CN111394155B - 环保润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种润滑脂组合物，其特征在于,由紫胶桐酸、磷酸、仲钨酸铵制备而成；所述组分的重量份数比为：紫胶桐酸100；磷酸15‑20；仲钨酸铵5‑10。上述制备的润滑脂组合物是一种含P‑W‑N的抗磨极压有机钨添加剂，其中紫胶桐酸分子结构的3个‑OH有利于和磷酸发生酯化反应，紫胶桐酸分子结构中的‑COOH有利于仲钨酸铵中的‑WO3‑结合；生成有机钨化合物。可延长齿轮、轴承的使用寿命。一种含上述润滑脂组合物的环保润滑脂，包括以下重量百分比的组分制备而成：润滑脂组合物25‑35％；聚蔗糖脂肪酸酯50‑60％；槐糖脂10‑20％；所述的环保润滑脂还可以含有抗氧剂。

Description

环保润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明属于润滑脂技术领域，具体涉及一种环保润滑脂及其制备方法。
背景技术
传统的润滑脂加工工艺为：动植物油脂或脂肪酸加入无机碱(如氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化锂、氢氧化铝、氢氧化钡等)制备金属皂作为稠化剂或采用有机或无机的稠化剂，加入矿物油或合成油进行加工稠化而成的，主要是将矿物油或合成油保存在稠化剂构成的框架内，在运动压力和温度的作用下，贮存于稠化剂内的油逸出，起润滑作用，在常温常压下显现膏状的物理特性。在一些高温高压等极端条件下，由于框架内的油逸出过快，造成干结，而不能较长时间保持润滑作用，需要频繁更换润滑脂造成设备停工和人力浪费。
研究新型环保润滑脂，减少零部件的更换，延长使用寿命，在经济和节能环保社会效益上有相当好的现实意义。
发明内容
鉴于以上缺陷，本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种润滑脂组合物。
为实现上述目的，本发明提供的一种润滑脂组合物，其特征在于,由紫胶桐酸、磷酸、仲钨酸铵制备而成；所述组分的重量份数比为：
紫胶桐酸 100；
磷酸 15-20；
仲钨酸铵 5-10。
所述润滑脂组合物的制备方法为：
称取紫胶桐酸放置于反应釜中，加入磷酸，在120-130℃温度下充分搅拌反应2-3小时，降温到100℃以下时，加入仲钨酸铵水溶液(由于仲钨酸铵是晶体，直接加入反应物中不易分散，一般先将仲钨酸铵溶于水中，再加入组合物中进行反应，其中仲钨酸铵的有效浓度为10-25％较佳)，加热到150-160℃，充分反应2-3小时，减压排除水分和氨气(工业生产时应加装氨回收装置)；即为一种润滑脂组合物。
上述制备的润滑脂组合物是一种抗磨极压有机钨添加剂，其中紫胶桐酸分子结构的3个-OH有利于和磷酸发生酯化反应，紫胶桐酸分子结构中的-COOH有利于仲钨酸铵中的-WO3-结合；生成有机钨化合物。可延长齿轮、轴承的使用寿命。
另外，本发明还提供了一种含上述润滑脂组合物的环保润滑脂，其特征在于，包括以下重量百分比的组分制备而成：
润滑脂组合物 25-35％；
聚蔗糖脂肪酸酯 50-60％；
槐糖脂 10-20％。
上述环保润滑脂比较容易发生氧化，从而降低使用寿命，有必要添加氧化剂，以有效阻止和延缓氧化。所述抗氧剂可以天然抗氧剂，如:茶多酚、天然黄酮类提取物等，也可以选择合成抗氧剂，如：丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、没食子酸丙酯(PG)、异抗坏血酸钠等。
所述抗氧剂添加量一般为组分总重量的0.1-0.3％。
所述的聚蔗糖脂肪酸酯由蔗糖与丁烯二酸或丁烯二酸酐、脂肪酸进行先酯化反应，然后进行加成聚合反应制备而成，其中蔗糖与丁烯二酸或丁烯二酸酐的摩尔比为1:1-1.2；优选摩尔比为1:1；蔗糖与脂肪酸的摩尔比为1:3-6，优选摩尔比为1:4。
