CN109437921A - 基于表面改性低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法 - Google Patents

基于表面改性低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109437921A
CN109437921A CN201811611788.4A CN201811611788A CN109437921A CN 109437921 A CN109437921 A CN 109437921A CN 201811611788 A CN201811611788 A CN 201811611788A CN 109437921 A CN109437921 A CN 109437921A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
silicon nitride
silicon dioxide
dioxide ultrafine
dehydrated alcohol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201811611788.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109437921B (zh
Inventor
张宁
茹红强
茹敬雨
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenyang Ceramic Technology Development Co Ltd
Original Assignee
Shenyang Ceramic Technology Development Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenyang Ceramic Technology Development Co Ltd filed Critical Shenyang Ceramic Technology Development Co Ltd
Priority to CN201811611788.4A priority Critical patent/CN109437921B/zh
Publication of CN109437921A publication Critical patent/CN109437921A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109437921B publication Critical patent/CN109437921B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
    • C04B35/591—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by reaction sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/95—Products characterised by their size, e.g. microceramics

Abstract

一种基于表面改性低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法，包括以下步骤：(1)准备二氧化硅超细粉体，氨水，表面活性剂；(2)将二氧化硅超细粉体、氨水、表面活性剂置于无水乙醇中，形成浆料后继续搅拌1～10小时；(3)过滤后再置于无水乙醇中搅拌，然后二次过滤分离去除液相；(4)在搅拌条件下，连同酚醛树脂一起加入到无水乙醇中，搅拌形成糊状体；烘干后研磨；(5)加入氮源混合研磨；(6)置于加热炉中，在加热炉内气压高于大气压下升温至800～1000℃，进行氮化合成反应；(7)置于电阻炉内，在550～650℃条件下除碳。本发明的方法通过表面改性增加相容性，利用氮源分解产生高活性氨气，原位发生碳热还原反应，实现低温合成氮化硅。

