CN111808660A - 一种低摩擦系数复合磺酸钙润滑脂组合物及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低摩擦系数复合磺酸钙润滑脂组合物及其制备方法，按组合物的总重量计，包括以下组分：磺酸钙20～45％；转化促进剂1～2％；小分子酸0.5～4％；脂肪酸1～4％；氢氧化钙1～3％；碳酸氢盐0.5～1.5％；硝酸盐0.15～1.5％；添加剂0.2～1.5％；基础油余量；所述硝酸盐为0.05～0.5％的三价金属硝酸盐和0.1～1％的二价金属硝酸盐，所述三价金属硝酸盐为硝酸铝，所述基础油选自高粘度聚a烯烃油、高粘度酯类油和高粘度聚丁烯中的一种或多种，所述磺酸钙为高碱值合成磺酸钙，所述添加剂包括抗氧剂。本发明提供的润滑脂组合物能有效提升耐磨性能，适用于冶金、汽车及电动工具等行业中需要重载荷、抗磨损、长寿命的润滑部位，具有很大的实际应用价值和市场前景。

Description

一种低摩擦系数复合磺酸钙润滑脂组合物及制备方法
技术领域
本发明涉及润滑脂技术领域，特别涉及一种低摩擦系数复合磺酸钙润滑脂组合物及制备方法。
背景技术
磺酸钙最初在润滑油中作清净剂和防锈剂使用。从20世纪50年代，国外相关研究发现，可以将油溶性的牛顿体磺酸钙作稠化剂，从而制得磺酸钙基润滑脂，其滴点高于普通钙基润滑脂。随后十几年的发展，研究人员发现了牛顿体磺酸钙和非牛顿体磺酸钙之间的转变方法，并使用高碱值的石油磺酸钙作原料，诞生了高碱值复合磺酸钙基润滑脂，但存在外观粘稠、泵送性差的缺点，影响了使用范围。直到Ron Muir(U.S.Patent 4560489,Dec24,1985)等采用高碱值非牛顿体磺酸钙与硼酸盐、脂肪酸钙皂复合制备的高碱性复合磺酸钙基润滑脂，降低皂分，改善了低温泵送性，而且表现出优良的极压抗磨性、机械稳定性、胶体安定性、防锈性、抗水性及高温性等特点，被誉为“新一代高效润滑脂”，使得复合磺酸钙基润滑脂的大规模工业化生产。
中国专利CN101993767A公开了一种含碳酸钙的复合磺酸钙润滑脂及其生产方法，该方法以高碱值合成磺酸钙、基础油、硼酸、C12～C22饱和硬脂酸为基础成分，再将粒径5～300nm的纳米碳酸钙加入磺酸钙润滑脂中，从而得到新型的复合磺酸钙基润滑脂。采用该方法生产的润滑脂其极压抗磨性能及胶体稳定性都得以提高，但并未能改善润滑脂的耐高温及防硬化问题。中国专利CN106497641A公开一种改性复合磺酸钙基润滑脂组合物及制备方法，该方法的通过改进制备过程中所需的转化剂、复合剂的种类和含量，来改善润滑脂的机械安定性能及减少润滑脂在存放过程中的稠度变化，从而达到减少在高温下的流失量，但表面硬化问题依然无改善。美国专利CN102703185A公开一种复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法，该方法的特点在于稠化过程中加入芳胺类抗氧化剂，这样的操作不仅能降低成本还能提高产品的抗水性、耐热性、润滑性及减少产品在高温下的流失量。美国US5439602重点介绍了通过高碱值磺酸钙和酸的反应，并加入抗氧剂，制备高碱值磺酸盐，起到对金属的防锈作用，但未能起到抗腐蚀作用。
随着工业现代化的发展及科技水平的进步，对润滑脂要求日益苛刻，如在汽车上的万向节、十字轴、电动工具的齿轮等，提出了降低摩擦系数，以减少运转阻力，控制温升以延长部件使用寿命，许多高端产品及重要部位甚至要求终身免维护。复合磺酸钙基润滑脂的结构骨架与其他类型的稠化剂不同，是以碳酸钙晶体与磺酸钙相互吸附作用形成粒径更大的胶体粒子或胶团，胶体粒子或胶团靠分子力和离子力形成交错的凝胶结构，其结构的特殊性导致皂份含量要高于钙基、锂基和脲基润滑脂。较高的皂份使得复合磺酸钙基润滑脂的摩擦系数要高于其他类型的润滑脂，且常规的减摩添加剂作用不明显，难以满足实际使用效果。因此，开发一种低摩擦系数的复合磺酸钙润滑脂极其必要。
