CN103450978A - 一种重载汽车轮毂轴承用润滑脂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种润滑脂及其制备方法，尤其涉及一种重载汽车轮毂轴承用润滑及其制备方法，属于化工技术领域。本发明包括以下原料：（A）占润滑脂总重的60%-85%的基础油；（B）稠化剂为占润滑脂总重7-12%的C12-C22的一元有机酸，0.5-3%的癸二酸，0.2-1%的硼酸，3-5%的氢氧化锂油溶液；（C）添加剂为占润滑脂总重0.5-3%的硫代氨基甲酸酯、2-5%的硫化烯烃棉籽油、2-4%的二烷基二硫代氨基甲酸盐、0.5-2.5%二烷基二硫代磷酸钼、0.3-2%的防锈剂和0.3-1%的抗氧剂。其有益效果是：缩短生产时间，且工艺更可控，产品质量稳定；高温轴承漏失量少，且极压性能突出，能更好地为重载车辆轮毂提供润滑保护；能满足各种工况下的重载汽车轮毂轴承的润滑需求，并延长了轮毂轴承的换脂周期。

Description

一种重载汽车轮毂轴承用润滑脂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种润滑脂及其制备方法，尤其涉及一种重载汽车轮毂轴承用润滑及其制备方法，属于化工技术领域。

背景技术

伴随着大规模的基础设施建设和物流业的快速发展，重型车和高速大客车的发展随之也越来越快。2010年中国重卡销量达101.48万辆，同比增长59.5%，重卡保有量从2002年的148.28万辆增长到2010年的416.48万辆，重型卡车和高速大客车的轮毂轴承用脂需求量也日益增加，对润滑脂的性能要求也越来越高。目前，我国汽车轮毂轴承润滑脂以锂基润滑脂为主，高档轿车或重载汽车则以复合锂基脂为主。虽然我国在1995年公布了汽车通用锂基润滑脂标准GB/T5671来对其进行规范，但在实际使用中，因一方面存在选用脂与标准存在较大差异的情况，另一方面，该标准指标低于ASTM D4950，特别是与高温使用性能有关的滴点、漏失量、轮毂轴承寿命等，在反映轮毂润滑脂的使用性能上还有些局限。因此，轴承润滑脂润滑失效的情况时有发生。

在国内，重载轮毂脂并无统一的国家标准或行业标准，各厂家都实行各自的企业标准。重载车辆上使用的润滑脂多数为MP-3润滑脂和HP-R润滑脂，一般情况下基本能够满足要求，但是国内超载、超限情况比较严重，山区道路多，南北气候差异较大，对轮毂脂的高低温性、抗水性提出了更高的要求。因此，加速对高质量、多效能的重载汽车轮毂专用脂的研制显得更加重要。专利CN101194004A介绍了一种以聚脲基稠化矿物油或合成油制备而成的轮毂轴承润滑脂，该润滑脂具有良好的抗剥落磨损能力，但聚脲基润滑脂的生产工艺复杂，且生产时对环境污染较大。专利CN102140382A介绍了一种轮毂轴承润滑脂及其制备方法，但该专利制备出的产品不仅耐高温性差，滴点只有280℃，而且产品的胶体安定性不好，钢网分油的结果较大。专利CN102399615A介绍了一种用于汽车轮毂轴承润滑脂及其制备方法，该专利采用是氢氧化锂和氢氧化钙的水溶液，以复合锂皂为复合锂钙皂为稠化剂，制备工艺皂化脱水时间长，生产效率低，且工艺不易控制。CN102618368A也介绍了一种重型汽车轮毂用润滑脂及制备方法，产品具有优良的耐高温性、机械稳定性、抗水性和极压抗磨性，但其生产工艺采用的是压力密闭反应釜，生产投资成本高，且存在一定的安全问题。重载汽车轮毂轴承一般采用线与面接触的圆锥滚子轴承，这种轴承结构使得其两端负荷大，极易磨损，同时伴随着运输车辆的功率及载重量不断提高，运输工况的多样性变化，对车辆轮毂轴承润滑脂的使用性能提出了更高要求。特别是川藏线沿途多为大山,海拔较高,坡多弯急,地势险要,气候恶劣，车辆行驶过程中经常出现连续上山或下山几十公里的情况,长期连续制动使轴承温升现象严重；沿途雨水、雪水、便道流水及深沟蓄水，导致轮毂轴承进水,这些对轮毂轴承润滑脂的耐高温性能，机械安定性及防水性能提出了很高的要求。因此，开发一种综合性能，尤其是高温、极压抗磨性及抗水性优异的重载汽车轮毂轴承用润滑脂，以满足国内特殊工况下汽车轮毂轴承的润滑需求尤为重要。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷，提出一种重载汽车轮毂轴承用润滑脂及其制备方法，制备工艺简单，易于控制，且产品具有良好的耐高温性、极压抗磨性、抗水性和机械稳定性，能满足苛刻工况下重载汽车轮毂轴承的润滑要求。