Description

基于表面改性低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域，特别涉及一种基于表面改性低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法。
背景技术
氮化硅(Si3N4)陶瓷具有优良的电学和力学性能，引起国内外研究者的广泛关注，随着现代科学技术的飞速发展，氮化硅陶瓷在许多高技术领域必将具有广泛的应用前景；然而，目前氮化硅的制备成本较高，主要原因是合成温度高；如碳热还原法的合成温度一般在1300～1500℃左右，直接氮化法一般在1400～1600℃左右；若能以较低的温度制备出氮化硅粉体，必将会大大提高其商业化进程。
合成氮化硅的最简易方法是以二氧化硅为原料，通过机械混合方式添加一部分碳源，在高温流动氮气下发生碳热还原反应而生成氮化硅的方法；二氧化硅粉体粒径越细小、活性越高，合成温度越低；硅源、碳源和氮源之间混合越均匀，合成氮化硅粉体所需要的合成温度也越低；此外，碳源和氮源的活性越高，合成温度也越低；但存在的问题是，二氧化硅超细粉体粒径越细小，越易发生团聚，不易与碳源或氮源之间达到均匀混合，同时硅源(二氧化硅是无机材料)与碳源(如蔗糖或酚醛树脂是有机材料)互不相容，很难机械混合均匀，为此有必要对二氧化硅超细粉体进行表面改性和分散；另一方面使用的传统氮源都是惰性氮气，也是该方法合成温度偏高的一个主要原因，还有一种氮源就是流动氨气，氨气是强腐蚀性气体，给生产、生活和环境保护带来极大威胁。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于表面改性低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法，通过表面改性，选用高活性尿素或三聚氰胺替代流动惰性氮气和危险性氨气作为氮源，在低温条件下合成氮化硅粉体，降低生产成本的同时，减少污染，提高产品的纯度。
本发明的方法包括以下步骤：
1、准备硅源二氧化硅超细粉体，催化剂氨水，表面活性剂偶联剂和聚乙二醇；其中二氧化硅超细粉体的粒径≤200纳米，氨水的质量浓度为1～28％；氨水占二氧化硅超细粉体总质量的1～30％；偶联剂占二氧化硅超细粉体质量的0.01～10％，聚乙二醇占二氧化硅超细粉体质量的0.01～10％；
2、将二氧化硅超细粉体、氨水、偶联剂和聚乙二醇依次置于无水乙醇中，搅拌形成浆料后继续搅拌1～10小时，在氨水的催化作用下，表面活性剂附着在二氧化硅超细粉体表面，对二氧化硅超细粉体进行表面改性与分散；其中无水乙醇的用量以完全溶解偶联剂和聚乙二醇为准；
3、将搅拌后的物料过滤，再置于无水乙醇中搅拌至少5分钟，使游离的偶联剂溶于无水乙醇中，然后二次过滤分离去除液相，获得二氧化硅湿粉体；
4、在搅拌条件下，将酚醛树脂和二氧化硅湿粉体加入到无水乙醇中，继续搅拌使酚醛树脂全部溶解在无水乙醇中，并且全部物料形成糊状体；将糊状体置于烘箱中，在60～200℃条件下烘干去除挥发成分，剩余物料随炉冷却至常温，取出研磨制成前驱体粉体；其中无水乙醇用量以酚醛树脂全部溶解为准；酚醛树脂与二氧化硅超细粉体的摩尔比为0.5～10；
5、向前驱体粉体中加入氮源尿素或三聚氰胺，混合研磨均匀，制成复合前驱体粉体；其中氮源与二氧化硅超细粉体的摩尔比为5～60；
6、将复合前驱体粉体置于加热炉中，通入惰性气体吹扫将空气驱除；然后在加热炉内气压高于大气压的条件下，升温至800～1000℃，保温2～5小时，进行氮化合成反应；反应后的物料随炉冷却至常温，获得氮化硅粗粉体；
7、将氮化硅粗粉体置于电阻炉内，在550～650℃条件下保温2～8小时，使残留的碳去除，反应后的物料随炉冷却至常温，再研磨制成氮化硅陶瓷粉体。
上述的氮化硅陶瓷粉体的粒径100～1500纳米。
上述的惰性气体为氮气或氩气。
上述的聚乙二醇的聚合度为2000～20000。
上述的步骤6中，升温和保温时控制加热炉内气压高于大气压。
本发明的方法采用超细二氧化硅粉体为硅源，酚醛树脂为碳源，采用尿素或三聚氰胺为氮源替代传统工艺中的流动氮气或氨气，通过氨水催化，偶联剂与聚乙二醇接枝表面改性与分散，使二氧化硅超细粉体均匀分散，避免团聚；同时通过偶联剂和聚乙二醇的接枝表面改性增加二氧化硅超细粉体与酚醛树脂之间的相容性，使硅源和碳源能够达到原子或分子级别的均匀混合；此外，利用尿素或三聚氰胺加热分解产生的氨气作为活性较高的氮源，这种活性较高的氮源又原位与硅源和碳源发生碳热还原反应，形成氮化硅粉体，最终实现低温合成氮化硅粉体的目的；本发明的方法使用较多的酚醛树脂是为了使硅源充分反应而没有残留，添加较多的尿素或三聚氰胺也是为了使硅源充分反应而不残留；能够在低温条件下合成氮化硅陶瓷粉体，大幅度降低生产成本，因而具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中的氮化硅陶瓷粉体X射线衍射图；
图2为本发明实施例1中的氮化硅陶瓷粉体的SEM照片图。
