JP2003301190A - グリース組成物及び転動装置 - Google Patents
グリース組成物及び転動装置Info
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- JP2003301190A JP2003301190A JP2002171693A JP2002171693A JP2003301190A JP 2003301190 A JP2003301190 A JP 2003301190A JP 2002171693 A JP2002171693 A JP 2002171693A JP 2002171693 A JP2002171693 A JP 2002171693A JP 2003301190 A JP2003301190 A JP 2003301190A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 耐熱性，耐荷重性，耐水性，及び潤滑寿命に
優れたグリース組成物を提供する。 【解決手段】 カルシウムスルフォネートコンプレック
ス及びポリウレアからなる増ちょう剤を基油に混合して
グリース組成物を製造した。
優れたグリース組成物を提供する。 【解決手段】 カルシウムスルフォネートコンプレック
ス及びポリウレアからなる増ちょう剤を基油に混合して
グリース組成物を製造した。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐熱性，耐荷重
性，耐水性，及び潤滑寿命に優れたグリース組成物、並
びに、耐熱性，耐荷重性，耐水性，潤滑寿命，及び生分
解性に優れたグリース組成物に係り、特に、製鉄用機
械，建設用機械，自動車等において高荷重が負荷される
回転部位，摺動部位の潤滑に好適に使用可能なグリース
組成物に関する。
性，耐水性，及び潤滑寿命に優れたグリース組成物、並
びに、耐熱性，耐荷重性，耐水性，潤滑寿命，及び生分
解性に優れたグリース組成物に係り、特に、製鉄用機
械，建設用機械，自動車等において高荷重が負荷される
回転部位，摺動部位の潤滑に好適に使用可能なグリース
組成物に関する。
【０００２】また、厳しい条件下で使用されても長寿命
な転動装置、及び厳しい条件下で使用されても長寿命で
且つ自然環境に悪影響を及ぼしにくい転動装置に関す
る。
な転動装置、及び厳しい条件下で使用されても長寿命で
且つ自然環境に悪影響を及ぼしにくい転動装置に関す
る。
【０００３】
【従来の技術】近年の機械技術の進歩に伴い、機械装置
は小型軽量化，高速回転化の傾向が著しい。そのため、
ベアリングやギヤ等の機械部分は、従来にも増して高温
化の傾向にある。一方、最近の省資源化，省力化の要望
から、機械装置はメンテナンスフリー化が進展してい
る。そのため、これら機械装置に使用されるグリース
は、従来にも増して優れた耐熱性，潤滑寿命が要求され
ている。そして、機械装置の中でも製鉄用機械（例え
ば、圧延機のワークロールなど），建設機械，自動車
（例えば、ホイールベアリングなど）等は、水と接触し
ながら使用されることが多いので、グリースには優れた
耐水性，耐荷重性，及び耐久性が要求されている。
は小型軽量化，高速回転化の傾向が著しい。そのため、
ベアリングやギヤ等の機械部分は、従来にも増して高温
化の傾向にある。一方、最近の省資源化，省力化の要望
から、機械装置はメンテナンスフリー化が進展してい
る。そのため、これら機械装置に使用されるグリース
は、従来にも増して優れた耐熱性，潤滑寿命が要求され
ている。そして、機械装置の中でも製鉄用機械（例え
ば、圧延機のワークロールなど），建設機械，自動車
（例えば、ホイールベアリングなど）等は、水と接触し
ながら使用されることが多いので、グリースには優れた
耐水性，耐荷重性，及び耐久性が要求されている。
【０００４】現在、高温用グリースとしては、増ちょう
剤としてＣａ，Ａｌ，及びＬｉコンプレックス等の金属
複合石けんを用いた金属複合石けん系グリース、ポリウ
レア，テレフタルアミド酸金属塩，及びポリテトラフル
オロエチレン（ＰＴＦＥ）等の有機化合物を用いた有機
系グリース、並びにベントナイト，シリカゲル等の無機
化合物を用いた無機系グリースなどがある。
剤としてＣａ，Ａｌ，及びＬｉコンプレックス等の金属
複合石けんを用いた金属複合石けん系グリース、ポリウ
レア，テレフタルアミド酸金属塩，及びポリテトラフル
オロエチレン（ＰＴＦＥ）等の有機化合物を用いた有機
系グリース、並びにベントナイト，シリカゲル等の無機
化合物を用いた無機系グリースなどがある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
のグリースはそれぞれ問題点を有している。例えば、上
記のような金属複合石けん系グリースは多量の水分を含
有するとグリース構造を長期間維持することができず、
ポリウレアを用いたグリースは硬化現象を起こしやす
い。また、テレフタルアミド酸金属塩を用いたグリース
は油分離が大きく、ベントナイトやシリカゲルを用いた
グリースは潤滑性及び防錆性が不十分である。
のグリースはそれぞれ問題点を有している。例えば、上
記のような金属複合石けん系グリースは多量の水分を含
有するとグリース構造を長期間維持することができず、
ポリウレアを用いたグリースは硬化現象を起こしやす
い。また、テレフタルアミド酸金属塩を用いたグリース
は油分離が大きく、ベントナイトやシリカゲルを用いた
グリースは潤滑性及び防錆性が不十分である。
【０００６】また、優れた耐水性，防錆性，耐熱性，及
び耐荷重性を有するグリースとして、炭酸カルシウムを
含有するカルシウムスルフォネートコンプレックスを増
ちょう剤として用いたカルシウムスルフォネートコンプ
レックスグリースが知られている（特公平５−８７６０
号公報）。しかしながら、このカルシウムスルフォネー
トコンプレックスグリースにおいては炭酸カルシウムは
グリース中にコロイド状に分散しており、その粒径は
０．２〜０．５μｍと小さい。そのため、油の保持能力
が小さいので、特に過酷な荷重が負荷されるベアリン
グ，ギヤ等のような回転部位，摺動部位の潤滑に長期間
使用した場合は、前記部位に不均一な摩耗が生じたり異
常な温度上昇が生じたりするなど耐荷重性に問題があ
り、また、耐久性も不十分であった。さらに、水分が混
入すると硬化する傾向があるので、耐久性や圧送性に問
題が生じる場合があった。
び耐荷重性を有するグリースとして、炭酸カルシウムを
含有するカルシウムスルフォネートコンプレックスを増
ちょう剤として用いたカルシウムスルフォネートコンプ
レックスグリースが知られている（特公平５−８７６０
号公報）。しかしながら、このカルシウムスルフォネー
トコンプレックスグリースにおいては炭酸カルシウムは
グリース中にコロイド状に分散しており、その粒径は
０．２〜０．５μｍと小さい。そのため、油の保持能力
が小さいので、特に過酷な荷重が負荷されるベアリン
グ，ギヤ等のような回転部位，摺動部位の潤滑に長期間
使用した場合は、前記部位に不均一な摩耗が生じたり異
常な温度上昇が生じたりするなど耐荷重性に問題があ
り、また、耐久性も不十分であった。さらに、水分が混
入すると硬化する傾向があるので、耐久性や圧送性に問
題が生じる場合があった。
【０００７】一方、前述のような各グリースは各種機械
装置に使用されるため、自然環境中に放出される場合も
多く、そうすると自然環境に悪影響を及ぼすおそれがあ
る。このような問題点を解決するため、基油としてポリ
オールエステル油や植物油を使用することにより生分解
性を付与したグリースが、特開平５−８６３８９号公
報，特開平６−１９８９号公報，及び特開平８−２０７
８９号公報に提案されている。しかし、これら公報に記
載のグリースは、潤滑寿命及び酸化安定性が不十分であ
るという問題点を有していた。
装置に使用されるため、自然環境中に放出される場合も
多く、そうすると自然環境に悪影響を及ぼすおそれがあ
る。このような問題点を解決するため、基油としてポリ
オールエステル油や植物油を使用することにより生分解
性を付与したグリースが、特開平５−８６３８９号公
報，特開平６−１９８９号公報，及び特開平８−２０７
８９号公報に提案されている。しかし、これら公報に記
載のグリースは、潤滑寿命及び酸化安定性が不十分であ
るという問題点を有していた。
【０００８】そこで、本発明は上記のような従来技術が
有する問題点を解決し、耐熱性，耐荷重性，耐水性，及
び潤滑寿命に優れたグリース組成物、並びに、耐熱性，
耐荷重性，耐水性，潤滑寿命，及び生分解性に優れたグ
リース組成物を提供することを課題とする。また、厳し
い条件下で使用されても長寿命な転動装置、及び厳しい
条件下で使用されても長寿命で且つ自然環境に悪影響を
及ぼしにくい転動装置を提供することを併せて課題とす
る。
有する問題点を解決し、耐熱性，耐荷重性，耐水性，及
び潤滑寿命に優れたグリース組成物、並びに、耐熱性，
耐荷重性，耐水性，潤滑寿命，及び生分解性に優れたグ
リース組成物を提供することを課題とする。また、厳し
い条件下で使用されても長寿命な転動装置、及び厳しい
条件下で使用されても長寿命で且つ自然環境に悪影響を
及ぼしにくい転動装置を提供することを併せて課題とす
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するた
め、本発明は次のような構成からなる。すなわち、本発
明に係る請求項１のグリース組成物は、基油と増ちょう
剤とを含有するグリース組成物において、前記増ちょう
剤をカルシウムスルフォネートコンプレックスと第二増
ちょう剤成分とで構成したことを特徴とする。
め、本発明は次のような構成からなる。すなわち、本発
明に係る請求項１のグリース組成物は、基油と増ちょう
剤とを含有するグリース組成物において、前記増ちょう
剤をカルシウムスルフォネートコンプレックスと第二増
ちょう剤成分とで構成したことを特徴とする。
【００１０】また、本発明に係る請求項２のグリース組
成物は、請求項１のグリース組成物において、前記カル
シウムスルフォネートコンプレックスは、カルシウムス
ルフォネート及び炭酸カルシウムを必須成分とし、これ
らにカルシウムジベヘネート，カルシウムジステアレー
ト，カルシウムジヒドロキシステアレート，ホウ酸カル
シウム，及び酢酸カルシウムのうち２種以上を配合した
ものであることを特徴とする。
成物は、請求項１のグリース組成物において、前記カル
シウムスルフォネートコンプレックスは、カルシウムス
ルフォネート及び炭酸カルシウムを必須成分とし、これ
らにカルシウムジベヘネート，カルシウムジステアレー
ト，カルシウムジヒドロキシステアレート，ホウ酸カル
シウム，及び酢酸カルシウムのうち２種以上を配合した
ものであることを特徴とする。
【００１１】さらに、本発明に係る請求項３のグリース
組成物は、請求項１又は請求項２のグリース組成物にお
いて、前記第二増ちょう剤成分をポリウレアとしたこと
を特徴とする。さらに、本発明に係る請求項４のグリー
ス組成物は、請求項１又は請求項２のグリース組成物に
おいて、前記第二増ちょう剤成分を金属石けんとしたこ
とを特徴とする。
組成物は、請求項１又は請求項２のグリース組成物にお
いて、前記第二増ちょう剤成分をポリウレアとしたこと
を特徴とする。さらに、本発明に係る請求項４のグリー
ス組成物は、請求項１又は請求項２のグリース組成物に
おいて、前記第二増ちょう剤成分を金属石けんとしたこ
とを特徴とする。
【００１２】さらに、本発明に係る請求項５のグリース
組成物は、請求項１又は請求項２のグリース組成物にお
いて、前記第二増ちょう剤成分を金属複合石けんとした
ことを特徴とする。さらに、本発明に係る請求項６のグ
リース組成物は、請求項１又は請求項２のグリース組成
物において、前記第二増ちょう剤成分をＮ−置換テレフ
タルアミド酸金属塩としたことを特徴とする。
組成物は、請求項１又は請求項２のグリース組成物にお
いて、前記第二増ちょう剤成分を金属複合石けんとした
ことを特徴とする。さらに、本発明に係る請求項６のグ
リース組成物は、請求項１又は請求項２のグリース組成
物において、前記第二増ちょう剤成分をＮ−置換テレフ
タルアミド酸金属塩としたことを特徴とする。
【００１３】このようなグリース組成物は、増ちょう剤
としてカルシウムスルフォネートコンプレックスとポリ
ウレア，金属石けん，金属複合石けん，Ｎ−置換テレフ
タルアミド酸金属塩のような第二増ちょう剤成分との混
合物を用いたので、耐熱性，耐荷重性，及び耐水性が優
れており、高温下においても長寿命である。さらに、本
発明に係る請求項７のグリース組成物は、請求項１〜６
のいずれかのグリース組成物において、前記増ちょう剤
を、カルシウムスルフォネートコンプレックス５〜９５
質量％と、前記第二増ちょう剤成分９５〜５質量％と、
で構成したことを特徴とする。
としてカルシウムスルフォネートコンプレックスとポリ
ウレア，金属石けん，金属複合石けん，Ｎ−置換テレフ
タルアミド酸金属塩のような第二増ちょう剤成分との混
合物を用いたので、耐熱性，耐荷重性，及び耐水性が優
れており、高温下においても長寿命である。さらに、本
発明に係る請求項７のグリース組成物は、請求項１〜６
のいずれかのグリース組成物において、前記増ちょう剤
を、カルシウムスルフォネートコンプレックス５〜９５
質量％と、前記第二増ちょう剤成分９５〜５質量％と、
で構成したことを特徴とする。
【００１４】増ちょう剤の組成が前記範囲外であると、
潤滑寿命が不十分となるおそれがある。潤滑寿命を確実
に十分なものとするためには、増ちょう剤は、カルシウ
ムスルフォネートコンプレックス１０〜９０質量％と、
前記第二増ちょう剤成分９０〜１０質量％と、で構成す
ることがより好ましい。さらに、本発明に係る請求項８
のグリース組成物は、請求項１〜７のいずれかのグリー
ス組成物において、前記増ちょう剤の含有量を組成物全
体の３〜４０質量％としたことを特徴とする。
潤滑寿命が不十分となるおそれがある。潤滑寿命を確実
に十分なものとするためには、増ちょう剤は、カルシウ
ムスルフォネートコンプレックス１０〜９０質量％と、
前記第二増ちょう剤成分９０〜１０質量％と、で構成す
ることがより好ましい。さらに、本発明に係る請求項８
のグリース組成物は、請求項１〜７のいずれかのグリー
ス組成物において、前記増ちょう剤の含有量を組成物全
体の３〜４０質量％としたことを特徴とする。
【００１５】３質量％未満であるとグリース構造を維持
することが困難となり、４０質量％超過であると、グリ
ース組成物が硬化しすぎて十分な潤滑性を発揮すること
が困難となる。さらに、本発明に係る請求項９のグリー
ス組成物は、請求項１〜７のいずれかのグリース組成物
において、前記増ちょう剤の含有量を組成物全体の８〜
２５質量％とし、混和ちょう度を２３０〜２９０とした
ことを特徴とする。
することが困難となり、４０質量％超過であると、グリ
ース組成物が硬化しすぎて十分な潤滑性を発揮すること
が困難となる。さらに、本発明に係る請求項９のグリー
ス組成物は、請求項１〜７のいずれかのグリース組成物
において、前記増ちょう剤の含有量を組成物全体の８〜
２５質量％とし、混和ちょう度を２３０〜２９０とした
ことを特徴とする。
【００１６】増ちょう剤の含有量が８〜２５質量％であ
れば、混和ちょう度が２３０〜２９０となり、グリース
組成物のハンドリング性が良好となるので好ましい。さ
らにまた、本発明に係る請求項１０のグリース組成物
は、請求項１〜７のいずれかのグリース組成物におい
て、前記基油はネオペンチル型ポリオールエステル油を
含有しており、その含有量は基油全体の８０質量％以上
であることを特徴とする。
れば、混和ちょう度が２３０〜２９０となり、グリース
組成物のハンドリング性が良好となるので好ましい。さ
らにまた、本発明に係る請求項１０のグリース組成物
は、請求項１〜７のいずれかのグリース組成物におい
て、前記基油はネオペンチル型ポリオールエステル油を
含有しており、その含有量は基油全体の８０質量％以上
であることを特徴とする。
【００１７】このようなグリース組成物は、高温下にお
いても長寿命であるとともに、基油が生分解性を有する
ネオペンチル型ポリオールエステル油を含有しているの
で、優れた生分解性を有している。したがって、グリー
ス組成物が機械装置等から漏出するなどして自然環境中
に放出されたとしても、自然環境に悪影響を及ぼしにく
い。
いても長寿命であるとともに、基油が生分解性を有する
ネオペンチル型ポリオールエステル油を含有しているの
で、優れた生分解性を有している。したがって、グリー
ス組成物が機械装置等から漏出するなどして自然環境中
に放出されたとしても、自然環境に悪影響を及ぼしにく
い。
【００１８】ネオペンチル型ポリオールエステル油の含
有量が基油全体の８０質量％未満であると、グリース組
成物の生分解性が低下するので好ましくない。グリース
組成物の生分解性をより十分なものとするためには、ネ
オペンチル型ポリオールエステル油の含有量を基油全体
の９０質量％以上とすることがより好ましい。さらに、
本発明に係る請求項１１のグリース組成物は、請求項１
０のグリース組成物において、前記基油８０〜９７質量
部と、前記増ちょう剤３〜２０質量部と、を含有するこ
とを特徴とする。前記増ちょう剤が３質量部未満である
とグリース構造を維持することが困難となり、２０質量
部超過であると、グリース組成物の生分解性が低下す
る。
有量が基油全体の８０質量％未満であると、グリース組
成物の生分解性が低下するので好ましくない。グリース
組成物の生分解性をより十分なものとするためには、ネ
オペンチル型ポリオールエステル油の含有量を基油全体
の９０質量％以上とすることがより好ましい。さらに、
本発明に係る請求項１１のグリース組成物は、請求項１
０のグリース組成物において、前記基油８０〜９７質量
部と、前記増ちょう剤３〜２０質量部と、を含有するこ
とを特徴とする。前記増ちょう剤が３質量部未満である
とグリース構造を維持することが困難となり、２０質量
部超過であると、グリース組成物の生分解性が低下す
る。
【００１９】さらに、本発明に係る請求項１２のグリー
ス組成物は、請求項１０又は請求項１１のいずれかのグ
リース組成物において、欧州規格諮問委員会規格のＬ−
３３−Ｔ−８２に規定された生分解度が８０％以上であ
ることを特徴とする。このような構成であれば、グリー
ス組成物が機械装置等から漏出するなどして自然環境中
に放出されたとしても、自然環境に悪影響を及ぼしにく
い。
ス組成物は、請求項１０又は請求項１１のいずれかのグ
リース組成物において、欧州規格諮問委員会規格のＬ−
３３−Ｔ−８２に規定された生分解度が８０％以上であ
ることを特徴とする。このような構成であれば、グリー
ス組成物が機械装置等から漏出するなどして自然環境中
に放出されたとしても、自然環境に悪影響を及ぼしにく
い。
【００２０】さらに、本発明に係る請求項１３の転動装
置は、外面に軌道面を有する内方部材と、該内方部材の
軌道面に対向する軌道面を有し前記内方部材の外方に配
置された外方部材と、前記両軌道面間に転動自在に配設
された複数の転動体と、を備える転動装置において、前
記内方部材と前記外方部材との間に形成され前記転動体
が配設された空隙部内に、請求項１〜１２のいずれかに
記載のグリース組成物を充填したことを特徴とする。
置は、外面に軌道面を有する内方部材と、該内方部材の
軌道面に対向する軌道面を有し前記内方部材の外方に配
置された外方部材と、前記両軌道面間に転動自在に配設
された複数の転動体と、を備える転動装置において、前
記内方部材と前記外方部材との間に形成され前記転動体
が配設された空隙部内に、請求項１〜１２のいずれかに
記載のグリース組成物を充填したことを特徴とする。
【００２１】このような構成であれば、転動装置が長寿
命であり、また、前記グリース組成物が漏出するなどし
て自然環境中に放出されたとしても、自然環境に悪影響
を及ぼしにくい。本発明は、種々の転動装置に適用する
ことができる。例えば、転がり軸受，ボールねじ，リニ
アガイド装置，直動ベアリング等である。
命であり、また、前記グリース組成物が漏出するなどし
て自然環境中に放出されたとしても、自然環境に悪影響
を及ぼしにくい。本発明は、種々の転動装置に適用する
ことができる。例えば、転がり軸受，ボールねじ，リニ
アガイド装置，直動ベアリング等である。
【００２２】なお、本発明における前記内方部材とは、
転動装置が転がり軸受の場合には内輪、同じくボールね
じの場合にはねじ軸、同じくリニアガイド装置の場合に
は案内レール、同じく直動ベアリングの場合には軸をそ
れぞれ意味する。また、前記外方部材とは、転動装置が
転がり軸受の場合には外輪、同じくボールねじの場合に
はナット、同じくリニアガイド装置の場合にはスライ
ダ、同じく直動ベアリングの場合には外筒をそれぞれ意
味する。
転動装置が転がり軸受の場合には内輪、同じくボールね
じの場合にはねじ軸、同じくリニアガイド装置の場合に
は案内レール、同じく直動ベアリングの場合には軸をそ
れぞれ意味する。また、前記外方部材とは、転動装置が
転がり軸受の場合には外輪、同じくボールねじの場合に
はナット、同じくリニアガイド装置の場合にはスライ
ダ、同じく直動ベアリングの場合には外筒をそれぞれ意
味する。
【００２３】以下に、本発明のグリース組成物を構成す
る各成分について説明する。 〔カルシウムスルフォネートコンプレックスについて〕
本発明において増ちょう剤として使用されるカルシウム
スルフォネートコンプレックスとは、カルシウムスルフ
ォネートを必須成分とし、これに（ａ）炭酸カルシウ
ム、（ｂ）カルシウムジベヘネート，カルシウムジステ
アレート，カルシウムジヒドロキシステアレート等の高
級脂肪酸カルシウム塩、（ｃ）酢酸カルシウム等の低級
脂肪酸カルシウム塩、（ｄ）ホウ酸カルシウム、などか
ら選択されるカルシウム塩（カルシウム石けん）を組み
合わせたものである。
る各成分について説明する。 〔カルシウムスルフォネートコンプレックスについて〕
本発明において増ちょう剤として使用されるカルシウム
スルフォネートコンプレックスとは、カルシウムスルフ
ォネートを必須成分とし、これに（ａ）炭酸カルシウ
ム、（ｂ）カルシウムジベヘネート，カルシウムジステ
アレート，カルシウムジヒドロキシステアレート等の高
級脂肪酸カルシウム塩、（ｃ）酢酸カルシウム等の低級
脂肪酸カルシウム塩、（ｄ）ホウ酸カルシウム、などか
ら選択されるカルシウム塩（カルシウム石けん）を組み
合わせたものである。
【００２４】特に、カルシウムスルフォネート及び炭酸
カルシウムを必須成分とし、これらにカルシウムジベヘ
ネート，カルシウムジステアレート，カルシウムジヒド
ロキシステアレート，ホウ酸カルシウム，及び酢酸カル
シウムのうち２種以上を配合したものが好ましい。前記
カルシウムスルフォネートは、増ちょう効果の点から、
塩基価が５０〜５００ｍｇＫＯＨ／ｇであることが好ま
しく、３００〜５００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性である
ことがより好ましい。
カルシウムを必須成分とし、これらにカルシウムジベヘ
ネート，カルシウムジステアレート，カルシウムジヒド
ロキシステアレート，ホウ酸カルシウム，及び酢酸カル
シウムのうち２種以上を配合したものが好ましい。前記
カルシウムスルフォネートは、増ちょう効果の点から、
塩基価が５０〜５００ｍｇＫＯＨ／ｇであることが好ま
しく、３００〜５００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性である
ことがより好ましい。
【００２５】なお、カルシウムスルフォネートコンプレ
ックスは、別途合成したものを基油に分散させてもよい
し、基油中で合成することによって基油に分散させても
よい。ただし、後者の方法の方が、基油中に増ちょう剤
を良好に分散させやすいので、工業的に製造する場合に
は有利である。また、カルシウムスルフォネートコンプ
レックスとともに増ちょう剤として使用される第二増ち
ょう剤成分（後述のポリウレアやＮ−置換テレフタルア
ミド酸金属塩）も、同様に、別途合成したものを基油に
分散させてもよいし、基油中で合成することによって基
油に分散させてもよい。よって、カルシウムスルフォネ
ートコンプレックスと第二増ちょう剤成分とを、それぞ
れ別途合成し、それぞれ基油に分散させてグリース組成
物を製造してもよいし、いずれか一方については別途合
成したものを基油に分散させ、他方については基油中で
合成してグリース組成物を製造してもよいし、あるい
は、両者を基油中で合成してグリース組成物を製造して
もよい。もちろん、両者を基油中で合成してグリース組
成物を製造する方が、基油中に増ちょう剤を良好に分散
させやすいので、工業的に製造する場合には有利であ
る。
ックスは、別途合成したものを基油に分散させてもよい
し、基油中で合成することによって基油に分散させても
よい。ただし、後者の方法の方が、基油中に増ちょう剤
を良好に分散させやすいので、工業的に製造する場合に
は有利である。また、カルシウムスルフォネートコンプ
レックスとともに増ちょう剤として使用される第二増ち
ょう剤成分（後述のポリウレアやＮ−置換テレフタルア
ミド酸金属塩）も、同様に、別途合成したものを基油に
分散させてもよいし、基油中で合成することによって基
油に分散させてもよい。よって、カルシウムスルフォネ
ートコンプレックスと第二増ちょう剤成分とを、それぞ
れ別途合成し、それぞれ基油に分散させてグリース組成
物を製造してもよいし、いずれか一方については別途合
成したものを基油に分散させ、他方については基油中で
合成してグリース組成物を製造してもよいし、あるい
は、両者を基油中で合成してグリース組成物を製造して
もよい。もちろん、両者を基油中で合成してグリース組
成物を製造する方が、基油中に増ちょう剤を良好に分散
させやすいので、工業的に製造する場合には有利であ
る。
【００２６】〔ポリウレアについて〕本発明においてカ
ルシウムスルフォネートコンプレックスとともに増ちょ
う剤（第二増ちょう剤成分）として使用されるポリウレ
アは、ジウレア，トリウレア，テトラウレア等のポリウ
レア化合物が使用できるが、特に、下記の一般式（Ｉ）
で表されるジウレアが好ましい。
ルシウムスルフォネートコンプレックスとともに増ちょ
う剤（第二増ちょう剤成分）として使用されるポリウレ
アは、ジウレア，トリウレア，テトラウレア等のポリウ
レア化合物が使用できるが、特に、下記の一般式（Ｉ）
で表されるジウレアが好ましい。
【００２７】
【化１】
【００２８】なお、式（Ｉ）中のＲ2 は、炭素数６〜１
５の芳香族炭化水素基を表す。また、Ｒ1 及びＲ3 は脂
肪族炭化水素基，芳香族炭化水素基，又は縮合炭化水素
基を表し、Ｒ1 とＲ3 は同一であってもよいし異なって
いてもよい。縮合炭化水素基の炭素数は９〜１９が好ま
しく、９〜１３がさらに好ましい。これらの炭化水素基
の炭素数が前記下限値より小さいと、増ちょう剤が基油
に分散しにくく、また、増ちょう剤と基油とが分離しや
すくなる。一方、炭化水素基の炭素数が前記上限値より
大きい増ちょう剤は、工業的に非現実的である。
５の芳香族炭化水素基を表す。また、Ｒ1 及びＲ3 は脂
肪族炭化水素基，芳香族炭化水素基，又は縮合炭化水素
基を表し、Ｒ1 とＲ3 は同一であってもよいし異なって
いてもよい。縮合炭化水素基の炭素数は９〜１９が好ま
しく、９〜１３がさらに好ましい。これらの炭化水素基
の炭素数が前記下限値より小さいと、増ちょう剤が基油
に分散しにくく、また、増ちょう剤と基油とが分離しや
すくなる。一方、炭化水素基の炭素数が前記上限値より
大きい増ちょう剤は、工業的に非現実的である。
【００２９】このようなジウレアをはじめとするポリウ
レアは、前述のように、別途合成したものを基油に分散
させてもよいし、基油中で合成することによって基油に
分散させてもよい。ただし、後者の方法の方が、基油中
に増ちょう剤を良好に分散させやすいので、工業的に製
造する場合には有利である。ジウレアを基油中で合成す
る場合の合成方法は、特に限定されるものではないが、
Ｒ2 の芳香族炭化水素基を有するジイソシアネート１モ
ルと、Ｒ1 ，Ｒ3 の炭化水素基を有するモノアミン２モ
ルとを、反応させる方法が最も好ましい。
レアは、前述のように、別途合成したものを基油に分散
させてもよいし、基油中で合成することによって基油に
