CN104371796A - 一种低温润滑脂组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种低温润滑脂组合物及其制备方法，包括基础油、稠化剂、添加剂。本发明的润滑脂由于选用了新颖的稠化剂体系，选择低温性优异的基础油，使得该润滑脂具有优异的低温流动性、防腐防锈、极压抗磨性能。由于有机膨润土有较好的低温流变性，在成脂过程中没有相的转变，在温度变化中对润滑脂稠度没有明显影响，使得润滑脂在-40℃左右的低温环境中，稠度不会变硬，保证了泵送的连续性。本发明润滑脂打破了“三北”地区露天煤矿大型工程机械普遍实行的冬夏季区分用脂的润滑管理理念，实现了冬夏季通用的创新，降低了客户的维护成本和劳动强度。

Description

一种低温润滑脂组合物及其制备方法

技术领域

本发明属于润滑脂技术领域，特别是涉及矿山机械行业低温润滑脂的组合物及制备方法。

背景技术

由于北方地区露天煤矿均处于寒冷气候区，年最低气温可达-45℃；自卸车、电铲等大型工程机械长期处于野外露天操作，工况恶劣，持续风雪、低温天气；工程机械大部分摩擦副采用集中润滑系统润滑，集中润滑管线最长可达20多米，集中润滑管线管径较小，且许多润滑管线及润滑点裸露于空气中，均对润滑脂的低温性能提出更为苛刻的要求。在-45℃的低温条件下，为了保证施工机械中的设备正常工作，所采用的矿山润滑脂除应具有必要的润滑、防护等性能外，还必须具有优良的耐低温性能，以防止润滑脂低温时出现各种异常问题。对于在寒区运行的矿山机械来说，目前尚缺少可满足-40℃低温条件要求，且冬夏季通用、极压抗磨性、防腐防锈性等良好的润滑脂产品。

目前重载、大型化是矿山机械的发展趋势。国内外研发人员针对矿用机械的工况开发出了重负荷矿山脂，主要以极压锂基润滑脂、复合锂基润滑脂和二硫化钼复合锂基润滑脂系列为主，品牌包括长城、美孚和壳牌等。目前矿用自卸车所采用的O号极压锂基润滑脂,具有耐负荷能力大、抗磨损性能好、摩擦系数小、不易飞溅流失和消耗、使用寿命长、密封性较好以及能使金属表面具有防腐、防锈和减振等优点。其主要缺点是流动性能不好,启动负荷大，冷却作用差,且固体杂质混入后不易除去。

矿山机械的润滑系统在严寒地区的润滑效果直接关系到车辆的正常运行和降低矿山运输成本。由于在寒冷地区的严寒气候条件下，矿山机械的工作环境温度最低达-40～-20℃，低温时间一般为2～4个月。而润滑脂粘度却随着温度下降而增大，从而导致其流动性能更差，矿山机械润滑的摩擦面形成半干摩擦乃至干摩擦，增大了润滑部位摩擦件间的运动阻力，使其磨损加剧。由此可见对低温条件下润滑脂流动性的研究具有普遍的意义。

103525510A公开了使用12-羟基硬脂酸锂和硬脂酸锂作为稠化剂，稠化III类油与酯类油和/或PAO油混合成的半合成油，制备了一种低温润滑脂。101649243A提供了一种高低温润滑脂及其制备方法，制备的聚脲基润滑脂是一种性价比较高的润滑脂。102827670A采用了低温性能优异的聚α-烯烃合成油为基础油，同时将高碱值合成酸钙、胶体石墨复配使用作为减磨剂，从而得到一种以脂肪酸锂皂为稠化剂的新型半流体钢丝绳润滑脂。

随着工业技术的发展，对低温润滑脂的需求量也越来越大，同时对其使用寿命，使用温度范围提出了更高的要求。甚至有的低温润滑脂用在航空行业，主要在飞机及电气、仪表、附件上使用。

发明内容

本发明的目的是提供了一种低温润滑脂组合物及其制备方法：采用低温性能优异的基础油，稠化硬脂酸锂皂有机膨润土形成一种具有特殊性能的润滑脂。本发明广泛用于矿山机械行业，冬夏季可通用，提高润滑脂的泵送性能，同时还提供必要的防腐防锈、极压抗磨特性。

本发明的技术方案如下：

本发明的低温润滑脂组合物，组分与现有技术所不同的是在稠化剂和基础油做了改进。由于有机膨润土有较好的低温流变性，在成脂过程中没有相的转变，在温度变化中对润滑脂稠度没有明显影响。

