JPS6265910A - 窒化けい素・炭化けい素複合粉末の製造方法 - Google Patents
窒化けい素・炭化けい素複合粉末の製造方法Info
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はホワイトカーボンおよび炭素含有物質の混合原
料を特定のガス雰囲気と温度の条件下で還元炭窒化反応
させて窒化けい素・炭化けい素複合粉末を製造する方法
に関する。
料を特定のガス雰囲気と温度の条件下で還元炭窒化反応
させて窒化けい素・炭化けい素複合粉末を製造する方法
に関する。
窒化けい素および炭化けい素の焼結体は常温および高温
強度に優れ、さらに熱伝導性、電気伝導性にも優れてい
ることから、発熱体、熱交換部品あるいはエンジン用の
構造材料として開発され使用されている。
強度に優れ、さらに熱伝導性、電気伝導性にも優れてい
ることから、発熱体、熱交換部品あるいはエンジン用の
構造材料として開発され使用されている。
これら化合物は別個に合成され、焼結して前述の用途に
供されてきたが、それぞれの焼結体の特性を比較すると
、たとえば熱伝導率や曲げ強度に長短があるため、相互
の短所を改善する目的で両化合物の混ざりあった、いわ
ゆる複合した焼結体が要求されるようになった。
供されてきたが、それぞれの焼結体の特性を比較すると
、たとえば熱伝導率や曲げ強度に長短があるため、相互
の短所を改善する目的で両化合物の混ざりあった、いわ
ゆる複合した焼結体が要求されるようになった。
そこで従来は別個に合成された窒化けい素粉末と炭化け
い素粉末とを機械的に混合した粉末を焼結する方法が採
用されていた。
い素粉末とを機械的に混合した粉末を焼結する方法が採
用されていた。
しかし窒化けい素粉末と炭化けい素粉末を慣用の方法、
たとえばミキサーやミルで混合しても両化合物が均一に
分散した混合粉末が得られず、そのためこの混合粉末で
つくった焼結体は両化合物の特徴を兼備した特性、すな
わち高強度、高熱伝導率等を有する焼結体を得ることが
できなかった。
たとえばミキサーやミルで混合しても両化合物が均一に
分散した混合粉末が得られず、そのためこの混合粉末で
つくった焼結体は両化合物の特徴を兼備した特性、すな
わち高強度、高熱伝導率等を有する焼結体を得ることが
できなかった。
そこで本発明者らは窒化けい素粉末と炭化けい素粉末の
混合が不十分である従来法の欠点を解消するために、両
化合物を一つのプロセスで複合粉末として製造する方法
について種々検討し−それによって得た複合粉末の焼結
体は両化合物の特徴を合わせ持ったものであることを見
出し、本発明を完成した。
混合が不十分である従来法の欠点を解消するために、両
化合物を一つのプロセスで複合粉末として製造する方法
について種々検討し−それによって得た複合粉末の焼結
体は両化合物の特徴を合わせ持ったものであることを見
出し、本発明を完成した。
すなわち本発明はホワイトカーボンおよヒ炭素含有物質
を水中で十分攪拌し、乾燥した原料混合粉末を、窒素ガ
スとアルゴンガスおよび／またはヘリウムガスからなる
ガス中にしめるアルゴンガスおよび／またはヘリウムガ
スの割合（以下ガス比と言う）および、そのガス温度と
が、図中点Ａ（Ｏｖｏｌ％、１５５０Ｃ）１点Ｂ（９０
ｖｏｌ％、１４０００）、点Ｃ（９０ｖｏｌ％、１５７
０Ｃ）および点Ｄ（０ｖｏｌ％−１６［］００℃で示さ
れる４点を結んだ直線の範囲内の条件で還元炭窒化反応
させて窒化けい素・炭化けい素複合粉末を製造する方法
を提供するものである。
を水中で十分攪拌し、乾燥した原料混合粉末を、窒素ガ
スとアルゴンガスおよび／またはヘリウムガスからなる
ガス中にしめるアルゴンガスおよび／またはヘリウムガ
スの割合（以下ガス比と言う）および、そのガス温度と
が、図中点Ａ（Ｏｖｏｌ％、１５５０Ｃ）１点Ｂ（９０
ｖｏｌ％、１４０００）、点Ｃ（９０ｖｏｌ％、１５７
０Ｃ）および点Ｄ（０ｖｏｌ％−１６［］００℃で示さ
れる４点を結んだ直線の範囲内の条件で還元炭窒化反応
させて窒化けい素・炭化けい素複合粉末を製造する方法
を提供するものである。
本発明で使用されるホワイトカーボンは窒化けい素およ
び炭化けい素のＳｌ源となるものであり、通常市販され
ているものが用いられる。また炭素含有物質は炭化けい
素の原料でもあり、かつホワイトカーボンの還元剤とし
て作用するものである。この炭素含有物質は通常市販さ
れているものが用いられ、それにはカーボンブラック、
樹脂類が挙げられ、具体的には前者はファーネスブラッ
ク、アセチレンブラックなど、後者は天然あるいは合成
の高分子樹脂、たとえばユリア樹脂、アクリル樹脂など
がある。
び炭化けい素のＳｌ源となるものであり、通常市販され
ているものが用いられる。また炭素含有物質は炭化けい
素の原料でもあり、かつホワイトカーボンの還元剤とし
て作用するものである。この炭素含有物質は通常市販さ
れているものが用いられ、それにはカーボンブラック、
樹脂類が挙げられ、具体的には前者はファーネスブラッ
ク、アセチレンブラックなど、後者は天然あるいは合成
の高分子樹脂、たとえばユリア樹脂、アクリル樹脂など
がある。
上記両原料は粉末状のものが用いられる。粉末の細かさ
によって混合工程での混合が不十分になったり、還元炭
→窒化反応させたときホワイトカーボンが残存したり、
あるいは生成した窒化けい素、炭化けい素の結晶粒が大
きくなり過ぎたりする場合もあるので、両原料とも平均
粒径１００μｍ以下のものを使用するのが望ましい。
によって混合工程での混合が不十分になったり、還元炭
→窒化反応させたときホワイトカーボンが残存したり、
あるいは生成した窒化けい素、炭化けい素の結晶粒が大
きくなり過ぎたりする場合もあるので、両原料とも平均
粒径１００μｍ以下のものを使用するのが望ましい。
炭素含有物質はホワイトカーボンを還元し。
かつ所要量の炭化けい素を生成し得るような混合割合で
使用されるが、その割合は炭素含有物質にカーボンブラ
ックを用いた場合、ホワイトカーボン１００重量部に対
し４５重量部以上、樹脂類を用いた場合は５５重量部以
上混合するのが好ましい。もちろんカーボンブラックと
樹脂類を併用することはさしつかえない。
使用されるが、その割合は炭素含有物質にカーボンブラ
ックを用いた場合、ホワイトカーボン１００重量部に対
し４５重量部以上、樹脂類を用いた場合は５５重量部以
上混合するのが好ましい。もちろんカーボンブラックと
樹脂類を併用することはさしつかえない。
炭素含有物質の混合割合が前記重量部未満の場合、未反
応ホワイトカーボンが残存したり、シリコンオキシナイ
トライド（８１２ＯＮ２）が生成したりするので好まし
くない。また炭素含有物質の混合割合の上限については
特に技術的な限界点はないが、それが多くなると得られ
た複合粉末中に炭素含有物質が残存し、それを除去する
ための処理工程で多くのエネルギーを要するので、８０
０重量部以下の混合が好ましい。
応ホワイトカーボンが残存したり、シリコンオキシナイ
トライド（８１２ＯＮ２）が生成したりするので好まし
くない。また炭素含有物質の混合割合の上限については
特に技術的な限界点はないが、それが多くなると得られ
た複合粉末中に炭素含有物質が残存し、それを除去する
ための処理工程で多くのエネルギーを要するので、８０
０重量部以下の混合が好ましい。
次いで上記原料粉末をアンモニア水によってｐＨ１０〜
１１程度に調整された水溶液中に投入し、十分攪拌する
ことによって泥漿物をつくる。この泥漿物を慣用の方法
で脱水し、乾燥することによって均一に混ざり合った原
料混合粉末が得られる。
１１程度に調整された水溶液中に投入し、十分攪拌する
ことによって泥漿物をつくる。この泥漿物を慣用の方法
で脱水し、乾燥することによって均一に混ざり合った原
料混合粉末が得られる。
前記混合粉末を慣用の炉を用いて下記に述べる条件で還
元炭窒化反応させることによって窒化けい素・炭化けい
素複合粉末が得られる。
元炭窒化反応させることによって窒化けい素・炭化けい
素複合粉末が得られる。
すなわちガス比（ｖｏｌ％）およびガス温度を軸とする
図のＡ、 Ｂ、 ＣおよびＤの４点を結んだ直疎で囲ま
れた範囲内（線上も含む）の条件で還元炭窒化反応を行
わせる。ここで前記４点はそれぞれＡ＝０ｖｏｌ％、１
５５０℃、Ｂ＝９０ｖｏｌ％−１４００’Ｃ，Ｃ＝９０
ｖｏｌ％、１５７０ＣおよびＤ＝０ｖｏｌ％、１６３０
℃である。
図のＡ、 Ｂ、 ＣおよびＤの４点を結んだ直疎で囲ま
れた範囲内（線上も含む）の条件で還元炭窒化反応を行
わせる。ここで前記４点はそれぞれＡ＝０ｖｏｌ％、１
５５０℃、Ｂ＝９０ｖｏｌ％−１４００’Ｃ，Ｃ＝９０
ｖｏｌ％、１５７０ＣおよびＤ＝０ｖｏｌ％、１６３０
℃である。
前記範囲内において混合粉末を反応させた場合、ガス比
が大きくなるにつれ、生成する複合粉末中の炭化けい素
の割合が増加し、またガス温度が高くなるにつれて、僅
かではあるが炭化けい素の割合が増加する傾向にある。
が大きくなるにつれ、生成する複合粉末中の炭化けい素
の割合が増加し、またガス温度が高くなるにつれて、僅
かではあるが炭化けい素の割合が増加する傾向にある。
前記範囲外の条件で混合粉末を反応させると、希望する
複合粉末が生成しなかったり、不純物を含むものができ
たりして好ましくない。たとえば図の直線ＡＢより低い
温度で反応させた場合において、ガス比が小さいと窒化
けい素のみが生成し、大きいと未反応ホワイトカーボン
が残存したりして複合粉末の純度を著しく低下させる。
複合粉末が生成しなかったり、不純物を含むものができ
たりして好ましくない。たとえば図の直線ＡＢより低い
温度で反応させた場合において、ガス比が小さいと窒化
けい素のみが生成し、大きいと未反応ホワイトカーボン
が残存したりして複合粉末の純度を著しく低下させる。
また直線ＢＣの右側、すなわちガス比が９０７０６％を
超えた領域および直線Ｃ’Ｄを超えた高温領域では炭化
けい素のみが生成するので好ましくない。
超えた領域および直線Ｃ’Ｄを超えた高温領域では炭化
けい素のみが生成するので好ましくない。
上記条件での反応時間は反応炉の大きさやフィードされ
る混合粉末量によって一概にはいえないが、おおむね０
．５時間以上保持すれば所望の複合粉末が得られる。
る混合粉末量によって一概にはいえないが、おおむね０
．５時間以上保持すれば所望の複合粉末が得られる。
以上のようにして得られた複合粉末中に炭素含有物質が
残存する場合は慣用の手段によって酸化除去される。
残存する場合は慣用の手段によって酸化除去される。
以下本発明を実施例にしたがって説明する。
実施例１〜８．比較例１〜６
平均粒径２０μｍのホワイトカーボン１００重量部（日
本アエロジル社製ｒＯＸ３８０Ｊ）および平均粒径６０
μｍのカーボンブラック１００重量部（東海カーボン社
製「シース） ６００Ｊ）ｅ、アンモニア水で…１１に
調整した水溶液に投入し攪拌機を用いて混合したのち、
スプレードライを行い原料混合粉末を得た。
本アエロジル社製ｒＯＸ３８０Ｊ）および平均粒径６０
μｍのカーボンブラック１００重量部（東海カーボン社
製「シース） ６００Ｊ）ｅ、アンモニア水で…１１に
調整した水溶液に投入し攪拌機を用いて混合したのち、
スプレードライを行い原料混合粉末を得た。
この混合粉末を表１に示す条件で２時間還元炭窒化反応
させたのち、空気雰囲気下、６５０℃、６時間酸化処理
した。得゛られた複合粉末’ｌＸ線回折し、各粉末の組
成を調べ、得た結果を同表に併記した。
させたのち、空気雰囲気下、６５０℃、６時間酸化処理
した。得゛られた複合粉末’ｌＸ線回折し、各粉末の組
成を調べ、得た結果を同表に併記した。
その結果図に示す点Ａ〜点りの範囲内で窒化けい素・炭
化けい素複合粉末が製造できることが判明した。
化けい素複合粉末が製造できることが判明した。
実施例９
実施例６の原料混合粉末をアルゴンガス５゜７０６％、
窒素ガス５０ ｖｏｌチの雰囲気中、１５１５℃、１時
間還元炭窒化反応させ゛てつくったものを、実施例３と
