CN111607455B - 一种抗水型磺酸钙基润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种抗水型磺酸钙基润滑脂及其制备方法。所述抗水型磺酸钙基润滑脂的制备原料按质量百分含量计包括：基础油32.5‑48.85％、超高碱值磺酸钙36‑40％、转化剂2.0‑3.0％、碱0.55‑1.5％、有机酸2.0‑4.0％、硼酸0.5‑1.5％、抗氧剂2.0‑3.0％、钝化剂0.1‑0.5％、极压剂0.5‑3.0％、抗磨剂0.5‑2.0％、防锈剂3.0‑4.0％和增粘剂4.0‑5.0％。本发明所述抗水型磺酸钙基润滑脂能够有效提高超高碱值磺酸钙稠化剂转化利用率；解决润滑脂遇水后，稠度变干问题，避免乏油，保证有效润滑；同时解决润滑脂在高压水直喷下的流失问题。

Description

一种抗水型磺酸钙基润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明属于润滑脂技术领域，具体涉及一种抗水型磺酸钙基润滑脂及其制备方法。
背景技术
磺酸钙基润滑脂是目前应用较为广泛的高性能润滑脂，它具有很好的高温性、极压性、剪切安定性、低温泵送性、防锈性。在高温、多尘、多水、重载条件下，有着广泛的应用前景。但在一些较为恶劣的环境中，尚有不足之处。比如，磺酸钙基脂含有亲水组分，在超大水量条件下润滑脂遇水后稠度变干严重，会引起乏油润滑问题。
CN109401819A公开了一种低温型抗水型磺酸钙基润滑脂，各组分的重量百分比如下：基础油26-66.1％、超高碱值烷基苯磺酸钙30-50％、转化剂0.5-5％、氢氧化钙0.35-2.5％、有机酸1-5％、硼酸0.5-3％、抗氧剂0.5-3％、钝化剂0.05-0.5％、极压剂0.5-3％、抗磨剂0.5-2％。该发明使用第IV类基础油的聚α-烯烃(PAO)合成油，其在低温环境滚动轴承和滑动轴承的润滑中应用，而且并不能很好地解决磺酸钙基润滑脂遇水变干问题，润滑脂在高压水直喷下的容易发生流失问题。
CN106497641A公开了一种改性抗水型磺酸钙基润滑脂组合物及制备方法。该组合物的总重量100％计，组分和含量为：高碱值合成磺酸钙20-50％、基础油45-75％、转化剂0.1-2％、冰醋酸0.1-3％、氢氧化钙1-3％、复合酸0.1-5％、添加剂1-4％。该发明通过改进制备过程中所需的转化剂、复合剂的种类和含量及其制备工艺来改善复合磺酸钙基润滑脂，从而增加抗水型磺酸钙基润滑脂的机械安定性能，但同样地并不能很好地解决磺酸钙基润滑脂遇水变干问题，很容易乏油。
因此，开发出一款综合性能优异，同时具有有很好的耐高温性、极压抗磨性、剪切安定性、抗水性，并能很好地解决磺酸钙基润滑脂遇水变干问题的润滑脂是很有必要的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种抗水型磺酸钙基润滑脂及其制备方法。所述抗水型磺酸钙基润滑脂具有优异的高温抗氧化性、极压性、抗磨性、剪切稳定性，并能够有效提高超高碱值磺酸钙稠化剂转化利用率；解决润滑脂遇水后，稠度变干问题，避免乏油，保证有效润滑；同时解决润滑脂在高压水直喷下的流失问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种抗水型磺酸钙基润滑脂，所述抗水型磺酸钙基润滑脂的制备原料按质量百分含量计包括：基础油32.5-48.85％、超高碱值磺酸钙36-40％、转化剂2.0-3.0％、碱0.55-1.5％、有机酸2.0-4.0％、硼酸0.5-1.5％、抗氧剂2.0-3.0％、钝化剂0.1-0.5％、极压剂0.5-3.0％、抗磨剂0.5-2.0％、防锈剂3.0-4.0％和增粘剂4.0-5.0％。
本发明所述磺酸钙基润滑脂，通过基础油、超高碱值磺酸钙、转化剂、碱、有机酸、硼酸、抗氧剂、钝化剂、极压剂、抗磨剂、防锈剂和增粘剂在特定比例下的合理复配，制备的润滑脂具有优异的抗水性、机械安定性、胶体安定性、极压抗磨性和氧化安定性。同时有效提高超高碱值磺酸钙稠化剂转化利用率；解决润滑脂遇水后，稠度变干问题；解决润滑脂在高压水直喷下的流失问题。同时，保证对磺酸钙皂进行吸附，吸附在碳酸钙的表面，形成载荷胶团，并稳定地分散于基础油中，进而使得超高碱值磺酸钙在基础油中能够均匀分散并保持细的粒子度，长时间内不互相聚集成大颗粒而沉降；此外，还添加抗氧剂和钝化剂，两者的加入一方面对基础油抗氧化分解，另一方面能够在金属表面生成防护隔离膜，阻止金属对基础油的催化氧化，进而提高润滑脂的高温抗氧化作用，即提高热安定性。
以所述抗水型磺酸钙基润滑脂的制备原料总质量为100％计，所述基础油的添加量为32.5-48.85％，例如可以是32.5％、34％、36％、38％、40％、42％、44％、46％、48％、48.5％等。