上述脂肪酸选碳链10-20的饱和或不饱和脂肪酸；优选癸酸、月桂酸、豆蔻酸、椰油酸、油酸、硬脂酸中的一种或几种的混合物。
上述聚蔗糖脂肪酸酯的具体工艺步骤如下所示：
步骤一：将蔗糖与丁烯二酸或丁烯二酸酐、脂肪酸、催化剂加入反应釜内，于180-220℃的反应温度下反应4～5小时；反应后减压排出水分，即为蔗糖脂肪酸酯；
步骤二、往反应釜内加入引发剂搅拌，反应温度为100-120℃，聚合反应5～8小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚蔗糖脂肪酸酯。
上述催化剂可以选择Lewis酸、阳离子交换树脂、稀土氧化物中的一种或几种混合物。
所述的催化剂优选磷钨酸，所述的磷钨酸用量为反应物总重量的0.1-0.3％。选择磷钨酸的好处是具有很高的催化活性，稳定性好，对环境无污染，是绿色催化剂，反应后催化剂无需进行分离，可以节省因去除催化剂所需的水、电、化学试剂等，节能环保效益显著。
上述引发剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二乙基己酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种；上述引发剂的使用量优选为丁烯二酸或丁烯二酸酐重量的0.5～1％。
所述环保润滑脂的制备方法为：称取润滑脂组合物、聚蔗糖脂肪酸酯、槐糖脂、抗氧剂在80-100℃温度下混合搅拌至半透明时即为一种环保润滑脂。
本发明的有益效果：
采用本发明制备的润滑脂组合物,是一种抗磨极压有机钨添加剂，润滑性能良好；其中紫胶桐酸分子结构的3个-OH有利于和磷酸发生酯化反应；紫胶桐酸分子结构中的-COOH有利于仲钨酸铵中-WO3-结合；生成有机钨化合物。使用于润滑脂，可延长齿轮、轴承的使用寿命。
在本发明中的聚蔗糖脂肪酸酯具有较高的运动粘度，良好的润滑性和优异的生物降解性，同时具有良好的抗摩擦性，可以全部或部分取代对环境有不良影响的S、Cl极压抗磨剂的使用。
在本发明中，槐糖脂是一种糖脂类润滑剂，其具有良好的增溶、润湿分散、降低表面张力等性能，润滑性能良好；而且还具有无毒、可完全生物降解、耐温、耐高盐、适应pH范围广及对环境友好等特性。
在本发明的配方中，上述各组分混合后，基于其各自的结构特点，可发生分子间弱键作用力，经相溶相促后，提高和激发彼此的润滑性、溶解性和极压抗磨性等性质。
具体实施方式
实施例1：
称取1000g紫胶桐酸放置于反应釜中，加入200g磷酸，在120℃温度下充分搅拌反应3小时，降温到100℃以下时，加入200g仲钨酸铵水溶液(25％)，加热到160℃，充分反应2小时，减压排除水分和氨气；即为一种润滑脂组合物。
称取上述制备的润滑脂组合物350g、聚蔗糖油酸酯500g、槐糖脂150g、茶多酚1g在100℃温度下混合搅拌至半透明时即为一种环保润滑脂。
上述聚蔗糖油酸酯的制备方法：
步骤一：将蔗糖342.3g(1mol)与马来酸酐98.08g(1mol)、油酸1129.88g(4mol)、磷钨酸3g加入反应釜内，于200℃的反应温度下反应4.5小时；反应后减压排出水分，即为蔗糖油酸酯；
步骤二、待反应釜内温度下降至120℃以下时，往反应釜内加入引发剂过氧化环己酮0.7g搅拌，反应温度为120℃，聚合反应7小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚蔗糖油酸酯。
实施例2：
称取1000g紫胶桐酸放置于反应釜中，加入100g磷酸，在130℃温度下充分搅拌反应2小时，降温到100℃以下时，加入700g仲钨酸铵水溶液(10％)，加热到150℃，充分反应3小时，减压排除水分和氨气；即为一种润滑脂组合物。
称取上述制备的润滑脂组合物250g、聚蔗糖癸酸酯550g、槐糖脂200g、丁基羟基茴香醚(BHA)2g在80℃温度下混合搅拌至半透明时即为一种环保润滑脂。