分散させてもよい。ただし、後者の方法の方が、基油中
に増ちょう剤を良好に分散させやすいので、工業的に製
造する場合には有利である。ジウレアを基油中で合成す
る場合の合成方法は、特に限定されるものではないが、
Ｒ2 の芳香族炭化水素基を有するジイソシアネート１モ
ルと、Ｒ1 ，Ｒ3 の炭化水素基を有するモノアミン２モ
ルとを、反応させる方法が最も好ましい。
【００３０】ジイソシアネートとしては、例えば、ジフ
ェニルメタンジイソシアネート，トリレンジイソシアネ
ート，キシリレンジイソシアネート，ビフェニレンジイ
ソシアネート，ジメチルジフェニレンジイソシアネー
ト，又はこれらのアルキル基置換体等を好適に使用でき
る。また、Ｒ1 ，Ｒ3 が脂肪族炭化水素基又は芳香族炭
化水素基である場合のモノアミンとしては、例えば、ア
ニリン，シクロヘキシルアミン，オクチルアミン，トル
イジン，ドデシルアニリン，オクタデシルアミン，ヘキ
シルアミン，ヘプチルアミン，ノニルアミン，エチルヘ
キシルアミン，デシルアミン，ウンデシルアミン，ドデ
シルアミン，テトラデシルアミン，ペンタデシルアミ
ン，ノナデシルアミン，エイコデシルアミン，オレイル
アミン，リノレイルアミン，リノレニルアミン，メチル
シクロヘキシルアミン，エチルシクロヘキシルアミン，
ジメチルシクロヘキシルアミン，ジエチルシクロヘキシ
ルアミン，ブチルシクロヘキシルアミン，プロピルシク
ロヘキシルアミン，アミルシクロヘキシルアミン，シク
ロオクチルアミン，ベンジルアミン，ベンズヒドリルア
ミン，フェネチルアミン，メチルベンジルアミン，ビフ
ェニルアミン，フェニルイソプロピルアミン，フェニル
ヘキシルアミン等を好適に使用できる。
ェニルメタンジイソシアネート，トリレンジイソシアネ
ート，キシリレンジイソシアネート，ビフェニレンジイ
ソシアネート，ジメチルジフェニレンジイソシアネー
ト，又はこれらのアルキル基置換体等を好適に使用でき
る。また、Ｒ1 ，Ｒ3 が脂肪族炭化水素基又は芳香族炭
化水素基である場合のモノアミンとしては、例えば、ア
ニリン，シクロヘキシルアミン，オクチルアミン，トル
イジン，ドデシルアニリン，オクタデシルアミン，ヘキ
シルアミン，ヘプチルアミン，ノニルアミン，エチルヘ
キシルアミン，デシルアミン，ウンデシルアミン，ドデ
シルアミン，テトラデシルアミン，ペンタデシルアミ
ン，ノナデシルアミン，エイコデシルアミン，オレイル
アミン，リノレイルアミン，リノレニルアミン，メチル
シクロヘキシルアミン，エチルシクロヘキシルアミン，
ジメチルシクロヘキシルアミン，ジエチルシクロヘキシ
ルアミン，ブチルシクロヘキシルアミン，プロピルシク
ロヘキシルアミン，アミルシクロヘキシルアミン，シク
ロオクチルアミン，ベンジルアミン，ベンズヒドリルア
ミン，フェネチルアミン，メチルベンジルアミン，ビフ
ェニルアミン，フェニルイソプロピルアミン，フェニル
ヘキシルアミン等を好適に使用できる。
【００３１】さらに、Ｒ1 ，Ｒ3 が縮合炭化水素基であ
る場合のモノアミンとしては、例えば、アミノインデ
ン、アミノインダン、アミノ−１−メチレンインデン等
のインデン系アミン化合物、アミノナフタレン（ナフチ
ルアミン）、アミノメチルナフタレン、アミノエチルナ
フタレン、アミノジメチルナフタレン、アミノカダレ
ン、アミノビニルナフタレン、アミノフェニルナフタレ
ン、アミノベンジルナフタレン、アミノジナフチルアミ
ン、アミノビナフチル、アミノ−１，２−ジヒドロナフ
タレン、アミノ−１，４−ジヒドロナフタレン、アミノ
テトラヒドロナフタレン、アミノオクタリン等のナフタ
レン系アミン化合物、アミノペンタレン、アミノアズレ
ン、アミノヘプタレン等の縮合二環系アミン化合物、ア
ミノフルオレン、アミノ−９−フェニルフルオレン等の
アミノフルオレン系アミン化合物、アミノアントラセ
ン、アミノメチルアントラセン、アミノジメチルアント
ラセン、アミノフェニルアントラセン、アミノ−９，１
０−ジヒドロアントラセン等のアントラセン系アミン化
合物、アミノフェナントレン、アミノ−１，７−ジメチ
ルフェナントレン、アミノレテン等のフェナントレンア
ミン化合物、アミノビフェニレン、アミノ−ｓｙｍ−イ
ンダセン、アミノ−ａｓ−インダセン、アミノアセナフ
チレン、アミノアセナフテン、アミノフェナレン等の縮
合三環系アミン化合物、アミノナフタセン、アミノクリ
セン、アミノピレン、アミノトリフェニレン、アミノベ
ンゾアントラセン、アミノアセアントリレン、アミノア
セアントレン、アミノアセフェナントリレン、アミノア
セフェナントレン、アミノフルオランテン、アミノプレ
イアデン等の縮合四環系アミン化合物、アミノペンタセ
ン、アミノペンタフェン、アミノピセン、アミノペリレ
ン、アミノジベンゾアントラセン、アミノベンゾピレ
ン、アミノコラントレン等の縮合五環系アミン化合物、
アミノコロネン、アミノピラントレン、アミノビオラン
トレン、アミノイソビオラントレン、アミノオバレン等
の縮合多環系（六環以上）アミン化合物などが好適に用
いられる。
る場合のモノアミンとしては、例えば、アミノインデ
ン、アミノインダン、アミノ−１−メチレンインデン等
のインデン系アミン化合物、アミノナフタレン（ナフチ
ルアミン）、アミノメチルナフタレン、アミノエチルナ
フタレン、アミノジメチルナフタレン、アミノカダレ
ン、アミノビニルナフタレン、アミノフェニルナフタレ
ン、アミノベンジルナフタレン、アミノジナフチルアミ
ン、アミノビナフチル、アミノ−１，２−ジヒドロナフ
タレン、アミノ−１，４−ジヒドロナフタレン、アミノ
テトラヒドロナフタレン、アミノオクタリン等のナフタ
レン系アミン化合物、アミノペンタレン、アミノアズレ
ン、アミノヘプタレン等の縮合二環系アミン化合物、ア
ミノフルオレン、アミノ−９−フェニルフルオレン等の
アミノフルオレン系アミン化合物、アミノアントラセ
ン、アミノメチルアントラセン、アミノジメチルアント
ラセン、アミノフェニルアントラセン、アミノ−９，１
０−ジヒドロアントラセン等のアントラセン系アミン化
合物、アミノフェナントレン、アミノ−１，７−ジメチ
ルフェナントレン、アミノレテン等のフェナントレンア
ミン化合物、アミノビフェニレン、アミノ−ｓｙｍ−イ
ンダセン、アミノ−ａｓ−インダセン、アミノアセナフ
チレン、アミノアセナフテン、アミノフェナレン等の縮
合三環系アミン化合物、アミノナフタセン、アミノクリ
セン、アミノピレン、アミノトリフェニレン、アミノベ
ンゾアントラセン、アミノアセアントリレン、アミノア
セアントレン、アミノアセフェナントリレン、アミノア
セフェナントレン、アミノフルオランテン、アミノプレ
イアデン等の縮合四環系アミン化合物、アミノペンタセ
ン、アミノペンタフェン、アミノピセン、アミノペリレ
ン、アミノジベンゾアントラセン、アミノベンゾピレ
ン、アミノコラントレン等の縮合五環系アミン化合物、
アミノコロネン、アミノピラントレン、アミノビオラン
トレン、アミノイソビオラントレン、アミノオバレン等
の縮合多環系（六環以上）アミン化合物などが好適に用
いられる。
【００３２】〔金属石けん及び金属複合石けんについ
て〕本発明においてカルシウムスルフォネートコンプレ
ックスとともに増ちょう剤（第二増ちょう剤成分）とし
て使用される金属石けんとしては、１，２，及び１３族
の金属、例えば、リチウム，ナトリウム，バリウム，ア
ルミニウム等と、炭素数１０以上の高級脂肪酸又は１個
以上の水酸基を有する炭素数１０以上の高級ヒドロキシ
脂肪酸と、から合成されたものがあげられる。
て〕本発明においてカルシウムスルフォネートコンプレ
ックスとともに増ちょう剤（第二増ちょう剤成分）とし
て使用される金属石けんとしては、１，２，及び１３族
の金属、例えば、リチウム，ナトリウム，バリウム，ア
ルミニウム等と、炭素数１０以上の高級脂肪酸又は１個
以上の水酸基を有する炭素数１０以上の高級ヒドロキシ
脂肪酸と、から合成されたものがあげられる。
【００３３】また、本発明においてカルシウムスルフォ
ネートコンプレックスとともに増ちょう剤（第二増ちょ
う剤成分）として使用される金属複合石けんとしては、
１，２，及び１３族の金属の水酸化物、例えば、リチウ
ム，ナトリウム，バリウム，アルミニウム等の水酸化物
と、脂肪酸及び二塩基酸の混合物と、をけん化させて合
成されたものがあげられる。この中でも、耐熱性に優れ
るリチウム複合石けんが特に好ましい。このような金属
複合石けんを用いたグリース組成物は、通常の金属石け
んを用いたグリース組成物よりも滴点が高く耐熱性に優
れている。
ネートコンプレックスとともに増ちょう剤（第二増ちょ
う剤成分）として使用される金属複合石けんとしては、
１，２，及び１３族の金属の水酸化物、例えば、リチウ
ム，ナトリウム，バリウム，アルミニウム等の水酸化物
と、脂肪酸及び二塩基酸の混合物と、をけん化させて合
成されたものがあげられる。この中でも、耐熱性に優れ
るリチウム複合石けんが特に好ましい。このような金属
複合石けんを用いたグリース組成物は、通常の金属石け
んを用いたグリース組成物よりも滴点が高く耐熱性に優
れている。
【００３４】〔Ｎ−置換テレフタルアミド酸金属塩につ
いて〕本発明においてカルシウムスルフォネートコンプ
レックスとともに増ちょう剤（第二増ちょう剤成分）と
して使用されるＮ−置換テレフタルアミド酸金属塩は、
下記の一般式（II）で表される。
いて〕本発明においてカルシウムスルフォネートコンプ
レックスとともに増ちょう剤（第二増ちょう剤成分）と
して使用されるＮ−置換テレフタルアミド酸金属塩は、
下記の一般式（II）で表される。
【００３５】
【化２】
【００３６】なお、式（II）中の窒素原子に結合した置
換基Ｒは、直鎖状，分岐鎖状，又は環式で飽和又は不飽
和の１価の炭化水素基であり、Ｍは金属であり、ｎは金
属の原子価に等しい数である。置換基Ｒが直鎖状又は分
岐鎖状の炭化水素基である場合は、炭化水素基の炭素数
は１０〜３２、好ましくは１２〜２２であり、環式の炭
化水素基である場合は、炭化水素基の炭素数は６〜２
８、好ましくは７〜２２である。炭化水素基の炭素数が
前記下限値より小さいと、増ちょう剤が基油に分散しに
くく、また、増ちょう剤と基油とが分離しやすくなる。
一方、炭化水素基の炭素数が前記上限値より大きい増ち
ょう剤は、工業的に非現実的である。
換基Ｒは、直鎖状，分岐鎖状，又は環式で飽和又は不飽
和の１価の炭化水素基であり、Ｍは金属であり、ｎは金
属の原子価に等しい数である。置換基Ｒが直鎖状又は分
岐鎖状の炭化水素基である場合は、炭化水素基の炭素数
は１０〜３２、好ましくは１２〜２２であり、環式の炭
化水素基である場合は、炭化水素基の炭素数は６〜２
８、好ましくは７〜２２である。炭化水素基の炭素数が
前記下限値より小さいと、増ちょう剤が基油に分散しに
くく、また、増ちょう剤と基油とが分離しやすくなる。
一方、炭化水素基の炭素数が前記上限値より大きい増ち
ょう剤は、工業的に非現実的である。
【００３７】置換基Ｒの例としては、デシル基，テトラ
デシル基，ヘキサデシル基，オクタデシル基，シクロヘ
キシル基，ベンジル基，フェニル基，トリル基，ブチル
フェニル基等があげられる。また、金属Ｍとしては、
１，２，１２，及び１３族の金属、例えば、リチウム，
カリウム，ナトリウム，マグネシウム，カルシウム，バ
リウム，亜鉛，アルミニウム等があげられる。特に、ナ
トリウム，バリウム，リチウム，カリウムが好ましく、
ナトリウムが最も現実的である。
デシル基，ヘキサデシル基，オクタデシル基，シクロヘ
キシル基，ベンジル基，フェニル基，トリル基，ブチル
フェニル基等があげられる。また、金属Ｍとしては、
１，２，１２，及び１３族の金属、例えば、リチウム，
カリウム，ナトリウム，マグネシウム，カルシウム，バ
リウム，亜鉛，アルミニウム等があげられる。特に、ナ
トリウム，バリウム，リチウム，カリウムが好ましく、
ナトリウムが最も現実的である。
【００３８】このようなＮ−置換テレフタルアミド酸金
属塩は、前述のように、別途合成したものを基油に分散
させてもよいし、基油中で合成することによって基油に
分散させてもよい。ただし、後者の方法の方が、基油中
に増ちょう剤を良好に分散させやすいので、工業的に製
造する場合には有利である。 〔基油について〕本発明のグリース組成物の基油として
は、鉱物系潤滑油や合成潤滑油を使用することができ
る。その種類は特に制限されるものではないが、鉱物系
潤滑油としては、パラフィン系鉱物油，ナフテン系鉱物
油，及びそれらの混合油を使用でき、また、合成潤滑油
としては、合成炭化水素油，エーテル油，エステル油，
及びフッ素油等を使用できる。
属塩は、前述のように、別途合成したものを基油に分散
させてもよいし、基油中で合成することによって基油に
分散させてもよい。ただし、後者の方法の方が、基油中
に増ちょう剤を良好に分散させやすいので、工業的に製
造する場合には有利である。 〔基油について〕本発明のグリース組成物の基油として
は、鉱物系潤滑油や合成潤滑油を使用することができ
る。その種類は特に制限されるものではないが、鉱物系
潤滑油としては、パラフィン系鉱物油，ナフテン系鉱物
油，及びそれらの混合油を使用でき、また、合成潤滑油
としては、合成炭化水素油，エーテル油，エステル油，
及びフッ素油等を使用できる。
【００３９】具体的には、合成炭化水素油としてはポリ
−α−オレフィン油等を、エーテル油としてはジアルキ
ルジフェニルエーテル油，アルキルトリフェニルエーテ
ル油，アルキルテトラフェニルエーテル油等を、エステ
ル油としてはジエステル油，ネオペンチル型ポリオール
エステル油，これらのコンプレックスエステル油，芳香
族エステル油等を、フッ素油としてはパーフルオロエー
テル油，フルオロシリコーン油，クロロトリフルオロエ
チレン油，フルオロフォスファゼン油等を使用すること
ができる。
−α−オレフィン油等を、エーテル油としてはジアルキ
ルジフェニルエーテル油，アルキルトリフェニルエーテ
ル油，アルキルテトラフェニルエーテル油等を、エステ
ル油としてはジエステル油，ネオペンチル型ポリオール
エステル油，これらのコンプレックスエステル油，芳香
族エステル油等を、フッ素油としてはパーフルオロエー
テル油，フルオロシリコーン油，クロロトリフルオロエ
チレン油，フルオロフォスファゼン油等を使用すること
ができる。
【００４０】これらの基油は、単独で用いてもよいし、
２種以上を適宜組み合わせて用いてもよい。高温，高速
での潤滑性能及び寿命を考慮すると、基油には合成潤滑
油が含有されていることが好ましく、特に、エステル
油，エーテル油，及びフッ素油の少なくとも１種が含有
されていることが好ましい。そして、基油の動粘度は４
０℃において１０〜６００ｍｍ2 ／ｓであることが好ま
しい。１０ｍｍ2 ／ｓ未満では、高温において蒸発しや
すく、グリース組成物の製造が困難となる。また、６０
０ｍｍ2 ／ｓ超過では、転動装置のトルクが上昇しやす
くなるため好ましくない。このような問題点がより生じ
にくくするためには、基油の動粘度は４０℃において２
０〜５００ｍｍ2 ／ｓであることがより好ましい。
２種以上を適宜組み合わせて用いてもよい。高温，高速
での潤滑性能及び寿命を考慮すると、基油には合成潤滑
油が含有されていることが好ましく、特に、エステル
油，エーテル油，及びフッ素油の少なくとも１種が含有
されていることが好ましい。そして、基油の動粘度は４
０℃において１０〜６００ｍｍ2 ／ｓであることが好ま
しい。１０ｍｍ2 ／ｓ未満では、高温において蒸発しや
すく、グリース組成物の製造が困難となる。また、６０
０ｍｍ2 ／ｓ超過では、転動装置のトルクが上昇しやす
くなるため好ましくない。このような問題点がより生じ
にくくするためには、基油の動粘度は４０℃において２
０〜５００ｍｍ2 ／ｓであることがより好ましい。
【００４１】一方、基油としてネオペンチル型ポリオー
ルエステル油を使用すると、グリース組成物に生分解性
が付与される。ネオペンチル型ポリオールエステルと
は、下記の式（III ）で表されるようなネオペンチル構
造を有する多価アルコール（以降は、ネオペンチル型ポ
リオールと記す）と有機酸との反応によって得られるエ
ステル油である。
ルエステル油を使用すると、グリース組成物に生分解性
が付与される。ネオペンチル型ポリオールエステルと
は、下記の式（III ）で表されるようなネオペンチル構
造を有する多価アルコール（以降は、ネオペンチル型ポ
リオールと記す）と有機酸との反応によって得られるエ
ステル油である。
【００４２】
【化３】
【００４３】ネオペンチル型ポリオールの炭素数は５〜
１２が好ましく、５〜９がより好ましい。また、有機酸
の炭素数は４〜１８が好ましく、６〜１２がより好まし
い。ネオペンチル型ポリオール及び有機酸の炭素数が上
記範囲から外れると、グリース組成物の酸化安定性が損
なわれるおそれがある。ネオペンチル型ポリオールとし
ては、例えば、２，２−ジメチルプロパン−１，３−ジ
オール（すなわち、ネオペンチルグリコール（以降はＮ
ＰＧと記す））、２−エチル−２−ブチルプロパン−
１，３−ジオール、２，２−ジエチルプロパン−１，３
−ジオール、２−メチル−２−プロピルプロパン−１，
３−ジオール、トリメチロールエタン、トリメチロール
プロパン（以降はＴＭＰと記す）、トリメチロールブタ
ン、トリメチロールヘキサン、ペンタエリスルリトール
（以降はＰＥと記す）等があげられる。この中では、Ｎ
ＰＧ、２−メチル−２−プロピルプロパン−１，３−ジ
オール、ＴＭＰ、ＰＥが好ましく、ＮＰＧ、ＴＭＰ、Ｐ
Ｅが特に好ましい。これらのネオペンチル型ポリオール
は、単独又は２種以上を組み合わせて用いることができ
る。
１２が好ましく、５〜９がより好ましい。また、有機酸
の炭素数は４〜１８が好ましく、６〜１２がより好まし
い。ネオペンチル型ポリオール及び有機酸の炭素数が上
記範囲から外れると、グリース組成物の酸化安定性が損
なわれるおそれがある。ネオペンチル型ポリオールとし
ては、例えば、２，２−ジメチルプロパン−１，３−ジ
オール（すなわち、ネオペンチルグリコール（以降はＮ
ＰＧと記す））、２−エチル−２−ブチルプロパン−
１，３−ジオール、２，２−ジエチルプロパン−１，３
−ジオール、２−メチル−２−プロピルプロパン−１，
３−ジオール、トリメチロールエタン、トリメチロール
プロパン（以降はＴＭＰと記す）、トリメチロールブタ
ン、トリメチロールヘキサン、ペンタエリスルリトール
（以降はＰＥと記す）等があげられる。この中では、Ｎ
ＰＧ、２−メチル−２−プロピルプロパン−１，３−ジ
オール、ＴＭＰ、ＰＥが好ましく、ＮＰＧ、ＴＭＰ、Ｐ
Ｅが特に好ましい。これらのネオペンチル型ポリオール
は、単独又は２種以上を組み合わせて用いることができ
る。
【００４４】また、有機酸としては、例えば、ｎ−ブタ
ン酸、イソ酪酸、ｎ−ペンタン酸、イソ吉草酸、ｎ−ヘ
キサン酸、２−エチルブタン酸、イソヘキサン酸、ヘキ
サヒドロ安息香酸、ｎ−ヘプタン酸、イソヘプタン酸、
メチルヘキサヒドロ安息香酸、ｎ−オクタン酸、ジメチ
ルヘキサン酸、２−エチルヘキサン酸、２，４，４−ト
リメチルペンタン酸、イソオクタン酸、３，５，５−ト
リメチルヘキサン酸、、ｎ−ノナン酸、イソノナン酸、
イソデカン酸、イソウンデカン酸、２−ブチルオクタン
酸、トリデカン酸、テトラデカン酸、へキサデカン酸、
オクタデカン酸等があげられ、この中では、ｎ−ヘプタ
ン酸、イソヘプタン酸、ｎ−オクタン酸、２−エチルヘ
キサン酸が好ましい。これらの有機酸は、単独又は２種
以上を組み合わせて用いることができる。
ン酸、イソ酪酸、ｎ−ペンタン酸、イソ吉草酸、ｎ−ヘ
キサン酸、２−エチルブタン酸、イソヘキサン酸、ヘキ
サヒドロ安息香酸、ｎ−ヘプタン酸、イソヘプタン酸、
メチルヘキサヒドロ安息香酸、ｎ−オクタン酸、ジメチ
ルヘキサン酸、２−エチルヘキサン酸、２，４，４−ト
リメチルペンタン酸、イソオクタン酸、３，５，５−ト
リメチルヘキサン酸、、ｎ−ノナン酸、イソノナン酸、
イソデカン酸、イソウンデカン酸、２−ブチルオクタン
酸、トリデカン酸、テトラデカン酸、へキサデカン酸、
オクタデカン酸等があげられ、この中では、ｎ−ヘプタ
ン酸、イソヘプタン酸、ｎ−オクタン酸、２−エチルヘ
キサン酸が好ましい。これらの有機酸は、単独又は２種
以上を組み合わせて用いることができる。
【００４５】さらに、ネオペンチル型ポリオールエステ
ルの具体例をあげると、ＮＰＧとヘプタン酸とのジエス
テル化合物、ＮＰＧと２−エチルブタン酸とのジエステ
ル化合物、ＮＰＧとヘキサン酸及びヘプタン酸の混合物
とのジエステル化合物、ＴＭＰとペンタン酸とのトリエ
ステル化合物、ＴＭＰとヘキサン酸とのトリエステル化
合物、ＴＭＰとブタン酸及びオクタデカン酸の混合物と
のトリエステル化合物、ＴＭＰとヘキサン酸，ヘプタン
酸，及びオクタン酸の混合物とのトリエステル化合物、
ＰＥとペンタン酸とのテトラエステル化合物、ＰＥと直
鎖状又は分岐鎖状の炭素数４〜８の有機酸のうち２種以
上の混合物とのテトラエステル化合物等がある。
ルの具体例をあげると、ＮＰＧとヘプタン酸とのジエス
テル化合物、ＮＰＧと２−エチルブタン酸とのジエステ
ル化合物、ＮＰＧとヘキサン酸及びヘプタン酸の混合物
とのジエステル化合物、ＴＭＰとペンタン酸とのトリエ
ステル化合物、ＴＭＰとヘキサン酸とのトリエステル化
合物、ＴＭＰとブタン酸及びオクタデカン酸の混合物と
のトリエステル化合物、ＴＭＰとヘキサン酸，ヘプタン
酸，及びオクタン酸の混合物とのトリエステル化合物、
ＰＥとペンタン酸とのテトラエステル化合物、ＰＥと直
鎖状又は分岐鎖状の炭素数４〜８の有機酸のうち２種以
上の混合物とのテトラエステル化合物等がある。
【００４６】また、ＮＰＧ，ＴＭＰ，ＰＥ以外のネオペ
ンチル型ポリオール、すなわち、２−メチル−２−プロ
ピルプロパン−１，３−ジオール、２，２−ジエチルプ
ロパン−１，３−ジオール、トリメチロールエタン、ト
リメチロールヘキサン等と、上記の有機酸（単独又は２
種以上の混合物）との反応によって得られるネオペンチ
ル型ポリオールエステルも使用可能である。
ンチル型ポリオール、すなわち、２−メチル−２−プロ
ピルプロパン−１，３−ジオール、２，２−ジエチルプ
ロパン−１，３−ジオール、トリメチロールエタン、ト
リメチロールヘキサン等と、上記の有機酸（単独又は２
種以上の混合物）との反応によって得られるネオペンチ
ル型ポリオールエステルも使用可能である。
【００４７】ネオペンチル型ポリオールと有機酸とから
ネオペンチル型ポリオールエステルを合成する方法とし
ては、従来から知られている慣用の方法（エステル化
法）、例えば、酸性触媒の存在下で脱水縮合反応を行う
方法等を問題なく用いることができる。 〔添加剤について〕本発明のグリース組成物には、各種
性能をさらに向上させるため、所望により種々の添加剤
を混合してもよい。例えば、酸化防止剤，防錆剤，極圧
剤，油性向上剤，金属不活性化剤など、グリース組成物
に一般的に使用される添加剤を、単独又は２種以上混合
して用いることができる。
ネオペンチル型ポリオールエステルを合成する方法とし
ては、従来から知られている慣用の方法（エステル化
法）、例えば、酸性触媒の存在下で脱水縮合反応を行う
方法等を問題なく用いることができる。 〔添加剤について〕本発明のグリース組成物には、各種
性能をさらに向上させるため、所望により種々の添加剤
を混合してもよい。例えば、酸化防止剤，防錆剤，極圧
剤，油性向上剤，金属不活性化剤など、グリース組成物
に一般的に使用される添加剤を、単独又は２種以上混合
して用いることができる。
【００４８】酸化防止剤としては、例えば、アミン系，
フェノール系，硫黄系，ジチオリン酸亜鉛等があげられ
る。アミン系酸化防止剤の具体例としては、フェニル−
１−ナフチルアミン，フェニル−２−ナフチルアミン，
ジフェニルアミン，フェニレンジアミン，オレイルアミ
ドアミン，フェノチアジン等があげられる。
フェノール系，硫黄系，ジチオリン酸亜鉛等があげられ
る。アミン系酸化防止剤の具体例としては、フェニル−
１−ナフチルアミン，フェニル−２−ナフチルアミン，
ジフェニルアミン，フェニレンジアミン，オレイルアミ
ドアミン，フェノチアジン等があげられる。
【００４９】また、フェノール系酸化防止剤の具体例と
しては、ｐ−ｔ−ブチル−フェニルサリシレート、２，
６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−フェニルフェノール、２，
２’−メチレンビス（４−メチル−６−ｔ−オクチルフ
ェノール）、４，４’−ブチリデンビス−６−ｔ−ブチ
ル−ｍ−クレゾール、テトラキス［メチレン−３−
（３’，５’−ジ−ｔ−ブチル−４’−ヒドロキシフェ
ニル）プロピオネート］メタン、１，３，５−トリメチ
ル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４
−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、ｎ−オクタデシル−
β−（４’−ヒドロキシ−３’，５’−ジ−ｔ−ブチル
フェニル）プロピオネート、２−ｎ−オクチル−チオ−
４，６−ジ（４’−ヒドロキシ−３’，５’−ジ−ｔ−
ブチル）フェノキシ−１，３，５−トリアジン、４，
４’−チオビス（６−ｔ−ブチル−ｍ−クレゾール）、
２−（２’−ヒドロキシ−３’−ｔ−ブチル−５’−メ
チルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール等のヒ
ンダードフェノールなどがあげられる。
しては、ｐ−ｔ−ブチル−フェニルサリシレート、２，
６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−フェニルフェノール、２，
２’−メチレンビス（４−メチル−６−ｔ−オクチルフ
ェノール）、４，４’−ブチリデンビス−６−ｔ−ブチ
ル−ｍ−クレゾール、テトラキス［メチレン−３−
（３’，５’−ジ−ｔ−ブチル−４’−ヒドロキシフェ
ニル）プロピオネート］メタン、１，３，５−トリメチ
ル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４
−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、ｎ−オクタデシル−
β−（４’−ヒドロキシ−３’，５’−ジ−ｔ−ブチル
フェニル）プロピオネート、２−ｎ−オクチル−チオ−
４，６−ジ（４’−ヒドロキシ−３’，５’−ジ−ｔ−
ブチル）フェノキシ−１，３，５−トリアジン、４，
４’−チオビス（６−ｔ−ブチル−ｍ−クレゾール）、
２−（２’−ヒドロキシ−３’−ｔ−ブチル−５’−メ
チルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール等のヒ
ンダードフェノールなどがあげられる。
【００５０】防錆剤としては、例えば、石油スルフォン
酸，有機系スルフォン酸金属塩，エステル類等があげら
れる。有機系スルフォン酸金属塩の具体例としては、ジ
ノニルナフタレンスルホン酸や重質アルキルベンゼンス
ルホン酸の金属塩（カルシウムスルフォネート，バリウ
ムスルフォネート，ナトリウムスルフォネートなど）等
があげられる。
酸，有機系スルフォン酸金属塩，エステル類等があげら
れる。有機系スルフォン酸金属塩の具体例としては、ジ
ノニルナフタレンスルホン酸や重質アルキルベンゼンス
ルホン酸の金属塩（カルシウムスルフォネート，バリウ
ムスルフォネート，ナトリウムスルフォネートなど）等
があげられる。
【００５１】また、エステル類の具体例としては、多塩
基カルボン酸及び多価アルコールの部分エステルである
ソルビタンモノラウレート，ソルビタントリステアレー
ト，ソルビタンモノオレエート，ソルビタントリオレエ
ート等のソルビタンエステル類や、ポリオキシエチレン
ラウレート，ポリオキシエチレンオレエート，ポリオキ
シエチレンステアレート等のアルキルエステル類などが
あげられる。
基カルボン酸及び多価アルコールの部分エステルである
ソルビタンモノラウレート，ソルビタントリステアレー
ト，ソルビタンモノオレエート，ソルビタントリオレエ
ート等のソルビタンエステル類や、ポリオキシエチレン
ラウレート，ポリオキシエチレンオレエート，ポリオキ
シエチレンステアレート等のアルキルエステル類などが
あげられる。
【００５２】油性向上剤としては、例えば、オレイン
酸，ステアリン酸等の脂肪酸、ラウリルアルコール，オ