以所述抗水型磺酸钙基润滑脂的制备原料总质量为100％计，所述超高碱值磺酸钙的添加量为36-40％，例如可以是36％、36.5％、37％、37.5％、38％、38.5％、39％、39.5％、40％等。
以所述抗水型磺酸钙基润滑脂的制备原料总质量为100％计，所述转化剂的添加量为2.0-3.0％，例如可以是2.0％、2.1％、2.2％、2.3％、2.4％、2.5％、2.6％、2.7％、2.8％、2.9％、3.0％等。
以所述抗水型磺酸钙基润滑脂的制备原料总质量为100％计，所述碱的添加量为0.55-1.5％，例如可以是0.55％、0.6％、0.8％、1％、1.2％、1.4％、1.5％等。
以所述抗水型磺酸钙基润滑脂的制备原料总质量为100％计，所述有机酸的添加量为2.0-4.0％，例如可以是2.0％、2.5％、3.0％、3.5％、4.0％等。
以所述抗水型磺酸钙基润滑脂的制备原料总质量为100％计，所述硼酸的添加量为0.5-1.5％，例如可以是0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1.0％、1.2％、1.4％、1.5％等。
以所述抗水型磺酸钙基润滑脂的制备原料总质量为100％计，所述抗氧剂的添加量为2.0-3.0％，例如可以是2.0％、2.2％、2.4％、2.6％、2.8％、3.0％等。
以所述抗水型磺酸钙基润滑脂的制备原料总质量为100％计，所述钝化剂的添加量为0.1-0.5％，例如可以是0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％等。
以所述抗水型磺酸钙基润滑脂的制备原料总质量为100％计，所述极压剂的添加量为0.5-3.0％，例如可以是0.5％、1.0％、1.5％、2.0％、2.5％、3.0％等。
以所述抗水型磺酸钙基润滑脂的制备原料总质量为100％计，所述抗磨剂的添加量为0.5-2.0％，例如可以是0.5％、0.6％、0.8％、1.0％、1.2％、1.4％、1.6％、1.8％、2.0％等。
以所述抗水型磺酸钙基润滑脂的制备原料总质量为100％计，所述防锈剂的添加量为3.0-4.0％，例如可以是3.0％、3.2％、3.4％、3.6％、3.8％、4.0％等。
以所述抗水型磺酸钙基润滑脂的制备原料总质量为100％计，所述增粘剂的添加量为4.0-5.0％，例如可以是4.0％、4.2％、4.4％、4.6％、4.8％、5.0％等。
优选地，所述基础油40℃运动黏度为100-460mm2/s，例如可以是100mm2/s、120mm2/s、140mm2/s、160mm2/s、180mm2/s、200mm2/s、220mm2/s、240mm2/s、260mm2/s、280mm2/s、300mm2/s、320mm2/s、340mm2/s、360mm2/s、380mm2/s、400mm2/s、420mm2/s、440mm2/s、460mm2/s等。
优选地，所述基础油的类型包括I类基础油和/或II类基础油；
优选地，所述I类基础油包括120BS和/或150BS；
优选地，所述II类基础油包括500N。
优选地，所述超高碱值磺酸钙包括碳酸钙、烷基苯磺酸钙和基础油溶剂。所述超高碱值磺酸钙为超高碱值烷基苯磺酸钙，由三类组分构成：碳酸钙、烷基苯磺酸钙、基础油。其中，碳酸钙是以分子形式存在的无定型的聚集体，被烷基苯磺酸钙包裹成胶束，溶于基础油中；胶束的大小对转化效率、转化效果有重要影响。无定型碳酸钙在转化剂作用下被转化为纳米尺寸的方解石碳酸钙，其作用是：使物料体系稠化成脂；四球机试验极压性能高；磨斑较小；摩擦系数小。其中，烷基苯磺酸钙主要作用是形成中性钙皂，它们包裹碳酸钙形成胶束溶于油中；不同烷基的磺酸钙皂对润滑脂的稠化能力、抗水性、防锈性会有不同的影响。其中，基础油起溶剂作用，使溶质(磺酸钙包裹的碳酸钙胶束)均匀分散在其中，具有一定的流动性方便生产操作。上述各物料(碳酸钙、烷基苯磺酸钙、基础油)整体呈现为牛顿体，在转化剂的作用下形成非牛顿体，通过复合皂的增稠作用形成具有触变性的润滑脂。
优选地，所述超高碱值磺酸钙中碳酸钙、烷基苯磺酸钙和基础油溶剂的质量比为(23-26):(44-47):30；
其中，“23-26”可以是23、23.5、24、24.5、25、25.5、26等；
其中，“44-47”可以是44、44.5、45、45.5、46、46.5、47等。
优选地，所述超高碱值磺酸钙100℃运动粘度为50-300mm2/s，例如可以是50mm2/s、60mm2/s、70mm2/s、80mm2/s、90mm2/s、100mm2/s、120mm2/s、140mm2/s、160mm2/s、180mm2/s、200mm2/s、220mm2/s、240mm2/s、260mm2/s、280mm2/s、300mm2/s等。
