JP2003193081A - グリース組成物及び転動装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 耐熱性，酸化安定性，及び潤滑寿命に優れた
グリース組成物を提供する。 【解決手段】 Ｎ−置換テレフタルアミド酸金属塩及び
第二増ちょう剤成分（ポリウレア，金属石けん，金属複
合石けん）からなる増ちょう剤を基油に混合してグリー
ス組成物を製造した。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、耐熱性，酸化安定
性，及び潤滑寿命に優れたグリース組成物、並びに、耐
熱性，酸化安定性，潤滑寿命，及び生分解性に優れたグ
リース組成物に関する。また、このようなグリース組成
物を備える転動装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年の機械技術の進歩に伴い、機械装置
は小型軽量化，高速回転化の傾向が著しい。そのため、
ベアリングやギヤ等の機械部分は、従来にも増して高温
化の傾向にある。一方、最近の省資源化，省力化の要望
から、機械装置はメンテナンスフリー化が進展してい
る。そのため、これら機械装置に使用されるグリース
は、従来にも増して優れた耐熱性，潤滑寿命が要求され
ている。

【０００３】現在、高温用グリースとしては、増ちょう
剤としてＣａ，Ａｌ，及びＬｉコンプレックス等の金属
石けんを用いた金属石けん系グリース、ポリウレア，テ
レフタルアミド酸金属塩，及びポリテトラフルオロエチ
レン（ＰＴＦＥ）等の有機化合物を用いた有機系グリー
ス、並びにベントナイト等の無機化合物を用いた無機系
グリースなどがある。

【０００４】また、汎用グリースとしては、金属石け
ん、特にリチウム石けんを増ちょう剤として用いたグリ
ースが広く使用されている。これは、金属石けんが増ち
ょう性及び取り扱い性に優れるとともに安価であり、ま
た、リチウム石けんが耐熱性，トルク特性，音響特性，
構造安定性等のグリースとして要求される諸特性のバラ
ンスに優れるためである。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
のグリースはそれぞれ問題点を有している。例えば、ア
ルミニウムコンプレックスグリース等の金属石けん系グ
リースは、潤滑性は優れるが高温ではグリース構造が長
期間維持されにくく、最も耐熱性を有するリチウム石け
ん系グリースでも、１３０℃を超える高温では著しく潤
滑寿命が低下する。また、ポリウレア系グリースは硬化
現象を起こしやすく、テレフタルアミド酸金属塩を用い
たグリースは耐熱性は優れるが油分離が大きく、ベント
ナイトを用いたグリースは潤滑性及び防錆性が不十分で
ある。

【０００６】一方、上記グリースは各種機械装置に使用
されるため、自然環境中に放出される場合も多く、そう
すると自然環境に悪影響を及ぼすおそれがある。このよ
うな問題点を解決するため、基油としてポリオールエス
テル油や植物油を使用することにより生分解性を付与し
たグリースが、特開平５−８６３８９号公報，特開平６
−１９８９号公報，及び特開平８−２０７８９号公報に
提案されている。しかし、これら公報に記載のグリース
は、潤滑寿命及び酸化安定性が不十分であるという問題
点を有していた。

【０００７】そこで、本発明は上記のような従来技術が
有する問題点を解決し、耐熱性，酸化安定性，及び潤滑
寿命に優れたグリース組成物、並びに、耐熱性，酸化安
定性，潤滑寿命，及び生分解性に優れたグリース組成物
を提供することを課題とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】前記課題を解決するた
め、本発明は次のような構成からなる。すなわち、本発
明に係る請求項１のグリース組成物は、基油と増ちょう
剤とを含有するグリース組成物において、前記増ちょう
剤をＮ−置換テレフタルアミド酸金属塩と第二増ちょう
剤成分とで構成したことを特徴とする。

