JP5943479B2 - グリース組成物 - Google Patents
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Description
[基油]
本形態のグリース組成物に用いられる基油は、特に限定されない。例えば、通常のグリース組成物に使用される鉱油、合成油、動植物油、これらの混合油を適宜使用することができる。具体例としては、API(American Petroleum Institute;米国石油協会)基油カテゴリーでグループ1、グループ2、グループ3、グループ4等に属する基油を、単独又は混合物として使用してもよい。
本形態において使用される増ちょう剤は、複数のカルボン酸を特定の塩基(典型的には水酸化カルシウム)と反応させたカルシウム複合石けんである。ここで、本形態に係るカルシウム複合石けんにおける「複合」とは、複数のカルボン酸を用いているという意味である。本形態に係るカルシウム複合石けんのカルボン酸源としては、(1)高級脂肪酸、(2)芳香族モノカルボン酸及び(3)低級脂肪酸の3種が用いられる。以下、当該カルシウム複合石けんのカルボン酸部分(アニオン部分)について詳述する。
本形態のグリース組成物には、上記のカルシウム複合石けんと共に他の増ちょう剤を併用することができる。こうした他の増ちょう剤としては、第三リン酸カルシウム、アルカリ金属石けん、アルカリ金属複合石けん、アルカリ土類金属石けん、アルカリ土類金属複合石けん(カルシウム複合石けん以外のもの)、アルカリ金属スルホネート、アルカリ土類金属スルホネート、その他の金属石けん、テレフタラメート金属塩、クレイ、シリカエアロゲル等のシリカ(酸化ケイ素)、ポリテトラフルオロエチレン等のフッ素樹脂等を挙げることができ、これらの1種又は2種以上を併せて使用することができる。また、これら以外にも液状物質に粘ちょう効果を付与できるものはいずれも使用することができる。
本形態のグリース組成物には、更に任意の酸化防止剤、防錆剤、油性剤、極圧剤、耐摩耗剤、固体潤滑剤、金属不活性剤、ポリマー、金属系清浄剤、非金属系清浄剤、消泡剤、着色剤、撥水剤等の添加剤を、グリース組成物全体を100質量部として、任意の成分全体で約0.1〜20質量部加えることができる。例えば、酸化防止剤としては、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、2,6−ジ−t−ブチルパラクレゾール、p,p’−ジオクチルジフェニルアミン、N−フェニル−α−ナフチルアミン、フェノチアジン等がある。例えば、防錆剤としては、酸化パラフィン、カルボン酸金属塩、スルフォン酸金属塩、カルボン酸エステル、スルフォン酸エステル、サリチル酸エステル、コハク酸エステル、ソルビタンエステルや各種アミン塩等がある。例えば、油性剤や極圧剤並びに耐摩耗剤としては、硫化ジアルキルジチオリン酸亜鉛、硫化ジアリルジチオリン酸亜鉛、硫化ジアルキルジチオカルバミン酸亜鉛、硫化ジアリルジチオカルバミン酸亜鉛、硫化ジアルキルジチオリン酸モリブテン、硫化ジアリルジチオリン酸モリブテン、硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリブテン、硫化ジアリルジチオカルバミン酸モリブテン、有機モリブテン錯体、硫化オレフィン、トリフェニルフォスフェート、トリフェニルフォスフォロチオネート、トリクレジンフォスフェート、その他リン酸エステル類、硫化油脂類等がある。例えば、固体潤滑剤としては、二硫化モリブテン、グラファイト、窒化ホウ素、メラミンシアヌレート、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)、二硫化タングステン、フッ化黒鉛等がある。例えば、金属不活性剤としては、N,N’ジサリチリデン−1,2−ジアミノプロパン、ベンゾトリアゾール、ベンゾイミダゾール、ベンゾチアゾール、チアジアゾール等がある。例えば、ポリマーとしては、ポリブテン、ポリイソブテン、ポリイソブチレン、ポリイソプレン、ポリメタクリレート等が挙げられる。例えば、金属系清浄剤として、金属スルホネート、金属サリチレート、金属フィネート等を挙げることができる。例えば、非金属系清浄剤として、コハク酸イミド等を挙げることができる。例えば、消泡剤として、メチルシリコーン、ジメチルシリコーン、フルオロシリコーン、ポリアクリレート等を挙げることができる。
次に、本形態に係るグリース組成物における配合量を説明する。
