CN103275786A - 一种润滑脂组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种润滑剂，具体的涉及一种润滑脂及其制备方法。本发明的润滑脂包含润滑脂稠化剂和基础油，其中润滑脂稠化剂占组合物重量的5%~30%，基础油占组合物重量的70%~95%；其中所述润滑脂稠化剂由膨润土和白炭黑组成，膨润土和白炭黑的重量比为10:1~1:4。本发明的制备方法为在制脂釜中加入30%的基础油、全部的膨润土及白炭黑，在充分搅拌下加热至40℃~100℃，待反应物逐渐变粘稠后，逐步加入剩余量的基础油，加入添加剂，研磨三次得到润滑脂样品。本发明由于采用硅胶与膨润土混合的方法制备润滑脂，因此省去了原本制备膨润土是使用的易挥发的助分散剂，减少了制备这类润滑脂带来的碳排放、甚至环境污染的问题，同时避免了助分散剂引起的腐蚀问题。同时本发明的润滑脂具有良好的稠化能力。

Description

一种润滑脂组合物及其制备方法

技术领域    

本发明涉及一种润滑剂，具体的涉及一种润滑脂及其制备方法。

背景技术    

    膨润土是粘土的一种，它的主要成分为蒙脱土，属于层状结构的含水硅铝酸盐矿物。由于它本身具有阳离子可交换特征，因此可以按所需用途制成不同系列的有机膨润土。如果有机阳离子有10个碳以上的烷基基团，得到的有机膨润土将具有在某些有机液体中膨胀形成凝胶的性质，因此，有机膨润土常被作润滑脂的稠化剂、涂料的助剂、油漆的防沉降剂和增稠剂、石油钻井的解卡剂等。通常，制备有机土的方法，首先选择钠型膨润土、或将膨润土改型为钠型膨润土，然后加入季铵盐，在40℃~80℃下搅拌足够长的时间，使季铵盐与膨润土充分反应，使其完全附着在膨润土晶粒结构的端面，然后经过过滤、干燥、粉碎（或喷雾干燥），就可以得到所需的产品（R.G.Grim,Clay Mineralogy，第二版，1968）。

1934年Smith等人对钠基膨润土与有机铵离子的交换反应进行了首次研究，并合成了有机膨润土，1949年Jorda认为不同烷基对蒙脱石构造层间距有较大影响。我国在80年代末已有这方面的研究。 

1991年朱廷彬等人在专利CN1052094中介绍了膨润土转化和有机化的方法，利用该专利提出的技术可以制成氢型膨润土提高膨润土的凝胶性。 

在制备膨润土润滑脂方面，有湿法和干法之分：所谓湿法，就是顺序完成膨润土的转型、表面覆盖、稠化、直至得到膨润土润滑脂等一系列工艺过程，这一方法避免使用易挥发的有机溶剂，利于环保，但是工艺过程复杂、生产时间较长，增加了润滑脂生产的能耗。 

如：1964年GB1005408介绍了一种利用锂蒙脱土制备膨润土润滑脂的方法，在磷酸的作用下，生成密胺或苯代三聚氰胺，形成树脂覆盖的膨润土，以改进这种润滑脂的抗水性能的方法。 

2008年，CN101240208提出了类似于GB1005408的制备膨润土润滑脂的方法，但不同的是没有采用密胺或苯代三聚氰胺覆盖剂，而是采用了更为常用的季铵盐（如二甲基十八烷基苄基氯化铵、二甲基双十八烷基氯化铵等）。这一方法可以将膨润土经过有机化直接制成润滑脂。 

所谓干法，即将完成转型和有机化的膨润土粉末加入制备釜中，在助分散剂（包括丙酮、乙醇、甲醇、碳酸丙烯酯等）的帮助下，完成有机膨润土亲油分散、直到制成润滑脂的过程。这种方式减少了在湿法制备膨润土润滑脂过程中用水量大、脱水时间长、能耗大等问题，但是由于采用了易挥发的溶剂，对生产安全和环境有一定影响。 

尽管如此，膨润土润滑脂的应用较为广泛，如专利CN1197107介绍了一种适用于航空的膨润土润滑脂，此发明采用干法制备膨润土润滑脂，并在其中加入了二异辛集二苯胺、苯基-β-萘胺等抗氧剂、苯骈三氮唑和癸二酸钠作为防锈添加剂、聚四氟乙烯和氰尿酸三聚氰胺等作为极压剂，用于直升飞机的尾传动轴承、轮轴承、抗磨轴承或齿轮等。 

