CN102766500B - 一种高碱值复合磺酸基锂钙复合润滑脂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了属于润滑脂制备技术领域的一种高碱值复合磺酸基锂钙复合润滑脂及其制备方法，本发明先将润滑基础油及磺酸钙加入开口反应釜搅拌混合，升温加入羧酸，保温反应待物料稠化后，加入氢氧化钙、硼酸、癸二酸、氢氧化锂和C₁₂-C₂₄脂肪酸，再保温反应、升温、保温脱水、炼制，然后冷却降温，研磨均化后为成品。本发明的润滑脂高温性能、抗水性和粘附性能优良、承载能力高、抗磨和减摩性能优良，可满足高温高载荷等苛刻条件下的润滑要求。

Description

一种高碱值复合磺酸基锂钙复合润滑脂及其制备方法

技术领域

本发明属于齿轮和轴承的润滑剂制备技术领域，具体涉及一种高碱值复合磺酸基锂钙复合润滑脂及其制备方法。

背景技术

复合磺酸钙基润滑脂是目前市面上较常见的一种高性能多效润滑脂，它具有很好的耐高温性、极压抗磨性、剪切安定性、低温泵送性、防锈性和抗水性，在多尘、多水、高负荷等各种恶劣工况环境中都有着广泛的应用前景。

复合锂基脂的研究始于六十年代, 1962 年美国第一个复合锂基脂产品通过现场试验。七十年代以来复合锂基脂获得迅速发展, 含二元酸、硼酸、水杨酸的复合锂基脂被称为“新一代”锂基脂, 在美国复合锂基脂被作为工业多效脂、汽车多效脂、抗磨轴承脂而广泛应用, 目前美国的复合锂基脂产量已占润滑脂总产量的2%以上。我国从七十年代开始了复合锂基脂的研究工作, 并成功地在工业上应用。复合锂基脂由于具有良好的高温多效性能,必将在未来获得更加迅速的发展。

而将锂钙复合制作出复合锂钙基润滑脂的应用研究不多，已有文献报道的复合锂钙基润滑脂性能也不是特别突出，滴点仅在260℃。而本发明是第一次将复合磺酸钙和复合锂基润滑脂在制作过程中进行复合，制作出一种兼有两种脂优异性能的新型润滑脂。目前还没有文献报道说有此种润滑脂的制备出现。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高碱值复合磺酸基锂钙复合润滑脂。

本发明的目的还在于提供一种高碱值复合磺酸基锂钙复合润滑脂的制备方法。

一种高碱值复合磺酸基锂钙复合润滑脂，此复合润滑脂由质量分数为30-55%的润滑基础油、20~45%的磺酸钙、1.5~4%的羧酸、1~3%的氢氧化钙、2~4%的硼酸、3~9%的癸二酸、0.5~1.5%的氢氧化锂、6~20%的C₁₂-C₂₄脂肪酸组成。

所述润滑基础油为石蜡基矿物油、聚α烯烃中的一种或两种。

所述磺酸钙为石油磺酸钙或合成磺酸钙，碱值为300—420mgKOH/g。

所述羧酸为乙酸、丙酸、丁酸、草酸或壬二酸。

所述的C₁₂-C₂₄脂肪酸为十二烷酸、十八烯酸、硬脂酸、蓖麻酸或12-羟基硬脂酸。

一种高碱值复合磺酸基锂钙复合润滑脂的制备方法，按照如下步骤进行：

（1）取总物料质量的20~45%的磺酸钙及30-55%的润滑基础油加入开口反应釜，搅拌混合，升温至70~80℃加入1.5~4%的羧酸搅拌混合均匀保温反应30~45分钟；

（2）待步骤（1）中的产物稠化后，升温至90~100℃，加入总物料质量的1~3%的氢氧化钙、2~4%的硼酸、3~9%的癸二酸，搅拌混合均匀，并保温反应40~50分钟；

（3）升温至100~110℃，加入0.5~1.5%的氢氧化锂、6~20%的C₁₂-C₂₄脂肪酸，搅拌混合均匀，并保温反应40~50分钟，然后升温至200~220℃炼制，保温70~80分钟后；

（4）冷却降温，当温度降到50℃以下后研磨均化后为高碱值复合磺酸基锂钙复合润滑脂。

本发明的有益效果：综合了复合磺酸钙基润滑脂和复合锂基润滑脂的优点，有很好的耐高温性、极压抗磨性、剪切安定性、低温泵送性、防锈性、抗水性和润滑性。

附图说明

图1为高碱值复合磺酸基锂钙复合润滑脂的制备流程图。

具体实施方式

下面以具体实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

按照图1所示流程图制备高碱值复合磺酸基锂钙复合润滑脂：

（1）取20g的合成磺酸钙及38g的石蜡基矿物油加入开口反应釜，搅拌混合，升温至70℃加入1.7g的冰醋酸搅拌混合均匀保温反应60分钟。

（2）待物料稠化后，升温至90℃，加入1.5g的氢氧化钙、1.7g的硼酸、5.5g的癸二酸，搅拌混合均匀，并保温反应30分钟。

（3）升温至100℃，加入0.5g的氢氧化锂、7g的12-羟基硬脂酸，搅拌混合均匀，并保温反应50分钟，然后升温至200℃炼制，保温50分钟后。

（4）冷却降温，当温度降到50℃以下后研磨均化后为成品，其性能如表1所示。

实施例2

按照图1所示流程图制备高碱值复合磺酸基锂钙复合润滑脂：

（1）取20g的合成磺酸钙及30g的石蜡基矿物油加入开口反应釜，搅拌混合，升温至75℃加入1.7g的冰醋酸搅拌混合均匀保温反应70分钟。

（2）待物料稠化后，升温至95℃，加入1g的氢氧化钙、1.7g的硼酸、2.8g的癸二酸，搅拌混合均匀，并保温反应40分钟。

（3）升温至105℃，加入0.8g的氢氧化锂、10g的12-羟基硬脂酸，搅拌混合均匀，并保温反应55分钟，然后升温至210℃炼制，保温60分钟后。

（4）冷却降温，当温度降到50℃以下后研磨均化后为成品，其性能如表1所示。

实施例3

按照图1所示流程图制备高碱值复合磺酸基锂钙复合润滑脂：

（1）取20g的石油磺酸钙及15g的石蜡基矿物油加入开口反应釜，搅拌混合，升温至80℃加入1.6g的冰醋酸搅拌混合均匀保温反应70分钟。

（2）待物料稠化后，升温至100℃，加入1g的氢氧化钙、1.7g的硼酸、2.8g的癸二酸，搅拌混合均匀，并保温反应50分钟。

（3）升温至110℃，加入0.25g的氢氧化锂、2.7g的硬脂酸，搅拌混合均匀，并保温反应70分钟，然后升温至220℃炼制，保温80分钟后。

（4）冷却降温，当温度降到50℃以下后研磨均化后为成品，其性能如表1所示。

实施例4

按照图1所示流程图制备高碱值复合磺酸基锂钙复合润滑脂：

（1）取20g的合成磺酸钙及37g的聚α烯烃加入开口反应釜，搅拌混合，升温至70℃加入1.5g的丙酸酸搅拌混合均匀保温反应90分钟。

（2）待物料稠化后，升温至90℃，加入1g的氢氧化钙、1.7g的硼酸、2.8g的癸二酸，搅拌混合均匀，并保温反应30分钟。

（3）升温至100℃，加入1g的氢氧化锂、13.8g的蓖麻酸，搅拌混合均匀，并保温反应70分钟，然后升温至205℃炼制，保温75分钟后。

（4）冷却降温，当温度降到50℃以下后研磨均化后为成品，其性能如表1所示。

实施例5

按照图1所示流程图制备高碱值复合磺酸基锂钙复合润滑脂：

（1）取15g的合成磺酸钙及30g的石蜡基矿物油加入开口反应釜，搅拌混合，升温至70℃加入1.5g的甲酸搅拌混合均匀保温反应60分钟。

（2）待物料稠化后，升温至100℃，加入1g的氢氧化钙、1.7g的硼酸、2.8g的癸二酸，搅拌混合均匀，并保温反应50分钟。

（3）升温至110℃，加入1g的氢氧化锂、13.8g的十八烯酸，搅拌混合均匀，并保温反应0分钟，然后升温至215℃炼制，保温80分钟后。

（4）冷却降温，当温度降到50℃以下后研磨均化后为成品，其性能如表1所示。

表1 各实施实例润滑脂理化性能检验数据

说明：采用SRV-I 微振动摩擦磨损试验机，摩擦形式：球盘摩擦，盘的材质为轴承钢，其中球的直径是10mm，盘的直径是24mm，高度7.9mm。对偶材料:  GCr15 （硬度：700 HRC，对偶直径:10 mm，载荷：800 N，温度25℃，冲程1mm，时间：30min）。

Claims (5)

1.一种高碱值复合磺酸基锂钙复合润滑脂，其特征在于，此复合润滑脂由质量分数为30-55%的润滑基础油、20～45%的磺酸钙、1.5～4%的羧酸、1～3%的氢氧化钙、2～4%的硼酸、3～9%的癸二酸、0.5～1.5%的氢氧化锂、6～20%的C₁₂-C₂₄脂肪酸组成；所述羧酸为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、草酸或壬二酸。

2.根据权利要求1所述的一种高碱值复合磺酸基锂钙复合润滑脂，其特征在于，所述润滑基础油为石蜡基矿物油、聚α烯烃中的一种或两种。

3.根据权利要求1所述的一种高碱值复合磺酸基锂钙复合润滑脂，其特征在于，所述磺酸钙为石油磺酸钙或合成磺酸钙，碱值为300—420mgKOH/g。

4.根据权利要求1所述的一种高碱值复合磺酸基锂钙复合润滑脂，其特征在于，所述的C₁₂-C₂₄脂肪酸为十二烷酸、十八烯酸、硬脂酸、蓖麻酸或12-羟基硬脂酸。

5.权利要求1所述的一种高碱值复合磺酸基锂钙复合润滑脂的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：

（1）取总物料质量的20～45%的磺酸钙及30-55%的润滑基础油加入开口反应釜，搅拌混合，升温至70～80℃加入1.5～4%的羧酸搅拌混合均匀保温反应30～45分钟；

（2）待步骤（1）中的产物稠化后，升温至90～100℃，加入总物料质量的1～3%的氢氧化钙、2～4%的硼酸、3～9%的癸二酸，搅拌混合均匀，并保温反应40～50分钟；

（3）升温至100～110℃，加入0.5～1.5%的氢氧化锂、6～20%的C₁₂-C₂₄脂肪酸，搅拌混合均匀，并保温反应40～50分钟，然后升温至200～220℃炼制，保温70～80分钟后；

（4）冷却降温，当温度降到50℃以下后研磨均化后为高碱值复合磺酸基锂钙复合润滑脂。