基油の配合量としては、グリース組成物全体を100質量部として、好ましくは60〜99質量部であり、より好ましくは70〜97質量部であり、更に好ましくは80〜95質量部である。
(カルシウム複合石けん)
増ちょう剤におけるカルシウム複合石けんは、グリース組成物全体を100質量部として、好ましくは1〜40質量部、より好ましくは3〜25質量部、更に好ましくは5〜20質量部配合することができる。
本形態のグリース組成物は、一般的に行われるグリースの製造方法で製造することができる。その製造方法は特に限定されないが、例えば、グリース製造釜内に、基油と、高級脂肪酸、低級脂肪酸及び芳香族モノカルボン酸を混入し、60〜120℃の温度で内容物を溶解させる。次に、あらかじめ適当量の蒸留水に溶解分散させた水酸化カルシウムを前記釜内に入れる。各種カルボン酸と塩基性カルシウム(典型的には水酸化カルシウム)がけん化反応し、徐々に石けんが基油中で生成され、更に加熱することによって、脱水を完了させ、グリース増ちょう剤を形成する。脱水完了後、180〜220℃の温度まで加熱し、十分に撹拌混合させた後、室温まで冷却させる。その後、分散機(例えば、三本ロールミル等)を使用して、均質なグリース組成物を得る。
滴点
本形態のグリース組成物は、滴点が180℃以上又は超となるものが好ましく、210℃以上となるものがより好ましく、250℃以上となるものが更に好ましく、260℃超又は以上となるものが特に好ましい。グリース組成物の滴点が180℃以上(通常のカルシウムグリースと比較して50℃以上高い温度)であれば、潤滑上の問題、例えば、高温での粘性喪失やそれに伴う漏洩、焼付け等が生じる可能性を抑えられると考えられる。尚、滴点は、粘性を有するグリースが、温度を上げてゆくと増ちょう剤構造を失う温度をいう。ここで、滴点の測定は、JIS K 2220 8に従って行うことができる。
本形態のグリースは、ちょう度試験において、好ましくは000号〜6号(85〜475)のちょう度であり、より好ましくは0号〜4号(175〜385)のちょう度であり、更に好ましくは1号〜3号(220〜340)のちょう度である。尚、ちょう度はグリースの外観的硬さを表す。ここで、ちょう度の測定方法は、JIS K 2220 7に従って混和ちょう度の測定を行うことができる。
本形態のグリース組成物は、薄膜加熱試験(150℃で24時間)において、10%未満の蒸発減量であり、7%未満がより好ましく、4%未満が更に好ましい。ここで、薄膜加熱試験の方法は下記の通りである。即ち、JIS K 2246の湿潤試験方法に規定するSPCC鋼板 厚さ1.0mm×縦60mm×横80mm寸法の試験片の片面の中央面積部分(50mm×70mm)に試料を3.0g±0.1g塗布し、150℃×24時間の加熱試験を行い、SPCC鋼鈑の加熱試験前後の重量を測定し、以下の式で蒸発量を求めた。なお、薄膜加熱試験においては、グリース組成物の全配合量100質量部を基準として、実施例1〜11並びに比較例1〜4記載の各グリース組成物99.5質量部に、p,p’−ジオクチルジフェニルアミンを0.5質量部添加して試験を実施した。
蒸発量(%)={(加熱試験前重量、g−加熱試験後重量、g)/加熱試験前重量、g}×100
本形態のグリース組成物は、酸化安定度試験(99℃、100時間)において、酸化反応によって消費する酸素圧力の減少量が、45kPa以下となるものが好ましく、40kPa以下となるものがより好ましく、35kPa以下となるものが更に好ましい。
グリースの酸化安定性とは、空気中の酸素と反応することによるグリースの酸化に対する抵抗性のことをいう。グリース組成物の酸化による劣化は、基油の影響もあるが、特に増ちょう剤の酸化分解が大きく影響する。増ちょう剤の基本的な機能としては、基油を保持しグリースとしての物理的硬さを維持することで機械の潤滑部位に留まらせると共に、増ちょう剤によって保持された基油分を適度に摺動面へ供給する役割も果たす。この増ちょう剤が酸化により破壊された場合は、グリース本来の硬さを維持できなくなると共に、基油の保持機能を失うことで潤滑部位から流動し、適度な潤滑状態を維持することができなくなる。この挙動は使用環境によって大きく影響を受けるが、特に温度上昇に対して加速度的に酸化劣化は生じる。熱によりグリースの酸化が進むと酸化生成物が発生し、基油分の粘度増加、スラッジの生成、網目構造の破壊などが生じることで、グリースは硬化または軟化し、潤滑寿命に至る。最終的には、これらが使用される機械の寿命や稼働の信頼性を損なうことに発展することがある。したがって、潤滑部位における適度な潤滑状態の維持、潤滑寿命の向上には、グリース組成物の高い酸化安定性が極めて重要である。