【０００９】また、本発明に係る請求項２のグリース組
成物は、請求項１のグリース組成物において、前記第二
増ちょう剤成分をポリウレアとしたことを特徴とする。
さらに、本発明に係る請求項３のグリース組成物は、請
求項１のグリース組成物において、前記第二増ちょう剤
成分を金属石けんとしたことを特徴とする。さらに、本
発明に係る請求項４のグリース組成物は、請求項１のグ
リース組成物において、前記第二増ちょう剤成分を金属
複合石けんとしたことを特徴とする。

【００１０】このようなグリース組成物は、増ちょう剤
としてＮ−置換テレフタルアミド酸金属塩とポリウレ
ア，金属石けん，金属複合石けんのような第二増ちょう
剤成分との混合物を用いたので、耐熱性及び酸化安定性
が優れており、高温下においても長寿命である。さら
に、本発明に係る請求項５のグリース組成物は、請求項
１〜４のいずれかのグリース組成物において、前記増ち
ょう剤を、Ｎ−置換テレフタルアミド酸金属塩５〜９５
質量％と、前記第二増ちょう剤成分９５〜５質量％と、
で構成したことを特徴とする。

【００１１】増ちょう剤の組成が前記範囲外であると、
潤滑寿命が不十分となるおそれがある。潤滑寿命を確実
に十分なものとするためには、増ちょう剤は、Ｎ−置換
テレフタルアミド酸金属塩１０〜９０質量％と、前記第
二増ちょう剤成分９０〜１０質量％と、で構成すること
がより好ましい。さらに、本発明に係る請求項６のグリ
ース組成物は、請求項１〜５のいずれかのグリース組成
物において、前記増ちょう剤の含有量を組成物全体の３
〜４０質量％としたことを特徴とする。

【００１２】３質量％未満であるとグリース構造を維持
することが困難となり、４０質量％超過であると、グリ
ース組成物が硬化しすぎて十分な潤滑性を発揮すること
が困難となる。さらに、本発明に係る請求項７のグリー
ス組成物は、請求項１〜５のいずれかのグリース組成物
において、前記基油はネオペンチル型ポリオールエステ
ル油を含有しており、その含有量は基油全体の８０質量
％以上であることを特徴とする。

【００１３】このようなグリース組成物は、高温下にお
いても長寿命であるとともに、基油が生分解性を有する
ネオペンチル型ポリオールエステル油を含有しているの
で、優れた生分解性を有している。したがって、グリー
ス組成物が機械装置等から漏出するなどして自然環境中
に放出されたとしても、自然環境に悪影響を及ぼしにく
い。

【００１４】ネオペンチル型ポリオールエステル油の含
有量が基油全体の８０質量％未満であると、グリース組
成物の生分解性が低下するので好ましくない。グリース
組成物の生分解性をより十分なものとするためには、ネ
オペンチル型ポリオールエステル油の含有量を基油全体
の９０質量％以上とすることがより好ましい。さらに、
本発明に係る請求項８のグリース組成物は、請求項７の
グリース組成物において、前記基油８０〜９７質量部
と、前記増ちょう剤３〜２０質量部と、を含有すること
を特徴とする。

【００１５】前記増ちょう剤が３質量部未満であるとグ
リース構造を維持することが困難となり、２０質量部超
過であるとグリース組成物の生分解性が低下する。さら
に、本発明に係る請求項９のグリース組成物は、請求項
７又は請求項８のグリース組成物において、欧州規格諮
問委員会規格のＬ−３３−Ｔ−８２に規定された生分解
度が８０％以上であることを特徴とする。

【００１６】このような構成であれば、グリース組成物
が機械装置等から漏出するなどして自然環境中に放出さ
れたとしても、自然環境に悪影響を及ぼしにくい。さら
に、本発明に係る請求項１０の転動装置は、内方部材
と、外方部材と、前記内方部材と前記外方部材との間に
転動自在に配設された複数の転動体と、を備える転動装
置において、前記内方部材と前記外方部材との間に形成
され前記転動体が内設された空隙部内に、請求項１〜９
のいずれかのグリース組成物を充填したことを特徴とす
る。