レイルアルコール等のアルコール、ステアリルアミン，
セチルアミン等のアミン、リン酸トリクレジル等のリン
酸エステル、及び動植物油等があげられる。さらに、リ
ン系，ジチオリン酸亜鉛，有機モリブデン等の極圧剤
や、ベンゾトリアゾール等の金属不活性化剤などが使用
される。
酸，ステアリン酸等の脂肪酸、ラウリルアルコール，オ
レイルアルコール等のアルコール、ステアリルアミン，
セチルアミン等のアミン、リン酸トリクレジル等のリン
酸エステル、及び動植物油等があげられる。さらに、リ
ン系，ジチオリン酸亜鉛，有機モリブデン等の極圧剤
や、ベンゾトリアゾール等の金属不活性化剤などが使用
される。
【００５３】なお、これら添加剤の添加量は、本発明の
目的を損なわない程度であれば特に限定されるものでは
ない。
目的を損なわない程度であれば特に限定されるものでは
ない。
【００５４】
【発明の実施の形態】本発明に係るグリース組成物及び
転動装置の実施の形態を、図面を参照しながら詳細に説
明する。 Ａ．第二増ちょう剤成分としてポリウレアを用いたグリ
ース組成物について 〔実施例Ａ１〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
転動装置の実施の形態を、図面を参照しながら詳細に説
明する。 Ａ．第二増ちょう剤成分としてポリウレアを用いたグリ
ース組成物について 〔実施例Ａ１〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
【００５５】４０℃における動粘度が９７．５ｍｍ2 ／
ｓのジアルキルジフェニルエーテル５００ｇに、塩基価
３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスルフォネ
ート５０ｇを添加し、５０℃にて十分に撹拌した。そこ
に、ホウ酸１ｇ，酢酸４ｇ，ベヘン酸２ｇ，ステアリン
酸２ｇ，水０．５ｇ，及び水酸化カルシウム３５ｇを加
え、８０〜９５℃に加熱して水を揮発させて除去した。
さらに、この混合物に二酸化炭素を導入して炭酸カルシ
ウムを生成させた。そして、この混合物を赤外分光分析
機で分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピークから炭酸カ
ルシウムの安定化（カルサイト化）が確認されたところ
で、二酸化炭素の導入を終了した。
ｓのジアルキルジフェニルエーテル５００ｇに、塩基価
３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスルフォネ
ート５０ｇを添加し、５０℃にて十分に撹拌した。そこ
に、ホウ酸１ｇ，酢酸４ｇ，ベヘン酸２ｇ，ステアリン
酸２ｇ，水０．５ｇ，及び水酸化カルシウム３５ｇを加
え、８０〜９５℃に加熱して水を揮発させて除去した。
さらに、この混合物に二酸化炭素を導入して炭酸カルシ
ウムを生成させた。そして、この混合物を赤外分光分析
機で分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピークから炭酸カ
ルシウムの安定化（カルサイト化）が確認されたところ
で、二酸化炭素の導入を終了した。
【００５６】次に、以下のようにして、基油中でジウレ
アを合成した。上記の操作によって得られた混合物を６
０℃に冷却し、ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシ
アネート５１ｇを加えて完全に溶解させた後、シクロへ
キシルアミン４４ｇとジアルキルジフェニルエーテル２
９１ｇを加え撹拌した。１００℃で６０分間保持した
後、１５０℃まで加熱してジウレアの生成反応を終了さ
せた。
アを合成した。上記の操作によって得られた混合物を６
０℃に冷却し、ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシ
アネート５１ｇを加えて完全に溶解させた後、シクロへ
キシルアミン４４ｇとジアルキルジフェニルエーテル２
９１ｇを加え撹拌した。１００℃で６０分間保持した
後、１５０℃まで加熱してジウレアの生成反応を終了さ
せた。
【００５７】その後、アミン系酸化防止剤１０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとジウ
レアとの質量比は、５０：５０であった。 〔実施例Ａ２〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとジウ
レアとの質量比は、５０：５０であった。 〔実施例Ａ２〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
【００５８】４０℃における動粘度が９７．５ｍｍ2 ／
ｓのジアルキルジフェニルエーテル５００ｇに、塩基価
４００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスルフォネ
ート７３．７ｇとメタノール７．９ｇとを添加した。そ
して、８０〜９５℃に加熱してメタノールを揮発させて
除去し、高塩基性カルシウムスルフォネートに含有され
る炭酸カルシウムをジアルキルジフェニルエーテル中に
コロイド状に分散させた。
ｓのジアルキルジフェニルエーテル５００ｇに、塩基価
４００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスルフォネ
ート７３．７ｇとメタノール７．９ｇとを添加した。そ
して、８０〜９５℃に加熱してメタノールを揮発させて
除去し、高塩基性カルシウムスルフォネートに含有され
る炭酸カルシウムをジアルキルジフェニルエーテル中に
コロイド状に分散させた。
【００５９】そこに、酢酸４ｇ，ベヘン酸１．８ｇ，ス
テアリン酸１．３ｇ，ヒドロキシステアリン酸２．９
ｇ，及び５０％水酸化カルシウム水溶液６．８ｇを加
え、８０〜９５℃に加熱して水を揮発させて除去した。
この混合物に二酸化炭素を導入して炭酸カルシウムを生
成させ、混合物を赤外分光分析機で分析し、８８２〜８
８６ｃｍ-1のピークから炭酸カルシウムの安定化（カル
サイト化）が確認されたところで、二酸化炭素の導入を
終了した。そして、１５０℃で３０分間保持してミセル
構造の成長、すなわち結晶構造の均一化を行った。
テアリン酸１．３ｇ，ヒドロキシステアリン酸２．９
ｇ，及び５０％水酸化カルシウム水溶液６．８ｇを加
え、８０〜９５℃に加熱して水を揮発させて除去した。
この混合物に二酸化炭素を導入して炭酸カルシウムを生
成させ、混合物を赤外分光分析機で分析し、８８２〜８
８６ｃｍ-1のピークから炭酸カルシウムの安定化（カル
サイト化）が確認されたところで、二酸化炭素の導入を
終了した。そして、１５０℃で３０分間保持してミセル
構造の成長、すなわち結晶構造の均一化を行った。
【００６０】次に、以下のようにして、基油中でジウレ
アを合成した。上記の操作によって得られた混合物を６
０℃に冷却し、ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシ
アネート５１ｇを加えて完全に溶解させた後、シクロへ
キシルアミン４４ｇとジアルキルジフェニルエーテル３
１７．９ｇを加え撹拌した。１００℃で６０分間保持し
た後、１５０℃まで加熱してジウレアの生成反応を終了
させた。
アを合成した。上記の操作によって得られた混合物を６
０℃に冷却し、ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシ
アネート５１ｇを加えて完全に溶解させた後、シクロへ
キシルアミン４４ｇとジアルキルジフェニルエーテル３
１７．９ｇを加え撹拌した。１００℃で６０分間保持し
た後、１５０℃まで加熱してジウレアの生成反応を終了
させた。
【００６１】その後、アミン系酸化防止剤１０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとジウ
レアとの質量比は、５０：５０であった。 〔実施例Ａ３〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとジウ
レアとの質量比は、５０：５０であった。 〔実施例Ａ３〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
【００６２】４０℃における動粘度が９７．５ｍｍ2 ／
ｓのジアルキルジフェニルエーテル５００ｇに、塩基価
３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスルフォネ
ート３８．３ｇとメタノール３．８ｇとを添加した。そ
して、８０〜９５℃に加熱してメタノールを揮発させて
除去し、高塩基性カルシウムスルフォネートに含有され
る炭酸カルシウムをジアルキルジフェニルエーテル中に
コロイド状に分散させた。
ｓのジアルキルジフェニルエーテル５００ｇに、塩基価
３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスルフォネ
ート３８．３ｇとメタノール３．８ｇとを添加した。そ
して、８０〜９５℃に加熱してメタノールを揮発させて
除去し、高塩基性カルシウムスルフォネートに含有され
る炭酸カルシウムをジアルキルジフェニルエーテル中に
コロイド状に分散させた。
【００６３】そこに、ホウ酸０．４ｇ，酢酸１．５ｇ，
ベヘン酸０．９ｇ，ステアリン酸０．７ｇ，及び５０％
水酸化カルシウム水溶液３．８ｇを加え、８０〜９５℃
に加熱して水を揮発させて除去した。この混合物に二酸
化炭素を導入して炭酸カルシウムを生成させ、混合物を
赤外分光分析機で分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピー
クから炭酸カルシウムの安定化（カルサイト化）が確認
されたところで、二酸化炭素の導入を終了した。そし
て、１５０℃で３０分間保持してミセル構造の成長、す
なわち結晶構造の均一化を行った。
ベヘン酸０．９ｇ，ステアリン酸０．７ｇ，及び５０％
水酸化カルシウム水溶液３．８ｇを加え、８０〜９５℃
に加熱して水を揮発させて除去した。この混合物に二酸
化炭素を導入して炭酸カルシウムを生成させ、混合物を
赤外分光分析機で分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピー
クから炭酸カルシウムの安定化（カルサイト化）が確認
されたところで、二酸化炭素の導入を終了した。そし
て、１５０℃で３０分間保持してミセル構造の成長、す
なわち結晶構造の均一化を行った。
【００６４】次に、以下のようにして、基油中でジウレ
アを合成した。上記の操作によって得られた混合物を６
０℃に冷却し、ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシ
アネート７６．５ｇを加えて完全に溶解させた後、シク
ロへキシルアミン６６ｇとジアルキルジフェニルエーテ
ル２９７．７ｇを加え撹拌した。１００℃で６０分間保
持した後、１５０℃まで加熱してジウレアの生成反応を
終了させた。
アを合成した。上記の操作によって得られた混合物を６
０℃に冷却し、ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシ
アネート７６．５ｇを加えて完全に溶解させた後、シク
ロへキシルアミン６６ｇとジアルキルジフェニルエーテ
ル２９７．７ｇを加え撹拌した。１００℃で６０分間保
持した後、１５０℃まで加熱してジウレアの生成反応を
終了させた。
【００６５】その後、アミン系酸化防止剤１０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとジウ
レアとの質量比は、２５：７５であった。 〔実施例Ａ４〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとジウ
レアとの質量比は、２５：７５であった。 〔実施例Ａ４〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
【００６６】４０℃における動粘度が９７．５ｍｍ2 ／
ｓのジアルキルジフェニルエーテル５００ｇに、塩基価
３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスルフォネ
ート１１５．２ｇとメタノール１１．６ｇとを添加し
た。そして、８０〜９５℃に加熱してメタノールを揮発
させて除去し、高塩基性カルシウムスルフォネートに含
有される炭酸カルシウムをジアルキルジフェニルエーテ
ル中にコロイド状に分散させた。
ｓのジアルキルジフェニルエーテル５００ｇに、塩基価
３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスルフォネ
ート１１５．２ｇとメタノール１１．６ｇとを添加し
た。そして、８０〜９５℃に加熱してメタノールを揮発
させて除去し、高塩基性カルシウムスルフォネートに含
有される炭酸カルシウムをジアルキルジフェニルエーテ
ル中にコロイド状に分散させた。
【００６７】そこに、ホウ酸１．２ｇ，酢酸４．５ｇ，
ベヘン酸２．７ｇ，ステアリン酸１．９ｇ，及び５０％
水酸化カルシウム水溶液１１．４ｇを加え、８０〜９５
℃に加熱して水を揮発させて除去した。この混合物に二
酸化炭素を導入して炭酸カルシウムを生成させ、混合物
を赤外分光分析機で分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピ
ークから炭酸カルシウムの安定化（カルサイト化）が確
認されたところで、二酸化炭素の導入を終了した。そし
て、１５０℃で３０分間保持してミセル構造の成長、す
なわち結晶構造の均一化を行った。
ベヘン酸２．７ｇ，ステアリン酸１．９ｇ，及び５０％
水酸化カルシウム水溶液１１．４ｇを加え、８０〜９５
℃に加熱して水を揮発させて除去した。この混合物に二
酸化炭素を導入して炭酸カルシウムを生成させ、混合物
を赤外分光分析機で分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピ
ークから炭酸カルシウムの安定化（カルサイト化）が確
認されたところで、二酸化炭素の導入を終了した。そし
て、１５０℃で３０分間保持してミセル構造の成長、す
なわち結晶構造の均一化を行った。
【００６８】次に、以下のようにして、基油中でジウレ
アを合成した。上記の操作によって得られた混合物を６
０℃に冷却し、ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシ
アネート２５ｇを加えて完全に溶解させた後、シクロへ
キシルアミン２１．６ｇとジアルキルジフェニルエーテ
ル２９７．７ｇを加え撹拌した。１００℃で６０分間保
持した後、１５０℃まで加熱してジウレアの生成反応を
終了させた。
アを合成した。上記の操作によって得られた混合物を６
０℃に冷却し、ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシ
アネート２５ｇを加えて完全に溶解させた後、シクロへ
キシルアミン２１．６ｇとジアルキルジフェニルエーテ
ル２９７．７ｇを加え撹拌した。１００℃で６０分間保
持した後、１５０℃まで加熱してジウレアの生成反応を
終了させた。
【００６９】その後、アミン系酸化防止剤１０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとジウ
レアとの質量比は、７５：２５であった。 〔実施例Ａ５〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとジウ
レアとの質量比は、７５：２５であった。 〔実施例Ａ５〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
【００７０】ジアルキルジフェニルエーテル及びペンタ
エリスリトールテトラエステルの混合基油５００ｇに、
塩基価３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスル
フォネート７６．６ｇとメタノール７．７ｇとを添加し
た。なお、前記混合基油におけるジアルキルジフェニル
エーテル及びペンタエリスリトールテトラエステルの混
合比率は５０：５０であり、該混合基油の４０℃におけ
る動粘度は８５．３ｍｍ2 ／ｓである。
エリスリトールテトラエステルの混合基油５００ｇに、
塩基価３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスル
フォネート７６．６ｇとメタノール７．７ｇとを添加し
た。なお、前記混合基油におけるジアルキルジフェニル
エーテル及びペンタエリスリトールテトラエステルの混
合比率は５０：５０であり、該混合基油の４０℃におけ
る動粘度は８５．３ｍｍ2 ／ｓである。
【００７１】そして、８０〜９５℃に加熱してメタノー
ルを揮発させて除去し、高塩基性カルシウムスルフォネ
ートに含有される炭酸カルシウムを基油中にコロイド状
に分散させた。そこに、ホウ酸０．８ｇ，酢酸３．０
ｇ，ベヘン酸１．８ｇ，ステアリン酸１．３ｇ，及び５
０％水酸化カルシウム水溶液７．６ｇを加え、８０〜９
５℃に加熱して水を揮発させて除去した。この混合物に
二酸化炭素を導入して炭酸カルシウムを生成させ、混合
物を赤外分光分析機で分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1の
ピークから炭酸カルシウムの安定化（カルサイト化）が
確認されたところで、二酸化炭素の導入を終了した。そ
して、１５０℃で３０分間保持してミセル構造の成長、
すなわち結晶構造の均一化を行った。
ルを揮発させて除去し、高塩基性カルシウムスルフォネ
ートに含有される炭酸カルシウムを基油中にコロイド状
に分散させた。そこに、ホウ酸０．８ｇ，酢酸３．０
ｇ，ベヘン酸１．８ｇ，ステアリン酸１．３ｇ，及び５
０％水酸化カルシウム水溶液７．６ｇを加え、８０〜９
５℃に加熱して水を揮発させて除去した。この混合物に
二酸化炭素を導入して炭酸カルシウムを生成させ、混合
物を赤外分光分析機で分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1の
ピークから炭酸カルシウムの安定化（カルサイト化）が
確認されたところで、二酸化炭素の導入を終了した。そ
して、１５０℃で３０分間保持してミセル構造の成長、
すなわち結晶構造の均一化を行った。
【００７２】次に、以下のようにして、基油中でジウレ
アを合成した。上記の操作によって得られた混合物を６
０℃に冷却し、ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシ
アネート５２．６ｇを加えて完全に溶解させた後、ｐ−
トルイジン９ｇ及びシクロへキシルアミン３３．４ｇと
前記混合基油３１７．７ｇを加え撹拌した。１００℃で
６０分間保持した後、１５０℃まで加熱してジウレアの
生成反応を終了させた。
アを合成した。上記の操作によって得られた混合物を６
０℃に冷却し、ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシ
アネート５２．６ｇを加えて完全に溶解させた後、ｐ−
トルイジン９ｇ及びシクロへキシルアミン３３．４ｇと
前記混合基油３１７．７ｇを加え撹拌した。１００℃で
６０分間保持した後、１５０℃まで加熱してジウレアの
生成反応を終了させた。
【００７３】その後、アミン系酸化防止剤１０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとジウ
レアとの質量比は、５０：５０であった。 〔実施例Ａ６〕ジアルキルジフェニルエーテルの代わり
にペンタエリスリトールのテトラエステル（４０℃にお
ける動粘度は６８．３ｍｍ2 ／ｓ）を使用した以外は、
実施例Ａ１と全く同様にしてグリース組成物を得た。
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとジウ
レアとの質量比は、５０：５０であった。 〔実施例Ａ６〕ジアルキルジフェニルエーテルの代わり
にペンタエリスリトールのテトラエステル（４０℃にお
ける動粘度は６８．３ｍｍ2 ／ｓ）を使用した以外は、
実施例Ａ１と全く同様にしてグリース組成物を得た。
【００７４】このグリース組成物について、欧州規格諮
問委員会規格（ＣＥＣ）のＬ−３３−Ｔ−８２に規定さ
れた生分解度を測定したところ９０％で、優れた生分解
性を有していた。 〔実施例Ａ７〕ジアルキルジフェニルエーテルの代わり
にペンタエリスリトールのテトラエステル（４０℃にお
ける動粘度は６８．３ｍｍ2 ／ｓ）を使用した以外は、
実施例Ａ２と全く同様にしてグリース組成物を得た。
問委員会規格（ＣＥＣ）のＬ−３３−Ｔ−８２に規定さ
れた生分解度を測定したところ９０％で、優れた生分解
性を有していた。 〔実施例Ａ７〕ジアルキルジフェニルエーテルの代わり
にペンタエリスリトールのテトラエステル（４０℃にお
ける動粘度は６８．３ｍｍ2 ／ｓ）を使用した以外は、
実施例Ａ２と全く同様にしてグリース組成物を得た。
【００７５】このグリース組成物について、ＣＥＣのＬ
−３３−Ｔ−８２に規定された生分解度を測定したとこ
ろ９１％で、優れた生分解性を有していた。 〔実施例Ａ８〕ジアルキルジフェニルエーテルの代わり
にペンタエリスリトールのテトラエステル（４０℃にお
ける動粘度は６８．３ｍｍ2 ／ｓ）を使用した以外は、
実施例Ａ３と全く同様にしてグリース組成物を得た。
−３３−Ｔ−８２に規定された生分解度を測定したとこ
ろ９１％で、優れた生分解性を有していた。 〔実施例Ａ８〕ジアルキルジフェニルエーテルの代わり
にペンタエリスリトールのテトラエステル（４０℃にお
ける動粘度は６８．３ｍｍ2 ／ｓ）を使用した以外は、
実施例Ａ３と全く同様にしてグリース組成物を得た。
【００７６】このグリース組成物について、ＣＥＣのＬ
−３３−Ｔ−８２に規定された生分解度を測定したとこ
ろ９３％で、優れた生分解性を有していた。 〔比較例Ａ１〕４０℃における動粘度が９７．５ｍｍ2
／ｓのジアルキルジフェニルエーテル５００ｇに、ジフ
ェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート１０２ｇを
加えて完全に溶解させた後、シクロヘキシルアミン８８
ｇとジアルキルジフェニルエーテル２９０ｇを加え撹拌
した。１００℃で６０分間保持した後、１５０℃まで加
熱してジウレアの生成反応を終了させた。
−３３−Ｔ−８２に規定された生分解度を測定したとこ
ろ９３％で、優れた生分解性を有していた。 〔比較例Ａ１〕４０℃における動粘度が９７．５ｍｍ2
／ｓのジアルキルジフェニルエーテル５００ｇに、ジフ
ェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート１０２ｇを
加えて完全に溶解させた後、シクロヘキシルアミン８８
ｇとジアルキルジフェニルエーテル２９０ｇを加え撹拌
した。１００℃で６０分間保持した後、１５０℃まで加
熱してジウレアの生成反応を終了させた。
【００７７】その後、アミン系酸化防止剤１０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。 〔比較例Ａ２〕４０℃における動粘度が９７．５ｍｍ2
／ｓのジアルキルジフェニルエーテル６６８ｇに、塩基
価３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスルフォ
ネート３００ｇとメタノール３０ｇとを添加した。そし
て、８０〜９５℃に加熱してメタノールを揮発させて除
去し、高塩基性カルシウムスルフォネートに含有される
炭酸カルシウムをジアルキルジフェニルエーテル中にコ
ロイド状に分散させた。
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。 〔比較例Ａ２〕４０℃における動粘度が９７．５ｍｍ2
／ｓのジアルキルジフェニルエーテル６６８ｇに、塩基
価３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスルフォ
ネート３００ｇとメタノール３０ｇとを添加した。そし
て、８０〜９５℃に加熱してメタノールを揮発させて除
去し、高塩基性カルシウムスルフォネートに含有される
炭酸カルシウムをジアルキルジフェニルエーテル中にコ
ロイド状に分散させた。
【００７８】そこに、ホウ酸３ｇ，酢酸１２ｇ，ベヘン
酸７ｇ，ステアリン酸５ｇ，及び５０％水酸化カルシウ
ム水溶液３０ｇを加え、８０〜９５℃に加熱して水を揮
発させて除去した。この混合物に二酸化炭素を導入して
炭酸カルシウムを生成させ、混合物を赤外分光分析機で
分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピークから炭酸カルシ
ウムの安定化（カルサイト化）が確認されたところで、
二酸化炭素の導入を終了した。そして、１５０℃で３０
分間保持してミセル構造の成長、すなわち結晶構造の均
一化を行った。
酸７ｇ，ステアリン酸５ｇ，及び５０％水酸化カルシウ
ム水溶液３０ｇを加え、８０〜９５℃に加熱して水を揮
発させて除去した。この混合物に二酸化炭素を導入して
炭酸カルシウムを生成させ、混合物を赤外分光分析機で
分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピークから炭酸カルシ
ウムの安定化（カルサイト化）が確認されたところで、
二酸化炭素の導入を終了した。そして、１５０℃で３０
分間保持してミセル構造の成長、すなわち結晶構造の均
一化を行った。
【００７９】その後、アミン系酸化防止剤１０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。 〔比較例Ａ３〜Ａ５〕３種の市販品のグリース組成物を
用意した。比較例Ａ３のグリース組成物は、増ちょう剤
がウレア系化合物で、基油がジアルキルジフェニルエー
テルである。また、比較例Ａ４のグリース組成物は、増
ちょう剤がウレア系化合物で、基油がペンタエリスリト
ールのテトラエステルである。さらに、比較例Ａ５のグ
リース組成物は、増ちょう剤がカルシウムスルフォネー
トコンプレックスで、基油が鉱油である。
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。 〔比較例Ａ３〜Ａ５〕３種の市販品のグリース組成物を
用意した。比較例Ａ３のグリース組成物は、増ちょう剤
がウレア系化合物で、基油がジアルキルジフェニルエー
テルである。また、比較例Ａ４のグリース組成物は、増
ちょう剤がウレア系化合物で、基油がペンタエリスリト
ールのテトラエステルである。さらに、比較例Ａ５のグ
リース組成物は、増ちょう剤がカルシウムスルフォネー
トコンプレックスで、基油が鉱油である。
【００８０】これら１３種のグリース組成物（実施例Ａ
１〜Ａ８及び比較例Ａ１〜Ａ５）について、混和ちょう
度，滴点，油分離率，及び水洗耐水度を測定した（ＪＩ
ＳＫ２２２０による）。結果を表１及び表２にまとめて
示す。
１〜Ａ８及び比較例Ａ１〜Ａ５）について、混和ちょう
度，滴点，油分離率，及び水洗耐水度を測定した（ＪＩ
ＳＫ２２２０による）。結果を表１及び表２にまとめて
示す。
【００８１】
【表１】
【００８２】
【表２】
【００８３】また、これらのグリース組成物の耐荷重
性，潤滑寿命，及び防錆性を併せて評価した。以下にそ
の方法を説明する。まず、耐荷重性については、ＡＳＴ
Ｍに規定される試験装置を用いた四球試験により評価し
た。すなわち、３個の試験球（玉軸受用のＳＵＪ２製鋼
球で、直径は１／２インチである）を相互に接するよう
に正三角形状に配置して固定し、その中心に形成された
凹部に１個の試験球を載置した。そして、評価対象であ
るグリース組成物をすべての試験球に塗布した後、荷重
を負荷した状態で載置した試験球を一定の回転速度（４
０００ｒｐｍ）で回転させた。
性，潤滑寿命，及び防錆性を併せて評価した。以下にそ
の方法を説明する。まず、耐荷重性については、ＡＳＴ
Ｍに規定される試験装置を用いた四球試験により評価し
た。すなわち、３個の試験球（玉軸受用のＳＵＪ２製鋼
球で、直径は１／２インチである）を相互に接するよう
に正三角形状に配置して固定し、その中心に形成された