ここで、酸化安定度の測定は、JIS2220 12に従って行うことができる。
本形態のグリース組成物は、一般に使用される機械、軸受、歯車等に使用可能であることはもちろん、より苛酷な条件下、例えば、高温条件下で優れた性能を発揮することができる。例えば、自動車では、スターター、オルターネーター及び各種アクチュエーター部のエンジン周辺、プロペラシャフト、等速ジョイント(CVJ)、ホイールベアリング及びクラッチ等のパワートレイン、電動パワーステアリング(EPS)、制動装置、ボールジョイント、ドアヒンジ、ハンドル部、冷却ファンモーター、ブレーキのエキスパンダー等の各種部品等の潤滑に好適に用いることができる。更に、パワーショベル、ブルドーザー、クレーン車等の建設機械、鉄鋼産業、製紙工業、林業機械、農業機械、化学プラント、発電設備、乾燥炉、複写機、鉄道車両、シームレスパイプのネジジョイント等の各種高温・高荷重部位に用いることも好ましい。その他の用途としては、ハードディスク軸受用、プラスチック潤滑用、カートリッジグリース等が挙げられるが、これらの用途にも好適である。
本実施例及び比較例で用いた原料は以下の通りである。なお、実施例1〜実施例11及び比較例1〜5の分量は、特に記載がなければ以下の表1に記載の通りである。尚、表1で記載した原料の量{特に、水酸化カルシウム及び各種カルボン酸(高級脂肪酸、芳香族モノカルボン酸及び低級脂肪酸)}は、試薬の量である。よって、組成物における実際の成分量は、表1での数値及び下記で述べる純度に基づき算出される。
・水酸化カルシウム:純度96.0%の特級試薬である。
・ステアリン酸:C18の直鎖アルキル飽和脂肪酸で純度95.0%の特級試薬である。
・オレイン酸:C18の直鎖アルキル不飽和脂肪酸で純度約60.0%の一級試薬である。
・ベヘニン酸:C22の直鎖アルキル飽和脂肪酸で純度99.0%の試薬である。
・安息香酸:純度99.5%の特級試薬である。
・パラトルイル酸:p位の水素がメチル基で置換された安息香酸で純度98.0%の特級試薬である。
・酢酸:炭素数2のアルキル脂肪酸で純度99.7%の特級試薬である。
・プロピオン酸:炭素数3のアルキル脂肪酸で純度98.0%の特級試薬である。
・酪酸:炭素数4のアルキル脂肪酸で純度98.0%の特級試薬である。
・ギ酸:炭素数1のアルキル脂肪酸で純度98.0%の特級試薬である。
・基油A:脱ろう溶剤精製により得られたパラフィン系鉱油で、グループ1に属するものであり、100℃動粘度が11.25mm2/s、粘度指数が97のものである。
・基油B:ポリ−α−オレフィンで、グループ4に属するものであり、100℃動粘度が6.34mm2/s、粘度指数が136のものである。
・基油C:高度水素化精製により製造されたパラフィン系鉱油で、グループ3に属するものであり、100℃動粘度が7.603mm2/s、粘度指数が128のものである。
・基油D:フィッシャートロプシュ法により合成されたGTL(ガストゥリキッド)で、グループ3に属するものであり、100℃動粘度が7.77mm2/s、40℃動粘度が43.88mm2/s、粘度指数が148のものである。
グリース製造釜内に、原料として基油Aと、ステアリン酸、酢酸及び安息香酸を混入し、90℃に加熱し、内容物を溶解させた。次に、あらかじめ適当量の蒸留水に溶解分散させた水酸化カルシウムを釜内に入れた。この時、各種カルボン酸と水酸化カルシウムがけん化反応し、徐々に石けんが基油中で生成され、更に加熱することによって、脱水を完了させ、グリース増ちょう剤を形成させた。脱水完了後、200℃までグリースを加熱し、十分に撹拌混合させた後、室温まで冷却させた。その後、三本ロールミルを使用して、均質な3号ちょう度のグリースを得た。
グリース製造釜内に、原料として基油Aと、オレイン酸、酢酸及び安息香酸を混入し、実施例1と同様にして、均質な2号ちょう度のグリースを得た。
グリース製造釜内に、原料として基油Aと、ステアリン酸、酢酸及びパラトルイル酸を混入し、実施例1と同様にして、均質な1.5号ちょう度のグリースを得た。
グリース製造釜内に、原料として基油Aと、ステアリン酸、酪酸及び安息香酸を混入し、実施例1と同様にして、均質な2号ちょう度のグリースを得た。
グリース製造釜内に、原料として基油Aと、ベヘニン酸、酢酸及び安息香酸を混入し、実施例1と同様にして、均質な3号ちょう度のグリースを得た。
表1の実施例5記載の配合量にて、実施例1と同様にして、均質な0号ちょう度のグリースを得た。
表1の実施例5記載の配合量にて、実施例1と同様にして、均質な00号ちょう度のグリースを得た。