【００１７】このような構成であれば、転動装置が長寿
命であり、また、前記グリース組成物が漏出するなどし
て自然環境中に放出されたとしても、自然環境に悪影響
を及ぼしにくい。本発明は、種々の転動装置に適用する
ことができる。例えば、転がり軸受，ボールねじ，リニ
アガイド装置，直動ベアリング等である。

【００１８】なお、本発明における前記内方部材とは、
転動装置が転がり軸受の場合には内輪、同じくボールね
じの場合にはねじ軸、同じくリニアガイド装置の場合に
は案内レール、同じく直動ベアリングの場合には軸をそ
れぞれ意味する。また、前記外方部材とは、転動装置が
転がり軸受の場合には外輪、同じくボールねじの場合に
はナット、同じくリニアガイド装置の場合にはスライ
ダ、同じく直動ベアリングの場合には外筒をそれぞれ意
味する。

【００１９】以下に、本発明のグリース組成物を構成す
る各成分について説明する。 〔Ｎ−置換テレフタルアミド酸金属塩について〕本発明
において増ちょう剤として使用されるＮ−置換テレフタ
ルアミド酸金属塩は、下記の一般式（Ｉ）で表される。

【００２０】

【化１】

【００２１】なお、式（Ｉ）中の窒素原子に結合した置
換基Ｒは、直鎖状，分岐鎖状，又は環式で飽和又は不飽
和の１価の炭化水素基であり、Ｍは金属であり、ｎは金
属の原子価に等しい数である。置換基Ｒが直鎖状又は分
岐鎖状の炭化水素基である場合は、炭化水素基の炭素数
は１０〜３２、好ましくは１２〜２２であり、環式の炭
化水素基である場合は、炭化水素基の炭素数は６〜２
８、好ましくは７〜２２である。炭化水素基の炭素数が
前記下限値より小さいと、増ちょう剤が基油に分散しに
くく、また、増ちょう剤と基油とが分離しやすくなる。
一方、炭化水素基の炭素数が前記上限値より大きい増ち
ょう剤は、工業的に非現実的である。

【００２２】置換基Ｒの例としては、デシル基，テトラ
デシル基，ヘキサデシル基，オクタデシル基，シクロヘ
キシル基，ベンジル基，フェニル基，トリル基，ブチル
フェニル基等があげられる。また、金属Ｍとしては、
１，２，１２，及び１３族の金属、例えば、リチウム，
カリウム，ナトリウム，マグネシウム，カルシウム，バ
リウム，亜鉛，アルミニウム等があげられる。特に、ナ
トリウム，バリウム，リチウム，カリウムが好ましく、
ナトリウムが最も現実的である。

【００２３】このようなＮ−置換テレフタルアミド酸金
属塩は、別途合成したものを基油に分散させてもよい
し、基油中で合成することによって基油に分散させても
よい。ただし、後者の方法の方が、基油中に増ちょう剤
を良好に分散させやすいので、工業的に製造する場合に
は有利である。 〔ポリウレアについて〕本発明においてＮ−置換テレフ
タルアミド酸金属塩とともに増ちょう剤（第二増ちょう
剤成分）として使用されるポリウレアは、ジウレア，ト
リウレア，テトラウレア等のポリウレア化合物が使用で
きるが、特に、下記の一般式（II）で表されるジウレア
が好ましい。

【００２４】

【化２】

【００２５】なお、式（II）中のＲ₂ は、炭素数６〜１
５の芳香族炭化水素基を表す。また、Ｒ₁ 及びＲ₃ は脂
肪族炭化水素基，芳香族炭化水素基，又は縮合炭化水素
基を表し、Ｒ₁ とＲ₃ は同一であってもよいし異なって
いてもよい。縮合炭化水素基の炭素数は９〜１９が好ま
しく、９〜１３がさらに好ましい。これらの炭化水素基
の炭素数が前記下限値より小さいと、増ちょう剤が基油
に分散しにくく、また、増ちょう剤と基油とが分離しや
すくなる。一方、炭化水素基の炭素数が前記上限値より
大きい増ちょう剤は、工業的に非現実的である。

