CN103275798B - 一种重负荷辊压机轴承用润滑脂组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种适用于重负荷辊压机轴承的润滑脂组合物及其制备方法。所述组合物具有突出的极压抗磨性能、润滑性能和抗水淋性。所述润滑脂组合物包含以下组分：（a）复合锂钙基润滑脂，（b）增粘剂，（c）油性剂，（d）极压抗磨剂，（e）抗氧剂，（f）石墨添加剂。

Description

一种重负荷辊压机轴承用润滑脂组合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种润滑脂组合物及其制备方法，具体涉及一种适用于重负荷辊压机轴承的润滑脂组合物及其制备方法。所述组合物具有突出的极压抗磨性能、优异的机械剪切安定性和润滑性能。

背景技术

辊压机的两辊主轴承是辊压机上的关键部位，其的极压承载能力及润滑性能直接关系到设备运转率及轴承的使用寿命，因此选择能够在高温重负荷工况下运行的长寿命极压润滑脂变得极其重要。

复合锂钙基润滑脂兼顾复合锂基润滑脂和钙基润滑脂的优点，具有较好的极压抗磨性能、胶体稳定性、耐高温性、抗水性以及防锈性能，在多尘、多水、高负荷等各种恶劣工况环境中都有着广泛的应用前景，因此复合锂钙基润滑脂在国内外都有很多研究，但大部分润滑脂的极压抗磨和抗承载能力还无法达到辊压机轴承的工况要求。

中国专利申请CN101792689A公开了一种高性能复合锂钙基润滑脂组合物及其制备方法，该润滑脂组合物具有剪切安定性好、滴点高和抗氧化性能突出等特点，但是其四球试验PD值为620Kg，无法长时间承受重载负荷。

中国专利申请CN1364859A公开了一种高极压的混合稠化剂润滑脂组合物及其制备方法，即在由高低粘度混合制备的矿物油中，添加聚脲稠化剂和复合钙基稠化剂，再加入二硫化钼和三氧化二锑作为极压抗磨剂，可制备出具有优良高温性和极压抗磨性的高极压润滑脂组合物，四球试验PD值可达800Kg以上，但其需要两种稠化剂作为基础润滑脂，工序复杂，原料繁多，提高了工业化生产难度和成本。

发明内容

发明要解决的问题

针对现有技术存在的缺陷，本发明提供一种复合锂钙基润滑脂组合物及其制备方法，所述组合物具备突出的极压抗磨性能、优异的机械剪切安定性、润滑性，较适合用于重负荷复合辊压机轴承工况。

用于解决问题的方案

本发明提供一种重负荷辊压机轴承用润滑脂组合物，其特征在于包含以下组分：

（a）复合锂钙基润滑脂，

（b）增粘剂，

（c）油性剂，

（d）极压抗磨剂，

（e）抗氧剂，

（f）石墨添加剂；

所述的复合锂钙基润滑脂（a）通过以下方式制备：以所述复合锂钙基润滑脂总质量为基准，加入60-70质量%的基础油、5-11质量%的十二羟基硬脂酸、1-4质量%的壬二酸或癸二酸，搅拌、加热升温，加入0.6-3质量%的氢氧化锂，和0.1-1质量%的氢氧化钙，搅拌升温至90-110℃，脱水，升温至200-220℃，加入占所述复合锂钙基润滑脂总质量的余量的基础油，冷却均质脱气得到。

根据本发明所述的润滑脂组合物，其特征在于以复合锂钙基润滑脂（a）的质量为100%计算，增粘剂（b）的加入量为12-16质量%，油性剂（c）的加入量为0.5-5质量%，极压抗磨剂（d）的加入量为0.1-8质量%，抗氧剂（e）的加入量为0.1-1质量%，石墨添加剂（f）的加入量为5-15质量%。

根据本发明所述的润滑脂组合物，其特征在于所述增粘剂（b）为聚异丁烯、乙丙共聚物或聚甲基丙烯酸酯中的一种或多种。

根据本发明所述的润滑脂组合物，其特征在于所述油性剂（c）为脂肪酸、脂肪酸酯、脂肪醇、胺盐或有机硫化合物中的一种或多种。

根据本发明所述的润滑脂组合物，其特征在于所述油性剂（c）为硫化棉籽油、硫化烯烃棉籽油、膦酸酯、十二烷醇、苯三唑十八胺盐、油酸乙二醇酯、十八酸、油酸、油酸丁酯或油酸三己醇胺的一种或多种。