专利CN101921652提出在酯类油中制备膨润土润滑脂，并加入抗氧剂、极压抗磨剂（指的是二烷基二硫代磷酸锌、二烷基二硫代氨基甲酸盐、磷酸酯）、固体润滑材料（指的是铝粉、石墨）、防腐蚀添加剂（指的是二壬基萘石油磺酸钡、苯骈三氮唑），乙醇作为助分散剂，制成的膨润土润滑脂能够满足铁路轨道的润滑。 

专利CN102618359提出在采用气相法白炭黑和/或膨润土稠化硅油制成了电绝缘的润滑脂，并指出，直接采用气相法白炭黑制备润滑脂时，应采用经过硅烷偶联剂改性的气相法白炭黑。 

由此可见，无论干法还是湿法生产膨润土润滑脂，都存在一定的限制，如湿法的缺陷主要是涉及到脱除大量的水，不仅能耗提高，而且增加废水、废气的处理；而湿法，则避免了处理大量水的问题，但是又带来轻溶剂挥发、锈蚀等问题。 

发明内容

本发明提供了一种耐高温、耐磨、耐积压的润滑脂。 

同时本发明还提供了一种无需使用有机溶剂的干法制备润滑脂的方法。 

本发明所采用的技术方案如下： 

本发明包含润滑脂稠化剂和基础油，其中润滑脂稠化剂占组合物重量的5%~30%，基础油占组合物重量的70%~95%；其中所述润滑脂稠化剂由膨润土和白炭黑组成，膨润土和白炭黑的重量比为10:1~1:4。

进一步的，本发明所述膨润土和白炭黑的重量比为5:1~1:2，所述基础油占组合物重量的75%~90%。 

进一步的，本发明所述膨润土占组合物重量的2%~29%。 

进一步的，本发明所述膨润土占组合物重量的5%~15%。 

进一步的，本发明所述膨润土为有机化的钠基膨润土，所述白炭黑为粒径小于10μm，比表面大于200m2/g的二氧化硅。 

进一步的，本发明所述基础油在100℃时的粘度为4 mm2/s ~40mm2/s。 

进一步的，本发明所述基础油在100℃时的粘度为6 mm2/s~30 mm2/s。 

进一步的，本发明所述基础油选自石蜡基矿物油、环烷基矿物油、聚烯烃、酯类油、硅油或聚醚中的一种或一种以上。 

进一步的，本发明还含有占组合物重量0.5%~5%的添加剂，所述添加剂为Vanderbilt 公司生产的复合添加剂。 

本发明的制备方法包含下述操作步骤： 

在制脂釜中加入30%重量百分比的基础油、全部的膨润土及白炭黑，在充分搅拌下加热至40℃~100℃，待反应物逐渐变粘稠后，逐步加入剩余量的基础油，加入添加剂，研磨三次得到润滑脂样品。

进一步的，本发明的制备方法所述的加热温度为50℃~80℃。 

  

本发明所述的有机化的钠基膨润土是指采用各类季铵盐、酚醛树脂、脲醛树脂进行表面覆盖的钠型膨润土。

本发明所述的白炭黑是采用的沉淀法或发烟法生产的白炭黑，指的是粒径<10μm的二氧化硅，最好在100nm以下，比表面积应大于200m²/g。 

本发明所述的基础油选自石蜡基矿物油、环烷基矿物油、聚烯烃、酯类油、硅油或聚醚中的一种或一种以上。其中包括：石蜡基矿物油、环烷基矿物油、聚-α-烯烃、聚烯烃、酯类油（对苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、癸二酸二异辛酯、三羟甲基丙烷酯、季戊四醇酯、双季戊四醇酯、邻苯三酸酯等）、硅油（二甲基硅油、乙基硅油、甲苯基硅油）、聚醚等。 

本发明的润滑脂组合物中可进一步添加添加剂以改善其性能。 

本发明的有益效果包括： 

由于采用硅胶与膨润土混合的方法制备润滑脂，因此省去了原本制备膨润土是使用的易挥发的助分散剂，减少了制备这类润滑脂带来的碳排放、甚至环境污染的问题，同时避免了助分散剂引起的腐蚀问题。这种制备方法与传统加入易挥发助剂的方法相比，稠化能力、滴点、分油等对润滑脂使用有重要影响的指标没有降低。

