CN102021069B

CN102021069B - 一种锂基低噪音润滑脂的组合物及其制备方法

Info

Publication number: CN102021069B
Application number: CN 201010505476
Authority: CN
Inventors: 吴宝杰; 冯强; 刘亚春; 任艳奎; 刘庆廉
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp
Priority date: 2010-10-13
Filing date: 2010-10-13
Publication date: 2013-04-17
Anticipated expiration: 2030-10-13
Also published as: CN102021069A

Abstract

本发明涉及一种锂基低噪音润滑脂的组合物及其制备方法。润滑脂组合物包括a)基础油A：60～70％；b)基础油B：10～20％；c)稠化剂：5～15％；d)添加剂：1-5％；将40％-60％的基础油组份A加入反应釜中、投入脂肪酸，加热到80-85℃，加入氢氧化锂水溶液，加热到90-100℃开始皂化，皂化结束升温，升到210-215℃后用剩余的基础油A在反应釜内进行冷却，冷却温度控制在140-190℃，然后加入基础油B进行降温，降温到90-100℃后加入添加剂组分C，等温度降到70-80℃时加入添加剂组分D，当温度降低到30-60℃时经过三辊机压油后出成品。润滑脂具有良好降低振动噪音性能，振动值可以降低2-5个分贝值，同时润滑脂的高温性能和低温性能等指标都达到较好的指标范围，润滑脂成品也具有透明的外观。

Description

一种锂基低噪音润滑脂的组合物及其制备方法

技术领域

本发明属于润滑脂技术领域，特别是涉及一种新型润滑脂组合物及制备方法。

背景技术

在许多技术领域，为了降低滚动轴承的噪声值和空气中的声发射而需要超纯、低噪声润滑脂。特殊的润滑脂能满足精密滚动轴承的噪声限制和严格的运转公差，并保证经济和节能运转。通过开发和制作能改进滚动轴承润滑脂噪声特性的高纯度特殊润滑脂来满足机械行业的挑战。润滑脂通常分为皂基润滑脂和非皂基润滑脂，皂类是根据起增稠作用的金属化学皂中的金属名称命名的，每种皂类都有其独特的性能，其中锂基润滑脂是最常用的润滑脂，大约占到我们日常使用润滑脂的70％左右。但对于锂基低噪音润滑脂的组成和制备方法，国内外的专利申请很少，绝大部分的专利申请集中在脲基低噪音润滑脂方面。

专利号为WO2005US27542的专利提供了一种耐热和减噪的锂基润滑脂组合物，其具有5-20％锂皂稠化剂，该增稠剂具有26-32个碳原子的长链脂肪酸锂和10-20个碳原子的高级羟基脂肪酸锂。包括95-80％的基础油，该基础油包括聚合物酯类油，合成烃油、合成醚油、矿物油中的一种或多种。并加入抗氧剂和防锈剂等。润滑脂具有较好的噪音特性。

专利号为US2008305973的专利提供了一种密封在小电动机轴承中以降低噪音的锂基脂组合物，组份包括5-20％的增稠剂，95-80％的基础油，基础油包括一种聚合物酯油和醚油。

以上两种专利或多或少的都涉及到了醚类油，由于醚类油在我国的资源不是很多，所以这方面的润滑脂非常少，同时成本价格也是比较高的。

此外，在2004年的《合成润滑材料》中，介绍了通过对锂基润滑脂基础油和冷却方式的考察，发现基础油和冷却方式对润滑脂的噪音性能影响不同，对环烷基油，控制冷却制备的润滑脂具有较好的噪音特性，而基础油是季戊四醇和环烷基油的混合油时，润滑脂具有较好的噪音特性。

低噪音润滑脂一般是通过生产过程中过滤和控制合适的基础油粘度达到降低轴承噪音的目的，实践中发现不同种类的基础油和不同的稠化剂及其后部添加的不同种类的添加剂对润滑脂稠化剂的硬度会产生较大的影响。机械行业内按照JB/T 5414(滚动轴承振动(加速度)测量方法)将轴承振动噪音分为Z1/Z2/Z3/Z4组，每个级别相差4分贝(dB)，依据是轴承的振动值，不同配方的锂基润滑脂在同一种类轴承中可以有2-5分贝值的差别。本专利通过筛选矿物基础油和添加剂来达到控制纤维硬度，从而达到降低噪音的目的。

