CN101935578B

CN101935578B - 复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法

Info

Publication number: CN101935578B
Application number: CN2010105022757A
Authority: CN
Inventors: 曾海; 廖顺如; 卢金; 吴文革
Original assignee: CHANGSHA ZHONGCHENG PETROCHEMICAL Co Ltd
Current assignee: CHANGSHA ZHONGCHENG PETROCHEMICAL Co Ltd
Priority date: 2010-10-11
Filing date: 2010-10-11
Publication date: 2012-11-14
Anticipated expiration: 2030-10-11
Also published as: CN101935578A

Abstract

本发明公开了一种复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法，复合磺酸钙基润滑脂其原料为高碱值磺酸盐15-50%、基础油21 ～83.7%、转化促进剂1-5%、冰醋酸0.1-4%、烷基苯磺酸钙盐0-4%、石灰0.1-4%、硼酸0.1-4%、脂肪酸0-4%和芳香酸0-4%，所述的百分比是原料总量为基数的重量百分比，所述烷基苯磺酸钙盐是C6-C16烷基苯磺酸钙盐中的一种或一种以上，或者是重烷基苯磺酸的钙盐。制备方法是：采用常压釜将高碱值磺酸盐、转化促进剂、部分基础油搅拌均匀后，常温下加入冰醋酸水溶液，快速搅拌，升温到60-100℃保持反应30-90min;加入石灰乳液，硼酸热水溶液、烷基苯磺酸盐、脂肪酸和或芳香酸，保持在90-120℃反应30-90min；脱水升温至130-160℃，保持10-30min；降温进行后处理。本发明产品长期放置不硬化。并且生产工艺简单，对设备无特殊要求。

Description

复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法。

现有技术

目前，国内外有技术文献描述这类润滑脂的生产制造方法。如CN101319164A、CN101153239A、CN 101235331A等。CN101319164A简化了转化剂种类，但是对原料碱值有要求，同时生产工艺复杂，转化时间长而且炼制温度高；CN201010105181.6虽然简化了转化剂种类，但是转化时间长同时整个配方体系炼制温度高。润滑脂生产厂家为了降低成本和提高性能，也出现了采用聚脲稠化剂与复合磺酸钙基润滑脂混合的技术文件描述，如CN 101705140 A，CN 1152949C。该类润滑脂的生产方法工艺复杂，工艺控制点多；生产时间长。还有一类复合磺酸钙基润滑脂为了弥补降低高碱值磺酸盐的用量带来的极压性能、防锈性能上的不足，在润滑脂后期的生产过程中加入极压添加剂、防锈添加剂等，如CN 101705140 A，CN 101235331A,CN 1718700A等。

当前生产复合磺酸钙基润滑脂转相工艺所采用的转相促进剂种类多。转相促进剂及转相工艺直接影响复合磺酸钙基润滑脂的产品质量。转相促进剂沸点等基本参数对复合磺酸钙基润滑脂的生产有重要的影响。转相促进剂沸点的高低影响转相温度、转相时间及最高炼制温度和炼制时间等参数的设定。因此，转相促进剂的种类和用量直接影响了复合磺酸钙基润滑脂的产品质量和生产效率。另外，复合稠化剂品种的选择和用量的搭配，对润滑脂的生产和产品性能也是同样重要。深入研究复合磺酸钙基润滑脂的转相机理，寻找真正有效的转相促进剂品种和组合及用量；寻找合适的复合稠化剂是这一领域研发人员关心的技术焦点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低能耗、生产工艺简单而且性能优良的复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法。

本发明复合磺酸钙基润滑脂，其原料为高碱值磺酸盐15-50%、基础油21～83.7%、转化促进剂1-5%、冰醋酸0.1-4%、烷基苯磺酸钙盐0-4%、石灰0.1-4%、硼酸0.1-4%、脂肪酸0-4%和芳香酸0-4%，所述的百分比是原料总量为基数的重量百分比，所述烷基苯磺酸钙盐是C6-C16烷基苯磺酸钙盐中的一种或一种以上，或者是重烷基苯磺酸的钙盐。

所述转化促进剂是碳酸钙、水、异丙醇、甲醇、乙醇低沸点类的醇、醚、酮、胺中的一种或两者及以上的混合物。所述脂肪酸是指十二羟基硬脂酸。所述芳香酸是指苯甲酸、水杨酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸中的一种或一种以上的混合物。所述高碱值磺酸盐是指碱值为250-420mgKOH/g的高碱值磺酸盐。所述基础油是矿物油、植物油、合成油中的一种或一种以上的混合物，100℃的运动粘度4-100mm²/s。所述合成油是酯类油、烷基萘、聚α烯烃油或市场上已公开的其他合成油。

