CN111040828A - 含磷硼氮润滑组合物微量润滑剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的一种润滑剂组合物，其特征在于,由包括蓖麻油酸、聚乙二醇、异丙醇胺、硼酸、五氧化二磷制备而成，所述组分的重量份数比为：蓖麻油酸100；聚乙二醇50‑100；异丙醇胺8‑10；硼酸5‑8；五氧化二磷5‑8。采用本发明制备的润滑剂组合物,是B‑P‑N型摩擦改进剂和防锈剂，同时还是一种良好的表面活性剂。本发明还提供了用润滑剂组合物制备微量润滑剂，其特征在于，还含有己二酸二异癸酯；聚蔗糖脂肪酸酯；蓖麻油磺酸钠；去离子水等组分。本发明制备的微量润滑剂能满足金属加工的润滑冷却、极压抗磨和防锈要求；配合微量润滑装置使用，可节省润滑剂的使用量90％以上。

Description

含磷硼氮润滑组合物微量润滑剂及制备方法
技术领域
本发明属于润滑技术领域，具体地，涉及含磷硼氮润滑组合物微量润滑剂及制备方法。
背景技术
传统的金属切削加工采用矿物油或植物油或切削液进行大量冲淋式润滑，润滑剂的使用量大，不仅浪费资源，造成加工场所和环境的巨大污染，同时还会严重影响操作工人的身体健康。
为解决这些问题，近期对微量润滑技术的研究取得一定的进展，微量润滑技术解决了以上润滑剂使用量大，污染严重等问题，过多使用含有对环境不友好的含硫和含氯添加剂，研究一种不含硫、氯且极压抗磨性能优异的微量润滑剂添加剂是一种挑战。
由于水的比热容比较大，特别是在金属加工时，水的汽化可以带走大量的摩擦和变形热，所以对研究水性润滑剂应用于微量润滑技术，是一项比例有意义的课题。
研究开发一种水溶性的磷-硼-氮型润滑剂组合物是一种比较有挑战性的工作。
发明内容
鉴于以上缺陷，本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种润滑剂组合物。
为实现上述目的，本发明提供的一种润滑剂组合物，其特征在于,由包括蓖麻油酸、聚乙二醇、异丙醇胺、硼酸、五氧化二磷制备而成，所述组分的重量份数比为：
Figure BDA0002335116040000021
上述蓖麻油酸由于分子结构中同时存在-OH基和-COOH基，并且碳链较长，其中-COOH易于和异丙醇胺发生酰胺化反应生成酰胺，-OH易于与硼酸、五氧化二磷发生酯化反应生成硼酸酯/磷酸酯，长碳链易于使组分与其他油类物质互溶。
上述聚乙二醇可以选分子量不大于1000的聚乙二醇，优选商品型号：PEG200、PEG300、PEG400、PEG500、PEG600、PEG800、PEG1000中的一种或几种混合物，聚乙醇的-OH可以和硼酸、五氧化二磷发生酯化反应生成硼酸酯/磷酸酯，EO基团可以增加产品的水溶性，同时具有一定的润滑性。
上述异丙醇胺可以和蓖麻油酸、硼酸、五氧化二磷反应生成防锈性能和润滑性、极压抗磨性优良的酰胺类化合物。
上述硼酸可以与异丙醇胺发生酰胺化反应，与蓖麻油酸发生酯化反应，生成的硼酸酰胺/硼酸酯具有良好的极压抗磨性和防锈性。
上述五氧化二磷易于与异丙醇胺发生酰胺化反应，易于与蓖麻油酸、聚乙二醇发生酯化反应，生成的磷酸酯/磷酸酰胺具有良好的极压抗磨性和良好的润滑性，对铝合金材料有比较好的缓蚀性。
本发明还提供了上述润滑剂组合物的制备方法：
步骤一：称取蓖麻油酸、聚乙二醇、异丙醇胺、硼酸一起加入反应釜中，搅拌均匀。
步骤二：缓慢加入五氧化二磷搅拌反应30-60分钟后，加热到150-180℃，及时抽除反应生成的水分，保持釜内压力不超过200mmHg，充分反应5-6小时，经过滤后的油状物即为一种润滑剂组合物。
另外，本发明还提供了一种含上述润滑剂组合物的微量润滑剂，其特征在于，由以下重量百分比的组分制备而成：
Figure BDA0002335116040000031
所述的聚蔗糖脂肪酸酯由蔗糖与丁烯二酸或丁烯二酸酐、脂肪酸进行先酯化反应，然后进行加成聚合反应制备而成，其中蔗糖与丁烯二酸或丁烯二酸酐的摩尔比为1:1-1.2；优选摩尔比为1:1；蔗糖与脂肪酸的摩尔比为1:3-6，优选摩尔比为1:4。