本发明的目的通过以下技术方案实现：一种重载汽车轮毂轴承用润滑脂，包括以下原料：

（A）占润滑脂总重的60%-85%的基础油；

（B）稠化剂为占润滑脂总重7-12%的C12-C22的一元有机酸，0.5-3%的癸二酸，0.2-1%的硼酸，3-5%的氢氧化锂油溶液；

（C）添加剂为占润滑脂总重0.5-3%的硫代氨基甲酸酯、2-5%的硫化烯烃棉籽油、2-4%的二烷基二硫代氨基甲酸盐、0.5-2.5%二烷基二硫代磷酸钼、0.3-2%的防锈剂和0.3-1%的抗氧剂。

其中，所述基础油是40℃运动粘度为150-400mm²/s的石蜡基油、环烷基油、聚α烯烃油、酯类油中的至少一种。

所述有机酸为12-羟基硬脂酸、硬脂酸或它们的混合物。

所述氢氧化锂油溶液为含20-50%氢氧化锂的油分散悬浮液，该悬浮液是将无水氢氧化锂研磨成5-10μm的粉末，然后分散于基础油中。

所述二烷基二硫代氨基甲酸盐为二烷基二硫代氨基甲酸锑、二烷基二硫代氨基甲酸锌、二烷基二硫代氨基甲酸铅或它们的混合物。

所述防锈剂为苯并三氮唑、二壬基萘磺酸钡或它们的混合物。

所述抗氧化剂为胺类抗氧化剂、酚类抗氧剂或它们的混合物。

所述胺类抗氧剂为辛基/丁基二苯胺，所述酚类抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚。

本发明进一步提供汽车轮毂轴承用润滑脂的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将占基础油总量1/3的基础油、癸二酸加入到反应釜中，混合搅拌升温至130-140℃，待癸二酸全部溶解后，加入12-羟基硬脂酸使其全部溶解，其后加入基础油总量1/3的基础油将釜内温度降至80-95℃，然后加入氢氧化锂油溶液，保温反应30-60分钟；

步骤二、升温至105-120℃，加入用3-5倍水溶解的硼酸溶液，继续皂化反应30-60分钟后，升温至最高温度220-230℃；

步骤三、将物料移送至调和釜，加入剩余的基础油降温，在100-130℃，15-25MPa的条件下均化；

步骤四、降温至100℃以下加入各添加剂，循环过滤、脱气得到成品。

本发明克服了现有技术的诸多缺点，与现有技术相比主要有以下优点：

1、采用氢氧化锂油溶液替代氢氧化锂水溶液，生产过程中消除了溢釜倾向，省去了缓慢脱水步骤，而且氢氧化锂油溶液中的氢氧化锂颗粒度远小于单水氢氧化锂的颗粒度，大大提高了皂化反应效率，缩短生产时间，且工艺更可控，产品质量稳定；

2、选用高粘度的精制基础油和在配方中引入第三种低分子酸—硼酸，极大地提高了润滑脂的耐高温性、粘附性和极压抗磨性，有效解决了传统润滑脂高温粘附性差和车辆重载时润滑不良而导致烧轴承的问题。与传统的两组分复合锂基润滑脂相比，本发明制备的产品具有更高的滴点和更好的高温粘附性，特别是高温轴承漏失量少，且极压性能突出，能更好地为重载车辆轮毂提供润滑保护。

