WO2019083022A1 - グリース組成物 - Google Patents

グリース組成物

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WO2019083022A1
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acid
oil
ester
synthetic oil
grease composition
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雄太 佐藤
佑樹 竹山
今井　裕
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協同油脂株式会社
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    • C10N2050/10—Semi-solids; greasy

Definitions

  • the present invention relates to a grease composition suitable for use in rolling bearings and the like.
  • Non-patent Document 1 saturated aliphatic monocarboxylic acid diester of aliphatic dihydric alcohol whose base oil has a kinematic viscosity at 40 ° C. of 9.7 mm 2 / s is a main component and increased.
  • Grease compositions in which the thickener is a lithium soap have been proposed, but are not sufficient in terms of durability against the recent increase in temperature which has been increasing.
  • base erythritol ester oil having a kinematic viscosity of 20 to 55 mm 2 / s at 40 ° C and a thickening agent of diurea compound
  • Patent Document 2 a base oil is a synthetic oil containing pentaerythritol tetraester oil
  • a thickener is a lithium soap
  • a 1-naphthylamine-based antioxidant and a diphenylamine-based Grease compositions containing an antioxidant in a specific ratio Patent Document 3 have been proposed, but from the viewpoint of reducing energy consumption, it is important that the torque be low in a wide temperature range from low temperature to high temperature There is an ever-increasing need for greases with low torque, low temperature, and
  • an object of the present invention is to provide a grease composition which is low in torque and excellent in durability under high temperature.
  • a grease composition comprising a base oil (a) and a thickener (b), wherein the base oil (a) contains two or more synthetic oils, at least one of which has a kinematic viscosity at 40 ° C. of 5 is ⁇ 15 mm 2 / s a low viscosity synthetic ester oils (c), the kinematic viscosity at 40 ° C. of the base oil (a) is less than 25 mm 2 / s, the grease composition. 2.
  • the low viscosity ester synthetic oil (c) is an ester synthetic oil (d) which is an ester of a monohydric alcohol and a monohydric fatty acid, and an ester of a dihydric alcohol and a monohydric fatty acid
  • the proportion of the base oil selected from the group consisting of the synthetic oil (d), the synthetic oil (e), and the synthetic oil (f) is 10 parts by mass or more with respect to a total of 100 parts by mass of the base oil (a)
  • the grease composition of the present invention is low in torque and excellent in durability at high temperatures.
  • the grease composition of the present invention is also excellent in low temperature properties at low temperatures.
  • the base oil (a) used in the grease composition of the present invention comprises two or more synthetic oils, at least one of which is a low viscosity ester-based synthesis having a kinematic viscosity at 40 ° C. of 5 to 15 mm 2 / s. It is oil (c), and the kinematic viscosity at 40 ° C. of the whole base oil is 25 mm 2 / s or less.
  • the low viscosity ester synthetic oil (c) has a kinematic viscosity at 40 ° C. of 5 to 15 mm 2 / s, a grease composition having excellent low temperature properties can be obtained.
  • the kinematic viscosity is preferably 7 to 15 mm 2 / s, and more preferably 7 to 13 mm 2 / s.
  • the kinematic viscosity at 40 ° C. of the whole base oil is 25 mm 2 / s or less, a grease composition excellent in low torque property is obtained.
  • the kinematic viscosity is preferably 23 mm 2 / s or less, more preferably 20 mm 2 / s or less.
  • the kinematic viscosity is preferably 10 mm 2 / s or more, more preferably 13 mm 2 / s or more. It is excellent in the durability under high temperature as the said dynamic viscosity is 10 mm ⁇ 2 > / s or more.
  • the low-viscosity ester-based synthetic oil (c) is an ester-based synthetic oil (d) which is an esterification product of a monohydric alcohol and a monohydric fatty acid, and an esterification product of a dihydric alcohol and a monohydric fatty acid. It is preferable that it is at least one selected from the group consisting of an ester synthetic oil (e) and an ester synthetic oil (f) which is an ester of a monohydric alcohol and a dihydric fatty acid.
  • the synthetic oil (d) is a monohydric alcohol (preferably a linear or branched alcohol having 8 to 28 carbon atoms; more preferably a linear or branched alcohol having 14 to 26 carbon atoms; further preferably 16 to carbon atoms 22 linear or branched aliphatic alcohols; still more preferably, a mixture of branched aliphatic alcohols having 16 to 20 carbon atoms, and monovalent or linear fatty acids having 4 to 18 carbon atoms (preferably, carbon More preferably, it is an esterified product with a linear or branched fatty acid having 6 to 14 carbon atoms, more preferably a linear fatty acid having 8 to 12 carbon atoms.
  • a monohydric alcohol preferably a linear or branched alcohol having 8 to 28 carbon atoms; more preferably a linear or branched alcohol having 14 to 26 carbon atoms; further preferably 16 to carbon atoms 22 linear or branched aliphatic alcohols; still more preferably, a mixture of branched alipha
  • ester oil of a mixture of a branched aliphatic monoalcohol having 16 to 20 carbon atoms and a linear fatty acid having 8 to 12 carbon atoms is preferable.
  • Ester oil of aliphatic monoalcohol (2-hexyldecyl alcohol, 2-octyldecyl alcohol, 2-hexyldodecyl alcohol and 2-octyldodecyl alcohol) with capric acid (nC10) (40 ° C kinematic viscosity; 10 mm) 2 / s) is particularly preferred.
  • aliphatic alcohol examples include 2-pentyl nonanol, 2-pentyl decanol, 2-pentyl undecanol, 2-pentyl dodecanol, 2-pentyl tridecanol, 2-pentyl tetradecanol 2-hexylnonanol, 2-hexyldecanol, 2-hexyl undecanol, 2-hexyl dodecanol, 2-hexyl tridecanol, 2-hexyl tetradecanol, 2-heptyl nonanol, 2-heptyl decanol, 2-Heptylundecanol, 2-Heptolddecanol, 2-Heptyllydecanol, 2-Heptyltetradecanol, 2-Octylnonanol, 2-Octyldecanol, 2-Octylundecanol, 2-Octyldodecanol Nord, 2-o
  • the said aliphatic alcohol can be used individually or in mixture of 2 or more types.
  • specific examples of the fatty acid include butanoic acid, pentanoic acid, hexanoic acid, heptanoic acid, octanoic acid, nonanoic acid, decanoic acid, undecanoic acid, dodecanoic acid, tridecanoic acid, tetradecanoic acid, pentadecanoic acid, hexadecanoic acid, heptadecane
  • the acids include octadecanoic acid.
  • hexanoic acid, heptanoic acid, octanoic acid, nonanoic acid, decanoic acid, undecanoic acid, dodecanoic acid, tridecanoic acid and tetradecanoic acid are preferable.
  • Octanoic acid, nonanoic acid, decanoic acid, undecanoic acid and dodecanoic acid are more preferred.
  • the said fatty acid can be used individually or in mixture of 2 or more types.
  • the synthetic oil (e) is an esterified product of a dihydric alcohol (preferably a linear or branched alcohol having 2 to 20 carbon atoms) and a monovalent linear or branched fatty acid having 2 to 36 carbons. Is more preferable. Among them, an esterified product of a linear or branched diol having 8 to 12 carbon atoms and a linear linear fatty acid having 6 to 10 carbon atoms is preferable.
  • an ester oil of 2,4-diethyl 1,5-pentanediol and caprylic acid (nC8) (40 ° C. kinematic viscosity; 10 mm 2 / s) is particularly preferable.
  • linear or branched alcohol examples include ethylene glycol, 1,2-propanediol, 1,3-propanediol, 2-methyl-1,3-propanediol, 1,3-butanediol, 1,4-butanediol Butanediol, 2-methyl-1,4-butanediol, 1,4-pentanediol, 1,5-pentanediol, 2-methyl-1,5-pentanediol, 3-methyl-1,5-pentanediol, 1,5-hexanediol, 1,6-hexanediol, 2-methyl-1,6-hexanediol, 3-methyl-1,6-hexanediol, 1,6-heptanediol, 1,7-heptanediol, 2-methyl-1,7-heptanediol, 3-methyl-1,7-heptanediol, 4-
  • the said linear or branched alcohol can be used individually or in mixture of 2 or more types.
