CN107446661B - 一种具有高分散能力的金属镁盐润滑油清净剂及其制备方法 - Google Patents

一种具有高分散能力的金属镁盐润滑油清净剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种具有高分散能力的润滑油清净剂及其制备方法，该清净剂原料组成包括：C21三元酸4‑20mol％，稀释油5‑20mol％，活性氧化镁10‑35mol％，表面活性剂1‑5mol％，蓖麻油聚氧乙烯醚1‑4mol％，助溶剂0.5‑2mol％，溶剂5‑30mol％，水0.5‑3mol％，二氧化碳10‑30mol％，其中C21三元酸为三己二酸甘油酯，具有如下式I的分子结构。本发明提供的清净剂碱值高，分散能力强，对于润滑油高温使用过程中产生的积碳也能够迅速地分散在油中，使积碳不易发生沉积，保证了足够的润滑，从而可以更好地保护发动机。

Description

一种具有高分散能力的金属镁盐润滑油清净剂及其制备方法
技术领域
本发明属于化工产品技术领域，具体涉及一种具有高分散能力的金属镁盐润滑油清净剂及其制备方法。
背景技术
润滑油是用在各种类型汽车、机械设备上以减少摩擦，保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂，主要起润滑、冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用。但是在发动机润滑油的使用过程中，由于工况使用条件苛刻、高温氧化以及外界的氮氧化合物、二氧化硫的酸性气体的吸入等因素往往导致润滑油容易发生氧化降解，且产生一定量的酸性腐蚀物，如硫酸、硝酸、酸性油泥等，使润滑油的润滑作用下降且加剧对设备的腐蚀。因此，需要加入润滑油清净剂来持续中和润滑油使用过程中产生的酸性物质，阻止其对发动机造成腐蚀，从而达到延长润滑油的使用寿命、保护发动机的目的。
润滑油金属清净剂是一种广泛使用的润滑油添加剂，它的加入能够持续的中和发动机机油在使用过程中所发生氧化降解生成的酸性物质，从而阻止其对发动机造成的腐蚀，同时由于清净剂皂盐对有害颗粒物的乳化作用，可以达到减慢油品变质、延长使用时间的目的。然而，随着近年来环保型酯类润滑油的发展，对润滑油环保性能也提出了更高的要求，传统的磺酸盐、环烷酸盐等清净剂产品与酯类润滑油存在着匹配性差的劣势，其加入会影响润滑油基础油的色泽、性能，同时在环境保护、排放法规和节能方面逐渐已经不符合要求，开发新型清净剂产品已势在必行。
如CN 104263457A公开了一种12-异辛酸酯硬脂酸镁盐清净剂，它是使用12-异辛酸酯硬脂酸及氧化镁通过机械搅拌实现中和的过碱化反应来制备的。但在使用过程中发现，由于其原料使用的是氧化镁，所以其在过碱化反应前要加入水来促进反应进行，一方面增加了反应的工序，更重要的是由于水在二甲苯溶剂体系中分散不均匀而导致胶体碳酸盐颗粒尺度较难控制，影响了清净剂产品对润滑油性能的改善。CN 105238500A公开了一种金属镁盐润滑油清净剂，其原料组成包括：12-丁酰氧基硬脂酸0.5-2重量份、季戊四醇四庚酸酯基础油2-4重量份、氢氧化镁1-5重量份、溶剂15-30重量份、甲醇0.1-1重量份、浓氨水0.5-5重量份、二氧化碳0.5-3重量份。然而，该发明的金属镁盐润滑油清净剂的碱值、热稳定性及分散能力仍有待进一步提高。
传统的润滑油清净剂及上述润滑油清净剂基本都是使用单纯的有机单酸，如十二烷基苯磺酸、水杨酸、硬脂酸等，由于羧基数量少，其分散能力不足，无法将过碱化产生是碱性胶体碳酸盐更有效地分散在稀释油中，因此，产品的碱值低，一般的清净剂产品碱值均低于420mgKOH/g。而且传统使用的润滑油清净剂由于分散能力弱，在润滑油高温使用过程中出现的积碳不能及时地被清净剂所分散，积碳沉积严重。
发明内容
为此，本发明的目的之一在于提供一种具有高分散能力的金属镁盐润滑油清净剂。本发明提供的清净剂碱值高，分散能力强，对于润滑油高温使用过程中产生的积碳也能够迅速地分散在油中，使积碳不易发生沉积，保证了足够的润滑，从而可以更好地保护发动机。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种具有高分散能力的金属镁盐润滑油清净剂，其原料组成包括：
Figure BDA0001393637840000021
Figure BDA0001393637840000031
其中C21三元酸为三己二酸甘油酯，具有如下式I的分子结构：
Figure BDA0001393637840000032
C21三元酸的酸值为353mgKOH/g。
优选地，本发明的金属镁盐润滑油清净剂原料组成包括：
Figure BDA0001393637840000033
Figure BDA0001393637840000041
