CN110331027B - 润滑油组合物及其制备方法和该组合制备的微量润滑油 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种润滑油组合物，其特征在于,由包括油酸、氧化稀土、硼酸、磷酸、二乙氨基乙醇制备而成，所述组分的重量份数比为：油酸100；氧化稀土8‑10；硼酸5‑8；磷酸3‑5；二乙氨基乙醇5‑8。采用本发明制备的润滑油组合物,是硼‑磷‑稀土型摩擦改进剂和防锈剂，可以在金属加工中有效修改刀具的寿命，并且可降解性能良好。本发明还提供了一种含上述润滑油组合物的微量润滑油，其特征在于，由以下重量百分比的组分制造而成：润滑油组合物5‑10％；异壬酸异壬酯70‑80％；聚甲基丙烯酸脂肪醇酯10‑20％。本发明制备的微量润滑油能满足金属加工的润滑冷却、极压抗磨和防锈要求；配合微量润滑装置使用，可节省润滑剂的使用量95％以上，节能减排、环境保护效果显著。

Description

润滑油组合物及其制备方法和该组合制备的微量润滑油
技术领域
本发明属于润滑技术领域，具体地，涉及一种润滑油组合物及其制备方法和该组合制备的微量润滑油。
背景技术
传统的金属切削加工采用矿物油或植物油或切削液进行大量冲淋式润滑，润滑剂的使用量大，不仅浪费资源，造成加工场所和环境的巨大污染，同时还会严重影响操作工人的身体健康。
为解决这些问题，近期对微量润滑技术的研究取得一定的进展，微量润滑技术解决了以上润滑剂使用量大，污染严重等问题，同时为了使使用的微量润滑剂具有比较强的极压抗磨性和润滑性，过多使用含有对环境不友好的含硫和含氯添加剂，研究一种不含硫、氯且极压抗磨性能优异的微量润滑剂添加剂是一项有意义的研究课题，由于硼-稀土型润滑油组合物具备比较好的自主修复磨损性和防锈性能，对硼-稀土型润滑油组合物材料研究也具有现实意义。
本公司课题组曾研究过硼化稀土作为润滑油添加剂，并成功申请过相关发明专利：智能修复微量润滑油及其制备方法ZL201510955039.3，但是当时所选择的硼化稀土是纳米硼酸镧、硼酸铈，制备出的微量润滑油实际是一种纳米悬浮液，应用范围主要是开式齿轮、导轨、轴承等使用稀油润滑的开放环境，并不适宜应用于金属切削的加工技术领域。
研究开发一种油溶性的硼-磷-稀土型润滑油组合物是一种比较有挑战性的工作。
发明内容
鉴于以上缺陷，本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种润滑油组合物。
为实现上述目的，本发明提供的一种润滑油组合物，其特征在于,由包括油酸、氧化稀土、硼酸、磷酸、二乙氨基乙醇制备而成，所述组分的重量份数比为：
Figure BDA0002147336420000021
上述氧化稀土为氧化镧、氧化铈中的一种或几种混合物；所述氧化稀土优选粒径小于100nm的纳米级氧化稀土。
上述油酸由于分子结构中存在-COOH基，并且碳链较长，其中-COOH易于和氧化稀土反应生成有机稀土，长碳链易于使组分与其他油溶性物质互溶。
上述硼酸可以与氧化稀土发生反应生成硼化稀土。
上述磷酸一般选择有效物浓度为50-85％的磷酸，可以与氧化稀土发生反应，生成磷酸稀土。
上述二乙氨基乙醇提供反应体系的中和作用，同时又是一种耦合剂，可以让体系中混合物物理化学性能更加稳定。
本发明还提供了上述润滑油组合物的制备方法：
步骤一：称取油酸、氧化稀土、硼酸、磷酸一起加入搅拌器中，搅拌加热至100-120℃，充分反应2-3小时。
步骤二：降温到45℃以下时，加入二乙氨基乙醇搅拌反应1-2小时，得到半透明状物质，即为一种润滑油组合物。
另外，本发明还提供了一种含上述润滑油组合物的微量润滑油，其特征在于，由以下重量百分比的组分制造而成：
润滑油组合物 5-10％；
异壬酸异壬酯 70-80％；
聚甲基丙烯酸脂肪醇酯 10-20％。
所述的聚甲基丙烯酸脂肪醇酯由甲基丙烯酸与脂肪醇进行酯化反应后，再加入引发剂进行加成聚合反应制备而成，其中甲基丙烯酸与脂肪醇的摩尔比为1:1-1.2；优选摩尔比为1:1；