优选地，所述超高碱值磺酸钙的总碱值为350-450mgKOH/g，例如可以是350mgKOH/g、380mgKOH/g、400mgKOH/g、420mgKOH/g、440mgKOH/g、450mgKOH/g等。
优选地，所述烷基苯磺酸钙的烷基碳数为C12-C35，例如可以是C12、C13、C14、C15、C16、C17、C18、C19、C20、C21、C22、C23、C24、C25、C26、C27、C28、C29、C30、C31、C32、C33、C34、C35等。
优选地，所述烷基苯磺酸钙由C12烷基苯磺酸钙、C14-18烷基苯磺酸钙和C20-35烷基苯磺酸钙组成；本发明所述烷基苯磺酸钙由三个碳数区间的烷基苯磺酸钙组成，第一碳数区间为C12烷基苯磺酸钙，第二碳数区间为C14-18烷基苯磺酸钙，第三碳数区间为C20-35烷基苯磺酸钙。
例如可以是：所述烷基苯磺酸钙由C12烷基苯磺酸钙、C14烷基苯磺酸钙和C20烷基苯磺酸钙组成；所述烷基苯磺酸钙由C12烷基苯磺酸钙、C16烷基苯磺酸钙和C25烷基苯磺酸钙组成；所述烷基苯磺酸钙由C12烷基苯磺酸钙、C18烷基苯磺酸钙和C35烷基苯磺酸钙组成；所述烷基苯磺酸钙由C12烷基苯磺酸钙、C15烷基苯磺酸钙和C30烷基苯磺酸钙组成等。
优选地，所述C12烷基苯磺酸钙、C14-18烷基苯磺酸钙和C20-35烷基苯磺酸钙的质量比为1:(7-8):(1-2)；
其中，“7-8”可以是7、7.2、7.4、7.6、7.8、8等；
其中，“1-2”可以是1、1.2、1.4、1.6、1.8、2等。
优选地，所述超高碱值磺酸钙中钙的含量为13wt％以上，例如可以是13wt％、14wt％、15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、19wt％、20wt％等。
优选地，所述超高碱值磺酸钙中硫的含量为1.65wt％以上，例如可以是1.65wt％、1.7wt％、1.8wt％、1.9wt％、2wt％、2.1wt％、2.2wt％、2.3wt％、2.4wt％、2.5wt％等。
优选地，所述超高碱值磺酸钙中的基础油溶剂包括400SN和/或500SN。
优选地，所述转化剂包括低分子醇类和/或低分子酸类。
优选地，所述低分子醇类包括甲醇和/或乙醇。
优选地，所述低分子酸类包括乙酸。
优选地，所述碱为氢氧化钙。
优选地，所述有机酸为碳数在C8以上的有机酸，例如碳数可以为C8、C9、C10、C11、C12、C13、C14、C15、C16、C17、C18、C19、C20等。
优选地，所述有机酸包括十二羟基硬脂酸和/或壬二酸。
优选地，所述抗氧剂包括二苯胺、壬基二苯胺或甲基苯三唑衍生物中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述钝化剂包括苯三唑衍生物和/或噻二唑衍生物。
优选地，所述极压剂包括硫化异丁烯、1,3,4-三唑取代物或二烷基三硫化物中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述抗磨剂包括非硫磷型有机钼复合物和/或二烷基二硫代磷酸锌。
优选地，所述防锈剂包括中性二壬基萘磺酸钡和/或环烷酸锌。
优选地，所述增粘剂包括聚甲基丙基酸酯和/或乙烯丙烯共聚物。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的抗水型磺酸钙基润滑脂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)物料混合：将超高碱值磺酸钙和部分基础油混合，得到混合物料；
(2)转化反应：将步骤(1)得到的混合物料与转化剂混合，加热转化，得到转化混合物料；
(3)复合反应：将步骤(2)得到的转化混合物料与碱、有机酸、硼酸混合，加热反应，得到复合转化混合物料；
(4)升温脱水：将步骤(3)得到的复合转化混合物料加热脱水；
(5)升温保温：将步骤(4)升温脱水后的混合物料与剩余基础油混合，进行高温炼制并保温；
(6)加剂均化：将步骤(5)升温保温后的混合物料与抗氧剂、钝化剂、极压剂、抗磨剂、防锈剂和增粘剂混合，进行均化处理，得到所述抗水型磺酸钙基润滑脂。
优选地，步骤(1)所述部分基础油与步骤(4)所述剩余基础油的质量比为(0.5-2):1，例如可以是0.5:1、0.6:1、0.8:1、1:1、1.2:1、1.4:1、1.6:1、1.8:1、2:1等，优选为1:1。
优选地，步骤(1)所述混合的温度为20-50℃，例如可以是20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃等，所述混合的时间为5-15min，例如可以是5min、6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min、15min等。