3、在产品的制备过程中，预先将癸二酸完全溶解于基础油中，然后降温让其均匀在反应体系中析出，有利于复合皂纤维三维空间网状结构的形成，能更好地将基础油固定于皂纤维骨架中，提高了产品的胶体安定性和机械稳定，能满足各种工况下的重载汽车轮毂轴承的润滑需求，并延长了轮毂轴承的换脂周期。

具体实施方式

下述实施例中的所用氢氧化锂油溶液的制备方法是：将市场上所购无水氢氧化锂用球磨机研磨成8μm的粉末，然后将微米级的氢氧化锂用高速分散机分散于基础油500SN中，所制成的氢氧化锂油溶液中氢氧化锂的含量为36.5%。其它原料如无特殊说明，均为市场所购常规原料。

实施例一

取矿物基础油150BS1800kg和400SN1300kg混合作为试验基础油。取混合好的基础油1000kg、48.8kg癸二酸加入到皂化反应釜，搅拌升温至134℃，待癸二酸全部溶解后，加入12-羟基硬脂酸415.3kg使完全溶解后，加入1000kg的上述混合好的基础油将釜内温度降至85℃，然后加入氢氧化锂油溶液167kg，皂化反应45分钟后快速升温至110℃，加入用3倍水溶解的硼酸30kg，恒温搅拌复合反应30分钟，最后升温至225℃，恒温3min后转入调和釜，加入混合好的基础油1100kg降温，在115℃，22MPa的压力下均化2h，待调和釜内温度降至95℃，依次加入辛基/丁基二苯胺12kg，苯并三氮唑12kg，二烷基二硫代氨基甲酸锑80kg，硫代氨基甲酸酯60kg，硫化烯烃棉籽油120kg和二烷基二硫代磷酸钼40kg。循环过滤、脱气后得到成品。实施例一的测定数据见表1。

实施例二

取矿物基础油150BS1500kg和500SN1200kg混合作为试验基础油。取混合好的基础油1000kg、112kg癸二酸加入到皂化反应釜，搅拌升温至136℃，待癸二酸全部溶解后，加入12-羟基硬脂酸330kg使完全溶解后，加入1200kg的上述混合好的基础油将釜内温度降至80℃，然后加入氢氧化锂油溶液188kg，皂化反应60分钟后快速升温至115℃，加入用4倍水溶解的硼酸34kg，恒温搅拌复合反应45分钟，最后升温至220℃，恒温5min后转入调和釜，加入混合好的基础油800kg降温，在120℃，25MPa的压力下均化1.5h，待调和釜内温度降至90℃，依次加入辛基/丁基二苯胺10kg，2,6-二叔丁基对甲酚10kg，二壬基萘磺酸钡60kg，二烷基二硫代氨基甲酸锌100kg，硫代氨基甲酸酯40kg，硫化烯烃棉籽油100kg和二烷基二硫代磷酸钼60kg。循环过滤、脱气后得到成品。实施例二的测定数据见表1。

实施例三

取矿物基础油150BS2000kg和PAO101000kg混合作为试验基础油。取混合好的基础油1000kg、102kg癸二酸加入到皂化反应釜，搅拌升温至135℃，待癸二酸全部溶解后，加入12-羟基硬脂酸300kg使完全溶解后，加入1000kg的上述混合好的基础油将釜内温度降至90℃，然后加入氢氧化锂油溶液172kg，皂化反应60分钟后快速升温至120℃，加入用4倍水溶解的硼酸30.4kg，恒温搅拌复合反应45分钟，最后升温至230℃，恒温3min后转入调和釜，加入混合好的基础油1000kg降温，在115℃，20MPa的压力下均化2h，待调和釜内温度降至100℃，依次加入辛基/丁基二苯胺12kg，二壬基萘磺酸钡50kg，苯并三氮唑10kg,二烷基二硫代氨基甲酸锑80kg，硫代氨基甲酸酯60kg，硫化烯烃棉籽油80kg和二烷基二硫代磷酸钼50kg。循环过滤、脱气后得到成品。实施例三的测定数据见表1。

