CN111303963B - 一种准干润滑剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种润滑剂组合物,其特征在于,由紫胶桐酸、五氧化二磷、仲钨酸铵制备而成;所述组分的重量份数比为:紫胶桐酸100;五氧化二磷10‑15;仲钨酸铵5‑10。上述制备的润滑剂组合物是一种含P‑W‑N的抗磨极压有机钨添加剂,其中紫胶桐酸分子结构的3个‑OH有利于和五氧化二磷发生酯化反应,紫胶桐酸分子结构中的‑COOH有利于仲钨酸铵中‑WO3‑结合;生成有机钨化合物。经验证,使用于准干润滑,可有效延长刀具使用寿命。一种含上述润滑剂组合物的准干润滑剂,其特征在于,由以下重量百分比的组分制备而成:润滑剂组合物20‑30%;棕榈酸异辛酯40‑50%;槐糖脂10‑20%;聚蔗糖脂肪酸酯10‑20%。
Description
技术领域
本发明属于润滑技术领域,具体地,涉及一种准干润滑剂及制备方法。
背景技术
传统的金属切削加工一般采用矿物油/植物油/切削液进行大量冲淋式润滑冷却,润滑剂的使用量大,不仅浪费资源,造成加工场所和环境的巨大污染,同时还会严重影响操作工人的身体健康。
为解决这些问题,国内外近期对准干润滑技术的研究取得一定的进展,准干润滑技术解决了以上润滑剂使用量大,污染严重等问题,过多使用含有对环境不友好的含硫和含氯添加剂。
由于润滑剂的使用量少,润滑效果往往并不理想,同时刀具损耗量会变大,研究准干润滑剂对延长刀具使用寿命,是一项比例有意义的课题。
发明内容
鉴于以上缺陷,本发明旨在克服现有技术的不足,提供一种润滑剂组合物。
为实现上述目的,本发明提供的一种润滑剂组合物,其特征在于,由紫胶桐酸、五氧化二磷、仲钨酸铵制备而成;所述组分的重量份数比为:
紫胶桐酸 100;
五氧化二磷 10-15;
仲钨酸铵 5-10。
所述润滑剂组合物的制备方法为:
称取紫胶桐酸放置于反应釜中,边搅拌边缓慢加入五氧化二磷(由于反应过程是放热反应,如果不能及时分散五氧化二磷进行反应,可能会发生焦化现象),加完五氧化二磷后,在120-130℃温度下充分搅拌反应2-3小时,降温到100℃以下时,加入仲钨酸铵水溶液(由于仲钨酸铵是晶体,直接加入反应物中不易分散,一般先将仲钨酸铵溶于水中,再加入组合物中进行反应,其中仲钨酸铵的有效浓度为10-25%较佳),加热到150-160℃,充分反应2-3小时,减压排除水分和氨气(工业生产时应加装氨回收装置);即为一种润滑剂组合物。
上述制备的润滑剂组合物是一种抗磨极压有机钨添加剂,其中紫胶桐酸分子结构的3个-OH有利于和五氧化二磷发生酯化反应,紫胶桐酸分子结构中的-COOH有利于仲钨酸铵中的-WO3-结合;生成有机钨化合物。经验证,使用于准干润滑,可有效延长刀具使用寿命。
另外,本发明还提供了一种含上述润滑剂组合物的准干润滑剂,其特征在于,由以下重量百分比的组分制备而成:
所述的聚蔗糖脂肪酸酯由蔗糖与丁烯二酸或丁烯二酸酐、脂肪酸进行先酯化反应,然后进行加成聚合反应制备而成,其中蔗糖与丁烯二酸或丁烯二酸酐的摩尔比为1:1-1.2;优选摩尔比为1:1;蔗糖与脂肪酸的摩尔比为1:3-6,优选摩尔比为1:4。
上述脂肪酸选碳链10-20的饱和或不饱和脂肪酸;优选癸酸、月桂酸、豆蔻酸、椰油酸、油酸、硬脂酸中的一种或几种的混合物。
上述聚蔗糖脂肪酸酯的具体工艺步骤如下所示:
步骤一:将蔗糖与丁烯二酸或丁烯二酸酐、脂肪酸、催化剂加入反应釜内,于180-220℃的反应温度下反应4~5小时;反应后减压排出水分,即为蔗糖脂肪酸酯;
步骤二、往反应釜内加入引发剂搅拌,反应温度为100-120℃,聚合反应5~8小时后,将反应釜内的聚合物排出,在80℃以上的温度过滤去除杂质,即为聚蔗糖脂肪酸酯。
上述催化剂可以选择Lewis酸、分子筛、阳离子交换树脂、稀土氧化物中的一种或几种混合物。
所述的催化剂优选磷钨酸,所述的磷钨酸用量为反应物总重量的0.1-0.3%。选择磷钨酸的好处是具有很高的催化活性,稳定性好,对环境无污染,是绿色催化剂,反应后催化剂无需进行分离,可以节省因去除催化剂所需的水、电、化学试剂等,节能环保效益显著。
上述引发剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二乙基己酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种;上述引发剂的使用量优选为丁烯二酸或丁烯二酸酐重量的0.5~1%。
本发明还提供了一种准干润滑剂的制备方法,其特征在于:称取润滑剂组合物、棕榈酸异辛酯、槐糖脂、聚蔗糖脂肪酸酯在40-50℃温度下混合搅拌至透明时即为一种准干润滑剂。
发明的作用与效果
采用本发明制备的润滑剂组合物,是一种抗磨极压有机钨添加剂,润滑性能良好;其中紫胶桐酸分子结构的3个-OH有利于和五氧化二磷发生酯化反应;紫胶桐酸分子结构中的-COOH有利于仲钨酸铵中的-WO3-结合;生成有机钨化合物。使用于准干润滑,可有效延长刀具使用寿命。
在本发明中棕榈酸异辛酯是良好的润滑剂,生物分解性能好,同时较低的运动粘度有利于组合物的混合和成品的使用。
在本发明中,槐糖脂是一种糖脂类润滑剂,其具有良好的增溶、乳化、润湿、发泡、分散、降低表面张力等性能,润滑性能良好;而且还具有无毒、可完全生物降解、耐温、耐高盐、适应pH范围广及对环境友好等特性。
在本发明中的聚蔗糖脂肪酸酯良好的润滑性和优异的生物降解性,同时具有良好的抗摩擦性,可以全部或部分取代对环境有不良影响的S、Cl极压抗磨剂的使用。
本发明制备的准干润滑剂就能满足金属加工的润滑冷却、极压抗磨和防锈要求;配合准干润滑装置使用,可节省切削液的使用量95%以上,节能减排、环境保护效果显著。
在本发明的配方中,上述各组分混合后,基于其各自的结构特点,可发生分子间弱键作用力,经相溶后,提高和激发彼此的润滑性、溶解性和极压抗磨性等性质。
具体实施方式
实施例一
称取1000g紫胶桐酸放置于反应釜中,边搅拌边缓慢加入150g五氧化二磷,加完五氧化二磷后,在130℃温度下充分搅拌反应2小时,降温到100℃以下时,加入200g仲钨酸铵水溶液(25%),加热到150℃,充分反应3小时,减压排除水分和氨气;即为一种润滑剂组合物。
称取上述制备的润滑剂组合物300g、棕榈酸异辛酯400g、槐糖脂200g、聚蔗糖癸酸酯酯100g,在50℃温度下混合搅拌至透明时即为一种准干润滑剂。
上述聚蔗糖癸酸酯的制备方法:
步骤一:将蔗糖342.3g(1mol)与马来酸139.28g(1.2mol)、正癸酸1033.56g(6mol)、催化剂(5%稀硫酸)9g加入反应釜内,于220℃的反应温度下反应4小时;反应后减压排出水分,即为蔗糖癸酸酯;
步骤二、待反应釜内温度下降至120℃以下时,往反应釜内加入引发剂过氧化环己酮1g搅拌,反应温度为120℃,聚合反应5小时后,将反应釜内的聚合物排出,在80℃以上的温度过滤去除杂质,即为聚蔗糖癸酸酯。