优选地，步骤(2)所述转化剂需加水稀释，所述水与稀释剂的质量比为2:1。
优选地，步骤(2)所述加热转化的温度为80-90℃，例如可以是80℃、82℃、84℃、86℃、88℃、90℃等，所述加热转化的时间为120-150min，例如可以是120min、125min、130min、135min、140min、145min、150min等。
优选地，步骤(2)所述加热转化在搅拌下进行，所述搅拌采用三重式搅拌器。
所述的抗水型磺酸钙基润滑脂，其主要制备装置为：常压反应釜、调合釜、均质机、脱气釜。反应釜是电磁调速常压釜，带有至少一个静态混合器和三重搅拌器。静态混合器是筒状装置，内壁有很多弯折叶片，使泵输送的物料达到充分混合的目的；三重搅拌器由双向框式搅拌器和釜底叶片螺旋桨式搅拌器构成。
优选地，步骤(3)所述加热反应的温度为90-100℃，例如可以是90℃、92℃、94℃、96℃、98℃、100℃等，所述加热反应的时间为30-60min，例如可以是30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min等。
优选地，步骤(4)所述加热脱水的温度为130-140℃，例如可以是130℃、132℃、134℃、136℃、138℃、140℃等。
优选地，步骤(5)所述高温炼制的温度为180-200℃，例如可以是180℃、185℃、190℃、195℃、200℃等，所述保温的时间为10-20min，例如可以是10min、12min、14min、16min、18min、20min等。
优选地，步骤(6)所述混合的温度为90-110℃，例如可以是90℃、92℃、94℃、96℃、98℃、100℃、102℃、104℃、106℃、108℃、110℃等。
优选地，步骤(6)所述均化处理的时间为90-120min，例如可以是90min、95min、100min、105min、110min、115min、120min等。
优选地，步骤(6)加剂均化后还包括步骤(7)脱气灌装：将步骤(6)加剂均化后得到的抗水型磺酸钙基润滑脂转至脱气釜脱气后灌装。
本发明中，重点是超高碱值磺酸钙转化成皂阶段增加反应时间，并采用三重搅拌，即框式双向搅拌和釜底叶片螺旋搅拌式搅拌器构成。超高碱值磺酸钙转化复合充分，有效提高稠化剂利用率，同时解决磺酸钙基润滑脂遇水后稠度变干问题及高压水直喷下的流失问题。
优选地，所述制备方法包括以下步骤：
(1)物料混合：将超高碱值磺酸钙和部分基础油在20-50℃下混合5-15min，得到混合物料；
(2)转化反应：将步骤(1)得到的混合物料与转化剂混合，加热至80-90℃，采用三重搅拌反应120-150min，得到转化混合物料；
(3)复合反应：将步骤(2)得到的转化混合物料与碱、有机酸、硼酸混合，加热至90-100℃反应30-60min，得到复合转化混合物料；
(4)升温脱水：将步骤(3)得到的复合转化混合物料在130-140℃下加热脱水；
(5)升温保温：将步骤(4)升温脱水后的混合物料与剩余基础油在130-140℃下混合，加热至180-200℃保温10-20min；
(6)加剂均化：将步骤(5)升温保温后的混合物料与抗氧剂、钝化剂、极压剂、抗磨剂、防锈剂和增粘剂在90-110℃下进行混合，均化处理30-120min，得到所述抗水型磺酸钙基润滑脂；
(6)脱气灌装：将步骤(5)加剂均化后得到的润滑脂转至脱气釜脱气、过滤后灌装。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述磺酸钙基润滑脂能够有效提高超高碱值磺酸钙稠化剂转化利用率；解决润滑脂遇水后，稠度变干问题，避免乏油，保证有效润滑；同时解决润滑脂在高压水直喷下的流失问题；
(2)本发明制备得到的磺酸钙基润滑脂工作锥入度为265-337mm，滴点在300℃以上；氧化安定性100-500h压力降在20-60kPa之间；高温下耐腐蚀性能优异均为1a级，动态防锈性能优异均为0-0(无锈蚀)，延长工作锥入度(100000次)与工作锥入度差值为6-16(0.1mm)；同时具有极佳的抗水性：1/4工作锥入度变化值在-16～-4(0.1mm)，水淋流失量较小在1-2％，抗水喷雾在5.5-13.6％，极压性能的烧结负荷PD在4900-6076N，承载能力OK值在200N以上，抗磨性能为0.41-0.46mm，红外特征峰在876-885cm-1。
附图说明
图1实施例1制备的抗水型磺酸钙基润滑脂傅立叶变换红外光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