グリース製造釜内に、原料として基油Bと、ベヘニン酸、酢酸及び安息香酸を表1の実施例6記載の配合量にて混入し、実施例1と同様にして、均質な2号ちょう度のグリースを得た。
グリース製造釜内に、原料として基油Cと、ステアリン酸、酢酸及び安息香酸を表1の実施例7記載の配合量にて混入し、実施例1と同様にして、均質な2号ちょう度のグリースを得た。
グリース製造釜内に、原料として基油Dと、ステアリン酸、酢酸及び安息香酸を混入し、実施例1と同様にして、均質な2号ちょう度のグリースを得た。
グリース製造釜内に、原料として基油A、B、C及びDを混合した基油と、ステアリン酸、酢酸及び安息香酸を混入し、実施例1と同様にして、均質な2.5号ちょう度のグリースを得た。
グリース製造釜内に、原料として基油Aと、ステアリン酸を混入し、90℃まで内容物を溶解させた。次に、あらかじめ適当量の蒸留水に溶解分散させた水酸化カルシウムを釜内に入れた。この時、各種カルボン酸と水酸化カルシウムがけん化反応し、徐々に石けんが基油中で生成され、更に加熱することによって、脱水を完了させ、グリース増ちょう剤を形成させた。脱水完了後、130℃までグリースを加熱し、十分に撹拌混合させた後、室温まで冷却させた。その後、三本ロールミルを使用して、均一なグリースを得た。
グリース製造釜内に、原料として基油Aと、ステアリン酸及び酢酸を混入し、90℃まで内容物を溶解させた。次に、あらかじめ適当量の蒸留水に溶解分散させた水酸化カルシウムを釜内に入れた。この時、各種カルボン酸と水酸化カルシウムがけん化反応し、徐々に石けんが基油中で生成され、更に加熱することによって、脱水を完了させ、グリース増ちょう剤を形成させた。脱水完了後、200℃までグリースを加熱し、十分に撹拌混合させた後、室温まで冷却させた。その後、三本ロールミルを使用して、均一なグリースを得た。
グリース製造釜内に、原料として基油Aとステアリン酸及び安息香酸を混入し、比較例2の製造方法に準拠し、表内記載の配合量にて同様にして、グリースを得た。
グリース製造釜内に、原料として基油Aとステアリン酸及び安息香酸ならびにギ酸を混入し、比較例2の製造方法に準拠し、表内記載の配合量にて同様にグリースを製造したが、グリースは分離し流動状の物質を得た。
当社の市販汎用リチウム系グリースで、増ちょう剤はリチウム12ヒドロキシステアレート石けんで、鉱物油系の潤滑油を基油に使用している、また、基油の粘度は100℃で12.2mm2/sである。
Claims (8)
- 基油と、増ちょう剤としてカルシウム複合石けんと、を含有するグリース組成物において、前記カルシウム複合石けんを構成するカルボン酸として、置換又は非置換のC18〜22の直鎖状高級脂肪酸と、置換(但し、置換基としてOHを除く)又は非置換のベンゼン環を有する芳香族モノカルボン酸と、C2〜4の直鎖状飽和低級脂肪酸と、を用いることを特徴とするグリース組成物。
- 滴点が180℃以上である、請求項1記載のグリース組成物。
- グリース組成物の全配合量100質量部を基準として、原料ベースで、直鎖状高級脂肪酸を2〜15質量部、芳香族モノカルボン酸を0.5〜2質量部、直鎖状飽和低級脂肪酸を1〜5質量部添加してなる、請求項1又は2記載のグリース組成物。
- 直鎖状高級脂肪酸がステアリン酸、オレイン酸、12−ヒドロキシステアリン酸及びベヘニン酸から選択される一種以上であり、芳香族モノカルボン酸が安息香酸及びパラトルイル酸から選択される一種以上であり、直鎖状飽和低級脂肪酸が酢酸である、請求項1〜3のいずれか一項記載のグリース組成物。
- 基油と、増ちょう剤としてカルシウム複合石けんと、を含有するグリース組成物の製造方法であって、基油中に、直鎖状高級脂肪酸、芳香族モノカルボン酸及び直鎖状飽和低級脂肪酸と、水酸化カルシウムと、を添加してカルシウム複合石けんを生成する工程を含む方法。
- 滴点が180℃以上である、請求項5記載の方法。
- グリース組成物の全配合量100質量部を基準として、原料ベースで、直鎖状高級脂肪酸を2〜15質量部、芳香族モノカルボン酸を0.5〜2質量部、直鎖状飽和低級脂肪酸を1〜5質量部添加してなる、請求項5又は6記載の方法。
- 直鎖状高級脂肪酸がステアリン酸、オレイン酸、12−ヒドロキシステアリン酸及びベヘニン酸から選択される一種以上であり、芳香族モノカルボン酸が安息香酸及びパラトルイル酸から選択される一種以上であり、直鎖状飽和低級脂肪酸が酢酸である、請求項5〜7のいずれか一項記載の方法。
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