本发明生产复合磺酸钙基润滑脂的生产工艺，包括如下步骤：

(1) 采用常压釜将高碱值磺酸盐、转化促进剂、基础油搅拌均匀后，常温下加入冰醋酸水溶液，快速搅拌，升温到60-100℃保持反应30-90min;

(2) 步骤（1）反应完毕后，加入石灰乳液，硼酸热水溶液、烷基苯磺酸盐、脂肪酸和或芳香酸，保持在90-120℃反应30-90min；

(3) 步骤（2）反应完毕后，脱水升温至130-160℃，优选140-150℃，保持10-30min；

(4) 步骤（3）反应完毕后，降温进行后处理。后处理是指循环剪切，过滤，在一定的压力下通过均质机或者通过碾磨机或者胶体磨，包装。

本发明与现有技术相比，最大的优点就是通过转相促进剂的合理组合及复合钙皂的配伍，简化生产工艺，提高润滑脂的氧化安定性。通过选择转化促进剂品种及其用量，缩短转化时间，降低炼制温度同时缩短炼制时间。转化时间和炼制时间的缩短及炼制温度的降低提高了生产效率；炼制温度的降低和炼制时间的缩短提高了润滑脂的氧化安定性能；同时炼制温度的降低避免了润滑脂在降温后处理过程中低分子酸盐结晶的析出，确保了润滑脂结构的稳定。用本发明原料和本发明方法生产出的复合磺酸钙基润滑脂具有高滴点的特点，不加添加剂即具有良好的极压抗磨性，防锈防腐蚀性，抗水性，并具有良好的胶体安定性、机械安定性和突出的氧化安定性，长期放置不硬化。本发明生产工艺简单，对设备无特殊要求，一般开口釜即可生产。

附图说明图1是本发明生产工艺的流程图。

具体实施方式

实施例一：

将10g碳酸钙、300g碱值为285mgKOH/g的高碱值磺酸钙加入到300g500SN矿物油中，加入7.1g冰醋酸和36g水，搅拌均匀，升温，控制温度在75-85℃，待物料变稠后，加入15g石灰（2-3倍水调配成乳液），17g硼酸（2-3倍热水溶解），加入17g十二羟基硬脂酸，加入重烷基苯磺酸钙盐40g，在90-100℃保持40-45min，加热升温至130-135℃保持25-30min，加入300g150BS基础油，搅拌均匀，冷却，研磨。润滑脂配方组成为：高碱值磺酸钙28.8%（重量），转化促进剂4.4%（重量），冰醋酸0.7%（重量），十二烷基苯磺酸钙3.8%（重量），石灰1.5%（重量），十二羟基硬脂酸1.6%（重量），硼酸1.6%（重量），基础油57.6%（重量），所作润滑脂的理化性能分析结果见表1.

实施例二：

将90g碱值为420 mgKOH/g的高碱值磺酸钙加入到180g100#环烷基基础油中，加入4g水，2g丙醇，0.6g冰醋酸搅拌均匀，升温，控制温度在60-70℃，待物料变稠后，加入0.6g石灰（2-3倍水调配成乳液），0.6g硼酸（2-3倍热水溶解），在90-100℃保持80-90min，加热升温至140-150℃保持10-15min，加入322.2g150BS基础油，搅拌均匀，冷却，研磨。润滑脂配方组成为：高碱值磺酸钙15%（重量），转化促进剂1%（重量），冰醋酸0.1%（重量），石灰0.1%、硼酸0.1%、基础油83.7%（重量），所作润滑脂的理化性能分析结果见表1.

实施例三：

将280g碱值为304mgKOH/g的高碱值磺酸钙加入到290gPAO10中，加入7.6g冰醋酸和39g水，搅拌均匀，升温，控制温度在90-100℃，待物料变稠后，加入21g石灰（2-3倍水调配成乳液），11g硼酸（2-3倍热水溶解），加入15.4g十二羟基硬脂酸，加入十二烷基苯磺酸20g，在100-120℃保持30-40min，加热升温至145℃保持10-15min，加入310g150BS基础油，搅拌均匀，冷却，研磨。润滑脂配方组成为：高碱值磺酸钙28.2%（重量），转化促进剂3.9%（重量），冰醋酸0.8%（重量），十二烷基苯磺酸2.0%（重量），石灰2.1%（重量），十二羟基硬脂酸1.5%（重量），硼酸1.1%（重量），基础油60.4%（重量），所作润滑脂的理化性能分析结果见表1.