以下实施例中各组分来源如下所示：基础油1(牌号：150BS)、基础油2(牌号：500N)、甲基苯三唑衍生物(牌号：P7001)、噻二唑衍生物(牌号：T561)、1,3,4-三唑取代物(牌号：V829)、二烷基三硫化物(牌号：TPS20)、非硫磷型有机钼(牌号：MOA)、二烷基二硫代磷酸锌(牌号：T202)、中性二壬基萘磺酸钡(牌号：RP404)、聚甲基丙基酸酯(牌号：8-310)、乙烯丙烯共聚物(牌号：0050)；
以下实施例1～10提供的超高碱值磺酸钙的组成为：以所述超高碱值磺酸钙质量为100％计，所述超高碱值磺酸钙按质量百分含量计包括：25％的碳酸钙、45％的烷基苯磺酸钙和30％的400SN；以所述烷基苯磺酸钙质量为100％计，所述烷基苯磺酸钙10％的C12烷基苯磺酸钙，75％的C15烷基苯磺酸钙和15％的C30烷基苯磺酸钙；所述超高碱值磺酸钙100℃运动粘度为135mm2/s，总碱值为382mgKOH/g，钙的含量为15.6wt％，硫的含量为1.67wt％。
实施例1～8
实施例1～8提供的抗水型磺酸钙基润滑脂的具体组分及组分含量(以质量百分含量计)如表1所示(其中“-”代表该实施例未添加此组分)：
表1
Figure BDA0002536928760000111
Figure BDA0002536928760000121
实施例1～8提供的抗水型磺酸钙基润滑脂的制备方法包括以下步骤：
(1)物料混合：将超高碱值磺酸钙和部分基础油在20-50℃下混合5-15min，得到混合物料；
(2)转化反应：将步骤(1)得到的混合物料与转化剂混合，加热至80-90℃，采用三重搅拌反应120-150min，得到转化混合物料；
(3)复合反应：将步骤(2)得到的转化混合物料与碱、有机酸、硼酸混合，加热至90-100℃反应30-60min，得到复合转化混合物料；
(4)升温脱水：将步骤(3)得到的复合转化混合物料在130-140℃下加热脱水；
(5)升温保温：将步骤(4)升温脱水后的混合物料与剩余基础油在130-140℃下混合，加热至180-200℃保温10-20min；
(6)加剂均化：将步骤(5)升温保温后的混合物料与抗氧剂、钝化剂、极压剂、抗磨剂、防锈剂和增粘剂在90-110℃下进行混合，均化处理30-120min，得到所述抗水型磺酸钙基润滑脂；
(6)脱气灌装：将步骤(5)加剂均化后得到的润滑脂转至脱气釜脱气、过滤后灌装。
上述实施例1～8提供的润滑脂制备方法中各制备条件的参数如表2所示：
表2
Figure BDA0002536928760000131
实施例9
本实施例提供一种抗水型磺酸钙基润滑脂，与实施例1的区别仅在于，所述基础油1的40℃运动黏度为80mm2/s，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例10
本实施例提供一种抗水型磺酸钙基润滑脂，与实施例1的区别仅在于，所述基础油1的40℃运动黏度为500mm2/s，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例11
本实施例提供一种抗水型磺酸钙基润滑脂，与实施例1的区别仅在于，所述超高碱值磺酸钙100℃运动粘度为40mm2/s，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例12
本实施例提供一种抗水型磺酸钙基润滑脂，与实施例1的区别仅在于，所述超高碱值磺酸钙100℃运动粘度为400mm2/s，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例13
本实施例提供一种抗水型磺酸钙基润滑脂，与实施例1的区别仅在于，所述超高碱值磺酸钙总碱值为280mgKOH/g，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例14
本实施例提供一种抗水型磺酸钙基润滑脂，与实施例1的区别仅在于，所述超高碱值磺酸钙中的烷基苯磺酸钙由50％的C12烷基苯磺酸钙和50％的C15烷基苯磺酸钙组成，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例15
本实施例提供一种抗水型磺酸钙基润滑脂，与实施例1的区别仅在于，所述超高碱值磺酸钙中的烷基苯磺酸钙由50％的C15烷基苯磺酸钙和50％的C30烷基苯磺酸钙组成，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例16
本实施例提供一种抗水型磺酸钙基润滑脂，与实施例1的区别仅在于，转化反应的时间为60min，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例17
本实施例提供一种抗水型磺酸钙基润滑脂，与实施例1的区别仅在于，转化反应的时间为150min，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例18