发明内容
针对现有技术中存在的耐磨性能差等缺陷和不足，本发明提供一种低摩擦系数复合磺酸钙基润滑脂的组合物及制备方法。
本发明的一方面在于提供一种低摩擦系数复合磺酸钙基润滑脂的组合物，按组合物的总重量计，包括以下组分：
Figure BDA0002547775860000021
Figure BDA0002547775860000031
所述硝酸盐为0.05～0.5％的三价金属硝酸盐和0.1～1％的二价金属硝酸盐，所述三价金属硝酸盐为硝酸铝，所述基础油选自高粘度聚a烯烃油、高粘度酯类油和高粘度聚丁烯中的一种或多种，所述磺酸钙为高碱值合成磺酸钙，所述添加剂包括抗氧剂。
根据本发明的一些优选实施方式，所述二价金属硝酸盐选自六水合硝酸锌、硝酸镁、硝酸钴、硝酸镍和硝酸铜中的一种或两种；优选的，所述二价金属硝酸盐与所述硝酸铝的质量比为2：1。本发明中，当二价金属硝酸盐选自上述两种时，两种可同时使用，可按任意比例混配，在上述优选质量比效果最好。本发明通过引入金属硝酸盐，在制备过程中形成具有减摩作用的成分，与润滑脂形成协同效应，不影响其原有性能的同时，降低润滑部位的摩擦系数，提升耐磨性能。
根据本发明的一些优选实施方式，所述碳酸氢盐为碳酸氢钙、碳酸氢钠或碳酸氢铵，优选为碳酸氢钙，其效果更优异。
根据本发明的一些优选实施方式，所述高碱值合成磺酸钙的总碱值为360～425mgKOH/g；和/或，所述高碱值合成磺酸钙中烷基苯磺酸碳数分布C13-C40的混合物，要求碳数为C15-C30的烷基苯磺酸含量占烷基苯磺酸总含量60～80％。
根据本发明的一些优选实施方式，所述高粘度聚a烯烃油选自PAO40、PAO60和PAO100中的一种或多种；和/或，所述高粘度酯类油选自偏苯三酸酯、邻苯二甲酸酯和复酯中的一种或者多种；和/或，所述基础油由所述高粘度聚a烯烃油和所述高粘度酯类油或者所述高粘度聚丁烯复配调和得到，所述高粘度聚a烯烃油的质量分数为50～80％；和/或，所述基础油的倾点不高于-25℃。
根据本发明的一些优选实施方式，所述小分子酸选自冰醋酸、丙酸、丁二酸和硼酸中的一种或多种，所述小分子酸选自冰醋酸、丙酸、丁二酸和硼酸中的一种或多种，所述硼酸占小分子酸的50～80％。经研究发现，当小分子酸为硼酸与冰醋酸、丙酸、丁二酸中的一种或多种与硼酸复配而成，且硼酸占比为50～80％时效果更好。
根据本发明的一些优选实施方式，所述脂肪酸为氢化蓖麻油、十二羟基硬脂酸或硬脂酸。
根据本发明的一些优选实施方式，所述转化促进剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙二醇、正丁醇、己醇和己二醇中的一种或多种；本发明中所述抗氧剂可选自本领域常规种类，优选为二异辛基二苯胺、二辛基二苯胺、2，6-二-叔丁基苯酚或2，6-二-叔丁基-对甲苯酚的一种或两种，两种可同时使用，可按任意比例混配。
本发明的另一方面在于提供一种所述润滑脂组合物的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)，将高碱值合成磺酸钙、高粘度聚a烯烃油和适量水混合、搅拌，升温至75～95℃；
步骤2)，加入小分子酸，搅拌3～10min优选5min，加入转化促进剂、搅拌，在75～95℃下恒温1～2h；
步骤3)，升温至90～100℃，加入氢氧化钙、硝酸盐和碳酸氢盐，搅拌30～60min；
步骤4)，控温在95～105℃，加入脂肪酸并搅拌，保持30～90min；
步骤5)，升温至120～140℃，保持20～30min，继续升温至150～200℃恒温10～15min，加入余量的基础油；
