CN103525510B - 一种低温润滑脂及其制备方法 - Google Patents

一种低温润滑脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种低温润滑脂及其制备方法，该低温润滑脂包括矿物油、合成油、脂肪酸皂、抗氧剂、防锈剂。与现有技术相比，本发明以III类油与酯类油和/或PAO油混合成的半合成油为基础油，III类油具有较高的粘度指数，具有优异的高低温性能、氧化安定性、热稳定性和蒸发性能，酯类油与PAO合成油也具有较高的粘度指数及优异的低温性能，同时采用硬脂酸锂与12-羟基硬脂酸锂采用硬脂酸锂与12-羟基硬脂酸锂的混合物为稠化剂对该半合成油进行稠化，使该低温润滑脂具有较好的低温性能，保证使用部件在低温下的正常润滑，适用温度范围广，并且该稠化剂合成简单。

Description

一种低温润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明属于润滑脂技术领域，尤其涉及一种低温润滑脂及其制备方法。
背景技术
飞机在空中作各种姿态飞行时，能灵活、平稳地操纵，达到充分发挥其特定的技术效能，与机体中装备的特设系统，如各动力系统的电机、指示航行状态的各种仪表、各传动系统的电动机构及各种电子仪器中的仪表、微电机、电器等，即航空工业中统称为“机载产品”的技术性能有着密切关系。这些系统中部件的润滑部位所选用润滑脂性能的优劣，直接影响着飞机的安全可靠性，也是能否充分发挥技术效能的关键，因此润滑脂是机载产品的一项重要材料。
相对于通用航空润滑脂，航空低温润滑脂的使用条件相对简单，主要在飞机及电气、仪表、附件上使用。近年来，在负荷较低且对低温性能要求较高摩擦件上使用较多，随着工业技术的发展，航空低温脂在民用方面的比例逐渐增多，用量越来越大，同时对其使用寿命，使用温度范围提出了更高的要求。
为了确保航空飞机的安全飞行，航空润滑脂不仅要具有一定的高低温性能、还要具备良好的抗氧化性、极压性和防锈性。目前航空润滑脂虽然品种繁多，但并不能完全满足上述要求。
有机膨润土润滑脂是一种高温润滑脂，并具有一定的极压性能，常用于制备开式齿轮润滑脂，如GB2、043、684介绍的润滑脂即为矿物油、膨润土润滑脂，并加有氧化锌、金属硼化物作为极压剂，但矿物油低温性能较差，不能满足飞机在高空飞行时的低温润滑性能，并且以矿物油为基础油高温性能较差，挥发性大，易干涸。与矿物油相比，合成油具有优异的黏温性能与低温特性，但合成油的成本较高，限制了其在工业上的应用。
使用半合成油作为低温润滑脂的基础油，既可以提高润滑脂的低温特性，又可以降低成本，但以其作为基础油，需加入十八烷基对苯二甲酸单酰胺钠盐作为稠化剂，但该稠化剂的制备过程为：在高温下对苯二甲酸二甲酯在溶剂中与十八胺反应，然后加入NaOH皂化，然后经过滤、水洗、干燥，才能得到酰胺盐稠化剂，该制备反应控制复杂。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种低温润滑脂及其制备方法，该低温润滑脂采用皂基稠化剂进行稠化。
本发明提供了一种低温润滑脂，包括：
所述矿物油为III类油；
所述合成油为酯类油和PAO；
所述脂肪酸皂为硬脂酸锂与12-羟基硬脂酸锂的混合物；
所述抗氧剂选自烷基酚类抗氧剂与芳胺类抗氧剂中的一种或多种；
所述防锈剂选自磺酸盐类化合物、烯基丁二酸类防锈剂、高级脂肪酸、高级脂肪酸盐、噻二唑型防锈剂与苯并三唑类防锈剂中的一种或多种。
优选的，所述硬脂酸锂与12-羟基硬脂酸锂的质量比为（5～8）：（5～2）。
优选的，所述矿物油的100℃粘度为2～10mm2/s。
优选的，所述矿物油选自100N、60N与80N中的一种或多种。
优选的，所述合成油的100℃粘度为2～10mm2/s。
优选的，所述合成油选自三羟酯、癸二酸二异辛酯、PAO2、PAO4与PAO6中的一种或多种。
优选的，所述防锈剂选自石油磺酸钡、石油磺酸钠、合成磺酸钡、合成磺酸钠、十二烯基丁二酸、十二烯基丁二酸酯、十二烯基丁二酸半酯与苯并三氮唑中的一种或多种。
本发明还提供了一种低温润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