上述聚蔗糖癸酸酯的制备方法：
步骤一：将蔗糖342.3g(1mol)与马来酸139.28g(1.2mol)、正癸酸1033.56g(6mol)、阳离子交换树脂12g加入反应釜内，于220℃的反应温度下反应4小时；反应后减压排出水分，除去阳离子交换树脂，即为蔗糖癸酸酯；
步骤二、待反应釜内温度下降至120℃以下时，往反应釜内加入引发剂过氧化月桂酰1g搅拌，反应温度为120℃，聚合反应5小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚蔗糖癸酸酯。
实施例3：
称取1000g紫胶桐酸放置于反应釜中，加入110g磷酸，在125℃温度下充分搅拌反应2.5小时，降温到100℃以下时，加入300g仲钨酸铵水溶液(20％)，加热到155℃，充分反应2.5小时，减压排除水分和氨气；即为一种润滑脂组合物。
称取上述制备的润滑脂组合物300g、聚蔗糖月桂酸酯600g、槐糖脂100g在90℃温度下混合搅拌至半透明时即为一种环保润滑脂。
上述聚蔗糖月桂酸酯的制备方法：
步骤一：将蔗糖342.3g(1mol)与富马酸116.07g(1mol)、月桂酸900.96g(3mol)、磷钨酸2g加入反应釜内，于180℃的反应温度下反应5小时；反应后减压排出水分，即为蔗糖月桂酸酯；
步骤二、待反应釜内温度下降至100℃以下时，往反应釜内加入引发剂过氧化月桂酰1g搅拌，反应温度为100℃，聚合反应8小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚蔗糖月桂酸酯。
实施例4：
称取1000g紫胶桐酸放置于反应釜中，加入120g磷酸，在125℃温度下充分搅拌反应2.5小时，降温到100℃以下时，加入400g仲钨酸铵水溶液(20％)，加热到155℃，充分反应2.5小时，减压排除水分和氨气；即为一种润滑脂组合物。
称取上述制备的润滑脂组合物320g、聚蔗糖豆蔻酸酯560g、槐糖脂120g、二丁基羟基甲苯(BHT)3g在90℃温度下混合搅拌至半透明时即为一种环保润滑脂。
上述聚蔗糖豆蔻酸酯的制备方法：
步骤一：将蔗糖342.3g(1mol)与马来酸酐98.08g(1mol)、豆蔻酸913.48g(4mol)、磷钨酸3g加入反应釜内，于200℃的反应温度下反应4.5小时；反应后减压排出水分，即为蔗糖豆蔻酸酯；
步骤二、待反应釜内温度下降至120℃以下时，往反应釜内加入引发剂叔丁基过氧化氢0.6g搅拌，反应温度为120℃，聚合反应5小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚蔗糖豆蔻酸酯。
实施例5：
称取1000g紫胶桐酸放置于反应釜中，加入130g磷酸，在126℃温度下充分搅拌反应2.5小时，降温到100℃以下时，加入400g仲钨酸铵水溶液(15％)，加热到156℃，充分反应2.5小时，减压排除水分和氨气；即为一种润滑脂组合物。
称取上述制备的润滑脂组合物260g、聚蔗糖硬脂酸酯570g、槐糖脂170g、没食子酸丙酯(PG)2g在90℃温度下混合搅拌至半透明时即为一种环保润滑脂。
上述聚蔗糖硬脂酸酯的制备方法：
步骤一：将蔗糖342.3g(1mol)与马来酸酐98.08g(1mol)、硬脂酸1137.92g(4mol)、磷钨酸4g加入反应釜内，于200℃的反应温度下反应4.5小时；反应后减压排出水分，即为蔗糖硬脂酸酯；
步骤二、待反应釜内温度下降至110℃以下时，往反应釜内加入引发剂偶氮二异丁腈0.7g搅拌，反应温度为110℃，聚合反应6小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚蔗糖硬脂酸酯。
将上述制备的环保润滑脂按SH/T0122进行滚筒安定性实验：