凹部に１個の試験球を載置した。そして、評価対象であ
るグリース組成物をすべての試験球に塗布した後、荷重
を負荷した状態で載置した試験球を一定の回転速度（４
０００ｒｐｍ）で回転させた。
【００８４】前記荷重は、回転初期１分間は９８Ｎと
し、その後は毎分３９２Ｎの割合で徐々に増加させてい
った。そして、回転トルクが急激に上昇した時点の荷重
を焼付き荷重とし、この焼付き荷重をもって耐荷重性を
評価した。次に、潤滑寿命は以下のようにして評価し
た。前記１３種のグリース組成物５ｇをそれぞれ転がり
軸受に封入し、図１に示すようなＡＳＴＭ Ｄ １７４
１の軸受寿命試験機に類似の試験機に装着した。そし
て、温度１５０℃、ラジアル荷重９８Ｎ、アキシアル荷
重２９４Ｎの下で１０００ｒｐｍの回転速度で回転さ
せ、モータが過負荷にて停止した時間、又は軸受の温度
が１６０℃を超えた時間を寿命とした。
し、その後は毎分３９２Ｎの割合で徐々に増加させてい
った。そして、回転トルクが急激に上昇した時点の荷重
を焼付き荷重とし、この焼付き荷重をもって耐荷重性を
評価した。次に、潤滑寿命は以下のようにして評価し
た。前記１３種のグリース組成物５ｇをそれぞれ転がり
軸受に封入し、図１に示すようなＡＳＴＭ Ｄ １７４
１の軸受寿命試験機に類似の試験機に装着した。そし
て、温度１５０℃、ラジアル荷重９８Ｎ、アキシアル荷
重２９４Ｎの下で１０００ｒｐｍの回転速度で回転さ
せ、モータが過負荷にて停止した時間、又は軸受の温度
が１６０℃を超えた時間を寿命とした。
【００８５】ここで、試験に使用した転がり軸受の構成
について、図２の部分縦断面図を参照しながら説明す
る。この転がり軸受（呼び番号６３０６ＶＶ，内径３０
ｍｍ，外径７２ｍｍ，幅１９ｍｍ）は、 内輪１と、外
輪２と、内輪１と外輪２との間に転動自在に配設された
複数の玉３と、内輪１と外輪２との間に複数の玉３を保
持する保持器４と、非接触形のゴムシール５，５と、で
構成されている。
について、図２の部分縦断面図を参照しながら説明す
る。この転がり軸受（呼び番号６３０６ＶＶ，内径３０
ｍｍ，外径７２ｍｍ，幅１９ｍｍ）は、 内輪１と、外
輪２と、内輪１と外輪２との間に転動自在に配設された
複数の玉３と、内輪１と外輪２との間に複数の玉３を保
持する保持器４と、非接触形のゴムシール５，５と、で
構成されている。
【００８６】ゴムシール５は外輪２のシールみぞ２ａに
取り付けられていて、内輪１の外周面と外輪２の内周面
との間の開口部分をほぼ覆っている。そして、内輪１と
外輪２との間に形成され玉３が内設された空隙部内には
グリース組成物Ｇが充填され、シール５，５により軸受
内部に密封されている。なお、ゴムシール５は接触形で
もよい。
取り付けられていて、内輪１の外周面と外輪２の内周面
との間の開口部分をほぼ覆っている。そして、内輪１と
外輪２との間に形成され玉３が内設された空隙部内には
グリース組成物Ｇが充填され、シール５，５により軸受
内部に密封されている。なお、ゴムシール５は接触形で
もよい。
【００８７】潤滑寿命の試験結果を表１及び表２に示
す。なお、表に示した数値は、１種の軸受につき１０個
ずつ試験を行って、ワイブル分布曲線から求めたＬ50寿
命である。また、ここで言う潤滑寿命とは、フレーキン
グ発生による軸受の転がり疲れ寿命ではなく、グリース
組成物の劣化等が原因で軸受が回転不能等に至るグリー
スの寿命を言う。
す。なお、表に示した数値は、１種の軸受につき１０個
ずつ試験を行って、ワイブル分布曲線から求めたＬ50寿
命である。また、ここで言う潤滑寿命とは、フレーキン
グ発生による軸受の転がり疲れ寿命ではなく、グリース
組成物の劣化等が原因で軸受が回転不能等に至るグリー
スの寿命を言う。
【００８８】表１及び表２から分かるように、実施例Ａ
１〜Ａ８のグリース組成物は比較例Ａ１〜Ａ５のグリー
ス組成物と比較して潤滑寿命が優れており、高温下にお
いても長寿命であった。次に、防錆性については、以下
のような防錆性試験によって評価した。転がり軸受（呼
び番号６２０２ＶＶ）の空隙部内に、その容積の３５％
のグリース組成物を充填し、アキシアル予圧３９．２Ｎ
を負荷した状態で、８０℃，９０％ＲＨに調整された恒
温恒湿槽に静置した。その際には、転がり軸受に結露を
生じさせるために、転がり軸受を予熱することなく常温
の状態で恒温恒湿槽内に入れた。そして、恒温恒湿槽に
１ヶ月間静置した後、転がり軸受に生じた錆の量を評価
した。表１及び表２においては、錆が全く生じていなか
ったものについては○印、点状の錆が１〜３個生じてい
たものについては△印で、それぞれ示してある。
１〜Ａ８のグリース組成物は比較例Ａ１〜Ａ５のグリー
ス組成物と比較して潤滑寿命が優れており、高温下にお
いても長寿命であった。次に、防錆性については、以下
のような防錆性試験によって評価した。転がり軸受（呼
び番号６２０２ＶＶ）の空隙部内に、その容積の３５％
のグリース組成物を充填し、アキシアル予圧３９．２Ｎ
を負荷した状態で、８０℃，９０％ＲＨに調整された恒
温恒湿槽に静置した。その際には、転がり軸受に結露を
生じさせるために、転がり軸受を予熱することなく常温
の状態で恒温恒湿槽内に入れた。そして、恒温恒湿槽に
１ヶ月間静置した後、転がり軸受に生じた錆の量を評価
した。表１及び表２においては、錆が全く生じていなか
ったものについては○印、点状の錆が１〜３個生じてい
たものについては△印で、それぞれ示してある。
【００８９】表１及び表２から分かるように、実施例Ａ
１〜Ａ８のグリース組成物を備えた転がり軸受は、錆が
全く生じておらず防錆性が優れていたが、比較例Ａ１，
Ａ３，及びＡ４のグリース組成物を備えた転がり軸受、
すなわち、増ちょう剤としてカルシウムスルフォネート
コンプレックスを含有していないグリース組成物を備え
た転がり軸受は、防錆性が不十分であった。
１〜Ａ８のグリース組成物を備えた転がり軸受は、錆が
全く生じておらず防錆性が優れていたが、比較例Ａ１，
Ａ３，及びＡ４のグリース組成物を備えた転がり軸受、
すなわち、増ちょう剤としてカルシウムスルフォネート
コンプレックスを含有していないグリース組成物を備え
た転がり軸受は、防錆性が不十分であった。
【００９０】次に、増ちょう剤におけるカルシウムスル
フォネートコンプレックスとジウレアとの比率について
検討した。すなわち、カルシウムスルフォネートコンプ
レックスとジウレアとの比率が異なる種々のグリース組
成物について、潤滑寿命及び滴点を評価した。なお、増
ちょう剤の含有量は、グリース組成物全体の１８質量％
に統一した。また、基油には、４０℃における動粘度が
４２ｍｍ2 ／ｓであるジアルキルジフェニルエーテルを
用いた。
フォネートコンプレックスとジウレアとの比率について
検討した。すなわち、カルシウムスルフォネートコンプ
レックスとジウレアとの比率が異なる種々のグリース組
成物について、潤滑寿命及び滴点を評価した。なお、増
ちょう剤の含有量は、グリース組成物全体の１８質量％
に統一した。また、基油には、４０℃における動粘度が
４２ｍｍ2 ／ｓであるジアルキルジフェニルエーテルを
用いた。
【００９１】評価の結果を図３のグラフに示す。なお、
このグラフにおける潤滑寿命の数値は、カルシウムスル
フォネートコンプレックスの比率が０質量％（すなわち
ジウレアの比率が１００質量％である）であるグリース
組成物の潤滑寿命を１とした場合の相対値で示してあ
る。図３のグラフから、カルシウムスルフォネートコン
プレックスの比率が５〜９５質量％であると潤滑寿命が
優れており、２５〜７５質量％であると潤滑寿命がさら
に優れていることが分かる。
このグラフにおける潤滑寿命の数値は、カルシウムスル
フォネートコンプレックスの比率が０質量％（すなわち
ジウレアの比率が１００質量％である）であるグリース
組成物の潤滑寿命を１とした場合の相対値で示してあ
る。図３のグラフから、カルシウムスルフォネートコン
プレックスの比率が５〜９５質量％であると潤滑寿命が
優れており、２５〜７５質量％であると潤滑寿命がさら
に優れていることが分かる。
【００９２】また、カルシウムスルフォネートコンプレ
ックスの比率が７５質量％以下であると、グリース組成
物の滴点が２６０℃以上となり、グリース組成物が優れ
た耐熱性を有していることが分かる。次に、グリース組
成物中の増ちょう剤の含有量が異なる種々のグリース組
成物を用意して、混和ちょう度と水洗耐水度（ＪＩＳ
Ｋ２２２０）を評価した。なお、増ちょう剤におけるカ
ルシウムスルフォネートコンプレックスとジウレアとの
比率は、１：１（質量比）に統一した。また、基油に
は、４０℃における動粘度が４２ｍｍ2 ／ｓであるジア
ルキルジフェニルエーテルを用いた。
ックスの比率が７５質量％以下であると、グリース組成
物の滴点が２６０℃以上となり、グリース組成物が優れ
た耐熱性を有していることが分かる。次に、グリース組
成物中の増ちょう剤の含有量が異なる種々のグリース組
成物を用意して、混和ちょう度と水洗耐水度（ＪＩＳ
Ｋ２２２０）を評価した。なお、増ちょう剤におけるカ
ルシウムスルフォネートコンプレックスとジウレアとの
比率は、１：１（質量比）に統一した。また、基油に
は、４０℃における動粘度が４２ｍｍ2 ／ｓであるジア
ルキルジフェニルエーテルを用いた。
【００９３】評価の結果を図４のグラフに示す。増ちょ
う剤の含有量を３〜４０質量％とすれば、混和ちょう度
が４００〜２００となり、軸受の潤滑に適用可能であ
る。グリース組成物の供給などハンドリング性を考慮す
ると、混和ちょう度は２３０〜２９０が好ましいので、
増ちょう剤の含有量は８〜２５質量％が好ましいことが
分かる。
う剤の含有量を３〜４０質量％とすれば、混和ちょう度
が４００〜２００となり、軸受の潤滑に適用可能であ
る。グリース組成物の供給などハンドリング性を考慮す
ると、混和ちょう度は２３０〜２９０が好ましいので、
増ちょう剤の含有量は８〜２５質量％が好ましいことが
分かる。
【００９４】また、水洗耐水度は、グリース組成物があ
る程度硬くないと劣ったものとなるが、図４から、増ち
ょう剤の含有量が１０質量％以上であれば、水洗耐水度
が２質量％以下と好ましい値となることが分かる。上記
の混和ちょう度と水洗耐水度の評価結果を総合すると、
増ちょう剤の含有量はグリース組成物全体の１０〜２５
質量％とすることが好ましいと言える。
る程度硬くないと劣ったものとなるが、図４から、増ち
ょう剤の含有量が１０質量％以上であれば、水洗耐水度
が２質量％以下と好ましい値となることが分かる。上記
の混和ちょう度と水洗耐水度の評価結果を総合すると、
増ちょう剤の含有量はグリース組成物全体の１０〜２５
質量％とすることが好ましいと言える。
【００９５】次に、基油中のネオペンチル型ポリオール
エステル油の比率が異なる種々のグリース組成物を用意
して、その生分解度を評価した。なお、基油は、４０℃
における動粘度が３０ｍｍ2 ／ｓであるトリメチロール
プロパンエステル油と、４０℃における動粘度が３０ｍ
ｍ2 ／ｓであるジアルキルジフェニルエーテルとの混合
油である。また、増ちょう剤は、カルシウムスルフォネ
ートコンプレックスとジウレアとを１：１の質量比率で
混合したものであり、その含有量はグリース組成物全体
の１５質量％である。
エステル油の比率が異なる種々のグリース組成物を用意
して、その生分解度を評価した。なお、基油は、４０℃
における動粘度が３０ｍｍ2 ／ｓであるトリメチロール
プロパンエステル油と、４０℃における動粘度が３０ｍ
ｍ2 ／ｓであるジアルキルジフェニルエーテルとの混合
油である。また、増ちょう剤は、カルシウムスルフォネ
ートコンプレックスとジウレアとを１：１の質量比率で
混合したものであり、その含有量はグリース組成物全体
の１５質量％である。
【００９６】生分解度の評価結果を図５に示す。基油中
のネオペンチル型ポリオールエステル油の比率が８０質
量％以上であると、９０％以上という優れた生分解度を
示すことが分かる。 Ｂ．第二増ちょう剤成分として金属石けんを用いたグリ
ース組成物について 〔実施例Ｂ１〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
のネオペンチル型ポリオールエステル油の比率が８０質
量％以上であると、９０％以上という優れた生分解度を
示すことが分かる。 Ｂ．第二増ちょう剤成分として金属石けんを用いたグリ
ース組成物について 〔実施例Ｂ１〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
【００９７】４０℃における動粘度が３３．６ｍｍ2 ／
ｓのペンタエリスリトールテトラエステル５００ｇに、
塩基価３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスル
フォネート２０ｇを添加し、５０℃にて十分に撹拌し
た。そこに、ホウ酸０．４ｇ，酢酸１．６ｇ，ベヘン酸
０．８ｇ，ステアリン酸０．８ｇ，水０．２ｇ，及び水
酸化カルシウム１４ｇを加え、８０〜９５℃に加熱して
水を揮発させて除去した。さらに、この混合物に二酸化
炭素を導入して炭酸カルシウムを生成させた。そして、
この混合物を赤外分光分析機で分析し、８８２〜８８６
ｃｍ-1のピークから炭酸カルシウムの安定化（カルサイ
ト化）が確認されたところで、二酸化炭素の導入を終了
した。
ｓのペンタエリスリトールテトラエステル５００ｇに、
塩基価３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスル
フォネート２０ｇを添加し、５０℃にて十分に撹拌し
た。そこに、ホウ酸０．４ｇ，酢酸１．６ｇ，ベヘン酸
０．８ｇ，ステアリン酸０．８ｇ，水０．２ｇ，及び水
酸化カルシウム１４ｇを加え、８０〜９５℃に加熱して
水を揮発させて除去した。さらに、この混合物に二酸化
炭素を導入して炭酸カルシウムを生成させた。そして、
この混合物を赤外分光分析機で分析し、８８２〜８８６
ｃｍ-1のピークから炭酸カルシウムの安定化（カルサイ
ト化）が確認されたところで、二酸化炭素の導入を終了
した。
【００９８】次に、以下のようにして、基油中で金属石
けんを合成した。上記の操作によって得られた混合物を
６０℃に冷却し、１２−ヒドロキシステアリン酸９６．
５ｇを加えて完全に溶解させた後、５０％水酸化リチウ
ム水溶液１６ｇとペンタエリスリトールテトラエステル
３３８ｇを加え撹拌した。１００℃で６０分間保持した
後、２００℃まで加熱して１２−ヒドロキシステアリン
酸リチウムの生成反応を終了させた。
けんを合成した。上記の操作によって得られた混合物を
６０℃に冷却し、１２−ヒドロキシステアリン酸９６．
５ｇを加えて完全に溶解させた後、５０％水酸化リチウ
ム水溶液１６ｇとペンタエリスリトールテトラエステル
３３８ｇを加え撹拌した。１００℃で６０分間保持した
後、２００℃まで加熱して１２−ヒドロキシステアリン
酸リチウムの生成反応を終了させた。
【００９９】その後、アミン系酸化防止剤１０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとリチ
ウム石けんとの質量比は、２５：７５であった。また、
このグリース組成物について、欧州規格諮問委員会規格
（ＣＥＣ）のＬ−３３−Ｔ−８２に規定された生分解度
を測定したところ９１％で、優れた生分解性を有してい
た。
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとリチ
ウム石けんとの質量比は、２５：７５であった。また、
このグリース組成物について、欧州規格諮問委員会規格
（ＣＥＣ）のＬ−３３−Ｔ−８２に規定された生分解度
を測定したところ９１％で、優れた生分解性を有してい
た。
【０１００】〔実施例Ｂ２〕まず、以下のようにして、
基油中でカルシウムスルフォネートコンプレックスを合
成した。４０℃における動粘度が３３．６ｍｍ2 ／ｓの
ペンタエリスリトールテトラエステル５００ｇに、塩基
価４００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスルフォ
ネート１１４ｇとメタノール１１．４ｇとを添加した。
そして、８０〜９５℃に加熱してメタノールを揮発させ
て除去し、高塩基性カルシウムスルフォネートに含有さ
れる炭酸カルシウムをペンタエリスリトールテトラエス
テル中にコロイド状に分散させた。
基油中でカルシウムスルフォネートコンプレックスを合
成した。４０℃における動粘度が３３．６ｍｍ2 ／ｓの
ペンタエリスリトールテトラエステル５００ｇに、塩基
価４００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスルフォ
ネート１１４ｇとメタノール１１．４ｇとを添加した。
そして、８０〜９５℃に加熱してメタノールを揮発させ
て除去し、高塩基性カルシウムスルフォネートに含有さ
れる炭酸カルシウムをペンタエリスリトールテトラエス
テル中にコロイド状に分散させた。
【０１０１】そこに、酢酸６．２ｇ，ベヘン酸２．８
ｇ，ステアリン酸２．０ｇ，ヒドロキシステアリン酸
４．５ｇ，及び５０％水酸化カルシウム水溶液１０．７
ｇを加え、８０〜９５℃に加熱して水を揮発させて除去
した。この混合物に二酸化炭素を導入して炭酸カルシウ
ムを生成させ、混合物を赤外分光分析機で分析し、８８
２〜８８６ｃｍ-1のピークから炭酸カルシウムの安定化
（カルサイト化）が確認されたところで、二酸化炭素の
導入を終了した。そして、１５０℃で３０分間保持して
ミセル構造の成長、すなわち結晶構造の均一化を行っ
た。
ｇ，ステアリン酸２．０ｇ，ヒドロキシステアリン酸
４．５ｇ，及び５０％水酸化カルシウム水溶液１０．７
ｇを加え、８０〜９５℃に加熱して水を揮発させて除去
した。この混合物に二酸化炭素を導入して炭酸カルシウ
ムを生成させ、混合物を赤外分光分析機で分析し、８８
２〜８８６ｃｍ-1のピークから炭酸カルシウムの安定化
（カルサイト化）が確認されたところで、二酸化炭素の
導入を終了した。そして、１５０℃で３０分間保持して
ミセル構造の成長、すなわち結晶構造の均一化を行っ
た。
【０１０２】上記の操作によって得られた混合物を６０
℃に冷却し、１２−ヒドロキシステアリン酸３８．６ｇ
を加えて完全に溶解させた後、５０％水酸化リチウム水
溶液６．５ｇとペンタエリスリトールテトラエステル３
００ｇを加え撹拌した。１００℃で６０分間保持した
後、２００℃まで加熱して１２−ヒドロキシステアリン
酸リチウムの生成反応を終了させた。
℃に冷却し、１２−ヒドロキシステアリン酸３８．６ｇ
を加えて完全に溶解させた後、５０％水酸化リチウム水
溶液６．５ｇとペンタエリスリトールテトラエステル３
００ｇを加え撹拌した。１００℃で６０分間保持した
後、２００℃まで加熱して１２−ヒドロキシステアリン
酸リチウムの生成反応を終了させた。
【０１０３】その後、アミン系酸化防止剤１０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとリチ
ウム石けんとの質量比は、７５：２５であった。また、
このグリース組成物について、欧州規格諮問委員会規格
（ＣＥＣ）のＬ−３３−Ｔ−８２に規定された生分解度
を測定したところ９４％で、優れた生分解性を有してい
た。
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとリチ
ウム石けんとの質量比は、７５：２５であった。また、
このグリース組成物について、欧州規格諮問委員会規格
（ＣＥＣ）のＬ−３３−Ｔ−８２に規定された生分解度
を測定したところ９４％で、優れた生分解性を有してい
た。
【０１０４】〔実施例Ｂ３〕まず、以下のようにして、
基油中でカルシウムスルフォネートコンプレックスを合
成した。４０℃における動粘度が３３．６ｍｍ2 ／ｓの
ペンタエリスリトールテトラエステル５００ｇに、塩基
価３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスルフォ
ネート７０．１ｇとメタノール６．９ｇとを添加した。
そして、８０〜９５℃に加熱してメタノールを揮発させ
て除去し、高塩基性カルシウムスルフォネートに含有さ
れる炭酸カルシウムをペンタエリスリトールテトラエス
テル中にコロイド状に分散させた。
基油中でカルシウムスルフォネートコンプレックスを合
成した。４０℃における動粘度が３３．６ｍｍ2 ／ｓの
ペンタエリスリトールテトラエステル５００ｇに、塩基
価３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスルフォ
ネート７０．１ｇとメタノール６．９ｇとを添加した。
そして、８０〜９５℃に加熱してメタノールを揮発させ
て除去し、高塩基性カルシウムスルフォネートに含有さ
れる炭酸カルシウムをペンタエリスリトールテトラエス
テル中にコロイド状に分散させた。
【０１０５】そこに、ホウ酸０．７ｇ，酢酸２．７ｇ，
ベヘン酸１．６ｇ，ステアリン酸１．３ｇ，及び５０％
水酸化カルシウム水溶液６．９ｇを加え、８０〜９５℃
に加熱して水を揮発させて除去した。この混合物に二酸
化炭素を導入して炭酸カルシウムを生成させ、混合物を
赤外分光分析機で分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピー
クから炭酸カルシウムの安定化（カルサイト化）が確認
されたところで、二酸化炭素の導入を終了した。そし
て、１５０℃で３０分間保持してミセル構造の成長、す
なわち結晶構造の均一化を行った。
ベヘン酸１．６ｇ，ステアリン酸１．３ｇ，及び５０％
水酸化カルシウム水溶液６．９ｇを加え、８０〜９５℃
に加熱して水を揮発させて除去した。この混合物に二酸
化炭素を導入して炭酸カルシウムを生成させ、混合物を
赤外分光分析機で分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピー
クから炭酸カルシウムの安定化（カルサイト化）が確認
されたところで、二酸化炭素の導入を終了した。そし
て、１５０℃で３０分間保持してミセル構造の成長、す
なわち結晶構造の均一化を行った。
【０１０６】上記の操作によって得られた混合物を６０
℃に冷却し、１２−ヒドロキシステアリン酸６８．６ｇ
を加えて完全に溶解させた後、５０％水酸化リチウム水
溶液１１．４ｇとペンタエリスリトールテトラエステル
３２５ｇを加え撹拌した。１００℃で６０分間保持した
後、２００℃まで加熱して１２−ヒドロキシステアリン
酸リチウムの生成反応を終了させた。
℃に冷却し、１２−ヒドロキシステアリン酸６８．６ｇ
を加えて完全に溶解させた後、５０％水酸化リチウム水
溶液１１．４ｇとペンタエリスリトールテトラエステル
３２５ｇを加え撹拌した。１００℃で６０分間保持した
後、２００℃まで加熱して１２−ヒドロキシステアリン
酸リチウムの生成反応を終了させた。
【０１０７】その後、アミン系酸化防止剤１０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとリチ
ウム石けんとの質量比は、５０：５０であった。また、
このグリース組成物について、欧州規格諮問委員会規格
（ＣＥＣ）のＬ−３３−Ｔ−８２に規定された生分解度
を測定したところ９０％で、優れた生分解性を有してい
た。
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとリチ
ウム石けんとの質量比は、５０：５０であった。また、
このグリース組成物について、欧州規格諮問委員会規格
（ＣＥＣ）のＬ−３３−Ｔ−８２に規定された生分解度
を測定したところ９０％で、優れた生分解性を有してい
た。
【０１０８】〔実施例Ｂ４〕まず、以下のようにして、
基油中でカルシウムスルフォネートコンプレックスを合
成した。パラフィン系鉱油（４０℃における動粘度は８
０ｍｍ2 ／ｓ）及びペンタエリスリトールテトラエステ
ル（４０℃における動粘度は３３．６ｍｍ2 ／ｓ）の混
合基油５００ｇに、塩基価３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩
基性カルシウムスルフォネート１１８．５ｇとメタノー
ル１１．８ｇとを添加した。なお、前記混合基油におけ
るパラフィン系鉱油及びペンタエリスリトールテトラエ
ステルの混合比率は質量比で１５：８５である。そし
て、８０〜９５℃に加熱してメタノールを揮発させて除
去し、高塩基性カルシウムスルフォネートに含有される
炭酸カルシウムを混合基油中にコロイド状に分散させ
た。
基油中でカルシウムスルフォネートコンプレックスを合
成した。パラフィン系鉱油（４０℃における動粘度は８
０ｍｍ2 ／ｓ）及びペンタエリスリトールテトラエステ
ル（４０℃における動粘度は３３．６ｍｍ2 ／ｓ）の混
合基油５００ｇに、塩基価３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩
基性カルシウムスルフォネート１１８．５ｇとメタノー
ル１１．８ｇとを添加した。なお、前記混合基油におけ
るパラフィン系鉱油及びペンタエリスリトールテトラエ
ステルの混合比率は質量比で１５：８５である。そし
て、８０〜９５℃に加熱してメタノールを揮発させて除
去し、高塩基性カルシウムスルフォネートに含有される
炭酸カルシウムを混合基油中にコロイド状に分散させ
た。
【０１０９】そこに、ホウ酸１．３ｇ，酢酸４．６ｇ，
ベヘン酸２．８ｇ，ステアリン酸２．０ｇ，及び５０％
水酸化カルシウム水溶液１１．８ｇを加え、８０〜９５
℃に加熱して水を揮発させて除去した。この混合物に二
酸化炭素を導入して炭酸カルシウムを生成させ、混合物
を赤外分光分析機で分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピ
ークから炭酸カルシウムの安定化（カルサイト化）が確
認されたところで、二酸化炭素の導入を終了した。そし
て、１５０℃で３０分間保持してミセル構造の成長、す
なわち結晶構造の均一化を行った。
ベヘン酸２．８ｇ，ステアリン酸２．０ｇ，及び５０％
水酸化カルシウム水溶液１１．８ｇを加え、８０〜９５
℃に加熱して水を揮発させて除去した。この混合物に二
酸化炭素を導入して炭酸カルシウムを生成させ、混合物
を赤外分光分析機で分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピ
ークから炭酸カルシウムの安定化（カルサイト化）が確
認されたところで、二酸化炭素の導入を終了した。そし
て、１５０℃で３０分間保持してミセル構造の成長、す
なわち結晶構造の均一化を行った。
【０１１０】上記の操作によって得られた混合物を６０
℃に冷却し、１２−ヒドロキシステアリン酸３８．６ｇ
を加えて完全に溶解させた後、５０％水酸化リチウム水
溶液６．４ｇと前記混合基油３０５ｇを加え撹拌した。
１００℃で６０分間保持した後、２００℃まで加熱して
１２−ヒドロキシステアリン酸リチウムの生成反応を終
了させた。
℃に冷却し、１２−ヒドロキシステアリン酸３８．６ｇ
を加えて完全に溶解させた後、５０％水酸化リチウム水
溶液６．４ｇと前記混合基油３０５ｇを加え撹拌した。
１００℃で６０分間保持した後、２００℃まで加熱して
１２−ヒドロキシステアリン酸リチウムの生成反応を終
了させた。
【０１１１】その後、アミン系酸化防止剤１０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとリチ
ウム石けんとの質量比は、７５：２５であった。また、
このグリース組成物について、欧州規格諮問委員会規格
（ＣＥＣ）のＬ−３３−Ｔ−８２に規定された生分解度
を測定したところ８４％で、優れた生分解性を有してい
た。
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとリチ
ウム石けんとの質量比は、７５：２５であった。また、
このグリース組成物について、欧州規格諮問委員会規格
（ＣＥＣ）のＬ−３３−Ｔ−８２に規定された生分解度
を測定したところ８４％で、優れた生分解性を有してい
た。
【０１１２】〔実施例Ｂ５〕まず、以下のようにして、
基油中でカルシウムスルフォネートコンプレックスを合
成した。４０℃における動粘度が８０ｍｍ2 ／ｓのパラ
フィン系鉱油５００ｇに、塩基価３００ｍｇＫＯＨ／ｇ
の高塩基性カルシウムスルフォネート７０．１ｇとメタ
ノール６．９ｇとを添加した。そして、８０〜９５℃に
