CN111100735A - 一种中型载重汽车轮毂轴承用润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种中型载重汽车轮毂轴承用润滑脂及其制备方法。本发明将磷酸三甲酚酯引入12‑羟基硬脂酸与LiOH制备润滑脂的反应中，制备了滴点接近二元酸复合锂基脂的基础脂；在该基础脂中进一步加入优选添加剂组合物制得中型载重汽车轮毂轴承用润滑脂，具有较高的滴点以及优良的抗氧、抗磨、耐腐蚀性能。

Description

一种中型载重汽车轮毂轴承用润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明属于润滑脂技术领域，具体涉及一种中型载重汽车轮毂轴承润滑脂及其制备方法。
背景技术
目前国内大型载重卡车使用的轮毂轴承专用润滑脂品种较多，但组成基本相似，为复合锂皂稠化高粘度基础油并加入极压、抗氧、防锈等添加剂制备而成。这种润滑脂具有良好的粘附性、高滴点、油膜厚耐极压负荷，适合重载卡车轮毂轴承的润滑。
这些用于重载卡车轮毂轴承的润滑脂用于中型载重卡车，存在粘度大、不利于节能、二元酸复合锂皂成本高等问题。如果采用汽车通用锂基脂润滑中型载重汽车，存在耐温性能低、抗磨性能差等缺点。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种具有较高的滴点、优良的抗氧、抗磨、耐腐蚀性能的中型载重汽车轮毂轴承用润滑脂。
目前磷酸三甲酚酯一般作为抗磨添加剂使用，本发明将磷酸三甲酚酯引入12-羟基硬脂酸与LiOH(水溶液)制备润滑脂的反应中，进一步通过优选工艺及加入适宜的基础油，制备了滴点接近二元酸复合锂基脂的基础脂；在该基础脂中进一步加入优选的添加剂组合物制得中型载重汽车轮毂轴承用润滑脂，具有较高的滴点以及优良的抗氧、抗磨、耐腐蚀性能。
具体而言，本发明首先提供一种中型载重汽车轮毂轴承用润滑脂的制备方法，包括：
1)将适量基础油和12-羟基硬脂酸混匀后升温至80-85℃，加入LiOH水溶液，升温至100-105℃，充分反应(一般反应2-2.5小时)；
基础油的用量可为基础油总重量的50-60％。
LiOH·H2O用量可为LiOH·H2O总重量的80-90％。
2)向步骤1)反应物料中加入磷酸三甲酚酯和LiOH水溶液，继续在100-105℃充分反应(一般反应1-1.5小时左右)；
LiOH·H2O用量可为LiOH·H2O总重量的10-20％。
3)将步骤2)反应物料升温至130-145℃，脱水；继续升温至200-210℃炼制，再加入适量基础油，搅拌均匀；冷却降温；降温至150-160℃加入二异辛基二苯胺，降温至110-120℃加入二烷基二硫代氨基甲酸钼；
脱水过程可保持30-40min。
炼制时间一般为5-10min。
基础油的用量可为基础油总重量的15-20％。
4)降温至110℃以下加入苯骈三氮唑，在100-115℃进行研磨，加入适量基础油(用量可为基础油总重量的20-35％)并调整稠度；脱气，制成成品。
所述脱气可采用通过控制流量，将润滑脂在低于大气压的情况下脱出气泡。
为了制备性能更佳的中型载重汽车轮毂轴承用润滑脂，本发明进一步优化了所用原料配比。具体地说，所用原料包括：
Figure BDA0001843571790000021
优选地，所用原料包括：
Figure BDA0001843571790000031
进一步地，所述中型载重汽车轮毂轴承用润滑脂原料还包括水。
进一步地，所述中型载重汽车轮毂轴承用润滑脂原料总重量为100份。
本发明所用原料均可市售购得。
具体地，上述中型载重汽车轮毂轴承用润滑脂的制备方法，包括如下步骤：
1)将基础油总重量50-60％的基础油和12-羟基硬脂酸混匀后升温至80-85℃，加入LiOH水溶液，升温至100-105℃，反应2-2.5小时；LiOH·H2O用量为LiOH·H2O总重量的80-90％；
2)向步骤1)反应物料中加入磷酸三甲酚酯，以LiOH水溶液的形式加入余量的LiOH，继续在100-105℃反应1-1.5小时；
3)将步骤2)反应物料升温至130-145℃，保持30-40min脱去水分；继续升温至200-210℃炼制5-10min，加入基础油总重量15-20％的基础油，搅拌均匀，冷却降温；降温至150-160℃加入二异辛基二苯胺，降温至110-120℃加入二烷基二硫代氨基甲酸钼；
4)降温至110℃以下加入苯骈三氮唑，在100-115℃进行研磨，加入余量基础油并调整稠度；脱气，制成成品。
本发明还包括上述方法制备的中型载重汽车轮毂轴承用润滑脂。
本发明所制得的润滑脂滴点250℃左右，大大提高了润滑脂的耐温性能，更适于汽车轮毂轴承使用。
通常，含有12-羟基硬脂酸锂基润滑脂的滴点为185℃左右。为获得耐温性能更好的高滴点润滑脂，本发明通过在反应中引入磷酸三甲酚酯，并找到了合理的工艺条件，使制得的润滑脂有接近于二元酸复合锂基脂的滴点，同时增加了成品润滑脂的抗磨性能；选用粘度适宜的基础油，使得成品润滑脂的油馍厚度更适合中型载重汽车轮毂轴承；本发明选择了合理的添加剂组合物，使得成品润滑脂具有优良的抗氧、抗磨、耐腐蚀性能。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1