根据本发明所述的润滑脂组合物，其特征在于所述极压抗磨剂（d）为三硼酸钾中性油分散液或含硫化合物中的一种或两种。

根据本发明所述的润滑脂组合物，其特征在于所述含硫化合物为二烷基二硫代氨基甲酸盐或二烷基二硫代磷酸盐，优选为二烷基二硫代氨基甲酸锑、二烷基二硫代氨基甲酸锌或二烷基二硫代磷酸锌，或者它们的两种或三种的混合物。

根据本发明所述的润滑脂组合物，其特征在于所述抗氧剂（e）为对,对-二辛基二苯胺、辛基丁基二苯胺、2,6-二叔丁基对甲酚或双(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)硫醚中的一种或多种。

根据本发明所述的润滑脂组合物，其特征在于所述石墨添加剂（f）为胶体石墨或鳞片石墨。

本发明还提供一种本发明所述的润滑脂组合物的制备方法，其特征在于，在所述复合锂钙基润滑脂中，加入所述的增粘剂、油性剂、极压抗磨剂、抗氧剂和石墨添加剂，混合搅拌，升温至60-90℃，恒温搅拌、冷却，得到所述润滑脂组合物。

发明的效果

本发明提供的重负荷辊压机轴承用润滑脂组合物的优点主要表现在以下几方面：

（1）选用复合锂钙基润滑脂作为稠化剂，精选各类添加剂及其精确配伍组合，使制备出的产品具有优异的极压抗磨性、润滑性和抗水淋性。

其中三硼酸钾中性油分散液和二烷基二硫代氨基甲酸盐或二烷基二硫代磷酸盐复合赋予润滑脂组合物优异的抗磨和极压能力；油性剂赋予润滑脂组合物较好的油性和低摩擦系数；石墨添加剂具有优良的润滑性和高温稳定性，在摩擦过程中沉淀、吸附在金属表面，减少了相对表面的粗糙度，起到保护金属表面和增强抗振动能力，进一步提高了润滑脂的极压抗磨性能；增粘剂的加入除了使本发明的润滑脂组合物具有较好的粘附性外，还有利于增加其抗水淋性。以上都使得本发明的润滑脂组合物适用于重负荷/冲击负荷或潮湿/污染环境下的高温摩擦部件及轴承润滑，尤其适用于重负荷辊压机轴承润滑。

（2）与已有的专利技术相比，本发明不仅在原料选择上易得，而且制备工艺简单，易于控制，产品性能稳定，其各项性能指标达到或超过了同类产品，对工业化大规模生产具有重要意义。

具体实施方式

在本发明的重负荷辊压机轴承用润滑脂组合物中，以复合锂钙基润滑脂（a）的质量为100%计算，增粘剂（b）的加入量为12-16质量%；油性剂（c）的加入量为0.5-5质量%；极压抗磨剂（d）的加入量为0.1-8质量%，其中三硼酸钾中性油分散液的加入量优选为0.5-5质量%，含硫化合物的加入量优选为0.1-3质量%；抗氧剂（e）的加入量为0.1-1质量%；石墨添加剂（f）的加入量为5-15质量%。

本发明所述的复合锂钙基润滑脂（a）通过以下方式制备：以所述复合锂钙基润滑脂总质量为基准，加入60-70质量%的基础油、5-11质量%的十二羟基硬脂酸、1-4质量%的壬二酸或癸二酸，搅拌、加热升温，加入0.6-3质量%的氢氧化锂，和0.1-1质量%的氢氧化钙，搅拌升温至90-110℃，脱水，升温至200-220℃，加入占所述复合锂钙基润滑脂总质量的余量的基础油，冷却均质脱气得到。

其中所述氢氧化锂用去离子水稀释，氢氧化锂与去离子水的质量比为1∶（1.05-1.15），去离子水的质量不计入所述复合锂钙基润滑脂的总质量，并且其中所述氢氧化钙用去离子水稀释，氢氧化钙与去离子水的质量比为1∶（1.05-1.15），去离子水的质量不计入所述复合锂钙基润滑脂的总质量。

本发明所述的复合锂钙基润滑脂（a）中的基础油为矿物油、聚α-烯烃基础油、酯类油、醚类油的一种或多种。可列举的有150BS，PAO40，饱和多元醇酯，双酯等。

根据GB/T269-91测量以0.1mm计，本发明所述的复合锂钙基润滑脂（a）的锥入度为220-340。

本发明所述的增粘剂（b）为聚异丁烯、乙丙共聚物或聚甲基丙烯酸酯中的一种或多种，其用于改善润滑脂组合物的粘附特性。

本发明所述的油性剂（c）为脂肪酸、脂肪酸酯、脂肪醇、胺盐或有机硫化合物中的一种或多种。所述有机硫化合物例如为硫化棉籽油或硫化烯烃棉籽油。所述油性剂（c）例如为硫化棉籽油、硫化烯烃棉籽油、膦酸酯、十二烷醇、苯三唑十八胺盐、油酸乙二醇酯、十八酸、油酸、油酸丁酯或油酸三己醇胺的一种或多种。在本发明中优选硫化棉籽油、硫化烯烃棉籽油或苯三唑十八胺盐中的一种或多种。

