CN114805770A - 一种聚醚酯润滑剂及其制备方法 - Google Patents

一种聚醚酯润滑剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于切削液中的水溶性聚醚酯润滑剂及其制备方法，该聚醚酯润滑剂是由未封端的EO/PO嵌段共聚物与有机酸酯化而成的产物。其制备方法至少包含以下制备步骤：将EO/PO嵌段共聚物与有机酸混合，加入催化剂，在一定温度下进行负压反应，后与醇胺中和，过滤后制得。本发明的聚醚酯，兼具聚醚与酯类的优点，润滑性远优于常规聚醚；具有一定防锈作用，可降低防锈剂的添加；能产生自增溶效果提高在在水中的浊点，避免使用过程“析出”变白，减少增容耦合剂的用量；且与阴离子、阳离子、非离子等表活兼容，耐硬水能力强。

Description

一种聚醚酯润滑剂及其制备方法
技术领域
本发明属于润滑添加剂制备技术领域，具体涉及一种聚醚酯润滑剂及其制备方法。
背景技术
切削液可谓是金属切削设备的血液，主要起冷却、润滑、清洗和防锈作用。随着环保要求和制造成本压力的逐渐上升，金属加工行业对切削液的安全环保和可靠稳定提出了更高的要求：更长的使用寿命，更方便的使用维护，更好的润滑性能。合成切削液逐步在铸铁、碳钢、铝合金、镁合金、甚至不锈钢等材料上应用。对于加工精度要求较高的行业，目前合成切削液使用的润滑剂，已经逐渐从甘油、聚乙二醇、硼酸酯、脂肪酸皂过渡到以自乳化酯、聚醚、聚醚酯为主润滑剂的体系。
自乳化酯润滑性好，但易水解，且使用时间长了切削液会变乳白，继而容易发臭变质；聚醚在加工有色金属方面，润滑性适中，要获得极佳的润滑效果时需要添加较多增溶剂，导致成本较高，且对于要求高光洁度的产品润滑不足；聚醚酯兼具聚醚与酯类的优点，具有广泛的使用前景。
中国发明专利CN111138655A公开了一种新型聚醚酯非离子型表面活性剂及其制备方法，将聚醚和饱和脂肪酸进行混合，加入碱性催化剂，减压反应，得到新型聚醚酯非离子型表面活性剂。聚醚酯在碱性环境且长期受剪切作用力下，仍不可避免地发生水解，水解的饱和脂肪酸因其凝固点高以及耐硬水差，易析皂或析出，影响机台或工件的洁净性等；聚醚接入一些较长碳链的脂肪酸，会增加聚醚酯的泡沫倾向；聚醚酯的成键原理是聚醚的羟基与有机酸的羧基进行脱水缩合，酸性催化剂是酯化反应常用且有效的催化剂，酯键在碱性条件下容易水解或者酯化缓慢；使用液态催化剂，往往在成品中分离困难，或增加提纯的成本；一些碱性催化剂如氢氧化钠、胺，易与脂肪酸反应生成脂肪酸皂或脂肪酸酰胺而消耗，影响催化效率。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种聚醚酯润滑剂及其制备方法，以解决现有问题。
一种聚醚酯润滑剂及其制备方法，至少包含以下制备步骤：将EO/PO嵌段共聚物与有机酸混合，加入催化剂，在一定时间、一定温度下进行负压反应，及时分出反应生成的水分，待釜内温度降至120℃以下，加入醇胺中和未反应的酸，过滤后得到所述聚醚酯润滑剂。
作为本发明所述的一种聚醚酯润滑剂的一种优选方案，其中，所述的EO/PO嵌段共聚物与有机酸摩尔比为1：(1.1～1.6)。
作为本发明所述的一种聚醚酯润滑剂的一种优选方案，其中，所述EO/PO共聚物为未封端的反式嵌段聚醚，其分子量为1500～6000。
作为本发明所述的一种聚醚酯润滑剂的一种优选方案，其中，所述有机酸为对叔丁基苯甲酸、4-甲苯基(磺基)氨基己酸、月桂酰基氨基酸的一种或多种。
作为本发明所述的一种聚醚酯润滑剂的一种优选方案，其中，所述催化剂为酸性催化剂，选自固体超强酸、氯化亚锡、钛酸四丁酯的一种或者多种，所述催化剂用量为反应物重量的0.1％～0.5％。
作为本发明所述的一种聚醚酯润滑剂的一种优选方案，其中，所述胺为2,2’-(环己基亚氨基)二乙醇、2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇、N-甲基二环己胺的一种或多种。
作为本发明所述的一种聚醚酯润滑剂的一种优选方案，其中，所述醇胺的量与有机酸的的量摩尔比为(0.1～0.6)：1。
一种聚醚酯润滑剂，在制备时需要进行以下步骤:
S1：在带有电动搅拌器、分水器以及温度计的反应釜中依次加入月桂酰基氨基酸32.57克(0.12mol)，平均分子量为2150的RPE 1720反式嵌段聚醚215克(0.1mol)，氯化亚锡催化剂0.7克，开启搅拌，在氮气保护下且在温度为120-200℃，压力为0.10-0.50KPa的反应釜中反应，反应1.5～2小时左右逐渐升温至175～185℃，保持该温度范围反应5～8个小时；
S2:利用分水器不断除去上述反应中所产生的水，当反应生成水的量在1.6～2g(0.09～0.11mol)时，停止加热并降温，当釜内温度≤120℃时，加入11.2克中和胺(0.06mol)继续反应1个小时；
S3：过滤除去催化剂固体，即得聚醚酯润滑剂产品。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1.本发明聚醚酯润滑剂润滑性好，低泡，水质适应性广，长期使用不析皂。