实施例二
称取1000g紫胶桐酸放置于反应釜中,边搅拌边缓慢加入100g五氧化二磷,加完五氧化二磷后,在120℃温度下充分搅拌反应3小时,降温到100℃以下时,加入600g仲钨酸铵水溶液(10%),加热到160℃,充分反应2小时,减压排除水分和氨气;即为一种润滑剂组合物。
称取上述制备的润滑剂组合物200g、棕榈酸异辛酯500g、槐糖脂100g、聚蔗糖月桂酸酯200g,在40℃温度下混合搅拌至透明时即为一种准干润滑剂。
上述聚蔗糖月桂酸酯的制备方法:
步骤一:将蔗糖342.3g(1mol)与富马酸127.68g(1.1mol)、月桂酸900.96g(3mol)、磷钨酸2g加入反应釜内,于180℃的反应温度下反应5小时;反应后减压排出水分,即为蔗糖月桂酸酯;
步骤二、待反应釜内温度下降至100℃以下时,往反应釜内加入引发剂过氧化月桂酰0.8g搅拌,反应温度为100℃,聚合反应8小时后,将反应釜内的聚合物排出,在80℃以上的温度过滤去除杂质,即为聚蔗糖月桂酸酯。
实施例三
称取1000g紫胶桐酸放置于反应釜中,边搅拌边缓慢加入110g五氧化二磷,加完五氧化二磷后,在125℃温度下充分搅拌反应2.5小时,降温到100℃以下时,加入300g仲钨酸铵水溶液(20%),加热到155℃,充分反应2.5小时,减压排除水分和氨气;即为一种润滑剂组合物。
称取上述制备的润滑剂组合物250g、棕榈酸异辛酯450g、槐糖脂150g、聚蔗糖硬脂酸酯150g,在45℃温度下混合搅拌至透明时即为一种准干润滑剂。
上述聚蔗糖硬脂酸酯的制备方法:
步骤一:将蔗糖342.3g(1mol)与马来酸酐98.08g(1mol)、硬脂酸1137.92g(4mol)、磷钨酸4g加入反应釜内,于200℃的反应温度下反应4.5小时;反应后减压排出水分,即为蔗糖硬脂酸酯;
步骤二、待反应釜内温度下降至110℃以下时,往反应釜内加入引发剂偶氮二异丁腈0.6g搅拌,反应温度为110℃,聚合反应6小时后,将反应釜内的聚合物排出,在80℃以上的温度过滤去除杂质,即为聚蔗糖硬脂酸酯。
实施例四
称取1000g紫胶桐酸放置于反应釜中,边搅拌边缓慢加入120g五氧化二磷,加完五氧化二磷后,在125℃温度下充分搅拌反应2.5小时,降温到100℃以下时,加入400g仲钨酸铵水溶液(20%),加热到155℃,充分反应2.5小时,减压排除水分和氨气;即为一种润滑剂组合物。
称取上述制备的润滑剂组合物230g、棕榈酸异辛酯420g、槐糖脂180g、聚蔗糖豆蔻酸酯170g,在45℃温度下混合搅拌至透明时即为一种准干润滑剂。
上述聚蔗糖豆蔻酸酯的制备方法:
步骤一:将蔗糖342.3g(1mol)与马来酸酐98.08g(1mol)、豆蔻酸913.48g(4mol)、磷钨酸3g加入反应釜内,于200℃的反应温度下反应4.5小时;反应后减压排出水分,即为蔗糖豆蔻酸酯;
步骤二、待反应釜内温度下降至120℃以下时,往反应釜内加入引发剂叔丁基过氧化氢0.7g搅拌,反应温度为120℃,聚合反应5小时后,将反应釜内的聚合物排出,在80℃以上的温度过滤去除杂质,即为聚蔗糖豆蔻酸酯。
实施例五
称取1000g紫胶桐酸放置于反应釜中,边搅拌边缓慢加入130g五氧化二磷,加完五氧化二磷后,在126℃温度下充分搅拌反应2.5小时,降温到100℃以下时,加入400g仲钨酸铵水溶液(15%),加热到155℃,充分反应2.5小时,减压排除水分和氨气;即为一种润滑剂组合物。