本实施例提供一种抗水型磺酸钙基润滑脂，与实施例1的区别仅在于，步骤(2)加热转化不使用三重搅拌，仅使用框式双向搅拌器，其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例19
本实施例提供一种抗水型磺酸钙基润滑脂，与实施例1的区别仅在于，步骤(2)加热转化不使用三重搅拌，仅使用釜底叶片螺旋搅拌，其他组分含量及制备方法同实施例1。
对比例1
本对比例提供一种抗水型磺酸钙基润滑脂，与实施例1的区别仅在于，将基础油1替换为聚α-烯烃PAO4(IV类基础油)，其他组分含量及制备方法同实施例1。
对比例2
本对比例提供一种抗水型磺酸钙基润滑脂，与实施例1的区别仅在于，所述基础油1的添加量为20％，超高碱值磺酸钙的添加量为56％，其他组分含量及制备方法同实施例1。
对比例3
本对比例提供一种抗水型磺酸钙基润滑脂，与实施例1的区别仅在于，所述基础油1的添加量为56％，超高碱值磺酸钙的添加量为20％，其他组分含量及制备方法同实施例1。
性能测试
对上述实施例1-19提供的抗水型磺酸钙基润滑脂和对比例1-3提供的抗水型磺酸钙基润滑脂的各项性能进行测试，具体测试标准如表3所示，具体测试结果如表4和表5所示：
表3
项目 试验方法
工作锥入度/(0.1mm) GB/T 269
滴点/℃ GB/T 3498
氧化安定性(99℃,100h,760KPa) SH/T 0325
氧化安定性(99℃,500h,760KPa) SH/T 0325
腐蚀(T2铜片,100℃,24h) GB/T 7326
动态防锈(蒸馏水) SH/T 0700
延长工作锥入度(100000次)与工作锥入度差值/(0.1mm) GB/T 269
滚筒试验(20％水，室温，2h)1/4工作锥入度变化值/(0.1mm) SH/T 0122
水淋流失量(79℃,1h)(质量分数)/％ SH/T 0109
抗水喷雾/％ SH/T 0643
极压性能(四球机法)烧结负荷PD/N SH/T 0202
承载能力OK值(梯姆肯法)/N SH/T 0203
抗磨性能(四球机法)(75℃,1200r/min,392N,60min)磨斑直径/mm SH/T 0204
红外特征峰/cm-1 傅立叶红外光谱
表4
Figure BDA0002536928760000161
Figure BDA0002536928760000171
表5
Figure BDA0002536928760000172
由表4和表5测试数据可知，本发明制备得到的磺酸钙基润滑脂工作锥入度为265-337mm，滴点在300℃以上；氧化安定性100-500h压力降在20-60kPa之间；高温下耐腐蚀性能优异均为1a级，动态防锈性能优异均为0-0(无锈蚀)，延长工作锥入度(100000次)与工作锥入度差值为6-16(0.1mm)；同时具有极佳的抗水性：1/4工作锥入度变化值在-16～-4(0.1mm)，水淋流失量较小在1-2％，抗水喷雾在5.5-13.6％，极压性能的烧结负荷PD在4900-6076N，承载能力OK值在200N以上，抗磨性能为0.41-0.46mm，红外特征峰在876-885cm-1。(其中，图1实施例1制备的抗水型磺酸钙基润滑脂傅立叶变换红外光谱图，可以明确看出实施例1制备的磺酸钙基润滑脂红外特征峰在882cm-1，得到理想的碳酸钙晶型。)说明本发明所述磺酸钙基润滑脂突出的抗水性，大量工艺水环境下，稠度变化极小；高温性能优异，在高温环境下不易结焦且高温稠度保持性好；极高的承载能力，含水时极压性更高，超过其他脂新脂水平；良好的泵送性能，满足集中润滑系统的供脂要求；使用温度宽，为-20～180℃。本发明所述磺酸钙基润滑脂属于多用途润滑脂，有着出色的粘附性、抗磨性和极压特性，该产品可广泛应用于极端环境工况下的轴径轴承或减磨轴承的应用，例如钢厂的轧机或连铸机，造纸机械的压机和发泡部分；需经常启动、低速的应用，或者重载和冲击载荷频繁的应用，如矿山机械等重载设备；在钢厂轧机中有着广泛应用的低速重载的耦合系统和大功率的弧齿联轴器等。
由实施例1和对比例1的对比可知，采用聚α-烯烃PAO4(IV类基础油)进行制备得到的润滑脂，由于PAO4黏度小，导致物料体系整体黏度变小，影响超高碱值磺酸钙的转化效果，不能得到理想的碳酸钙晶型(红外特征峰在880-885cm-1)，造成润滑脂亲水性增强。且聚α-烯烃分子结构整齐，致使超高碱值磺酸钙稠化能力下降，制备的润滑脂稠度偏稀，因此滚筒试验1/4工作锥入度变化值及水淋流失量和抗水喷雾值较大，即抗水性差，在大量工艺水环境下，稠度变化较大。