  • Specific examples of the linear or branched fatty acid include n-ethanoic acid, n-propanoic acid, n-butanoic acid, n-pentanoic acid, 2-methylpentanoic acid, 2-ethylpentanoic acid, n-hexanoic acid -Methylhexanoic acid, 2-ethylhexanoic acid, n-heptanoic acid, n-octanoic acid, n-nonanoic acid, n-decanoic acid, n-undecanoic acid, n-dodecanoic acid, n-tridecanoic acid, n-tetradecanoic acid And n-pentadecanoic acid, n-hexadecanoic acid, n-heptadecanoic acid and n-octade
  • the synthetic oil (f) is an esterified product of a monohydric alcohol (preferably a linear or branched alcohol having 2 to 22 carbon atoms) and a divalent linear or branched fatty acid having 2 to 20 carbon atoms. Is more preferable. Among them, an esterified product of a branched alcohol having 8 to 20 carbon atoms and a divalent linear fatty acid having 4 to 10 carbon atoms is preferable.
  • an ester oil containing an ester of 2-propyl heptanol and adipic acid as the main component 40 ° C.
  • linear or branched alcohols include ethanol, propanol, butanol, pentanol, hexanol, 2-ethylhexanol, 3,5,5-trimethylhexanol, heptanol, octanol and 2-propylheptanol. .
  • the said linear or branched alcohol can be used individually or in mixture of 2 or more types.
  • divalent linear or branched fatty acids include oxalic acid, succinic acid, adipic acid, azelaic acid and sebacic acid. Preferred are adipic acid and azelaic acid. More preferably, it is adipic acid.
  • the divalent linear or branched fatty acids may be used alone or as a mixture of two or more, from the viewpoint of low torque property and low temperature property, the synthetic oil (d), the synthetic oil (e), and the above
  • the proportion of the base oil selected from the group consisting of the synthetic oil (f) is preferably 10 parts by mass or more, more preferably 20 parts by mass or more, based on 100 parts by mass in total of the base oil (a). From the viewpoint of durability at high temperature, the ratio of the synthetic oil (d), the synthetic oil (e) and the synthetic oil (f) is preferably 90 parts by mass or less, and 80 parts by mass or less Is more preferred.
  • the base oil used in combination with the low viscosity ester synthetic oil (c) is not particularly limited as long as at least one is a synthetic oil and the kinematic viscosity at 40 ° C. of the whole base oil is 25 mm 2 / s or less.
  • Base oils to be used in combination include ester-based synthetic oils represented by diesters and polyol esters; synthetic hydrocarbon oils represented by poly- ⁇ -olefins and polybutenes; ether-based synthetic oils represented by alkyl diphenyl ether and polypropylene glycol; silicone oil And various synthetic oils such as fluorinated oils are preferred.
  • preferred are base oils selected from the group consisting of ester synthetic oils, synthetic hydrocarbon oils, ether synthetic oils and mixed oils thereof.
  • Ester synthetic oils are more preferred.
  • the base oil used in combination does not contain mineral oil.
  • the base oil used in combination with the low viscosity ester synthetic oil (c) includes an ester synthetic oil (g) which is an ester of a trihydric alcohol and a monohydric fatty acid, and a monohydric alcohol with a tetrahydric alcohol. It is preferable that it is at least one selected from the group consisting of ester synthetic oils (h) which are esterified with fatty acids.
  • the synthetic oil (g) is an esterified product of trimethylolpropane and a mixture of linear or branched fatty acids having 4 to 20 carbon atoms.
  • an ester oil (40 ° C. kinematic viscosity; 25 mm 2 / s) of trimethylolpropane and a mixture of n-octanoic acid, n-decanoic acid and i-stearic acid is preferred.
  • the synthetic oil (h) is an esterified product of pentaerythritol and a mixture of linear or branched fatty acids having 4 to 20 carbon atoms.
  • an ester oil based on an ester oil of pentaerythritol and a mixture of carboxylic acids (a mixture of 2-ethylhexanoic acid, n-heptanoic acid and n-octanoic acid) (40 ° C. kinematic viscosity; 32 mm 2 / s Is preferred.
  • the synthetic oil (c) preferably comprises the synthetic oil (d) and the synthetic oil (g) or the synthetic oil (h). It is also preferred to consist of the synthetic oil (e) and the synthetic oil (g) or the synthetic oil (h). It is also preferred to consist of the synthetic oil (f) and the synthetic oil (g) or the synthetic oil (h). Most preferably, it comprises the synthetic oil (e) and the synthetic oil (g).
  • the proportion of the base oil in the grease composition of the present invention is preferably 80 to 95% by mass, and more preferably 82 to 92% by mass.
  • the thickener used in the grease composition of the present invention is not particularly limited.
  • Preferred examples include soap-based thickeners represented by Li soap and Li complex soap, urea-based thickeners represented by diurea, inorganic-based thickeners represented by organic clay and silica, and PTFE Organic thickeners and the like.
  • Particularly preferred are Li soap, Li complex soap and urea thickener.
  • the Li soap lithium stearate and lithium 12-hydroxystearate are preferable, and lithium 12-hydroxystearate is more preferable.
  • Examples of the Li complex soap include complexes of lithium salts of aliphatic carboxylic acids such as stearic acid and 12-hydroxystearic acid and lithium salts of dibasic acids.
  • dibasic acids examples include succinic acid, malonic acid, adipic acid, pimelic acid, azelaic acid, sebacic acid and the like.
  • Azelaic acid and sebacic acid are preferred.
  • a Li complex soap which is a mixture of a salt of azelaic acid and lithium hydroxide and a salt of 12-hydroxystearic acid and lithium hydroxide is preferred.
  • R1-NHCONH-R2-NHCONH-R3 (1)
  • R 2 is a divalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 15 carbon atoms
  • R 1 and R 3 may be the same as or different from each other, and a saturated or unsaturated alkyl group having 6 to 30 carbon atoms, carbon It is an aryl group of the number 6 or 7 or a cyclohexyl group.
  • Preferred are alicyclic aliphatic diurea compounds in which one of R 1 and R 3 is an alkyl group having 6 to 30 carbon atoms and the other is a cyclohexyl group.
  • Aliphatic diurea compounds in which both R 1 and R 3 are an alkyl group having 6 to 30 carbon atoms are also preferred.
  • the other is preferably a saturated or unsaturated alkyl group having 6 to 30 carbon atoms.
  • the molar ratio of cyclohexyl group to alkyl group is preferably 20:80 to 95: 5, and more preferably 30:70 to 90:10.
  • R 2 tolylene diisocyanate or diphenylmethane diisocyanate is preferable, and diphenylmethane diisocyanate is more preferable.
  • R 1 and R 3 may be the same or different, and are preferably a saturated or unsaturated alkyl group having 8 to 20 carbon atoms, an aryl group having 6 or 7 carbon atoms, or a cyclohexyl group.
  • a C8 or C18 saturated alkyl group, a C7 aryl group, or a cyclohexyl group is more preferable.
  • a diurea compound in which R 2 is tolylene diisocyanate or diphenylmethane diisocyanate is preferred.
  • a diurea compound in which R 2 is diphenylmethane diisocyanate is more preferable.
  • R 2 is diphenylmethane diisocyanate
  • R 1 and R 3 may be the same or different, and a saturated or unsaturated alkyl group having 8 to 20 carbon atoms, an aryl group having 6 or 7 carbon atoms, or More preferred is a diurea compound which is a cyclohexyl group.
  • diurea wherein R 2 is diphenylmethane diisocyanate, R 1 and R 3 may be the same or different, and each is a saturated alkyl group having 8 or 18 carbon atoms, an aryl group having 7 carbon atoms, or a cyclohexyl group
  • R 2 is diphenylmethane diisocyanate
  • R 1 and R 3 are a saturated alkyl group having 8 carbon atoms is more particularly preferable.
  • a diurea compound in which R1 and R3 are a saturated alkyl group having 8 carbon atoms a diurea compound in which R1 and R3 are a saturated alkyl group having 18 carbon atoms
  • a saturated alkyl group in which one of R1 and R3 has 8 carbon atoms A mixture with a diurea compound which is a group and the other is a saturated alkyl group having 18 carbon atoms is preferred.