对比例

取矿物基础油150BS1800kg和400SN1300kg混合作为试验基础油。取混合好的基础油2000kg、12-羟基硬脂酸415.3kg，97.6kg癸二酸加入到皂化反应釜，搅拌升温至85℃，待脂肪酸全部溶解后，加入含106.3kg单水氢氧化锂的16%水溶液，于98℃下皂化反应120分钟，皂化结束后升温至115℃，加入用3倍水溶解的硼酸30kg，恒温搅拌复合反应60分钟，最后升温至225℃，恒温3min后转入调和釜，加入混合好的基础油1100kg降温，在115℃，22MPa的压力下均化2h，待调和釜内温度降至95℃，依次加入辛基/丁基二苯胺12kg，苯并三氮唑12kg，二烷基二硫代氨基甲酸锑80kg，硫代氨基甲酸酯60kg，硫化烯烃棉籽油120kg和二烷基二硫代磷酸钼40kg。循环过滤、脱气后得到成品。对比例的测定数据见表1。

实施例一至三和对比例制备所得成品的理化性能分析结果见表1。

表1各实施例润滑脂的理化性能检验数据

从表1的数据可以看出，本发明采用先进的氢氧化锂油溶液技术并在皂化复合时引入第三种低分子酸—硼酸，不仅工艺简单，易于控制，而且皂化和复合时间缩短，物料在反应釜的总停留时间也大大缩短，有利于提高生产效率；制备的产品具有较高的滴点、优良的机械稳定性和极压抗磨性能，且163℃高温轴承漏失量少，可以更好地满足各种苛刻工况下重载汽车轮毂轴承的润滑要求。

除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种重载汽车轮毂轴承用润滑脂，包括以下原料：

（A）占润滑脂总重的60%-85%的基础油；

（B）稠化剂为占润滑脂总重7-12%的C12-C22的一元有机酸，0.5-3%的癸二酸，0.2-1%的硼酸，3-5%的氢氧化锂油溶液；

（C）添加剂为占润滑脂总重0.5-3%的硫代氨基甲酸酯、2-5%的硫化烯烃棉籽油、2-4%的二烷基二硫代氨基甲酸盐、0.5-2.5%二烷基二硫代磷酸钼、0.3-2%的防锈剂和0.3-1%的抗氧剂。

2.根据权利要求1所述的重载汽车轮毂轴承用润滑脂，其特征在于：所述基础油是40℃运动粘度为150-400mm²/s的石蜡基油、环烷基油、聚α烯烃油、酯类油中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的重载汽车轮毂轴承用润滑脂，其特征在于：所述有机酸为12-羟基硬脂酸、硬脂酸中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的重载汽车轮毂轴承用润滑脂，其特征在于：所述氢氧化锂油溶液为含20-50%氢氧化锂的油分散悬浮液，该悬浮液是将无水氢氧化锂研磨成5-10μm的粉末，然后分散于基础油中。

5.根据权利要求1所述的重载汽车轮毂轴承用润滑脂，其特征在于：所述二烷基二硫代氨基甲酸盐为二烷基二硫代氨基甲酸锑、二烷基二硫代氨基甲酸锌、二烷基二硫代氨基甲酸铅中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的重载汽车轮毂轴承用润滑脂，其特征在于：所述防锈剂为苯并三氮唑、二壬基萘磺酸钡中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的重载汽车轮毂轴承用润滑脂，其特征在于：所述抗氧化剂为胺类抗氧化剂、酚类抗氧剂中的至少一种。

8.根据权利要求7所述的重载汽车轮毂轴承用润滑脂，其特征在于：所述胺类抗氧剂为辛基/丁基二苯胺，所述酚类抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚。

9.根据权利要求1所述的汽车轮毂轴承用润滑脂的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将占基础油总量1/3的基础油、癸二酸加入到反应釜中，混合搅拌升温至130-140℃，待癸二酸全部溶解后，加入12-羟基硬脂酸使其全部溶解，其后加入基础油总量1/3的基础油将釜内温度降至80-95℃，然后加入氢氧化锂油溶液，保温反应30-60分钟；

步骤二、升温至105-120℃，加入用3-5倍水溶解的硼酸溶液，继续皂化反应30-60分钟后，升温至最高温度220-230℃；

步骤三、将物料移送至调和釜，加入剩余的基础油降温，在100-130℃，15-25MPa的条件下均化；

步骤四、降温至100℃以下加入各添加剂，循环过滤、脱气得到成品。