同じ方法で残留カーボンを酸化除去して複合粉末を得た
。
窒素ガス５０ ｖｏｌチの雰囲気中、１５１５℃、１時
間還元炭窒化反応させ゛てつくったものを、実施例３と
同じ方法で残留カーボンを酸化除去して複合粉末を得た
。
この粉末をＸ＠回折した結果、α−８ｉ５Ｎ４４２チ、
β−３ｉ３Ｎ４１５％、β−３ｉＣ４３％であり、不純
物は含有していなかった。
β−３ｉ３Ｎ４１５％、β−３ｉＣ４３％であり、不純
物は含有していなかった。
この粉末に焼結助剤としてＭｇ０５％（内削）を添加混
合し、１７５０℃、１時間窒素ガス雰囲気下、 ２５０
Ｋｇｆ／ｉの圧力でホットプレス焼結した。
合し、１７５０℃、１時間窒素ガス雰囲気下、 ２５０
Ｋｇｆ／ｉの圧力でホットプレス焼結した。
得られた焼結体の密度は６．１６であった。この焼結体
を高さ５■、直径１０＋ｗの円板状ベレットニ加工しニ
レーチーフラッシュ法によす熱伝導率を測定したところ
、０．１５７ ｃａｔ／ｃｍ、ｓｅｃ、ｃであった。ま
たこの焼結体から幅４ｍ＋、厚さ３障、長さ４０ｍ＋の
試験片を作製し、２０℃における曲げ強度（ＪＩ♀Ｒ１
６０１）を測定したところ９０匂ｆ／−であった。
を高さ５■、直径１０＋ｗの円板状ベレットニ加工しニ
レーチーフラッシュ法によす熱伝導率を測定したところ
、０．１５７ ｃａｔ／ｃｍ、ｓｅｃ、ｃであった。ま
たこの焼結体から幅４ｍ＋、厚さ３障、長さ４０ｍ＋の
試験片を作製し、２０℃における曲げ強度（ＪＩ♀Ｒ１
６０１）を測定したところ９０匂ｆ／−であった。
比較例７
市販の平均粒径１．２μｍの窒化けい素粉末（日本電工
社製ｒＮ４Ｊ ）および平均粒径０．６μｍのβ型炭化
けい素粉末（イビデン社製「ベータランダム」）をそれ
ぞれ５７％、４３％で配合し、エタノール溶液中で４８
時間プラスチック製ポットミルを用いて混合したのち、
スプレードライを行い乾燥混合粉末を得た。
社製ｒＮ４Ｊ ）および平均粒径０．６μｍのβ型炭化
けい素粉末（イビデン社製「ベータランダム」）をそれ
ぞれ５７％、４３％で配合し、エタノール溶液中で４８
時間プラスチック製ポットミルを用いて混合したのち、
スプレードライを行い乾燥混合粉末を得た。
得られた該混合粉末を実施例９と同様の方法で焼結し、
同じ測定項目について試験を行った。
同じ測定項目について試験を行った。
その結果、密度は３．１５、熱伝導率は０．０７１ ｃ
ａｔ１０＋＋、５６Ｃ０’Ｃ１曲げ強度は６５Ｋｆｆ／
＋ｍ２であった。
ａｔ１０＋＋、５６Ｃ０’Ｃ１曲げ強度は６５Ｋｆｆ／
＋ｍ２であった。
本発明の方法で得られる窒化けい素・炭化けい素複合粉
末からつくった焼結体は従来性われている前記両化合物
を別個に製造し、混合して得られる焼結体に比し、両化
合物が均一に分散した組織となっているため、焼結体の
熱伝導率や曲げ強度が著しく改善された。そのほか電気
伝導度や化学的安定性の改善にも寄与していた。
末からつくった焼結体は従来性われている前記両化合物
を別個に製造し、混合して得られる焼結体に比し、両化
合物が均一に分散した組織となっているため、焼結体の
熱伝導率や曲げ強度が著しく改善された。そのほか電気
伝導度や化学的安定性の改善にも寄与していた。
また本発明の方法は従来の原料、ガスおよび設備がその
まま使用でき、プロセスも簡便である。
まま使用でき、プロセスも簡便である。
したがって本発明は工業的規模での生産が可能であり、
かつ経済的メリットも大きい。
かつ経済的メリットも大きい。
図はガス比とガス温度について本発明の方法の反応条件
を示すグラフである。
を示すグラフである。
Claims (1)
- ホワイトカーボンおよび炭素含有物質の混合粉末を、窒
素ガスとアルゴンガスおよび／またはヘリウムガスから
なるガス中におけるアルゴンガスおよび／またはヘリウ
ムガスの割合およびガス温度が図中点Ａ（０ｖｏｌ％、
１５５０℃）、点Ｂ（９０ｖｏｌ％、１４００℃）、点
Ｃ（９０ｖｏｌ％、１５７０℃）および点Ｄ（０ｖｏｌ
％、１６３０℃）で示される４点を結んだ直線の範囲内