发明内容

本发明的目的是提供一种低噪音性能良好的润滑脂，在保证其它性能的前提下，通过控制和选择适合的基础油和添加剂达到降低轴承噪音的特性。

本发明的技术如下：

一种锂基低噪音润滑脂组合物，以重量百分比计包括如下组份：

a)基础油A：60～70％；

b)基础油B：10～20％；

c)稠化剂：5～15％；

d)添加剂：1-5％；

所述的锂基低噪音润滑脂的组合物，以重量百分比计，基础油A的用量为60～70％，基础油B的用量为12～18％，稠化剂的用量为8～13％，添加剂的用量为1～4％

基础油A组分：含有总环烷烃含量为50-80％、总单环芳烃含量是11-25％和总二环芳烃含量为3-10％。

基础油B组分：季戊四醇酯或三羟甲基丙烷酯中的一种或两种；季戊四醇酯的脂肪酸的原子数是C5或C9，三羟甲基丙烷酯的脂肪酸的原子数是C8或C10。

稠化剂为C₁₆～C₂₀的长直链脂肪酸锂和带羟基的C₁₆～C₂₀的长直链脂肪酸锂的混合物，质量比例是0.5∶1～0.1∶1。

添加剂组成为为添加剂组分C和添加剂组分D；添加剂组分C是：烷基化二苯胺，烷基是C5～C8中的一种或两种；添加剂组分D：对位有取代基团的二叔丁酚，取代基是甲基、亚甲基或硫代亚甲基中的一种或两种；添加剂组分C和添加剂组分D的混合物后的质量比例是0.15∶1～1∶0.15.

本发明的锂基低噪音润滑脂的制备方法，是将40％-60％的基础油组份A加入反应釜中、投入脂肪酸，加热到80-85℃，加入氢氧化锂水溶液，加热到90-100℃开始皂化，皂化结束升温，升到210-215℃后用剩余的基础油A在反应釜内进行冷却，冷却温度控制在140-190℃，然后加入基础油B进行降温，降温到90-100℃后加入添加剂组分C，等温度降到70-80℃时加入添加剂组分D，当温度降低到30-60℃时经过三辊机压油后出成品。

所述的C₁₆～C₂₀的脂肪酸包括硬脂酸或十二羟基硬脂酸；

所述的基础油A可以是环烷基基础油、中间级基础油、烷基苯混合油；

所述的基础油B可以是(C5、C9)季戊四醇酯、(C8、C10)三羟甲基丙烷酯；

所述的添加剂组分C为：烷基化二苯胺可以是二辛基二苯胺、芳基胺；

所述的添加剂组分D可以是：2、6二叔丁基酚、受阻酚混合物；

所述的稠化剂为氢氧化锂和硬脂酸或十二羟基硬脂酸反应生成的化合物。

本发明的润滑脂通过性能试验表明具有下述优点：由于选用了合适的原料配比，使得该润滑脂具有良好降低振动噪音性能，使用该专利生产的润滑脂在加入到轴承中后，振动值可以降低2-5个分贝值，同时润滑脂的高温性能和低温性能等指标都达到较好的指标范围，如图1所示的本发明的润滑脂与现有润滑脂的性能比较，润滑脂成品也具有透明的外观。因此本发明的润滑脂可用于空调器电机轴承、汽车马达轴承、低噪声电动机轴承等部位的润滑和防护。另外，本发明润滑脂的配方原材料为一般石化产品，价格适宜，加工后的产品性价比高，具有较好的市场价值。制备方法采用一般的反应釜，没有特殊设备，炼制采用一步法直接反应，工艺简单，节约能耗，降低了生产成本，而且该工艺生产的产品质量也比较稳定。

附图说明

图1：本发明的润滑脂与现有润滑脂的性能比较。

具体实施方式

实施例1：

将130克12羟基硬脂酸和450克环烷基基础油A(混配油：总环烷烃含量为80％；总单环芳烃含量是11％；总二环芳烃含量为3％)投入到反应釜中，加热到80℃，加入18.8克氢氧化锂配置的水溶液，水的加入量为70克。加热到90℃开始计时皂化，皂化结束后升温，升到210℃后用230克基础油A在反应釜内进行冷却，当冷却温度在140℃时，继续加入150克基础油B(混配油：C8、C10三羟甲基丙烷酯)进行降温，降温到90℃时加入20克添加剂组分C(二辛基二苯胺)，等温度降低到70℃时加入20克添加剂组分D(2，6二叔丁基对甲苯酚)，当温度降低到30℃时经过三辊机压油三遍后出成品。