具体实施方式
本发明实施例中采用的二氧化硅超细粉体、酚醛树脂、尿素和三聚氰胺为市购产品。
本发明实施例中的偶联剂选用KH-550、KH-560或KH-570。
本发明实施例中的酚醛树脂选用FQ-9。
本发明实施例中采用的聚乙二醇为市购分析纯试剂。
本发明实施例1中采用X射线衍射仪型号为PW3040/60。
本发明实施例中采用场发射扫描电镜型号为S-4800。
本发明实施例中，在65～200℃条件下烘干的时间为1～24小时。
本发明实施例中烘干是将糊状体倒入托盘中平铺，以增加散热面积，再放到烘箱中烘干。
本发明实施例中升温和保温时控制加热炉内气压高于大气压，并小于0.4MPa；因氮源分解产生氨气会导致加热炉气压升高，当加热炉内的气压高过或等于0.4MPa时，通过开启加热炉上的放气阀门将加热炉内气压降低。
本发明实施例中，开启放气阀门时，放气阀门通过排气管道将气体通入盛水的密闭容器中，使放出的氨气溶于水中回收。
实施例1
准备硅源二氧化硅超细粉体，催化剂氨水，表面活性剂偶联剂和聚乙二醇；其中二氧化硅超细粉体的粒径60纳米，氨水的质量浓度为5％；氨水占二氧化硅超细粉体总质量的25％；偶联剂占二氧化硅超细粉体质量的0.05％，聚乙二醇占二氧化硅超细粉体质量的0.05％；聚乙二醇的聚合度为2000；
将二氧化硅超细粉体、氨水、偶联剂和聚乙二醇依次置于无水乙醇中，搅拌形成浆料后继续搅拌2小时，在氨水的催化作用下，表面活性剂附着在二氧化硅超细粉体表面，对二氧化硅超细粉体进行表面改性与分散；其中无水乙醇的用量以完全溶解偶联剂和聚乙二醇为准；
将搅拌后的物料过滤，再置于无水乙醇中搅拌20分钟，使游离的偶联剂溶于无水乙醇中，然后二次过滤分离去除液相，获得二氧化硅湿粉体；
在搅拌条件下，将酚醛树脂和二氧化硅湿粉体加入到无水乙醇中，继续搅拌使酚醛树脂全部溶解在无水乙醇中，并且全部物料形成糊状体；将糊状体置于烘箱中，在60℃条件下烘干去除挥发成分，剩余物料随炉冷却至常温，取出研磨制成前驱体粉体；其中无水乙醇用量以酚醛树脂全部溶解为准；酚醛树脂与二氧化硅超细粉体的摩尔比为2；
向前驱体粉体中加入氮源尿素，混合研磨均匀，制成复合前驱体粉体；其中氮源与二氧化硅超细粉体的摩尔比为50；
将复合前驱体粉体置于加热炉中，通入氮气吹扫将空气驱除；然后在加热炉内气压高于大气压的条件下，升温至850℃，保温3小时，进行氮化合成反应；反应后的物料随炉冷却至常温，获得氮化硅粗粉体；升温和保温时控制加热炉内气压高于大气压，并小于0.4MPa；
将氮化硅粗粉体置于电阻炉内，在550℃条件下保温6小时，使残留的碳去除，反应后的物料随炉冷却至常温，再研磨制成氮化硅陶瓷粉体，粒径100～500纳米，X射线衍射图如图1所示，由图可见无明显杂质，SEM照片如图2所示。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
(1)氨水的质量浓度为10％；氨水占二氧化硅超细粉体总质量的20％；偶联剂占二氧化硅超细粉体质量的0.5％，聚乙二醇占二氧化硅超细粉体质量的0.5％；聚乙二醇的聚合度为4000；
(2)搅拌形成浆料后继续搅拌3小时；物料过滤后再置于无水乙醇中搅拌30分钟；
(3)在100℃条件下烘干；酚醛树脂与二氧化硅超细粉体的摩尔比为4；
(4)氮源尿素与二氧化硅超细粉体的摩尔比为40；
(5)加热炉中通入氩气吹扫；在900℃保温3小时进行氮化合成反应；
(6)在600℃条件下保温4小时除碳；氮化硅陶瓷粉体的粒径200～600纳米。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于：
(1)二氧化硅超细粉体的粒径40纳米，氨水的质量浓度为15％；氨水占二氧化硅超细粉体总质量的15％；偶联剂占二氧化硅超细粉体质量的2％，聚乙二醇占二氧化硅超细粉体质量的2％；聚乙二醇的聚合度为6000；
(2)搅拌形成浆料后继续搅拌4小时；物料过滤后再置于无水乙醇中搅拌60分钟；
(3)在150℃条件下烘干；酚醛树脂与二氧化硅超细粉体的摩尔比为5；
(4)氮源为三聚氰胺，与二氧化硅超细粉体的摩尔比为30；
(5)在950℃保温4小时进行氮化合成反应；
(6)在600℃条件下保温4小时除碳；氮化硅陶瓷粉体的粒径400～1000纳米。
实施例4
方法同实施例1，不同点在于：
(1)二氧化硅超细粉体的粒径40纳米，氨水的质量浓度为20％；氨水占二氧化硅超细粉体总质量的10％；偶联剂占二氧化硅超细粉体质量的6％，聚乙二醇占二氧化硅超细粉体质量的6％；聚乙二醇的聚合度为8000；
(2)搅拌形成浆料后继续搅拌5小时；物料过滤后再置于无水乙醇中搅拌150分钟；
(3)在180℃条件下烘干；酚醛树脂与二氧化硅超细粉体的摩尔比为8；
(4)氮源为三聚氰胺，与二氧化硅超细粉体的摩尔比为20；
(5)加热炉中通入氩气吹扫；在1000℃保温2小时进行氮化合成反应；
(6)在650℃条件下保温2小时除碳；氮化硅陶瓷粉体的粒径900～1200纳米。