2.本发明名聚醚酯润滑剂含有氨基、酰基和苯环，能增强化学键与水的亲和力以及增强聚醚酯之间的亲和力，产生自增溶效果，减少常规增溶剂如新癸酸、壬酸等物质的添加。
3.本发明聚醚酯润滑剂分子结构含有氨基、磺基、苯环等官能团，且经过特殊胺中和呈碱性，自身具有防锈性，在设计配方时可减少防锈剂的用量。
4.本发明聚醚酯润滑剂，采用酸性固体催化剂，酯化率高，且过滤分离容易，在使用过程中避免了催化剂等杂质的影响。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施方式的限制。
本发明提供一种聚醚酯润滑剂及其制备方法，至少包含以下制备步骤：将EO/PO嵌段共聚物与有机酸混合，加入催化剂，在一定温度下进行负压反应，经过与胺中和反应，过滤后得到所述聚醚酯润滑剂。
进一步的，所述的EO/PO嵌段共聚物与有机酸摩尔比为1：(1.1～1.6)。
进一步的，所述EO/PO共聚物为未封端的反式嵌段聚醚，其分子量为1500～6000。
进一步的，所述有机酸为对叔丁基苯甲酸、4-甲苯基(磺基)氨基己酸、月桂酰基氨基酸的一种或多种。
进一步的，所述催化剂为酸性催化剂，选自固体超强酸、氯化亚锡、钛酸四丁酯的一种或者多种，所述催化剂用量为反应物重量的0.1％～0.5％。
进一步的，所述胺为2,2’-(环己基亚氨基)二乙醇、2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇、N-甲基二环己胺的一种或多种。
进一步的，所述醇胺的量与有机酸的的量摩尔比为(0.1～0.6)：1。
本实施方式的一种金属加工液维护剂的制备方法的流程包括：S1、S2和S3。
实施例一：
S1：在带有电动搅拌器、分水器以及温度计的反应釜中依次加入月桂酰基氨基酸32.57克(0.12mol)，平均分子量为2150的RPE 1720反式嵌段聚醚215克(0.1mol)，氯化亚锡催化剂0.7克，开启搅拌，在氮气保护下且在温度为120℃，压力为0.10KPa的反应釜中反应，反应1.5小时左右逐渐升温至175℃，保持该温度范围反应5个小时；
S2:利用分水器不断除去上述反应中所产生的水，当反应生成水的量在1.6(0.09mol)时，停止加热并降温，当釜内温度≤120℃时，加入11.2克中和胺(0.06mol)继续反应1个小时；
S3：过滤除去催化剂固体，即得聚醚酯润滑剂产品。
实施例二：
S1：在带有电动搅拌器、分水器以及温度计的反应釜中依次加入月桂酰基氨基酸32.57克(0.12mol)，平均分子量为2150的RPE 1720反式嵌段聚醚215克(0.1mol)，氯化亚锡催化剂0.7克，开启搅拌，在氮气保护下且在温度为200℃，压力为0.50KPa的反应釜中反应，反应2小时左右逐渐升温至185℃，保持该温度范围反应8个小时；
S2:利用分水器不断除去上述反应中所产生的水，当反应生成水的量在2g(0.11mol)时，停止加热并降温，当釜内温度≤120℃时，加入11.2克中和胺(0.06mol)继续反应1个小时；
S3：过滤除去催化剂固体，即得聚醚酯润滑剂产品。
实施例三：
S1：在带有电动搅拌器、分水器以及温度计的反应釜中依次加入月桂酰基氨基酸32.57克(0.12mol)，平均分子量为2150的RPE 1720反式嵌段聚醚215克(0.1mol)，氯化亚锡催化剂0.7克，开启搅拌，在氮气保护下且在温度为160℃，压力为0.25KPa的反应釜中反应，反应1.75小时左右逐渐升温至180℃，保持该温度范围反应6.5个小时；
S2:利用分水器不断除去上述反应中所产生的水，当反应生成水的量在1.8g(0.1mol)时，停止加热并降温，当釜内温度≤120℃时，加入11.2克中和胺(0.06mol)继续反应1个小时；
S3：过滤除去催化剂固体，即得聚醚酯润滑剂产品。
综上，本实施方式的一种聚醚酯润滑剂的制备方法，具体制备时，在带有电动搅拌器、分水器以及温度计的反应釜中依次加入月桂酰基氨基酸32.57克(0.12mol)，平均分子量为2150的RPE 1720反式嵌段聚醚215克(0.1mol)，氯化亚锡催化剂0.7克，开启搅拌，在氮气保护下且在温度为120-200℃，压力为0.10-0.50KPa的反应釜中反应，反应1.5～2小时左右逐渐升温至175～185℃，保持该温度范围反应5～8个小时；再利用分水器不断除去上述反应中所产生的水，当反应生成水的量在1.6～2g(0.09～0.11mol)时，停止加热并降温，当釜内温度≤120℃时，加入11.2克中和胺(0.06mol)继续反应1个小时；最后过滤除去催化剂固体，即得聚醚酯润滑剂产品。
虽然在上文中已经参考实施例对本发明进行了描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本发明所披露的实施例中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