上述脂肪酸选碳链10-20的饱和或不饱和脂肪酸；优选正癸酸、月桂酸、豆蔻酸、椰油酸、油酸、硬脂酸中的一种或几种的混合物。
上述聚蔗糖脂肪酸酯的具体工艺步骤如下所示：
步骤一：将蔗糖与丁烯二酸或丁烯二酸酐、脂肪酸、催化剂加入反应釜内，于180-220℃的反应温度下反应4～5小时；反应后减压排出水分，即为蔗糖脂肪酸酯；
步骤二、往反应釜内加入引发剂搅拌，反应温度为100-120℃，聚合反应5～8小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚蔗糖脂肪酸酯。
上述催化剂可以选择Lewis酸、分子筛、阳离子交换树脂、稀土氧化物中的一种或几种混合物。
上述催化剂优选氧化镧或氧化铈，用量为反应物总重量的0.1-0.5％。选择氧化镧或氧化铈作为催化剂的优点是氧化镧或氧化铈在参与催化过程中产生的有机镧或有机铈对金属加工表面有比较好的修饰修复作用，反应完催化剂无需进行分离，可减少因分离催化剂所造成的环境污染和水、电、化学试剂等消耗，节能减排、环境保护效果显著。
上述引发剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二乙基己酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种；上述引发剂的使用量优选为丁烯二酸或丁烯二酸酐重量的0.5～1％。
本发明还提供了一种微量润滑剂的制备方法，其特征在于：称取润滑剂组合物、己二酸二异癸酯、聚蔗糖脂肪酸酯、蓖麻油磺酸钠、去离子水在室温下混合搅拌至透明或半透明时即可。
在使用的过程中，将上述微量润滑剂加水1-5倍搅拌至透明或半透明后加入微量润滑装置中使用。
发明的作用与效果
采用本发明制备的润滑剂组合物,是B-P-N型摩擦改进剂和防锈剂，同时还是一种良好的表面活性剂。
在本发明中，己二酸二异癸酯提供良好的润滑性，生物降解性好。
在本发明中的聚蔗糖脂肪酸酯良好的润滑性和优异的生物降解性，同时具有良好的抗摩擦性，可以全部或部分取代对环境有不良影响的S、Cl极压抗磨剂的使用。
在本发明中蓖麻油磺酸钠是良好的阴离子表面活性剂，同时润滑性能、可降解性能良好。
本发明制备的微量润滑剂就能满足金属加工的润滑冷却、极压抗磨和防锈要求；配合微量润滑装置使用，可节省切削液的使用量90％以上，节能减排、环境保护效果显著
在本发明的配方中，上述各组分混合后，基于其各自的结构特点，可发生分子间弱键作用力，经相溶后，提高和激发彼此的润滑性、溶解性和极压抗磨性等性质。
具体实施方式
实施例一
步骤一：称取蓖麻油酸1000g、聚乙二醇(PEG200)1000g、异丙醇胺100g、硼酸80g一起加入反应釜中，搅拌均匀。
步骤二：缓慢加入五氧化二磷80g搅拌反应60分钟后，利用反应热，同时加热到180℃，及时抽除反应生成的水分，保持釜内压力不超过200mmHg，充分反应5小时，经过滤后的油状物即为一种润滑剂组合物。
称取称取润滑剂组合物400g、己二酸二异癸酯300g、聚蔗糖癸酸酯100g、蓖麻油磺酸钠50g、去离子水150g在室温下混合搅拌至半透明时即为一种微量润滑剂。
上述聚蔗糖癸酸酯的制备方法：
步骤一：将蔗糖342.3g(1mol)与马来酸139.28g(1.2mol)、正癸酸1033.56g(6mol)、催化剂(10％稀硫酸)10g加入反应釜内，于220℃的反应温度下反应4小时；反应后减压排出水分，即为蔗糖癸酸酯；
步骤二、待反应釜内温度下降至120℃以下时，往反应釜内加入引发剂过氧化二苯甲酰1.2g搅拌，反应温度为120℃，聚合反应5小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚蔗糖癸酸酯。
实施例二
步骤一：称取蓖麻油酸1000g、聚乙二醇(PEG300)500g、异丙醇胺80g、硼酸50g一起加入反应釜中，搅拌均匀。