加熱してメタノールを揮発させて除去し、高塩基性カル
シウムスルフォネートに含有される炭酸カルシウムをパ
ラフィン系鉱油中にコロイド状に分散させた。
基油中でカルシウムスルフォネートコンプレックスを合
成した。４０℃における動粘度が８０ｍｍ2 ／ｓのパラ
フィン系鉱油５００ｇに、塩基価３００ｍｇＫＯＨ／ｇ
の高塩基性カルシウムスルフォネート７０．１ｇとメタ
ノール６．９ｇとを添加した。そして、８０〜９５℃に
加熱してメタノールを揮発させて除去し、高塩基性カル
シウムスルフォネートに含有される炭酸カルシウムをパ
ラフィン系鉱油中にコロイド状に分散させた。
【０１１３】そこに、ホウ酸０．７ｇ，酢酸２．７ｇ，
ベヘン酸１．６ｇ，ステアリン酸１．２ｇ，及び５０％
水酸化カルシウム水溶液６．９ｇを加え、８０〜９５℃
に加熱して水を揮発させて除去した。この混合物に二酸
化炭素を導入して炭酸カルシウムを生成させ、混合物を
赤外分光分析機で分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピー
クから炭酸カルシウムの安定化（カルサイト化）が確認
されたところで、二酸化炭素の導入を終了した。そし
て、１５０℃で３０分間保持してミセル構造の成長、す
なわち結晶構造の均一化を行った。
ベヘン酸１．６ｇ，ステアリン酸１．２ｇ，及び５０％
水酸化カルシウム水溶液６．９ｇを加え、８０〜９５℃
に加熱して水を揮発させて除去した。この混合物に二酸
化炭素を導入して炭酸カルシウムを生成させ、混合物を
赤外分光分析機で分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピー
クから炭酸カルシウムの安定化（カルサイト化）が確認
されたところで、二酸化炭素の導入を終了した。そし
て、１５０℃で３０分間保持してミセル構造の成長、す
なわち結晶構造の均一化を行った。
【０１１４】上記の操作によって得られた混合物を６０
℃に冷却し、１２−ヒドロキシステアリン酸６８．６ｇ
を加えて完全に溶解させた後、５０％水酸化リチウム水
溶液１１．４ｇとパラフィン系鉱油３２５ｇを加え撹拌
した。１００℃で６０分間保持した後、２００℃まで加
熱して１２−ヒドロキシステアリン酸リチウムの生成反
応を終了させた。
℃に冷却し、１２−ヒドロキシステアリン酸６８．６ｇ
を加えて完全に溶解させた後、５０％水酸化リチウム水
溶液１１．４ｇとパラフィン系鉱油３２５ｇを加え撹拌
した。１００℃で６０分間保持した後、２００℃まで加
熱して１２−ヒドロキシステアリン酸リチウムの生成反
応を終了させた。
【０１１５】その後、アミン系酸化防止剤１０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとリチ
ウム石けんとの質量比は、５０：５０であった。 〔比較例Ｂ１〕４０℃における動粘度が８０ｍｍ2 ／ｓ
のパラフィン系鉱油５００ｇに、１２−ヒドロキシステ
アリン酸８５ｇを加えて完全に溶解させた後、５０％水
酸化リチウム水溶液１５ｇとパラフィン系鉱油２９０ｇ
を加え撹拌した。１００℃で６０分間保持した後、２０
０℃まで加熱して１２−ヒドロキシステアリン酸リチウ
ムの生成反応を終了させた。
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとリチ
ウム石けんとの質量比は、５０：５０であった。 〔比較例Ｂ１〕４０℃における動粘度が８０ｍｍ2 ／ｓ
のパラフィン系鉱油５００ｇに、１２−ヒドロキシステ
アリン酸８５ｇを加えて完全に溶解させた後、５０％水
酸化リチウム水溶液１５ｇとパラフィン系鉱油２９０ｇ
を加え撹拌した。１００℃で６０分間保持した後、２０
０℃まで加熱して１２−ヒドロキシステアリン酸リチウ
ムの生成反応を終了させた。
【０１１６】その後、アミン系酸化防止剤１０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。 〔比較例Ｂ２〕４０℃における動粘度が８０ｍｍ2 ／ｓ
のパラフィン系鉱油６６８ｇに、塩基価３００ｍｇＫＯ
Ｈ／ｇの高塩基性カルシウムスルフォネート３００ｇと
メタノール３０ｇとを添加した。そして、８０〜９５℃
に加熱してメタノールを揮発させて除去し、高塩基性カ
ルシウムスルフォネートに含有される炭酸カルシウムを
パラフィン系鉱油中にコロイド状に分散させた。
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。 〔比較例Ｂ２〕４０℃における動粘度が８０ｍｍ2 ／ｓ
のパラフィン系鉱油６６８ｇに、塩基価３００ｍｇＫＯ
Ｈ／ｇの高塩基性カルシウムスルフォネート３００ｇと
メタノール３０ｇとを添加した。そして、８０〜９５℃
に加熱してメタノールを揮発させて除去し、高塩基性カ
ルシウムスルフォネートに含有される炭酸カルシウムを
パラフィン系鉱油中にコロイド状に分散させた。
【０１１７】そこに、ホウ酸３ｇ，酢酸１２ｇ，ベヘン
酸７ｇ，ステアリン酸５ｇ，及び５０％水酸化カルシウ
ム水溶液３０ｇを加え、８０〜９５℃に加熱して水を揮
発させて除去した。この混合物に二酸化炭素を導入して
炭酸カルシウムを生成させ、混合物を赤外分光分析機で
分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピークから炭酸カルシ
ウムの安定化（カルサイト化）が確認されたところで、
二酸化炭素の導入を終了した。そして、１５０℃で３０
分間保持してミセル構造の成長、すなわち結晶構造の均
一化を行った。
酸７ｇ，ステアリン酸５ｇ，及び５０％水酸化カルシウ
ム水溶液３０ｇを加え、８０〜９５℃に加熱して水を揮
発させて除去した。この混合物に二酸化炭素を導入して
炭酸カルシウムを生成させ、混合物を赤外分光分析機で
分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピークから炭酸カルシ
ウムの安定化（カルサイト化）が確認されたところで、
二酸化炭素の導入を終了した。そして、１５０℃で３０
分間保持してミセル構造の成長、すなわち結晶構造の均
一化を行った。
【０１１８】その後、アミン系酸化防止剤１０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。 〔比較例Ｂ３及びＢ４〕２種の市販品のグリース組成物
を用意した。比較例Ｂ３のグリース組成物は、増ちょう
剤がリチウム石けん系で、基油が鉱油である。また、比
較例Ｂ４のグリース組成物は、増ちょう剤がリチウム石
けん系で、基油がポリα−オレフィン油である。
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。 〔比較例Ｂ３及びＢ４〕２種の市販品のグリース組成物
を用意した。比較例Ｂ３のグリース組成物は、増ちょう
剤がリチウム石けん系で、基油が鉱油である。また、比
較例Ｂ４のグリース組成物は、増ちょう剤がリチウム石
けん系で、基油がポリα−オレフィン油である。
【０１１９】これら９種のグリース組成物（実施例Ｂ１
〜Ｂ５及び比較例Ｂ１〜Ｂ４）について、混和ちょう
度，滴点，油分離率，及び水洗耐水度を測定した（ＪＩ
Ｓ Ｋ２２２０による）。また、これらのグリース組成
物の耐荷重性，潤滑寿命，及び防錆性を併せて評価し
た。これらの評価方法は前述したものと同様であるが、
潤滑寿命については測定条件が以下のように若干異なっ
ている。すなわち、試験温度は８０℃、ラジアル荷重は
６８６Ｎ、アキシアル荷重は４９０Ｎである。また、モ
ータが過負荷にて停止した時間、又は軸受の温度が９０
℃を超えた時間を寿命とした。
〜Ｂ５及び比較例Ｂ１〜Ｂ４）について、混和ちょう
度，滴点，油分離率，及び水洗耐水度を測定した（ＪＩ
Ｓ Ｋ２２２０による）。また、これらのグリース組成
物の耐荷重性，潤滑寿命，及び防錆性を併せて評価し
た。これらの評価方法は前述したものと同様であるが、
潤滑寿命については測定条件が以下のように若干異なっ
ている。すなわち、試験温度は８０℃、ラジアル荷重は
６８６Ｎ、アキシアル荷重は４９０Ｎである。また、モ
ータが過負荷にて停止した時間、又は軸受の温度が９０
℃を超えた時間を寿命とした。
【０１２０】結果を表３及び表４にまとめて示す。な
お、焼付き荷重及び潤滑寿命は、比較例Ｂ１のそれぞれ
の値を１とした場合の相対値で示してある。
お、焼付き荷重及び潤滑寿命は、比較例Ｂ１のそれぞれ
の値を１とした場合の相対値で示してある。
【０１２１】
【表３】
【０１２２】
【表４】
【０１２３】表３及び表４から分かるように、実施例Ｂ
１〜Ｂ５のグリース組成物は、増ちょう剤としてカルシ
ウムスルフォネートコンプレックス及びリチウム石けん
を含有しているので、いずれか一方のみしか含有してい
ない比較例Ｂ１〜Ｂ４のグリース組成物と比較して、高
温での潤滑寿命が優れており、高温下においても長寿命
であった。
１〜Ｂ５のグリース組成物は、増ちょう剤としてカルシ
ウムスルフォネートコンプレックス及びリチウム石けん
を含有しているので、いずれか一方のみしか含有してい
ない比較例Ｂ１〜Ｂ４のグリース組成物と比較して、高
温での潤滑寿命が優れており、高温下においても長寿命
であった。
【０１２４】また、実施例Ｂ１〜Ｂ５のグリース組成物
を備えた転がり軸受は、錆が全く生じておらず防錆性が
優れていた。これに対して、比較例Ｂ１，Ｂ３，及びＢ
４のグリース組成物を備えた転がり軸受、すなわち、増
ちょう剤としてカルシウムスルフォネートコンプレック
スを含有していないグリース組成物を備えた転がり軸受
は、防錆性が不十分であった。 Ｃ．第二増ちょう剤成分として金属複合石けんを用いた
グリース組成物について 〔実施例Ｃ１〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
を備えた転がり軸受は、錆が全く生じておらず防錆性が
優れていた。これに対して、比較例Ｂ１，Ｂ３，及びＢ
４のグリース組成物を備えた転がり軸受、すなわち、増
ちょう剤としてカルシウムスルフォネートコンプレック
スを含有していないグリース組成物を備えた転がり軸受
は、防錆性が不十分であった。 Ｃ．第二増ちょう剤成分として金属複合石けんを用いた
グリース組成物について 〔実施例Ｃ１〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
【０１２５】４０℃における動粘度が９７．５ｍｍ2 ／
ｓのジアルキルジフェニルエーテル５００ｇに、塩基価
３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスルフォネ
ート５０ｇを添加した。そして、５０℃に加熱して十分
に撹拌した。そこに、ホウ酸１ｇ，酢酸４ｇ，ベヘン酸
２ｇ，ステアリン酸２ｇ，水０．５ｇ，及び水酸化カル
シウム３５ｇを加え、８０〜９５℃に加熱して水を揮発
させて除去した。この混合物に二酸化炭素を導入して炭
酸カルシウムを生成させ、混合物を赤外分光分析機で分
析し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピークから炭酸カルシウ
ムの安定化（カルサイト化）が確認されたところで、二
酸化炭素の導入を終了した。そして、１５０℃で３０分
間保持してミセル構造の成長、すなわち結晶構造の均一
化を行った。
ｓのジアルキルジフェニルエーテル５００ｇに、塩基価
３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスルフォネ
ート５０ｇを添加した。そして、５０℃に加熱して十分
に撹拌した。そこに、ホウ酸１ｇ，酢酸４ｇ，ベヘン酸
２ｇ，ステアリン酸２ｇ，水０．５ｇ，及び水酸化カル
シウム３５ｇを加え、８０〜９５℃に加熱して水を揮発
させて除去した。この混合物に二酸化炭素を導入して炭
酸カルシウムを生成させ、混合物を赤外分光分析機で分
析し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピークから炭酸カルシウ
ムの安定化（カルサイト化）が確認されたところで、二
酸化炭素の導入を終了した。そして、１５０℃で３０分
間保持してミセル構造の成長、すなわち結晶構造の均一
化を行った。
【０１２６】次に、以下のようにして、基油中で金属複
合石けんを合成した。上記の操作によって得られた混合
物を６０℃に冷却し、１２−ヒドロキシステアリン酸５
９．４ｇを加え、９０℃に加熱して完全に溶解させた。
そこに、水酸化リチウム１水塩８．４ｇを水４２ｇに加
熱溶解したものを加えて激しく撹拌し、けん化反応及び
脱水を行った。
合石けんを合成した。上記の操作によって得られた混合
物を６０℃に冷却し、１２−ヒドロキシステアリン酸５
９．４ｇを加え、９０℃に加熱して完全に溶解させた。
そこに、水酸化リチウム１水塩８．４ｇを水４２ｇに加
熱溶解したものを加えて激しく撹拌し、けん化反応及び
脱水を行った。
【０１２７】さらに、アゼライン酸１８．７ｇを加えて
均一になるまで撹拌した後、水酸化リチウム１水塩８．
４ｇを水４２ｇに加熱溶解したものを加えて激しく撹拌
し、アゼライン酸のけん化反応及び脱水を行った。ジア
ルキルジフェニルエーテル２９１ｇを加えて撹拌し、１
００℃で６０分間保持した後、１５０℃まで加熱して金
属複合石けんの生成反応を終了させた。
均一になるまで撹拌した後、水酸化リチウム１水塩８．
４ｇを水４２ｇに加熱溶解したものを加えて激しく撹拌
し、アゼライン酸のけん化反応及び脱水を行った。ジア
ルキルジフェニルエーテル２９１ｇを加えて撹拌し、１
００℃で６０分間保持した後、１５０℃まで加熱して金
属複合石けんの生成反応を終了させた。
【０１２８】その後、アミン系酸化防止剤１０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとリチ
ウム複合石けんとの質量比は、５０：５０であった。 〔実施例Ｃ２〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとリチ
ウム複合石けんとの質量比は、５０：５０であった。 〔実施例Ｃ２〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
【０１２９】４０℃における動粘度が９７．５ｍｍ2 ／
ｓのジアルキルジフェニルエーテル５００ｇに、塩基価
４００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスルフォネ
ート７３．７ｇとメタノール７．９ｇとを添加した。そ
して、８０〜９５℃に加熱してメタノールを揮発させて
除去し、高塩基性カルシウムスルフォネートに含有され
る炭酸カルシウムをジアルキルジフェニルエーテル中に
コロイド状に分散させた。
ｓのジアルキルジフェニルエーテル５００ｇに、塩基価
４００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスルフォネ
ート７３．７ｇとメタノール７．９ｇとを添加した。そ
して、８０〜９５℃に加熱してメタノールを揮発させて
除去し、高塩基性カルシウムスルフォネートに含有され
る炭酸カルシウムをジアルキルジフェニルエーテル中に
コロイド状に分散させた。
【０１３０】そこに、酢酸４ｇ，ベヘン酸１．８ｇ，ス
テアリン酸１．３ｇ，ヒドロキシステアリン酸２．９
ｇ，及び５０％水酸化カルシウム水溶液６．８ｇを加
え、８０〜９５℃に加熱して水を揮発させて除去した。
この混合物に二酸化炭素を導入して炭酸カルシウムを生
成させ、混合物を赤外分光分析機で分析し、８８２〜８
８６ｃｍ-1のピークから炭酸カルシウムの安定化（カル
サイト化）が確認されたところで、二酸化炭素の導入を
終了した。そして、１５０℃で３０分間保持してミセル
構造の成長、すなわち結晶構造の均一化を行った。
テアリン酸１．３ｇ，ヒドロキシステアリン酸２．９
ｇ，及び５０％水酸化カルシウム水溶液６．８ｇを加
え、８０〜９５℃に加熱して水を揮発させて除去した。
この混合物に二酸化炭素を導入して炭酸カルシウムを生
成させ、混合物を赤外分光分析機で分析し、８８２〜８
８６ｃｍ-1のピークから炭酸カルシウムの安定化（カル
サイト化）が確認されたところで、二酸化炭素の導入を
終了した。そして、１５０℃で３０分間保持してミセル
構造の成長、すなわち結晶構造の均一化を行った。
【０１３１】次に、以下のようにして、基油中で金属複
合石けんを合成した。上記の操作によって得られた混合
物を６０℃に冷却し、１２−ヒドロキシステアリン酸５
９．４ｇを加え、９０℃に加熱して完全に溶解させた。
そこに、水酸化リチウム１水塩８．４ｇを水４２ｇに加
熱溶解したものを加えて激しく撹拌し、けん化反応及び
脱水を行った。
合石けんを合成した。上記の操作によって得られた混合
物を６０℃に冷却し、１２−ヒドロキシステアリン酸５
９．４ｇを加え、９０℃に加熱して完全に溶解させた。
そこに、水酸化リチウム１水塩８．４ｇを水４２ｇに加
熱溶解したものを加えて激しく撹拌し、けん化反応及び
脱水を行った。
【０１３２】さらに、アゼライン酸１８．７ｇを加えて
均一になるまで撹拌した後、水酸化リチウム１水塩８．
４ｇを水４２ｇに加熱溶解したものを加えて激しく撹拌
し、アゼライン酸のけん化反応及び脱水を行った。ジア
ルキルジフェニルエーテル３１７．９ｇを加えて撹拌
し、１００℃で６０分間保持した後、１５０℃まで加熱
して金属複合石けんの生成反応を終了させた。
均一になるまで撹拌した後、水酸化リチウム１水塩８．
４ｇを水４２ｇに加熱溶解したものを加えて激しく撹拌
し、アゼライン酸のけん化反応及び脱水を行った。ジア
ルキルジフェニルエーテル３１７．９ｇを加えて撹拌
し、１００℃で６０分間保持した後、１５０℃まで加熱
して金属複合石けんの生成反応を終了させた。
【０１３３】その後、アミン系酸化防止剤１０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとリチ
ウム複合石けんとの質量比は、５０：５０であった。 〔実施例Ｃ３〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとリチ
ウム複合石けんとの質量比は、５０：５０であった。 〔実施例Ｃ３〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
【０１３４】４０℃における動粘度が９７．５ｍｍ2 ／
ｓのジアルキルジフェニルエーテル５００ｇに、塩基価
３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスルフォネ
ート３８．３ｇとメタノール３．８ｇとを添加した。そ
して、８０〜９５℃に加熱してメタノールを揮発させて
除去し、高塩基性カルシウムスルフォネートに含有され
る炭酸カルシウムをジアルキルジフェニルエーテル中に
コロイド状に分散させた。
ｓのジアルキルジフェニルエーテル５００ｇに、塩基価
３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスルフォネ
ート３８．３ｇとメタノール３．８ｇとを添加した。そ
して、８０〜９５℃に加熱してメタノールを揮発させて
除去し、高塩基性カルシウムスルフォネートに含有され
る炭酸カルシウムをジアルキルジフェニルエーテル中に
コロイド状に分散させた。
【０１３５】そこに、ホウ酸０．４ｇ，酢酸１．５ｇ，
ベヘン酸０．９ｇ，ステアリン酸０．７ｇ，及び５０％
水酸化カルシウム水溶液３．８ｇを加え、８０〜９５℃
に加熱して水を揮発させて除去した。この混合物に二酸
化炭素を導入して炭酸カルシウムを生成させ、混合物を
赤外分光分析機で分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピー
クから炭酸カルシウムの安定化（カルサイト化）が確認
されたところで、二酸化炭素の導入を終了した。そし
て、１５０℃で３０分間保持してミセル構造の成長、す
なわち結晶構造の均一化を行った。
ベヘン酸０．９ｇ，ステアリン酸０．７ｇ，及び５０％
水酸化カルシウム水溶液３．８ｇを加え、８０〜９５℃
に加熱して水を揮発させて除去した。この混合物に二酸
化炭素を導入して炭酸カルシウムを生成させ、混合物を
赤外分光分析機で分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピー
クから炭酸カルシウムの安定化（カルサイト化）が確認
されたところで、二酸化炭素の導入を終了した。そし
て、１５０℃で３０分間保持してミセル構造の成長、す
なわち結晶構造の均一化を行った。
【０１３６】次に、以下のようにして、基油中で金属複
合石けんを合成した。上記の操作によって得られた混合
物を６０℃に冷却し、１２−ヒドロキシステアリン酸８
９．１ｇを加え、９０℃に加熱して完全に溶解させた。
そこに、水酸化リチウム１水塩１２．６ｇを水６３ｇに
加熱溶解したものを加えて激しく撹拌し、けん化反応及
び脱水を行った。
合石けんを合成した。上記の操作によって得られた混合
物を６０℃に冷却し、１２−ヒドロキシステアリン酸８
９．１ｇを加え、９０℃に加熱して完全に溶解させた。
そこに、水酸化リチウム１水塩１２．６ｇを水６３ｇに
加熱溶解したものを加えて激しく撹拌し、けん化反応及
び脱水を行った。
【０１３７】さらに、アゼライン酸２８．１ｇを加えて
均一になるまで撹拌した後、水酸化リチウム１水塩１
２．６ｇを水６３ｇに加熱溶解したものを加えて激しく
撹拌し、アゼライン酸のけん化反応及び脱水を行った。
ジアルキルジフェニルエーテル２９７．７ｇを加えて撹
拌し、１００℃で６０分間保持した後、１５０℃まで加
熱して金属複合石けんの生成反応を終了させた。
均一になるまで撹拌した後、水酸化リチウム１水塩１
２．６ｇを水６３ｇに加熱溶解したものを加えて激しく
撹拌し、アゼライン酸のけん化反応及び脱水を行った。
ジアルキルジフェニルエーテル２９７．７ｇを加えて撹
拌し、１００℃で６０分間保持した後、１５０℃まで加
熱して金属複合石けんの生成反応を終了させた。
【０１３８】その後、アミン系酸化防止剤１０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとリチ
ウム複合石けんとの質量比は、２５：７５であった。 〔実施例Ｃ４〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとリチ
ウム複合石けんとの質量比は、２５：７５であった。 〔実施例Ｃ４〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
【０１３９】４０℃における動粘度が９７．５ｍｍ2 ／
ｓのジアルキルジフェニルエーテル５００ｇに、塩基価
３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスルフォネ
ート１１５．２ｇとメタノール１１．６ｇとを添加し
た。そして、８０〜９５℃に加熱してメタノールを揮発
させて除去し、高塩基性カルシウムスルフォネートに含
有される炭酸カルシウムをジアルキルジフェニルエーテ
ル中にコロイド状に分散させた。
ｓのジアルキルジフェニルエーテル５００ｇに、塩基価
３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスルフォネ
ート１１５．２ｇとメタノール１１．６ｇとを添加し
た。そして、８０〜９５℃に加熱してメタノールを揮発
させて除去し、高塩基性カルシウムスルフォネートに含
有される炭酸カルシウムをジアルキルジフェニルエーテ
ル中にコロイド状に分散させた。
【０１４０】そこに、ホウ酸１．２ｇ，酢酸４．５ｇ，
ベヘン酸２．７ｇ，ステアリン酸１．９ｇ，及び５０％
水酸化カルシウム水溶液１１．４ｇを加え、８０〜９５
℃に加熱して水を揮発させて除去した。この混合物に二
酸化炭素を導入して炭酸カルシウムを生成させ、混合物
を赤外分光分析機で分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピ
ークから炭酸カルシウムの安定化（カルサイト化）が確
認されたところで、二酸化炭素の導入を終了した。そし
て、１５０℃で３０分間保持してミセル構造の成長、す
なわち結晶構造の均一化を行った。
ベヘン酸２．７ｇ，ステアリン酸１．９ｇ，及び５０％
水酸化カルシウム水溶液１１．４ｇを加え、８０〜９５
℃に加熱して水を揮発させて除去した。この混合物に二
酸化炭素を導入して炭酸カルシウムを生成させ、混合物
を赤外分光分析機で分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピ
ークから炭酸カルシウムの安定化（カルサイト化）が確
認されたところで、二酸化炭素の導入を終了した。そし
て、１５０℃で３０分間保持してミセル構造の成長、す
なわち結晶構造の均一化を行った。
【０１４１】次に、以下のようにして、基油中で金属複
合石けんを合成した。上記の操作によって得られた混合
物を６０℃に冷却し、１２−ヒドロキシステアリン酸２
９．１ｇを加え、９０℃に加熱して完全に溶解させた。
そこに、水酸化リチウム１水塩４．１ｇを水２０．７ｇ
に加熱溶解したものを加えて激しく撹拌し、けん化反応
及び脱水を行った。
合石けんを合成した。上記の操作によって得られた混合
物を６０℃に冷却し、１２−ヒドロキシステアリン酸２
９．１ｇを加え、９０℃に加熱して完全に溶解させた。
そこに、水酸化リチウム１水塩４．１ｇを水２０．７ｇ
に加熱溶解したものを加えて激しく撹拌し、けん化反応
及び脱水を行った。
【０１４２】さらに、アゼライン酸９．２ｇを加えて均
一になるまで撹拌した後、水酸化リチウム１水塩４．１
ｇを水２０．７ｇに加熱溶解したものを加えて激しく撹
拌し、アゼライン酸のけん化反応及び脱水を行った。ジ
アルキルジフェニルエーテル２９７．７ｇを加えて撹拌
し、１００℃で６０分間保持した後、１５０℃まで加熱
して金属複合石けんの生成反応を終了させた。
一になるまで撹拌した後、水酸化リチウム１水塩４．１
ｇを水２０．７ｇに加熱溶解したものを加えて激しく撹
拌し、アゼライン酸のけん化反応及び脱水を行った。ジ
アルキルジフェニルエーテル２９７．７ｇを加えて撹拌
し、１００℃で６０分間保持した後、１５０℃まで加熱
して金属複合石けんの生成反応を終了させた。
【０１４３】その後、アミン系酸化防止剤１０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとリチ
ウム複合石けんとの質量比は、７５：２５であった。 〔実施例Ｃ５〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとリチ
ウム複合石けんとの質量比は、７５：２５であった。 〔実施例Ｃ５〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
【０１４４】ジアルキルジフェニルエーテル及びペンタ
エリスリトールテトラエステルの混合基油５００ｇに、
塩基価３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスル
フォネート７６．６ｇとメタノール７．７ｇとを添加し
た。なお、前記混合基油におけるジアルキルジフェニル
エーテル及びペンタエリスリトールテトラエステルの混
合比率は５０：５０であり、該混合基油の４０℃におけ
る動粘度は８５．３ｍｍ2 ／ｓである。
エリスリトールテトラエステルの混合基油５００ｇに、
塩基価３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスル
フォネート７６．６ｇとメタノール７．７ｇとを添加し
た。なお、前記混合基油におけるジアルキルジフェニル
エーテル及びペンタエリスリトールテトラエステルの混
合比率は５０：５０であり、該混合基油の４０℃におけ
る動粘度は８５．３ｍｍ2 ／ｓである。
【０１４５】そして、８０〜９５℃に加熱してメタノー
ルを揮発させて除去し、高塩基性カルシウムスルフォネ
ートに含有される炭酸カルシウムを基油中にコロイド状
に分散させた。そこに、ホウ酸０．８ｇ，酢酸３．０
ｇ，ベヘン酸１．８ｇ，ステアリン酸１．３ｇ，及び５
０％水酸化カルシウム水溶液７．６ｇを加え、８０〜９
５℃に加熱して水を揮発させて除去した。この混合物に
二酸化炭素を導入して炭酸カルシウムを生成させ、混合