  • the molar ratio of the saturated alkyl group having 8 carbon atoms to the saturated alkyl group having 18 carbon atoms is preferably 10:90 to 90:10, and more preferably 30:70 to 70:30.
  • a diurea compound in which R 2 is diphenylmethane diisocyanate and R 1 and R 3 are aryl groups having 7 carbon atoms is also particularly preferable.
  • a diurea compound in which R 2 is diphenylmethane diisocyanate, R 1 and R 3 may be the same or different, and is a saturated alkyl group having 18 carbon atoms or a cyclohexyl group is also particularly preferable.
  • a diurea compound in which R 1 and R 3 are a saturated alkyl group having 18 carbon atoms a diurea compound in which R 1 and R 3 are a cyclohexyl group, and any one of R 1 and R 3 is a saturated alkyl group having 18 carbon atoms
  • a mixture with a diurea compound in which one side is a cyclohexyl group is preferred.
  • the molar ratio of cyclohexyl group to alkyl group is preferably 20:80 to 95: 5, and more preferably 30:70 to 90:10.
  • the diurea compound of Formula (1) can be obtained, for example, by reacting a predetermined diisocyanate with a predetermined monoamine in a base oil.
  • Preferred specific examples of the diisocyanate are diphenylmethane-4,4'-diisocyanate and tolylene diisocyanate.
  • Monoamines include aliphatic amines, aromatic amines, cycloaliphatic amines or mixtures thereof.
  • aliphatic amines include octylamine, nonylamine, decylamine, undecylamine, dodecylamine, tridecylamine, tetradecylamine, pentadecylamine, hexadecylamine, heptadecylamine, octadecylamine, nonyldecylamine, Eicodecyl amine and oleyl amine etc. are mentioned.
  • aromatic amines include aniline, p-toluidine and naphthylamine.
  • Specific examples of the alicyclic amine include cyclohexylamine, dicyclohexylamine and the like.
  • the consistency of the grease composition of the present invention is preferably 200 to 400, and more preferably 200 to 300.
  • the content of the thickener is the amount necessary to obtain this consistency and varies depending on the type of thickener.
  • the content of the thickener in the grease composition of the present invention is usually 3 to 30% by mass, preferably 5 to 25% by mass, more preferably 7 to 15% by mass.
  • the grease composition of the present invention can contain any additive as required. It is preferred to include an antioxidant.
  • Antioxidant ⁇ Antioxidants are known as inhibitors of oxidative degradation of greases. Examples of the antioxidant that can be used in the present invention include amine-based antioxidants and phenol-based antioxidants.
  • amine antioxidants include reaction products of N-phenylbenzeneamine and 2.4.4-trimethylpentene, alkyl diphenylamines such as octylated diphenylamine, Nn-butyl-p-aminophenol, 4,4'-tetra Methyl-di-aminodiphenylmethane, ⁇ -naphthylamine, N-phenyl- ⁇ -naphthylamine, phenothiazine and the like can be mentioned.
  • alkyl diphenylamines such as octylated diphenylamine, Nn-butyl-p-aminophenol, 4,4'-tetra Methyl-di-aminodiphenylmethane, ⁇ -naphthylamine, N-phenyl- ⁇ -naphthylamine, phenothiazine and the like can be mentioned.
  • phenolic antioxidants examples include 2,6-di-tert-butyl-p-cresol (BHT), 2,2′-methylenebis (4-methyl-6-tert-butylphenol), and 4,4′-butylidenebis 3-Methyl-6-tert-butylphenol), 2,6-di-tert-butyl-phenol, 2,4-dimethyl-6-tert-butylphenol, tert-butylhydroxyanisole (BHA), 4,4'-butylidenebis (3-methyl-6-tert-butylphenol), 4,4'-methylenebis (2,3-di-tert-butylphenol), 4,4'-thiobis (3-methyl-6-tert-butylphenol), etc.
  • BHT 2,6-di-tert-butyl-p-cresol
  • BHA 2,2′-methylenebis (4-methyl-6-tert-butylphenol)
  • Be Amine based antioxidants are preferred. Alkyl diphenylamine and N-phenyl- ⁇ -naphthylamine are more preferred. Alkyl diphenylamine is more preferred.
  • the content of the antioxidant is generally 0.1 to 10% by mass, preferably 0.5 to 5% by mass, more preferably from the viewpoint of effect and economy, with respect to the total mass of the composition of the present invention. It is 1 to 4% by mass.
  • a rust inhibitor By including a rust inhibitor, it is possible to provide a grease composition which does not rust or hardly rusts even when the grease is exposed to water.
  • the rust inhibitor include amine rust inhibitors, carboxylic acids and derivatives thereof; alkenyl succinic anhydride, alkenyl succinic acid ester, alkenyl succinic acid half ester, carboxylic acid salt, fatty acid, dibasic acid, naphthenic acid, lanolin fatty acid, Amine salts such as alkenylsuccinic acid; sulfonates; passivation agents; sodium nitrite, sodium molybdate etc. esters; sorbitan trioleates, sorbitan monooleates, etc.
  • the content of the rust inhibitor is generally 0.05 to 5% by mass, preferably 0.10 to 4% by mass, more preferably 0 based on the total mass of the composition of the present invention from the viewpoint of effect and economy. And 25 to 3% by mass.
  • Extreme pressure agent Extreme pressure agents include phosphorus-based compounds; sulfur-based compounds such as tricresyl phosphate and tri-2-ethylhexyl phosphate; dibenzyldisulfides and various polysulfides such as sulfur-phosphorus-based compounds; triphenyl phosphorothioate, organic compounds Metal-based extreme pressure agents; Zn, Mo, Sb, Bi and other salts of dialkyldithiophosphoric acids, Zn, Mo, Sb, Ni, Cu, Bi, etc.
  • the content of the extreme pressure agent is an amount usually used for the grease composition, and usually about 0.2 to 10% by mass with respect to the whole grease composition. Preferably, it is 0.5 to 5% by mass, more preferably 0.5 to 3% by mass.
  • Li soap as a thickening agent
  • lithium 12-hydroxystearate is mixed in a base oil, heated and dissolved, and cooled to form a base grease, and then each additive is added if necessary. It can be produced by adding and kneading with a roll mill or the like.
  • Li complex soap as a thickener, after adding azelaic acid and 12 hydroxystearic acid to a base oil and heating it, a lithium hydroxide aqueous solution is added, it is heated again and it is cooled, if necessary.
  • the respective additives can be added and the mixture can be produced by kneading using a roll mill or the like.
  • a urea thickener When a urea thickener is used, the amine and the isocyanate are respectively added to the base oil and dissolved, and then the two liquids are reacted. After raising the temperature to a predetermined temperature and cooling, each additive may be added as necessary, and the mixture may be manufactured by kneading using a roll mill or the like.
  • the grease composition of the present invention is used for machine parts having a lubricated portion made of steel which performs rolling motion and rolling and sliding motion, and representative ones are rolling bearings, gears, ball screws, linear motion guide bearings, Fittings and cams etc. may be mentioned.
  • automotive electrical components such as various motors for industrial machines, various motors for office equipment, rolling bearings used for various motors for automobiles, bearings for automobile wheels, alternators, electromagnetic clutches, idler pulleys, tensioners for timing belts, etc.
  • Rolling bearings used in parts and accessories, gears used in wind turbines and robots, speed reducers for automobiles, etc., ball screws used in electric power steering and machine tools, industrial equipment and electronics Examples include linear motion guide bearings used in devices and the like, constant velocity joints used in drive shafts and propeller shafts of automobiles, and the like. In particular, it is suitably used for a rolling bearing.
  • Grease compositions containing lithium 12-hydroxystearate (Examples 1 to 5, 9, 10 Comparative Examples 1 to 7) as a thickening agent are mixed with lithium 12-hydroxystearate in a base oil, heated and Melted and cooled to a base grease.
  • a predetermined amount of an antioxidant was mixed with a base oil, added to a base grease, mixed well, and kneaded by a three-roll mill to produce a grease composition having a 60-times worked penetration 250 (JIS K2220).