本发明所述的极压抗磨剂（d）为三硼酸钾中性油分散液或含硫化合物中的一种或两种。所述含硫化合物为二烷基二硫代氨基甲酸盐或二烷基二硫代磷酸盐，优选为二烷基二硫代氨基甲酸锑、二烷基二硫代氨基甲酸锌或二烷基二硫代磷酸锌，或者它们的两种或三种的混合物。

本发明所述的抗氧剂（e）为对,对-二辛基二苯胺、辛基丁基二苯胺、2,6-二叔丁基对甲酚或双(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)硫醚中的一种或多种。

本发明所述的石墨添加剂（f）为胶体石墨或鳞片石墨。

本发明所述的复合锂钙基润滑脂、增粘剂、油性剂、极压抗磨剂、抗氧剂和石墨添加剂中使用的具体物质均可商购获得。

本发明所述的润滑脂组合物的制备方法特征在于在所述复合锂钙基润滑脂中，加入所述的增粘剂、油性剂、极压抗磨剂、抗氧剂和石墨添加剂，混合搅拌，升温至60-90℃，恒温搅拌（优选恒温1-2小时）、冷却，得到所述润滑脂组合物。

以下提供本发明的实施例，其仅用于解释和说明的目的，并不限制本发明。在实施例中，“份”是指“质量份”。

实施例1：

将90份十二羟基硬脂酸、26.5份癸二酸加入到640份150BS基础油（江苏迎龙石化有限公司，下同）中，搅拌、加热升温至80℃，再加入12.2份氢氧化锂（氢氧化锂预先用去离子水稀释，去离子水质量为13.42份，且去离子水质量不计入复合锂钙基润滑脂的总质量）和4份氢氧化钙（氢氧化钙预先用去离子水稀释，去离子水质量为4.4份，且去离子水质量不计入复合锂钙基润滑脂的总质量），继续搅拌升温至110℃，脱水30分钟，升温至210℃，加入227.3份150BS基础油，冷却，均质脱气得到复合锂钙基润滑脂。

将100份的上述复合锂钙基润滑脂加入到预先清洗的常压反应釜中，升温搅拌，加入16份的乙丙聚合物T612（锦州康泰润滑油添加剂有限公司，下同），2份三硼酸钾中性油分散液Octopol PTB（Tiarco Chemical Company,Inc.下同），2份二戊基二硫代氨基甲酸锌Vanlube AZ（R.T.Vanderbilt Company,Inc，下同），2份苯三唑十八胺盐T406（锦州康泰润滑油添加剂有限公司，下同），1份丁基/辛基二苯胺Vanlube961（R.T.Vanderbilt Company,Inc，下同），10份胶体石墨00#（上海华谊集团华原化工有限公司，下同），混合搅拌，再升温至70℃，恒温搅拌1小时，冷却出釜，均质研磨包装，得重负荷辊压机轴承用润滑脂组合物I。

对比例1：

将100份的复合锂钙基润滑脂（同实施例1）加入到预先清洗的常压反应釜中，升温搅拌，加入2份三硼酸钾中性油分散液Octopol PTB，2份二戊基二硫代氨基甲酸锌Vanlube AZ，1份丁基/辛基二苯胺Vanlube961，2份苯三唑十八胺盐T406，10份轻质碳酸钙（浙江雪峰碳酸钙有限公司，下同），混合搅拌，再升温至70℃，恒温搅拌1小时，冷却出釜，均质研磨包装，得重负荷辊压机轴承用润滑脂组合物II。

对比例2：

将100份的复合锂钙基润滑脂（同实施例1）加入到预先清洗的常压反应釜中，升温搅拌，加入16份的乙丙聚合物T612，2份三硼酸钾中性油分散液Octopol PTB，2份二戊基二硫代氨基甲酸锌Vanlube AZ，1份丁基/辛基二苯胺Vanlube961，10份轻质碳酸钙，混合搅拌，再升温至70℃，恒温搅拌1小时，冷却出釜，均质研磨包装，得重负荷辊压机轴承用润滑脂组合物III。