物を赤外分光分析機で分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1の
ピークから炭酸カルシウムの安定化（カルサイト化）が
確認されたところで、二酸化炭素の導入を終了した。そ
して、１５０℃で３０分間保持してミセル構造の成長、
すなわち結晶構造の均一化を行った。
ルを揮発させて除去し、高塩基性カルシウムスルフォネ
ートに含有される炭酸カルシウムを基油中にコロイド状
に分散させた。そこに、ホウ酸０．８ｇ，酢酸３．０
ｇ，ベヘン酸１．８ｇ，ステアリン酸１．３ｇ，及び５
０％水酸化カルシウム水溶液７．６ｇを加え、８０〜９
５℃に加熱して水を揮発させて除去した。この混合物に
二酸化炭素を導入して炭酸カルシウムを生成させ、混合
物を赤外分光分析機で分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1の
ピークから炭酸カルシウムの安定化（カルサイト化）が
確認されたところで、二酸化炭素の導入を終了した。そ
して、１５０℃で３０分間保持してミセル構造の成長、
すなわち結晶構造の均一化を行った。
【０１４６】次に、以下のようにして、基油中で金属複
合石けんを合成した。上記の操作によって得られた混合
物を６０℃に冷却し、１２−ヒドロキシステアリン酸５
９．４ｇを加え、９０℃に加熱して完全に溶解させた。
そこに、水酸化リチウム１水塩８．４ｇを水４２ｇに加
熱溶解したものを加えて激しく撹拌し、けん化反応及び
脱水を行った。
合石けんを合成した。上記の操作によって得られた混合
物を６０℃に冷却し、１２−ヒドロキシステアリン酸５
９．４ｇを加え、９０℃に加熱して完全に溶解させた。
そこに、水酸化リチウム１水塩８．４ｇを水４２ｇに加
熱溶解したものを加えて激しく撹拌し、けん化反応及び
脱水を行った。
【０１４７】さらに、アゼライン酸１８．７ｇを加えて
均一になるまで撹拌した後、水酸化リチウム１水塩８．
４ｇを水４２ｇに加熱溶解したものを加えて激しく撹拌
し、アゼライン酸のけん化反応及び脱水を行った。ジア
ルキルジフェニルエーテル３１７．７ｇを加えて撹拌
し、１００℃で６０分間保持した後、１５０℃まで加熱
して金属複合石けんの生成反応を終了させた。
均一になるまで撹拌した後、水酸化リチウム１水塩８．
４ｇを水４２ｇに加熱溶解したものを加えて激しく撹拌
し、アゼライン酸のけん化反応及び脱水を行った。ジア
ルキルジフェニルエーテル３１７．７ｇを加えて撹拌
し、１００℃で６０分間保持した後、１５０℃まで加熱
して金属複合石けんの生成反応を終了させた。
【０１４８】その後、アミン系酸化防止剤１０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとリチ
ウム複合石けんとの質量比は、５０：５０であった。 〔実施例Ｃ６〕ジアルキルジフェニルエーテルの代わり
にペンタエリスリトールのテトラエステル（４０℃にお
ける動粘度は６８．３ｍｍ2 ／ｓ）を使用した以外は、
実施例Ｃ１と全く同様にしてグリース組成物を得た。
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとリチ
ウム複合石けんとの質量比は、５０：５０であった。 〔実施例Ｃ６〕ジアルキルジフェニルエーテルの代わり
にペンタエリスリトールのテトラエステル（４０℃にお
ける動粘度は６８．３ｍｍ2 ／ｓ）を使用した以外は、
実施例Ｃ１と全く同様にしてグリース組成物を得た。
【０１４９】このグリース組成物について、欧州規格諮
問委員会規格（ＣＥＣ）のＬ−３３−Ｔ−８２に規定さ
れた生分解度を測定したところ９２％で、優れた生分解
性を有していた。 〔実施例Ｃ７〕ジアルキルジフェニルエーテルの代わり
にペンタエリスリトールのテトラエステル（４０℃にお
ける動粘度は６８．３ｍｍ2 ／ｓ）を使用した以外は、
実施例Ｃ２と全く同様にしてグリース組成物を得た。
問委員会規格（ＣＥＣ）のＬ−３３−Ｔ−８２に規定さ
れた生分解度を測定したところ９２％で、優れた生分解
性を有していた。 〔実施例Ｃ７〕ジアルキルジフェニルエーテルの代わり
にペンタエリスリトールのテトラエステル（４０℃にお
ける動粘度は６８．３ｍｍ2 ／ｓ）を使用した以外は、
実施例Ｃ２と全く同様にしてグリース組成物を得た。
【０１５０】このグリース組成物について、ＣＥＣのＬ
−３３−Ｔ−８２に規定された生分解度を測定したとこ
ろ９３％で、優れた生分解性を有していた。 〔実施例Ｃ８〕ジアルキルジフェニルエーテルの代わり
にペンタエリスリトールのテトラエステル（４０℃にお
ける動粘度は６８．３ｍｍ2 ／ｓ）を使用した以外は、
実施例Ｃ３と全く同様にしてグリース組成物を得た。
−３３−Ｔ−８２に規定された生分解度を測定したとこ
ろ９３％で、優れた生分解性を有していた。 〔実施例Ｃ８〕ジアルキルジフェニルエーテルの代わり
にペンタエリスリトールのテトラエステル（４０℃にお
ける動粘度は６８．３ｍｍ2 ／ｓ）を使用した以外は、
実施例Ｃ３と全く同様にしてグリース組成物を得た。
【０１５１】このグリース組成物について、ＣＥＣのＬ
−３３−Ｔ−８２に規定された生分解度を測定したとこ
ろ９３％で、優れた生分解性を有していた。 〔比較例Ｃ１〕４０℃における動粘度が９７．５ｍｍ2
／ｓのジアルキルジフェニルエーテル５００ｇに、１２
−ヒドロキシステアリン酸１２５．１ｇを加え、９０℃
に加熱して完全に溶解させた。そこに、水酸化リチウム
１水塩１７．７ｇを水８８．７ｇに加熱溶解したものを
加えて激しく撹拌し、けん化反応及び脱水を行った。
−３３−Ｔ−８２に規定された生分解度を測定したとこ
ろ９３％で、優れた生分解性を有していた。 〔比較例Ｃ１〕４０℃における動粘度が９７．５ｍｍ2
／ｓのジアルキルジフェニルエーテル５００ｇに、１２
−ヒドロキシステアリン酸１２５．１ｇを加え、９０℃
に加熱して完全に溶解させた。そこに、水酸化リチウム
１水塩１７．７ｇを水８８．７ｇに加熱溶解したものを
加えて激しく撹拌し、けん化反応及び脱水を行った。
【０１５２】さらに、アゼライン酸３９．４ｇを加えて
均一になるまで撹拌した後、水酸化リチウム１水塩１
７．７ｇを水８８．７ｇに加熱溶解したものを加えて激
しく撹拌し、アゼライン酸のけん化反応及び脱水を行っ
た。ジアルキルジフェニルエーテル２９０ｇを加えて撹
拌し、１００℃で６０分間保持した後、１５０℃まで加
熱して金属複合石けんの生成反応を終了させた。
均一になるまで撹拌した後、水酸化リチウム１水塩１
７．７ｇを水８８．７ｇに加熱溶解したものを加えて激
しく撹拌し、アゼライン酸のけん化反応及び脱水を行っ
た。ジアルキルジフェニルエーテル２９０ｇを加えて撹
拌し、１００℃で６０分間保持した後、１５０℃まで加
熱して金属複合石けんの生成反応を終了させた。
【０１５３】その後、アミン系酸化防止剤１０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。 〔比較例Ｃ２〕前述の比較例Ａ２と同様のものである。 〔比較例Ｃ３〜Ｃ５〕３種の市販品のグリース組成物を
用意した。比較例Ｃ３のグリース組成物は、増ちょう剤
がリチウム複合石けんで、基油がジアルキルジフェニル
エーテルである。また、比較例Ｃ４のグリース組成物
は、増ちょう剤がリチウム複合石けんで、基油がペンタ
エリスリトールのテトラエステルである。さらに、比較
例Ｃ５のグリース組成物は、増ちょう剤が高塩基性のカ
ルシウムスルフォネートコンプレックスで、基油が鉱油
である。
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。 〔比較例Ｃ２〕前述の比較例Ａ２と同様のものである。 〔比較例Ｃ３〜Ｃ５〕３種の市販品のグリース組成物を
用意した。比較例Ｃ３のグリース組成物は、増ちょう剤
がリチウム複合石けんで、基油がジアルキルジフェニル
エーテルである。また、比較例Ｃ４のグリース組成物
は、増ちょう剤がリチウム複合石けんで、基油がペンタ
エリスリトールのテトラエステルである。さらに、比較
例Ｃ５のグリース組成物は、増ちょう剤が高塩基性のカ
ルシウムスルフォネートコンプレックスで、基油が鉱油
である。
【０１５４】これら１３種のグリース組成物（実施例Ｃ
１〜Ｃ８及び比較例Ｃ１〜Ｃ５）について、混和ちょう
度，滴点，油分離率，及び水洗耐水度を測定した（ＪＩ
ＳＫ２２２０による）。また、これらのグリース組成物
の耐荷重性，潤滑寿命，及び防錆性を併せて評価した。
これらの評価方法は、「Ａ．第二増ちょう剤成分として
ポリウレアを用いたグリース組成物について」の項で前
述したものとまったく同様であるので、説明は省略す
る。評価結果を表５及び表６にまとめて示す。
１〜Ｃ８及び比較例Ｃ１〜Ｃ５）について、混和ちょう
度，滴点，油分離率，及び水洗耐水度を測定した（ＪＩ
ＳＫ２２２０による）。また、これらのグリース組成物
の耐荷重性，潤滑寿命，及び防錆性を併せて評価した。
これらの評価方法は、「Ａ．第二増ちょう剤成分として
ポリウレアを用いたグリース組成物について」の項で前
述したものとまったく同様であるので、説明は省略す
る。評価結果を表５及び表６にまとめて示す。
【０１５５】
【表５】
【０１５６】
【表６】
【０１５７】表５及び表６から分かるように、実施例Ｃ
１〜Ｃ８のグリース組成物は、増ちょう剤としてカルシ
ウムスルフォネートコンプレックス及びリチウム複合石
けんを含有しているので、いずれか一方のみしか含有し
ていない比較例Ｃ１〜Ｃ５のグリース組成物と比較し
て、高温での潤滑寿命が優れており、高温下においても
長寿命であった。
１〜Ｃ８のグリース組成物は、増ちょう剤としてカルシ
ウムスルフォネートコンプレックス及びリチウム複合石
けんを含有しているので、いずれか一方のみしか含有し
ていない比較例Ｃ１〜Ｃ５のグリース組成物と比較し
て、高温での潤滑寿命が優れており、高温下においても
長寿命であった。
【０１５８】また、実施例Ｃ１〜Ｃ８のグリース組成物
を備えた転がり軸受は、錆が全く生じておらず防錆性が
優れていた。これに対して、比較例Ｃ１，Ｃ３，及びＣ
４のグリース組成物を備えた転がり軸受、すなわち、増
ちょう剤としてカルシウムスルフォネートコンプレック
スを含有していないグリース組成物を備えた転がり軸受
は、防錆性が不十分であった。Ｄ．第二増ちょう剤成分
としてＮ−置換テレフタルアミド酸金属塩を用いたグリ
ース組成物について 〔実施例Ｄ１〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
を備えた転がり軸受は、錆が全く生じておらず防錆性が
優れていた。これに対して、比較例Ｃ１，Ｃ３，及びＣ
４のグリース組成物を備えた転がり軸受、すなわち、増
ちょう剤としてカルシウムスルフォネートコンプレック
スを含有していないグリース組成物を備えた転がり軸受
は、防錆性が不十分であった。Ｄ．第二増ちょう剤成分
としてＮ−置換テレフタルアミド酸金属塩を用いたグリ
ース組成物について 〔実施例Ｄ１〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
【０１５９】４０℃における動粘度が９７．７ｍｍ2 ／
ｓの鉱油３９６ｇに、塩基価３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高
塩基性カルシウムスルフォネート５０ｇを添加し、５０
℃にて十分に撹拌した。そこに、ホウ酸１ｇ，酢酸４
ｇ，ベヘン酸２ｇ，ステアリン酸２ｇ，水０．５ｇ，及
び水酸化カルシウム３５ｇを加え、８０〜９５℃に加熱
して水を揮発させて除去した。さらに、この混合物に二
酸化炭素を導入して炭酸カルシウムを生成させた。そし
て、この混合物を赤外分光分析機で分析し、８８２〜８
８６ｃｍ-1のピークから炭酸カルシウムの安定化（カル
サイト化）が確認されたところで、二酸化炭素の導入を
終了した。
ｓの鉱油３９６ｇに、塩基価３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高
塩基性カルシウムスルフォネート５０ｇを添加し、５０
℃にて十分に撹拌した。そこに、ホウ酸１ｇ，酢酸４
ｇ，ベヘン酸２ｇ，ステアリン酸２ｇ，水０．５ｇ，及
び水酸化カルシウム３５ｇを加え、８０〜９５℃に加熱
して水を揮発させて除去した。さらに、この混合物に二
酸化炭素を導入して炭酸カルシウムを生成させた。そし
て、この混合物を赤外分光分析機で分析し、８８２〜８
８６ｃｍ-1のピークから炭酸カルシウムの安定化（カル
サイト化）が確認されたところで、二酸化炭素の導入を
終了した。
【０１６０】次に、以下のようにして、基油中でＮ−オ
クタデシルテレフタルアミド酸金属塩を合成した。上記
の操作によって得られた混合物を６０℃に冷却し、Ｎ−
オクタデシルテレフタルアミド酸のメチルエステル８
５．７ｇと鉱油２５０ｇとを加え、１３０℃に加熱して
溶解した。その後、１００℃以下に冷却し、５０％水酸
化ナトリウム水溶液１８．６ｇを加えた。そして、十分
撹拌しながら徐々に加熱し、けん化を行った。けん化終
了後、１５０℃においてさらに鉱油１４５ｇを加え、２
００℃まで加熱した。
クタデシルテレフタルアミド酸金属塩を合成した。上記
の操作によって得られた混合物を６０℃に冷却し、Ｎ−
オクタデシルテレフタルアミド酸のメチルエステル８
５．７ｇと鉱油２５０ｇとを加え、１３０℃に加熱して
溶解した。その後、１００℃以下に冷却し、５０％水酸
化ナトリウム水溶液１８．６ｇを加えた。そして、十分
撹拌しながら徐々に加熱し、けん化を行った。けん化終
了後、１５０℃においてさらに鉱油１４５ｇを加え、２
００℃まで加熱した。
【０１６１】その後、アミン系酸化防止剤１０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとＮ−
オクタデシルテレフタルアミド酸ナトリウムとの質量比
は、５０：５０であった。 〔実施例Ｄ２〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとＮ−
オクタデシルテレフタルアミド酸ナトリウムとの質量比
は、５０：５０であった。 〔実施例Ｄ２〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
【０１６２】４０℃における動粘度が９７．７ｍｍ2 ／
ｓの鉱油３９６ｇに、塩基価３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高
塩基性カルシウムスルフォネート５０ｇを添加し、５０
℃にて十分に撹拌した。そこに、ホウ酸１ｇ，酢酸４
ｇ，ベヘン酸２ｇ，ステアリン酸２ｇ，水０．５ｇ，及
び水酸化カルシウム３５ｇを加え、８０〜９５℃に加熱
して水を揮発させて除去した。さらに、この混合物に二
酸化炭素を導入して炭酸カルシウムを生成させた。そし
て、この混合物を赤外分光分析機で分析し、８８２〜８
８６ｃｍ-1のピークから炭酸カルシウムの安定化（カル
サイト化）が確認されたところで、二酸化炭素の導入を
終了した。
ｓの鉱油３９６ｇに、塩基価３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高
塩基性カルシウムスルフォネート５０ｇを添加し、５０
℃にて十分に撹拌した。そこに、ホウ酸１ｇ，酢酸４
ｇ，ベヘン酸２ｇ，ステアリン酸２ｇ，水０．５ｇ，及
び水酸化カルシウム３５ｇを加え、８０〜９５℃に加熱
して水を揮発させて除去した。さらに、この混合物に二
酸化炭素を導入して炭酸カルシウムを生成させた。そし
て、この混合物を赤外分光分析機で分析し、８８２〜８
８６ｃｍ-1のピークから炭酸カルシウムの安定化（カル
サイト化）が確認されたところで、二酸化炭素の導入を
終了した。
【０１６３】次に、以下のようにして、基油中でＮ−オ
クタデシルテレフタルアミド酸金属塩を合成した。上記
の操作によって得られた混合物を６０℃に冷却し、Ｎ−
オクタデシルテレフタルアミド酸のメチルエステル５
７．８ｇと鉱油３００ｇとを加え、１３０℃に加熱して
溶解した。その後、１００℃以下に冷却し、３０％水酸
化バリウム水溶液４２ｇを加えた。そして、十分撹拌し
ながら徐々に加熱し、けん化を行った。けん化終了後、
１５０℃においてさらに鉱油１０２．８ｇを加え、２０
０℃まで加熱した。
クタデシルテレフタルアミド酸金属塩を合成した。上記
の操作によって得られた混合物を６０℃に冷却し、Ｎ−
オクタデシルテレフタルアミド酸のメチルエステル５
７．８ｇと鉱油３００ｇとを加え、１３０℃に加熱して
溶解した。その後、１００℃以下に冷却し、３０％水酸
化バリウム水溶液４２ｇを加えた。そして、十分撹拌し
ながら徐々に加熱し、けん化を行った。けん化終了後、
１５０℃においてさらに鉱油１０２．８ｇを加え、２０
０℃まで加熱した。
【０１６４】その後、アミン系酸化防止剤１０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとＮ−
オクタデシルテレフタルアミド酸バリウムとの質量比
は、５０：５０であった。 〔実施例Ｄ３〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとＮ−
オクタデシルテレフタルアミド酸バリウムとの質量比
は、５０：５０であった。 〔実施例Ｄ３〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
【０１６５】４０℃における動粘度が９７．７ｍｍ2 ／
ｓの鉱油３６２ｇに、塩基価３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高
塩基性カルシウムスルフォネート６８．１ｇを添加し、
５０℃にて十分に撹拌した。そこに、ホウ酸１．４ｇ，
酢酸５．４ｇ，ベヘン酸２．７ｇ，ステアリン酸２．７
ｇ，水０．５ｇ，及び水酸化カルシウム４７．７ｇを加
え、８０〜９５℃に加熱して水を揮発させて除去した。
さらに、この混合物に二酸化炭素を導入して炭酸カルシ
ウムを生成させた。そして、この混合物を赤外分光分析
機で分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピークから炭酸カ
ルシウムの安定化（カルサイト化）が確認されたところ
で、二酸化炭素の導入を終了した。
ｓの鉱油３６２ｇに、塩基価３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高
塩基性カルシウムスルフォネート６８．１ｇを添加し、
５０℃にて十分に撹拌した。そこに、ホウ酸１．４ｇ，
酢酸５．４ｇ，ベヘン酸２．７ｇ，ステアリン酸２．７
ｇ，水０．５ｇ，及び水酸化カルシウム４７．７ｇを加
え、８０〜９５℃に加熱して水を揮発させて除去した。
さらに、この混合物に二酸化炭素を導入して炭酸カルシ
ウムを生成させた。そして、この混合物を赤外分光分析
機で分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピークから炭酸カ
ルシウムの安定化（カルサイト化）が確認されたところ
で、二酸化炭素の導入を終了した。
【０１６６】次に、以下のようにして、基油中でＮ−オ
クタデシルテレフタルアミド酸金属塩を合成した。上記
の操作によって得られた混合物を６０℃に冷却し、Ｎ−
オクタデシルテレフタルアミド酸のメチルエステル１１
５．５ｇと鉱油２５０ｇとを加え、１３０℃に加熱して
溶解した。その後、１００℃以下に冷却し、５０％水酸
化ナトリウム水溶液２５．０ｇを加えた。そして、十分
撹拌しながら徐々に加熱し、けん化を行った。けん化終
了後、１５０℃においてさらに鉱油６２ｇを加え、２０
０℃まで加熱した。
クタデシルテレフタルアミド酸金属塩を合成した。上記
の操作によって得られた混合物を６０℃に冷却し、Ｎ−
オクタデシルテレフタルアミド酸のメチルエステル１１
５．５ｇと鉱油２５０ｇとを加え、１３０℃に加熱して
溶解した。その後、１００℃以下に冷却し、５０％水酸
化ナトリウム水溶液２５．０ｇを加えた。そして、十分
撹拌しながら徐々に加熱し、けん化を行った。けん化終
了後、１５０℃においてさらに鉱油６２ｇを加え、２０
０℃まで加熱した。
【０１６７】その後、アミン系酸化防止剤１０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとＮ−
オクタデシルテレフタルアミド酸ナトリウムとの質量比
は、５０：５０であった。 〔実施例Ｄ４〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとＮ−
オクタデシルテレフタルアミド酸ナトリウムとの質量比
は、５０：５０であった。 〔実施例Ｄ４〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
【０１６８】４０℃における動粘度が９７．７ｍｍ2 ／
ｓの鉱油４３５ｇに、塩基価３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高
塩基性カルシウムスルフォネート２９．４ｇを添加し、
５０℃にて十分に撹拌した。そこに、ホウ酸０．６ｇ，
酢酸２．３ｇ，ベヘン酸１．１ｇ，ステアリン酸１．１
ｇ，水０．５ｇ，及び水酸化カルシウム２０．５ｇを加
え、８０〜９５℃に加熱して水を揮発させて除去した。
さらに、この混合物に二酸化炭素を導入して炭酸カルシ
ウムを生成させた。そして、この混合物を赤外分光分析
機で分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピークから炭酸カ
ルシウムの安定化（カルサイト化）が確認されたところ
で、二酸化炭素の導入を終了した。
ｓの鉱油４３５ｇに、塩基価３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高
塩基性カルシウムスルフォネート２９．４ｇを添加し、
５０℃にて十分に撹拌した。そこに、ホウ酸０．６ｇ，
酢酸２．３ｇ，ベヘン酸１．１ｇ，ステアリン酸１．１
ｇ，水０．５ｇ，及び水酸化カルシウム２０．５ｇを加
え、８０〜９５℃に加熱して水を揮発させて除去した。
さらに、この混合物に二酸化炭素を導入して炭酸カルシ
ウムを生成させた。そして、この混合物を赤外分光分析
機で分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピークから炭酸カ
ルシウムの安定化（カルサイト化）が確認されたところ
で、二酸化炭素の導入を終了した。
【０１６９】次に、以下のようにして、基油中でＮ−オ
クタデシルテレフタルアミド酸金属塩を合成した。上記
の操作によって得られた混合物を６０℃に冷却し、Ｎ−
オクタデシルテレフタルアミド酸のメチルエステル３
６．４ｇと鉱油３００ｇとを加え、１３０℃に加熱して
溶解した。その後、１００℃以下に冷却し、３０％水酸
化バリウム水溶液２６．４ｇを加えた。そして、十分撹
拌しながら徐々に加熱し、けん化を行った。けん化終了
後、１５０℃においてさらに鉱油１３５．１ｇを加え、
２００℃まで加熱した。
クタデシルテレフタルアミド酸金属塩を合成した。上記
の操作によって得られた混合物を６０℃に冷却し、Ｎ−
オクタデシルテレフタルアミド酸のメチルエステル３
６．４ｇと鉱油３００ｇとを加え、１３０℃に加熱して
溶解した。その後、１００℃以下に冷却し、３０％水酸
化バリウム水溶液２６．４ｇを加えた。そして、十分撹
拌しながら徐々に加熱し、けん化を行った。けん化終了
後、１５０℃においてさらに鉱油１３５．１ｇを加え、
２００℃まで加熱した。
【０１７０】その後、アミン系酸化防止剤１０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとＮ−
オクタデシルテレフタルアミド酸バリウムとの質量比
は、５０：５０であった。 〔実施例Ｄ５〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとＮ−
オクタデシルテレフタルアミド酸バリウムとの質量比
は、５０：５０であった。 〔実施例Ｄ５〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
【０１７１】４０℃における動粘度が９７．７ｍｍ2 ／
ｓの鉱油３７９．７ｇに、塩基価３００ｍｇＫＯＨ／ｇ
の高塩基性カルシウムスルフォネート５８．７ｇを添加
し、５０℃にて十分に撹拌した。そこに、ホウ酸１．２
ｇ，酢酸４．７ｇ，ベヘン酸２．３ｇ，ステアリン酸
２．３ｇ，水０．５ｇ，及び水酸化カルシウム４１．１
ｇを加え、８０〜９５℃に加熱して水を揮発させて除去
した。さらに、この混合物に二酸化炭素を導入して炭酸
カルシウムを生成させた。そして、この混合物を赤外分
光分析機で分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピークから
炭酸カルシウムの安定化（カルサイト化）が確認された
ところで二酸化炭素の導入を終了した。
ｓの鉱油３７９．７ｇに、塩基価３００ｍｇＫＯＨ／ｇ
の高塩基性カルシウムスルフォネート５８．７ｇを添加
し、５０℃にて十分に撹拌した。そこに、ホウ酸１．２
ｇ，酢酸４．７ｇ，ベヘン酸２．３ｇ，ステアリン酸
２．３ｇ，水０．５ｇ，及び水酸化カルシウム４１．１
ｇを加え、８０〜９５℃に加熱して水を揮発させて除去
した。さらに、この混合物に二酸化炭素を導入して炭酸
カルシウムを生成させた。そして、この混合物を赤外分
光分析機で分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピークから
炭酸カルシウムの安定化（カルサイト化）が確認された
ところで二酸化炭素の導入を終了した。
【０１７２】次に、以下のようにして、基油中でＮ−オ
クタデシルテレフタルアミド酸金属塩を合成した。上記
の操作によって得られた混合物を６０℃に冷却し、Ｎ−
オクタデシルテレフタルアミド酸のメチルエステル３
３．１ｇと鉱油２５０ｇとを加え、１３０℃に加熱して
溶解した。その後、１００℃以下に冷却し、５０％水酸
化ナトリウム水溶液７．２ｇを加えた。そして、十分撹
拌しながら徐々に加熱し、けん化を行った。けん化終了
後、１５０℃においてさらに鉱油２０３．３ｇを加え、
２００℃まで加熱した。
クタデシルテレフタルアミド酸金属塩を合成した。上記
の操作によって得られた混合物を６０℃に冷却し、Ｎ−
オクタデシルテレフタルアミド酸のメチルエステル３
３．１ｇと鉱油２５０ｇとを加え、１３０℃に加熱して
溶解した。その後、１００℃以下に冷却し、５０％水酸
化ナトリウム水溶液７．２ｇを加えた。そして、十分撹
拌しながら徐々に加熱し、けん化を行った。けん化終了
後、１５０℃においてさらに鉱油２０３．３ｇを加え、
２００℃まで加熱した。
【０１７３】その後、アミン系酸化防止剤１０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとＮ−
オクタデシルテレフタルアミド酸ナトリウムとの質量比
は、７５：２５であった。 〔実施例Ｄ６〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとＮ−
オクタデシルテレフタルアミド酸ナトリウムとの質量比
は、７５：２５であった。 〔実施例Ｄ６〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
【０１７４】４０℃における動粘度が９７．７ｍｍ2 ／
ｓの鉱油４２１．９ｇに、塩基価３００ｍｇＫＯＨ／ｇ
の高塩基性カルシウムスルフォネート３６．４ｇを添加
し、５０℃にて十分に撹拌した。そこに、ホウ酸０．７
ｇ，酢酸２．９ｇ，ベヘン酸１．４ｇ，ステアリン酸
１．４ｇ，水０．５ｇ，及び水酸化カルシウム２５．３
ｇを加え、８０〜９５℃に加熱して水を揮発させて除去
した。さらに、この混合物に二酸化炭素を導入して炭酸
カルシウムを生成させた。そして、この混合物を赤外分
光分析機で分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピークから
炭酸カルシウムの安定化（カルサイト化）が確認された
ところで二酸化炭素の導入を終了した。
ｓの鉱油４２１．９ｇに、塩基価３００ｍｇＫＯＨ／ｇ
の高塩基性カルシウムスルフォネート３６．４ｇを添加
し、５０℃にて十分に撹拌した。そこに、ホウ酸０．７
ｇ，酢酸２．９ｇ，ベヘン酸１．４ｇ，ステアリン酸