【００２６】このようなジウレアは、別途合成したもの
を基油に分散させてもよいし、基油中で合成することに
よって基油に分散させてもよい。ただし、後者の方法の
方が、基油中に増ちょう剤を良好に分散させやすいの
で、工業的に製造する場合には有利である。ジウレアを
基油中で合成する場合の合成方法は、特に限定されるも
のではないが、Ｒ₂ の芳香族炭化水素基を有するジイソ
シアネート１モルと、Ｒ₁ ，Ｒ₃ の炭化水素基を有する
モノアミン２モルとを、反応させる方法が最も好まし
い。

【００２７】ジイソシアネートとしては、例えば、ジフ
ェニルメタンジイソシアネート，トリレンジイソシアネ
ート，キシリレンジイソシアネート，ビフェニレンジイ
ソシアネート，ジメチルジフェニレンジイソシアネー
ト，又はこれらのアルキル基置換体等を好適に使用でき
る。また、Ｒ₁ ，Ｒ₃ が脂肪族炭化水素基又は芳香族炭
化水素基である場合のモノアミンとしては、例えば、ア
ニリン，シクロヘキシルアミン，オクチルアミン，トル
イジン，ドデシルアニリン，オクタデシルアミン，ヘキ
シルアミン，ヘプチルアミン，ノニルアミン，エチルヘ
キシルアミン，デシルアミン，ウンデシルアミン，ドデ
シルアミン，テトラデシルアミン，ペンタデシルアミ
ン，ノナデシルアミン，エイコデシルアミン，オレイル
アミン，リノレイルアミン，リノレニルアミン，メチル
シクロヘキシルアミン，エチルシクロヘキシルアミン，
ジメチルシクロヘキシルアミン，ジエチルシクロヘキシ
ルアミン，ブチルシクロヘキシルアミン，プロピルシク
ロヘキシルアミン，アミルシクロヘキシルアミン，シク
ロオクチルアミン，ベンジルアミン，ベンズヒドリルア
ミン，フェネチルアミン，メチルベンジルアミン，ビフ
ェニルアミン，フェニルイソプロピルアミン，フェニル
ヘキシルアミン等を好適に使用できる。

【００２８】さらに、Ｒ₁ ，Ｒ₃ が縮合炭化水素基であ
る場合のモノアミンとしては、例えば、アミノインデ
ン、アミノインダン、アミノ−１−メチレンインデン等
のインデン系アミン化合物、アミノナフタレン（ナフチ
ルアミン）、アミノメチルナフタレン、アミノエチルナ
フタレン、アミノジメチルナフタレン、アミノカダレ
ン、アミノビニルナフタレン、アミノフェニルナフタレ
ン、アミノベンジルナフタレン、アミノジナフチルアミ
ン、アミノビナフチル、アミノ−１，２−ジヒドロナフ
タレン、アミノ−１，４−ジヒドロナフタレン、アミノ
テトラヒドロナフタレン、アミノオクタリン等のナフタ
レン系アミン化合物、アミノベンタレン、アミノアズレ
ン、アミノヘプタレン等の縮合二環系アミン化合物、ア
ミノフルオレン、アミノ−９−フェニルフルオレン等の
アミノフルオレン系アミン化合物、アミノアントラセ
ン、アミノメチルアントラセン、アミノジメチルアント
ラセン、アミノフェニルアントラセン、アミノ−９，１
０−ジヒドロアントラセン等のアントラセン系アミン化
合物、アミノフェナントレン、アミノ−１，７−ジメチ
ルフェナントレン、アミノレテン等のフェナントレンア
ミン化合物、アミノビフェニレン、アミノ−ｓｙｍ−イ
ンダセン、アミノ−ａｓ−インダセン、アミノアセナフ
チレン、アミノアセナフテン、アミノフェナレン等の縮
合三環系アミン化合物、アミノナフタセン、アミノクリ
セン、アミノピレン、アミノトリフェニレン、アミノベ
ンゾアントラセン、アミノアセアントリレン、アミノア
セアントレン、アミノアセフェナントリレン、アミノア
セフェナントレン、アミノフルオランテン、アミノプレ
イアデン等の縮合四環系アミン化合物、アミノペンタセ
ン、アミノペンタフェン、アミノピセン、アミノペリレ
ン、アミノジベンゾアントラセン、アミノベンゾピレ
ン、アミノコラントレン等の縮合五環系アミン化合物、
アミノコロネン、アミノピラントレン、アミノビオラン
トレン、アミノイソビオラントレン、アミノオバレン等
の縮合多環系（六環以上）アミン化合物などが好適に用
いられる。