  • a grease composition containing lithium complex soap (Example 6) as a thickener, in a base oil, a salt of azelaic acid and lithium hydroxide and a salt of 12-hydroxystearic acid and lithium hydroxide was mixed, heated and melted, and cooled to a base grease.
  • a predetermined amount of an antioxidant was mixed with a base oil, added to a base grease, mixed well, and kneaded by a three-roll mill to produce a grease composition having a 60-times worked penetration 250 (JIS K2220).
  • a grease composition containing an alicyclic aliphatic diurea-based thickener (Example 7) as a thickener is a raw material amine (cyclohexylamine and stearylamine, per 1 mol of 4.4′-diphenylmethane diisocyanate in a base oil)
  • a predetermined amount of an antioxidant was mixed with a base oil, added to a base grease, mixed well, and kneaded by a three-roll mill to produce a grease composition having a 60-times worked penetration 250 (JIS K2220).
  • a grease composition containing an aliphatic diurea-based thickener (Example 8) as a thickener has a ratio of 2 moles of raw material amine (octylamine) to 1 mole of 4.4′-diphenylmethane diisocyanate in a base oil. The reaction was allowed to react and cooled to a base grease.
  • a predetermined amount of an antioxidant was mixed with a base oil, added to a base grease, mixed well, and kneaded by a three-roll mill to produce a grease composition having a 60-times worked penetration 250 (JIS K2220).
  • kinematic viscosity; 10 mm 2 / s) -Ester oil C Ester oil mainly composed of ester oil of 2-propyl heptanol and adipic acid (Kinematic viscosity at 40 ° C; 10 mm 2 / s, manufactured by BASF Japan Ltd., trade name "Synative ES DPHA") -Ester oil D: ester oil of aliphatic monoalcohol (2-hexyldecyl alcohol, 2-octyldecyl alcohol, 2-hexyldodecyl alcohol and 2-octyldodecyl alcohol) with nC10 (capric acid) (40 ° C kinematic viscosity; 10 mm 2 / s) -Ester oil E: Ester oil based on ester oil of pentaerythritol and carboxylic acid (a mixture of 2-ethylhexanoic acid, n-heptanoic acid
  • Amine based antioxidant A reaction product of N-phenylbenzenamine and 2.4.4-trimethylpentene (Cas No. 68411-46-1)
  • Amine based antioxidant B octylated diphenylamine (Cas No. 15721-78-5)
  • the lubricant compositions of Examples 1 to 10 of the present invention contain a low viscosity ester-based synthetic oil having a kinematic viscosity at 40 ° C. of 5 to 15 mm 2 / s at 40 ° C. It can be seen that the low torque property and the low temperature property are good as compared with Comparative Examples 1 and 5 to 7 not containing. In addition, it can be seen that the durability is better than the Comparative Examples 2 to 4 which does not contain the above-mentioned low viscosity ester type synthetic oil by including further synthetic oil.
  • the base oil contains a low viscosity ester-based synthetic oil having a kinematic viscosity of 5 to 15 mm 2 / s at 40 ° C., and the kinematic viscosity of the base oil mixture at 40 ° C. is 25 mm 2 / s or less It can be seen that the low torque property is good as compared with Comparative Examples 1 and 5 to 7.

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Abstract

基油（a）と、増ちょう剤（b）を含有するグリース組成物であって、基油（a）は二種以上の合成油を含み、その少なくとも一種が、４０℃における動粘度が５～１５ mm2/sである低粘度エステル系合成油(c)であり、基油(a)の４０℃における動粘度が２５mm2/s以下である、前記グリース組成物。

Description

グリース組成物
　本発明は、転がり軸受等に使用するのに好適なグリース組成物に関する。
　近年、消費エネルギー削減の観点から、自動車をはじめ、各産業で使用される電気機器や機械部品は、高効率化が求められている。特に回転体を持つ機械部品には、潤滑剤としてグリースが使用されており、グリースが攪拌されることによって発生する抵抗がエネルギーロスに繋がる。したがって、抵抗が小さく、低トルク性に優れるグリースが求められており、その要求は年々高まっている。また、機械部品の使用環境の拡大に伴い、高温環境下で性能を維持することが求められており、グリースへの低トルク、高温環境下の耐久性、低温性の要求は従来よりも更に高まっている。
　低トルク性を満足するには、基油の動粘度を下げることが常套手段の一つとされてきた（例えば、非特許文献１）。しかし、基油の動粘度を下げるとトルクは低減するものの、高温下における基油の耐熱性が悪くなり、高温環境下の耐久性は満足できなくなる。