Claims (8)

1.一种聚醚酯润滑剂的制备方法，其特征在于，至少包含以下制备步骤：将EO/PO嵌段共聚物与有机酸混合，加入催化剂，在一定温度下进行负压反应，经过与胺中和反应，过滤后得到所述聚醚酯润滑剂。
2.一种聚醚酯润滑剂，采用权利要求1所述的一种聚醚酯润滑剂的制备方法，其特征在于：所述EO/PO嵌段共聚物与有机酸摩尔比为1：(1.1～1.6)。
3.根据权利要求2所述的一种聚醚酯润滑剂，其特征在于：所述EO/PO共聚物为未封端的反式嵌段聚醚，其分子量为1500～6000。
4.根据权利要求3所述的一种聚醚酯润滑剂，其特征在于：所述有机酸为对叔丁基苯甲酸、4-甲苯基(磺基)氨基己酸、月桂酰基氨基酸的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的一种聚醚酯润滑剂，其特征在于：所述催化剂为酸性催化剂，选自固体超强酸、氯化亚锡、钛酸四丁酯的一种或者多种，所述催化剂用量为反应物重量的0.1％～0.5％。
6.根据权利要求6所述的一种聚醚酯润滑剂，其特征在于：所述胺为2,2’-(环己基亚氨基)二乙醇、2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇、N-甲基二环己胺的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的一种聚醚酯润滑剂，其特征在于：所述醇胺的量与有机酸的的量摩尔比为(0.1～0.6)：1。
8.根据权利要求1所述的一种聚醚酯润滑剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
S1：在带有电动搅拌器、分水器以及温度计的反应釜中依次加入月桂酰基氨基酸32.57克(0.12mol)，平均分子量为2150的RPE 1720反式嵌段聚醚215克(0.1mol)，氯化亚锡催化剂0.7克，开启搅拌，在氮气保护下且在温度为120-200℃，压力为0.10-0.50KPa的反应釜中反应，反应1.5～2小时左右逐渐升温至175～185℃，保持该温度范围反应5～8个小时；
S2:利用分水器不断除去上述反应中所产生的水，当反应生成水的量在1.6～2g(0.09～0.11mol)时，停止加热并降温，当釜内温度≤120℃时，加入11.2克中和胺(0.06mol)继续反应1个小时；
S3：过滤除去催化剂固体，即得聚醚酯润滑剂产品。
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