由实施例1和对比例2的对比可知，基础油1的添加量过少，而超高碱值磺酸钙的添加量过多会造成转化剂量供给不足，影响超高碱值磺酸钙的转化效果，不能得到理想的碳酸钙晶型(红外特征峰在880-885cm-1)，且超高碱值磺酸钙添加量多，从而造成滚筒试验1/4工作锥入度变化值、延长工作锥入度与工作锥入度差值较大；由实施例1和对比例3的对比可知，基础油1的添加量过多，而超高碱值磺酸钙的添加量过少会造成稠化剂不足，制备的润滑脂稠度较稀，从而造成水淋流失量和抗水喷雾值较大，同时极压抗磨性能下降。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的所述抗水型磺酸钙基润滑脂及其制备方法，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (33)

1.一种抗水型磺酸钙基润滑脂，其特征在于，所述抗水型磺酸钙基润滑脂的制备原料按质量百分含量计包括：基础油32.5-48.85％、超高碱值磺酸钙36-40％、转化剂2.0-3.0％、碱0.55-1.5％、有机酸2.0-4.0％、硼酸0.5-1.5％、抗氧剂2.0-3.0％、钝化剂0.1-0.5％、极压剂0.5-3.0％、抗磨剂0.5-2.0％、防锈剂3.0-4.0％和增粘剂4.0-5.0％；
所述超高碱值磺酸钙包括碳酸钙、烷基苯磺酸钙和基础油溶剂；所述烷基苯磺酸钙由质量比为1:(7-8):(1-2)的C12烷基苯磺酸钙、C14-18烷基苯磺酸钙和C20-35烷基苯磺酸钙组成；
所述基础油40℃运动黏度为100-460mm2/s；
所述防锈剂包括中性二壬基萘磺酸钡和/或环烷酸锌；
所述增粘剂包括聚甲基丙基酸酯和/或乙烯丙烯共聚物；
所述抗水型磺酸钙基润滑脂采用如下方法进行制备，所述方法包括以下步骤：
(1)物料混合：将超高碱值磺酸钙和部分基础油混合，得到混合物料；
(2)转化反应：将步骤(1)得到的混合物料与转化剂混合，加热转化，得到转化混合物料；
(3)复合反应：将步骤(2)得到的转化混合物料与碱、有机酸、硼酸混合，加热反应，得到复合转化混合物料；
(4)升温脱水：将步骤(3)得到的复合转化混合物料加热脱水；
(5)升温保温：将步骤(4)升温脱水后的混合物料与剩余基础油混合，进行高温炼制并保温；
(6)加剂均化：将步骤(5)升温保温后的混合物料与抗氧剂、钝化剂、极压剂、抗磨剂、防锈剂和增粘剂混合，进行均化处理，得到所述抗水型磺酸钙基润滑脂；
步骤(2)所述加热转化的温度为80-90℃，所述加热转化的时间为120-150min。
2.根据权利要求1所述的抗水型磺酸钙基润滑脂，其特征在于，所述基础油的类型包括I类基础油和/或II类基础油。
3.根据权利要求2所述的抗水型磺酸钙基润滑脂，其特征在于，所述I类基础油包括120BS和/或150BS。
4.根据权利要求2所述的抗水型磺酸钙基润滑脂，其特征在于，所述II类基础油包括500N。
5.根据权利要求1所述的抗水型磺酸钙基润滑脂，其特征在于，所述超高碱值磺酸钙中碳酸钙、烷基苯磺酸钙和基础油溶剂的质量比为(23-26):(44-47):30。
6.根据权利要求1所述的抗水型磺酸钙基润滑脂，其特征在于，所述超高碱值磺酸钙100℃运动粘度为50-300mm2/s。
7.根据权利要求1所述的抗水型磺酸钙基润滑脂，其特征在于，所述超高碱值磺酸钙的总碱值为350-450mgKOH/g。
8.根据权利要求1所述的抗水型磺酸钙基润滑脂，其特征在于，所述超高碱值磺酸钙中钙的含量为13wt％以上。
9.根据权利要求1所述的抗水型磺酸钙基润滑脂，其特征在于，所述超高碱值磺酸钙中硫的含量为1.65wt％以上。
10.根据权利要求1所述的抗水型磺酸钙基润滑脂，其特征在于，所述超高碱值磺酸钙中的基础油溶剂包括400SN和/或500SN。
11.根据权利要求1所述的抗水型磺酸钙基润滑脂，其特征在于，所述转化剂包括低分子醇类和/或低分子酸类。
12.根据权利要求11所述的抗水型磺酸钙基润滑脂，其特征在于，所述低分子醇类包括甲醇和/或乙醇。
13.根据权利要求11所述的抗水型磺酸钙基润滑脂，其特征在于，所述低分子酸类包括乙酸。
14.根据权利要求1所述的抗水型磺酸钙基润滑脂，其特征在于，所述碱为氢氧化钙。
15.根据权利要求1所述的抗水型磺酸钙基润滑脂，其特征在于，所述有机酸为碳数在C8以上的有机酸。
16.根据权利要求15所述的抗水型磺酸钙基润滑脂，其特征在于，所述有机酸包括十二羟基硬脂酸和/或壬二酸。
17.根据权利要求1所述的抗水型磺酸钙基润滑脂，其特征在于，所述抗氧剂包括二苯胺、壬基二苯胺或甲基苯三唑衍生物中的任意一种或至少两种的组合。
18.根据权利要求1所述的抗水型磺酸钙基润滑脂，其特征在于，所述钝化剂包括苯三唑衍生物和/或噻二唑衍生物。
19.根据权利要求1所述的抗水型磺酸钙基润滑脂，其特征在于，所述极压剂包括硫化异丁烯、1,3,4-三唑取代物或二烷基三硫化物中的任意一种或至少两种的组合。