　低温性を向上させる手法としては、例えば特許文献１では基油が４０℃における動粘度を９．７mm2/sとする脂肪族２価アルコールの飽和脂肪族モノカルボン酸ジエステルを主成分とし、増ちょう剤がリチウム石けんであるグリース組成物が提案されているが、近年高まる高温化に対しては、耐久性という観点で不十分である。
　高温環境下の耐久性を満足するためのグリースの改善としてはこれまで、基油が４０℃における動粘度が２０～５５mm2/sであるペンタエリスリトールエステル油であり、増ちょう剤がジウレア化合物であるグリース組成物や（特許文献２）、基油がペンタエリスリトールテトラエステル油を含む合成油であり、増ちょう剤がリチウム石けんであり、酸化防止剤として、１－ナフチルアミン系酸化防止剤及びジフェニルアミン系酸化防止剤を特定割合で含むグリース組成物（特許文献３）が提案されているが、消費エネルギー削減の観点から、低温から高温までの広温度範囲で低トルクであることが重要となっており、低トルク性、低温性、高温環境下の耐久性を備えたグリースのニーズが従来よりも更に高まっている。
特開２００３－３２１６９１号公報 特開２０１２－１９７４０１号公報 特開２０１３－０６４０５７号公報
渡部萌、潤滑経済、2016，11月号、42-45
　従って本発明の目的は、低トルクであり、かつ高温下における耐久性に優れるグリース組成物を提供することである。
１．基油（a）と、増ちょう剤（b）を含有するグリース組成物であって、基油（a）は二種以上の合成油を含み、その少なくとも一種が、４０℃における動粘度が５～１５ mm2/sである低粘度エステル系合成油(c)であり、基油(a)の４０℃における動粘度が２５mm2/s以下である、前記グリース組成物。
２．前記低粘度エステル系合成油(c)が、一価のアルコールと一価の脂肪酸とのエステル化物であるエステル系合成油(d)、二価のアルコールと一価の脂肪酸とのエステル化物であるエステル系合成油(e)、及び一価のアルコールと二価の脂肪酸とのエステル物であるエステル系合成油(f)からなる群から選ばれる少なくとも一種を含む、前記１項記載のグリース組成物。
３．前記合成油(d)、前記合成油(e)、及び前記合成油(f)からなる群から選ばれる基油の割合が、基油(a)合計１００質量部に対して１０質量部以上である、前記２項記載のグリース組成物。
４．前記合成油(d)が、一価のアルコールの混合物と、炭素数４～１８の一価の直鎖及び分岐脂肪酸とのエステル化物である前記２又は３項記載のグリース組成物。
５．前記合成油(e)が、二価のアルコールと、炭素数２～３６の一価の直鎖及び分岐脂肪酸とのエステル化物である前記２又は３項記載のグリース組成物。
６．前記合成油(f)が、一価のアルコールと、炭素数２～２０の二価の直鎖及び分岐脂肪酸とのエステル化物である前記２又は３項記載のグリース組成物。
　本発明のグリース組成物は、低トルクであり、かつ高温下における耐久性に優れる。本発明のグリース組成物はまた、低温下における低温性にも優れる。
＜基油（a）＞
　本発明のグリース組成物に使用される基油（a）は、二種以上の合成油を含み、その少なくとも一種が、４０℃における動粘度が５～１５mm2/sである低粘度エステル系合成油（c）であり、基油全体の４０℃における動粘度が２５mm2/s以下である。
　前記低粘度エステル系合成油（c）の４０℃における動粘度が５～１５ mm2/sであることにより、低温性に優れたグリース組成物が得られる。前記動粘度は７～１５mm2/sであるのが好ましく、７～１３mm2/sであるのがより好ましい。
　基油全体の40℃における動粘度が２５mm2/s以下であることにより、低トルク性に優れたグリース組成物となる。前記動粘度は２３mm2/s以下であるのが好ましく、２０mm2/s以下であるのがより好ましい。前記動粘度は１０mm2/s以上であるのが好ましく、１３mm2/s以上であるのがより好ましい。前記動粘度が１０mm2/s以上であると、高温下における耐久性に優れる。
　前記低粘度エステル系合成油（c）は、一価のアルコールと一価の脂肪酸とのエステル化物であるエステル系合成油（d）、二価のアルコールと一価の脂肪酸とのエステル化物であるエステル系合成油（e）、及び一価のアルコールと二価の脂肪酸とのエステル物であるエステル系合成油（f）からなる群から選ばれる少なくとも一種であるのが好ましい。
　前記合成油（d）は、一価のアルコール（好ましくは、炭素数８～２８の直鎖又は分岐アルコール；より好ましくは炭素数１４～２６の直鎖又は分岐アルコール；さらに好ましくは炭素数１６～２２の直鎖又は分岐の脂肪族アルコール；さらにより好ましくは、炭素数１６～２０の分岐脂肪族アルコールの混合物）と、炭素数４～１８の一価の直鎖又は分岐脂肪酸（好ましくは、炭素数６～１４の直鎖又は分岐の脂肪酸、より好ましくは、炭素数８～１２の直鎖脂肪酸）とのエステル化物であるのがより好ましい。なかでも、炭素数１６～２０の分岐脂肪族モノアルコールの混合物と、炭素数８～１２の直鎖脂肪酸とのエステル油が好ましい。脂肪族モノアルコール（２－ヘキシルデシルアルコール、２－オクチルデシルアルコール、２－ヘキシルドデシルアルコール、及び２－オクチルドデシルアルコールの混合物）と、カプリン酸（ｎＣ１０）とのエステル油（４０℃動粘度；１０ｍｍ2／ｓ）が特に好ましい。また、前記脂肪族アルコールの具体例としては、2-ペンチルノナンオール、2-ペンチルデカノール、2-ペンチルウンデカノール、2-ペンチルドデカノール、2-ペンチルトリデカノール、2-ペンチルテトラデカノール、2-ヘキシルノナンオール、2-ヘキシルデカノール、2-ヘキシルウンデカノール、2-ヘキシルドデカノール、2-ヘキシルトリデカノール、2-ヘキシルテトラデカノール、2-ヘプチルノナンオール、2-ヘプチルデカノール、2-ヘプチルウンデカノール、2-ヘプチルドデカノール、2-ヘプチルトリデカノール、2-ヘプチルテトラデカノール、2-オクチルノナンオール、2-オクチルデカノール、2-オクチルウンデカノール、2-オクチルドデカノール、2-オクチルトリデカノール、2-オクチルテトラデカノール、2-ノニルノナンオール、2-ノニルデカノール、2-ノニルウンデカノール、2-ノニルドデカノール、2-ノニルトリデカノール、2-ノニルテトラデカノールがあげられる。前記脂肪族アルコールは、単独でまたは2種類以上混合して用いることができる。また、前記脂肪酸の具体例としては、ブタン酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ドデカン酸、トリデカン酸、テトラデカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸、ヘプタデカン酸、オクタデカン酸が挙げられる。中でも、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ドデカン酸、トリデカン酸、テトラデカン酸が好ましい。オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ドデカン酸がより好ましい。前記脂肪酸は単独または2種類以上混合して用いることができる。
