JP5856078B2 - リグニンスルホン酸塩を含有する潤滑グリース、その製造および使用 - Google Patents
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Description
基油
脂肪酸および/またはそのエステルまたは塩(ここで、脂肪酸塩は少なくとも部分的にカルシウム塩であって、石けんを生じていて、少なくともカルシウム石けんを含有する)、
必要ならば、有機および/または無機錯化剤、
少なくともCaOHを包含するアルカリ土類金属水酸化物、
必要ならば、水(例えば、水酸化物の一部として)および
10000g/mol超の平均分子量(重量平均)を有するリグニンスルホン酸Ca
を混合し、加熱して、エステルが使用されている場合には低沸点の成分を追い出し、アルカリ土類金属水酸化物と反応し得る錯化剤を使用する場合には錯化剤との反応を包含するアルカリ土類金属水酸化物と、脂肪酸および/またはそのエステルおよびリグニンスルホン酸塩との少なくとも1つの変換を開始させ、増粘剤構造を基油中で形成することによって調製する。
(a)それぞれ置換または非置換であってよい2から8個、特に2から4個の炭素原子を有する飽和もしくは不飽和モノカルボン酸もしくはさらにヒドロキシカルボン酸または2から16個、特に2から12個の炭素原子を有するジカルボン酸の、ナトリウム塩を除くアルカリ金属塩(好ましくは、リチウム塩)、アルカリ土類金属塩(好ましくは、カルシウム塩)またはアルミニウム塩、および/または
(b)ホウ酸およびまたはリン酸のアルカリ金属塩および/またはアルカリ土類金属塩、特にLiOHおよび/またはCa(OH)2とのその反応生成物
アミン化合物(例えば、アルキルアミンまたは1−フェニル−アミノナフタリン)、芳香族アミン、例えばフェニル−ナフチルアミンまたはジフェニルアミン、フェノール化合物(例えば、2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール)、硫黄抗酸化剤、ジチオカルバミン酸亜鉛またはジチオリン酸亜鉛などの抗酸化剤;
有機塩素化合物、ホウ酸硫黄、リンまたはカルシウム、ジチオリン酸亜鉛、有機ビスマス化合物などの高圧添加剤;
C2−からC6−ポリオール、脂肪酸、脂肪酸エステルまたは動物性もしくは植物油などの「油性」を改良するように設計された物質;
石油スルホネート、ジノニルナフタレンスルホネートまたはソルビタンエステルなどの防食剤;
ベンゾトリアゾールまたは亜硝酸ナトリウムなどの金属不活性化剤;
ポリメタクリレート、ポリイソブチレン、オリゴ−デカ−1−エンおよびポリスチレンなどの粘度増強剤;
有機モリブデン錯体(OMC)、モリブデン−ジ−アルキル−ジチオホスフェート、モリブデン−ジ−アルキル−ジチオカルバメートまたはモリブデンスルフィド−ジ−アルキルジチオカルバメート、特にモリブデン−ジ−n−ブチルジチオカルバメートおよびモリブデンジスルフィド−ジ−アルキルジチオカルバメート(Mo2OmSn(ジアルキルカルバメート)2(式中、m=0から3およびn=4から1)などの耐摩耗性添加剤および減摩剤、
官能性ポリマー、例えばオレイルアミド、有機ポリエーテル−およびアミド−ベースの化合物、例えば、アルキルポリエチレングリコールテトラデシレングリコールエーテルなどの減摩剤である。
それぞれ組成物全体に対して、
a)55から92重量%、特に70から85重量%の基油、
b)0から40重量%、特に2から10重量%の添加剤、
c)3から40重量%、特に5から20重量%の石けんおよび
d)0から20重量%または0.5から20重量%、特に0.5から10重量%の錯化剤および
e)過剰のCa(OH)2、好ましくは0.01から2重量%、
f)0.5から50、特に2から15重量%、特に好ましくは3から8重量%のリグニンスルホン酸塩、特にリグニンスルホン酸カルシウム
によって特徴付けられ、成分およびその好ましい変更は、前記で定義されている。
実施例A(比較例):
獣脂脂肪酸958g、牛脂958g、酢酸カルシウム958g、リン酸三ナトリウム27.7g、ホウ酸カルシウム27.7gおよび水酸化カルシウム358gを反応器中で、基油混合物12,000g中に入れ、水150mlを加えた。このベースを、規定の温度プログラムで198℃に撹拌しながら加熱して、加えた水および反応水が蒸発するようにした。添加剤(表を参照されたい)をベースに、冷却相の間に一定の温度で加えた。基油混合物3700gを加えることによって、ベースを所望の粘稠度に調節した後に、最終生成物を、歯付きコロイドミルで均質化した。こうして得られたグリースは、例えば、定速度ジョイントシャフトグリースとして使用するために適している。