A）将20～40重量份的矿物油、60～80重量份的合成油、11.5～13.5重量份的脂肪酸皂、0.1～0.5重量份的抗氧剂与0.1～0.5重量份的防锈剂混合，加热搅拌，得到低温润滑脂；
所述矿物油为III类油；
所述合成油为酯类油和PAO；
所述脂肪酸皂为硬脂酸锂与12-羟基硬脂酸锂的混合物；
所述抗氧剂选自烷基酚类抗氧剂与芳胺类抗氧剂中的一种或多种；
所述防锈剂选自磺酸盐类化合物、烯基丁二酸类防锈剂、高级脂肪酸、高级脂肪酸盐、噻二唑型防锈剂与苯并三唑类防锈剂中的一种或多种。
优选的，所述步骤A）具体为：
将20～40重量份的矿物油、60～80重量份的合成油与11.5～13.5重量份的脂肪酸皂混合，加热至180℃～250℃，然后加入0.1～0.5重量份的抗氧剂与0.1～0.5重量份的防锈剂，搅拌，得到低温润滑脂。
优选的，所述步骤A）还包括：加热搅拌后，冷却至室温，研磨，得到低温润滑脂。
本发明提供了一种低温润滑脂及其制备方法，该低温润滑脂包括矿物油20～40重量份、合成油60～80重量份、脂肪酸皂11.5～13.5重量份、抗氧剂0.1～0.5重量份、防锈剂0.1～0.5重量份；所述矿物油为III类油；所述合成油为酯类油和/或PAO；所述脂肪酸皂为硬脂酸锂与12-羟基硬脂酸锂的混合物；所述抗氧剂选自烷基酚类抗氧剂与芳胺类抗氧剂中的一种或多种；所述防锈剂选自磺酸盐类化合物、烯基丁二酸类防锈剂、高级脂肪酸、高级脂肪酸盐、噻二唑型防锈剂与苯并三唑类防锈剂中的一种或多种。与现有技术相比，首先，本发明以III类油与酯类油和/或PAO油混合成的半合成油为基础油，III类油具有较高的粘度指数，具有优异的高低温性能、氧化安定性、热稳定性和蒸发性能，酯类油与PAO合成油也具有较高的粘度指数及优异的低温性能，同时采用硬脂酸锂与12-羟基硬脂酸锂采用硬脂酸锂与12-羟基硬脂酸锂的混合物为稠化剂对该半合成油进行稠化，使该低温润滑脂具有较好的低温性能，保证使用部件在低温下的正常润滑，适用温度范围广，并且该稠化剂合成简单；其次，半合成基础油、稠化剂、抗氧剂与防锈剂相互作用，使润滑脂具有较高的防锈与防护性能，可有效地防护金属部件不受外界的侵蚀。
具体实施方式
本发明提供了一种低温润滑脂，包括：
所述矿物油为III类油；
所述合成油为酯类油和/或PAO；
所述脂肪酸皂为硬脂酸锂与12-羟基硬脂酸锂的混合物；
所述抗氧剂选自烷基酚类抗氧剂与芳胺类抗氧剂中的一种或多种；
所述防锈剂选自磺酸盐类化合物、烯基丁二酸类防锈剂、高级脂肪酸、高级脂肪酸盐、噻二唑型防锈剂与苯并三唑类防锈剂中的一种或多种。
本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。
其中，所述矿物油为本领域技术人员熟知的III类油即可，并无特殊的限制，其在低温润滑脂中的含量优选为20～35重量份，更优选为20～30重量份。III类油都是采用加氢裂化、加氢异构化和加氢精制等多道工序，具有以下性能：高的粘度指数，其使用温度范围较宽；优异的降凝剂感受性；优异的低温性能；优异的抗氧化和热稳定性；低的蒸发损失。本发明中所述矿物油的100℃粘度优选为2～10mm2/s，更优选为4～6mm2/s；所述矿物油优选为100N、60N与80N中的一种或多种。
低温润滑脂中合成油的含量优选为65～80重量份，更优选为70～80重量份。所述合成油为酯类油和/或PAO油，优选为酯类油与PAO油，此时，酯类油与PAO油的质量比优选为1：（1.5～4），更优选为1：（2～3）。酯类油是综合性能较好，开发应用最早的一类合成润滑油，其具有良好的粘温特性、低温性能、高温性能与氧化稳定性；PAO油即聚α-烯烃不含任何非烃类和芳烃、环烷烃等环状烃类，而基本上全是由一类独特的梳状结构的异构烷烃所组成，由于其独特的化学结构，PAO基础油具有非常优异的粘温特性、低温流动性和物理、化学稳定性（较低的挥发度和较高的热氧化安定性），并且由于其卓越的综合性能，使其在减小摩擦磨损、提高燃油经济性、延长设备寿命和换油期以减少环境污染等方面具有其他矿物基础油难以比拟的优势。为了与矿物油更好的混合，本发明优选合成油的100℃粘度为2～10mm2/s，更优选为4～6mm2/s；所述合成油的种类为本领域技术人员熟知的酯类油和/或PAO即可，并无特殊的限制，本发明中优选为三羟酯、癸二酸二异辛酯、PAO2、PAO4与PAO6中的一种或多种。