Claims (5)

1.一种基于表面改性低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)准备硅源二氧化硅超细粉体，催化剂氨水，表面活性剂偶联剂和聚乙二醇；其中二氧化硅超细粉体的粒径≤200纳米，氨水的质量浓度为1～28％；氨水占二氧化硅超细粉体总质量的1～30％；偶联剂占二氧化硅超细粉体质量的0.01～10％，聚乙二醇占二氧化硅超细粉体质量的0.01～10％；
(2)将二氧化硅超细粉体、氨水、偶联剂和聚乙二醇依次置于无水乙醇中，搅拌形成浆料后继续搅拌1～10小时，在氨水的催化作用下，表面活性剂附着在二氧化硅超细粉体表面，对二氧化硅超细粉体进行表面改性与分散；其中无水乙醇的用量以完全溶解偶联剂和聚乙二醇为准；
(3)将搅拌后的物料过滤，再置于无水乙醇中搅拌至少5分钟，使游离的偶联剂溶于无水乙醇中，然后二次过滤分离去除液相，获得二氧化硅湿粉体；
(4)在搅拌条件下，将酚醛树脂和二氧化硅湿粉体加入到无水乙醇中，继续搅拌使酚醛树脂全部溶解在无水乙醇中，并且全部物料形成糊状体；将糊状体置于烘箱中，在60～200℃条件下烘干去除挥发成分，剩余物料随炉冷却至常温，取出研磨制成前驱体粉体；其中无水乙醇用量以酚醛树脂全部溶解为准；酚醛树脂与二氧化硅超细粉体的摩尔比为0.5～10；
(5)向前驱体粉体中加入氮源尿素或三聚氰胺，混合研磨均匀，制成复合前驱体粉体；其中氮源与二氧化硅超细粉体的摩尔比为5～60；
(6)将复合前驱体粉体置于加热炉中，通入惰性气体吹扫将空气驱除；然后在加热炉内气压高于大气压的条件下，升温至800～1000℃，保温2～5小时，进行氮化合成反应；反应后的物料随炉冷却至常温，获得氮化硅粗粉体；
(7)将氮化硅粗粉体置于电阻炉内，在550～650℃条件下保温2～8小时，使残留的碳去除，反应后的物料随炉冷却至常温，再研磨制成氮化硅陶瓷粉体。
2.根据权利要求1所述的一种基于表面改性低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法，其特征在于所述的氮化硅陶瓷粉体的粒径100～1500纳米。
3.根据权利要求1所述的一种基于表面改性低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法，其特征在于所述的惰性气体为氮气或氩气。
4.根据权利要求1所述的一种基于表面改性低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法，其特征在于所述的聚乙二醇的聚合度为2000～20000。
5.根据权利要求1所述的一种基于表面改性低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法，其特征在于步骤(6)中，升温和保温时控制加热炉内气压高于大气压。
CN201811611788.4A 2018-12-27 2018-12-27 基于表面改性低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法 Active CN109437921B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811611788.4A CN109437921B (zh) 2018-12-27 2018-12-27 基于表面改性低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811611788.4A CN109437921B (zh) 2018-12-27 2018-12-27 基于表面改性低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109437921A true CN109437921A (zh) 2019-03-08
CN109437921B CN109437921B (zh) 2021-08-24