步骤6)，降温至150℃以下时加入添加剂，搅拌优选0.5h后调稠，经轧油后即得。
根据本发明的一些优选实施方式，步骤1)中，将组合物总重20～30％的总碱值为360～420mgKOH/g高碱值合成磺酸钙、组合物总重20～40％的高粘度聚a烯烃油和组合物总重10～20％的水混合。
根据本发明的一些优选实施方式，步骤3)中，加入氢氧化钙、碳酸氢盐和硝酸盐的顺序为：先加入氢氧化钙，10～15min后，再加入硝酸盐，5～10min后，再加入碳酸氢盐。
根据本发明，优选所述小分子酸预先用水稀释2～3倍，所述氢氧化钙预先用1～3倍水稀释、所述硝酸盐预先用1倍水稀释和碳酸氢盐预先用1～2倍水稀释。
根据本发明，该润滑脂产品在制备过程中形成具有减摩作用的成分，可以有效降低润滑部位的摩擦系数，提升耐磨性能。
本发明中，利用复合磺酸钙制备过程中的碱性条件，引入易溶于水的金属盐，反应形成具有协同效应的减摩成分，来降低润滑脂的摩擦系数，非常适用于冶金、汽车及电动工具等行业中需要重载荷、抗磨损、长寿命的润滑部位，具有很大的实际应用价值和市场前景。
本发明的有益效果至少在于：由于采用特殊要求的制备工艺及原料制得的润滑脂具有比常规复合磺酸钙润滑脂更好的抗水性、耐剪切性、极压抗磨性；通过SRV测试，引入新成分后该润滑脂的摩擦系数下降了15～35％；由于新组分与润滑脂结构的协同效应，使该润滑脂的皂份可以下降10～20％。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。
本发明中，所用仪器等未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。本发明中所用的原料均可在国内产品市场方便买到。本发明实施例的分析测试中，摩擦系数的测定采用德国OPTIMOL公司生产的SRV-4型高频线性振动验机，试验标准方法为NB/SH/T 0721-2016。SH/T 0338方法的测试条件为：温度50℃，频率50Hz，负荷200N，测试时间2h。
实施例1
本实施例润滑脂组合物配方按组合物的总重量计：
基础油：50.45％；
高碱值合成磺酸钙：45％；
转化促进剂：2％；
小分子酸：0.6％；
脂肪酸：1％；
氢氧化钙：1％；
碳酸氢盐：0.5％
硝酸铝：0.05％；
二价金属硝酸盐：0.1％；
抗氧剂：0.2％；
其中所述基础油为PAO40，所述转化促进剂为正丁醇，所述小分子酸为0.3％的硼酸和0.3％的醋酸，所述脂肪酸为12-羟基硬脂酸，所述二价金属硝酸盐为六水合硝酸锌，所述抗氧剂为二苯胺。
将碱值为380mg KOH/g的高碱值合成磺酸钙(碳数为C15-C30的烷基苯磺酸含量为65％)和40％的PAO40和占润滑脂总重10～20％的水投入反应釜混合，搅拌均匀，升温至75～95℃；加入小分子酸(用水稀释2～3倍)，搅拌5min后加入转化促进剂，搅拌，控温在75～95℃下恒温1～2小时；随后控温至90～100℃，加入氢氧化钙(预先用1～3倍水稀释)、硝酸盐(1倍水稀释)和碳酸氢盐(预先用1～2倍水稀释)，控温、搅拌30～60min；控温至95～105℃，搅拌加入脂肪酸，保持30～90min；升温至110～140℃，保持20～30min，继续升温至150～200℃恒温10～15min，加入余量的基础油；(6)温度降至150℃以下时加入添加剂搅拌0.5h后调稠至合适的锥入度，经三辊机轧油三遍后灌装成品。样品编号A，对其进行分析测试，结果见表1。
实施例2
本实施例润滑脂组合物配方按组合物的总重量计：
基础油：52.45％；
高碱值合成磺酸钙：40％；
转化促进剂：2％；
小分子酸：0.9％；
脂肪酸：2％；
氢氧化钙：1.5％；
碳酸氢盐：0.5％
硝酸铝：0.05％；
二价金属硝酸盐：0.1％；
抗氧剂：0.5％；
