JPH058122B2 - - Google Patents
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- JPH058122B2 JPH058122B2 JP60201605A JP20160585A JPH058122B2 JP H058122 B2 JPH058122 B2 JP H058122B2 JP 60201605 A JP60201605 A JP 60201605A JP 20160585 A JP20160585 A JP 20160585A JP H058122 B2 JPH058122 B2 JP H058122B2
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Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明はホワイトカーボンおよび炭素含有物質
の混合原料を特定のガス雰囲気と温度の条件下で
還元炭窒化反応させて窒化けい素・炭化けい素複
合粉末を製造する方法に関する。 〔従来の技術〕 窒化けい素および炭化けい素の焼結体は常温お
よび高温強度に優れ、さらに熱伝導性、電気伝導
性にも優れていることから、発熱体、熱交換部品
あるいはエンジン用の構造材料として開発され使
用されている。 これら化合物は別個に合成され、焼結して前述
の用途に供されてきたが、それぞれの焼結体の特
性を比較すると、たとえば熱伝導率や曲げ強度に
長短があるため、相互の短所を改善する目的で両
化合物の混ざりあつた、いわゆる複合した焼結体
が要求されるようになつた。 そこで従来は別個に合成された窒化けい素粉末
と炭化けい素粉末とを機械的に混合した粉末を焼
結する方法が採用されていた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし窒化けい素粉末と炭化けい素粉末を慣用
の方法、たとえばミキサーやミルで混合しても両
化合物が均一に分散した混合粉末が得られず、そ
のためこの混合粉末でつくつた焼結体は両化合物
の特徴を兼備した特性、すなわち高強度、高熱伝
導率等を有する焼結体を得ることができなかつ
た。 〔問題点を解決するための手段〕 そこで本発明者らは窒化けい素粉末と炭化けい
素粉末の混合が不十分である従来法の欠点を解消
するために、両化合物が一つのプロセスで複合粉
末として製造する方法について種々検討し、それ
によつて得た複合粉末の焼結体は両化合物の特徴
を合わせ持つたものであることを見出し、本発明
を完成した。 すなわち本発明はホワイトカーボンおよび炭素
含有物質を水中で十分撹拌し、乾燥した原料混合
粉末を、窒素ガスとアルゴンガスおよび／または
ヘリウムガスからなるガス中にしめるアルゴンガ
スおよび／またはヘリウムガスの割合（以下ガス
比と言う）および、そのガス温度とが、図中点Ａ
（0vol％、1550℃）、点Ｂ（90vol％、1400℃）、点
Ｃ（90vol％、1570℃）および点Ｄ（0vol％、1600
℃）で示される４点を結んだ直線の範囲内の条件
で還元炭窒化反応させて窒化けい素・炭化けい素
複合粉末を製造する方法を提供するものである。 本発明で使用されるホワイトカーボンは窒化け
い素および炭化けい素のSi源となるものであり、
通常市販されているものが用いられる。また炭素
含有物質は炭化けい素の原料でもあり、かつホワ
イトカーボンの還元剤として作用するものであ
る。この炭素含有物質は通常市販されているもの
が用いられ、それにはカーボンブラツク、樹脂類
が挙げられ、具体的には前者はフアーネスブラツ
ク、アセチレンブラツクなど、後者は天然あるい
は合成の高分子樹脂、たとえばユリア樹脂、アク
リル樹脂などがある。 上記両原料は粉末状のものが用いられる。粉末
の細かさによつて混合工程での混合が不十分にな
つたり、還元炭窒化反応させたときホワイトカー
ボンが残存したり、あるいは生成した窒化けい
素、炭化けい素の結晶粒が大きくなり過ぎたりす
る場合もあるので、両原料とも平均粒径100μｍ
以下のものを使用するのが望ましい。 炭素含有物質はホワイトカーボンを還元し、か
つ所要量の炭化けい素を生成し得るような混合割
合で使用されるが、その割合は炭素含有物質にカ
ーボンブラツクを用いた場合、ホワイトカーボン
100重量部に対し45重量部以上、樹脂類を用いた
場合は55重量部以上混合するのが好ましい。もち
ろんカーボンブラツクと樹脂類を併用することは
さしつかえない。 炭素含有物質の混合割合が前記重量部未満の場
合、未反応ホワイトカーボンが残存したり、シリ
コンオキシナイトライド（Si2ON2）が生成した
りするので好ましくない。また炭素含有物質の混
合割合の上限については特に技術的な限界点はな
いが、それが多くなると得られた複合粉末中に炭
素含有物質が残存し、それを除去するための処理