上述脂肪醇优选自正癸醇、异壬醇、月桂醇、异构十二醇、异构十三醇、豆蔻醇、异构十五醇、异构十六醇、油醇、异构二十醇、硬脂醇中的一种或几种的混合物。
上述聚甲基丙烯酸脂肪醇酯的具体工艺步骤如下所示：
步骤一：将甲基丙烯酸与脂肪醇加入反应釜内，于180-220℃的反应温度下反应3～5小时；反应后减压排出水分，即为甲基丙烯酸脂肪醇酯；
步骤二、往反应釜内加入引发剂搅拌，反应温度为100-120℃，聚合反应5～8小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚甲基丙烯酸脂肪醇酯。
上述引发剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二乙基己酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种；上述引发剂的使用量优选为甲基丙烯酸重量的0.5～1％。
为了加快上述反应过程，可以加入催化剂促进反应，所述的催化剂可以选择阳离子交换树脂、质子酸、相转移催化剂中的一种或几种混合物。
上述催化剂优选浓度50-85％的磷酸，当选用磷酸作为催化剂时，还有一个好处是参与催化反应生成的磷酸酯化合物无需进行分离处理，可减少因分离催化剂所造成的环境污染和水、电、化学试剂等消耗；同时磷酸酯化合物还能降低摩擦系数，减少微量润滑油应用时的刀具损耗。
上述催化剂选用磷酸时，使用量为磷酸有效成分占甲基丙烯酸和脂肪醇总重量的0.5-1％。
此外，本发明提供了上述润滑油组合物的微量润滑油的制备方法：将润滑油组合物、异壬酸异壬酯、聚甲基丙烯酸脂肪醇酯在40～60℃温度下混合搅拌至透明时即可。
发明的作用与效果
采用本发明制备的润滑油组合物,是硼-磷-稀土型摩擦改进剂和防锈剂，可以在金属加工中有效修改刀具的寿命，并且可降解性能良好。
在本发明中，异壬酸异壬酯提供良好的润滑性，生物降解性好。
在本发明中的聚甲基丙烯酸脂肪醇酯良好的润滑性和优异的生物降解性，同时具有良好的抗摩擦性。
本发明制备的微量润滑油能满足金属加工的润滑冷却、极压抗磨和防锈要求；配合微量润滑装置使用，可节省润滑剂的使用量95％以上，节能减排、环境保护效果显著。
在本发明的配方中，上述各组分混合后，基于其各自的结构特点，可发生分子间弱键作用力，经相溶相促后，提高和激发彼此的润滑性、溶解性和极压抗磨性等性质。
具体实施方式
实施例一
步骤一：称取油酸100g、氧化镧10g、硼酸8g、磷酸5g(有效浓度85％)一起加入搅拌器中，搅拌加热至120℃，充分反应2小时。
步骤二：降温到45℃以下时，加入二乙氨基乙醇8g搅拌反应2小时，得到半透明状物质，即为一种润滑油组合物。
称取上述润滑油组合物100g、异壬酸异壬酯800g、聚甲基丙烯酸正癸醇酯100g在40℃温度下混合搅拌至透明时为一种微量润滑油。
上述聚甲基丙烯酸正癸醇酯的制备方法：
步骤一：将甲基丙烯酸86.09g(1mol)与正癸醇158.28g(1mol)加入反应釜内，于180℃的反应温度下反应5小时；反应后减压排出水分，即为甲基丙烯酸正癸醇酯；
步骤二、往反应釜内加入引发剂过氧化月桂酰0.8g搅拌，反应温度为120℃，聚合反应5小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚甲基丙烯酸正癸醇酯。
实施例二
步骤一：称取油酸100g、氧化铈8g、硼酸5g、磷酸10g(有效浓度50％)一起加入搅拌器中，搅拌加热至100℃，充分反应3小时。
步骤二：降温到45℃以下时，加入二乙氨基乙醇5g搅拌反应1小时，得到半透明状物质，即为一种润滑油组合物。
称取上述润滑油组合物50g、异壬酸异壬酯750g、聚甲基丙烯酸异壬醇酯200g在60℃温度下混合搅拌至透明时为一种微量润滑油。
上述聚甲基丙烯酸异壬醇酯的制备方法：
步骤一：将甲基丙烯酸86.09g(1mol)、异壬醇173.11g(1.2mol)、磷酸3g(有效浓度85％)加入反应釜内，于220℃的反应温度下反应3小时；反应后减压排出水分，即为甲基丙烯酸异壬醇酯；
步骤二、往反应釜内加入引发剂叔丁基过氧化氢0.5g搅拌，反应温度为100℃，聚合反应8小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚甲基丙烯酸异壬醇酯。
实施例三
步骤一：称取油酸100g、氧化镧9g、硼酸6g、磷酸8g(有效浓度50％)一起加入搅拌器中，搅拌加热至110℃，充分反应2.5小时。
步骤二：降温到45℃以下时，加入二乙氨基乙醇6g搅拌反应1.5小时，得到半透明状物质，即为一种润滑油组合物。
称取上述润滑油组合物60g、异壬酸异壬酯790g、聚甲基丙烯酸月桂醇酯150g在50℃温度下混合搅拌至透明时为一种微量润滑油。
上述聚甲基丙烯酸月桂醇酯的制备方法：
步骤一：将甲基丙烯酸86.09g(1mol)、月桂醇205.02g(1.1mol)、磷酸3g(有效浓度50％)加入反应釜内，于200℃的反应温度下反应4小时；反应后减压排出水分，即为甲基丙烯酸月桂醇酯；
步骤二、往反应釜内加入引发剂偶氮二异丁腈0.7g搅拌，反应温度为110℃，聚合反应5小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚甲基丙烯酸月桂醇酯。
实施例四
步骤一：称取油酸100g、氧化铈8.5g、硼酸7g、磷酸4g(有效浓度85％)一起加入搅拌器中，搅拌加热至110℃，充分反应2小时。
步骤二：降温到45℃以下时，加入二乙氨基乙醇7g搅拌反应2小时，得到半透明状物质，即为一种润滑油组合物。
称取上述润滑油组合物70g、异壬酸异壬酯770g、聚甲基丙烯酸豆蔻醇酯160g在40℃温度下混合搅拌至透明时为一种微量润滑油。
上述聚甲基丙烯酸豆蔻醇酯的制备方法：
步骤一：将甲基丙烯酸86.09g(1mol)与豆蔻醇214.39g(1mol)加入反应釜内，于190℃的反应温度下反应4小时；反应后减压排出水分，即为甲基丙烯酸豆蔻醇酯；
步骤二、往反应釜内加入引发剂过氧化二碳酸二异丙酯0.85g搅拌，反应温度为110℃，聚合反应6小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚甲基丙烯酸豆蔻醇酯。
实施例五
步骤一：称取油酸100g、氧化镧5g、氧化铈5g、硼酸7g、磷酸8g(有效浓度50％)一起加入搅拌器中，搅拌加热至110℃，充分反应2小时。
步骤二：降温到45℃以下时，加入二乙氨基乙醇7.5g搅拌反应2小时，得到半透明状物质，即为一种润滑油组合物。
称取上述润滑油组合物80g、异壬酸异壬酯740g、聚甲基丙烯酸异构十六醇酯180g在40℃温度下混合搅拌至透明时为一种微量润滑油。
上述聚甲基丙烯酸异构十六醇酯的制备方法：
步骤一：将甲基丙烯酸86.09g(1mol)与异构十六醇242.5g(1mol)加入反应釜内，于200℃的反应温度下反应6小时；反应后减压排出水分，即为甲基丙烯酸异构十六醇酯；
步骤二、往反应釜内加入引发剂过氧化环己酮0.75g搅拌，反应温度为110℃，聚合反应6小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚甲基丙烯酸异构十六醇酯。
实施例六
步骤一：称取油酸100g、氧化镧4g、氧化铈4g、硼酸6.5g、磷酸5g(有效浓度85％)一起加入搅拌器中，搅拌加热至110℃，充分反应2.5小时。
步骤二：降温到45℃以下时，加入二乙氨基乙醇6.5g搅拌反应2小时，得到半透明状物质，即为一种润滑油组合物。
称取上述润滑油组合物90g、异壬酸异壬酯820g、聚甲基丙烯酸油醇酯190g在50℃温度下混合搅拌至透明时为一种微量润滑油。
上述聚甲基丙烯酸油醇酯的制备方法：