20.根据权利要求1所述的抗水型磺酸钙基润滑脂，其特征在于，所述抗磨剂包括非硫磷型有机钼复合物和/或二烷基二硫代磷酸锌。
21.根据权利要求1-20中任一项所述的抗水型磺酸钙基润滑脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)物料混合：将超高碱值磺酸钙和部分基础油混合，得到混合物料；
(2)转化反应：将步骤(1)得到的混合物料与转化剂混合，加热转化，得到转化混合物料；
(3)复合反应：将步骤(2)得到的转化混合物料与碱、有机酸、硼酸混合，加热反应，得到复合转化混合物料；
(4)升温脱水：将步骤(3)得到的复合转化混合物料加热脱水；
(5)升温保温：将步骤(4)升温脱水后的混合物料与剩余基础油混合，进行高温炼制并保温；
(6)加剂均化：将步骤(5)升温保温后的混合物料与抗氧剂、钝化剂、极压剂、抗磨剂、防锈剂和增粘剂混合，进行均化处理，得到所述抗水型磺酸钙基润滑脂；
步骤(2)所述加热转化的温度为80-90℃，所述加热转化的时间为120-150min。
22.根据权利要求21所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述部分基础油与步骤(4)所述剩余基础油的质量比为(0.5-2):1。
23.根据权利要求22所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述部分基础油与步骤(4)所述剩余基础油的质量比为1:1。
24.根据权利要求21所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的温度为20-50℃，所述混合的时间为5-15min。
25.根据权利要求21所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述转化剂需加水稀释，所述水与稀释剂的质量比为2:1。
26.根据权利要求21所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述加热转化在搅拌下进行，所述搅拌采用三重式搅拌器。
27.根据权利要求21所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述加热反应的温度为90-100℃，所述加热反应的时间为30-60min。
28.根据权利要求21所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述加热脱水的温度为130-140℃。
29.根据权利要求21所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述高温炼制的温度为180-200℃，所述保温的时间为10-20min。
30.根据权利要求21所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述混合的温度为90-110℃。
31.根据权利要求21所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述均化处理的时间为90-120min。
32.根据权利要求21所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)加剂均化后还包括步骤(7)脱气灌装：将步骤(6)加剂均化后得到的抗水型磺酸钙基润滑脂转至脱气釜脱气后灌装。
33.根据权利要求21所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)物料混合：将超高碱值磺酸钙和部分基础油在20-50℃下混合5-15min，得到混合物料；
(2)转化：将步骤(1)得到的混合物料与转化剂混合，加热至80-90℃，采用三重搅拌反应120-150min，得到转化混合物料；
(3)复合反应：将步骤(2)得到的转化混合物料与碱、有机酸、硼酸混合，加热至90-100℃反应30-60min，得到复合转化混合物料；
(4)升温脱水：将步骤(3)得到的复合转化混合物料在130-140℃下加热脱水；
(5)升温保温：将步骤(4)升温脱水后的混合物料与剩余基础油在130-140℃下混合，加热至180-200℃保温10-20min；
(6)加剂均化：将步骤(5)升温保温后的混合物料与抗氧剂、钝化剂、极压剂、抗磨剂、防锈剂和增粘剂在90-110℃下进行混合，均化处理30-120min，得到所述抗水型磺酸钙基润滑脂；
(7 )脱气灌装：将步骤(5)加剂均化后得到的润滑脂转至脱气釜脱气、过滤后灌装。
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