按照本发明制备的润滑脂具有良好的稠化能力，滴点均大于300℃（如实施例1~6），防腐蚀性能明显优于传统方法、钢网分油与传统方法制备的润滑脂相当。 

在加入了复合添加剂之后，稠化剂对复合添加剂的感受性良好，极压性能（PD值）明显提高，可进一步扩大本发明的应用范围。 

具体实施方式

本发明的实施例的按照如下的方法进行润滑脂样品的分析： 

按照试验方法GB/T269，分析润滑脂的锥入度；

按照试验方法GB/T3498，分析润滑脂的滴点；

按照试验方法SH/T 0324，分析润滑脂的钢网分油；

按照试验方法ASTMD3527，分析润滑脂的轮毂轴承寿命。

分析结果见表1。 

实施例1 

膨润土（Bentonite-34）      5%

白炭黑（纳米二氧化硅）      10%

石蜡基矿物油（6 mm²/s）     84%

复合添加剂                  1%

在制脂釜中加入30%的基础油，然后加入全部的膨润土，再按计算量加入白炭黑(或助分散剂)，在充分搅拌下加热至50℃，反应物逐渐变稠，逐步加入剩余的基础油，加入添加剂，制成的润滑脂研磨三次，得到润滑脂产品。本实施例所使用的原料的信息如表2所示。

实施例2 

膨润土（JF-38）             8%

白炭黑（纳米二氧化硅）      8%

环烷基矿物油（10 mm²/s）     82.5%

复合添加剂                  1.5%

在制脂釜中加入30%的基础油，然后加入全部的膨润土，再按计算量加入白炭黑(或助分散剂)，在充分搅拌下加热至55℃，反应物逐渐变稠，逐步加入剩余的基础油，加入添加剂，制成的润滑脂研磨三次，得到润滑脂产品。本实施例所使用的原料的信息如表2所示。

实施例3 

膨润土（BT-838A）             10%

白炭黑（纳米二氧化硅）        4%

光亮油（30 mm²/s）           83%

复合添加剂                  3%

在制脂釜中加入30%的基础油，然后加入全部的膨润土，再按计算量加入白炭黑(或助分散剂)，在充分搅拌下加热至70℃，反应物逐渐变稠，逐步加入剩余的基础油，加入添加剂，制成的润滑脂研磨三次，得到润滑脂产品。本实施例所使用的原料的信息如表2所示。

实施例4 

膨润土（BP-500）            15%

白炭黑（TD-300）            3%

甲基硅油（10 mm²/s）        79.5%

复合添加剂                  2.5%

在制脂釜中加入30%的基础油，然后加入全部的膨润土，再按计算量加入白炭黑(或助分散剂)，在充分搅拌下加热至60℃，反应物逐渐变稠，逐步加入剩余的基础油，加入添加剂，制成的润滑脂研磨三次，得到润滑脂产品。本实施例所使用的原料的信息如表2所示。

实施例5 

膨润土（Bentonite-34）      10%

白炭黑（TD-300）            5%

PAO（15 mm²/s）             82%

复合添加剂                  3%

在制脂釜中加入30%的基础油，然后加入全部的膨润土，再按计算量加入白炭黑(或助分散剂)，在充分搅拌下加热至80℃，反应物逐渐变稠，逐步加入剩余的基础油，加入添加剂，制成的润滑脂研磨三次，得到润滑脂产品。本实施例所使用的原料的信息如表2所示。

实施例6 

膨润土（BP-500）           12%

白炭黑（TD-300）            4%

三羟甲基丙烷酯（5 mm²/s）   82.8%

复合添加剂                  1.2%

在制脂釜中加入30%的基础油，然后加入全部的膨润土，再按计算量加入白炭黑(或助分散剂)，在充分搅拌下加热至75℃，反应物逐渐变稠，逐步加入剩余的基础油，加入添加剂，制成的润滑脂研磨三次，得到润滑脂产品。本实施例所使用的原料的信息如表2所示。

实施例7 

膨润土（Bentonite-34）          5%

白炭黑（纳米二氧化硅）          10%

石蜡基矿物油（6 mm²/s）         84%

复合添加剂                     0%

在制脂釜中加入30%的基础油，然后加入全部的膨润土，再按计算量加入白炭黑(或助分散剂)，在充分搅拌下加热至50℃，反应物逐渐变稠，逐步加入剩余的基础油，加入添加剂，制成的润滑脂研磨三次，得到润滑脂产品。本实施例所使用的原料的信息如表2所示。