步骤一：将甲基丙烯酸86.09g(1mol)、油醇268.49g(1mol)、磷酸4g磷酸(有效浓度50％)加入反应釜内，于210℃的反应温度下反应4小时；反应后减压排出水分，即为甲基丙烯酸油醇酯；
步骤二、往反应釜内加入引发剂过氧化甲乙酮0.8g搅拌，反应温度为110℃，聚合反应6小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚甲基丙烯酸油醇酯。
将上述实施例六制备的一种微量润滑油应用于应用于齿轮滚齿加工，滚齿机型号：YK3132；加工齿轮：直径100mm，模数2.0mm；滚刀：TiN涂层，直径75mm，长度70mm。原来用46#机械油进行循环润滑冷却，现在改为KS-2107微量润滑装置(3喷嘴，所有喷嘴为上海金兆节能科技有限公司生产的节能喷嘴)和上述制备的一种微量润滑油，结果如下表：
Figure BDA0002147336420000091

Claims (10)

1.一种微量润滑油，其特征在于，由以下重量百分比的组分制造而成：
润滑油组合物 5-10％；
异壬酸异壬酯 70-80％；
聚甲基丙烯酸脂肪醇酯 10-20％；
所述润滑油组合物，由以下组分的重量份数比制备而成：
Figure FDA0003341936870000011
所述的润滑油组合物的制备方法：
步骤一：称取油酸、氧化稀土、硼酸、磷酸一起加入搅拌器中，搅拌加热至100-120℃，充分反应2-3小时；
步骤二：降温到45℃以下时，加入二乙氨基乙醇搅拌反应1-2小时，得到半透明状物质，即为一种润滑油组合物。
2.如权利要求1所述的一种微量润滑油，其特征在于：
所述氧化稀土为氧化镧、氧化铈中的一种或几种混合物；所述氧化稀土选粒径小于100nm的纳米级氧化稀土。
3.如权利要求1所述的一种微量润滑油，其特征在于：所述磷酸选择有效物浓度为50-85％的工业品磷酸。
4.如权利要求1所述的一种微量润滑油，其特征在于：
所述的聚甲基丙烯酸脂肪醇酯由甲基丙烯酸与脂肪醇进行酯化反应后，再加入引发剂进行加成聚合反应制备而成，其中甲基丙烯酸与脂肪醇的摩尔比为1:1-1.2。
5.如权利要求1所述的一种微量润滑油，其特征在于：所述聚甲基丙烯酸脂肪醇酯的具体工艺步骤如下所示：
步骤一：将甲基丙烯酸与脂肪醇加入反应釜内，于180-220℃的反应温度下反应3～5小时；反应后减压排出水分，即为甲基丙烯酸脂肪醇酯；
步骤二、往反应釜内加入引发剂搅拌，反应温度为100-120℃，聚合反应5～8小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚甲基丙烯酸脂肪醇酯。
6.如权利要求5所述的一种微量润滑油，其特征在于：
所述脂肪醇选自正癸醇、异壬醇、月桂醇、异构十二醇、异构十三醇、豆蔻醇、异构十五醇、异构十六醇、油醇、异构二十醇、硬脂醇中的一种或几种的混合物。
7.如权利要求5所述的一种微量润滑油，其特征在于：
所述引发剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二乙基己酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种；
所述引发剂的使用量为所述甲基丙烯酸重量的0.5～1％。
8.如权利要求5所述的一种微量润滑油，其特征在于：
在制备所述甲基丙烯酸脂肪醇酯中还加入催化剂促进反应，所述的催化剂选择阳离子交换树脂、质子酸、相转移催化剂中的一种或几种混合物。
9.如权利要求8所述的一种微量润滑油，其特征在于：
所述催化剂选浓度50-85％的磷酸，使用量为磷酸有效成分占甲基丙烯酸和脂肪醇总重量的0.5-1％。
10.如权利要求1-9任一项所述的一种微量润滑油的制备方法，其特征在于：
将润滑油组合物、异壬酸异壬酯、聚甲基丙烯酸脂肪醇酯在40～60℃温度下混合搅拌至透明时即可。
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