工程で多くのエネルギーを要するので、800重量
部以下の混合が好ましい。 次いで上記原料粉末をアンモニア水によつてPH
10〜11程度に調整された水溶液中に投入し、十分
撹拌することによつて泥漿物をつくる。この泥漿
物を慣用の方法で脱水し、乾燥することによつて
均一に混ざり合つた原料混合粉末が得られる。 前記混合粉末を慣用の炉を用いて下記に述べる
条件で還元炭窒化反応させることによつて窒化け
い素・炭化けい素複合粉末が得られる。 すなわちガス比（vol％）およびガス温度を軸
とする図のＡ，Ｂ，ＣおよびＤの４点を結んだ直
線で囲まれた範囲内（線上も含む）の条件で還元
炭窒化反応を行わせる。ここで前記４点はそれぞ
れＡ＝0vol％、1550℃、Ｂ＝90vol％、1400℃、
Ｃ＝90vol％、1570℃およびＤ＝0vol％、1630℃
である。 前記範囲内において混合粉末を反応させた場
合、ガス比が大きくなるにつれ、生成する複合粉
末中の炭化けい素の割合が増加し、またガス温度
が高くなるにつれて、僅かではあるが炭化けい素
の割合が増加する傾向にある。 前記範囲外の条件で混合粉末を反応させると、
希望する複合粉末が生成しなかつたり、不純物を
含むものができたりして好ましくない。たとえば
図の直線ABより低い温度で反応させた場合にお
いて、ガス比が小さいと窒化けい素のみが生成
し、大きいと未反応ホワイトカーボンが残存した
りして複合粉末の純度を著しく低下させる。また
直線BCの右側、すなわちガス比が90vol％を超え
た領域および直線CDを超えた高温領域では炭化
けい素のみが生成するので好ましくない。 上記条件での反応時間は反応炉の大きさやフイ
ードされる混合粉末量によつて一概にはいえない
が、おおむね0.5時間以上保持すれば所望の複合
粉末が得られる。 以上のようにして得られた複合粉末中に炭素含
有物質が残存する場合は慣用の手段によつて酸化
除去される。 〔実施例〕 以下本発明を実施例にしたがつて説明する。 実施例１〜８、比較例１〜６ 平均粒径20μｍのホワイトカーボン100重量部
（日本アエロジル社製「OX380」）および平均粒
径30μｍのカーボンブラツク100重量部（東海カ
ーボン社製「シースト600」）を、アンモニア水で
PH11に調整した水溶液に投入し撹拌機を用いて混
合したのち、スプレードライを行い原料混合粉末
を得た。 この混合粉末を表１に示す条件で２時間還元炭
窒化反応させたのち、空気雰囲気下、650℃、３
時間酸化処理した。得られた複合粉末をＸ線回折
し、各粉末の組成を調べ、得た結果を同表に併記
した。 その結果図に示す点Ａ〜点Ｄの範囲内で窒化け
い素・炭化けい素複合粉末が製造できることが判
明した。
の混合原料を特定のガス雰囲気と温度の条件下で
還元炭窒化反応させて窒化けい素・炭化けい素複
合粉末を製造する方法に関する。 〔従来の技術〕 窒化けい素および炭化けい素の焼結体は常温お
よび高温強度に優れ、さらに熱伝導性、電気伝導
性にも優れていることから、発熱体、熱交換部品
あるいはエンジン用の構造材料として開発され使
用されている。 これら化合物は別個に合成され、焼結して前述
の用途に供されてきたが、それぞれの焼結体の特
性を比較すると、たとえば熱伝導率や曲げ強度に
長短があるため、相互の短所を改善する目的で両
化合物の混ざりあつた、いわゆる複合した焼結体
が要求されるようになつた。 そこで従来は別個に合成された窒化けい素粉末
と炭化けい素粉末とを機械的に混合した粉末を焼
結する方法が採用されていた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし窒化けい素粉末と炭化けい素粉末を慣用
の方法、たとえばミキサーやミルで混合しても両
化合物が均一に分散した混合粉末が得られず、そ
のためこの混合粉末でつくつた焼結体は両化合物
の特徴を兼備した特性、すなわち高強度、高熱伝
導率等を有する焼結体を得ることができなかつ
た。 〔問題点を解決するための手段〕 そこで本発明者らは窒化けい素粉末と炭化けい
素粉末の混合が不十分である従来法の欠点を解消
するために、両化合物が一つのプロセスで複合粉
末として製造する方法について種々検討し、それ
によつて得た複合粉末の焼結体は両化合物の特徴
を合わせ持つたものであることを見出し、本発明
を完成した。 すなわち本発明はホワイトカーボンおよび炭素
含有物質を水中で十分撹拌し、乾燥した原料混合
粉末を、窒素ガスとアルゴンガスおよび／または
ヘリウムガスからなるガス中にしめるアルゴンガ
スおよび／またはヘリウムガスの割合（以下ガス
比と言う）および、そのガス温度とが、図中点Ａ
（0vol％、1550℃）、点Ｂ（90vol％、1400℃）、点
Ｃ（90vol％、1570℃）および点Ｄ（0vol％、1600
℃）で示される４点を結んだ直線の範囲内の条件
で還元炭窒化反応させて窒化けい素・炭化けい素
複合粉末を製造する方法を提供するものである。 本発明で使用されるホワイトカーボンは窒化け
い素および炭化けい素のSi源となるものであり、
通常市販されているものが用いられる。また炭素
含有物質は炭化けい素の原料でもあり、かつホワ
イトカーボンの還元剤として作用するものであ
る。この炭素含有物質は通常市販されているもの
が用いられ、それにはカーボンブラツク、樹脂類
が挙げられ、具体的には前者はフアーネスブラツ
ク、アセチレンブラツクなど、後者は天然あるい
は合成の高分子樹脂、たとえばユリア樹脂、アク
リル樹脂などがある。 上記両原料は粉末状のものが用いられる。粉末
の細かさによつて混合工程での混合が不十分にな
つたり、還元炭窒化反応させたときホワイトカー
ボンが残存したり、あるいは生成した窒化けい
素、炭化けい素の結晶粒が大きくなり過ぎたりす
る場合もあるので、両原料とも平均粒径100μｍ
以下のものを使用するのが望ましい。 炭素含有物質はホワイトカーボンを還元し、か
つ所要量の炭化けい素を生成し得るような混合割
合で使用されるが、その割合は炭素含有物質にカ
ーボンブラツクを用いた場合、ホワイトカーボン
100重量部に対し45重量部以上、樹脂類を用いた
場合は55重量部以上混合するのが好ましい。もち
ろんカーボンブラツクと樹脂類を併用することは
さしつかえない。 炭素含有物質の混合割合が前記重量部未満の場
合、未反応ホワイトカーボンが残存したり、シリ
コンオキシナイトライド（Si2ON2）が生成した
りするので好ましくない。また炭素含有物質の混
合割合の上限については特に技術的な限界点はな
いが、それが多くなると得られた複合粉末中に炭
素含有物質が残存し、それを除去するための処理
工程で多くのエネルギーを要するので、800重量
部以下の混合が好ましい。 次いで上記原料粉末をアンモニア水によつてPH
10〜11程度に調整された水溶液中に投入し、十分
撹拌することによつて泥漿物をつくる。この泥漿
物を慣用の方法で脱水し、乾燥することによつて
均一に混ざり合つた原料混合粉末が得られる。 前記混合粉末を慣用の炉を用いて下記に述べる
条件で還元炭窒化反応させることによつて窒化け
い素・炭化けい素複合粉末が得られる。 すなわちガス比（vol％）およびガス温度を軸
とする図のＡ，Ｂ，ＣおよびＤの４点を結んだ直
線で囲まれた範囲内（線上も含む）の条件で還元
炭窒化反応を行わせる。ここで前記４点はそれぞ
れＡ＝0vol％、1550℃、Ｂ＝90vol％、1400℃、
Ｃ＝90vol％、1570℃およびＤ＝0vol％、1630℃
である。 前記範囲内において混合粉末を反応させた場
合、ガス比が大きくなるにつれ、生成する複合粉
末中の炭化けい素の割合が増加し、またガス温度
が高くなるにつれて、僅かではあるが炭化けい素
の割合が増加する傾向にある。 前記範囲外の条件で混合粉末を反応させると、
希望する複合粉末が生成しなかつたり、不純物を
含むものができたりして好ましくない。たとえば
図の直線ABより低い温度で反応させた場合にお
いて、ガス比が小さいと窒化けい素のみが生成
し、大きいと未反応ホワイトカーボンが残存した
りして複合粉末の純度を著しく低下させる。また
直線BCの右側、すなわちガス比が90vol％を超え
た領域および直線CDを超えた高温領域では炭化
けい素のみが生成するので好ましくない。 上記条件での反応時間は反応炉の大きさやフイ
ードされる混合粉末量によつて一概にはいえない
が、おおむね0.5時間以上保持すれば所望の複合
粉末が得られる。 以上のようにして得られた複合粉末中に炭素含
有物質が残存する場合は慣用の手段によつて酸化
除去される。 〔実施例〕 以下本発明を実施例にしたがつて説明する。 実施例１〜８、比較例１〜６ 平均粒径20μｍのホワイトカーボン100重量部
（日本アエロジル社製「OX380」）および平均粒
径30μｍのカーボンブラツク100重量部（東海カ
ーボン社製「シースト600」）を、アンモニア水で
PH11に調整した水溶液に投入し撹拌機を用いて混
合したのち、スプレードライを行い原料混合粉末
を得た。 この混合粉末を表１に示す条件で２時間還元炭
窒化反応させたのち、空気雰囲気下、650℃、３
時間酸化処理した。得られた複合粉末をＸ線回折
し、各粉末の組成を調べ、得た結果を同表に併記
した。 その結果図に示す点Ａ〜点Ｄの範囲内で窒化け
い素・炭化けい素複合粉末が製造できることが判
明した。
本発明の方法で得られる窒化けい素・炭化けい
素複合粉末からつくつた焼結体は従来行われてい
る前記両化合物を別個に製造し、混合して得られ
る焼結体に比し、両化合物が均一に分散した組織
となつているため、焼結体の熱伝導率や曲げ強度
が著しく改善された。そのほか電気伝導度や化学
的安定性の改善にも寄与していた。 また本発明の方法は従来の原料、ガスおよび設
備がそのまま使用でき、プロセスも簡便である。 したがつて本発明は工業的規模での生産が可能