作为优选，所述C21三元酸(三己二酸甘油酯)由甘油与己二酸进行酯化反应得到。
优选地，甘油与己二酸的摩尔比为1:2-5，优选为1:3。
优选地，酯化反应使用钛酸四异丙酯催化，使用二甲苯作为带水剂。
优选地，酯化反应的温度为130-160℃，时间为1-5h。
优选地，酯化反应后脱除带水剂得到C21三元酸。脱除带水剂优选在减压下进行。
本发明C21三元酸制备的一个优选实施例为：由甘油与己二酸按照摩尔比1:3在钛酸四异丙酯催化下，使用二甲苯作为带水剂，130-160℃充分酯化反应1-5h，然后减压脱除带水剂二甲苯后得到C21三元酸(三己二酸甘油酯)。合成过程及分子结构为：
Figure BDA0001393637840000042
作为优选，所述稀释油为150SN和/或350N。作为优选，所述活性氧化镁为活性-40氧化镁和/或活性-60氧化镁，优选活性-60氧化镁。
优选地，所述表面活性剂为司盘40和/或吐温80。
蓖麻油聚氧乙烯醚优选为HEL-10、HEL-20、HEL-40中1种或2种以上的组合，优选购自江苏省海安石油化工厂的产品。
优选地，所述助溶剂为乙二醇单丁醚和/或DMF。
优选地，所述溶剂为正辛烷
作为优选，本发明所述的金属镁盐润滑油清净剂，其原料组成包括：
Figure BDA0001393637840000051
作为优选，本发明所述的金属镁盐润滑油清净剂，其原料组成包括：
Figure BDA0001393637840000052
Figure BDA0001393637840000061
本发明的目的之一还在于提供一种本发明所述的金属镁盐润滑油清净剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照配方将各个物料加入反应釜，启动搅拌，并在30℃-60℃充分反应1小时以上；
(2)升温后通入二氧化碳气体；
(3)去渣，去溶剂即得到润滑油清净剂。
作为优选，步骤(1)中反应的时间为2-6小时。
作为优选，步骤(2)中升温至65-90℃。
优选地，二氧化碳的通气速率为50-150mL/min；优选为90mL/min。
作为优选，步骤(3)中去渣可通过离心或过滤去渣。
优选地，去溶剂可通过减压蒸馏去除。
作为优选，本发明的金属镁盐润滑油清净剂的制备方法，包括以下步骤：
A、按照配方将各个物料加入反应器内，开启搅拌充分混合；
B、在30℃-60℃反应2-6.0小时；
C、然后升温至65-90℃，通入配方量的二氧化碳气体，通气速率为50-150mL/min；优选为90mL/min；
D、离心或过滤去渣，减压蒸馏脱去溶剂即得到润滑油清净剂。
传统的润滑油清净剂基本都是使用单纯的有机单酸，如十二烷基苯磺酸、水杨酸、硬脂酸等，由于羧基数量少，其分散能力不足，无法将过碱化产生是碱性胶体碳酸盐更有效地分散在稀释油中，因此，产品的碱值低，一般的清净剂产品碱值均低于420mgKOH/g。
而本发明采用C21三元酸作为主要原料，由于该原料分子结构中带有三个羧基基团，分散性强，同时在本发明合成体系中特地引入功能性分散剂如司盘40和/或吐温-80和蓖麻油聚氧乙烯醚作为助分散剂，因此，在本体系中，能将过碱化后的胶体碱性碳酸盐更有效地分散在稀释油中，从而获得碱值高于450mgKOH/g的超高碱值润滑油清净剂。
另外，传统使用的润滑油清净剂由于分散能力弱，在润滑油高温使用过程中出现的积碳不能及时地被清净剂所分散，积碳沉积严重；而本发明采用的C21三元酸及特殊添加的表面活性剂如司盘40(S-40)、蓖麻油聚氧乙烯醚作为分散体系，分散能力强，对于润滑油高温使用过程中产生的积碳也能够迅速地分散在油中，使积碳不易发生沉积，保证了足够的润滑，从而可以更好地保护发动机。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种具有高分散能力的金属镁盐润滑油清净剂，其原料组成包括：C21三元酸5mol、稀释油(150SN)5mol、活性-60氧化镁30mol、司盘40(S-40)2mol、蓖麻油聚氧乙烯醚(HEL-20)1mol、乙二醇单丁醚1mol、正辛烷30mol、水1mol、二氧化碳25mol。制备方法如下：
A、配方量的C21三元酸、稀释油、活性-60氧化镁、司盘40(S-40)、蓖麻油聚氧乙烯醚、乙二醇单丁醚等加入反应器内，开启搅拌充分混合；
B、在30℃-60℃中和2-6.0小时；
C、然后升温至65-90℃，通入配方量的二氧化碳气体，通气速率为90mL/min；
D、离心或过滤去渣，减压蒸馏脱去溶剂即得到润滑油清净剂。
实施例2
一种具有高分散能力的金属镁盐润滑油清净剂，其原料组成包括：C21三元酸8mol、稀释油(150SN)15mol、活性-60氧化镁10mol、司盘40(S-40)5mol、蓖麻油聚氧乙烯醚(HEL-20)4mol、乙二醇单丁醚2mol、正辛烷30mol、水3mol、二氧化碳23mol。