本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表1

表1

由表1可知，本发明的润滑脂的低振动性和高低温性能均表现很好。

物料配比说明如下：

基础油A为混配油：在体系中所占比例为68％(总环烷烃含量为80％；总单环芳烃含量是11％；总二环芳烃含量为3％)。

基础油B为混配油：在体系中所占比例为15％(C8、C10三羟甲基丙烷酯)

基础油A和基础油B的质量比例为：68∶15。

稠化剂为：12羟基硬脂酸，在总体润滑脂中的含量是13％

添加剂组分C是：二辛基二苯胺，在总体润滑脂内含量是2％

添加剂组分D是：受阻酚混合物(2，6二叔丁基对甲苯酚)，在总体润滑脂内含量是2％

实施例2：

将50克12羟基硬脂酸和20克硬脂酸及其400克环烷基基础油A(混配油：总环烷烃含量为53％；总单环芳烃含量是24％；总二环芳烃含量为10％)投入到反应釜中，加热到83℃，加入10.6克氢氧化锂配置的水溶液，水的加入量为70克。加热到95℃开始计时皂化，皂化结束后升温，升到213℃后用300克基础油A(混配油：总环烷烃含量为53％；总单环芳烃含量是24％；总二环芳烃含量为10％)在反应釜内进行冷却，当冷却温度在170℃时，继续加入180克基础油B(混配油：C8、C10三羟甲基丙烷酯∶C5、C9季戊四醇酯＝1∶1)进行降温，降温到95℃时加入25克添加剂组分C(β萘胺)，等温度降低到75℃时加入25克添加剂组分D受阻酚混合物(2，6二叔丁基对甲苯酚)，当温度降低到45℃时经过三辊机压油三遍后出成品。

本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表2

表2

由表2可知，本发明的润滑脂的低振动性和高低温性能均表现很好。

物料配比说明如下：

基础油A为混配油：在体系中所占比例为70％(总环烷烃含量为53％；总单环芳烃含量是24％；总二环芳烃含量为10％)。

基础油B为混配油：在体系中所占比例为18％(C8、C10三羟甲基丙烷酯∶C 5、C9季戊四醇酯＝1∶1)

基础油A和基础油B的质量比例为：35∶9。

稠化剂为：12羟基硬脂酸和硬脂酸，比例是5∶2，在脂中的含量是7％

添加剂组分C是：β萘胺，在总体润滑脂内含量是2.5％

添加剂组分D是：受阻酚混合物(2，6二叔丁基对甲苯酚)，在总体润滑脂内含量是2.5％

实施例3：

将100克12羟基硬脂酸和40克硬脂酸及其320克环烷基基础油A(混配油：总环烷烃含量为54％；总单环芳烃含量是24％；总二环芳烃含量为8％)投入到反应釜中，加热到85℃，加入20.5克氢氧化锂配置的水溶液，水的加入量为100克。加热到100℃开始计时皂化，皂化结束后升温，升到215℃后用310克基础油A(混配油：总环烷烃含量为54％；总单环芳烃含量是24％；总二环芳烃含量为8％)在反应釜内进行冷却，当冷却温度控制在190℃时，继续加入200克基础油B(混配油：C 5、C9季戊四醇酯)进行降温，降温到100℃后加入13克添加剂组分C(二辛基二苯胺)，等温度降低到80℃时加入17克添加剂组分D(2、6二叔丁基酚)，当温度降低到60℃后经过三辊机压油三遍后出成品。

本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表3

表3

由表3可知，本发明的润滑脂的低振动性和高低温性能均表现很好。

物料配比说明如下：

基础油A为混配油：在体系中所占比例为63％(总环烷烃含量为54％；总单环芳烃含量是24％；总二环芳烃含量为8％)。

基础油B为混配油：在体系中所占比例为20％(C5、C9季戊四醇酯)