一种低温润滑脂组合物，按润滑脂的总重量计，包括以下组分：

基础油：70～84％；

稠化剂：8～15％；

添加剂：8～15％；

其中：基础油为聚α-烯烃合成油PAO、矿物油中的环烷基油、酯类油的一种或两种，这三类油的凝点都很低，40℃的粘度为28～60mm²/s，倾点为-45～-24℃。

所述的低温润滑脂组合物，其特征是基础油选择PAO、150DN、200DN、300DN或偏苯三酸酯的一种或两种。

所述的低温润滑脂组合物，其特征是：稠化剂由硬脂酸与氢氧化锂的反应物和有机膨润土组成，硬脂酸与单水氢氧化锂物质的量之比为1：0.5～1.5，其中膨润土占稠化剂总重量的1/4～1/2。

所述的低温润滑脂组合物，其特征是添加剂包括抗氧剂、防锈剂、极压抗磨剂，按照润滑脂的总重量计，其组分及百分含量如下：

(a)抗氧剂，1～2％；

(b)极压剂，1～4％；

(c)防锈剂，1～5％；

(d)抗磨剂，1～4％。

所述的低温润滑脂组合物，其特征是抗氧剂选自芳胺类抗氧剂中的一种；防锈剂选自磺酸盐类化合物、苯并三唑类防锈剂中的一种或两种；极压抗磨剂选自有机磷化物类与硼酸盐类极压抗磨剂一种或多种。

所述的组合物，其特征是极压剂为硫化异丁烯、二烷基二硫代磷酸盐、有机钼盐的一种或多种。

所述的组合物，其特征是防锈剂为二壬基萘磺酸钡、苯并三氮唑一种或两种。

所述的组合物，其特征是抗磨剂为磷酸三苯酯、偏硼酸钾一种或两种。

所述的组合物，其特征是抗氧剂为二壬基二苯胺类。

低温润滑脂组合物的制备方法，其特征是将硬脂酸加入到1/2基础油中，混合加热至85～95℃，硬脂酸溶解后，加入单水氢氧化锂碱液，水是单水氢氧化锂的5倍，温度控制在90℃～95℃，皂化反应0.5～1.5小时；反应结束后升温排水，升温到130～140℃，加入1/4基础油；继续升温到最高温度200～210℃，然后加入剩余基础油，搅拌五分钟，取出降温到120℃～130℃，加入有机膨润土，恒温快速搅拌1小时。恒温结束后依次加入极压剂、防锈剂、抗磨剂和抗氧剂，当温度降低到40～60℃以后经过三辊机轧油三遍后灌装。

本发明的效果：本发明的润滑脂由于选用了新颖的稠化剂体系及低温性优异的基础油，使得该润滑脂具有优异的低温流动性、防腐防锈、减磨抗极压性能。由于有机膨润土有较好的低温流变性，在成脂过程中没有相的转变，在温度变化中对润滑脂稠度没有明显影响。使得润滑脂在-40℃左右的低温环境中，稠度不会变硬，保证了泵送的连续性。而且打破了“三北”地区露天煤矿大型工程机械普遍实行冬夏季区分用脂的润滑管理理念，本发明润滑脂可冬夏季通用。另外，本发明润滑脂的制备方法工艺简单，节约能耗，降低了生产成本，而且该工艺生产的产品质量也比较稳定。

具体实施方式

本发明的效果通过下面的实施例进一步说明。但应明白，下面的实施例不是限制本发明的范围，任何不超出本发明构思和范围的改动，都在本发明的范围之内。所有物料的加入量，均按润滑脂的总重量计，具体实例如下：

实施例1：

基础油(PAO)：84％；

硬脂酸：3.73％

单水氢氧化锂：0.27％

膨润土：4.0％

极压剂：2.0％；

防锈剂：2.0％；

抗磨剂：2.0％；

抗氧剂：2.0％

将3.73％硬脂酸加入到42％的基础油(PAO与偏苯三酸酯按1:1，下面所用基础油都按此比例调配)中，混合加热至85℃，硬脂酸溶解后，加入0.27％单水氢氧化锂碱液(水是单水氢氧化锂的5倍)，温度控制在90℃，皂化反应0.5小时；反应结束后升温排水，升温到130℃，加入21％基础油；继续升温到最高温度200℃，然后加入剩余基础油，搅拌五分钟，取出降温到130℃左右，加入4.0％有机膨润土，恒温快速搅拌1小时。恒温结束后依次加入极压剂2.0％硫化异丁烯，防锈剂2.0％二壬基萘磺酸钡，抗磨剂2.0％磷酸三苯酯，抗氧剂2.0％二壬基二苯胺，当温度降低到40℃以后经过三辊机轧油三遍后罐装。样品编号A