１．４ｇ，水０．５ｇ，及び水酸化カルシウム２５．３
ｇを加え、８０〜９５℃に加熱して水を揮発させて除去
した。さらに、この混合物に二酸化炭素を導入して炭酸
カルシウムを生成させた。そして、この混合物を赤外分
光分析機で分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピークから
炭酸カルシウムの安定化（カルサイト化）が確認された
ところで二酸化炭素の導入を終了した。
【０１７５】次に、以下のようにして、基油中でＮ−オ
クタデシルテレフタルアミド酸金属塩を合成した。上記
の操作によって得られた混合物を６０℃に冷却し、Ｎ−
オクタデシルテレフタルアミド酸のメチルエステル１８
３．９ｇと鉱油２５０ｇとを加え、１３０℃に加熱して
溶解した。その後、１００℃以下に冷却し、５０％水酸
化ナトリウム水溶液４０．０ｇを加えた。そして、十分
撹拌しながら徐々に加熱し、けん化を行った。けん化終
了後、１５０℃においてさらに鉱油３６．１ｇを加え、
２００℃まで加熱した。
クタデシルテレフタルアミド酸金属塩を合成した。上記
の操作によって得られた混合物を６０℃に冷却し、Ｎ−
オクタデシルテレフタルアミド酸のメチルエステル１８
３．９ｇと鉱油２５０ｇとを加え、１３０℃に加熱して
溶解した。その後、１００℃以下に冷却し、５０％水酸
化ナトリウム水溶液４０．０ｇを加えた。そして、十分
撹拌しながら徐々に加熱し、けん化を行った。けん化終
了後、１５０℃においてさらに鉱油３６．１ｇを加え、
２００℃まで加熱した。
【０１７６】その後、アミン系酸化防止剤１０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとＮ−
オクタデシルテレフタルアミド酸ナトリウムとの質量比
は、２５：７５であった。 〔実施例Ｄ７〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとＮ−
オクタデシルテレフタルアミド酸ナトリウムとの質量比
は、２５：７５であった。 〔実施例Ｄ７〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
【０１７７】４０℃における動粘度が６７．５ｍｍ2 ／
ｓのポリα−オレフィン油３８９ｇに、塩基価４００ｍ
ｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスルフォネート５
３．８ｇを添加し、５０℃にて十分に撹拌した。そこ
に、ホウ酸１．１ｇ，酢酸４．３ｇ，ベヘン酸２．１
ｇ，ステアリン酸２．１ｇ，水０．５ｇ，及び水酸化カ
ルシウム３７．６ｇを加え、８０〜９５℃に加熱して水
を揮発させて除去した。さらに、この混合物に二酸化炭
素を導入して炭酸カルシウムを生成させた。そして、こ
の混合物を赤外分光分析機で分析し、８８２〜８８６ｃ
ｍ-1のピークから炭酸カルシウムの安定化（カルサイト
化）が確認されたところで、二酸化炭素の導入を終了し
た。
ｓのポリα−オレフィン油３８９ｇに、塩基価４００ｍ
ｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスルフォネート５
３．８ｇを添加し、５０℃にて十分に撹拌した。そこ
に、ホウ酸１．１ｇ，酢酸４．３ｇ，ベヘン酸２．１
ｇ，ステアリン酸２．１ｇ，水０．５ｇ，及び水酸化カ
ルシウム３７．６ｇを加え、８０〜９５℃に加熱して水
を揮発させて除去した。さらに、この混合物に二酸化炭
素を導入して炭酸カルシウムを生成させた。そして、こ
の混合物を赤外分光分析機で分析し、８８２〜８８６ｃ
ｍ-1のピークから炭酸カルシウムの安定化（カルサイト
化）が確認されたところで、二酸化炭素の導入を終了し
た。
【０１７８】次に、以下のようにして、基油中でＮ−オ
クタデシルテレフタルアミド酸金属塩を合成した。上記
の操作によって得られた混合物を６０℃に冷却し、Ｎ−
オクタデシルテレフタルアミド酸のメチルエステル９
２．０ｇとポリα−オレフィン油２５０ｇとを加え、１
３０℃に加熱して溶解した。その後、１００℃以下に冷
却し、５０％水酸化ナトリウム水溶液２０．０ｇを加え
た。そして、十分撹拌しながら徐々に加熱し、けん化を
行った。けん化終了後、１５０℃においてさらにポリα
−オレフィン油１３８ｇを加え、２００℃まで加熱し
た。
クタデシルテレフタルアミド酸金属塩を合成した。上記
の操作によって得られた混合物を６０℃に冷却し、Ｎ−
オクタデシルテレフタルアミド酸のメチルエステル９
２．０ｇとポリα−オレフィン油２５０ｇとを加え、１
３０℃に加熱して溶解した。その後、１００℃以下に冷
却し、５０％水酸化ナトリウム水溶液２０．０ｇを加え
た。そして、十分撹拌しながら徐々に加熱し、けん化を
行った。けん化終了後、１５０℃においてさらにポリα
−オレフィン油１３８ｇを加え、２００℃まで加熱し
た。
【０１７９】その後、アミン系酸化防止剤１０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとＮ−
オクタデシルテレフタルアミド酸ナトリウムとの質量比
は、５０：５０であった。 〔実施例Ｄ８〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとＮ−
オクタデシルテレフタルアミド酸ナトリウムとの質量比
は、５０：５０であった。 〔実施例Ｄ８〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
【０１８０】４０℃における動粘度が７３．２ｍｍ2 ／
ｓのペンタエリスリトールテトラエステル３９２．５ｇ
に、塩基価４００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウム
スルフォネート５１．９ｇを添加し、５０℃にて十分に
撹拌した。そこに、ホウ酸１．０ｇ，酢酸４．１ｇ，ベ
ヘン酸２．１ｇ，ステアリン酸２．１ｇ，水０．５ｇ，
及び水酸化カルシウム３６．３ｇを加え、８０〜９５℃
に加熱して水を揮発させて除去した。さらに、この混合
物に二酸化炭素を導入して炭酸カルシウムを生成させ
た。そして、この混合物を赤外分光分析機で分析し、８
８２〜８８６ｃｍ -1のピークから炭酸カルシウムの安定
化（カルサイト化）が確認されたところで、二酸化炭素
の導入を終了した。
ｓのペンタエリスリトールテトラエステル３９２．５ｇ
に、塩基価４００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウム
スルフォネート５１．９ｇを添加し、５０℃にて十分に
撹拌した。そこに、ホウ酸１．０ｇ，酢酸４．１ｇ，ベ
ヘン酸２．１ｇ，ステアリン酸２．１ｇ，水０．５ｇ，
及び水酸化カルシウム３６．３ｇを加え、８０〜９５℃
に加熱して水を揮発させて除去した。さらに、この混合
物に二酸化炭素を導入して炭酸カルシウムを生成させ
た。そして、この混合物を赤外分光分析機で分析し、８
８２〜８８６ｃｍ -1のピークから炭酸カルシウムの安定
化（カルサイト化）が確認されたところで、二酸化炭素
の導入を終了した。
【０１８１】次に、以下のようにして、基油中でＮ−オ
クタデシルテレフタルアミド酸金属塩を合成した。上記
の操作によって得られた混合物を６０℃に冷却し、Ｎ−
オクタデシルテレフタルアミド酸のメチルエステル８
８．９ｇとペンタエリスリトールテトラエステル２５０
ｇとを加え、１３０℃に加熱して溶解した。その後、１
００℃以下に冷却し、５０％水酸化ナトリウム水溶液１
９．２ｇを加えた。そして、十分撹拌しながら徐々に加
熱し、けん化を行った。けん化終了後、１５０℃におい
てさらにペンタエリスリトールテトラエステル１４１．
５ｇを加え、２００℃まで加熱した。
クタデシルテレフタルアミド酸金属塩を合成した。上記
の操作によって得られた混合物を６０℃に冷却し、Ｎ−
オクタデシルテレフタルアミド酸のメチルエステル８
８．９ｇとペンタエリスリトールテトラエステル２５０
ｇとを加え、１３０℃に加熱して溶解した。その後、１
００℃以下に冷却し、５０％水酸化ナトリウム水溶液１
９．２ｇを加えた。そして、十分撹拌しながら徐々に加
熱し、けん化を行った。けん化終了後、１５０℃におい
てさらにペンタエリスリトールテトラエステル１４１．
５ｇを加え、２００℃まで加熱した。
【０１８２】その後、アミン系酸化防止剤１０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとＮ−
オクタデシルテレフタルアミド酸ナトリウムとの質量比
は、５０：５０であった。 〔実施例Ｄ９〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとＮ−
オクタデシルテレフタルアミド酸ナトリウムとの質量比
は、５０：５０であった。 〔実施例Ｄ９〕まず、以下のようにして、基油中でカル
シウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
【０１８３】４０℃における動粘度が９７．１ｍｍ2 ／
ｓのジアルキルジフェニルエーテル３８５．７ｇに、塩
基価４００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスルフ
ォネート５５．４ｇを添加し、５０℃にて十分に撹拌し
た。そこに、ホウ酸１．１ｇ，酢酸４．５ｇ，ベヘン酸
２．２ｇ，ステアリン酸２．２ｇ，水０．５ｇ，及び水
酸化カルシウム３５ｇを加え、８０〜９５℃に加熱して
水を揮発させて除去した。さらに、この混合物に二酸化
炭素を導入して炭酸カルシウムを生成させた。そして、
この混合物を赤外分光分析機で分析し、８８２〜８８６
ｃｍ-1のピークから炭酸カルシウムの安定化（カルサイ
ト化）が確認されたところで、二酸化炭素の導入を終了
した。
ｓのジアルキルジフェニルエーテル３８５．７ｇに、塩
基価４００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスルフ
ォネート５５．４ｇを添加し、５０℃にて十分に撹拌し
た。そこに、ホウ酸１．１ｇ，酢酸４．５ｇ，ベヘン酸
２．２ｇ，ステアリン酸２．２ｇ，水０．５ｇ，及び水
酸化カルシウム３５ｇを加え、８０〜９５℃に加熱して
水を揮発させて除去した。さらに、この混合物に二酸化
炭素を導入して炭酸カルシウムを生成させた。そして、
この混合物を赤外分光分析機で分析し、８８２〜８８６
ｃｍ-1のピークから炭酸カルシウムの安定化（カルサイ
ト化）が確認されたところで、二酸化炭素の導入を終了
した。
【０１８４】次に、以下のようにして、基油中でＮ−オ
クタデシルテレフタルアミド酸金属塩を合成した。上記
の操作によって得られた混合物を６０℃に冷却し、Ｎ−
オクタデシルテレフタルアミド酸のメチルエステル２３
ｇとジアルキルジフェニルエーテル３００ｇとを加え、
１３０℃に加熱して溶解した。その後、１００℃以下に
冷却し、３０％水酸化バリウム水溶液１６．７ｇを加え
た。そして、十分撹拌しながら徐々に加熱し、けん化を
行った。けん化終了後、１５０℃においてさらにジアル
キルジフェニルエーテル１５５．３ｇを加え、２００℃
まで加熱した。
クタデシルテレフタルアミド酸金属塩を合成した。上記
の操作によって得られた混合物を６０℃に冷却し、Ｎ−
オクタデシルテレフタルアミド酸のメチルエステル２３
ｇとジアルキルジフェニルエーテル３００ｇとを加え、
１３０℃に加熱して溶解した。その後、１００℃以下に
冷却し、３０％水酸化バリウム水溶液１６．７ｇを加え
た。そして、十分撹拌しながら徐々に加熱し、けん化を
行った。けん化終了後、１５０℃においてさらにジアル
キルジフェニルエーテル１５５．３ｇを加え、２００℃
まで加熱した。
【０１８５】その後、アミン系酸化防止剤１０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとＮ−
オクタデシルテレフタルアミド酸バリウムとの質量比
は、７５：２５であった。 〔実施例Ｄ１０〕まず、以下のようにして、基油中でカ
ルシウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとＮ−
オクタデシルテレフタルアミド酸バリウムとの質量比
は、７５：２５であった。 〔実施例Ｄ１０〕まず、以下のようにして、基油中でカ
ルシウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
【０１８６】４０℃における動粘度が６７．５ｍｍ2 ／
ｓのポリα−オレフィン油３８２．７ｇに、塩基価４０
０ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスルフォネート
５７．１ｇを添加し、５０℃にて十分に撹拌した。そこ
に、ホウ酸１．２ｇ，酢酸４．６ｇ，ベヘン酸２．２
ｇ，ステアリン酸２．２ｇ，水０．５ｇ，及び水酸化カ
ルシウム４０ｇを加え、８０〜９５℃に加熱して水を揮
発させて除去した。さらに、この混合物に二酸化炭素を
導入して炭酸カルシウムを生成させた。そして、この混
合物を赤外分光分析機で分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1
のピークから炭酸カルシウムの安定化（カルサイト化）
が確認されたところで二酸化炭素の導入を終了した。
ｓのポリα−オレフィン油３８２．７ｇに、塩基価４０
０ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスルフォネート
５７．１ｇを添加し、５０℃にて十分に撹拌した。そこ
に、ホウ酸１．２ｇ，酢酸４．６ｇ，ベヘン酸２．２
ｇ，ステアリン酸２．２ｇ，水０．５ｇ，及び水酸化カ
ルシウム４０ｇを加え、８０〜９５℃に加熱して水を揮
発させて除去した。さらに、この混合物に二酸化炭素を
導入して炭酸カルシウムを生成させた。そして、この混
合物を赤外分光分析機で分析し、８８２〜８８６ｃｍ-1
のピークから炭酸カルシウムの安定化（カルサイト化）
が確認されたところで二酸化炭素の導入を終了した。
【０１８７】次に、以下のようにして、基油中でＮ−オ
クタデシルテレフタルアミド酸金属塩を合成した。上記
の操作によって得られた混合物を６０℃に冷却し、Ｎ−
オクタデシルテレフタルアミド酸のメチルエステル３
２．２ｇと４０℃における動粘度が７３．２ｍｍ2 ／ｓ
のペンタエリスリトールテトラエステル２５０ｇとを加
え、１３０℃に加熱して溶解した。その後、１００℃以
下に冷却し、５０％水酸化ナトリウム水溶液７．０ｇを
加えた。そして、十分撹拌しながら徐々に加熱し、けん
化を行った。けん化終了後、１５０℃においてさらにペ
ンタエリスリトールテトラエステル２０４．３ｇを加
え、２００℃まで加熱した。
クタデシルテレフタルアミド酸金属塩を合成した。上記
の操作によって得られた混合物を６０℃に冷却し、Ｎ−
オクタデシルテレフタルアミド酸のメチルエステル３
２．２ｇと４０℃における動粘度が７３．２ｍｍ2 ／ｓ
のペンタエリスリトールテトラエステル２５０ｇとを加
え、１３０℃に加熱して溶解した。その後、１００℃以
下に冷却し、５０％水酸化ナトリウム水溶液７．０ｇを
加えた。そして、十分撹拌しながら徐々に加熱し、けん
化を行った。けん化終了後、１５０℃においてさらにペ
ンタエリスリトールテトラエステル２０４．３ｇを加
え、２００℃まで加熱した。
【０１８８】その後、アミン系酸化防止剤１０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとＮ−
オクタデシルテレフタルアミド酸ナトリウムとの質量比
は、７５：２５であった。 〔実施例Ｄ１１〕まず、以下のようにして、基油中でカ
ルシウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとＮ−
オクタデシルテレフタルアミド酸ナトリウムとの質量比
は、７５：２５であった。 〔実施例Ｄ１１〕まず、以下のようにして、基油中でカ
ルシウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
【０１８９】４０℃における動粘度が７３．２ｍｍ2 ／
ｓのペンタエリスリトールテトラエステル３７６．７ｇ
に、塩基価４００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウム
スルフォネート６０．３ｇを添加し、５０℃にて十分に
撹拌した。そこに、ホウ酸１．２ｇ，酢酸４．８ｇ，ベ
ヘン酸２．４ｇ，ステアリン酸２．４ｇ，水０．５ｇ，
及び水酸化カルシウム４２．２ｇを加え、８０〜９５℃
に加熱して水を揮発させて除去した。さらに、この混合
物に二酸化炭素を導入して炭酸カルシウムを生成させ
た。そして、この混合物を赤外分光分析機で分析し、８
８２〜８８６ｃｍ -1のピークから炭酸カルシウムの安定
化（カルサイト化）が確認されたところで二酸化炭素の
導入を終了した。
ｓのペンタエリスリトールテトラエステル３７６．７ｇ
に、塩基価４００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウム
スルフォネート６０．３ｇを添加し、５０℃にて十分に
撹拌した。そこに、ホウ酸１．２ｇ，酢酸４．８ｇ，ベ
ヘン酸２．４ｇ，ステアリン酸２．４ｇ，水０．５ｇ，
及び水酸化カルシウム４２．２ｇを加え、８０〜９５℃
に加熱して水を揮発させて除去した。さらに、この混合
物に二酸化炭素を導入して炭酸カルシウムを生成させ
た。そして、この混合物を赤外分光分析機で分析し、８
８２〜８８６ｃｍ -1のピークから炭酸カルシウムの安定
化（カルサイト化）が確認されたところで二酸化炭素の
導入を終了した。
【０１９０】次に、以下のようにして、基油中でＮ−オ
クタデシルテレフタルアミド酸金属塩を合成した。上記
の操作によって得られた混合物を６０℃に冷却し、Ｎ−
オクタデシルテレフタルアミド酸のメチルエステル３４
ｇと４０℃における動粘度が９７．１ｍｍ 2 ／ｓのジア
ルキルジフェニルエーテル２５０ｇとを加え、１３０℃
に加熱して溶解した。その後、１００℃以下に冷却し、
５０％水酸化ナトリウム水溶液７．４ｇを加えた。そし
て、十分撹拌しながら徐々に加熱し、けん化を行った。
けん化終了後、１５０℃においてさらにジアルキルジフ
ェニルエーテル２０２．３ｇを加え、２００℃まで加熱
した。
クタデシルテレフタルアミド酸金属塩を合成した。上記
の操作によって得られた混合物を６０℃に冷却し、Ｎ−
オクタデシルテレフタルアミド酸のメチルエステル３４
ｇと４０℃における動粘度が９７．１ｍｍ 2 ／ｓのジア
ルキルジフェニルエーテル２５０ｇとを加え、１３０℃
に加熱して溶解した。その後、１００℃以下に冷却し、
５０％水酸化ナトリウム水溶液７．４ｇを加えた。そし
て、十分撹拌しながら徐々に加熱し、けん化を行った。
けん化終了後、１５０℃においてさらにジアルキルジフ
ェニルエーテル２０２．３ｇを加え、２００℃まで加熱
した。
【０１９１】その後、アミン系酸化防止剤１０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとＮ−
オクタデシルテレフタルアミド酸ナトリウムとの質量比
は、７５：２５であった。 〔実施例Ｄ１２〕まず、以下のようにして、基油中でカ
ルシウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとＮ−
オクタデシルテレフタルアミド酸ナトリウムとの質量比
は、７５：２５であった。 〔実施例Ｄ１２〕まず、以下のようにして、基油中でカ
ルシウムスルフォネートコンプレックスを合成した。
【０１９２】４０℃における動粘度が６７．５ｍｍ2 ／
ｓのポリα−オレフィン油４２２．８ｇに、塩基価４０
０ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスルフォネート
３６．４ｇを添加し、５０℃にて十分に撹拌した。そこ
に、ホウ酸０．７ｇ，酢酸２．９ｇ，ベヘン酸１．４
ｇ，ステアリン酸１．４ｇ，水０．５ｇ，及び水酸化カ
ルシウム２４．９ｇを加え、８０〜９５℃に加熱して水
を揮発させて除去した。さらに、この混合物に二酸化炭
素を導入して炭酸カルシウムを生成させた。そして、こ
の混合物を赤外分光分析機で分析し、８８２〜８８６ｃ
ｍ-1のピークから炭酸カルシウムの安定化（カルサイト
化）が確認されたところで二酸化炭素の導入を終了し
た。
ｓのポリα−オレフィン油４２２．８ｇに、塩基価４０
０ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシウムスルフォネート
３６．４ｇを添加し、５０℃にて十分に撹拌した。そこ
に、ホウ酸０．７ｇ，酢酸２．９ｇ，ベヘン酸１．４
ｇ，ステアリン酸１．４ｇ，水０．５ｇ，及び水酸化カ
ルシウム２４．９ｇを加え、８０〜９５℃に加熱して水
を揮発させて除去した。さらに、この混合物に二酸化炭
素を導入して炭酸カルシウムを生成させた。そして、こ
の混合物を赤外分光分析機で分析し、８８２〜８８６ｃ
ｍ-1のピークから炭酸カルシウムの安定化（カルサイト
化）が確認されたところで二酸化炭素の導入を終了し
た。
【０１９３】次に、以下のようにして、基油中でＮ−オ
クタデシルテレフタルアミド酸金属塩を合成した。上記
の操作によって得られた混合物を６０℃に冷却し、Ｎ−
オクタデシルテレフタルアミド酸のメチルエステル１８
１．２ｇと４０℃における動粘度が９７．１ｍｍ2 ／ｓ
のジアルキルジフェニルエーテル２５０ｇとを加え、１
３０℃に加熱して溶解した。その後、１００℃以下に冷
却し、５０％水酸化ナトリウム水溶液３９．４ｇを加え
た。そして、十分撹拌しながら徐々に加熱し、けん化を
行った。けん化終了後、１５０℃においてさらにジアル
キルジフェニルエーテル３９．１ｇを加え、２００℃ま
で加熱した。
クタデシルテレフタルアミド酸金属塩を合成した。上記
の操作によって得られた混合物を６０℃に冷却し、Ｎ−
オクタデシルテレフタルアミド酸のメチルエステル１８
１．２ｇと４０℃における動粘度が９７．１ｍｍ2 ／ｓ
のジアルキルジフェニルエーテル２５０ｇとを加え、１
３０℃に加熱して溶解した。その後、１００℃以下に冷
却し、５０％水酸化ナトリウム水溶液３９．４ｇを加え
た。そして、十分撹拌しながら徐々に加熱し、けん化を
行った。けん化終了後、１５０℃においてさらにジアル
キルジフェニルエーテル３９．１ｇを加え、２００℃ま
で加熱した。
【０１９４】その後、アミン系酸化防止剤１０ｇ及びス
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとＮ−
オクタデシルテレフタルアミド酸ナトリウムとの質量比
は、２５：７５であった。 〔比較例Ｄ１〕４０℃における動粘度が９７．７ｍｍ2
／ｓの鉱油５００ｇに、Ｎ−オクタデシルテレフタルア
ミド酸のメチルエステル８３．０ｇを添加し、１３０℃
に加熱して溶解した。その後、１００℃以下に冷却し、
５０％水酸化ナトリウム水溶液１８．０ｇを加えた。そ
して、十分撹拌しながら徐々に加熱し、けん化を行っ
た。けん化終了後、１５０℃においてさらに鉱油３８８
ｇを加え、２００℃まで加熱した。その後、アミン系酸
化防止剤１０ｇ及びスルフォネート系防錆剤１０ｇを加
え、ミル処理及び脱泡処理を行いグリース組成物を得
た。
ルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル処理及び脱泡
処理を行いグリース組成物を得た。生成した増ちょう剤
であるカルシウムスルフォネートコンプレックスとＮ−
オクタデシルテレフタルアミド酸ナトリウムとの質量比
は、２５：７５であった。 〔比較例Ｄ１〕４０℃における動粘度が９７．７ｍｍ2
／ｓの鉱油５００ｇに、Ｎ−オクタデシルテレフタルア
ミド酸のメチルエステル８３．０ｇを添加し、１３０℃
に加熱して溶解した。その後、１００℃以下に冷却し、
５０％水酸化ナトリウム水溶液１８．０ｇを加えた。そ
して、十分撹拌しながら徐々に加熱し、けん化を行っ
た。けん化終了後、１５０℃においてさらに鉱油３８８
ｇを加え、２００℃まで加熱した。その後、アミン系酸
化防止剤１０ｇ及びスルフォネート系防錆剤１０ｇを加
え、ミル処理及び脱泡処理を行いグリース組成物を得
た。
【０１９５】〔比較例Ｄ２〕４０℃における動粘度が６
７．５ｍｍ2 ／ｓのポリα−オレフィン油５００ｇに、
Ｎ−オクタデシルテレフタルアミド酸のメチルエステル
８３．９ｇを添加し、１３０℃に加熱して溶解した。そ
の後、１００℃以下に冷却し、５０％水酸化ナトリウム
水溶液１８．２ｇを加えた。そして、十分撹拌しながら
徐々に加熱し、けん化を行った。けん化終了後、１５０
℃においてさらにポリα−オレフィン油３８７ｇを加
え、２００℃まで加熱した。その後、アミン系酸化防止
剤１０ｇ及びスルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミ
ル処理及び脱泡処理を行いグリース組成物を得た。
７．５ｍｍ2 ／ｓのポリα−オレフィン油５００ｇに、
Ｎ−オクタデシルテレフタルアミド酸のメチルエステル
８３．９ｇを添加し、１３０℃に加熱して溶解した。そ
の後、１００℃以下に冷却し、５０％水酸化ナトリウム
水溶液１８．２ｇを加えた。そして、十分撹拌しながら
徐々に加熱し、けん化を行った。けん化終了後、１５０
℃においてさらにポリα−オレフィン油３８７ｇを加
え、２００℃まで加熱した。その後、アミン系酸化防止
剤１０ｇ及びスルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミ
ル処理及び脱泡処理を行いグリース組成物を得た。
【０１９６】〔比較例Ｄ３〕４０℃における動粘度が９
７．５ｍｍ2 ／ｓのジアルキルジフェニルエーテル６８
１ｇに、塩基価３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシ
ウムスルフォネート１５９ｇを添加し、５０℃にて十分
に撹拌した。そこに、ホウ酸３．２ｇ，酢酸１２．７
ｇ，ベヘン酸６．４ｇ，ステアリン酸６．４ｇ，水１
ｇ，及び水酸化カルシウム１１１．３ｇを加え、８０〜
９５℃に加熱して水を揮発させて除去した。
７．５ｍｍ2 ／ｓのジアルキルジフェニルエーテル６８
１ｇに、塩基価３００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性カルシ
ウムスルフォネート１５９ｇを添加し、５０℃にて十分
に撹拌した。そこに、ホウ酸３．２ｇ，酢酸１２．７
ｇ，ベヘン酸６．４ｇ，ステアリン酸６．４ｇ，水１
ｇ，及び水酸化カルシウム１１１．３ｇを加え、８０〜
９５℃に加熱して水を揮発させて除去した。
【０１９７】この混合物に二酸化炭素を導入して炭酸カ
ルシウムを生成させ、混合物を赤外分光分析機で分析
し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピークから炭酸カルシウム
の安定化（カルサイト化）が確認されたところで、二酸
化炭素の導入を終了した。その後、アミン系酸化防止剤
１０ｇ及びスルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル
処理及び脱泡処理を行いグリース組成物を得た。
ルシウムを生成させ、混合物を赤外分光分析機で分析
し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピークから炭酸カルシウム
の安定化（カルサイト化）が確認されたところで、二酸
化炭素の導入を終了した。その後、アミン系酸化防止剤
１０ｇ及びスルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル
処理及び脱泡処理を行いグリース組成物を得た。
【０１９８】〔比較例Ｄ４〕４０℃における動粘度が７
３．２ｍｍ2 ／ｓのペンタエリスリトールテトラエステ
ル６７８ｇに、塩基価４００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性
カルシウムスルフォネート１６０．６ｇを添加し、５０
℃にて十分に撹拌した。そこに、ホウ酸３．２ｇ，酢酸
１２．８ｇ，ベヘン酸６．５ｇ，ステアリン酸６．５
ｇ，水１ｇ，及び水酸化カルシウム１１２．４ｇを加
え、８０〜９５℃に加熱して水を揮発させて除去した。
３．２ｍｍ2 ／ｓのペンタエリスリトールテトラエステ