　前記合成油（e）は、二価のアルコール（好ましくは、炭素数２～２０の直鎖又は分岐アルコール）と、炭素数２～３６の一価の直鎖又は分岐脂肪酸とのエステル化物であるのがより好ましい。なかでも、炭素数８～１２の直鎖又は分岐ジオールと、炭素数６～１０の一価の直鎖脂肪酸とのエステル化物であるのが好ましい。前記合成油（e）としては、2,4-ジエチル1,5-ペンタンジオールとカプリル酸（ｎＣ８）とのエステル油（４０℃動粘度；１０ｍｍ2／ｓ）が特に好ましい。直鎖又は分岐アルコールの具体例としては、エチレングリコール、１，２－プロパンジオール、１，３－プロパンジオール、２－メチル－１，３－プロパンジオール、１，３－ブタンジオール、１，４－ブタンジオール、２－メチル－１，４－ブタンジオール、１，４－ペンタンジオール、１，５－ペンタンジオール、２－メチル－１，５－ペンタンジオール、３－メチル－１，５－ペンタンジオール、１，５－ヘキサンジオール、１，６－ヘキサンジオール、２－メチル－１，６－ヘキサンジオール、３－メチル－１，６－ヘキサンジオール、１，６－ヘプタンジオール、１，７－ヘプタンジオール、２－メチル－１，７－ヘプタンジオール、３－メチル－１，７－ヘプタンジオール、４－メチル－１，７－ヘプタンジオール、１，７－オクタンジオール、１，８－オクタンジオール、２－メチル－１，８－オクタンジオール、３－メチル－１，８－オクタンジオール、４－メチル－１，８－オクタンジオール、１，８－ノナンジオール、１，９－ノナンジオール、２－メチル－１，９－ノナンジオール、３－メチル－１，９－ノナンジオール、４－メチル－１，９－ノナンジオール、５－メチル－１，９－ノナンジオール、１，１０－デカンジオール、２－エチル－１，３－ヘキサンジオール、２，４－ジエチル－１，５－ペンタンジオールがあげられる。前記直鎖又は分岐アルコールは単独でまたは２種類以上を混合して用いることができる。前記直鎖又は分岐脂肪酸の具体例としては、ｎ－エタン酸、ｎ－プロパン酸、ｎ－ブタン酸、ｎ－ペンタン酸、２－メチルペンタン酸、２－エチルペンタン酸、ｎ－ヘキサン酸、２－メチルヘキサン酸、２－エチルヘキサン酸、ｎ－ヘプタン酸、ｎ－オクタン酸、ｎ－ノナン酸、ｎ－デカン酸、ｎ－ウンデカン酸、ｎ－ドデカン酸、ｎ－トリデカン酸、ｎ－テトラデカン酸、ｎ－ペンタデカン酸、ｎ－ヘキサデカン酸、ｎ－ヘプタデカン酸、ｎ－オクタデカン酸があげられる。前記直鎖又は分岐脂肪酸は単独でまたは２種類以上を混合して用いることができる。
　前記合成油（f）は、一価のアルコール（好ましくは、炭素数２～２２の直鎖又は分岐アルコール）と、炭素数２～２０の二価の直鎖又は分岐脂肪酸とのエステル化物であるのがより好ましい。なかでも、炭素数８～２０の分岐アルコールと、炭素数４～１０の二価の直鎖脂肪酸とのエステル化物であるのが好ましい。前記合成油（f）としては、2-プロピルヘプタノールとアジピン酸とのエステル化物を主成分とするエステル油（４０℃動粘度；10ｍｍ2／ｓ、例えば、ＢＡＳＦジャパン株式会社製、商品名「Ｓｙｎａｔｉｖｅ ＥＳ ＤＰＨＡ」）が特に好ましい。直鎖又は分岐アルコールの具体例としは、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、２－エチルヘキサノール、３，５，５－トリメチルヘキサノール、ヘプタノ－ル、オクタノール、2-プロピルヘプタノールがあげられる。前記直鎖又は分岐アルコールは単独でまたは２種類以上を混合して用いることができる。前記二価の直鎖又は分岐脂肪酸の具体例としてはシュウ酸、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸があげられる。好ましくは、アジピン酸、アゼライン酸である。より好ましくはアジピン酸である。前記二価の直鎖又は分岐脂肪酸は単独でまたは２種類以上を混合して用いることができる
　低トルク性及び低温性の観点から、前記合成油(d)、前記合成油(e)、及び前記合成油(f)からなる群から選ばれる基油の割合が、基油(a)合計１００質量部に対して１０質量部以上であるのが好ましく、２０質量部以上であるのがより好ましい。高温下の耐久性の観点から、前記合成油(d)、前記合成油(e)、及び前記合成油(f)の割合は９０質量部以下であるのが好ましく、８０質量部以下であるのがより好ましい。
　前記低粘度エステル系合成油（c）と併用する基油は、少なくとも１種が合成油であり、基油全体の４０℃における動粘度が２５ｍｍ2／ｓ以下であれば、特に限定されない。併用する基油としては、ジエステル、ポリオールエステルに代表されるエステル系合成油；ポリαオレフィン、ポリブテンに代表される合成炭化水素油；アルキルジフェニルエーテル、ポリプロピレングリコールに代表されるエーテル系合成油；シリコーン油、フッ素化油など各種合成油が好ましい。このうち、エステル系合成油、合成炭化水素油、エーテル系合成油及びこれらの混合油からなる群から選択される基油が好ましい。エステル系合成油がより好ましい。併用する基油が鉱油を含まないのが好ましい。
　前記低粘度エステル系合成油（c）と併用する基油としては、三価のアルコールと一価の脂肪酸とのエステル化物であるエステル系合成油（g）、及び四価のアルコールと一価の脂肪酸とのエステル化物であるエステル系合成油（h）からなる群から選ばれる少なくとも一種であるのが好ましい。
　前記合成油（g）が、トリメチロールプロパンと、炭素数４～２０の直鎖又は分岐脂肪酸の混合物とのエステル化物であるのがより好ましい。とりわけ、トリメチロールプロパンと、n-オクタン酸、n-デカン酸及びi-ステアリン酸の混合物とのエステル油（４０℃動粘度；２５ｍｍ2／ｓ）が好ましい。
　前記合成油（h）が、ペンタエリスリトールと、炭素数４～２０の直鎖又は分岐脂肪酸の混合物とのエステル化物であるのがより好ましい。とりわけ、ペンタエリスリトールと、カルボン酸の混合物（2-エチルヘキサン酸、ｎ-ヘプタン酸及びｎ-オクタン酸の混合物）とのエステル油を主成分とするエステル油（４０℃動粘度；３２ｍｍ2／ｓ）が好ましい。
　前記合成油（ｃ）が、前記合成油（ｄ）と前記合成油（ｇ）又は前記合成油（ｈ）とからなるのが好ましい。前記合成油（ｅ）と前記合成油（ｇ）又は前記合成油（ｈ）とからなるのもまた好ましい。前記合成油（ｆ）と前記合成油（ｇ）又は前記合成油（ｈ）とからなるのもまた好ましい。前記合成油（ｅ）と前記合成油（ｇ）とからなるのが最も好ましい。
　本発明のグリース組成物中の基油の割合は、８０～９５質量％であるのが好ましく、８２～９２質量％であるのがより好ましい。
＜増ちょう剤＞
　本発明のグリース組成物に使用される増ちょう剤は、特に限定されない。好ましい例としては、Ｌｉ石けんやLiコンプレックス石けんに代表される石けん系増ちょう剤、ジウレアに代表されるウレア系増ちょう剤、有機化クレイやシリカに代表される無機系増ちょう剤、ＰＴＦＥに代表される有機系増ちょう剤等が挙げられる。特に好ましいものは、Ｌｉ石けんやLiコンプレックス石けん、ウレア系増ちょう剤である。
　Li石けんとしてはステアリン酸リチウムや１２－ヒドロキシステアリン酸リチウムが好ましく、１２－ヒドロキシステアリン酸リチウムがより好ましい。
　Ｌｉコンプレックス石けんとしては、ステアリン酸や１２－ヒドロキシステアリン酸等の脂肪族カルボン酸のリチウム塩と二塩基酸リチウム塩とのコンプレックス等が挙げられる。二塩基酸としては、コハク酸、マロン酸、アジピン酸、ピメリン酸、アゼライン酸、セバシン酸等が挙げられる。アゼライン酸、セバシン酸が好ましい。特に、アゼライン酸と水酸化リチウムとの塩と、１２－ヒドロキシステアリン酸と水酸化リチウムとの塩との混合物であるＬｉコンプレックス石けんが好ましい。
　ウレア系増ちょう剤としては、下記式（１）で示されるジウレア化合物が好ましい。
　　　　　　　Ｒ１－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ２－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ３　　（１）
　式中、Ｒ２は炭素数６～１５の２価の芳香族炭化水素基であり、Ｒ１及びＲ３は、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数６～３０の飽和又は不飽和アルキル基、炭素数６又は７のアリール基、又はシクロヘキシル基である。
　Ｒ１及びＲ３のいずれか一方が、炭素数６～３０のアルキル基であり、他方がシクロヘキシル基である脂環式脂肪族ジウレア化合物が好ましい。Ｒ１及びＲ３のいずれもが、炭素数６～３０のアルキル基である脂肪族ジウレア化合物もまた好ましい。
　Ｒ１及びＲ３のいずれかがシクロヘキシル基の場合、もう一方は炭素数６～３０の飽和又は不飽和アルキル基であるのが好ましい。このとき、シクロヘキシル基とアルキル基とのモル比は、２０：８０～９５：５であるのが好ましく、３０：７０～９０：１０であるのがより好ましい。
　Ｒ２としては、トリレンジイソシアネート又はジフェニルメタンジイソシアネートが好ましく、ジフェニルメタンジイソシアネートがより好ましい。
　Ｒ１及びＲ３は、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数８～２０の飽和又は不飽和アルキル基、炭素数６又は７のアリール基、又はシクロヘキシル基が好ましい。炭素数８又は１８の飽和アルキル基、炭素数７のアリール基、又はシクロヘキシル基がより好ましい。
　式（１）中、Ｒ２がトリレンジイソシアネート又はジフェニルメタンジイソシアネートであるジウレア化合物が好ましい。
　式（１）中、Ｒ２がジフェニルメタンジイソシアネートであるジウレア化合物がより好ましい。