实施例2：

基础油(150DN):80％；

硬脂酸：6.72％

单水氢氧化锂：0.78％

膨润土：2.5％

极压剂：2.0％；

防锈剂：4.0％；

抗磨剂：2.0％；

抗氧剂：2.0％

将6.72％硬脂酸加入到40％基础油(150DN)中，混合加热至95℃，硬脂酸溶解后，加入0.78％单水氢氧化锂碱液(水是单水氢氧化锂的5倍)，温度控制在92℃，皂化反应1小时；反应结束后升温排水，升温到130℃，加入20％升温油；继续升温到最高温度210℃，然后加入剩余基础油，搅拌五分钟，取出降温到130℃，加入2.5％有机膨润土，恒温快速搅拌1小时。恒温结束后依次加入极压剂质量份数为2.0％二烷基二硫代磷酸盐、防锈剂2.0％二壬基萘磺酸钡、2.0％苯并三氮唑，抗磨剂2.0％偏硼酸钾，抗氧剂2.0％二壬基二苯胺，当温度降低到60℃以后经过三辊机轧油三遍后罐装。样品编号B。

实施例3：

基础油(偏苯三酸酯):76％；

硬脂酸：7.87％

膨润土：3.0％

单水氢氧化锂：1.13％

极压剂：3.0％；

防锈剂：4.0％；

抗磨剂：3.0％；

抗氧剂：2.0％

将7.87％硬脂酸加入到38％基础油(偏苯三酸酯)中，混合加热至92℃，硬脂酸溶解后，加入1.13％单水氢氧化锂碱液(水是单水氢氧化锂的5倍)，温度控制在93℃，皂化反应1小时；反应结束后升温排水，升温到130℃，加入19％升温油；继续升温到最高温度200℃，然后加入剩余基础油，搅拌五分钟，取出降温到120℃，加入3.0％有机膨润土，恒温快速搅拌1小时。恒温结束后依次加入极压剂1.0％硫化异丁烯、1.0％二烷基二硫代磷酸盐、1.0％有机钼盐，防锈剂2.0％二壬基萘磺酸钡、2.0％苯并三氮唑，抗磨剂3.0％磷酸三苯酯，抗氧剂2.0％二壬基二苯胺，当温度降低到50℃以后经过三辊机轧油三遍后罐装。样品编号C。

实施例4：

基础油(200DN):72％；

硬脂酸：6.4％

膨润土：7.5％

单水氢氧化锂：1.1％

极压剂：4.0％；

防锈剂：3.5％；

抗磨剂：4.0％；

抗氧剂：1.5％

将6.4％硬脂酸加入到36％基础油(偏苯三酸酯与200DN按1:1，下面所用基础油都按此比例调配)中，混合加热至97℃，硬脂酸溶解后，加入1.1％单水氢氧化锂碱液(水是单水氢氧化锂的5倍)，温度控制在95℃，皂化反应1.5小时；反应结束后升温排水，升温到133℃，加入18％基础油；继续升温到最高温度205℃，然后加入剩余基础油，搅拌五分钟，取出降温到130℃左右，加入7.5％有机膨润土，恒温快速搅拌1小时。恒温结束后依次加入极压剂2.0％二烷基二硫代磷酸盐、2.0％有机钼盐，防锈剂3.5％苯并三氮唑，抗磨剂4.0％偏硼酸钾，抗氧剂1.5％二壬基二苯胺，当温度降低到60℃以后经过三辊机轧油三遍后罐装。样品编号D。

实施例5：

基础油(300DN)：70％；

硬脂酸：8.23％

膨润土：5.0％

单水氢氧化锂：1.77％

极压剂：4.0％；

防锈剂：5.0％；

抗磨剂：4.0％；

抗氧剂：2.0％

将8.23％硬脂酸加入到35％基础油(300DN)中，混合加热至92℃，硬脂酸溶解后，加入1.77％单水氢氧化锂碱液(水是单水氢氧化锂的5倍)，温度控制在93℃，皂化反应1.0小时；反应结束后升温排水，升温到136℃，加入17.5％基础油；继续升温到最高温度200℃，然后加入剩余基础油，搅拌五分钟，取出降温到125℃，加入5.0％有机膨润土，恒温快速搅拌1小时。恒温结束后依次加入质量份数为极压剂4.0％二烷基二硫代磷酸盐、防锈剂2.5％二壬基萘磺酸钡、2.5％苯并三氮唑，抗磨剂2.0％偏硼酸钾、2.0％硫代磷酸三苯酯，抗氧剂2.0％二壬基二苯胺，当温度降低到60℃以后经过三辊机轧油三遍后罐装。样品编号E。