步骤二：缓慢加入五氧化二磷50g搅拌反应30分钟后，加热到150℃，及时抽除反应生成的水分，保持釜内压力不超过200mmHg，充分反应6小时，经过滤后的油状物即为一种润滑剂组合物。
称取称取润滑剂组合物300g、己二酸二异癸酯400g、聚蔗糖月桂酸酯200g、蓖麻油磺酸钠60g、去离子水40g在室温下混合搅拌至半透明时即为一种微量润滑剂。
上述聚蔗糖月桂酸酯的制备方法：
步骤一：将蔗糖342.3g(1mol)与富马酸116.07g(1mol)、月桂酸900.96g(3mol)、氧化镧2g加入反应釜内，于180℃的反应温度下反应5小时；反应后减压排出水分，即为蔗糖月桂酸酯；
步骤二、待反应釜内温度下降至100℃以下时，往反应釜内加入引发剂过过氧化月桂酰1g搅拌，反应温度为100℃，聚合反应8小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚蔗糖月桂酸酯。
实施例三
步骤一：称取蓖麻油酸1000g、聚乙二醇(PEG400)750g、异丙醇胺90g、硼酸70g一起加入反应釜中，搅拌均匀。
步骤二：缓慢加入五氧化二磷70g搅拌反应50分钟后，利用反应热，同时加热到170℃，及时抽除反应生成的水分，保持釜内压力不超过200mmHg，充分反应5.5小时，经过滤后的油状物即为一种润滑剂组合物。
称取称取润滑剂组合物350g、己二酸二异癸酯350g、聚蔗糖硬脂酸酯150g、蓖麻油磺酸钠70g、去离子水80g在室温下混合搅拌至半透明时即为一种微量润滑剂。
上述聚蔗糖硬脂酸酯的制备方法：
步骤一：将蔗糖342.3g(1mol)与马来酸酐98.08g(1mol)、硬脂酸1137.92g(4mol)、氧化铈5g加入反应釜内，于200℃的反应温度下反应4.5小时；反应后减压排出水分，即为蔗糖硬脂酸酯；
步骤二、待反应釜内温度下降至110℃以下时，往反应釜内加入引发剂、过氧化叔戊酸叔丁基酯0.8g搅拌，反应温度为110℃，聚合反应6小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚蔗糖硬脂酸酯。
实施例四
步骤一：称取蓖麻油酸1000g、聚乙二醇(PEG600)700g、异丙醇胺90g、硼酸70g一起加入反应釜中，搅拌均匀。
步骤二：缓慢加入五氧化二磷60g搅拌反应40分钟后，利用反应热同时加热到160℃，及时抽除反应生成的水分，保持釜内压力不超过200mmHg，充分反应5.5小时，经过滤后的油状物即为一种润滑剂组合物。
称取称取润滑剂组合物320g、己二酸二异癸酯320g、聚蔗糖豆蔻酸酯180g、蓖麻油磺酸钠80g、去离子水100g在室温下混合搅拌至半透明时即为一种微量润滑剂。
上述聚蔗糖豆蔻酸酯的制备方法：
步骤一：将蔗糖342.3g(1mol)与马来酸酐98.08g(1mol)、豆蔻酸913.48g(4mol)、氧化镧3g加入反应釜内，于200℃的反应温度下反应4.5小时；反应后减压排出水分，即为蔗糖豆蔻酸酯；
步骤二、待反应釜内温度下降至120℃以下时，往反应釜内加入引发剂叔丁基过氧化氢0.6g搅拌，反应温度为120℃，聚合反应5小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚蔗糖豆蔻酸酯。
实施例五
步骤一：称取蓖麻油酸1000g、聚乙二醇(PEG500)800g、异丙醇胺100g、硼酸60g一起加入反应釜中，搅拌均匀。
步骤二：缓慢加入五氧化二磷70g搅拌反应45分钟后，加热到160℃，及时抽除反应生成的水分，保持釜内压力不超过200mmHg，充分反应6小时，经过滤后的油状物即为一种润滑剂组合物。
称取称取润滑剂组合物350g、己二酸二异癸酯350g、聚蔗糖油酸酯150g、蓖麻油磺酸钠100g、去离子水50g在室温下混合搅拌至半透明时即为一种微量润滑剂。
上述聚蔗糖油酸酯的制备方法：
步骤一：将蔗糖342.3g(1mol)与马来酸酐98.08g(1mol)、油酸1129.88g(4mol)、氧化镧6g加入反应釜内，于200℃的反应温度下反应4.5小时；反应后减压排出水分，即为蔗糖油酸酯；