实施例2：

将100份的复合锂钙基润滑脂（同实施例1）加入到预先清洗的常压反应釜中，升温搅拌，混合均匀，加入13份的乙丙聚合物T612，1.5份三硼酸钾中性油分散液Octopol PTB，1.5份二戊基二硫代氨基甲酸锌Vanlube AZ，2份硫化烯烃棉籽油T405（锦州康泰润滑油添加剂有限公司），0.5份丁基/辛基二苯胺Vanlube961，13份胶体石墨00#，混合搅拌，再升温至70℃，恒温搅拌2小时，冷却出釜，均质研磨包装，得重负荷辊压机用轴承润滑脂组合物IV。

表1示出了上述润滑脂组合物I、II、III和IV的性能测试数据。

表1重负荷辊压机轴承用润滑脂组合物I、II、III和IV性能测试数据

由表1可以看到，润滑脂组合物I、II、III和IV都具有较低的钢网分油值，表现出很好的胶体安定性，另外，它们的十万次剪切工作锥入度和60次剪切工作锥入度差值在10左右，具有优良的机械安定性。

相对于对比例1和2，本发明所述的润滑脂组合物实施例1和2表现出较高的PB、PD值，和较低的磨斑直径，这表明石墨的加入可以较好的提高润滑脂组合物的极压抗磨性能。相对于对比例2，对比例1中的PB值较高，磨斑直径小，说明油性剂可以进一步增加润滑脂组合物的润滑能力及抗磨能力，将油性剂和石墨的复合使用可使本发明组合物更加适合重负荷辊压机的工况。在本发明所述的润滑脂组合物I、II、III和IV中，组合物II由于缺少增粘剂而具有较高的水淋流失量，这表明增粘剂除了增加润滑油组合物的粘附性外，还有利于增加润滑脂组合物的抗水淋性能。

Claims (6)

1.一种重负荷辊压机轴承用润滑脂组合物，其特征在于包含以下组分：

(a)复合锂钙基润滑脂，

(b)增粘剂，

(c)油性剂，

(d)极压抗磨剂，

(e)抗氧剂，

(f)石墨添加剂；

以复合锂钙基润滑脂(a)的质量为100％计算，增粘剂(b)的加入量为12-16质量％，油性剂(c)的加入量为0.5-5质量％，极压抗磨剂(d)的加入量为0.1-8质量％，抗氧剂(e)的加入量为0.1-1质量％，石墨添加剂(f)的加入量为5-15质量％；

其中，所述增粘剂(b)为聚异丁烯、乙丙共聚物或聚甲基丙烯酸酯中的一种或多种，

所述油性剂(c)为膦酸酯、脂肪酸、脂肪酸酯、脂肪醇、胺盐或有机硫化合物中的一种或多种；

所述极压抗磨剂(d)为三硼酸钾中性油分散液或含硫化合物中的一种或两种，所述含硫化合物为二烷基二硫代氨基甲酸盐或二烷基二硫代磷酸盐；

所述的复合锂钙基润滑脂(a)通过以下方式制备：以所述复合锂钙基润滑脂总质量为基准，加入60-70质量％的基础油、5-11质量％的十二羟基硬脂酸、1-4质量％的壬二酸或癸二酸，搅拌、加热升温，加入0.6-3质量％的氢氧化锂，和0.1-1质量％的氢氧化钙，搅拌升温至90-110℃，脱水，升温至200-220℃，加入占所述复合锂钙基润滑脂总质量的余量的基础油，冷却均质脱气得到。

2.根据权利要求1所述的润滑脂组合物，其特征在于所述油性剂(c)为硫化棉籽油、硫化烯烃棉籽油、十二烷醇、苯三唑十八胺盐、油酸乙二醇酯、十八酸、油酸、油酸丁酯或油酸三己醇胺的一种或多种。

3.根据权利要求1或2所述的润滑脂组合物，其特征在于所述含硫化合物为二烷基二硫代氨基甲酸锑、二烷基二硫代氨基甲酸锌或二烷基二硫代磷酸锌，或者它们的两种或三种的混合物。

4.根据权利要求1或2所述的润滑脂组合物，其特征在于所述抗氧剂(e)为对,对-二辛基二苯胺、辛基丁基二苯胺、2,6-二叔丁基对甲酚或双(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)硫醚中的一种或多种。

5.根据权利要求1或2所述的润滑脂组合物，其特征在于所述石墨添加剂(f)为胶体石墨或鳞片石墨。

6.根据权利要求1-5任一项所述的润滑脂组合物的制备方法，其特征在于，在所述复合锂钙基润滑脂中，加入所述的增粘剂、油性剂、极压抗磨剂、抗氧剂和石墨添加剂，混合搅拌，升温至60-90℃，恒温搅拌、冷却，得到所述润滑脂组合物。