本发明中以脂肪酸皂为稠化剂，稠化剂可分散在基础油中并形成润滑脂的结构骨架，使基础油被吸附和固定在结构骨架中其含量优选为11.5～13重量份，更优选为12～13重量份。所述脂肪酸皂为硬脂酸锂与12-羟基硬脂酸锂的混合物，两者的质量比优选为（5～8）：（5～2），更优选为（6～7）：（4～3）。
抗氧剂可延缓基础油在贮存和使用过程中的氧化，从而延长润滑脂的寿命。本发明中所述抗氧剂的含量优选为0.2～0.5重量份，更优选为0.3～0.5重量份；所述抗氧剂选自烷基酚类抗氧剂与芳胺类抗氧剂中的一种或多种，其属于自由基捕获剂，可捕获过氧化物自由基形成过氧化物，从而防止润滑脂中烃类化合物的氧化反应，本发明中优选为牌号为T534的抗氧剂、T512的酚酯型抗氧剂与二苯胺中的一种或多种。
本发明低温润滑脂中所述防锈剂优选为0.2～0.4重量份。防锈剂可在金属表面上形成牢固的吸附膜，隔绝金属表面与水或空气中的氧接触，破坏电化学反应的条件，从而防止锈蚀的产生。所述防锈剂选自磺酸盐类化合物、烯基丁二酸类防锈剂、高级脂肪酸、高级脂肪酸盐、噻二唑型防锈剂与苯并三唑类防锈剂中的一种或多种，更优选选自石油磺酸钡、石油磺酸钠、合成磺酸钡、合成磺酸钠、十二烯基丁二酸、十二烯基丁二酸酯、十二烯基丁二酸半酯与苯并三氮唑中的一种或多种。
本发明以III类油与酯类油和/或PAO油混合成的半合成油为基础油，III类油具有较高的粘度指数，具有优异的高低温性能、氧化安定性、热稳定性和蒸发性能，酯类油与PAO合成油也具有较高的粘度指数及优异的低温性能，同时采用硬脂酸锂与12-羟基硬脂酸锂采用硬脂酸锂与12-羟基硬脂酸锂的混合物为稠化剂对该半合成油进行稠化，使该低温润滑脂具有较好的低温性能，保证使用部件在低温下的正常润滑，适用温度范围广，并且该稠化剂合成简单；本发明半合成基础油、稠化剂、抗氧剂与防锈剂相互作用，使润滑脂具有较高的防锈与防护性能，可有效地防护金属部件不受外界的侵蚀。
本发明还提供了上述低温润滑脂的制备方法，包括以下步骤：A）将20～40重量份的矿物油、60～80重量份的合成油、11.5～13.5重量份的脂肪酸皂、0.1～0.5重量份的抗氧剂与0.1～0.5重量份的防锈剂混合，加热搅拌，得到低温润滑脂；
所述矿物油为III类油；
所述合成油为酯类油和/或PAO；
所述脂肪酸皂为硬脂酸锂与12-羟基硬脂酸锂的混合物；
所述抗氧剂选自烷基酚类抗氧剂与芳胺类抗氧剂中的一种或多种；
所述防锈剂选自磺酸盐类化合物、烯基丁二酸类防锈剂、高级脂肪酸、高级脂肪酸盐、噻二唑型防锈剂与苯并三唑类防锈剂中的一种或多种。
其中，所述矿物油、合成油、脂肪酸皂、抗氧剂与防锈剂均同上所述，在此不再赘述。
按照本发明，所述步骤A）具体按照以下方法进行：将矿物油、合成油与脂肪酸皂混合，加热，加热的温度优选为180℃～250℃，更优选为180℃～220℃，体系形成真溶液，然后加入抗氧剂与防锈剂，搅拌，得到低温润滑脂。
其中，加入抗氧剂与防锈剂之前优选停止加热；所述搅拌的时间优选为1～5min，更优选为2～3min，抗氧剂与防锈剂分散均匀。
搅拌之后，优选冷却至室温，研磨，研磨可起分散作用，使润滑脂混和更均匀，进而改善润滑脂的胶体安定性和外观。所述研磨的方法为本领域技术人员熟知的研磨方法即可，并无特殊的限制，本发明中优选用三辊磨研磨或胶体磨进行研磨；所述研磨的次数优选为2～5次，更优选为2～4次。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种低温润滑脂及其制备方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例1
将78.3g矿物油100N、130.5g PAO4、52.2g癸二酸二异辛酯与39g脂肪酸皂（硬脂酸锂与12-羟基硬脂酸锂的质量比为7:3）加入至反应器中，加热至200℃，体系形成真溶液，停止加热，加入0.9g苯并三氮唑与1.5g二苯胺，搅拌2min后，倒入铝盘（面积：40cm×70cm）中，冷却至室温后用三辊磨研磨3遍，得到低温润滑脂。