獣脂脂肪酸460g、牛脂445g、酢酸カルシウム460g、リン酸三ナトリウム27.7g、ホウ酸カルシウム27.7gおよび水酸化カルシウム168gおよびリグニンスルホン酸カルシウム(Borregard Lignotech製のNorlig 11D粉末)920gを反応器中で、基油混合物14,000g中に入れ、水150mlを加えた。このベースを、規定の温度プログラムで208℃に撹拌しながら加熱して、加えた水および反応水が蒸発するようにした。添加剤(表を参照されたい)をベースに、冷却相の間に一定の温度で加えた。基油混合物3450gを加えることによって、ベースを所望の粘稠度に調節した後に、最終生成物を、歯付きコロイドミルで均質化した。こうして得られたグリースは、例えば、定速度ジョイントシャフトグリースとして使用するために適している。
12−ヒドロキシステアリン酸800g、セバシン酸288g、酢酸カルシウム388gおよび水酸化カルシウム157.3gを反応器中で、基油混合物5000gに入れた。LiOH×H2O64gを水250mlに溶かし、加えた。このベースを、規定の温度プログラムで200℃に撹拌しながら加熱して、加えた水および反応水が蒸発するようにした。添加剤をベースに、冷却相の間に一定の温度で加えた。基油混合物3116gを加えることによって、ベースを所望の粘稠度に調節した後に、最終生成物を、歯付きコロイドミルで均質化した。こうして得られたグリースは、例えば、転がり軸受けグリースとして使用するために適している。
12−ヒドロキシステアリン酸600g、セバシン酸216g、酢酸カルシウム291gおよび水酸化カルシウム720gおよびリグニンスルホン酸カルシウム(Borregard Lignotech製のNorlig 11D粉末)300gを反応器中で、基油混合物5000gに入れた。LiOH×H2O48gを水250mlに溶かし、加えた。このベースを、規定の温度プログラムで200℃に撹拌しながら加熱して、加えた水および反応水が蒸発するようにした。添加剤をベースに、冷却相の間に一定の温度で加えた。基油混合物3116gを加えることによって、ベースを所望の粘稠度に調節した後に、最終生成物を、歯付きコロイドミルで均質化した。こうして得られたグリースは、例えば、転がり軸受けグリースとして使用するために適している。
獣脂脂肪酸1380g、牛脂1360g、リン酸三ナトリウム80g、ホウ酸カルシウム80g、酢酸カルシウム1400gおよび水酸化カルシウム493gを反応器中で、基油混合物12,000gに入れ、水150mlを加えた。このベースを、規定の温度プログラムで230℃に撹拌しながら加熱して、加えた水および反応水が蒸発するようにした。添加剤(表を参照されたい)をベースに、冷却相の間に一定の温度で加えた。基油混合物3125gを加えることによって、ベースを所望の粘稠度に調節した後に、最終生成物を、歯付きコロイドミルで均質化した。こうして得られたグリースは、例えば、転がり軸受けグリースとして使用するために適している。
獣脂脂肪酸1260g、牛脂1240g、リン酸三ナトリウム80g、ホウ酸カルシウム80g、酢酸カルシウム1278g、水酸化カルシウム493gおよびリグニンスルホン酸カルシウム(Borregard Lignotech製のNorlig 11D粉末)885gを反応器中で、基油混合物12,000gに入れ、水150mlを加えた。このベースを、規定の温度プログラムで225℃に撹拌しながら加熱して、加えた水および反応水が蒸発するようにした。添加剤をベースに、冷却相の間に一定の温度で加えた。基油混合物3125gを加えることによって、ベースを所望の粘稠度に調節した後に、最終生成物を、歯付きコロイドミルで均質化した。こうして得られたグリースは、例えば、転がり軸受けグリースとして使用するために適している。
12−ヒドロキシステアリン酸カルシウム975g、酢酸カルシウム225gおよびホウ酸カルシウム15gを反応器中で、オレイン酸メチルエステル3500gに入れた。このベースを、規定の温度プログラムで200℃に撹拌しながら加熱した。添加剤をベースに、冷却相の間に一定の温度で加えた。オレイン酸メチルエステル180gを加えることによって、ベースを所望の粘稠度に調節した後に、最終生成物を、3軸ミルで均質化した。こうして得られた潤滑グリースは、主に再生可能な原料をベースとして製造されている。
12−ヒドロキシステアリン酸カルシウム841g、酢酸カルシウム219.5g、ホウ酸カルシウム15gおよびリグニンスルホン酸カルシウム(Borregard Lignotech製のNorlig 11D粉末)418gを反応器中で、オレイン酸メチルエステル1965gに入れた。このベースを、規定の温度プログラムで200℃に撹拌しながら加熱した。添加剤をベースに、冷却相の間に一定の温度で加えた。トリオレイン酸トリメチロールプロパンエステル1684gを加えることによって、ベースを所望の粘稠度に調節した後に、最終生成物を、3軸ミルで均質化した。こうして得られた潤滑グリースは、主に再生可能な原料をベースとして製造されている。
実施例配合物IおよびJの生成物は、実施例Hの生成物と類似しているが、異なる量の12ヒドロキシステアリン酸カルシウム、酢酸カルシウムおよびリグニンスルホン酸カルシウムならびに異なる組成のエステル基油を使用した。こうして得られた潤滑グリースは、主に再生可能な原料をベースに製造されている。