Figure GDA0003303364510000071
Figure GDA0003303364510000081
将上述制备的环保润滑脂和某品牌1#润滑脂分别均匀涂抹碳钢片进行自然放置观察锈斑和按GB/T2361湿热试验：
项目 本实施例润滑脂 对比组润滑脂
自然放置观察出现锈斑(天) 24 19
湿热试验@50℃(0级.h) 144 120

Claims (11)

1.一种环保润滑脂，其特征在于，包括以下重量百分比的组分制备而成：
润滑脂组合物 25-35％；
聚蔗糖脂肪酸酯 50-60％；
槐糖脂 10-20％；
所述润滑脂组合物，由紫胶桐酸、磷酸、仲钨酸铵制备而成；其组分的重量份数比为：
紫胶桐酸 100；
磷酸 15-20；
仲钨酸铵 5-10；
所述润滑脂组合物的制备方法为：
称取紫胶桐酸放置于反应釜中，加入磷酸，在120-130℃温度下充分搅拌反应2-3小时，降温到100℃以下时，加入仲钨酸铵水溶液，加热到150-160℃，充分反应2-3小时，减压排除水分和氨气；即为一种润滑脂组合物；
所述的仲钨酸铵水溶液中仲钨酸铵的有效浓度为10-25％。
2.如权利要求1所述的一种环保润滑脂，其特征在于：
所述环保润滑脂还含有抗氧剂，所述抗氧剂添加量为组分总重量的0.1-0.3％。
3.如权利要求2所述的一种环保润滑脂，其特征在于：
所述抗氧剂为:茶多酚、天然黄酮类提取物、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯、异抗坏血酸钠中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的一种环保润滑脂，其特征在于：
所述的聚蔗糖脂肪酸酯由蔗糖与丁烯二酸、脂肪酸或由蔗糖与丁烯二酸酐、脂肪酸进行先酯化反应，然后进行加成聚合反应制备而成，其中蔗糖与丁烯二酸或丁烯二酸酐的摩尔比为1:1-1.2；蔗糖与脂肪酸的摩尔比为1:3-6。
5.如权利要求4所述的一种环保润滑脂，其特征在于：
所述脂肪酸选碳链10-20的饱和或不饱和脂肪酸。
6.如权利要求4所述的一种环保润滑脂，其特征在于：
所述脂肪酸选癸酸、月桂酸、豆蔻酸、椰油酸、油酸、硬脂酸中的一种或几种的混合物。
7.如权利要求1所述的一种环保润滑脂，其特征在于：
所述聚蔗糖脂肪酸酯的具体工艺步骤如下所示：
步骤一：将蔗糖与丁烯二酸或丁烯二酸酐、脂肪酸、催化剂或将蔗糖与丁烯二酸酐、脂肪酸、催化剂加入反应釜内，于180-220℃的反应温度下反应4～5小时；反应后减压排出水分，即为蔗糖脂肪酸酯；
步骤二、往反应釜内加入引发剂搅拌，反应温度为100-120℃，聚合反应5～8小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚蔗糖脂肪酸酯。
8.如权利要求7所述的一种环保润滑脂，其特征在于：
所述催化剂选择Lewis酸、阳离子交换树脂、稀土氧化物中的一种或几种混合物。
9.如权利要求7所述的一种环保润滑脂，其特征在于：
所述的催化剂选磷钨酸，所述的磷钨酸用量为反应物总重量的0.1-0.3％。
10.如权利要求7所述的一种环保润滑脂，其特征在于：
所述引发剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二乙基己酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种；上述引发剂的使用量为丁烯二酸或丁烯二酸酐重量的0.5～1％。
11.如权利要求1-10任一项所述的一种环保润滑脂的制备方法，其特征在于：
环保润滑脂的制备方法为：称取润滑脂组合物、聚蔗糖脂肪酸酯、槐糖脂、抗氧剂在80-100℃温度下混合搅拌至半透明时即为一种环保润滑脂。
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