实施例6：

基础油(PAO)：78％；

硬脂酸：5.25％

膨润土：3.00％

单水氢氧化锂：0.75％

极压剂：3.0％；

防锈剂：4.0％；

抗磨剂：4.0％；

抗氧剂：2.0％

将5.25％硬脂酸加入到39％基础油(PAO)中，混合加热至93℃，硬脂酸溶解后，加入0.75％单水氢氧化锂碱液(水是单水氢氧化锂的5倍)，温度控制在95℃，皂化反应1.5小时；反应结束后升温排水，升温到132℃，加入19.5％基础油；继续升温到最高温度205℃，然后加入剩余基础油，搅拌五分钟，取出降温到130℃，加入3.00％有机膨润土，恒温快速搅拌1小时。恒温结束后依次加入极压剂3.0％二烷基二硫代磷酸盐，防锈剂4.0％二壬基萘磺酸钡，抗磨剂4.0％磷酸三苯酯，抗氧剂2.0％二壬基二苯胺，当温度降低到50℃以后经过三辊机轧油三遍后罐装。样品编号F。

表1分析测试数据表

由表1可以看出：本发明的润滑脂具有优异的低温流动性、防腐防锈、极压抗磨性能。由于有机膨润土有较好的低温流变性，在成脂过程中没有相的转变，在温度变化中对润滑脂稠度没有明显影响。基础油采用低凝点的聚α-烯烃合成油、酯类油或矿物油中的环烷基油的一种或两种，使得润滑脂在-40℃以下的低温环境中，稠度不会变硬，保证了泵送的连续性。

从以上案例可得出如下结论：(1)本专利发明的润滑脂选用的基础油粘度适中、凝点低，稠化剂新颖合理，使得润滑脂具有较好的低温流变性能，保证了泵送的连续性。(2)本专利发明的润滑脂具有良好的极压抗磨性能，能有效的减少润滑部位的摩擦磨损。(3)本专利发明的润滑脂具有良好的防腐蚀性能，能够满足机械设备在有水的环境下工作。(4)本专利发明的润滑脂具有较高的滴点，能在较高温度的环境中使用，冬夏季可通用。

本发明提出的一种低温润滑脂组合物及其制备方法，已经通过较佳的实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的组分和方法进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (10)

1.一种低温润滑脂组合物，按润滑脂的总重量计，其组分及百分含量如下：

基础油：70～84％；

稠化剂：8～15％；

添加剂：8～15％；

其中：

基础油为聚α-烯烃合成油PAO、矿物油中的环烷基油、酯类油的一种或两种，这三类油的凝点都很低，40℃的粘度为28～60mm²/s，倾点为-45～-24℃。

2.如权利要求1所述的低温润滑脂组合物，其特征是基础油选择PAO、150DN、200DN、300DN或偏苯三酸酯的一种。

3.如权利要求1所述的低温润滑脂组合物，其特征是：稠化剂由硬脂酸与氢氧化锂的反应物和有机膨润土组成，硬脂酸与单水氢氧化锂物质的量之比为1：0.5～1.5，其中膨润土占稠化剂总重量的1/4～1/2。

4.如权利要求1所述的低温润滑脂组合物，其特征是添加剂包括抗氧剂、防锈剂、极压抗磨剂，按照润滑脂的总重量计，其组分及百分含量如下：

(a)抗氧剂，1～2％；

(b)极压剂，1～4％；

(c)防锈剂，1～5％；

(d)抗磨剂，1～4％。

5.如权利要求4所述的低温润滑脂组合物，其特征是抗氧剂选自烷基酚类抗氧剂与芳胺类抗氧剂中的一种；防锈剂选自磺酸盐类化合物、烯基丁二酸类防锈剂、高级脂肪酸、高级脂肪酸盐、噻二唑型防锈剂与苯并三唑类防锈剂中的一种或多种；极压抗磨剂选自有机磷化物类与硼酸盐类极压抗磨剂一种或多种。

6.如权利要求4所述的组合物，其特征是极压剂为硫化异丁烯、二烷基二硫代磷酸盐、有机钼盐的一种或多种。

7.如权利要求4所述的组合物，其特征是防锈剂为二壬基萘磺酸钡、苯并三氮唑一种或两种。

8.如权利要求4所述的组合物，其特征是抗磨剂为磷酸三苯酯、偏硼酸钾一种或两种。

9.如权利要求4所述的组合物，其特征是抗氧剂为二壬基二苯胺类。

10.如权利要求1的低温润滑脂组合物的制备方法，其特征是将硬脂酸加入到1/2基础油中，混合加热至85～95℃，硬脂酸溶解后，加入单水氢氧化锂碱液，水是单水氢氧化锂的5倍，温度控制在90℃～95℃，皂化反应0.5～1.5小时；反应结束后升温排水，升温到130～140℃，加入1/4基础油；继续升温到最高温度200～210℃，然后加入剩余基础油，搅拌五分钟，取出降温到120℃～130℃，加入有机膨润土，恒温快速搅拌1小时；恒温结束后依次加入极压剂、防锈剂、抗磨剂和抗氧剂，当温度降低到40～60℃以后经过三辊机轧油三遍后灌装。