其中，基础油为PAO40，转化促进剂为正丁醇，小分子酸为0.6％的硼酸和0.3％的醋酸，脂肪酸为12-羟基硬脂酸，二价金属硝酸盐为六水合硝酸锌，抗氧剂为二苯胺。
将碱值为400mg KOH/g的高碱值合成磺酸钙(碳数为C15-C30的烷基苯磺酸含量为65％)和40％的PAO40和占润滑脂总重10～20％的水投入反应釜混合，搅拌均匀，升温至75～95℃；加入小分子酸(用水稀释2～3倍)，搅拌5min后加入转化促进剂，搅拌，控温在75～95℃下恒温1～2小时；随后控温至90～100℃，加入氢氧化钙(预先用1～3倍水稀释)、硝酸盐(1倍水稀释)和碳酸氢盐(预先用1～2倍水稀释)，控温、搅拌30～60min；控温至95～105℃，搅拌加入脂肪酸，保持30～90min；升温至110～140℃，保持20～30min，继续升温至150～200℃恒温10～15min，加入余量的基础油；(6)温度降至150℃以下时加入添加剂搅拌0.5h后调稠至合适的锥入度，经三辊机轧油三遍后灌装成品。样品编号B，对其进行分析测试，结果见表1。
实施例3
本实施例润滑脂组合物配方按组合物的总重量计：
基础油：53.7％；
高碱值合成磺酸钙：38％；
转化促进剂：2％；
小分子酸：1％；
脂肪酸：2％；
氢氧化钙：1.5％；
碳酸氢盐：1％
硝酸铝：0.1％；
二价金属硝酸盐：0.2％；
抗氧剂：0.5％；
其中，基础油为PAO40，转化促进剂为正丁醇，小分子酸为0.8％的硼酸和0.2％的醋酸，脂肪酸为12-羟基硬脂酸，二价金属硝酸盐为六水合硝酸锌，抗氧剂为二苯胺。
将碱值为420mg KOH/g的高碱值合成磺酸钙(碳数为C15-C30的烷基苯磺酸含量为65％)和40％的PAO40和占润滑脂总重10～20％的水投入反应釜混合，搅拌均匀，升温至75～95℃；加入小分子酸(用水稀释2～3倍)，搅拌5min后加入转化促进剂，搅拌，控温在75～95℃下恒温1～2小时；随后控温至90～100℃，加入氢氧化钙(预先用1～3倍水稀释)、硝酸盐(1倍水稀释)和碳酸氢盐(预先用1～2倍水稀释)，控温、搅拌30～60min；控温至95～105℃，搅拌加入脂肪酸，保持30～90min；升温至110～140℃，保持20～30min，继续升温至150～200℃恒温10～15min，加入余量的基础油；温度降至150℃以下时加入添加剂搅拌0.5h后调稠至合适的锥入度，经三辊机轧油三遍后灌装成品。样品编号C，对其进行分析测试，结果见表1。
实施例4
本实施例润滑脂组合物配方按组合物的总重量计：
基础油：53.9％；
高碱值合成磺酸钙：35％；
转化促进剂：1.5％；
小分子酸：2％；
脂肪酸：3％；
氢氧化钙：2％；
碳酸氢盐：1％
硝酸铝：0.2％；
二价金属硝酸盐：0.4％；
抗氧剂：1％；
其中基础油为PAO40，转化促进剂为正丁醇，小分子酸为1％的硼酸和1％的醋酸，脂肪酸为12-羟基硬脂酸，二价金属硝酸盐为六水合硝酸锌，抗氧剂为二苯胺。
将碱值为380mg KOH/g的高碱值合成磺酸钙(碳数为C15-C30的烷基苯磺酸含量为70％)和40％的PAO40和占润滑脂总重10～20％的水投入反应釜混合，搅拌均匀，升温至75～95℃；加入小分子酸(用水稀释2～3倍)，搅拌5min后加入转化促进剂，搅拌，控温在75～95℃下恒温1～2小时；随后控温至90～100℃，加入氢氧化钙(预先用1～3倍水稀释)、硝酸盐(1倍水稀释)和碳酸氢盐(预先用1～2倍水稀释)，控温、搅拌30～60min；控温至95～105℃，搅拌加入脂肪酸，保持30～90min；升温至110～140℃，保持20～30min，继续升温至150～200℃恒温10～15min，加入余量的基础油；温度降至150℃以下时加入添加剂搅拌0.5h后调稠至合适的锥入度，经三辊机轧油三遍后灌装成品。样品编号D，对其进行分析测试，结果见表1。