实施例四：

将250g碱值为318mgKOH/g的高碱值磺酸钙加入到300g500SN矿物油中，加入23.1g冰醋酸和25g水，搅拌均匀，升温，控制温度在65-75℃，待物料变稠后，加入19g石灰（2-3倍水调配成乳液），9g硼酸（2-3倍热水溶解），加入18g十二羟基硬脂酸，加入对苯二甲酸5g，在90-100℃保持40min，加热升温至155-160℃保持10min，加入300g酯类基础油，搅拌均匀，冷却，研磨。润滑脂配方组成为：高碱值磺酸钙26.4%（重量），转化促进剂2.6%（重量），冰醋酸2.4%（重量），石灰2%（重量），十二羟基硬脂酸1.9%（重量），硼酸1.0%（重量），芳香酸0.5%（重量），基础油63.2%（重量），所作润滑脂的理化性能分析结果见表1.

实施例五：

将10g碳酸钙、300g碱值为250mgKOH/g的高碱值磺酸钙加入到100g500SN矿物油中，加入24g冰醋酸和20g水，搅拌均匀，升温，控制温度在65-75℃，待物料变稠后，加入24g石灰（2-3倍水调配成乳液），24g硼酸（2-3倍热水溶解），加入24g十二羟基硬脂酸，加入十二烷基苯磺酸钙24g，水杨酸24g，在90-100℃保持40min，加热升温至140-145℃保持15-20min，加入26g酯类基础油，搅拌均匀，冷却，研磨。润滑脂配方组成为：高碱值磺酸钙50%（重量），转化促进剂5%（重量），冰醋酸4%（重量），十二烷基苯磺酸钙4%（重量），石灰4%（重量），十二羟基硬脂酸4%（重量），硼酸4%（重量），芳香酸4%（重量），基础油21%（重量），所作润滑脂的理化性能分析结果见表1.

表1 各实施例润滑脂的理化性能检验数据

①说明：将样品按照GB/T269的要求装好放在室内，存放一年后按照GB/T269的方法检测。

从表1可以看出，采用本发明中新型复合磺酸钙基润滑脂的原材料配方，及其新的生产工艺，采用多种矿物油和合成油均可得到具有优良的机械安定性、优良的极压性能和优良的胶体安定性、优良的氧化安定性能、好的表面硬化的新型复合磺酸钙基润滑脂。

Claims

1.一种复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于该润滑脂的原料为高碱值磺酸盐15-50%、基础油21～83.7%、转化促进剂1-5%、冰醋酸0.1-4%、烷基苯磺酸盐>0-4%、石灰0.1-4%、硼酸0.1-4%、脂肪酸>0-4%和芳香酸>0-4%，所述的百分比是原料总量为基数的重量百分比。

2.根据权利要求1所述的复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于所述烷基苯磺酸盐是指烷基苯磺酸钙盐。

3.根据权利要求1所述的复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于所述转化促进剂是碳酸钙、水、异丙醇、甲醇、乙醇、丙醇、醚、酮、胺中的一种或两者及以上的混合物。

4.根据权利要求1所述的复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于所述脂肪酸是指十二羟基硬脂酸。

5.根据权利要求1所述的复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于所述芳香酸是指苯甲酸、水杨酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸中的一种或一种以上的混合物。

6.根据权利要求1所述的复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于所述高碱值磺酸盐是指碱值为250-420mgKOH/g的高碱值磺酸盐。

7.根据权利要求1所述的复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于所述基础油是矿物油、植物油、合成油中的一种或一种以上的混合物，100℃的运动粘度4-100mm²/s。

8. 根据权利要求7所述的复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于所述合成油是酯类油、烷基萘、聚α烯烃油或市场上已公开的其他合成油。

9.一种如权利要求1到8之一所述的复合磺酸钙基润滑脂的制备方法，包括如下步骤：

（1）采用常压釜将高碱值磺酸盐、转化促进剂、基础油搅拌均匀后，常温下加入冰醋酸水溶液，快速搅拌，升温到60-100℃保持反应30-90min;

（2）步骤（1）反应完毕后，加入石灰乳液，硼酸热水溶液、烷基苯磺酸盐、脂肪酸和芳香酸，保持在90-120℃反应30-90min；

（3）步骤（2）反应完毕后，脱水升温至130-160℃，保持10-30min；

（4）步骤（3）反应完毕后，降温进行后处理，后处理是指循环剪切，过滤，在一定的压力下通过均质机或者通过碾磨机或者胶体磨，包装。