であり、かつ経済的メリツトも大きい。
素複合粉末からつくつた焼結体は従来行われてい
る前記両化合物を別個に製造し、混合して得られ
る焼結体に比し、両化合物が均一に分散した組織
となつているため、焼結体の熱伝導率や曲げ強度
が著しく改善された。そのほか電気伝導度や化学
的安定性の改善にも寄与していた。 また本発明の方法は従来の原料、ガスおよび設
備がそのまま使用でき、プロセスも簡便である。 したがつて本発明は工業的規模での生産が可能
であり、かつ経済的メリツトも大きい。
図はガス比とガス温度について本発明の方法の
反応条件を示すグラフである。
反応条件を示すグラフである。
Claims (1)
- １ ホワイトカーボンおよび炭素含有物質の混合
粉末を、窒素ガスとアルゴンガスおよび／または
ヘリウムガスからなるガス中におけるアルゴンガ
スおよび／またはヘリウムガスの割合およびガス
温度が図中点Ａ（0vol％、1550℃）、点Ｂ（90vol
％、1400℃）、点Ｃ（90vol％、1570℃）および点
Ｄ（0vol％、1630℃）で示される４点を結んだ直
線の範囲内の条件で還元炭窒化反応させることを
特徴とする窒化けい素・炭化けい素複合粉末の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60201605A JPS6265910A (ja) | 1985-09-13 | 1985-09-13 | 窒化けい素・炭化けい素複合粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60201605A JPS6265910A (ja) | 1985-09-13 | 1985-09-13 | 窒化けい素・炭化けい素複合粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6265910A JPS6265910A (ja) | 1987-03-25 |
| JPH058122B2 true JPH058122B2 (ja) | 1993-02-01 |
Family
ID=16443822
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60201605A Granted JPS6265910A (ja) | 1985-09-13 | 1985-09-13 | 窒化けい素・炭化けい素複合粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6265910A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102275922B (zh) * | 2011-06-08 | 2013-03-13 | 浙江大学 | 从农业废弃物制备SiC/氮化铁纳米复合材料及其方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3988897B2 (ja) * | 1996-06-07 | 2007-10-10 | 協同油脂株式会社 | 等速ジョイント用グリース組成物 |
| JP2006077091A (ja) * | 2004-09-08 | 2006-03-23 | Kyodo Yushi Co Ltd | 等速ジョイント用グリース組成物 |
| CN101627107B (zh) * | 2007-02-28 | 2013-12-11 | 卢布里佐尔公司 | 碱金属硼酸盐及其润滑组合物 |
| JP2011063659A (ja) * | 2009-09-15 | 2011-03-31 | Ntn Corp | 自在継手用グリースおよび自在継手 |
| DE102010006745A1 (de) * | 2010-02-02 | 2011-08-04 | Fuchs Petrolub AG, 68169 | Schmierfette enthaltend Ligninsulfonat, deren Herstellung und Verwendung |
| JP5704574B2 (ja) * | 2012-09-24 | 2015-04-22 | 住鉱潤滑剤株式会社 | 潤滑剤組成物 |
| JP5916654B2 (ja) * | 2013-03-28 | 2016-05-11 | 住鉱潤滑剤株式会社 | 等速ジョイント用グリース組成物、並びに等速ジョイント |
-
1985
- 1985-09-13 JP JP60201605A patent/JPS6265910A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6265910A (ja) | 1987-03-25 |
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