Claims (24)
- リグニンスルホン酸塩を含有する潤滑グリースを製造する方法であって、
a)
少なくとも1種の基油
ヒドロキシ基で置換または非置換の10から32個の炭素原子を有する飽和または不飽和モノカルボン酸の少なくとも1つのカルシウム石けん
(i)それぞれヒドロキシ基で置換または非置換であってよい2から8個の炭素原子を有する飽和または不飽和モノカルボン酸、2から16個の炭素原子を有するジカルボン酸の、ナトリウム塩を除くアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩またはアルミニウム塩、
(ii)LiOHおよび/またはCa(OH)2とのその反応生成物を包含するホウ酸および/またはリン酸のアルカリ金属またはアルカリ土類金属塩、
(iii)それらの混合物
から選択される少なくとも1種の錯化剤および
10000g/mol超の平均分子量(重量平均)を有する少なくともリグニンスルホン酸カルシウム
を混合し、120℃超に加熱して反応を開始させ、低い沸点を有する成分を追い出して、ベースグリースを生じさせるステップと、
b)冷却し、混合しながら少なくとも基油を加えるステップとを含む方法。 - ステップa)において、水酸化カルシウムを、任意選択でアルカリ土類金属水酸化物と一緒に加えることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記潤滑グリースを、過剰の量の水酸化カルシウムを加えることによって、アルカリ性に調節することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 加熱を、180℃超の温度まで行うことを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- ステップa)において、水酸化カルシウムの他に、水酸化リチウム、水酸化マグネシウムおよび/または水酸化アルミニウムおよび/またはアルミニウムアルコラートおよび/またはアルミニウムオキソアルコラートおよび/またはヒドロキシ基で置換または非置換の10から32個の炭素原子を有する飽和または不飽和モノカルボン酸のリチウム、マグネシウムおよび/またはアルミニウム石けんをさらに使用することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 潤滑グリースが互いに独立に、
それぞれ潤滑グリースの全体組成に対して、
55から92重量%の基油、
0から40重量%の添加剤、
3から40重量%のカルシウム石けんおよび
0.5から10重量%の錯化剤および
任意選択で、0.01から2重量%の過剰のCa(OH)2、および
0.5から15重量%のリグニンスルホン酸カルシウム、任意選択でさらに他のアルカリ土類金属リグニンスルホン酸塩
を含有することを特徴とする、請求項1に記載の方法。 - ステップa)の前記ベースグリースを、
それぞれベースグリースの組成に対して、
40から70重量%の基油、
10から60重量%のカルシウム石けんおよび
5から30重量%の錯化剤および
任意選択で、0.02から4重量%の過剰のCa(OH)2、および
0.7から30重量%のリグニンスルホン酸カルシウム、任意選択でさらに他のアルカリ土類金属リグニンスルホン酸塩
を使用することによって生じさせ得ることを特徴とする、請求項1に記載の方法。 - 前記ベースグリースが互いに独立に、0.2〜5重量%のグラファイトを含有し、かつ/または固体潤滑剤を含有しないか、または1重量%未満の固体潤滑剤を含有することを特徴とする、請求項1または4に記載の方法。
- 水酸化カルシウムと、エステルまたは無水物としてヒドロキシ基で置換または非置換の10から32個の炭素原子を有する飽和または不飽和モノカルボン酸との反応の副生成物として、前記カルシウム石けんをその場で生じさせることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記錯化剤を水酸化カルシウムと、それぞれエステルまたは無水物としてヒドロキシ基で置換されていてよいか、または置換されていなくてよい2から8個の炭素原子を有する飽和もしくは不飽和モノカルボン酸または2から16個の炭素原子を有するジカルボン酸との反応の生成物として、ステップa)の間に加えることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記錯化剤がカルボン酸のカルシウム塩であり、それぞれエステルまたは無水物としてヒドロキシ基で置換されていてよいか、または置換されていなくてよい2から8個の炭素原子を有する飽和もしくは不飽和モノカルボン酸または2から16個の炭素原子を有するジカルボン酸を加えることによって、ステップa)の間にその場で生じさせることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記リグニンスルホン酸カルシウムを、加える前に、水0.5重量%未満の値まで脱水することを特徴とする、請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記組成物が0.5から20重量%の前記錯化剤を含有することを特徴とする、請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- それぞれ潤滑グリースの全体組成に対して、