基础油A和基础油B的质量比例为：63∶20

稠化剂为：12羟基硬脂酸和硬脂酸，比例是5∶2，在脂中的含量是14％

添加剂组分C是：二辛基二苯胺，在总体润滑脂内含量是1.3％

添加剂组分D是：(2、6二叔丁基酚)，在总体润滑脂内含量是1.7％

实施例4：

将120克12羟基硬脂酸和30克硬脂酸及其300克环烷基基础油A(混配油：总环烷烃含量为53％；总单环芳烃含量是24％；总二环芳烃含量为10％)投入到反应釜中，加热到83℃，加入22.0克氢氧化锂配置的水溶液，水的加入量为120克。加热到95℃开始计时皂化，皂化结束后升温，升到213℃后用300克基础油A(混配油：总环烷烃含量为53％；总单环芳烃含量是24％；总二环芳烃含量为10％)在反应釜内进行冷却，当冷却温度在170℃时，继续加入200克基础油B(混配油：C8、C10三羟甲基丙烷酯∶C5、C9季戊四醇酯＝1∶1)进行降温，降温到95℃时加入30克添加剂组分C(二辛基二苯胺)，等温度降低到75℃时加入20克添加剂组分D(2、6二叔丁基酚)，当温度降低到45℃时经过三辊机压油三遍后出成品。

本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表2

表4

由表4可知，本发明的润滑脂的低振动性和高低温性能均表现很好。

物料配比说明如下：

基础油A为混配油：在体系中所占比例为60％(总环烷烃含量为53％；总单环芳烃含量是24％；总二环芳烃含量为10％)。

基础油B为混配油：在体系中所占比例为20％(C8、C10三羟甲基丙烷酯∶C5、C9季戊四醇酯＝1∶1)

基础油A和基础油B的质量比例为：3∶1。

稠化剂为：12羟基硬脂酸和硬脂酸，比例是4∶1，在脂中的含量是15％

添加剂组分C是：二辛基二苯胺，在总体润滑脂内含量是3％

添加剂组分D是：2、6二叔丁基酚，在总体润滑脂内含量是2％

实施例5：

将120克12羟基硬脂酸和30克硬脂酸及其350克环烷基基础油A(混配油：总环烷烃含量为53％；总单环芳烃含量是24％；总二环芳烃含量为10％)投入到反应釜中，加热到83℃，加入22.0克氢氧化锂配置的水溶液，水的加入量为120克。加热到95℃开始计时皂化，皂化结束后升温，升到213℃后用350克基础油A(混配油：总环烷烃含量为53％；总单环芳烃含量是24％；总二环芳烃含量为10％)在反应釜内进行冷却，当冷却温度在170℃时，继续加入100克基础油B(混配油：C8、C10三羟甲基丙烷酯∶C5、C9季戊四醇酯＝1∶1)进行降温，降温到95℃时加入20克添加剂组分C(二辛基二苯胺)，等温度降低到75℃时加入30克添加剂组分D(2、6二叔丁基酚)，当温度降低到45℃时经过三辊机压油三遍后出成品。

本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表2

表5

由表5可知，本发明的润滑脂的低振动性和高低温性能均表现很好。

物料配比说明如下：

基础油B为混配油：在体系中所占比例为10％(C8、C10三羟甲基丙烷酯∶C5、C9季戊四醇酯＝1∶1)

基础油A和基础油B的质量比例为：7∶1。

添加剂组分C是：二辛基二苯胺，在总体润滑脂内含量是2％

添加剂组分D是：2、6二叔丁基酚，在总体润滑脂内含量是3％

实施例6：

将50克12羟基硬脂酸及其350克环烷基基础油A(混配油：总环烷烃含量为53％；总单环芳烃含量是24％；总二环芳烃含量为10％)投入到反应釜中，加热到83℃，加入7.2克氢氧化锂配置的水溶液，水的加入量为40克。加热到95℃开始计时皂化，皂化结束后升温，升到213℃后用350克基础油A(混配油：总环烷烃含量为53％；总单环芳烃含量是24％；总二环芳烃含量为10％)在反应釜内进行冷却，当冷却温度在170℃时，继续加入200克基础油B(混配油：C8、C10三羟甲基丙烷酯∶C5、C9季戊四醇酯＝1∶1)进行降温，降温到95℃时加入25克添加剂组分C(二辛基二苯胺)，等温度降低到75℃时加入25克添加剂组分D(2、6二叔丁基酚)，当温度降低到45℃时经过三辊机压油三遍后出成品。