对比实施例1~3 

制备方法如实施例1所述，组合物的配比及制备条件如表1所示。本对比例所使用的原料的信息如表2所示。

对比实施例4 

在制脂釜中加入约30%的聚-α-烯烃油（上海孚克狮公司），基础油的100℃粘度为15mm²/s，在加入10%的12-羟基硬脂酸（通辽化工厂），和5%的癸二酸（通辽化工厂），在搅拌下温度升至88℃~100℃，在60min内缓慢加入10%的氢氧化锂（新疆阿坝锂盐厂）水溶液，继续加热，脱水，待温度升到130℃时，加入30%的聚-α-烯烃油，继续升温，带温度升高到210℃时，加入剩余的30%的聚-α-烯烃油，当温度降到100℃以下时，加入3.0%的复合添加剂。本对比例所使用的原料的信息如表2所示。

表1 实施例及对比例的样品及样品分析 

续表1 实施例及对比例的样品及样品分析

 表2 本发明实施例所使用原料的信息

由表1可见，对比例1~3都是采用加入助分散剂的方法制备膨润土润滑脂的，而实施例是采用不同比例硅胶和膨润土制备润滑脂的，即，按照本发明制备的样品。

与对比例1~3相比，按照本发明制备的润滑脂具有良好的稠化能力，滴点均大于300℃（如实施例1~6），防腐蚀性能明显优于传统方法、钢网分油与传统方法制备的润滑脂相当。与对比例4相比，采用本发明制备的润滑脂滴点较高（>300℃）,与滴点只有286℃的对比例4相比，可用于更高的温度环境。 

不仅如此，采用本发明制备润滑脂还具备以下优势：由于采用硅胶与膨润土混合的方法制备润滑脂，因此省去了原本制备膨润土是使用的易挥发的助分散剂，减少了制备这类润滑脂带来的碳排放、甚至环境污染的问题，同时避免了助分散剂引起的腐蚀问题。这种制备方法与传统加入易挥发助剂的方法相比，稠化能力、滴点、分油等对润滑脂使用有重要影响的指标没有降低。而且，由于不使用易挥发的助分散剂，因此简化了脱除易挥发助分散剂的工艺设备，制备润滑脂的时间也缩短了。 

在加入了复合添加剂之后，稠化剂对复合添加剂的感受性良好，极压性能（PD值）明显提高，可进一步扩大本发明的应用范围。 

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。  

Claims (11)

1.一种润滑脂组合物，其特征在于其包含润滑脂稠化剂和基础油，其中润滑脂稠化剂占组合物重量的5%~30%，基础油占组合物重量的70%~95%；

其中所述润滑脂稠化剂由膨润土和白炭黑组成，膨润土和白炭黑的重量比为10:1~1:4。

2.根据权利要求1所述的一种润滑脂组合物，其特征在于所述膨润土和白炭黑的重量比为5:1~1:2，所述基础油占组合物重量的75%~90%。

3.根据权利要求1所述的一种润滑脂组合物，其特征在于所述膨润土占组合物重量的2%~29%。

4.根据权利要求3所述的一种润滑脂组合物，其特征在于所述膨润土占组合物重量的5%~15%。

5.根据权利要求1~4任意一项所述的一种润滑脂组合物，其特征在于所述膨润土为有机化的钠基膨润土，所述白炭黑为粒径小于10μm，比表面大于200m²/g的二氧化硅。

6.根据权利要求1所述的一种润滑脂组合物，其特征在于所述基础油在100℃时的粘度为4 mm²/s ~40mm²/s。

7.根据权利要求6所述的一种润滑脂组合物，其特征在于所述基础油在100℃时的粘度为6 mm²/s~30 mm²/s。

8.根据权利要求6或7所述的一种润滑脂组合物，其特征在于所述基础油选自石蜡基矿物油、环烷基矿物油、聚烯烃、酯类油、硅油或聚醚中的一种或一种以上。

9.根据权利要求1所述的一种润滑脂组合物，其特征在于其还含有占组合物重量0.5%~5%的添加剂，所述添加剂为Vanderbilt 公司生产的复合添加剂。

10.一种根据权利要求1所述的润滑脂组合物的制备方法，其特征在于其包含下述操作步骤：

在制脂釜中加入30%重量百分比的基础油、全部的膨润土及白炭黑，在充分搅拌下加热至40℃~100℃，待反应物逐渐变粘稠后，逐步加入剩余量的基础油，加入添加剂，研磨三次得到润滑脂样品。

11.根据权利要求10所述的一种润滑脂组合物的制备方法，其特征在于所述的加热温度为50℃~80℃。