CN110257133A - 一种酯类油锂基润滑脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种酯类油锂基润滑脂的制备方法，包括如下步骤：在反应釜中加入30‑60％酯类油和6‑15％十二羟基硬脂酸，加热升温，搅拌至十二羟基硬脂酸完全溶解；在85‑100℃时加入油基无水LiOH(重量为十二羟基硬脂酸的22.0‑23.1％)；升温至170～180℃，边搅拌边缓慢加入酯类油10‑30％；升温至200～210℃，边搅拌边缓慢加入酯类油10‑30％作为急冷油；降温至120℃以下，加入抗氧化剂、极压抗磨剂和防锈蚀剂等添加剂，研磨三次，得到润滑脂成品。本发明采用油基无水LiOH悬浮液直接酸碱皂化反应制备的酯类油锂基润滑脂，性能与预制脂肪酸锂皂制备的酯类油锂基润滑脂相当。

Description

一种酯类油锂基润滑脂的制备方法
技术领域
本发明涉及润滑脂技术领域，特别是涉及一种酯类油锂基润滑脂的制备方法。
背景技术
酯类油有良好的热氧化安定性，低温流动性，优异的润滑性，低挥发性和可生物降解性，被用作润滑脂的基础油。全球知名润滑脂公司均有酯类油锂基润滑脂产品。但由于酯类油的水解安定性较差，在酸、碱、水、酶等作用下可发生水解反应，所以不适合用LiOH.H2O水溶液直接与脂肪酸皂化反应生产酯类油锂基润滑脂。国内外制备酯类油锂基润滑脂工艺大都采用预制脂肪酸皂或先用脂肪酸和LiOH.H2O水溶液在不水解的润滑油中完成皂化反应，然后升温脱水，再加入酯类油，但后者做出的润滑脂基础油就不能全含酯类油。20世纪70年代，钟泰岗等入探索研究成功一套管道反应和无热风喷雾干燥制备脂肪酸锂皂粉的工艺设备，从进料到出料只要5min，最后得到极细的粉状干燥产品，解决了过去预制脂肪酸锂皂工序多、能耗高、周期长、劳动繁重、原料损耗大等一下列问题。但由于该设备较复杂，并未得到广泛应用。一种油基无水LiOH悬浮液，很小的粒径、更大的LiOH接触表面积、不含结晶水、LiOH和脂肪酸在油相中皂化反应，反应迅速，不需要脱水。因此，用油基无水LiOH悬浮液和脂肪酸直接皂化反应制备酯类油锂基润滑脂有很大的实用意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种酯类油锂基润滑脂的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案来实现的：
一种酯类油锂基润滑脂的制备方法，包括如下步骤：
1)在反应釜中加入占总重量30-60％的酯类油和占总重量6-15％的十二羟基硬脂酸，加热升温，搅拌至十二羟基硬脂酸完全溶解；
2)在85-100℃时加入油基无水LiOH(油基无水LiOH的重量为十二羟基硬脂酸的22.0-23.1％)；
3)升温至170～180℃，边搅拌边缓慢加入占总重量10-30％的酯类油；
4)升温至200～210℃，边搅拌边缓慢加入占总重量10-30％的酯类油作为急冷油；
5)降温至120℃以下，加入抗氧化剂、极压抗磨剂和防锈蚀剂添加剂，研磨三次，得到润滑脂成品。
与现有技术相比，本发明采用油基无水LiOH悬浮液直接酸碱皂化反应制备，性能与预制脂肪锂皂制备的酯类油锂基润滑脂相当，省去了预制脂肪酸锂皂的工序，提高了生产效率和降低了生产成本。
具体实施方式
实施例一
一种酯类油锂基润滑脂的制备方法，包括如下步骤：
1)在反应釜中加入480g酯类油和120g十二羟基硬脂酸，加热升温，搅拌至十二羟基硬脂酸完全溶解；
2)在90℃时加入油基无水LiOH 26.6g；
3)升温至170～180℃，边搅拌边缓慢加入酯类油200g；
4)升温至200～210℃，边搅拌边缓慢加入酯类油200g作为急冷油；
5)降温至120℃以下，加入抗氧化剂、极压抗磨剂和防锈蚀剂添加剂，研磨三次，得到润滑脂成品。
对比例一
一种酯类油锂基润滑脂的制备方法，包括如下步骤：
1)在反应釜中加入480g酯类油和120g十二羟基硬脂酸，加热升温，搅拌至十二羟基硬脂酸完全溶解；
2)在90℃时加入缓慢加入LiOH水溶液91.5g，LiOH的含量为10.5％；
3)升温至95～105℃，进行皂化反应，反应时间60min；
4)升温至130～140℃，搅拌脱水20min；
5)升温至170～180℃，边搅拌边缓慢加入酯类油200g；
6)升温至200～210℃，边搅拌边缓慢加入酯类油200g作为急冷油；
7)降温至120℃以下，加入抗氧化剂、极压抗磨剂和防锈蚀剂添加剂，研磨三次，得到润滑脂成品。
对比例二
一种酯类油锂基润滑脂的制备方法，包括如下步骤：
1)在反应釜中加入480g酯类油，搅拌加热升温；
2)升温至90～105℃，加入预制十二羟基硬脂酸锂皂粉125g；
3)升温至170～180℃，边搅拌边缓慢加入酯类油200g；
4)升温至200～210℃，边搅拌边缓慢加入酯类油200g作为急冷油；
5)降温至120℃以下，加入抗氧化剂、极压抗磨剂和防锈蚀剂添加剂，研磨三次，得到润滑脂成品。
表1实施例一、对比例一、对比例二润滑脂的理化指标
酯类油锂基润滑脂的锥入度随储存时间很不稳定，容易变硬或变软，结构极不稳定。所以主要考察润滑脂的锥入度随时间的变化、十万次剪切安定性、滴点和钢网分油指标。
从表1可以看出，对比例一润滑脂锥入度随时间逐渐变小，润滑脂稠度变硬；十万次工作锥入度与工作锥入度差值较实施例一和对比例二润滑脂大，表明剪切安定性较差；钢网分油值较实施例一和对比例二润滑脂小；实施例一和对比例二润滑脂锥入度随时间无明显变化，润滑脂稠度无硬化现象；十万次工作锥入度与工作锥入度差值较小，并且差值相当，表明均具有优异的剪切安定性；钢网分油数值相当。实施例一与对比例一和对比例二润滑脂滴点无明显差异。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术入员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种酯类油锂基润滑脂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)在反应釜中加入占总重量30-60％的酯类油和占总重量6-15％的十二羟基硬脂酸，加热升温，搅拌至十二羟基硬脂酸完全溶解；
2)在85-100℃时加入油基无水LiOH(重量为十二羟基硬脂酸的22.0-23.1％)；
3)升温至170～180℃，边搅拌边缓慢加入占总重量10-30％的酯类油；
4)升温至200～210℃，边搅拌边缓慢加入占总重量10-30％的酯类油作为急冷油；
5)降温至120℃以下，加入抗氧化剂、极压抗磨剂和防锈蚀剂添加剂，研磨三次，得到润滑脂成品。
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吕兆岐等: "《润滑油品研究与应用指南》", 30 November 1997, 中国石化出版社 *

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