一种中型载重汽车轮毂轴承用润滑脂，采用如下方法制备：
1)将部分基础油(为基础油总重量的55％)和12-羟基硬脂酸升温至80-85℃，然后加入LiOH水溶液(所用LiOH·H2O为总量的85％)，然后升温至100℃反应2-2.5小时；
2)加入磷酸三甲酚酯及余量的LiOH(以水溶液形式)，继续在100-105℃反应1小时；
3)再升温至130-145℃脱水，保持30-40min；继续升温至200-210℃炼制，保温5-10min后，加入15％基础油并冷却降温，降温至150℃加入二异辛基二苯胺，并在110-120℃加入二烷基二硫代氨基甲酸钼。
4)在110℃以下加入苯骈三氮唑，在100-115℃进行研磨，加入余量基础油并调整稠度。
5)对所制备的润滑脂进行脱气处理，得到成品。
所用原料包括：12-羟基硬脂酸9份，LiOH·H2O 1.5份，磷酸三甲酚酯1.5份，二异辛基二苯胺0.35份，二烷基二硫代氨基甲酸钼0.8份，苯骈三氮唑0.03份，650SN基础油88份。
实施例2
一种中型载重汽车轮毂轴承用润滑脂，采用如下方法制备：
1)先将部分基础油(为基础油总重量的55％)和12-羟基硬脂酸升温至80-85℃，然后加入LiOH水溶液(所用LiOH·H2O为总量的86％)，然后升温至反应2-2.5小时；
2)加入磷酸三甲酚酯及余量的LiOH水溶液，继续在100-105℃反应1小时；
3)再升温至130-145℃脱水，保持30-40min；继续升温至200-210℃炼制，保温5-10min后，加入18％基础油并冷却降温，降温至150℃加入二异辛基二苯胺，并在110-120℃加入二烷基二硫代氨基甲酸钼。
4)在110℃以下加入苯骈三氮唑，在100-115℃进行研磨，加入余量基础油并调整稠度。
5)对所制备的润滑脂进行脱气处理，得到成品。
所用原料包括：12-羟基硬脂酸9.5份，LiOH·H2O 1.55份，磷酸三甲酚酯1.7份，二异辛基二苯胺0.4份，二烷基二硫代氨基甲酸钼0.9份，苯骈三氮唑0.03份，650SN基础油87份。
实施例3
一种中型载重汽车轮毂轴承用润滑脂，其制备原料包括：12-羟基硬脂酸11.6份，LiOH·H2O 1.75份，磷酸三甲酚酯2份，二异辛基二苯胺0.4份，二烷基二硫代氨基甲酸钼1份，苯骈三氮唑0.03份，650SN基础油86份。
制备方法同实施例1。
实施例4
一种中型载重汽车轮毂轴承用润滑脂，采用如下方法制备：
1)先将部分基础油(为基础油总重量的60％)和12-羟基硬脂酸升温至80-85℃，然后加入LiOH水溶液(所用LiOH·H2O为总量的90％)，然后升温至反应2-2.5小时；
2)加入磷酸三甲酚酯及余量的LiOH水溶液，继续在100-105℃反应1小时；
3)再升温至130-145℃脱水，保持30-40min；继续升温至200-210℃炼制，保温5-10min后，加入20％基础油冷却降温，降温至150℃加入二异辛基二苯胺，并在110-120℃加入二烷基二硫代氨基甲酸钼。
4)在110℃以下加入苯骈三氮唑，在100-115℃进行研磨，加入剩余基础油并调整稠度。
5)对所制备的润滑脂进行脱气处理，得到成品。
所用原料包括：12-羟基硬脂酸10份，LiOH·H2O 1.65份，磷酸三甲酚酯2份，二异辛基二苯胺0.4份，二烷基二硫代氨基甲酸钼1份，苯骈三氮唑0.03份，650SN基础86份。
对比例1
润滑脂，采用如下方法制备：
1)将部分基础油(为基础油总重量的55％)和12-羟基硬脂酸升温至80-85℃，然后加入LiOH水溶液(为LiOH·H2O总量的85％)，然后升温至100℃反应2-2.5小时；
2)再升温至130-145℃脱水，保持30-40min；继续升温至200-210℃炼制，保温5-10min后，加入15％基础油并冷却降温，降温至150℃加入二异辛基二苯胺，并在110-120℃加入二烷基二硫代氨基甲酸钼。
3)在110℃以下加入苯骈三氮唑、磷酸三甲酚酯，在100-115℃进行研磨，加入余量基础油并调整稠度。
4)对所制备的润滑脂进行脱气处理，得到成品。
所用原料：12-羟基硬脂酸10.5份，LiOH·H2O 1.5份，磷酸三甲酚酯1.5份，二异辛基二苯胺0.35份，二烷基二硫代氨基甲酸钼0.8份，苯骈三氮唑0.03份，650SN基础油88份。
对比例2
润滑脂，采用如下方法制备：
1)将部分基础油(为基础油总重量的55％)和12-羟基硬脂酸升温至80-85℃，然后加入LiOH水溶液(所用LiOH·H2O为总量的85％)，然后升温至100℃反应2-2.5小时；
2)再升温至130-145℃脱水，保持30-40min；继续升温至200-210℃炼制，保温5-10min后，加入15％基础油并冷却降温，降温至150℃加入二异辛基二苯胺，并在110-120℃加入二烷基二硫代氨基甲酸钼。