实施例5
本实施例润滑脂组合物配方按组合物的总重量计：
基础油：54.6％；
高碱值合成磺酸钙：30％；
转化促进剂：1.5％；
小分子酸：3％；
脂肪酸：4％；
氢氧化钙：3％；
碳酸氢盐：1.2％
硝酸铝：0.4％；
二价金属硝酸盐：0.8％；
抗氧剂：1.5％；
其中，基础油为PAO40，转化促进剂为正丁醇，小分子酸为2％的硼酸和1％的醋酸，脂肪酸为12-羟基硬脂酸，二价金属硝酸盐为六水合硝酸锌，抗氧剂为二苯胺。
将碱值为380mg KOH/g的高碱值合成磺酸钙(碳数为C15-C30的烷基苯磺酸含量为75％)和40％的PAO40和占润滑脂总重10～20％的水投入反应釜混合，搅拌均匀，升温至75～95℃；加入小分子酸(用水稀释2～3倍)，搅拌5min后加入转化促进剂，搅拌，控温在75～95℃下恒温1～2小时；随后控温至90～100℃，加入氢氧化钙(预先用1～3倍水稀释)、硝酸盐(1倍水稀释)和碳酸氢盐(预先用1～2倍水稀释)，控温、搅拌30～60min；控温至95～105℃，搅拌加入脂肪酸，保持30～90min；升温至110～140℃，保持20～30min，继续升温至150～200℃恒温10～15min，加入余量的基础油；温度降至150℃以下时加入添加剂搅拌0.5h后调稠至合适的锥入度，经三辊机轧油三遍后灌装成品。样品编号E，对其进行分析测试，结果见表1。
实施例6
本实施例润滑脂组合物配方按组合物的总重量计：
基础油：59.45％；
高碱值合成磺酸钙：25％；
转化促进剂：1％；
小分子酸：3.5％；
脂肪酸：4％；
氢氧化钙：3％；
碳酸氢盐：1.2％
硝酸铝：0.4％；
二价金属硝酸盐：0.8％；
抗氧剂：1.5％；
其中，基础油为PAO40，转化促进剂为正丁醇，小分子酸为2.5％的硼酸和1％的醋酸，脂肪酸为12-羟基硬脂酸，二价金属硝酸盐为六水合硝酸锌，抗氧剂为二苯胺。
将碱值为380mg KOH/g的高碱值合成磺酸钙(碳数为C15-C30的烷基苯磺酸含量为65％)和40％的PAO40和占润滑脂总重10～20％的水投入反应釜混合，搅拌均匀，升温至75～95℃；加入小分子酸(用水稀释2～3倍)，搅拌5min后加入转化促进剂，搅拌，控温在75～95℃下恒温1～2小时；随后控温至90～100℃，加入氢氧化钙(预先用1～3倍水稀释)、硝酸盐(1倍水稀释)和碳酸氢盐(预先用1～2倍水稀释)，控温、搅拌30～60min；控温至95～105℃，搅拌加入脂肪酸，保持30～90min；升温至110～140℃，保持20～30min，继续升温至150～200℃恒温10～15min，加入余量的基础油；温度降至150℃以下时加入添加剂搅拌0.5h后调稠至合适的锥入度，经三辊机轧油三遍后灌装成品。样品编号F，对其进行分析测试，结果见表1。
实施例7
本实施例润滑脂组合物配方按组合物的总重量计：
基础油：63.65％；
高碱值合成磺酸钙：20％；
转化促进剂：1％；
小分子酸：4％；
脂肪酸：4％；
氢氧化钙：3％；
碳酸氢盐：1.5％
硝酸铝：0.45％；
二价金属硝酸盐：0.9％；
抗氧剂：1.5％；
其中，基础油为PAO40，转化促进剂为正丁醇，小分子酸为3％的硼酸和1％的醋酸，脂肪酸为12-羟基硬脂酸，二价金属硝酸盐为六水合硝酸锌，抗氧剂为二苯胺。
将碱值为380mg KOH/g的高碱值合成磺酸钙(碳数为C15-C30的烷基苯磺酸含量为65％)和40％的PAO40和占润滑脂总重10～20％的水投入反应釜混合，搅拌均匀，升温至75～95℃；加入小分子酸(用水稀释2～3倍)，搅拌5min后加入转化促进剂，搅拌，控温在75～95℃下恒温1～2小时；随后控温至90～100℃，加入氢氧化钙(预先用1～3倍水稀释)、硝酸盐(1倍水稀释)和碳酸氢盐(预先用1～2倍水稀释)，控温、搅拌30～60min；控温至95～105℃，搅拌加入脂肪酸，保持30～90min；升温至110～140℃，保持20～30min，继续升温至150～200℃恒温10～15min，加入余量的基础油；温度降至150℃以下时加入添加剂搅拌0.5h后调稠至合适的锥入度，经三辊机轧油三遍后灌装成品。样品编号G，对其进行分析测试，结果见表1。