55から92重量%の基油、
0から40重量%の添加剤、
3から40重量%の、ヒドロキシ基で置換または非置換の10から32個の炭素原子を有する飽和または不飽和モノカルボン酸のカルシウム石けん
(i)それぞれヒドロキシ基で置換または非置換であってよい2から8個の炭素原子を有する飽和または不飽和モノカルボン酸、2から16個の炭素原子を有するジカルボン酸の、ナトリウム塩を除くアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩またはアルミニウム塩、
(ii)LiOHおよび/またはCa(OH)2とのその反応生成物を包含するホウ酸および/またはリン酸のアルカリ金属またはアルカリ土類金属塩、任意選択で、過剰のCa(OH)2、
(iii)それらの混合物
から選択される0.5から10重量%の錯化剤および
0.5から15重量%のリグニンスルホン酸カルシウム
を含有し、ISO 2137に従って決定して265から385mm/10(25℃で)の円錐稠度値(混和稠度)を有する、潤滑グリース組成物。 - ISO 2137に従って決定して285から355mm/10の円錐稠度値(混和稠度)を含むことを特徴とする、請求項14に記載の潤滑グリース組成物。
- 前記基油が、40℃で20から2500mm2/sの動粘度を含むことを特徴とする、請求項14または15のいずれか一項に記載の潤滑グリース組成物。
- 前記錯化剤が、
それぞれヒドロキシ基で置換または非置換であってよい2から8個の炭素原子を有する飽和もしくは不飽和モノカルボン酸または2から16個の炭素原子を有するジカルボン酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、またはアルミニウム塩
からなることを特徴とする、請求項14から16のいずれか一項に記載の潤滑グリース組成物。 - 前記添加剤が、次の群:
抗酸化剤としてのアミン化合物、フェノール化合物、硫黄抗酸化剤、ジチオカルバミン酸亜鉛またはジチオリン酸亜鉛;
高圧添加剤としての有機塩素化合物、硫黄、リンまたはホウ酸カルシウム、ジチオリン酸亜鉛、有機ビスマス化合物;
C2からC6−ポリオール、脂肪酸、脂肪酸エステルまたは動物性もしくは植物油;
防食剤としての石油スルホネート、ジノニルナフタロンスルホネートまたはソルビタンエステル;
金属中和剤としてのベンゾトリアゾールまたは亜硝酸ナトリウム
粘度増強剤としてのポリメタクリレート、ポリイソブチレン、オリゴ−デカ−1−エンおよびポリスチレン
耐摩耗性添加剤としてのモリブデンジアルキルジチオカルバメートまたはモリブデンスルフィドジアルキルジチオカルバメートまたは芳香族アミン
摩擦調整剤としての官能性ポリマーまたはジチオカルバミン酸モリブデン
および
固体潤滑剤としてのポリマー粉末、グラファイト、金属酸化物、窒化ホウ素、金属硫化物、アルカリ金属およびアルカリ土類金属の無機塩
から選択される1種または複数のメンバーを含むことを特徴とする、請求項14から17のいずれか一項に記載の潤滑グリース組成物。 - 前記潤滑グリースが耐水性であり、
a)DIN 51807−1に規定されている試験に従って、評価レベル1〜90、および/または
b)DIN 51807−2に規定されている試験に従って、評価レベル1〜80
であることを特徴とする、請求項14から18のいずれか一項に記載の潤滑グリース組成物。 - 前記リグニンスルホン酸カルシウムが、10,000g/mol超の平均分子量(Mw、重量平均)を有することを特徴とする、請求項14から19のいずれか一項に記載の潤滑グリース組成物。
- 前記リグニンスルホン酸カルシウムが、2から12重量%の硫黄(元素の硫黄として算出)を含有することを特徴とする、請求項14から19のいずれか一項に記載の潤滑グリース組成物。
- DIN ISO 2176に従って200℃超の滴点を有することを特徴とする、請求項14から20のいずれか一項に記載の潤滑グリース組成物。
- 少なくとも変速機を潤滑するための、請求項14から22のいずれか一項に記載の潤滑グリース組成物の使用。
- ジョイントシャフトブーツ材料として熱可塑性ポリエーテルエステルから構成されているジョイントシャフトブーツを有する定速度ジョイントの潤滑箇所を潤滑するための請求項14から22のいずれか一項に記載の潤滑グリース組成物の使用。
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