【００２９】〔金属石けん及び金属複合石けんについ
て〕本発明においてＮ−置換テレフタルアミド酸金属塩
とともに増ちょう剤（第二増ちょう剤成分）として使用
される金属石けんとしては、１，２，及び１３族の金
属、例えば、リチウム，ナトリウム，カルシウム，バリ
ウム，アルミニウム等と、炭素数１０以上の高級脂肪酸
又は１個以上の水酸基を有する炭素数１０以上の高級ヒ
ドロキシ脂肪酸と、から合成されたものがあげられる。

【００３０】また、本発明においてＮ−置換テレフタル
アミド酸金属塩とともに増ちょう剤（第二増ちょう剤成
分）として使用される金属複合石けんとしては、１，
２，及び１３族の金属の水酸化物、例えば、リチウム，
ナトリウム，カルシウム，バリウム，アルミニウム等の
水酸化物と、脂肪酸及び二塩基酸の混合物と、をけん化
させて合成されたものがあげられる。このような金属複
合石けんを用いたグリース組成物は、通常の金属石けん
を用いたグリース組成物よりも滴点が高く耐熱性に優れ
ている。

【００３１】〔基油について〕本発明のグリース組成物
の基油としては、鉱物系潤滑油や合成潤滑油を使用する
ことができる。その種類は特に制限されるものではない
が、鉱物系潤滑油としては、パラフィン系鉱物油，ナフ
テン系鉱物油，及びそれらの混合油を使用でき、また、
合成潤滑油としては、合成炭化水素油，エーテル油，エ
ステル油，及びフッ素油等を使用できる。

【００３２】具体的には、合成炭化水素油としてはポリ
−α−オレフィン油等を、エーテル油としてはジアルキ
ルジフェニルエーテル油，アルキルトリフェニルエーテ
ル油，アルキルテトラフェニルエーテル油等を、エステ
ル油としてはジエステル油，ネオペンチル型ポリオール
エステル油，これらのコンプレックスエステル油，芳香
族エステル油等を、フッ素油としてはパーフルオロエー
テル油，フルオロシリコーン油，クロロトリフルオロエ
チレン油，フルオロフォスファゼン油等を使用すること
ができる。

【００３３】これらの基油は、単独で用いてもよいし、
２種以上を適宜組み合わせて用いてもよい。高温，高速
での潤滑性能及び寿命を考慮すると、基油には合成潤滑
油が含有されていることが好ましく、特に、エステル
油，エーテル油，及びフッ素油の少なくとも１種が含有
されていることが好ましい。さらに、コスト面からは、
エステル油及びエーテル油の少なくとも一方が含有され
ていることが好ましい。

【００３４】そして、基油の動粘度は４０℃において１
０〜６００ｍｍ² ／ｓであることが好ましい。１０ｍｍ
² ／ｓ未満では、高温において蒸発しやすく、グリース
組成物の製造が困難となる。また、６００ｍｍ² ／ｓ超
過では、転動装置のトルクが上昇しすぎるため好ましく
ない。このような問題点がより生じにくくするために
は、基油の動粘度は４０℃において２０〜５００ｍｍ²
／ｓであることがより好ましい。

