CN111979010B - 一种添加剂、电力复合脂及其制备方法 - Google Patents

一种添加剂、电力复合脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种添加剂、电力复合脂及其制备方法，涉及材料技术领域。本发明导电导热添加剂包括：石墨烯量子点2‑8份，石墨烯微米片2‑10份，乙炔炭黑0.01‑3份，导电碳纤维0.01‑2份。本发明电力复合脂包括：导电导热添加剂5‑15份，制备碱性磺酸盐复合钙基润滑脂的原料85‑95份。本发明采用粒级复合的石墨烯为主、乙炔炭黑和导电碳纤维为辅的复合导电导热添加剂，可以发挥碳材料的各自优点，取长补短，提高导电导热添加剂的综合性能，大幅度提高碱性磺酸盐复合钙基电力复合脂的导电导热性能、阻燃性能、耐盐雾腐蚀性能以及耐候性能，实现无毒环保且使用周期长的目的。

Description

一种添加剂、电力复合脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种添加剂、电力复合脂及其制备方法。
背景技术
目前，超高压(330KV～500KV)、特高压(1000KV)输电线路的建设成为我国西电东输战略的重要组成部分，保证输电线路安全工作，既关系到我国电网建设的进度，同时也为东部地区经济发展提供了保障。输电线路架设在户外，受自然环境影响，输电线路接触区域易被氧化、腐蚀，在接触表面产生一层电阻极高的氧化物薄膜，导致电接触不良，造成局部过热，严重时甚至引发火灾，因而需在接触区域涂敷电力复合脂(又称导电膏，简称电力脂，属于导电润滑脂的一种类型)，保护接触区域，防止金属器件受到腐蚀，并降低线路触点间的接触电阻，提高电接触质量。电力润滑脂与电力复合脂只是名字的叫法不同，规范上叫“电力复合脂”，由于主要是润滑脂加了导电填料，所以也叫导电润滑脂。电力复合脂由润滑脂并加有特种导电填料、抗氧化、抗腐蚀油性添加剂调制而成，以改善电接触性能，亦称电接触导电膏。电力复合脂广泛应用于变电所、配电所中的母线与母线、母线与设备接线端子连接处的接触面和开关触头的接触面上，相同和不同金属材质的导电体(铜与铜、铜与铝、铝与铝)的连接均可使用，代替并优于紧固连接接触面的搪锡、镀银工艺，能较大地降低接触电阻(降低35～95％)，从而达到降低温升(降低35～85％)，提高母线连接处的导电性，增强了电网运行的安全性，避免了大量的电能损耗，还可避免接触面产生电化腐蚀。
电气设备在长期运行后，导线及接头处发热甚至熔断是频发性事故。接头处如隔离开关触头、母排接头、传感器、电刷、电车受电弓和馈电线等的温升对电气设备的安全运行存在很大的威胁。在接头处涂敷电力复合脂可以有效地减小接触电阻，降低接触面的温升，从而降低事故发生率。过去一段时间采用较多的方法是在接触面搪锡或镀银，涂敷凡士林或含银、铜等金属粉末的电力复合脂，但这些方法成本高，难以大规模应用。超高压、特高压输电线路以及电气控制设备等都存在着诸多电气连接和电气开关接触，其接触部位通常存在着接触电阻大、温度高、磨损和腐蚀等问题，这些地方使用电力复合脂，不但能有效地减轻电气接触部位的摩擦磨损，起到润滑保护作用，还可以隔绝有害气体，防止腐蚀，降低接触电阻，提高电接触部位传递电能的能力。因此，电力复合脂的导电导热性、润滑性能以及阻燃性、长效性、耐盐雾腐蚀性、无毒且环境友好等对于电气连接质量具有至关重要的作用。目前电力复合脂存在的问题：(1)缺乏高端电力复合脂，现有的电力复合脂性能不能满足需要；(2)电力复合脂使用的导电导热添加剂不理想，存在有毒、易燃、污染环境的缺点；(3)电力复合脂综合性能不理想，导致使用周期短。
本领域对电力复合脂的研究主要集中在新型导电添加剂的开发上，如对金属银为添加剂的电力复合脂进行了研究，发现使用金属银作为导电添加剂的电力复合脂，可大幅度增加金属导体之间的接触面积，减小接触表面温度，并可使连接的可靠性增强2～4倍。利用锂盐、离子液体等导电添加剂也可制备出具有优良导电能力以及摩擦学性能的电力复合脂；然而，由于金粉、银粉等金属粉末价格昂贵，难以大规模使用；铜粉、铝粉、锡粉易氧化，影响润滑脂的稳定性；锂盐、离子液体(如四氟硼酸锂(LiBF4)和六氟磷酸锂(LiPF6)由于对金属的腐蚀性较大，限制了在工业上的应用。利用碳纳米管、锂盐、离子液体等导电添加剂也可制备出具有优良导电能力以及摩擦学性能的电力复合脂。高分子聚合物通过高浓度催化合成了可导电的聚乙炔薄膜，使人们开始关注这一新型导电材料，并先后合成了一系列导电高分子材料；其中，聚苯胺因其原料容易获得，合成简便，成为目前发展最快的一种导电聚合物；聚苯胺由普通高分子材料转变为导电性材料，需要经过化学或电化学处理，例如工业界常用质子酸(如盐酸)进行掺杂以产生导电性；如今导电聚苯胺已被广泛应用于金属、非金属表面镀膜，以增加其导电性。同时由于聚苯胺可与铁反应，产生具有化学惰性的Fe3O4，因此可以防止铁基材料被氧化腐蚀。但高分子聚合物导电材料的制备和使用均需要化学处理，对环境会产生一定的污染，且作为导电润滑剂的添加剂，其润滑性能和耐磨性能也具有一定的局限性。因此，亟待开发一种综合性能优异的导电导热添加剂。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供了一种添加剂、电力复合脂及其制备方法，主要目的是解决导电导热添加剂综合性能差的技术问题。
为达到上述目的，本发明主要提供了如下技术方案：
一方面，本发明实施例提供了一种添加剂，所述添加剂包括以下重量份的组分：
Figure BDA0002603498320000021
作为优选，石墨烯量子点2-7份，石墨烯微米片3-8份，乙炔炭黑0.05-2份，导电碳纤维0.05-1.5份。
作为优选，石墨烯量子点2-6份，石墨烯微米片3-7份，乙炔炭黑0.1-2份，导电碳纤维0.1-1.5份。
作为优选，石墨烯量子点3-5份，石墨烯微米片4-6份，乙炔炭黑0.5-1.5份，导电碳纤维0.5-1.5份。
作为优选，石墨烯量子点4-5份，石墨烯微米片5-6份，乙炔炭黑1-1.5份，导电碳纤维1-1.5份。
本发明的所述石墨烯量子点外观为黑色极细粉末，颗粒片径在100nm以内，片层厚度在2nm以内；制备石墨烯量子点的方法可采用物理法和化学法，无论采用何种方法，只要达到本发明石墨烯量子点的使用要求即可。
作为优选，所述石墨烯量子点的片层直径小于20nm的片粒占80％以上，片层厚度小于2nm的片粒占80％以上，最大厚度不超过3nm；所述石墨烯量子点的碳含量在95％以上，且包含N、H、O或S元素，所述元素的总含量小于5％，所述碳含量和所述元素的总和为100％。
本发明的所述石墨烯微米片外观为黑色极细粉末，颗粒片径在5000nm以内，片层厚度在2nm以内；制备石墨烯的方法可采用物理法和化学法，无论采用何种方法，只要达到本发明石墨烯的要求即可。
作为优选，所述石墨烯微米片的片层直径小于5000nm的片粒占80％以上，最大片层直径不超过10000nm；所述石墨烯微米片的厚度小于2nm的片粒占80％以上，最大厚度不超过3nm述石墨烯微米片的碳含量在95％以上，且包含N、H、O或S元素，所述元素的总含量小于5％，所述碳含量和所述元素的总和为100％。
作为优选，所述乙炔炭黑的粒径小于500nm，比表面积55-70m2/g，含碳量大于99.5％。
本发明的乙炔炭黑外观为黑色极细粉末，其制备方法可采用碳化钙法或石脑油(粗汽油)热解法。
作为优选，所述导电碳纤维的长度为0.1-1mm，直径5-10μm。
本发明的导电碳纤维采用聚丙烯腈(PAN)基碳纤维或沥青基碳纤维，达到通用型碳纤维强度即可(1000MPa、模量为100GPa)，电阻率小于1.75×103Ω·cm。
本发明选用的石墨烯是一种良好的导电导热润滑添加剂，石墨烯加入到矿物油中能够提高基础油的减摩性能，在磨损过程中石墨分子可形成保护层，并填补磨斑犁沟减少摩擦，含石墨烯矿物油的减摩程度(24％)大于纯矿物油的减摩程度(17％)。石墨烯作为聚α-烯烃油的添加剂，也具有良好的润滑性能，含石墨烯的聚α-烯烃油(即PAOs油)的磨损面积比纯PAOs油的磨损面积小于15％。通过摩擦实验发现石墨烯也可以提高植物油基础油的减摩抗磨性能，随着添加量增大，添加剂尺寸越小，摩擦系数和磨损量越小，这主要在于石墨烯可以在金属表面形成的物理沉积膜，保护金属表面直接接触。
本发明选用的炭黑是一种用途广泛的化工原料，其颗粒尺寸在10～100nm之间。根据炭黑的用途和使用特点，可以分为橡胶用炭黑和非橡胶用炭黑(亦称专用炭黑或特种炭黑)两类。乙炔炭黑是一种典型的特种炭黑，因其良好的导电性能和较高的性价比，广泛应用于导电和防静电制品中。炭黑填充型导电高分子材料，包括功能高分子材料、新型涂料、辐射交联材料和新型橡胶塑料制品等，已广泛应用于矿用管材、电缆屏蔽、航天航空、电子电器、石油化工以及交通车辆等诸多领域。此外，乙炔炭黑在能源领域，如(动力)锂离子电池、铅酸电池和超级电容器中也越来越受到青睐。炭黑是天然的半导体材料，体积电阻率为0.5～20.0Ω·cm。其中，乙炔炭黑和导电炭黑的导电性能较好。影响炭黑导电性能的主要因素是粒径、比表面积和结构。炭黑粒径越小，比表面积越大，结构度越高，炭黑粒子间越容易形成导电通路，导电性能越好。但炭黑粒径越小，越容易发生聚集，从而导致其导电性能下降，因此炭黑粒径应控制在一定范围内。
本发明选用的导电碳纤维是一种高导电性材料，其综合性能优异，具有很多其它材料无可比拟的优点，除具有高导电性能之外，其还具有耐腐蚀、耐磨、耐高温、强度高、质轻等特点，应用非常广泛。
另一方面，本发明实施例提供了一种电力复合脂，所述电力复合脂包括以下重量份的组分：
导电导热添加剂 5-15份，
制备碱性磺酸盐复合钙基润滑脂的原料 85-95份；
其中，所述导电导热添加剂为上述添加剂；
所述制备碱性磺酸盐复合钙基润滑脂的原料包括高碱值磺酸钙、基础油、硼酸及氢氧化钙。
作为优选，所述导电导热添加剂为8-15份，所述制备碱性磺酸盐复合钙基润滑脂的原料为85-92份；进一步，所述导电导热添加剂为10-15份，所述制备碱性磺酸盐复合钙基润滑脂的原料为85-90份；进一步，所述导电导热添加剂为12-15份，所述制备碱性磺酸盐复合钙基润滑脂的原料为85-88份。
再一方面，本发明实施例提供了一种电力复合脂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)分别按照所述导电导热添加剂(例如：石墨烯量子点、石墨烯的微米片、乙炔炭黑和导电碳纤维)、所述碱性磺酸盐复合钙基润滑脂(例如：高碱值磺酸钙、基础油、硼酸(固体)、氢氧化钙(固体)等原料)和所述电力复合脂的配方准备各原料；
(2)导电导热添加剂的预处理：将石墨烯量子点、石墨烯的微米片、乙炔炭黑和导电碳纤维分别在氩气保护气氛下用微波炉进行加热干燥和活化；
(3)采用高碱值磺酸钙分散石墨烯量子点，得到含石墨烯量子点的高碱值磺酸钙，即混合物A；
(4)采用基础油分散石墨烯微米片，得到含石墨烯微米片的基础油，即混合物B；
(5)采用硼酸和水分散乙炔炭黑，得到含乙炔炭黑的硼酸水溶液，即混合物C；
(6)采用氢氧化钙和水分散导电炭纤维，得到含导电炭纤维的氢氧化钙水溶液，即混合物D；
(7)将所述混合物A、所述混合物B、所述混合物C、所述混合物D以及其他物料按照所述碱性磺酸盐复合钙基润滑脂的制备工序和原料配比进行操作，最后得到碱性复合磺酸钙基电力复合脂，即所述电力复合脂。
由于上述各种碳材料对微波能的吸收特性不一样，故此各材料的微波干燥和活化的时间不同。
作为优选，所述石墨烯量子点的干燥和活化过程具体为：氩气保护气氛下，微波功率10KW，微波干燥时间0.1min-1min，干燥温度范围100℃-200℃；
所述石墨烯微米片的干燥和活化过程具体为：氩气保护气氛下，微波功率10KW，微波干燥时间0.1min-2min，干燥温度范围100℃-200℃；
所述乙炔炭黑的干燥和活化过程具体为：氩气保护气氛下，微波功率10KW，微波干燥时间1min-5min，干燥温度范围100℃-200℃；
所述导电碳纤维的干燥和活化过程具体为：氩气保护气氛下，微波功率10KW，微波干燥时间1min-5min，干燥温度范围100℃-200℃。
作为优选，所述磺酸钙分散石墨烯量子点的具体过程为：向20-35份的所述高碱值磺酸钙中加入2-6份石墨烯量子点粉体，在30℃条件下采用机械搅拌10分钟，转速1000转/每分钟；然后进行超声波分散，时间60-120min，超声分散结束后即得到含石墨烯量子点的高碱值磺酸钙，即混合物A。进一步，向25-30份的所述高碱值磺酸钙中加入4-6份石墨烯量子点粉体。
本发明所述的磺酸钙，有石油磺酸钙和合成磺酸钙两种来源。按碱值大小，磺酸钙分为低碱值磺酸钙、中碱值磺酸钙和高碱值磺酸钙，目前还有碱值(以氢氧化钾计)达到或超过400mg/g的超高碱值磺酸钙。本发明分散石墨烯量子点的磺酸钙可以是石油磺酸钙或合成磺酸钙两种来源的低碱值磺酸钙、中碱值磺酸钙或高碱值磺酸钙，也可以是其中的一种类型的磺酸钙或一种类型以上磺酸钙的混合物。
本发明所选用的碱性磺酸盐复合钙基润滑脂使用的基础油可以选择矿物油、合成油、植物油中的一种或一种以上的混合油。矿物油包括石蜡基中性油、中间基中性油和环烷基中性油；合成油包括PAOs油(聚-α烯烃油)合成油、POE(聚酯)合成油、PAG(聚醚)合成油和硅油等；植物油包括蓖麻油。分散石墨烯微米片的基础油可以是矿物油、合成油、植物油中的一种，也可以是其中一种以上的混合油。
作为优选，所述基础油分散石墨烯微米片的具体过程为：向50-60份的基础油加入4-7份石墨烯微米片粉体，在30℃条件下采用机械搅拌10分钟，转速1000转/每分钟；然后进行超声波分散，时间60-120min，超声分散结束后即得到含石墨烯微米片的基础油，即混合物B。进一步，向55-60份的基础油加入5-6份石墨烯微米片粉体。
作为优选，所述硼酸水溶液分散乙炔炭黑的具体过程为：向3-5份的固体硼酸中加入0.1-2份乙炔炭黑，然后按工艺要求配成水溶液，在40℃条件下采用机械搅拌10分钟，转速1000转/每分钟；然后进行超声波分散，时间60-120min，超声分散结束后即得到含乙炔炭黑的硼酸水溶液，即混合物C。进一步，向4-5份的固体硼酸中加入1-1.5份乙炔炭黑；再优选的，向5份的固体硼酸中加入1.5-2份乙炔炭黑。
所述氢氧化钙水溶液分散导电炭纤维的具体过程为：向3-5份的固体氢氧化钙加入0.1-1份导电炭纤维，然后按工艺要求配成水溶液，在40℃条件下采用机械搅拌10分钟，转速1000转/每分钟；然后进行超声波分散，时间60-120min，超声分散结束后即得到含导电炭纤维的氢氧化钙水溶液，即混合物D。进一步，向4-5份的固体氢氧化钙加入0.5-1份导电炭纤维。
本发明研发的电力复合脂主要解决了超高压(330KV～500KV)、特高压(1000KV)输电线路以及相关的电气设备连接处使用的电力复合脂防护性能不足的问题，如导电导热性能不理想，防水性能差、防盐雾性能差、阻燃性差、使用周期短、对环境有污染且对人有毒副作用等技术不足。因此，本发明采用综合性能优越的碱性磺酸盐复合钙基润滑脂作为电力复合脂的基础润滑脂，以粒级复合的石墨烯(优点是石墨烯量子点和石墨烯微米片大小粒径搭配，使其导电导热性能更加优越)导电导热添加剂为主，乙炔炭黑(优点是对基础脂中基础油的吸附性优于石墨烯，且导电性能也良好)和导电碳纤维(优点是导电、导热性能良好)为辅作为电力复合脂的导电导热添加剂，解决电力复合脂导电导热及综合性能不足的缺点。
本发明研发的电力复合脂解决户外、潮湿、低寒、高热、盐雾腐蚀等恶劣环境中其他运行的输电线路和电气设备连接处的电力复合脂防护不足的问题，改善连接点接触面电力复合脂的导电导热性能以及电力复合脂的耐候性能、耐盐雾性能，对连接点起到脂封、防水、防盐雾腐蚀等作用。
本发明研发的电力复合脂解决发电厂、变电站、配电站中的母线与母线、母线与设备接线端子连接处的电力复合脂防护不足问题，降低接触电阻和温升并提高母线连接处的导电性，增强电网运行的安全性，避免接触面产生电化学腐蚀。
本发明的电力复合脂解决沿海和岛屿环境下电力复合脂防盐雾腐蚀性能不足的问题。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
本发明针对电力复合脂添加剂综合性能较差的技术问题，采用以粒级复合的石墨烯导电导热添加剂为主，以乙炔炭黑与导电碳纤维为辅的技术手段，达到了提高电力复合脂的导电导热性能、阻燃性能、耐盐雾腐蚀性和耐候性且无毒环保和使用周期长的技术效果。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下以较佳实施例，对依据本发明申请的具体实施方式、技术方案、特征及其功效，详细说明如后。下述说明中的多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本发明实施例选用的各原料规格如下：
石墨烯量子点：黑色极细粉末，片层直径小于20nm的片粒占80％以上，片层厚度小于2nm的片粒占80％以上，最大厚度不超过3nm；石墨烯量子点的碳含量在95％以上，且包含N、H、O或S元素，其元素总含量小于5％，碳含量和所述元素的总和为100％。
石墨烯微米片：黑色极细粉末，颗粒片径在5000nm以内，片层厚度在2nm以内；片层直径小于5000nm的片粒占80％以上，最大片层直径不超过10000nm；石墨烯微米片的厚度小于2nm的片粒占80％以上，最大厚度不超过3nm；石墨烯微米片的碳含量在95％以上，且包含N、H、O或S元素，其元素的总含量小于5％，碳含量和所述元素的总和为100％。
乙炔炭黑：黑色极细粉末，粒径小于500nm，比表面积55-70m2/g，含碳量大于99.5％。
导电碳纤维：长度为0.1-1mm，直径5-10μm。
实施例1
(1)称取导电导热添加剂原料：以重量份计，石墨烯量子点4份，石墨烯微米片5份，乙炔炭黑0.5份，导电碳纤维0.5份；
称取碱性磺酸盐复合钙基润滑脂原料：高碱值磺酸钙30份，矿物油50份，硼酸(固体)5份，氢氧化钙(固体)5份；
(2)导电导热添加剂的预处理：将石墨烯量子点、石墨烯微米片、乙炔炭黑和导电碳纤维分别在氩气保护气氛下用微波炉进行加热干燥和活化；
石墨烯量子点的干燥和活化过程具体为：氩气保护气氛下，微波功率10KW，微波干燥时间0.1min，干燥温度范围100℃；
石墨烯微米片的干燥和活化过程具体为：氩气保护气氛下，微波功率10KW，微波干燥时间0.2min，干燥温度范围100℃；
乙炔炭黑的干燥和活化过程具体为：氩气保护气氛下，微波功率10KW，微波干燥时间1min，干燥温度范围100℃；
导电碳纤维的干燥和活化过程具体为：氩气保护气氛下，微波功率10KW，微波干燥时间1min，干燥温度范围100℃。
(3)导电导热添加剂在电力复合脂中的添加过程：
向30份的高碱值磺酸钙中加入4份石墨烯量子点粉体，在30℃条件下采用机械搅拌10分钟，转速1000转/每分钟；然后进行超声波分散，时间60分钟～120分钟，超声分散结束后即得到含石墨烯量子点的液体磺酸钙，即混合物A。
向50份的矿物油加入5份石墨烯微米片粉体，在30℃条件下采用机械搅拌10分钟，转速1000转/每分钟；然后进行超声波分散，时间80分钟～100分钟，超声分散结束后即得到含石墨烯微米片的基础油，即混合物B；
向5份的硼酸(固体)加入0.5份乙炔炭黑，然后按工艺需要配制成硼酸水溶液，在30℃条件下采用机械搅拌10分钟，转速1000转/每分钟；然后进行超声波分散，时间80分钟～100分钟，超声分散结束后即得到含乙炔炭黑的硼酸水溶液，即混合物C；
向5份的氢氧化钙(固体)加入0.5份导电炭纤维，然后按工艺需要配制成氢氧化钙水溶液，在30℃条件下采用机械搅拌10分钟，转速1000转/每分钟；然后进行超声波分散，时间80分钟～100分钟，超声分散结束后即得到含导电炭纤维的氢氧化钙水溶液，即混合物D；
(4)高碱值磺酸盐复合钙基电力复合脂的制备：
用反应釜将全部的混合物A、1/2混合物B以及转化促进剂(原料总重量的1％)搅拌均匀后升温到90-95℃反应70-75min进行转化反应，然后加入全部的混合物C和全部的混合物D以及脂肪酸(原料总重量的1％)进行皂化反应，升温至130-135℃反应65-70min进行脱水，脱水后加入剩余的1/2混合物B，升温160-165℃反应25-30min进行稠化，随后升温到220-225℃反应20-25min进行高温炼制，然后进行降温和均化处理，即获得导电导热碱性磺酸盐复合钙基润滑脂，即电力复合脂。
实施例2
(1)称取导电导热添加剂原料：以重量份计，石墨烯量子点6份，石墨烯微米片7份，乙炔炭黑1份，导电碳纤维1份；
称取碱性磺酸盐复合钙基润滑脂原料：高碱值磺酸钙25份，矿物油53份，硼酸(固体)4份，氢氧化钙(固体)3份；
(2)导电导热添加剂的预处理：将石墨烯量子点、石墨烯微米片、乙炔炭黑和导电碳纤维分别在氩气保护气氛下用微波炉进行加热干燥和活化；
石墨烯量子点的干燥和活化过程具体为：氩气保护气氛下，微波功率10KW，微波干燥时间0.2min，干燥温度范围100℃；
石墨烯微米片的干燥和活化过程具体为：氩气保护气氛下，微波功率10KW，微波干燥时间0.3min，干燥温度范围100℃；
乙炔炭黑的干燥和活化过程具体为：氩气保护气氛下，微波功率10KW，微波干燥时间2min，干燥温度范围100℃；
导电碳纤维的干燥和活化过程具体为：氩气保护气氛下，微波功率10KW，微波干燥时间2min，干燥温度范围100℃。
(3)导电导热添加剂在电力复合脂中的添加过程：
向25份的高碱值磺酸钙中加入6份石墨烯量子点粉体，在30℃条件下采用机械搅拌10分钟，转速1000转/每分钟；然后进行超声波分散，时间60分钟～120分钟，超声分散结束后即得到含石墨烯量子点的液体磺酸钙，即混合物A。
向53份的矿物油加入7份石墨烯微米片粉体，在30℃条件下采用机械搅拌10分钟，转速1000转/每分钟；然后进行超声波分散，时间80分钟～100分钟，超声分散结束后即得到含石墨烯微米片的基础油，即混合物B；
向4份的硼酸(固体)加入1份乙炔炭黑，然后按工艺需要配制成硼酸水溶液，在30℃条件下采用机械搅拌10分钟，转速1000转/每分钟；然后进行超声波分散，时间80分钟～100分钟，超声分散结束后即得到含乙炔炭黑的硼酸水溶液，即混合物C；
向3份的氢氧化钙(固体)加入1份导电炭纤维，然后按工艺需要配制成氢氧化钙水溶液，在30℃条件下采用机械搅拌10分钟，转速1000转/每分钟；然后进行超声波分散，时间80分钟～100分钟，超声分散结束后即得到含导电炭纤维的氢氧化钙水溶液，即混合物D；
(4)高碱值磺酸盐复合钙基电力复合脂的制备：
用反应釜将全部的混合物A、4/5混合物B以及转化促进剂(原料总重量的1％)搅拌均匀后升温到90-95℃反应70-75min进行转化反应，然后加入全部的混合物C和全部的混合物D以及脂肪酸(原料总重量的1％)进行皂化反应，升温至130-135℃反应65-70min进行脱水，脱水后加入剩余的1/5混合物B，升温160-165℃反应25-30min进行稠化，随后升温到220-225℃反应20-25min进行高温炼制，然后进行降温和均化处理，即获得导电导热碱性磺酸盐复合钙基润滑脂，即电力复合脂。
实施例3
(1)称取导电导热添加剂原料：以重量份计，石墨烯量子点2份，石墨烯微米片3份，乙炔炭黑0.7份，导电碳纤维0.3份；
称取碱性磺酸盐复合钙基润滑脂原料：高碱值磺酸钙34份，矿物油50份，硼酸(固体)5份，氢氧化钙(固体)5份；
(2)导电导热添加剂的预处理：将石墨烯量子点、石墨烯微米片、乙炔炭黑和导电碳纤维分别在氩气保护气氛下用微波炉进行加热干燥和活化；
石墨烯量子点的干燥和活化过程具体为：氩气保护气氛下，微波功率10KW，微波干燥时间0.3min，干燥温度范围100℃；
石墨烯微米片的干燥和活化过程具体为：氩气保护气氛下，微波功率10KW，微波干燥时间0.5min，干燥温度范围100℃；
乙炔炭黑的干燥和活化过程具体为：氩气保护气氛下，微波功率10KW，微波干燥时间3min，干燥温度范围100℃；
导电碳纤维的干燥和活化过程具体为：氩气保护气氛下，微波功率10KW，微波干燥时间3min，干燥温度范围100℃。
(3)导电导热添加剂在电力复合脂中的添加过程：
向34份的高碱值磺酸钙中加入2份石墨烯量子点粉体，在30℃条件下采用机械搅拌10分钟，转速1000转/每分钟；然后进行超声波分散，时间60分钟～120分钟，超声分散结束后即得到含石墨烯量子点的液体磺酸钙，即混合物A。
向50份的矿物油加入3份石墨烯微米片粉体，在30℃条件下采用机械搅拌10分钟，转速1000转/每分钟；然后进行超声波分散，时间80分钟～100分钟，超声分散结束后即得到含石墨烯微米片的基础油，即混合物B；
向5份的硼酸(固体)加入0.7份乙炔炭黑，然后按工艺需要配制成硼酸水溶液，在30℃条件下采用机械搅拌10分钟，转速1000转/每分钟；然后进行超声波分散，时间80分钟～100分钟，超声分散结束后即得到含乙炔炭黑的硼酸水溶液，即混合物C；
向5份的氢氧化钙(固体)加入0.3份导电炭纤维，然后按工艺需要配制成氢氧化钙水溶液，在30℃条件下采用机械搅拌10分钟，转速1000转/每分钟；然后进行超声波分散，时间80分钟～100分钟，超声分散结束后即得到含导电炭纤维的氢氧化钙水溶液，即混合物D；
(4)高碱值磺酸盐复合钙基电力复合脂的制备：
用反应釜将全部的混合物A、2/3混合物B以及转化促进剂(原料总重量的1％)搅拌均匀后升温到90-95℃反应70-75min进行转化反应，然后加入全部的混合物C和全部的混合物D以及脂肪酸(原料总重量的1％)进行皂化反应，升温至130-135℃反应65-70min进行脱水，脱水后加入剩余的1/3混合物B，升温160-165℃反应20-30min进行稠化，随后升温到220-225℃反应20-25min进行高温炼制，然后进行降温和均化处理，即获得导电导热碱性磺酸盐复合钙基润滑脂，即电力复合脂。
实施例4
(1)称取导电导热添加剂原料：以重量份计，石墨烯量子点3份，石墨烯微米片7份，乙炔炭黑0.3份，导电碳纤维0.7份；
称取碱性磺酸盐复合钙基润滑脂原料：高碱值磺酸钙20份，矿物油60份，硼酸(固体)4份，氢氧化钙(固体)5份；
(2)导电导热添加剂的预处理：将石墨烯量子点、石墨烯微米片、乙炔炭黑和导电碳纤维分别在氩气保护气氛下用微波炉进行加热干燥和活化；
石墨烯量子点的干燥和活化过程具体为：氩气保护气氛下，微波功率10KW，微波干燥时间0.2min，干燥温度范围100℃；
石墨烯微米片的干燥和活化过程具体为：氩气保护气氛下，微波功率10KW，微波干燥时间0.2min，干燥温度范围100℃；
乙炔炭黑的干燥和活化过程具体为：氩气保护气氛下，微波功率10KW，微波干燥时间3min，干燥温度范围100℃；
导电碳纤维的干燥和活化过程具体为：氩气保护气氛下，微波功率10KW，微波干燥时间3min，干燥温度范围100℃。
(3)导电导热添加剂在电力复合脂中的添加过程：
向20份的高碱值磺酸钙中加入3份石墨烯量子点粉体，在30℃条件下采用机械搅拌10分钟，转速1000转/每分钟；然后进行超声波分散，时间60分钟～120分钟，超声分散结束后即得到含石墨烯量子点的液体磺酸钙，即混合物A。
向60份的矿物油加入7份石墨烯微米片粉体，在30℃条件下采用机械搅拌10分钟，转速1000转/每分钟；然后进行超声波分散，时间60分钟～100分钟，超声分散结束后即得到含石墨烯微米片的基础油，即混合物B；
向4份的硼酸(固体)加入0.3份乙炔炭黑，然后按工艺需要配制成硼酸水溶液，在30℃条件下采用机械搅拌10分钟，转速1000转/每分钟；然后进行超声波分散，时间60分钟～100分钟，超声分散结束后即得到含乙炔炭黑的硼酸水溶液，即混合物C；
向5份的氢氧化钙(固体)加入0.7份导电炭纤维，然后按工艺需要配制成氢氧化钙水溶液，在30℃条件下采用机械搅拌10分钟，转速1000转/每分钟；然后进行超声波分散，时间60分钟～100分钟，超声分散结束后即得到含导电炭纤维的氢氧化钙水溶液，即混合物D；
(4)高碱值磺酸盐复合钙基电力复合脂的制备：
用反应釜将全部的混合物A、全部混合物B以及转化促进剂(原料总重量的1％)搅拌均匀后升温到90-95℃反应70-75min进行转化反应，然后加入全部的混合物C和全部的混合物D以及脂肪酸(原料总重量的1％)进行皂化反应，升温至130-135℃反应65-70min进行脱水，脱水后升温160-165℃反应25-30min进行稠化，随后升温到220-225℃反应20-25min进行高温炼制，然后进行降温和均化处理，即获得导电导热碱性磺酸盐复合钙基润滑脂，即电力复合脂。
本发明的创新点包括导电导热添加剂的配方、电力复合脂的配方及其制备方法。
电力复合脂制备方法中原料配比(高碱值磺酸盐：基础油：硼酸：氢氧化钙)和制作工序为本领域常规技术。
例如其配方包括：高碱值磺酸钙大约在25-35％之间，基础油大约在50-70％之间，硼酸(固体)在2-6％之间，氢氧化钙(固体)在2-6％之间，还有其他物料在5-10％之间等；具体配比各个厂家自行确定，均不一样。
其制备方法包括：采用反应釜(常压或高压)将高碱值磺酸盐、转化剂、部分或全部基础油搅拌均匀后升温到60-80℃保持反应60-80min进行转化反应，加入石灰乳液，硼酸热水溶液、脂肪酸等，保持在120-140℃反应60-80min脱水；脱水后加入剩余的基础油，升温至150-170℃，保持20-30min进行稠化；随后升温到210-240℃反应20-30min进行高温炼制，然后进行降温和均化处理，即获得高碱值磺酸盐复合钙基电力复合脂。其中各工艺参数可根据实际情况而定调整。
对比例1
本对比例与实施例1不同之处在于，制备高碱值磺酸盐复合钙基电力复合脂的原料中未添加本发明的上述导电导热添加剂；具体过程如下：
将高碱值磺酸钙与部分矿物油混合并加热到85-90℃，加入转化剂醋酸和水搅拌70-75min进行转化反应，待浆料变稠后加入由氢氧化钙和水组成的悬浮乳液进行皂化反应，搅拌后加入硼酸和热水组成的水溶液，加入十二羟基硬脂酸，升温至130-135℃反应65-70min进行脱水反应，脱水后加入剩余的矿物油，随后升温到220-225℃反应20-25min进行高温炼制，再加入矿物油，搅拌均匀，降至室温并研磨均化，即获得高碱值磺酸盐复合钙基润滑脂。
对实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制备的高碱值磺酸盐复合钙基电力复合脂和对比例1(未添加本发明添加剂)的高碱值磺酸盐复合钙基润滑脂进行理化性能测试，测试结果如表1所示。
表1.实施例和对比例(未添加本发明添加剂)理化性能测试
Figure BDA0002603498320000121
Figure BDA0002603498320000131
通过表1测试数据可知，本发明实施例制备的高碱值磺酸盐复合钙基导电导热润滑脂，即电力复合脂的导电导热性能远优于对比例1(未添加本发明添加剂)高碱值磺酸盐复合钙基润滑脂。
其中，本发明实施例产品的体积电阻率降最大低了6个数量级(对比例1为8.33×109Ωcm，实施例2为3.18×103Ωcm)，即电导率提高了6个数量级，证明本发明通过向电力脂中添加本发明创新的导电导热添加剂可大大提高电力脂的导电性能。
本发明实施例产品的导热率为5.74-7.35W/mK，对比例1为0.21W/mK，证明本发明通过向电力脂中添加本发明创新的导电导热添加剂可大大提高电力脂的导热性能。
本发明实施例产品的滴点均达到300℃以上，说明本发明电力复合脂中添加了导电导热添加剂后仍具有良好的耐热性能；其防水和防腐蚀性能优良，润滑耐磨性能优越；其他各项指标均满足了电力复合脂的使用要求。
本发明制备的导电导热添加剂主要适用于碱性磺酸盐复合钙基润滑脂，也适用于磺酸盐复合钙基润滑脂和其他润滑脂复合形成的润滑脂，如锂基润滑脂、复合锂基润滑脂、铝基润滑脂、复合铝基润滑脂以及聚脲润滑脂等。
本发明的上述电力复合脂具有导电导热润滑脂(导电导热作用)和触点润滑脂(润滑作用)的双重作用。
本发明是在无水钙基润滑脂的基础上，根据电力复合脂的使用条件，选择了综合性能更优越的碱性磺酸盐复合钙基润滑脂作为电力复合脂的基础润滑脂。这是因为碱性磺酸盐复合钙基润滑脂是一种高温多效环保型润滑脂，不含重金属和对环境有害的添加剂，具有良好的高温性能、机械安定性、胶体安定性、氧化安定性、抗水性和防锈抗腐蚀性及突出的抗磨极压性，在国内外获得较好的应用，特别适用于高低温、重负荷、水淋、防锈等场合；除此之外，碱性磺酸盐复合钙基润滑脂还具有较好的导电基础，耐候性和耐盐雾性也很好，非常适宜作为电力复合脂的基础润滑脂。
本发明采用粒级复合的石墨烯(优点是石墨烯量子点和石墨烯微米片大小粒径搭配，使其导电导热性能更加优越)导电导热添加剂为主，乙炔炭黑(优点是对基础脂中的基础油吸附性优于石墨烯，且导电性能也良好)和导电碳纤维(优点是导电、导热性能良好)为辅作为碱性磺酸盐复合钙基电力复合脂的导电导热添加剂，一方面解决了电力复合脂导电导热性能不足、阻燃性能不理想的技术瓶颈；另一方面石墨烯、导电碳纤维和乙炔炭黑对环境无污染，是一种很好的环保型耐盐雾腐蚀的复合导电导热添加剂。
本发明以粒级复合的石墨烯、导电碳纤维和乙炔炭黑作为碱性磺酸盐复合钙基润滑脂的导电导热添加剂，具有导电导热性能好、耐盐雾腐蚀、耐候性能优越，且使用周期长、无毒环保的优越性。
本发明实施例中未尽之处，本领域技术人员均可从现有技术中选用。
以上公开的仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以上述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种电力复合脂添加剂，其特征在于，所述添加剂包括以下重量份的组分：
石墨烯量子点2-8份，
石墨烯微米片2-10份，
乙炔炭黑0.01-3份，
导电碳纤维0.01-2份。
2.如权利要求1所述的添加剂，其特征在于，所述添加剂包括以下重量份的组分：
石墨烯量子点2-6份，
石墨烯微米片3-7份，
乙炔炭黑0.1-2份，
导电碳纤维0.1-1份。
3.如权利要求1所述的添加剂，其特征在于，所述石墨烯量子点的片层直径小于20nm的片粒占80％以上，片层厚度小于2nm的片粒占80％以上，最大厚度不超过3nm；所述石墨烯量子点的碳含量在95％以上，且包含N、H、O或S元素，所述元素的总含量小于5％，所述碳含量和所述元素的总和为100％。
4.如权利要求1所述的添加剂，其特征在于，所述石墨烯微米片的片层直径小于5000nm的片粒占80％以上，最大片层直径不超过10000nm；所述石墨烯微米片的厚度小于2nm的片粒占80％以上，最大厚度不超过3nm；所述石墨烯微米片的碳含量在95％以上，且包含N、H、O或S元素，所述元素的总含量小于5％，所述碳含量和所述元素的总和为100％。
5.如权利要求1所述的添加剂，其特征在于，所述乙炔炭黑的粒径小于500nm，比表面积为55-70m2/g，含碳量大于99.5％；所述导电碳纤维的长度为0.1-1mm，直径为5-10μm。
6.一种电力复合脂，其特征在于，所述电力复合脂包括以下重量份的组分：
导电导热添加剂 5-15份，
制备碱性磺酸盐复合钙基润滑脂的原料 85-95份；
其中，所述制备碱性磺酸盐复合钙基润滑脂的原料包括高碱值磺酸钙、基础油、硼酸及氢氧化钙；所述导电导热添加剂为权利要求1-5任一项所述的添加剂。
7.权利要求6所述的一种电力复合脂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)分别按照所述导电导热添加剂、所述碱性磺酸盐复合钙基润滑脂和所述电力复合脂的配方准备各原料；
(2)导电导热添加剂的预处理：将石墨烯量子点、石墨烯微米片、乙炔炭黑和导电碳纤维分别在氩气保护气氛下用微波炉进行加热干燥和活化；
(3)采用高碱值磺酸钙分散石墨烯量子点，得到含石墨烯量子点的高碱值磺酸钙，即混合物A；
(4)采用基础油分散石墨烯微米片，得到含石墨烯微米片的基础油，即混合物B；
(5)采用硼酸和水分散乙炔炭黑，得到含乙炔炭黑的硼酸水溶液，即混合物C；
(6)采用氢氧化钙和水分散导电碳纤维，得到含导电碳纤维的氢氧化钙水溶液，即混合物D；
(7)将所述混合物A、所述混合物B、所述混合物C和所述混合物D按照所述碱性磺酸盐复合钙基润滑脂的制备工序进行操作，最后得到碱性复合磺酸钙基电力复合脂，即所述电力复合脂。
8.如权利要求7所述的一种电力复合脂的制备方法，其特征在于，所述石墨烯量子点的干燥和活化过程具体为：氩气保护气氛下，微波功率10KW，微波干燥时间0.1min-1min，干燥温度范围100℃-200℃；
所述石墨烯微米片的干燥和活化过程具体为：氩气保护气氛下，微波功率10KW，微波干燥时间0.1min-2min，干燥温度范围100℃-200℃；
所述乙炔炭黑的干燥和活化过程具体为：氩气保护气氛下，微波功率10KW，微波干燥时间1min-5min，干燥温度范围100℃-200℃；
所述导电碳纤维的干燥和活化过程具体为：氩气保护气氛下，微波功率10KW，微波干燥时间1min-8min，干燥温度范围100℃-200℃。
9.如权利要求7所述的一种电力复合脂的制备方法，其特征在于，所述磺酸钙分散石墨烯量子点的具体过程为：向20-35份的所述高碱值磺酸钙中加入2-6份石墨烯量子点粉体，在30℃条件下采用机械搅拌10分钟，转速1000转/每分钟；然后进行超声波分散，时间60-120min，超声分散结束后即得到含石墨烯量子点的高碱值磺酸钙，即混合物A；
所述基础油分散石墨烯微米片的具体过程为：向50-60份的基础油加入3-7份石墨烯微米片粉体，在30℃条件下采用机械搅拌10分钟，转速1000转/每分钟；然后进行超声波分散，时间60-120min，超声分散结束后即得到含石墨烯微米片的基础油，即混合物B。
10.如权利要求7所述的一种电力复合脂的制备方法，其特征在于，所述硼酸水溶液分散乙炔炭黑的具体过程为：向3-5份的固体硼酸中加入0.1-2份乙炔炭黑，然后按所述制备碱性磺酸盐复合钙基润滑脂的工艺要求配成水溶液，在40℃条件下采用机械搅拌10分钟，转速1000转/每分钟；然后进行超声波分散，时间60-120min，超声分散结束后即得到含乙炔炭黑的硼酸水溶液，即混合物C；
所述氢氧化钙水溶液分散导电碳纤维的过程为：向3-5份的固体氢氧化钙加入0.1-1份导电碳纤维，然后按所述制备碱性磺酸盐复合钙基润滑脂的工艺要求配成水溶液，在40℃条件下采用机械搅拌10分钟，转速1000转/每分钟；然后进行超声波分散，时间60-120min，超声分散结束后即得到含导电碳纤维的氢氧化钙水溶液，即混合物D。
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