ル６７８ｇに、塩基価４００ｍｇＫＯＨ／ｇの高塩基性
カルシウムスルフォネート１６０．６ｇを添加し、５０
℃にて十分に撹拌した。そこに、ホウ酸３．２ｇ，酢酸
１２．８ｇ，ベヘン酸６．５ｇ，ステアリン酸６．５
ｇ，水１ｇ，及び水酸化カルシウム１１２．４ｇを加
え、８０〜９５℃に加熱して水を揮発させて除去した。
【０１９９】この混合物に二酸化炭素を導入して炭酸カ
ルシウムを生成させ、混合物を赤外分光分析機で分析
し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピークから炭酸カルシウム
の安定化（カルサイト化）が確認されたところで、二酸
化炭素の導入を終了した。その後、アミン系酸化防止剤
１０ｇ及びスルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル
処理及び脱泡処理を行いグリース組成物を得た。
ルシウムを生成させ、混合物を赤外分光分析機で分析
し、８８２〜８８６ｃｍ-1のピークから炭酸カルシウム
の安定化（カルサイト化）が確認されたところで、二酸
化炭素の導入を終了した。その後、アミン系酸化防止剤
１０ｇ及びスルフォネート系防錆剤１０ｇを加え、ミル
処理及び脱泡処理を行いグリース組成物を得た。
【０２００】〔比較例Ｄ５及びＤ６〕２種の市販品のグ
リース組成物を用意した。すなわち、比較例Ｄ５のグリ
ース組成物は、増ちょう剤がＮ−オクタデシルテレフタ
ルアミド酸ナトリウムで、基油がペンタエリスリトール
テトラエステルである。また、比較例Ｄ６のグリース組
成物は、増ちょう剤がカルシウムスルフォネートコンプ
レックスで、基油が鉱油である。
リース組成物を用意した。すなわち、比較例Ｄ５のグリ
ース組成物は、増ちょう剤がＮ−オクタデシルテレフタ
ルアミド酸ナトリウムで、基油がペンタエリスリトール
テトラエステルである。また、比較例Ｄ６のグリース組
成物は、増ちょう剤がカルシウムスルフォネートコンプ
レックスで、基油が鉱油である。
【０２０１】これら１８種のグリース組成物（実施例Ｄ
１〜Ｄ１２及び比較例Ｄ１〜Ｄ６）の構成を、表７〜９
にまとめて示す。なお、表７〜９に記載された基油及び
増ちょう剤の含有量は、基油と増ちょう剤の合計量を１
００とした場合の値であって、添加剤については考慮さ
れていない。また、増ちょう剤の種類及び基油の種類の
欄に記載された数値は、増ちょう剤全体及び基油全体に
おける各成分の量比（質量％）を示している。
１〜Ｄ１２及び比較例Ｄ１〜Ｄ６）の構成を、表７〜９
にまとめて示す。なお、表７〜９に記載された基油及び
増ちょう剤の含有量は、基油と増ちょう剤の合計量を１
００とした場合の値であって、添加剤については考慮さ
れていない。また、増ちょう剤の種類及び基油の種類の
欄に記載された数値は、増ちょう剤全体及び基油全体に
おける各成分の量比（質量％）を示している。
【０２０２】
【表７】
【０２０３】
【表８】
【０２０４】
【表９】
【０２０５】これら１８種のグリース組成物について、
混和ちょう度，耐荷重性，防錆性，耐水性，及び潤滑寿
命を評価した。耐水性試験には、ＡＳＴＭ Ｄ１８３１
に規定されたロール安定度試験機を用いた。すなわち、
グリース組成物５０ｇと水１５ｇとをロールとともにシ
リンダに装入し、このシリンダを回転数１６５ｒｐｍ、
温度８０℃で２４時間回転させて、ロールによりグリー
ス組成物にせん断を加えた。そして、せん断を加える前
後のちょう度の変化率（ちょう度変化率＝（［せん断後
のちょう度］−［せん断前のちょう度］）／［せん断前
のちょう度］×１００）で耐水性を評価した。
混和ちょう度，耐荷重性，防錆性，耐水性，及び潤滑寿
命を評価した。耐水性試験には、ＡＳＴＭ Ｄ１８３１
に規定されたロール安定度試験機を用いた。すなわち、
グリース組成物５０ｇと水１５ｇとをロールとともにシ
リンダに装入し、このシリンダを回転数１６５ｒｐｍ、
温度８０℃で２４時間回転させて、ロールによりグリー
ス組成物にせん断を加えた。そして、せん断を加える前
後のちょう度の変化率（ちょう度変化率＝（［せん断後
のちょう度］−［せん断前のちょう度］）／［せん断前
のちょう度］×１００）で耐水性を評価した。
【０２０６】なお、混和ちょう度，耐荷重性，防錆性，
及び潤滑寿命の評価方法は、「Ａ．第二増ちょう剤成分
としてポリウレアを用いたグリース組成物について」の
項で前述したものとまったく同様であるので、説明は省
略する。評価結果を表７〜９に併せて示す。実施例Ｄ１
〜Ｄ１２のグリース組成物は、増ちょう剤としてカルシ
ウムスルフォネートコンプレックス及びＮ−オクタデシ
ルテレフタルアミド酸金属塩を含有しているので、高温
での耐焼付き性，高温での潤滑寿命，及び耐水性が全て
優れていた。
及び潤滑寿命の評価方法は、「Ａ．第二増ちょう剤成分
としてポリウレアを用いたグリース組成物について」の
項で前述したものとまったく同様であるので、説明は省
略する。評価結果を表７〜９に併せて示す。実施例Ｄ１
〜Ｄ１２のグリース組成物は、増ちょう剤としてカルシ
ウムスルフォネートコンプレックス及びＮ−オクタデシ
ルテレフタルアミド酸金属塩を含有しているので、高温
での耐焼付き性，高温での潤滑寿命，及び耐水性が全て
優れていた。
【０２０７】それに対して、比較例Ｄ１〜Ｄ６は、増ち
ょう剤としてカルシウムスルフォネートコンプレックス
及びＮ−オクタデシルテレフタルアミド酸金属塩のいず
れか一方のみしか含有していないため、高温での耐焼付
き性，高温での潤滑寿命，及び耐水性のいずれかが不十
分であった。また、実施例Ｄ１〜Ｄ１２のグリース組成
物を備えた転がり軸受は、錆が全く生じておらず防錆性
が優れていた。これに対して、比較例Ｄ１，Ｄ２，及び
Ｄ５のグリース組成物を備えた転がり軸受、すなわち、
増ちょう剤としてカルシウムスルフォネートコンプレッ
クスを含有していないグリース組成物を備えた転がり軸
受は、防錆性が不十分であった。
ょう剤としてカルシウムスルフォネートコンプレックス
及びＮ−オクタデシルテレフタルアミド酸金属塩のいず
れか一方のみしか含有していないため、高温での耐焼付
き性，高温での潤滑寿命，及び耐水性のいずれかが不十
分であった。また、実施例Ｄ１〜Ｄ１２のグリース組成
物を備えた転がり軸受は、錆が全く生じておらず防錆性
が優れていた。これに対して、比較例Ｄ１，Ｄ２，及び
Ｄ５のグリース組成物を備えた転がり軸受、すなわち、
増ちょう剤としてカルシウムスルフォネートコンプレッ
クスを含有していないグリース組成物を備えた転がり軸
受は、防錆性が不十分であった。
【０２０８】なお、本実施形態は本発明の一例を示した
ものであって、本発明は本実施形態に限定されるもので
はない。例えば、本実施形態においては、転動装置の例
として深みぞ玉軸受をあげて説明したが、本発明は、他
の種類の様々な転がり軸受に対して適用することができ
る。例えば、アンギュラ玉軸受，自動調心玉軸受，円筒
ころ軸受，円すいころ軸受，針状ころ軸受，自動調心こ
ろ軸受等のラジアル形の転がり軸受や、スラスト玉軸
受，スラストころ軸受等のスラスト形の転がり軸受であ
る。
ものであって、本発明は本実施形態に限定されるもので
はない。例えば、本実施形態においては、転動装置の例
として深みぞ玉軸受をあげて説明したが、本発明は、他
の種類の様々な転がり軸受に対して適用することができ
る。例えば、アンギュラ玉軸受，自動調心玉軸受，円筒
ころ軸受，円すいころ軸受，針状ころ軸受，自動調心こ
ろ軸受等のラジアル形の転がり軸受や、スラスト玉軸
受，スラストころ軸受等のスラスト形の転がり軸受であ
る。
【０２０９】また、本発明は、転がり軸受に限らず、他
の種類の様々な転動装置に対して適用することができ
る。例えば、ボールねじ，リニアガイド装置，直動ベア
リング等である。
の種類の様々な転動装置に対して適用することができ
る。例えば、ボールねじ，リニアガイド装置，直動ベア
リング等である。
【０２１０】
【発明の効果】以上のように、本発明に係る請求項１〜
９のグリース組成物は、耐熱性，耐荷重性，及び耐水性
に優れており、高温下においても長寿命である。また、
本発明に係る請求項１０〜１２のグリース組成物は、耐
熱性，耐荷重性，耐水性，及び寿命に優れていることに
加えて、優れた生分解性を有している。よって、自然環
境に放出されたとしても、自然環境に悪影響を及ぼしに
くい。さらに、本発明に係る請求項１３の転動装置は、
長寿命であり、また、自然環境に悪影響を及ぼしにく
い。
９のグリース組成物は、耐熱性，耐荷重性，及び耐水性
に優れており、高温下においても長寿命である。また、
本発明に係る請求項１０〜１２のグリース組成物は、耐
熱性，耐荷重性，耐水性，及び寿命に優れていることに
加えて、優れた生分解性を有している。よって、自然環
境に放出されたとしても、自然環境に悪影響を及ぼしに
くい。さらに、本発明に係る請求項１３の転動装置は、
長寿命であり、また、自然環境に悪影響を及ぼしにく
い。
【図１】グリース組成物の潤滑寿命を評価する軸受寿命
試験機の構成を示す断面図である。
試験機の構成を示す断面図である。
【図２】本発明に係る転動装置の一実施形態である転が
り軸受の構成を示す部分縦断面図である。
り軸受の構成を示す部分縦断面図である。
【図３】増ちょう剤におけるカルシウムスルフォネート
コンプレックスの比率と、グリース組成物の潤滑寿命及
び滴点と、の相関を示すグラフである。
コンプレックスの比率と、グリース組成物の潤滑寿命及
び滴点と、の相関を示すグラフである。
【図４】グリース組成物全体における増ちょう剤の含有
量と、混和ちょう度及び水洗耐水度と、の相関を示すグ
ラフである。
量と、混和ちょう度及び水洗耐水度と、の相関を示すグ
ラフである。
【図５】基油におけるネオペンチル型ポリオールエステ
ル油の比率とグリース組成物の生分解度との相関を示す
グラフである。
ル油の比率とグリース組成物の生分解度との相関を示す
グラフである。
１ 内輪
２ 外輪
３ 玉
Ｇ グリース組成物
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ１０Ｍ 117/04 Ｃ１０Ｍ 117/04
117/08 117/08
Ｆ１６Ｃ 33/66 Ｆ１６Ｃ 33/66 Ｚ
// Ｃ１０Ｎ 10:02 Ｃ１０Ｎ 10:02
10:04 10:04
10:06 10:06
20:00 20:00 Ｚ
30:00 30:00 Ｃ
Ｚ
30:06 30:06
30:08 30:08
40:02 40:02
40:04 40:04
50:10 50:10
(72)発明者 外尾 道太
神奈川県藤沢市鵠沼神明一丁目５番50号
日本精工株式会社内
Ｆターム(参考） 3J101 AA03 AA32 AA42 AA62 CA40
EA63 FA32 GA01 GA34 GA51
4H104 AA13B BB17B BB19B BB34A
BE11B BE13B BG06B EA01Z
EA21Z FA01 FA02 FA03
LA03 LA04 LA13 LA20 PA01
PA02 QA18
Claims (13)
- 【請求項１】 基油と増ちょう剤とを含有するグリース
組成物において、前記増ちょう剤をカルシウムスルフォ
ネートコンプレックスと第二増ちょう剤成分とで構成し
たことを特徴とするグリース組成物。 - 【請求項２】 前記カルシウムスルフォネートコンプレ
ックスは、カルシウムスルフォネート及び炭酸カルシウ
ムを必須成分とし、これらにカルシウムジベヘネート，
カルシウムジステアレート，カルシウムジヒドロキシス
テアレート，ホウ酸カルシウム，及び酢酸カルシウムの
うち２種以上を配合したものであることを特徴とする請
求項１に記載のグリース組成物。 - 【請求項３】 前記第二増ちょう剤成分をポリウレアと
したことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のグ
リース組成物。 - 【請求項４】 前記第二増ちょう剤成分を金属石けんと
したことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のグ
リース組成物。 - 【請求項５】 前記第二増ちょう剤成分を金属複合石け
んとしたことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載
のグリース組成物。 - 【請求項６】 前記第二増ちょう剤成分をＮ−置換テレ
フタルアミド酸金属塩としたことを特徴とする請求項１
又は請求項２に記載のグリース組成物。 - 【請求項７】 前記増ちょう剤を、カルシウムスルフォ
ネートコンプレックス５〜９５質量％と、前記第二増ち
ょう剤成分９５〜５質量％と、で構成したことを特徴と
する請求項１〜６のいずれかに記載のグリース組成物。 - 【請求項８】 前記増ちょう剤の含有量を組成物全体の
３〜４０質量％としたことを特徴とする請求項１〜７の
いずれかに記載のグリース組成物。 - 【請求項９】 前記増ちょう剤の含有量を組成物全体の
８〜２５質量％とし、混和ちょう度を２３０〜２９０と
したことを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の
グリース組成物。 - 【請求項１０】 前記基油はネオペンチル型ポリオール
エステル油を含有しており、その含有量は基油全体の８
０質量％以上であることを特徴とする請求項１〜７のい
ずれかに記載のグリース組成物。 - 【請求項１１】 前記基油８０〜９７質量部と、前記増
ちょう剤３〜２０質量部と、を含有することを特徴とす
る請求項１０に記載のグリース組成物。 - 【請求項１２】 欧州規格諮問委員会規格のＬ−３３−
Ｔ−８２に規定された生分解度が８０％以上であること
を特徴とする請求項１０又は請求項１１のいずれかに記
載のグリース組成物。 - 【請求項１３】 外面に軌道面を有する内方部材と、該
内方部材の軌道面に対向する軌道面を有し前記内方部材
の外方に配置された外方部材と、前記両軌道面間に転動
自在に配設された複数の転動体と、を備える転動装置に
おいて、前記内方部材と前記外方部材との間に形成され
前記転動体が配設された空隙部内に、請求項１〜１２の
いずれかに記載のグリース組成物を充填したことを特徴
とする転動装置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002024520A JP2003193081A (ja) | 2001-10-16 | 2002-01-31 | グリース組成物及び転動装置 |
| JP2002171693A JP2003301190A (ja) | 2002-02-06 | 2002-06-12 | グリース組成物及び転動装置 |
| US10/270,477 US6919301B2 (en) | 2001-10-16 | 2002-10-15 | Grease composition and rolling apparatus |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002-29996 | 2002-02-06 | ||
| JP2002029996 | 2002-02-06 | ||
| JP2002171693A JP2003301190A (ja) | 2002-02-06 | 2002-06-12 | グリース組成物及び転動装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003301190A true JP2003301190A (ja) | 2003-10-21 |
Family
ID=29404895
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002171693A Pending JP2003301190A (ja) | 2001-10-16 | 2002-06-12 | グリース組成物及び転動装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003301190A (ja) |
Cited By (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006043566A1 (ja) * | 2004-10-18 | 2006-04-27 | Nsk Ltd. | 耐水性グリース組成物及び車輪支持用転がり軸受 |
| JP2007070461A (ja) * | 2005-09-07 | 2007-03-22 | Cosmo Sekiyu Lubricants Kk | 耐水性グリース組成物 |
| JP2007084620A (ja) * | 2005-09-20 | 2007-04-05 | Nsk Ltd | 耐水性グリース組成物及び鉄鋼圧延機用転がり軸受 |
| JP2007246843A (ja) * | 2006-03-17 | 2007-09-27 | Ntn Corp | 耐水グリースおよび該グリース封入ハブベアリング |
| JP2008095019A (ja) * | 2006-10-13 | 2008-04-24 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 鋼管用ねじ継手に適した潤滑被膜形成用組成物 |
| JP2009275138A (ja) * | 2008-05-15 | 2009-11-26 | Ihi Corp | グリース組成物 |
| JP2011522109A (ja) * | 2008-06-02 | 2011-07-28 | カストロール・リミテッド | 耐火性潤滑グリース組成物 |
| JP2012077283A (ja) * | 2010-09-10 | 2012-04-19 | Ntn Corp | グリース組成物、グリース封入軸受、自在継手および直動装置 |
| JP2012177136A (ja) * | 2012-06-18 | 2012-09-13 | Ntn Corp | 耐水グリース |
| JP2013136738A (ja) * | 2011-11-28 | 2013-07-11 | Showa Shell Sekiyu Kk | グリース組成物 |
| CN104450110A (zh) * | 2013-09-13 | 2015-03-25 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种磺酸钙-环烷酸钙基聚脲润滑脂及其制备方法 |
| CN104769087A (zh) * | 2012-11-16 | 2015-07-08 | 出光兴产株式会社 | 润滑脂组合物 |
| EP3112708A1 (en) * | 2015-07-02 | 2017-01-04 | Aktiebolaget SKF | Use of grease compositions |
| JP2017210540A (ja) * | 2016-05-25 | 2017-11-30 | コスモ石油ルブリカンツ株式会社 | グリース組成物 |
| WO2018030090A1 (ja) * | 2016-08-08 | 2018-02-15 | Ｎｏｋクリューバー株式会社 | 潤滑グリース組成物 |
| JP2018048299A (ja) * | 2016-05-18 | 2018-03-29 | エヌシーエイチ コーポレイションＮｃｈ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ | 過塩基性スルホン酸塩修飾カルボン酸リチウムグリース組成物及び製造方法 |
| JP2019501266A (ja) * | 2016-01-07 | 2019-01-17 | エヌシーエイチ コーポレイションＮｃｈ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ | アルカリ金属水酸化物の使用と、非水性変換剤の遅延添加とによるカルシウムスルホネートグリースの製造 |
| JPWO2021039363A1 (ja) * | 2019-08-30 | 2021-03-04 | ||
| JP2021066815A (ja) * | 2019-10-24 | 2021-04-30 | 株式会社ニッペコ | グリース組成物 |
| US11661563B2 (en) | 2020-02-11 | 2023-05-30 | Nch Corporation | Composition and method of manufacturing and using extremely rheopectic sulfonate-based greases |
| JP7354474B1 (ja) | 2022-06-08 | 2023-10-02 | セイコーインスツル株式会社 | 転がり軸受、回転機器、および転がり軸受の製造方法 |
-
2002
- 2002-06-12 JP JP2002171693A patent/JP2003301190A/ja active Pending
Cited By (34)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006043566A1 (ja) * | 2004-10-18 | 2006-04-27 | Nsk Ltd. | 耐水性グリース組成物及び車輪支持用転がり軸受 |
| JPWO2006043566A1 (ja) * | 2004-10-18 | 2008-05-22 | 日本精工株式会社 | 耐水性グリース組成物及び車輪支持用転がり軸受 |
| JP2007070461A (ja) * | 2005-09-07 | 2007-03-22 | Cosmo Sekiyu Lubricants Kk | 耐水性グリース組成物 |
| JP2007084620A (ja) * | 2005-09-20 | 2007-04-05 | Nsk Ltd | 耐水性グリース組成物及び鉄鋼圧延機用転がり軸受 |
| JP2007246843A (ja) * | 2006-03-17 | 2007-09-27 | Ntn Corp | 耐水グリースおよび該グリース封入ハブベアリング |
| JP2008095019A (ja) * | 2006-10-13 | 2008-04-24 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 鋼管用ねじ継手に適した潤滑被膜形成用組成物 |
| JP2009275138A (ja) * | 2008-05-15 | 2009-11-26 | Ihi Corp | グリース組成物 |
| JP2011522109A (ja) * | 2008-06-02 | 2011-07-28 | カストロール・リミテッド | 耐火性潤滑グリース組成物 |
| JP2012077283A (ja) * | 2010-09-10 | 2012-04-19 | Ntn Corp | グリース組成物、グリース封入軸受、自在継手および直動装置 |
| JP2013136738A (ja) * | 2011-11-28 | 2013-07-11 | Showa Shell Sekiyu Kk | グリース組成物 |
| JP2012177136A (ja) * | 2012-06-18 | 2012-09-13 | Ntn Corp | 耐水グリース |
| CN104769087A (zh) * | 2012-11-16 | 2015-07-08 | 出光兴产株式会社 | 润滑脂组合物 |
| JPWO2014077090A1 (ja) * | 2012-11-16 | 2017-01-05 | 出光興産株式会社 | グリース組成物 |
| US10266787B2 (en) | 2012-11-16 | 2019-04-23 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Grease composition |
| CN104450110A (zh) * | 2013-09-13 | 2015-03-25 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种磺酸钙-环烷酸钙基聚脲润滑脂及其制备方法 |
| EP3112708A1 (en) * | 2015-07-02 | 2017-01-04 | Aktiebolaget SKF | Use of grease compositions |
| WO2017001627A1 (en) * | 2015-07-02 | 2017-01-05 | Aktiebolaget Skf | Use of grease compositions |
| JP2019501266A (ja) * | 2016-01-07 | 2019-01-17 | エヌシーエイチ コーポレイションＮｃｈ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ | アルカリ金属水酸化物の使用と、非水性変換剤の遅延添加とによるカルシウムスルホネートグリースの製造 |
| JP2018048299A (ja) * | 2016-05-18 | 2018-03-29 | エヌシーエイチ コーポレイションＮｃｈ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ | 過塩基性スルホン酸塩修飾カルボン酸リチウムグリース組成物及び製造方法 |
| JP2017210540A (ja) * | 2016-05-25 | 2017-11-30 | コスモ石油ルブリカンツ株式会社 | グリース組成物 |
| JP7105693B2 (ja) | 2016-08-08 | 2022-07-25 | Ｎｏｋクリューバー株式会社 | 潤滑グリース組成物 |
| JPWO2018030090A1 (ja) * | 2016-08-08 | 2019-06-06 | Ｎｏｋクリューバー株式会社 | 潤滑グリース組成物 |
| US10899990B2 (en) | 2016-08-08 | 2021-01-26 | Nok Klueber Co., Ltd. | Lubricating grease composition |
| WO2018030090A1 (ja) * | 2016-08-08 | 2018-02-15 | Ｎｏｋクリューバー株式会社 | 潤滑グリース組成物 |
| JPWO2021039363A1 (ja) * | 2019-08-30 | 2021-03-04 | ||
| WO2021039363A1 (ja) * | 2019-08-30 | 2021-03-04 | 日本グリース株式会社 | ワイヤロープ |
| JP7399970B2 (ja) | 2019-08-30 | 2023-12-18 | 日本グリース株式会社 | ワイヤロープ |
| JP2021066815A (ja) * | 2019-10-24 | 2021-04-30 | 株式会社ニッペコ | グリース組成物 |
| JP7399453B2 (ja) | 2019-10-24 | 2023-12-18 | 株式会社ニッペコ | グリース組成物 |
| US11661563B2 (en) | 2020-02-11 | 2023-05-30 | Nch Corporation | Composition and method of manufacturing and using extremely rheopectic sulfonate-based greases |
| JP7354474B1 (ja) | 2022-06-08 | 2023-10-02 | セイコーインスツル株式会社 | 転がり軸受、回転機器、および転がり軸受の製造方法 |
| JP7354471B1 (ja) | 2022-06-08 | 2023-10-02 | セイコーインスツル株式会社 | 転がり軸受、回転機器、および転がり軸受の製造方法 |
| JP2023180258A (ja) * | 2022-06-08 | 2023-12-20 | セイコーインスツル株式会社 | 転がり軸受、回転機器、および転がり軸受の製造方法 |
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