【００３５】一方、基油としてネオペンチル型ポリオー
ルエステル油を使用すると、グリース組成物に生分解性
が付与される。ネオペンチル型ポリオールエステルと
は、下記の式（III ）で表されるようなネオペンチル構
造を有する多価アルコール（以降は、ネオペンチル型ポ
リオールと記す）と有機酸との反応によって得られるエ
ステル油である。

【００３６】

【化３】

【００３７】ネオペンチル型ポリオールの炭素数は５〜
１２が好ましく、５〜９がより好ましい。また、有機酸
の炭素数は４〜１８が好ましく、６〜１２がより好まし
い。ネオペンチル型ポリオール及び有機酸の炭素数が上
記範囲から外れると、グリース組成物の耐熱性，酸化安
定性が損なわれるおそれがある。ネオペンチル型ポリオ
ールとしては、例えば、２，２−ジメチルプロパン−
１，３−ジオール（すなわち、ネオペンチルグリコール
（以降はＮＰＧと記す））、２−エチル−２−ブチルプ
ロパン−１，３−ジオール、２，２−ジエチルプロパン
−１，３−ジオール、２−メチル−２−プロピルプロパ
ン−１，３−ジオール、トリメチロールエタン、トリメ
チロールプロパン（以降はＴＭＰと記す）、トリメチロ
ールブタン、トリメチロールヘキサン、ペンタエリスル
リトール（以降はＰＥと記す）等があげられる。この中
では、ＮＰＧ、２−メチル−２−プロピルプロパン−
１，３−ジオール、ＴＭＰ、ＰＥが好ましく、ＮＰＧ、
ＴＭＰ、ＰＥが特に好ましい。これらのネオペンチル型
ポリオールは、単独又は２種以上を組み合わせて用いる
ことができる。

【００３８】また、有機酸としては、例えば、ｎ−ブタ
ン酸、イソ酪酸、ｎ−ペンタン酸、イソ吉草酸、ｎ−ヘ
キサン酸、２−エチルブタン酸、イソヘキサン酸、ヘキ
サヒドロ安息香酸、ｎ−ヘプタン酸、イソヘプタン酸、
メチルヘキサヒドロ安息香酸、ｎ−オクタン酸、ジメチ
ルヘキサン酸、２−エチルヘキサン酸、２，４，４−ト
リメチルペンタン酸、イソオクタン酸、３，５，５−ト
リメチルヘキサン酸、、ｎ−ノナン酸、イソノナン酸、
イソデカン酸、イソウンデカン酸、２−ブチルオクタン
酸、トリデカン酸、テトラデカン酸、へキサデカン酸、
オクタデカン酸等があげられ、この中では、ｎ−ヘプタ
ン酸、イソヘプタン酸、ｎ−オクタン酸、２−エチルヘ
キサン酸が好ましい。これらの有機酸は、単独又は２種
以上を組み合わせて用いることができる。

【００３９】さらに、ネオペンチル型ポリオールエステ
ルの具体例をあげると、ＮＰＧとヘプタン酸とのジエス
テル化合物、ＮＰＧと２−エチルブタン酸とのジエステ
ル化合物、ＮＰＧとヘキサン酸及びヘプタン酸の混合物
とのジエステル化合物、ＴＭＰとペンタン酸とのトリエ
ステル化合物、ＴＭＰとヘキサン酸とのトリエステル化
合物、ＴＭＰとブタン酸及びオクタデカン酸の混合物と
のトリエステル化合物、ＴＭＰとヘキサン酸，ヘプタン
酸，及びオクタン酸の混合物とのトリエステル化合物、
ＰＥとペンタン酸とのテトラエステル化合物、ＰＥと直
鎖状又は分岐鎖状の炭素数４〜８の有機酸のうち２種以
上の混合物とのテトラエステル化合物等がある。