对比例1
本对比例润滑脂组合物配方按组合物的总重量计：
基础油：52.5％；
高碱值合成磺酸钙：40％；
转化促进剂：2％；
小分子酸：5％；
脂肪酸：3％；
氢氧化钙：1％；
抗氧剂：1.5％；
其中，基础油为PAO40，转化促进剂为正丁醇，小分子酸为3％的硼酸和2％的醋酸，脂肪酸为12-羟基硬脂酸，抗氧剂为二苯胺。
将碱值为350mg KOH/g的高碱值合成磺酸钙(碳数为C15-C30的烷基苯磺酸含量为50％)和40％的PAO40和占润滑脂总重10～20％的水投入反应釜混合，搅拌均匀，升温至75～95℃；加入小分子酸(用水稀释2～3倍)，搅拌5min后加入转化促进剂，搅拌，控温在75～95℃下恒温1～2小时；随后控温至90～100℃，加入氢氧化钙(预先用1～3倍水稀释)、硝酸盐(1倍水稀释)和碳酸氢盐(预先用1～2倍水稀释)，控温、搅拌30～60min；控温至95～105℃，搅拌加入脂肪酸，保持30～90min；升温至110～140℃，保持20～30min，继续升温至150～200℃恒温10～15min，加入余量的基础油；温度降至150℃以下时加入添加剂搅拌0.5h后调稠至合适的锥入度，经三辊机轧油三遍后灌装成品。样品编号H，对其进行分析测试，结果见表1。
对比例2
基础油：50.5％；
高碱值合成磺酸钙：40％；
转化促进剂：2％；
小分子酸：3％；
脂肪酸：5％；
氢氧化钙：3％；
抗氧剂：1.5％；
其中，基础油为PAO40，转化促进剂为正丁醇，小分子酸为3％的硼酸和2％的醋酸，脂肪酸为12-羟基硬脂酸，抗氧剂为二苯胺。
将碱值为355mg KOH/g的高碱值合成磺酸钙(碳数为C15-C30的烷基苯磺酸含量为50％)和40％的PAO40和占润滑脂总重10～20％的水投入反应釜混合，搅拌均匀，升温至75～95℃；加入小分子酸(用水稀释2～3倍)，搅拌5min后加入转化促进剂，搅拌，控温在75～95℃下恒温1～2小时；随后控温至90～100℃，加入氢氧化钙(预先用1～3倍水稀释)、硝酸盐(1倍水稀释)和碳酸氢盐(预先用1～2倍水稀释)，控温、搅拌30～60min；控温至95～105℃，搅拌加入脂肪酸，保持30～90min；升温至110～140℃，保持20～30min，继续升温至150～200℃恒温10～15min，加入余量的基础油；温度降至150℃以下时加入添加剂搅拌0.5h后调稠至合适的锥入度，经三辊机轧油三遍后灌装成品。样品编号I，对其进行分析测试，结果见表1。
表1各实施例的分析测试数据对比
Figure BDA0002547775860000141
Figure BDA0002547775860000151
通过表1中的数据对比，可以得出以下结论：通过延长锥入度测试可以看出，本发明开发的产品具有优良的剪切安定性；通过水淋流失量测试可以看出，本发明开发的产品具有良好的抗水性；通过极压性能试验和抗磨性能测试可以看出，本发明开发的产品具有良好的极压抗磨性能；通过SRV试验可以看出，本发明开发的产品具有较低的摩擦系数。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种低摩擦系数复合磺酸钙润滑脂组合物，其特征在于，按组合物的总重量计，包括以下组分：
Figure FDA0002547775850000011