3)在110℃以下加入苯骈三氮唑，在100-115℃进行研磨，加入余量基础油并调整稠度。
4)对所制备的润滑脂进行脱气处理，得到成品。
所用原料：12-羟基硬脂酸11.05份，LiOH·H2O 1.65份，二异辛基二苯胺0.4份，二烷基二硫代氨基甲酸钼0.9份，苯骈三氮唑0.03份，650SN基础油87份。
实验例1
将实施例1-4及对比例1-2制备的润滑脂进行滴点检测(试验方法GB/T3489)，结果见下表1。
表1
检验项目 对比例1 对比例2 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
滴点，℃ 182 184 249 251 255 258
从表1数据可以得出，按照对比例1方法在润滑脂制备的后处理工艺步骤加入磷酸三甲酚酯，或者不加入磷酸三甲酚酯(对比例2)，所制得的润滑脂滴点均显著低于本发明实施例1-4润滑脂滴点。表明磷酸三甲酚酯作为反应原料参与到制备润滑脂反应中，与12-羟基硬脂酸锂形成共聚物从而制得耐高温的高滴点润滑脂。
实验例2
对实施例1-4润滑脂进行性能检测，结果见下表2。
表2
Figure BDA0001843571790000071
Figure BDA0001843571790000081
测试结果表明：本发明制备中型载重汽车轮毂轴承用润滑脂具有高滴点及优良的抗氧、抗磨、耐腐蚀性能，可以满足中型载重汽车轮毂轴承的润滑要求。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种中型载重汽车轮毂轴承用润滑脂的制备方法，其特征在于，包括：
1)将适量基础油和12-羟基硬脂酸混匀后升温至80-85℃，加入LiOH水溶液，升温至100-105℃，充分反应；
2)向步骤1)反应物料中加入磷酸三甲酚酯和LiOH水溶液，继续在100-105℃充分反应；
3)将步骤2)反应物料升温至130-145℃，脱水；继续升温至200-210℃炼制，再加入适量基础油，搅拌均匀；冷却降温；降温至150-160℃加入二异辛基二苯胺，降温至110-120℃加入二烷基二硫代氨基甲酸钼；
4)降温至110℃以下加入苯骈三氮唑，在100-115℃进行研磨，
加入适量基础油并调整稠度；脱气，制成成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)反应时间为2-2.5小时；基础油的用量为基础油总重量的50-60％；LiOH·H2O用量为LiOH·H2O总重量的80-90％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)反应时间为1-1.5小时；LiOH·H2O用量为LiOH·H2O总重量的10-20％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤3)脱水过程保持30-40min；炼制时间为5-10min；基础油的用量为基础油总重量的15-20％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所用原料包括：
Figure FDA0001843571780000011
Figure FDA0001843571780000021
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所用原料包括：
Figure FDA0001843571780000022
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所用原料还包括水。
8.根据权利要求5-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所用原料总重量为100份。
9.根据权利要求5-8任一项所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将基础油总重量50-60％的基础油和12-羟基硬脂酸混匀后升温至80-85℃，加入LiOH水溶液，升温至100-105℃，反应2-2.5小时；LiOH·H2O用量为LiOH·H2O总重量的80-90％；
2)向步骤1)反应物料中加入磷酸三甲酚酯，以LiOH水溶液的形式加入余量的LiOH，继续在100-105℃反应1-1.5小时；
3)将步骤2)反应物料升温至130-145℃，保持30-40min脱去水分；继续升温至200-210℃炼制5-10min，加入基础油总重量15-20％的基础油，搅拌均匀，冷却降温；降温至150-160℃加入二异辛基二苯胺，降温至110-120℃加入二烷基二硫代氨基甲酸钼；
4)降温至110℃以下加入苯骈三氮唑，在100-115℃进行研磨，加入余量基础油并调整稠度；脱气，制成成品。
10.权利要求1-9任一项所述方法制备的中型载重汽车轮毂轴承用润滑脂。
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