步骤二、待反应釜内温度下降至120℃以下时，往反应釜内加入引发剂过氧化二碳酸二乙基己酯0.8g搅拌，反应温度为120℃，聚合反应7小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚蔗糖油酸酯。
将上述实施例五制备的微量润滑剂和水按1:2混合搅拌后应用于铝合金零部件车削加工，数控车床型号：CZ-30。原来用乳化切削液(产品型号KS-CUT300；浓度约5％)进行循环润滑冷却，现在改为KS-2106微量润滑装置(2喷嘴，所用喷嘴为上海金兆节能科技有限公司提供的节能喷嘴)和上述微量润滑剂，工作时间8小时/天，结果如下表：
项目 传统润滑方式 微量润滑方式
润滑剂消耗(升/天) 10kg 0.25kg
车刀平均使用寿命 7天 12天

Claims (10)

1.一种润滑剂组合物，其特征在于,由包括蓖麻油酸、聚乙二醇、异丙醇胺、硼酸、五氧化二磷制备而成。
2.如权利要求1所述的一种润滑剂组合物，其特征在于:所述组分的重量份数比为：
Figure FDA0002335116030000011
3.如权利要求1或2所述的一种润滑剂组合物，其特征在于:
所述聚乙二醇可以选分子量不大于1000的聚乙二醇，优选商品型号：PEG200、PEG300、PEG400、PEG500、PEG600、PEG800、PEG1000中的一种或几种混合物。
4.如权利要求1-3任一项所述的一种润滑剂组合物，其特征在于:所述润滑剂组合物的制备方法：
步骤一：称取蓖麻油酸、聚乙二醇、异丙醇胺、硼酸一起加入反应釜中，搅拌均匀；
步骤二：缓慢加入五氧化二磷搅拌反应30-60分钟后，加热到150-180℃，及时抽除反应生成的水分，保持釜内压力不超过200mmHg，充分反应5-6小时，经过滤后的油状物即为一种润滑剂组合物。
5.一种含权利要求1-4任一项所述的润滑剂组合物的微量润滑剂，其特征在于，由以下重量百分比的组分制备而成：
Figure FDA0002335116030000021
6.一种如权利要求5所述的微量润滑剂，其特征在于：
所述的聚蔗糖脂肪酸酯由蔗糖与丁烯二酸或丁烯二酸酐、脂肪酸进行先酯化反应，然后进行加成聚合反应制备而成，其中蔗糖与丁烯二酸或丁烯二酸酐的摩尔比为1:1-1.2；优选摩尔比为1:1；蔗糖与脂肪酸的摩尔比为1:3-6，优选摩尔比为1:4。
7.如权利要求6所述的微量润滑剂，其特征在于：
所述脂肪酸选碳链10-20的饱和或不饱和脂肪酸；优选正癸酸、月桂酸、豆蔻酸、椰油酸、油酸、硬脂酸中的一种或几种的混合物。
8.如权利要求6所述的微量润滑剂，其特征在于：
所述聚蔗糖脂肪酸酯的具体工艺步骤如下所示：
步骤一：将蔗糖与丁烯二酸或丁烯二酸酐、脂肪酸、催化剂加入反应釜内，于180-220℃的反应温度下反应4～5小时；反应后减压排出水分，即为蔗糖脂肪酸酯；
步骤二、往反应釜内加入引发剂搅拌，反应温度为100-120℃，聚合反应5～8小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚蔗糖脂肪酸酯。
9.如权利要求7所述的微量润滑剂，其特征在于：
所述催化剂可以选择Lewis酸、分子筛、阳离子交换树脂、稀土氧化物中的一种或几种混合物；
所述催化剂优选氧化镧或氧化铈，用量为反应物总重量的0.1-0.5％；
所述引发剂优选自过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二乙基己酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种；所述引发剂的使用量优选为丁烯二酸或丁烯二酸酐重量的0.5～1％。
10.如权利要求5-9任一所述的一种微量润滑剂的制备方法，其特征在于：
称取润滑剂组合物、己二酸二异癸酯、聚蔗糖脂肪酸酯、蓖麻油磺酸钠、去离子水在室温下混合搅拌至透明或半透明时即可。
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