所述硝酸盐为0.05～0.5％的三价金属硝酸盐和0.1～1％的二价金属硝酸盐，所述三价金属硝酸盐为硝酸铝，所述基础油选自高粘度聚a烯烃油、高粘度酯类油和高粘度聚丁烯中的一种或多种，所述磺酸钙为高碱值合成磺酸钙，所述添加剂包括抗氧剂。
2.根据权利要求1所述组合物，其特征在于，所述二价金属硝酸盐选自六水合硝酸锌、硝酸镁、硝酸钴、硝酸镍和硝酸铜中的一种或两种；优选的，所述二价金属硝酸盐与所述硝酸铝的质量比为2：1。
3.根据权利要求1或2所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述碳酸氢盐为碳酸氢钙、碳酸氢钠或碳酸氢铵，优选为碳酸氢钙。
4.根据权利要求3所述组合物，其特征在于，所述高碱值合成磺酸钙的总碱值为360～425mgKOH/g；和/或，所述高碱值合成磺酸钙中烷基苯磺酸碳数分布C13-C40的混合物，要求碳数为C15-C30的烷基苯磺酸含量占烷基苯磺酸总含量60～80％。
5.按照权利要求1-4任一项所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述高粘度聚a烯烃油选自PAO40、PAO60和PAO100中的一种或多种；和/或，所述高粘度酯类油选自偏苯三酸酯、邻苯二甲酸酯和复酯中的一种或者多种；和/或，所述基础油由所述高粘度聚a烯烃油和所述高粘度酯类油或者所述高粘度聚丁烯复配调和得到，所述高粘度聚a烯烃油的质量分数为50～80％；和/或，所述基础油的倾点不高于-25℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述小分子酸选自冰醋酸、丙酸、丁二酸和硼酸中的一种或多种，所述小分子酸选自冰醋酸、丙酸、丁二酸和硼酸中的一种或多种，所述硼酸占小分子酸的50～80％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述脂肪酸为氢化蓖麻油、十二羟基硬脂酸或硬脂酸。
8.根据权利要求1-7任一项所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述转化促进剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙二醇、正丁醇、己醇和己二醇中的一种或多种。
9.权利要求1-8任一项所述润滑脂组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)，将高碱值合成磺酸钙、高粘度聚a烯烃油和适量水混合、搅拌，升温至75～95℃；
步骤2)，加入小分子酸，搅拌3～10min，加入转化促进剂、搅拌，在75～95℃下恒温1～2h；
步骤3)，升温至90～100℃，加入氢氧化钙、硝酸盐和碳酸氢盐，搅拌30～60min；
步骤4)，控温在95～105℃，加入脂肪酸并搅拌，保持30～90min；
步骤5)，升温至120～140℃，保持20～30min，继续升温至150～200℃恒温10～15min，加入余量的基础油；
步骤6)，降温至150℃以下时加入添加剂，搅拌后调稠，经轧油后即得。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，按照权利要求1所述润滑脂组合物的制备方法，其特征在于，
步骤1)中，将组合物总重20～30％的总碱值为360～420mgKOH/g高碱值合成磺酸钙、组合物总重20～40％的高粘度聚a烯烃油和组合物总重10～20％的水混合；和/或，
步骤3)中，加入氢氧化钙、碳酸氢盐和硝酸盐的顺序为：先加入氢氧化钙，10～15min后，再加入硝酸盐，5～10min后，再加入碳酸氢盐。
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