对实施例1中得到低温润滑脂的性能进行分析，得到其测试结果见表1。
实施例2
将78.3g矿物油100N、130.5g PAO4、52.2g癸二酸二异辛酯与39g脂肪酸皂（硬脂酸锂与12-羟基硬脂酸锂的质量比为6.5:3.5）加入至反应器中，加热至200℃，体系形成真溶液，停止加热，加入0.9g苯并三氮唑与1.5g二苯胺，搅拌2min后，倒入铝盘（面积：40cm×70cm）中，冷却至室温后用三辊磨研磨3遍，得到低温润滑脂。
对实施例2中得到低温润滑脂的性能进行分析，得到其测试结果见表1。
实施例3
将78.3g矿物油100N、130.5g PAO4、52.2g癸二酸二异辛酯与39g脂肪酸皂（硬脂酸锂与12-羟基硬脂酸锂的质量比为6:4）加入至反应器中，加热至200℃，体系形成真溶液，停止加热，加入0.9g苯并三氮唑与1.5g二苯胺，搅拌2min后，倒入铝盘（面积：40cm×70cm）中，冷却至室温后用三辊磨研磨3遍，得到低温润滑脂。
对实施例3中得到低温润滑脂的性能进行分析，得到其测试结果见表1。
表1低温润滑脂性能测试结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种低温润滑脂，其特征在于，包括：
所述矿物油为III类油；
所述合成油为酯类油和PAO；
所述酯类油为三羟酯或癸二酸二异辛酯；
所述脂肪酸皂为硬脂酸锂与12-羟基硬脂酸锂的混合物；
所述硬脂酸锂与12-羟基硬脂酸锂的质量比为(5～8)：(5～2)；
所述抗氧剂选自烷基酚类抗氧剂与芳胺类抗氧剂中的一种或多种；
所述防锈剂选自磺酸盐类化合物、烯基丁二酸类防锈剂、高级脂肪酸、高级脂肪酸盐、噻二唑型防锈剂与苯并三唑类防锈剂中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的低温润滑脂，其特征在于，所述矿物油的100℃粘度为2～10mm2/s。
3.根据权利要求1所述的低温润滑脂，其特征在于，所述矿物油选自100N、60N与80N中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的低温润滑脂，其特征在于，所述合成油的100℃粘度为2～10mm2/s。
5.根据权利要求1所述的低温润滑脂，其特征在于，所述合成油选自三羟酯、癸二酸二异辛酯、PAO2、PAO4与PAO6中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的低温润滑脂，其特征在于，所述防锈剂选自石油磺酸钡、石油磺酸钠、合成磺酸钡、合成磺酸钠、十二烯基丁二酸、十二烯基丁二酸酯、十二烯基丁二酸半酯与苯并三氮唑中的一种或多种。
7.一种低温润滑脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)将20～40重量份的矿物油、60～80重量份的合成油、11.5～13.5重量份的脂肪酸皂、0.1～0.5重量份的抗氧剂与0.1～0.5重量份的防锈剂混合，加热搅拌，得到低温润滑脂；
所述矿物油为III类油；
所述合成油为酯类油和PAO；
所述酯类油为三羟酯或癸二酸二异辛酯；
所述脂肪酸皂为硬脂酸锂与12-羟基硬脂酸锂的混合物；
所述硬脂酸锂与12-羟基硬脂酸锂的质量比为(5～8)：(5～2)；
所述抗氧剂选自烷基酚类抗氧剂与芳胺类抗氧剂中的一种或多种；
所述防锈剂选自磺酸盐类化合物、烯基丁二酸类防锈剂、高级脂肪酸、高级脂肪酸盐、噻二唑型防锈剂与苯并三唑类防锈剂中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)具体为：
将20～40重量份的矿物油、60～80重量份的合成油与11.5～13.5重量份的脂肪酸皂混合，加热至180℃～250℃，然后加入0.1～0.5重量份的抗氧剂与0.1～0.5重量份的防锈剂，搅拌，得到低温润滑脂。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)还包括：加热搅拌后，冷却至室温，研磨，得到低温润滑脂。
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