JPS6036311A - α型窒化けい素の製造方法 - Google Patents
α型窒化けい素の製造方法Info
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- JPS6036311A JPS6036311A JP14376283A JP14376283A JPS6036311A JP S6036311 A JPS6036311 A JP S6036311A JP 14376283 A JP14376283 A JP 14376283A JP 14376283 A JP14376283 A JP 14376283A JP S6036311 A JPS6036311 A JP S6036311A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0685—Preparation by carboreductive nitridation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はシリカ質物質と有機物質を用いたシリカ還元法
によるα型窒化けい素の製造方法に関する。
によるα型窒化けい素の製造方法に関する。
従来、α型窒化けい素はそれが有する高温高応力性から
高温機械構造材料として研究開発が進められ、例えばガ
スタービンのブレード材やノズル材、その他高温用ベア
リング材等多方面で注目され、ている。
高温機械構造材料として研究開発が進められ、例えばガ
スタービンのブレード材やノズル材、その他高温用ベア
リング材等多方面で注目され、ている。
このように有用な窒化けい素の製造法は種々提案されて
いるが、中でも有機物質を還元剤として利用するシリカ
還元法が有望視されている。
いるが、中でも有機物質を還元剤として利用するシリカ
還元法が有望視されている。
これに類する従来技術としては微粒子状シリカにアクリ
ロニトリル系重合体、さらにジメチルスルホキシド等の
有機溶媒を加えた混合物を乾燥し、窒素等で熱処理した
のち、必要に応じて再び酸化性雰囲気で熱処理する方法
が開示されている。この方法は特殊な溶媒を必要とする
上、窒化反応を行う前に前記溶媒の乾燥処理を行わねば
ならず、それだけ工程を複雑にし、多くのエネルギーを
費やし、製造に要する時間もかかることから工業的製造
方法としては不適当である。
ロニトリル系重合体、さらにジメチルスルホキシド等の
有機溶媒を加えた混合物を乾燥し、窒素等で熱処理した
のち、必要に応じて再び酸化性雰囲気で熱処理する方法
が開示されている。この方法は特殊な溶媒を必要とする
上、窒化反応を行う前に前記溶媒の乾燥処理を行わねば
ならず、それだけ工程を複雑にし、多くのエネルギーを
費やし、製造に要する時間もかかることから工業的製造
方法としては不適当である。
本発明者らはかかる実情に鑑み、高純度のα型窒化けい
素を比較的簡便な方法で工業的に製造する方法を開発す
べく種々検討した結果、上記目的を達成し本発明を完成
した。すなわち本発明はシリカ粉末およびエポキシ樹脂
、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、メラミン樹脂、ユ
リア樹脂、ポリアミド樹脂、ポリカー４イネート樹脂、
ポリスチレン樹脂からなる群より選ばれた一種以上の樹
脂粉末よりなる混合物を還元窒化反応させることによっ
て高純度のα型窒化けい素を得る製造方法を提供するも
のである。
素を比較的簡便な方法で工業的に製造する方法を開発す
べく種々検討した結果、上記目的を達成し本発明を完成
した。すなわち本発明はシリカ粉末およびエポキシ樹脂
、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、メラミン樹脂、ユ
リア樹脂、ポリアミド樹脂、ポリカー４イネート樹脂、
ポリスチレン樹脂からなる群より選ばれた一種以上の樹
脂粉末よりなる混合物を還元窒化反応させることによっ
て高純度のα型窒化けい素を得る製造方法を提供するも
のである。
以下に本発明の詳細な説明する。
本発明に使用されるシリカ粉末としてはシ１ツカゲル、
ホワイトカーボンを挙げることができる。使用するシリ
カ粉末の粒度は平均粒径１μｍ以下が好１しく、それ以
上の場合は微細な結晶が得られず、捷だ炭化けい素ある
いはβ型窒化けい素が生成しやすくなり、α相含有率が
低くなる傾向がある。
ホワイトカーボンを挙げることができる。使用するシリ
カ粉末の粒度は平均粒径１μｍ以下が好１しく、それ以
上の場合は微細な結晶が得られず、捷だ炭化けい素ある
いはβ型窒化けい素が生成しやすくなり、α相含有率が
低くなる傾向がある。
本発明に使用される樹脂以外の樹脂、例えばポリエチレ
ン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリ
デンを用いるとα型窒化けい素は生成するが、未反応物
質が残り、そのα相含有率は低下する。樹脂粉末の平均
粒径は数μｍ〜数十μｍが適当である。なお市販されて
いる合成樹脂、例えばフェノール樹脂やユリア樹混入さ
れているものがあるが、こね、も使用できる。
ン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリ
デンを用いるとα型窒化けい素は生成するが、未反応物
質が残り、そのα相含有率は低下する。樹脂粉末の平均
粒径は数μｍ〜数十μｍが適当である。なお市販されて
いる合成樹脂、例えばフェノール樹脂やユリア樹混入さ
れているものがあるが、こね、も使用できる。
シリカ粉末と樹脂粉末の混合比率は選定される樹脂粉末
の原子構成が一定でないので、−律には定壕らないが、
樹脂の分子を構成する炭素量が化学印論的にシリカ粉末
を還元し得るに足る量以上混合されていればよい。しか
し現実にはシリカ粉末１００亜目部に対し少なくとも樹
脂粉末が３０重量部以−１−混合されるのが望ましい。
の原子構成が一定でないので、−律には定壕らないが、
樹脂の分子を構成する炭素量が化学印論的にシリカ粉末
を還元し得るに足る量以上混合されていればよい。しか
し現実にはシリカ粉末１００亜目部に対し少なくとも樹
脂粉末が３０重量部以−１−混合されるのが望ましい。
３０重量部未満では、どの樹脂粉末を用いても還元窒化
反応後に未反応５Ｉ０２が残留し、８１２ＯＮ２が生成
し好ましくない。樹脂粉末の混合比率の上限は特に限定
されないが、余りに多すぎると還元窒化反応後の生成物
に残留炭素分が多くなり、その後に行なわれる酸化処理
工程での加熱時間が長くなったり、処理に要するコスト
増をもたらすので、混合比率は８００重昂部具下が好ま
しい。
反応後に未反応５Ｉ０２が残留し、８１２ＯＮ２が生成
し好ましくない。樹脂粉末の混合比率の上限は特に限定
されないが、余りに多すぎると還元窒化反応後の生成物
に残留炭素分が多くなり、その後に行なわれる酸化処理
工程での加熱時間が長くなったり、処理に要するコスト
増をもたらすので、混合比率は８００重昂部具下が好ま
しい。
シリカ粉末および樹脂粉末の混合物を還元窒化反応させ
るには慣用の方法で行われる。すなわち窒素および／捷
たけアンモニアあるいは窒素−不活性ガスなどの雰囲気
中で１３５０〜１５５０℃の温度で混合物を加熱するこ
とによってシリカ粉末を還元１〜窒化反応が行われる。
るには慣用の方法で行われる。すなわち窒素および／捷
たけアンモニアあるいは窒素−不活性ガスなどの雰囲気
中で１３５０〜１５５０℃の温度で混合物を加熱するこ
とによってシリカ粉末を還元１〜窒化反応が行われる。
温度が１３５０℃より低いと未反応５Ｉ０２が残り、Ｓ
ｉ２ＯＮ２が生成し、捷だ１５５０℃を超えるとβ型窒
化けい素や炭化けい素の生成が著しく、いずれも好寸し
くない。才だ反応時間は少なくとも０．５時間以上であ
ればよく、選定した樹脂粉末、原料の混合比率、反応温
度等により適宜設定される。
ｉ２ＯＮ２が生成し、捷だ１５５０℃を超えるとβ型窒
化けい素や炭化けい素の生成が著しく、いずれも好寸し
くない。才だ反応時間は少なくとも０．５時間以上であ
ればよく、選定した樹脂粉末、原料の混合比率、反応温
度等により適宜設定される。
かくして得られた窒化けい素含有生成物に残留カーボン
がある場合には慣用の手段で酸化処理される。
がある場合には慣用の手段で酸化処理される。
本発明によれば特定の出発原料の混合物を還元窒化反応
させ、ついで酸化反応させるという単純なプロセスによ
り高純度のα型窒化けい素を工業的に製造することがで
きる。
させ、ついで酸化反応させるという単純なプロセスによ
り高純度のα型窒化けい素を工業的に製造することがで
きる。
次に実施例によって本発明をさらに詳しく説明する。
実施例、比較例
平均粒径２５７７１μのホワイトカーボン（純度９９．
２％）および次表に示す各種樹脂粉末（平均粒径１７〜
３３μｍ）を原料として両者の混合比率を次表の如く種
々変えた混合原料を使用し窒素雰囲気中で１４５０℃、
５時間還元窒化反応を行った後、空気雰囲気下７８０℃
５時間酸化処理をした。それによって得られたそり、そ
れの窒化けい素含有生成物についてα型窒化けい素含有
率を測定し、窒化けい素以外の生成物等についての結果
も併せて次表に示す。
２％）および次表に示す各種樹脂粉末（平均粒径１７〜
３３μｍ）を原料として両者の混合比率を次表の如く種
々変えた混合原料を使用し窒素雰囲気中で１４５０℃、
５時間還元窒化反応を行った後、空気雰囲気下７８０℃
５時間酸化処理をした。それによって得られたそり、そ
れの窒化けい素含有生成物についてα型窒化けい素含有
率を測定し、窒化けい素以外の生成物等についての結果
も併せて次表に示す。
なお生成物の成分組成はＸ線回折による同定試験により
成分昂を評価した。
成分昂を評価した。
（以下余白）
Claims (1)
- シリカ粉末およびエポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリ
イミド樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、ポリアミド樹
脂、ポリカーボネート樹脂、ポリ゛スチレン樹脂からな
る群より選ばれた一種以−トの樹脂の粉末よりなる混合
物を還元窒化反応させることを特徴とするα型窒化けい
素の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14376283A JPS6036311A (ja) | 1983-08-08 | 1983-08-08 | α型窒化けい素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14376283A JPS6036311A (ja) | 1983-08-08 | 1983-08-08 | α型窒化けい素の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6036311A true JPS6036311A (ja) | 1985-02-25 |
Family
ID=15346427
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14376283A Pending JPS6036311A (ja) | 1983-08-08 | 1983-08-08 | α型窒化けい素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6036311A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4701316A (en) * | 1986-08-29 | 1987-10-20 | Allied Corporation | Preparation of silicon nitride powder |
| JPS62241810A (ja) * | 1986-04-03 | 1987-10-22 | アトケム | 熱炭素還元による窒化ケイ素のセラミツクス製造用粉末及びその製造方法 |
| US5384291A (en) * | 1993-06-25 | 1995-01-24 | The Dow Chemical Company | Carbothermal synthesis precursors |
| CN109437921A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-03-08 | 沈阳金瓷科技开发有限责任公司 | 基于表面改性低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法 |
| CN116813354A (zh) * | 2023-06-06 | 2023-09-29 | 东莞理工学院 | 一种原位制备氮化硅陶瓷的方法、制得的氮化硅陶瓷及其应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5788012A (en) * | 1980-11-13 | 1982-06-01 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Manufacture of silicon nitride |
| JPS5891005A (ja) * | 1981-11-25 | 1983-05-30 | Toshiba Corp | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
| JPS59107976A (ja) * | 1982-12-07 | 1984-06-22 | 東芝セラミツクス株式会社 | 易焼結性窒化ケイ素粉末の製造方法 |
-
1983
- 1983-08-08 JP JP14376283A patent/JPS6036311A/ja active Pending
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| CN109437921B (zh) * | 2018-12-27 | 2021-08-24 | 沈阳金瓷科技开发有限责任公司 | 基于表面改性低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法 |
| CN116813354A (zh) * | 2023-06-06 | 2023-09-29 | 东莞理工学院 | 一种原位制备氮化硅陶瓷的方法、制得的氮化硅陶瓷及其应用 |
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