　式（１）中、Ｒ２がジフェニルメタンジイソシアネートであり、Ｒ１及びＲ３が、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数８～２０の飽和又は不飽和アルキル基、炭素数６又は７のアリール基、又はシクロヘキシル基であるジウレア化合物がさらに好ましい。
　式（１）中、Ｒ２がジフェニルメタンジイソシアネートであり、Ｒ１及びＲ３が、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数８又は１８の飽和アルキル基、炭素数７のアリール基、又はシクロヘキシル基であるジウレア化合物が特に好ましい。
　式（１）中、Ｒ２がジフェニルメタンジイソシアネートであり、Ｒ１及びＲ３が炭素数８の飽和アルキル基であるジウレア化合物がさらに特に好ましい。
　式（１）中、Ｒ２がジフェニルメタンジイソシアネートであり、Ｒ１及びＲ３が互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数８又は１８の飽和アルキル基であるジウレア化合物もさらに特に好ましい。とりわけ、Ｒ１及びＲ３が炭素数８の飽和アルキル基であるジウレア化合物と、Ｒ１及びＲ３が炭素数１８の飽和アルキル基であるジウレア化合物と、Ｒ１及びＲ３のいずれか一方が炭素数８の飽和アルキル基であり、もう一方が炭素数１８の飽和アルキル基であるジウレア化合物との混合物が好ましい。このとき、炭素数８の飽和アルキル基と炭素数１８の飽和アルキル基とのモル比は、１０：９０～９０：１０であるのが好ましく、３０：７０～７０：３０であるのがより好ましい。
　式（１）中、Ｒ２がジフェニルメタンジイソシアネートであり、Ｒ１及びＲ３が炭素数７のアリール基であるジウレア化合物もさらに特に好ましい。
　式（１）中、Ｒ２がジフェニルメタンジイソシアネートであり、Ｒ１及びＲ３が、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数１８の飽和アルキル基又はシクロヘキシル基であるジウレア化合物もさらに特に好ましい。とりわけ、Ｒ１及びＲ３が炭素数１８の飽和アルキル基であるジウレア化合物と、Ｒ１及びＲ３がシクロヘキシル基であるジウレア化合物と、Ｒ１及びＲ３のいずれか一方が炭素数１８の飽和アルキル基であり、もう一方がシクロヘキシル基であるジウレア化合物との混合物が好ましい。このとき、シクロヘキシル基とアルキル基とのモル比は、２０：８０～９５：５であるのが好ましく、３０：７０～９０：１０であるのがより好ましい。
　式（１）のジウレア化合物は、例えば、基油中で、所定のジイソシアネートと、所定のモノアミンとを反応させることにより得ることができる。ジイソシアネートの好ましい具体例は、ジフェニルメタン－４，４’－ジイソシアネート、トリレンジイソシアネートである。モノアミンとしては、脂肪族アミン、芳香族アミン、脂環式アミン又はこれらの混合物が挙げられる。脂肪族アミンの具体例としては、オクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミン、ウンデシルアミン、ドデシルアミン、トリデシルアミン、テトラデシルアミン、ペンタデシルアミン、ヘキサデシルアミン、ヘプタデシルアミン、オクタデシルアミン、ノニルデシルアミン、エイコデシルアミン及びオレイルアミン等が挙げられる。芳香族アミンの具体例としては、アニリン、ｐ－トルイジン及びナフチルアミン等が挙げられる。脂環式アミンの具体例としては、シクロヘキシルアミン、ジシクロヘキシルアミン等が挙げられる。
　本発明のグリース組成物のちょう度は、２００～４００が好ましく、２００～３００がより好ましい。増ちょう剤の含有量はこのちょう度を得るのに必要な量であり、増ちょう剤の種類により異なる。本発明のグリース組成物中、増ちょう剤の含有量は、通常３～３０質量％、好ましくは５～２５質量％、より好ましくは7～１５質量％である。
＜添加剤＞
　本発明のグリース組成物は、必要に応じてあらゆる添加剤を含むことができる。酸化防止剤を含むのが好ましい。
〔酸化防止剤〕
  酸化防止剤は、グリースの酸化劣化抑制剤として知られている。本発明において使用可能な酸化防止剤としては、アミン系酸化防止剤、フェノール系酸化防止剤等が挙げられる。アミン系酸化防止剤としては、N-フェニルベンゼンアミンと2.4.4-トリメチルペンテンの反応生成物やオクチル化ジフェニルアミン等のアルキルジフェニルアミン、Ｎ-ｎ-ブチル-ｐ-アミノフェノール、４,４’-テトラメチル-ジ-アミノジフェニルメタン、α-ナフチルアミン、Ｎ-フェニル-α-ナフチルアミン、フェノチアジン等が挙げられる。フェノール系酸化防止剤としては、２,６-ジ-ターシャリーブチル-ｐ-クレゾール（ＢＨＴ）、２,２’-メチレンビス(４-メチル-６-ターシャリーブチルフェノール)、４,４’-ブチリデンビス(３-メチル-６-ターシャリーブチルフェノール)、２,６-ジ-ターシャリーブチル-フェノール、２,４-ジメチル-６-ターシャリーブチルフェノール、ターシャリーブチルヒドロキシアニソール（ＢＨＡ）、４,４’-ブチリデンビス(３-メチル-６-ターシャリーブチルフェノール)、４,４’-メチレンビス(２,３-ジ-ターシャリーブチルフェノール)、４,４’-チオビス(３-メチル-６-ターシャリーブチルフェノール)等があげられる。アミン系酸化防止剤が好ましい。アルキルジフェニルアミンやＮ-フェニル-α-ナフチルアミンがより好ましい。アルキルジフェニルアミンがさらに好ましい。
  酸化防止剤の含有量は、効果及び経済性の面から、本発明の組成物の全質量に対して、通常０.１～１０質量％、好ましくは０．５～５質量％、より好ましくは１～４質量％である。
〔錆止め剤〕
  錆止め剤を含ませることにより、グリースに水がかかる場合でも発錆しないか又は発錆しにくいグリース組成物を提供することができる。錆止め剤としては、例えばアミン系錆止め剤、カルボン酸およびその誘導体；アルケニルコハク酸無水物、アルケニルコハク酸エステル、アルケニルコハク酸ハーフエステル、カルボン酸塩；脂肪酸、二塩基酸、ナフテン酸、ラノリン脂肪酸、アルケニルコハク酸などのアミン塩、スルホン酸塩；不働態化剤；亜硝酸Ｎａ、モリブデン酸Ｎａなど、エステル；ソルビタントリオレート、ソルビタンモノオレートなど、金属腐食防止剤；ベンゾトリアゾール又はその誘導体、酸化亜鉛などを好適に使用することができる。
  錆止め剤の含有量は、効果及び経済性の面から、本発明の組成物の全質量に対して、通常０.０５～５質量％、好ましくは０．１０～４質量%、より好ましくは０．２５～３質量%である。
〔極圧剤〕
  極圧剤としては、リン系化合物；トリクレジルホスフェート、トリ-2-エチルヘキシルホスフェートなど、硫黄系化合物；ジベンジルジサルファイド、各種ポリサルファイドなど、硫黄-リン系化合物；トリフェニールホスホロチオネート、有機金属系極圧剤；ジアルキルジチオリン酸のＺｎ、Ｍｏ、Ｓｂ、Ｂｉなどの塩、ジアルキルジチオカルバミン酸のＺｎ、Ｍｏ、Ｓｂ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｂｉなどの塩など、その他；無灰ジチオカーバメート、無灰ジチオフォスフェートカーバメートなど、固体潤滑剤；二硫化モリブデン、グラファイト、ＰＴＦＥ、ＭＣＡなどを用いることができる。
　極圧剤の含有量はグリース組成物に通常用いられる量であり、通常はグリース組成物全体に対して０．２～１０質量％程度である。好ましくは０．５～５質量％、より好ましくは０．５～３質量％である。
　本発明の組成物の調製方法については特に制限がなく、種々の方法を用いることができる。具体的には、増ちょう剤としてLi石けんを用いる場合、基油に、１２-ヒドロキシステアリン酸リチウムを混合、加熱及び溶解し、冷却してベースグリースとした後、必要に応じて各添加剤を添加し、ロールミル等で混練することにより製造することができる。
　増ちょう剤としてLiコンプレックス石けんを用いる場合、基油にアゼライン酸及び１２ヒドロキシステアリン酸を投入し、加温した後、水酸化リチウム水溶液を添加し、再度加熱した後、冷却した後、必要に応じて各添加剤を添加し、ロールミル等で混練することにより製造することができる。
　ウレア系増ちょう剤を用いる場合、基油にアミンとイソシアネートを各々加え溶解後、２つの液を反応させる。所定の温度まで昇温、冷却した後、必要に応じて各添加剤を添加し、ロールミル等で混練することにより製造することができる。