本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表2

表6

由表6可知，本发明的润滑脂的低振动性和高低温性能均表现很好。

物料配比说明如下：

基础油A和基础油B的质量比例为：7∶2。

稠化剂为：12羟基硬脂酸，在脂中的含量是5％

添加剂组分C是：二辛基二苯胺，在总体润滑脂内含量是2.5％

添加剂组分D是：2、6二叔丁基酚，在总体润滑脂内含量是2.5％

实施例7：

将100克12羟基硬脂酸和20克硬脂酸及350克环烷基基础油A(混配油：总环烷烃含量为80％；总单环芳烃含量是11％；总二环芳烃含量为3％)投入到反应釜中，加热到80℃，加入17.5克氢氧化锂配置的水溶液，水的加入量为90克。加热到90℃开始计时皂化，皂化结束后升温，升到210℃后用340克基础油A在反应釜内进行冷却，当冷却温度在140℃时，继续加入180克基础油B(混配油：C8、C10三羟甲基丙烷酯)进行降温，降温到90℃时加入5克添加剂组分C(二辛基二苯胺)，等温度降低到70℃时加入5克添加剂组分D(2、6二叔丁基酚)，当温度降低到30℃时经过三辊机压油三遍后出成品。

本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表1

表7

由表7可知，本发明的润滑脂的低振动性和高低温性能均表现很好。

物料配比说明如下：

基础油A为混配油：在体系中所占比例为69％(总环烷烃含量为80％；总单环芳烃含量是11％；总二环芳烃含量为3％)。

基础油B为混配油：在体系中所占比例为18％(C8、C10三羟甲基丙烷酯)

基础油A和基础油B的质量比例为：23∶6。

稠化剂为：12羟基硬脂酸和脂肪酸，比例为5∶1，在总体润滑脂中的含量是12％

添加剂组分C是：二辛基二苯胺，在总体润滑脂内含量是0.5％

添加剂组分D是：2、6二叔丁基酚，在总体润滑脂内含量是0.5％

本实例的化验项目只是化验的润滑脂的通用项目，以便保证该脂具有一般润滑脂所具有的通用性。

从以上案例和市场上的通用产品对比数据可以看出：(1)本专利制的的润滑脂具有较好的低噪音振动性能，可以在空白轴承的基础上降低3-5个分贝值，而市场上一般的润滑脂其低噪音振动性能一般，比空白值还要增加1-3个分贝值。说明专利润滑脂具有较好的低噪音特性，可以预期在使用中相对降低电机的噪音，为环境保护做出贡献。(2)专利开发的润滑脂同时具有较好的综合性能，特别是低温启动系能和运转性能，这可以降低使用电机轴承在低温环境下启动和运转时的力矩，节约能源，保护设备的运行和提高轴承对设备的维护可靠性。(3)专利润滑脂以上性能的取得应该得益于配方中的基础油和稠化剂合理的匹配，得益于添加剂和基础脂的相容性，得益于专利制的的润滑脂具有较为柔软的纤维特性。

本发明提出的一种新型润滑脂组合物及制备方法，已经通过较佳的实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的组分和方法进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims

1.一种锂基低噪音润滑脂组合物，以重量百分比计包括如下组份：

a)基础油A:60～70%；

b)基础油B:12～18%；

c)稠化剂：8～13%；

d)添加剂：1-4%；

基础油A组分为:含有总环烷烃含量为50-80%、总单环芳烃含量是11-25%和总二环芳烃含量为3-10%；基础油B组分为:季戊四醇酯或三羟甲基丙烷酯中的一种或两种；季戊四醇酯的脂肪酸的原子数是C5或C9，三羟甲基丙烷酯的脂肪酸的原子数是C8或C10；稠化剂为C₁₆～C₂₀的长直链脂肪酸锂和带羟基的C₁₆～C₂₀的长直链脂肪酸锂的混合物，质量比是0.5:1～0.1:1。

2.根据权利要求1所述的锂基低噪音润滑脂组合物，其特征在于添加剂组成为添加剂组分C和添加剂组分D；添加剂组分C是:烷基化二苯胺，烷基是C5-C8中的一种或两种；添加剂组分D为:对位有取代基团的二叔丁酚，取代基是甲基、亚甲基或硫代亚甲基中的一种或两种；添加剂组分C和添加剂组分D的混合物的质量比是0.15:1～1:0.15.

3.权利要求2所述的锂基低噪音润滑脂的制备方法，其特征在于：将40%-60%基础油组份A加入反应釜中、投入脂肪酸，加热到80-85℃，加入氢氧化锂水溶液，加热到90-100℃开始皂化，皂化结束升温，升到210-215℃后用剩余的基础油A在反应釜内进行冷却，冷却温度控制在140-190℃，然后加入基础油B进行降温，降温到90-100℃后加入添加剂组分C,等温度降到70-80℃时加入添加剂组分D，当温度降低到30-60℃时经过三辊机压油后出成品。