制备方法同实施例1。
实施例3
一种具有高分散能力的金属镁盐润滑油清净剂，其原料组成包括：C21三元酸20mol、稀释油(150SN)16mol、活性-60氧化镁36mol、司盘40(S-40)3mol、蓖麻油聚氧乙烯醚(HEL-20)2mol、乙二醇单丁醚1mol、正辛烷10mol、水2mol、二氧化碳10mol。
制备方法同实施例1。
实施例4
一种具有高分散能力的金属镁盐润滑油清净剂，其原料组成包括：C21三元酸12mol、稀释油(150SN)7mol、活性-60氧化镁20mol、司盘40(S-40)4mol、蓖麻油聚氧乙烯醚(HEL-20)3mol、乙二醇单丁醚1.5mol、正辛烷21mol、水1.5mol、二氧化碳30mol。
制备方法同实施例1。
实施例5
一种具有高分散能力的金属镁盐润滑油清净剂，其原料组成包括：C21三元酸10mol、稀释油(150SN)13mol、活性-40氧化镁35mol、司盘40(S-40)1mol、蓖麻油聚氧乙烯醚(HEL-40)2mol、乙二醇单丁醚0.5mol、正辛烷22mol、水1.5mol、二氧化碳15mol。
制备方法同实施例1。
上述实施例的产品外观为浅黄色透明液体，碱值：450-480；粘度:70-95mm2/s，具体可见表1中所示。
对比例1
其它同实施例1，仅将C21三元酸换成市售十二烷基苯磺酸，工业品，购自广州市晨易化工有限公司。
对比例2
其它同实施例1，仅将C21三元酸换成市售精制环烷酸，工业品，购自济南博奥化工有限公司。
对比例3
其它同实施例1，仅将C21三元酸换成市售烷基水杨酸，工业品，购自锦州圣大化学品有限公司。
对比例4
其它同实施例1，不使用司盘40(S-40)。
对比例5
其它同实施例1，不使用蓖麻油聚氧乙烯醚(HEL-20)。
对实施例和对比例制得的润滑油清净剂测定碱值、粘度、热稳定性及胶体物析出测试，测试方法如下，结果见下表1中所示。
测试方法：碱值测定依据SH/T0251-1993石油产品碱值测定法(高氯酸电位滴定法)；粘度测定依据GB/T 265-88石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法；热稳定性及胶体物析出等依据SH/T0300-92曲轴箱模拟试验方法(QZX法)。
表1
Figure BDA0001393637840000091
Figure BDA0001393637840000101
从表中可以看出，本发明组分相互配合，使最终产品获得了最佳的性能。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种具有高分散能力的金属镁盐润滑油清净剂，其原料组成包括：
Figure FDA0002381460240000011
所述表面活性剂为司盘40和/或吐温80；
其中C21三元酸为三己二酸甘油酯，具有如下式I的分子结构：
Figure FDA0002381460240000012
所述金属镁盐润滑油清净剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照配方将各个物料加入反应釜，启动搅拌，并在30℃-60℃充分反应1小时以上；
(2)升温后通入二氧化碳气体；
(3)去渣，去溶剂得到所述的金属镁盐润滑油清净剂。
2.根据权利要求1所述的金属镁盐润滑油清净剂，其特征在于，所述C21三元酸由甘油与己二酸进行酯化反应得到。
3.根据权利要求2所述的金属镁盐润滑油清净剂，其特征在于，甘油与己二酸的摩尔比为1:2-5。
4.根据权利要求2或3所述的金属镁盐润滑油清净剂，其特征在于，酯化反应使用钛酸四异丙酯催化，使用二甲苯作为带水剂。
5.根据权利要求4所述的金属镁盐润滑油清净剂，其特征在于，酯化反应的温度为130-160℃，时间为1-5h。
6.根据权利要求1所述的金属镁盐润滑油清净剂，其特征在于，所述稀释油为150SN和/或350N。
7.根据权利要求1所述的金属镁盐润滑油清净剂，其特征在于，所述活性氧化镁为活性-40氧化镁和/或活性-60氧化镁；
所述蓖麻油聚氧乙烯醚为HEL-10、HEL-20、HEL-40中1种或2种以上的组合。
8.根据权利要求1所述的金属镁盐润滑油清净剂，其特征在于，所述助溶剂为乙二醇单丁醚和/或DMF；
所述溶剂为正辛烷。
9.根据权利要求1所述的金属镁盐润滑油清净剂，其特征在于，所述的金属镁盐润滑油清净剂的原料组成包括：
Figure FDA0002381460240000021
Figure FDA0002381460240000031
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