　本発明のグリース組成物は、転がり運動及び転がりすべり運動を行う鋼製の被潤滑部を有する機械部品に使用され、代表的なものとしては、転がり軸受、歯車、ボールねじ、直動案内軸受、継ぎ手及びカム等が挙げられる。
  具体的には、産業機械用各種モータ、事務機器用各種モータ、自動車用各種モータに使用される転がり軸受、自動車車輪用軸受、オルタネータ、電磁クラッチ、アイドラプーリ、タイミングベルト用テンショナー等の自動車用電装部品や補機部品に使用される転がり軸受、風車やロボット、自動車などの減速機や増速機等に使用される歯車、電動パワーステアリングや工作機械等に使用されるボールねじ、産業機器や電子機器等に使用される直動案内軸受、自動車のドライブシャフトやプロペラシャフト等に使用される等速ジョイント等が挙げられる。特に転がり軸受に好適に用いられる。
　増ちょう剤として、１２-ヒドロキシステアリン酸リチウム（実施例１～５、９、１０比較例１～７）を含むグリース組成物は、基油中で、１２-ヒドロキシステアリン酸リチウムを混合、加熱及び溶解し、冷却してベースグリースとした。酸化防止剤の所定量を基油と混合し、ベースグリースに加えてよく混ぜ、３本ロールミルで混練して、６０回混和ちょう度２５０（ＪＩＳ  Ｋ２２２０）のグリース組成物を製造した。
　増ちょう剤として、リチウムコンプレックス石けん（実施例６）を含むグリース組成物は、基油中で、アゼライン酸と水酸化リチウムとの塩と、１２－ヒドロキシステアリン酸と水酸化リチウムとの塩との混合物を混合、加熱及び溶解し、冷却してベースグリースとした。酸化防止剤の所定量を基油と混合し、ベースグリースに加えてよく混ぜ、３本ロールミルで混練して、６０回混和ちょう度２５０（ＪＩＳ  Ｋ２２２０）のグリース組成物を製造した。
　増ちょう剤として、脂環式脂肪族ジウレア系増ちょう剤（実施例７）を含むグリース組成物は、基油中で、4.4'－ジフェニルメタンジイソシアネート１モルに対し原料アミン（シクロヘキシルアミンとステアリルアミン、モル比は、シクロヘキシルアミン：ステアリルアミン=７：１）２モルの比率で所定量を反応させ、冷却してベースグリースとした。酸化防止剤の所定量を基油と混合し、ベースグリースに加えてよく混ぜ、３本ロールミルで混練して、６０回混和ちょう度２５０（ＪＩＳ  Ｋ２２２０）のグリース組成物を製造した。
　増ちょう剤として、脂肪族ジウレア系増ちょう剤（実施例８）を含むグリース組成物は、基油中で、4.4'－ジフェニルメタンジイソシアネート１モルに対し原料アミン（オクチルアミン）２モルの比率で所定量を反応させ、冷却してベースグリースとした。酸化防止剤の所定量を基油と混合し、ベースグリースに加えてよく混ぜ、３本ロールミルで混練して、６０回混和ちょう度２５０（ＪＩＳ  Ｋ２２２０）のグリース組成物を製造した。
　実施例および比較例のグリース組成物を調製するのに用いた成分を以下に示す。
＜基油＞
・エステル油Ａ：トリメチロールプロパンと、n-オクタン酸、n-デカン酸及びi-ステアリン酸の混合物とのエステル油（４０℃動粘度；２５ｍｍ2／ｓ）
・エステル油Ｂ：2,4-ジエチル1,5-ペンタンジオールとカプリル酸とのエステル油（４０℃動粘度；１０ｍｍ2／ｓ）
・エステル油Ｃ：2-プロピルヘプタノールとアジピン酸とのエステル油を主成分とするエステル油（４０℃動粘度；10ｍｍ2／ｓ、ＢＡＳＦジャパン株式会社製、商品名「Ｓｙｎａｔｉｖｅ ＥＳ ＤＰＨＡ」）
・エステル油Ｄ：脂肪族モノアルコール（２－ヘキシルデシルアルコール、２－オクチルデシルアルコール、２－ヘキシルドデシルアルコール、及び２－オクチルドデシルアルコールの混合物）と、ｎＣ１０（カプリン酸）とのエステル油（４０℃動粘度；10ｍｍ2／ｓ）
・エステル油Ｅ：ペンタエリスリトールと、カルボン酸（2-エチルヘキサン酸、ｎ-ヘプタン酸及びｎ-オクタン酸の混合物）とのエステル油を主成分とするエステル油（４０℃動粘度；３２ｍｍ2／ｓ）
・エーテル系合成油Ａ：アルキルジフェニルエーテル（４０℃動粘度；２５ｍｍ2／ｓ）
・合成炭化水素油Ａ：ポリαオレフィン（４０℃動粘度；２５ｍｍ2／ｓ）
　なお、基油の動粘度は、ＪＩＳ Ｋ２２２０ ２３．に準拠して測定した。
＜酸化防止剤＞
・アミン系酸化防止剤Ａ：N-フェニルベンゼンアミンと2.4.4-トリメチルペンテンの反応生成物（Ｃａｓ  Ｎｏ．６８４１１－４６－１）
・アミン系酸化防止剤Ｂ：オクチル化ジフェニルアミン（Ｃａｓ  Ｎｏ．１５７２１－７８－５）
＜試験方法および判定＞
〔耐久性（軸受潤滑寿命）〕
・評価方法
　試験は、ＡＳＴＭ　Ｄ３３３６に準拠した軸受潤滑寿命試験機を用いて行った。
　試験条件を下記に示す。なお、モータが過電流（４アンペア）を生じるまでの時間、または軸受外輪温度が試験温度+15℃に上昇するまでの時間のいずれか短い方の時間を焼付寿命とし、耐久性を評価した。
　　軸受形式：６２０４金属シール
　　試験温度：１５０℃
　　回転数：１００００ｒｐｍ
　　グリース量：１．８ｇ
　　試験荷重：アキシャル荷重６６．７Ｎ　ラジアル荷重６６．７Ｎ
・判定
　軸受潤滑寿命　１０００ｈ以上・・・○（合格）
　　　　　　　　１０００ｈ未満・・・×（不合格）
〔低トルク性（軸受トルク）〕
  試験は、所定の軸受にグリースを規定量充填した後、軸受トルク試験機に設置した。モータにより、所定の回転数にて内輪を回転させ、その際に軸受外輪にかかる力をロードセルにて読み取った。
  試験条件を下記に示す。
・軸受形式：６２０４（内径２０ｍｍ、外径４７ｍｍ）
・保持器の材質：樹脂保持器（ＰＡ６６）
・内輪回転数：１２００ｒｐｍ
・試験荷重（アキシャル荷重）：１００Ｎ
・試験荷重（ラジアル荷重）：２００Ｎ
・雰囲気温度：２５℃
・グリース封入量：１．８ｇ
・測定時間：３０分
＜評価＞
軸受トルク測定時の、最後の１分間の平均値を回転トルクとし、測定結果とした。
    ０．０４０Ｎ・ｍ未満・・・合格
    ０．０４０Ｎ・ｍ以上・・・不合格
〔低温性〕
 ・試験方法：低温トルク試験（ＪＩＳ  Ｋ  ２２２０．１８）
＜評価＞
起動トルク：２００ｍＮｍ以下、回転トルク：６０ｍＮｍ以下で合格「○」とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、本発明の実施例１～１０の潤滑剤組成物は、基油に４０℃における動粘度が５～１５ mm2/sである低粘度エステル系合成油を含むことで、含まない比較例１、５～７に比べて低トルク性及び低温性が良好である事が分かる。また、前記低粘度エステル系合成油に加えて更なる合成油を含むことで、含まない比較例２～４に比べて耐久性が良好である事が分かる。また、基油に４０℃における動粘度が５～１５ mm2/sである低粘度エステル系合成油を含み、かつ基油混合物の４０℃における動粘度が２５mm2/s以下であることで、比較例１、５～７に比べて、低トルク性が良好であることが分かる。

Claims (6)

  1. 　基油（a）と、増ちょう剤（b）を含有するグリース組成物であって、基油（a）は二種以上の合成油を含み、その少なくとも一種が、40℃における動粘度が5～15 mm2/sである低粘度エステル系合成油(c)であり、基油(a)の40℃における動粘度が25mm2/s以下である、前記グリース組成物。
  2. 　前記低粘度エステル系合成油(c)が、一価のアルコールと一価の脂肪酸とのエステル化物であるエステル系合成油(d)、二価のアルコールと一価の脂肪酸とのエステル化物であるエステル系合成油(e)、及び一価のアルコールと二価の脂肪酸とのエステル物であるエステル系合成油(f)からなる群から選ばれる少なくとも一種を含む、請求項１記載のグリース組成物。
  3. 　前記合成油(d)、前記合成油(e)、及び前記合成油(f)からなる群から選ばれる基油の割合が、基油(a)合計１００質量部に対して１０質量部以上である、請求項２記載のグリース組成物。
  4. 　前記合成油(d)が、一価のアルコールの混合物と、炭素数４～１８の一価の直鎖及び分岐脂肪酸とのエステル化物である請求項２又は３記載のグリース組成物。
  5. 　前記合成油(e)が、二価のアルコールと、炭素数２～３６の一価の直鎖及び分岐脂肪酸とのエステル化物である請求項２又は３記載のグリース組成物。
  6. 　前記合成油(f)が、一価のアルコールと、炭素数２～２０の二価の直鎖及び分岐脂肪酸とのエステル化物である請求項２又は３記載のグリース組成物。
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