の条件で還元炭窒化反応させることを特徴とする窒化け
い素・炭化けい素複合粉末の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60201605A JPS6265910A (ja) | 1985-09-13 | 1985-09-13 | 窒化けい素・炭化けい素複合粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60201605A JPS6265910A (ja) | 1985-09-13 | 1985-09-13 | 窒化けい素・炭化けい素複合粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6265910A true JPS6265910A (ja) | 1987-03-25 |
| JPH058122B2 JPH058122B2 (ja) | 1993-02-01 |
Family
ID=16443822
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60201605A Granted JPS6265910A (ja) | 1985-09-13 | 1985-09-13 | 窒化けい素・炭化けい素複合粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6265910A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102275922A (zh) * | 2011-06-08 | 2011-12-14 | 浙江大学 | 从农业废弃物制备SiC/氮化铁纳米复合材料及其方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09324190A (ja) * | 1996-06-07 | 1997-12-16 | Kyodo Yushi Kk | 等速ジョイント用グリース組成物 |
| JP2006077091A (ja) * | 2004-09-08 | 2006-03-23 | Kyodo Yushi Co Ltd | 等速ジョイント用グリース組成物 |
| US20100113312A1 (en) * | 2007-02-28 | 2010-05-06 | The Lubrizol Corporation | Alkali Metal Borate and Lubricating Compositions Thereof |
| JP2011063659A (ja) * | 2009-09-15 | 2011-03-31 | Ntn Corp | 自在継手用グリースおよび自在継手 |
| WO2011095155A1 (de) * | 2010-02-02 | 2011-08-11 | Fuchs Petrolub Ag | Schmierfette enthaltend ligninsulfonat, deren herstellung und verwendung |
| JP2014189763A (ja) * | 2013-03-28 | 2014-10-06 | Sumico Lubricant Co Ltd | 等速ジョイント用グリース組成物、並びに等速ジョイント |
| JP5704574B2 (ja) * | 2012-09-24 | 2015-04-22 | 住鉱潤滑剤株式会社 | 潤滑剤組成物 |
-
1985
- 1985-09-13 JP JP60201605A patent/JPS6265910A/ja active Granted
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH058122B2 (ja) | 1993-02-01 |
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