Family

ID=65538512

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811611788.4A Active CN109437921B (zh) 2018-12-27 2018-12-27 基于表面改性低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109437921B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112239595A (zh) * 2020-09-22 2021-01-19 东莞市雄林新材料科技股份有限公司 一种电子产品用高透明tpu薄膜及其制备方法
CN114790107A (zh) * 2022-04-29 2022-07-26 江苏大学 一种利用多晶硅切割废料在低温下制备SiO2-Si3N4复合陶瓷的方法
CN116813354A (zh) * 2023-06-06 2023-09-29 东莞理工学院 一种原位制备氮化硅陶瓷的方法、制得的氮化硅陶瓷及其应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6036311A (ja) * 1983-08-08 1985-02-25 Nippon Cement Co Ltd α型窒化けい素の製造方法
CN1587449A (zh) * 2004-07-29 2005-03-02 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种α－Si3N4晶须制备的方法
CN1923675A (zh) * 2006-09-15 2007-03-07 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种氮化硅纳米材料的制备方法
CN104418331A (zh) * 2013-09-04 2015-03-18 中国科学院上海硅酸盐研究所 块状疏水二氧化硅气凝胶及其制备方法
CN107963631A (zh) * 2017-12-12 2018-04-27 宁波爱克创威新材料科技有限公司 纳米碳化硅及其制备方法
CN108610056A (zh) * 2018-07-24 2018-10-02 广东工业大学 一种氮化硅陶瓷及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6036311A (ja) * 1983-08-08 1985-02-25 Nippon Cement Co Ltd α型窒化けい素の製造方法
CN1587449A (zh) * 2004-07-29 2005-03-02 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种α－Si3N4晶须制备的方法
CN1923675A (zh) * 2006-09-15 2007-03-07 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种氮化硅纳米材料的制备方法
CN104418331A (zh) * 2013-09-04 2015-03-18 中国科学院上海硅酸盐研究所 块状疏水二氧化硅气凝胶及其制备方法
CN107963631A (zh) * 2017-12-12 2018-04-27 宁波爱克创威新材料科技有限公司 纳米碳化硅及其制备方法
CN108610056A (zh) * 2018-07-24 2018-10-02 广东工业大学 一种氮化硅陶瓷及其制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112239595A (zh) * 2020-09-22 2021-01-19 东莞市雄林新材料科技股份有限公司 一种电子产品用高透明tpu薄膜及其制备方法
CN112239595B (zh) * 2020-09-22 2021-12-28 东莞市雄林新材料科技股份有限公司 一种电子产品用高透明tpu薄膜及其制备方法
CN114790107A (zh) * 2022-04-29 2022-07-26 江苏大学 一种利用多晶硅切割废料在低温下制备SiO2-Si3N4复合陶瓷的方法
CN116813354A (zh) * 2023-06-06 2023-09-29 东莞理工学院 一种原位制备氮化硅陶瓷的方法、制得的氮化硅陶瓷及其应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN109437921B (zh) 2021-08-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109437921A (zh) 基于表面改性低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法
EP1731482B1 (en) Aluminum nitride powder and aluminum nitride sintered compact
CN102010222B (zh) 一种碳化硅多孔陶瓷及其制备方法
CN106747640B (zh) 一种氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料及其制备方法
CN107698276A (zh) 一种多孔碳化硅陶瓷及其制备方法
CN106517114A (zh) 一种低温低压制备超细氮化铝粉末的方法
CN109534306A (zh) 基于尿素氮源制备球形六方氮化硼粉体的方法
CN109437919B (zh) 基于尿素/三聚氰胺氮源制备氮化铝陶瓷粉体的方法
CN105778903A (zh) 一种制备硅铝基氮化物或氮氧化物荧光粉体的方法
CN106542829B (zh) 一种碳化硅晶须/碳化硅颗粒复合粉体的制备与应用
CN109437131A (zh) 基于表面改性低温合成氮化铝陶瓷粉体的方法
CN102275919B (zh) 一种超细碳化铌粉末的制备方法
KR20100115993A (ko) 고순도 베타상 탄화규소 미세 분말의 저온 제조 방법
CN113292053B (zh) 一种基于聚合物分散剂的碳热还原法制备高分散性氮化铝粉体工艺
CN109502563A (zh) 一种低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法
JP4683195B2 (ja) 炭化ケイ素粉末の製造法
JPH0312316A (ja) 窒化ホウ素粉末及びその焼結体
KR20140110439A (ko) 구형 질화붕소의 제조방법 및 그 질화붕소
US7314593B2 (en) Process for preparing improved silicon carbide powder
CN114874015B (zh) 一种高比表面积六方氮化硼微球颗粒及其块体的制备方法
JPH082907A (ja) 窒化ケイ素粉末
JPS5918106A (ja) 珪素アルミニウムオキシ窒化物系粉末原料の製造方法
CN109485432A (zh) 一种高纯α-Si3N4纳米粉体的制备方法
CN114716252B (zh) 一种易烧结高纯氮化硅粉体的制备方法
CN114059195B (zh) 一种利用石墨毡制备氮化铝纤维的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant