CN114350020A - 一种导电导热添加剂、电力复合脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种导电导热添加剂、电力复合脂及其制备方法，一种导电导热添加剂，所述添加剂为石墨烯，所述石墨烯最大片层直径不超过2000nm；所述石墨烯片层的厚度小于2nm的片粒的占比大于80%，最大厚度不超过3nm；所述石墨烯的碳含量大于96%，同时包含氧元素，所述碳含量与氧元素总量为100%。本发明提供的导电导热添加剂只由石墨烯组成，石墨烯因其特殊结构，在电学性能、光学性能、机械性能和热学性能等方面表现十分优异，比如最高的力学强和硬度、极高的理论表面积、突出的电子迁移率和热导率等。这些特点使其具备作为导热导电添加剂与固体润滑剂的理论基础和应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及电力复合脂领域，尤指一种导电导热添加剂、电力复合脂及其制备方法。
背景技术
经济的飞速发展使得用电量急剧增加，对输电能力也提出了更高的要求。近年来，电网事故以及各薄弱环节威胁着电网的安全稳定运行，由于电气设备在长期运行后，输电线路接触区域易被氧化、腐蚀，在接触表面产生一层电阻极高的氧化物薄膜，导致电接触不良，造成局部过热，导线及接头处发热甚至熔断是频发性事故，对电气设备的安全运行存在很大的威胁。因而需在接触区涂敷电力复合脂，不但能能够提高电接触部位传递电能的能力，还能够发挥良好的导热散热作用、减轻接触部位的摩擦磨损、隔绝有害气体、减少锈蚀程度等，从而降低事故发生率。
电力复合脂的添加剂种类众多，常见利用金属粉末、锂盐、离子液体等导电添加剂制备具有优良导电能力以及摩擦学性能的电力复合脂。然而，由于金粉、银粉等金属粉末价格昂贵，难以大规模使用；铜粉、铝粉、锡粉易氧化，影响润滑脂的稳定性；锂盐、离子液体(如四氟硼酸锂(LiBF4)和六氟磷酸锂(LiPF6)对金属的腐蚀性较大，限制了其在工业上的应用。高分子聚合物导电材料的制备和使用均需要化学处理，对环境会产生一定的污染，且作为导电润滑剂的添加剂，其润滑性能和耐磨性能也具有一定的局限性。因此，亟待开发一种综合性能优异的导电导热添加剂。
发明内容
本发明提供一种导电导热添加剂、电力复合脂及其制备方法，将解决现有导电添加剂润滑性能和耐磨性能不好的技术问题。
本发明提供的第一个技术方案为：
一种导电导热添加剂，所述添加剂为石墨烯，所述石墨烯最大片层直径不超过2000nm；所述石墨烯片层的厚度小于2nm的片粒的占比大于80%，最大厚度不超过3nm；所述石墨烯的碳含量大于96%，同时包含氧元素，所述碳含量与氧元素总量为100%。
优选地，所述石墨烯还包含氧元素，所述碳含量与氧含量元素总量为100%。
优选地，所述石墨烯为少层石墨烯。
本发明提供的第二个技术方案为：
一种电力复合脂，包括润滑基础酯和上述任一所述的一种导电导热添加剂，其中所述导电导热添加剂占电力复合脂总重量的0.01%～10%。
优选地，所述润滑基础脂包括锂基脂、钙基脂、复合锂基脂、复合钙基脂、聚脲脂。
本发明提供的第三个技术方案为：
一种电力复合脂的制备方法，包括如下步骤：
S10、将添加剂与润滑基础脂混合；
S20、机械搅拌步骤S10中的混合料；
S30、采用三辊研磨机进行搅拌均匀既得电力复合脂。
优选地，所述机械搅拌时间为10分钟，搅拌温度为30℃，转速为1000转/分钟。
优选地，所述研磨次数为3-6次。
与现有技术相比，本发明提供的一种导电导热添加剂、电力复合脂及其制备方法具有以下有益效果：
1.本发明提供的导电导热添加剂只由石墨烯组成，作为特殊的二维碳纳米材料和碳质固体润滑材料的基本结构单元，石墨烯具有非常薄的纳米层状结构、弱的层间剪切应力、最高的力学强和硬度、极高的理论表面积，用作固体润滑剂可以表现出优异的减摩抗磨性能。作为各种材质表面的防护润滑材料，石墨烯可明显减小基地表面的摩擦系数，提高抗磨性。作为润滑剂的添加剂，石墨烯能够吸附在摩擦界面处形成保护膜，阻止摩擦副材料的直接接触，降低摩擦系数，并有效提高润滑剂的承载和抗磨能力，还能够阻隔外界环境介质对材料的腐蚀，降低材料的腐蚀速度，提高其使用寿命。同时，石墨烯突出的电子迁移率和热导率特点使得其具备用作导电导热添润滑剂的理论基础和应用潜力。
2.本发明制备的电力复合脂组成简单，无毒且对环境友好，同时具有优良的导电导热性、润滑性能、防腐性等综合性能。属于综合性能优良的新型导电润滑脂，而且制备电力复合脂的方法步骤简单，成本低廉，可操作性强。
3.本发明制备的电力复合脂在实际应用中，不但能有效地提高传递电能的能力，还可以降低接触部位的摩擦磨损，阻隔环境介质，防止腐蚀，提高电接触部位导热散热的能力，降低仪器在使用过程中的发热情况。正确使用本发明制备的导电润滑脂能够缓解机械设备因接触电阻引起的多方面问题，提升各类电气设备运行的安全性和稳定性，同时，在不同的工作温度下本发明制备的电力复合脂均能够发挥良好的润滑效果，不仅能够降低安全隐患，同时能够减少能量损失，带来巨大的经济效应，在电器领域具良好的应用前景。
附图说明
图1a为本发明实施例1-4的制备原料中的复合锂基脂；
图1b为本发明实施例1-4的制备原料中的基础钙基脂；
图1c为本发明实施例1-4的制备原料中的复合钙基脂；
图1d为本发明实施例1-4的制备原料中的复合锂基脂；
图1e为本发明实施例1-4的制备原料中的聚脲脂；
图2a为本发明实施例1所制备的石墨烯添加量为2%的电力复合脂；
图2b为本发明实施例1所制备的石墨烯添加量为2%的电力复合脂；
图2c为本发明实施例1所制备的石墨烯添加量为2%的电力复合脂；
图2d为本发明实施例1所制备的石墨烯添加量为2%的电力复合脂；
图2e为本发明实施例1所制备的石墨烯添加量为2%的电力复合脂；
图3为本发明实施例5中测试温度40 ℃下添加0.5重量份石墨烯所制备的电力复合脂与对照组基础复合锂基脂在钢板上的摩擦系数对照曲线，其中摩擦系数较小且趋于平稳的曲线为电力复合脂；
图4为本发明实施例5测试温度80 ℃下添加0.5重量份石墨烯所制备的电力复合脂与对照组基础复合锂基脂在钢板上的摩擦系数对照曲线，其中摩擦系数较小且趋于平稳的曲线为电力复合脂；
图5为本发明实施例5测试温度120 ℃下添加0.5重量份石墨烯所制备的电力复合脂与对照组基础复合锂基脂在钢板上的摩擦系数对照曲线，其中摩擦系数较小且趋于平稳的曲线为电力复合脂；
图6为本发明实施例6添加0.5重量份石墨烯所制备的电力复合脂与对照组基础复合锂基脂的热导率对比图，其中热导率值较大的为所制备的电力复合脂；
图7为本发明实施例6添加0.5重量份石墨烯所制备的电力复合脂与对照组基础复合锂基脂的热扩散率对比图，其中热扩散率值较大的为所制备的电力复合脂；
图8为本发明实施例7添加0.5重量份石墨烯所制备的电力复合脂与对照组基础复合锂基脂在不同测试频率下的电导率数值对比曲线图，其中电导率值较大的为所制备的电力复合脂；
图9a为本发明实施例8中对照组涂抹基础复合锂基脂进行防锈测试后的锈蚀情况；
图9b为本发明实施例8中涂抹0.5重量份石墨烯所制备的电力复合脂进行防锈测试后的锈蚀情况。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明第一实施方式提供了一种导电导热添加剂，所述添加剂为石墨烯，所述石墨烯最大片层直径不超过2000 nm；所述石墨烯片层的厚度小于2 nm的片粒的占比大于80%，最大厚度不超过3 nm；所述石墨烯的碳含量大于96%，同时包含氧元素，所述碳含量与氧元素总量为100%。
本发明实施方式提供的导电导热添加剂只由石墨烯组成，石墨烯因其特殊结构，在电学性能、光学性能、机械性能和热学性能等方面表现十分优异，比如最高的力学强和硬度、极高的理论表面积、突出的电子迁移率和热导率等。这些特点使其具备作为导热导电添加剂与固体润滑剂的理论基础和应用潜力。
作为一个其他可选实施方式，所述石墨烯还包含氧元素，所述碳含量与氧含量元素总量为100%。
在一些优选实施方式中，所述石墨烯为少层石墨烯。
本发明第二实施方式提供了一种电力复合脂，包括润滑基础酯和上述任一所述的一种导电导热添加剂，其中所述导电导热添加剂占电力复合脂总重量的0.01%～10%。
本发明第二实施方式提供的电力复合脂，使用了第一实施方式中的导电导热添加剂，在实际应用中，不但能有效地提高传递电能的能力，还可以降低接触部位的摩擦磨损，阻隔环境介质，防止腐蚀，同时提高电接触部位导热散热的能力，降低仪器在使用过程中的发热情况，能够缓解机械设备因接触电阻引起的多方面问题，提升各类电气设备运行的安全性和稳定性。
在一些优选实施方式中，所述润滑基础脂包括锂基脂、钙基脂、复合锂基脂、复合钙基脂、聚脲脂。
本发明第三实施方式提供了一种电力复合脂的制备方法，包括如下步骤：
S10、将添加剂与润滑基础脂混合；
S20、机械搅拌步骤S10中的混合料；
S30、采用三辊研磨机进行搅拌均匀既得电力复合脂。
此制备方法步骤简单，成本低廉，可操作性强。
在一些具体实施方式中，所述机械搅拌时间为10分钟，搅拌温度为30 ℃，转速为1000 转/分钟。所述研磨次数为3-6次。
为更好地理解本发明提供的技术方案，下述以多个具体实例分别说明应用本发明上述实施方式提供的导电导热添加剂、电力复合脂、制备方法，以及性能测试。
实施例1
本实施例使用的石墨烯最大片层直径不超过2000 nm，石墨烯片层的厚度小于2nm的片粒的占比约为85%，最大厚度为3 nm，碳含量约为97%，同时包含氧元素，所述碳含量与氧元素总量为100%，石墨烯层数在7层左右。
一种电力复合脂，由以下成分以重量份制备而成：润滑基础脂98份，其中润滑基础脂包括复合锂基脂、钙基脂、聚脲脂、锂基脂、复合钙基脂，石墨烯2份；具体的制备过程为：先将2重量份的石墨烯分别与98重量份的润滑基础脂混合，然后在30 ℃下，采用机械搅拌，以1000转/分钟进行初步混合，混合时间为10分钟，再采用三锟研磨机。将以上所得混合物进行研磨匀化五次，即得到所述电力复合脂。
图1a、图2a分别为锂基脂与所制备的电力复合脂中石墨烯添加量为2重量份的样品示意图；例图1b、2b为基础钙基脂与所制备的电力复合脂中石墨烯添加量为2重量份的样品示意；例图1c、2c为复合钙基脂与所制备的电力复合脂中石墨烯添加量为2重量份的样品示意图，例图1d、2d为复合锂基脂与所制备的电力复合脂中石墨烯添加量为2重量份的样品示意图；例图1e、2e为聚脲基脂与所制备的电力复合脂中石墨烯添加量为2重量份的样品示意图，所制备得到的电力复合脂均为油脂状黑色半固体。
实施例2
本实施例使用的石墨烯最大片层直径不超过2000 nm，石墨烯片层的厚度小于2nm的片粒的占比约为85%，最大厚度为3 nm，碳含量约为97%，同时包含氧元素，所述碳含量与氧元素总量为100%，石墨烯层数在7层左右。
一种电力复合脂，由以下成分以重量份制备而成：润滑基础脂99份，其中润滑基础脂包括复合锂基脂、钙基脂、聚脲脂、锂基脂、复合钙基脂，石墨烯1份；具体的制备过程为：先将1重量份的石墨烯分别与99重量份的润滑基础脂混合，然后在30 ℃下，采用机械搅拌，以1000转/分钟进行初步混合，混合时间为10分钟，再采用三锟研磨机。将以上所得混合物进行研磨匀化五次，即得到所述电力复合脂。
实施例3
本实施例使用的石墨烯最大片层直径不超过2000 nm，石墨烯片层的厚度小于2nm的片粒的占比约为85%，最大厚度为3 nm，碳含量约为97%，同时包含氧元素，所述碳含量与氧元素总量为100%，石墨烯层数在7层左右。
一种电力复合脂，由以下成分以重量份制备而成：润滑基础脂99.5份，其中润滑基础脂包括复合锂基脂、钙基脂、聚脲脂、锂基脂、复合钙基脂，石墨烯0.5份；具体的制备过程为：先将0.5重量份的石墨烯分别与99.5重量份的润滑基础脂混合，然后在30 ℃下，采用机械搅拌，以1000转/分钟进行初步混合，混合时间为10分钟，再采用三锟研磨机。将以上所得混合物进行研磨匀化五次，即得到所述电力复合脂。
实施例4
本实施例使用的石墨烯最大片层直径不超过2000 nm，石墨烯片层的厚度小于2nm的片粒的占比约为85%，最大厚度为3 nm，碳含量约为97%，同时包含氧元素，所述碳含量与氧元素总量为100%，石墨烯层数在7层左右。
一种电力复合脂，由以下成分以重量份制备而成：润滑基础脂99.95份，其中润滑基础脂包括复合锂基脂、钙基脂、聚脲脂、锂基脂、复合钙基脂，石墨烯0.05份；具体的制备过程为：先将0.05重量份的石墨烯分别与99.95重量份的润滑基础脂混合，然后在30 ℃下，采用机械搅拌，以1000转/分钟进行初步混合，混合时间为10分钟，再采用三锟研磨机。将以上所得混合物进行研磨匀化五次，即得到所述电力复合脂。
实施例5 本实施例用于说明不同测试温度下不同石墨烯含量的电力复合脂的对钢/钢摩擦副的减摩性能
以复合锂基脂为润滑基础脂进行说明，取电力复合脂总重量为100份，制备方法参考实施例3，设置石墨烯含量分别为0、0.05份、0.5份、1份、2份的实验组，所使用的石墨烯具体参数参考实施例3。
以基础脂（石墨烯含量为0份的实验组）为参照样品，测试上述电力复合脂在宽温度工作范围内的摩擦系数。摩擦测试条件为：载荷45 N，频率20 Hz，行程10 mm，实验时间30min，温度分别为40 ℃、80 ℃、120 ℃，实验上试件为直径8 mm的钢球,下试样为304不锈钢板。
实施例3所制备的含有0.5重量份石墨烯与99.5重量份复合锂基脂的电力复合脂在不同温度下的摩擦学测试结果如表1、图3-5所示。
表1
由表1的数据可以看出，在基础复合锂基脂中添加不同重量份的石墨烯均可以使基础脂的平均摩擦系数下降，且在不同工作温度下均能够发挥良好的减摩效果。其中石墨烯含量为0.5重量份的电力复合脂平均摩擦系数与基础复合锂基脂相比最高可降低32.3%。结果证实，本发明所述少层石墨烯作为电力复合脂的添加剂能够实现良好润滑效果。
参见图3，为测试温度40 ℃下，石墨烯含量为0.5重量份的复合锂基脂与对照组复合锂基脂的摩擦系数对照曲线图，其中摩擦系数小且趋于下降的曲线为所制备的电力复合脂，在此温度下，所制备的电力脂与对照组相比，摩擦系数降低约29.8%；
参见图4，为测试温度80 ℃下，石墨烯含量为0.5重量份的复合锂基脂与对照组复合锂基脂的摩擦系数对照曲线图，其中摩擦系数小且趋于平稳的曲线为所制备的电力复合脂，在此温度下，所制备的电力脂与对照组相比，摩擦系数降低了32.3%；
参见图5，为测试温度120 ℃下，石墨烯含量为0.5重量份的复合锂基脂与对照组复合锂基脂的摩擦系数对照曲线图，其中摩擦系数小且趋于降低的曲线为所制备的电力复合脂，在此温度下，所制备的电力脂与对照组相比，摩擦系数降低约30.3%。
从上述数据可以看出，0.5重量份的石墨烯在复合锂基脂中能够使钢板上复合锂基脂的摩擦系数显著下降，且在不同温度下均具有明显的减摩效果。
实施例6 本实施例用于说明电力复合脂的导热性能
以基础脂为参照样品，采用Hot Disk TPS2500，通过Hot Disk法/瞬态平板热源法，以ISO22007-2为参考方法，测试了上述实施例1-4所制备的不同类型的电力复合脂的热导率和热扩散率。
测试结果表明，以石墨烯作为导电导热添加剂，能够提高不同类型基础脂的热导率和热扩散率。
以复合锂基脂为例进行说明，参见图6、7，为实施例3所制备的含有0.5重量份石墨烯与99.5重量份复合锂基脂的电力复合脂与对照组基础复合锂基脂的热导率和热扩散率对照柱形图，其中热导率和热扩散率较大的为所制备的电力复合脂。通过图6、7可以看出，在复合锂基脂中添加0.5重量份的石墨烯可以使复合锂基脂的热导率增大17.8%，热扩散率增大47.5%。证明本发明所述少层石墨烯作为电力复合脂的添加剂能够起到良好导热散热作用。
实施例7 本实施例用于说明电力复合脂的导热性能
以基础脂为参照样品，采用Novocontorl concept 90宽频介电/阻抗分析仪，测试了上述实施例1-4所制备的不同类型的电力复合脂在1Hz-10Hz下的电导率。
测试结果表明，以石墨烯作为导电导热添加剂，能够提高不同类型基础脂的电导率。以复合锂基脂为例进行说明，参见图8，为实施例3所制备的含有0.5重量份石墨烯与99.5重量份复合锂基脂的电力复合脂与对照组复合锂基脂的电导率曲线图，其中电导率较大的为所制备的电力复合脂。通过图8可以看出，在复合锂基脂中添加0.5重量份的石墨烯可以使复合锂基脂的电导率增大188.4%。证明本发明所述少层石墨烯作为电力复合脂的添加剂能够增强基础脂的导电能力。
实施例8 本实施例用于说明电力复合脂的防腐性能
将钢片抛光后，两侧分别涂抹基础脂和上述实施例1-4所制备的不同类型的电力复合脂，置于25 wt%盐酸溶液上，在25 ℃下反应24小时后对比两侧，确认腐蚀程度。
以复合锂基脂为例进行说明，参见图9，为实施例3所制备的含有0.5重量份石墨烯与99.5重量份复合锂基脂的电力复合脂与对照组复合锂基脂的锈蚀实验结果，其中表面光滑无锈点的为所制备的电力复合脂(b)，涂抹基础脂部分出现明显锈点(a)。结果表明，与基础脂相比，不同石墨烯添加量的电力复合脂均能延缓铜片的腐蚀程度，说明上述实施例3所制备的电力复合脂具有优良的防腐性能。
应当说明的是，上述实施例均可根据需要自由组合。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种导电导热添加剂，所述添加剂为石墨烯，其特征在于：所述石墨烯最大片层直径不超过2000nm；所述石墨烯片层的厚度小于2nm的片粒的占比大于80%，最大厚度不超过3nm；所述石墨烯的碳含量大于96%，同时包含氧元素，所述碳含量与氧元素总量为100%。
2.根据权利要求1所述的一种导电导热添加剂，其特征在于：所述石墨烯为层数为1-10层。
3.一种电力复合脂，其特征在于：包括润滑基础酯和权利要求1-3任一所述的一种导电导热添加剂，其中所述导电导热添加剂占电力复合脂总重量的0.01%～10%。
4.根据权利要求3所述的一种电力复合脂，其特征在于：所述润滑基础脂包括锂基脂、钙基脂、复合锂基脂、复合钙基脂、聚脲脂。
5.一种电力复合脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S10、将添加剂与润滑基础脂混合；
S20、机械搅拌步骤S10中的混合料；
S30、采用三辊研磨机进行搅拌均匀既得电力复合脂。
6.根据权利要求5所述的一种电力复合脂的制备方法，其特征在于：所述机械搅拌时间为8-12分钟，搅拌温度为25-35℃，转速为800-1200转/分钟。
7.根据权利要求5所述的一种电力复合脂的制备方法，其特征在于：所述研磨次数为3-6次。
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