称取上述制备的润滑剂组合物270g、棕榈酸异辛酯460g、槐糖脂130g、聚蔗糖油酸酯140g,在50℃温度下混合搅拌至透明时即为一种准干润滑剂。
上述聚蔗糖油酸酯的制备方法:
步骤一:将蔗糖342.3g(1mol)与马来酸酐98.08g(1mol)、油酸1129.88g(4mol)、磷钨酸4g加入反应釜内,于200℃的反应温度下反应4.5小时;反应后减压排出水分,即为蔗糖油酸酯;
步骤二、待反应釜内温度下降至120℃以下时,往反应釜内加入引发剂过氧甲乙酮0.8g搅拌,反应温度为120℃,聚合反应7小时后,将反应釜内的聚合物排出,在80℃以上的温度过滤去除杂质,即为聚蔗糖油酸酯。
将上述实施例五制备的准干润滑剂应用于铝合金零部件铣削加工,数控加工中心型号:CMV-510IIA。原来用乳化切削液(产品型号KS-CUT300;浓度约5%)进行循环润滑冷却,现在改为KS-2107准干润滑装置(3喷嘴)和上述准干润滑剂,工作时间8小时/天,结果如下表:
项目 | 传统润滑方式 | 准干润滑方式 |
润滑剂消耗(kg/天) | 10kg | 0.12kg |
刀具平均使用寿命 | 12天 | 16天 |
Claims (9)
2.如权利要求1所述的准干润滑剂,其特征在于:
所述的聚蔗糖脂肪酸酯由蔗糖与丁烯二酸、脂肪酸或由蔗糖与丁烯二酸酐、脂肪酸进行先酯化反应,然后进行加成聚合反应制备而成,其中蔗糖与丁烯二酸或丁烯二酸酐的摩尔比为1:1-1.2;蔗糖与脂肪酸的摩尔比为1:3-6。
3.如权利要求2所述的准干润滑剂,其特征在于:
所述脂肪酸选碳链10-20的饱和或不饱和脂肪酸。
4.如权利要求2所述的准干润滑剂,其特征在于:
所述脂肪酸选正癸酸、月桂酸、豆蔻酸、椰油酸、油酸、硬脂酸中的一种或几种的混合物。
5.如权利要求1所述的准干润滑剂,其特征在于:
所述聚蔗糖脂肪酸酯的具体工艺步骤如下所示:
步骤一:将蔗糖与丁烯二酸、脂肪酸、催化剂或将蔗糖与丁烯二酸酐、脂肪酸、催化剂加入反应釜内,于180-220℃的反应温度下反应4~5小时;反应后减压排出水分,即为蔗糖脂肪酸酯;
步骤二、往反应釜内加入引发剂搅拌,反应温度为100-120℃,聚合反应5~8小时后,将反应釜内的聚合物排出,在80℃以上的温度过滤去除杂质,即为聚蔗糖脂肪酸酯。
6.如权利要求5所述的准干润滑剂,其特征在于:
所述催化剂选择Lewis酸、分子筛、阳离子交换树脂、稀土氧化物中的一种或几种混合物。
7.如权利要求5所述的准干润滑剂,其特征在于:
所述的催化剂选磷钨酸,所述的磷钨酸用量为反应物总重量的0.1-0.3%。
8.如权利要求5所述的准干润滑剂,其特征在于:
所述引发剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二乙基己酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种;
所述引发剂的使用量为丁烯二酸或丁烯二酸酐重量的0.5~1%。
9.如权利要求1-8任一项所述的一种准干润滑剂的制备方法,其特征在于:
称取润滑剂组合物、棕榈酸异辛酯、槐糖脂、聚蔗糖脂肪酸酯在40-50℃温度下混合搅拌至透明时即为一种准干润滑剂。
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