【００４０】また、ＮＰＧ，ＴＭＰ，ＰＥ以外のネオペ
ンチル型ポリオール、すなわち、２−メチル−２−プロ
ピルプロパン−１，３−ジオール、２，２−ジエチルプ
ロパン−１，３−ジオール、トリメチロールエタン、ト
リメチロールヘキサン等と、上記の有機酸（単独又は２
種以上の混合物）との反応によって得られるネオペンチ
ル型ポリオールエステルも使用可能である。

【００４１】ネオペンチル型ポリオールと有機酸とから
ネオペンチル型ポリオールエステルを合成する方法とし
ては、従来から知られている慣用の方法（エステル化
法）、例えば、酸性触媒の存在下で脱水縮合反応を行う
方法等を問題なく用いることができる。〔添加剤につい
て〕本発明のグリース組成物には、各種性能をさらに向
上させるため、所望により種々の添加剤を混合してもよ
い。例えば、アミン系，フェノール系，硫黄系，ジチオ
リン酸亜鉛等の酸化防止剤、石油スルフォン酸，カルシ
ウムスルフォネート，ソルビタンエステル等の防錆剤、
リン系，ジチオリン酸亜鉛，有機モリブデン等の極圧
剤、脂肪酸，動植物油等の油性向上剤、ベンゾトリアゾ
ール等の金属不活性化剤など、グリース組成物に一般的
に使用される添加剤を、単独又は２種以上混合して用い
ることができる。なお、これら添加剤の添加量は、本発
明の目的を損なわない程度であれば特に限定されるもの
ではない。

【００４２】

【発明の実施の形態】本発明に係るグリース組成物及び
転動装置の実施の形態を、図面を参照しながら詳細に説
明する。 （第二増ちょう剤成分としてポリウレアを用いたグリー
ス組成物について） 〔実施例Ａ１〕Ｎ−オクタデシルテレフタルアミド酸の
メチルエステル８５．７ｇを２５０．０ｇのジアルキル
ジフェニルエーテル（４０℃における動粘度は９７．５
ｍｍ²／ｓ）に加え、１３０℃に加熱して溶解した。そ
の後、１００℃以下に冷却し、５０％水酸化ナトリウム
水溶液１８．６ｇを加えた。そして、十分撹拌しながら
徐々に加熱し、けん化を行った。

【００４３】けん化終了後、１５０℃においてさらにジ
アルキルジフェニルエーテル２５０．０ｇを加え、２０
０℃まで加熱した。そして、６０℃まで冷却し、ジフェ
ニルメタン−４，４’−ジイソシアネート５１．０ｇを
加えて完全に溶解させた後、シクロへキシルアミン４
４．０ｇとジアルキルジフェニルエーテル２８０．７ｇ
を加え撹拌した。１００℃で６０分間保持した後、１５
０℃まで加熱して反応を終了させた。

【００４４】その後、アミン系酸化防止剤１０．０ｇ及
びスルフォネート系防錆剤１０．０ｇを加え、ミル処理
及び脱泡処理を行いグリース組成物を得た。生成した増
ちょう剤であるＮ−オクタデシルテレフタルアミド酸ナ
トリウムとジウレアとの重量比は、５０：５０であっ
た。 〔実施例Ａ２〕Ｎ−オクタデシルテレフタルアミド酸の
メチルエステル５７．８ｇを３００．０ｇのジアルキル
ジフェニルエーテル（４０℃における動粘度は９７．５
ｍｍ²／ｓ）に加え、１３０℃に加熱して溶解した。そ
の後、１００℃以下に冷却し、３０％水酸化バリウム水
溶液４２．０ｇを加えた。そして、十分撹拌しながら徐
々に加熱し、けん化を行った。

【００４５】けん化終了後、１５０℃においてさらにジ
アルキルジフェニルエーテル２３．２ｇを加え、２００
℃まで加熱した。そして、６０℃まで冷却し、ジフェニ
ルメタン−４，４’−ジイソシアネート３６．３ｇを加
えて完全に溶解させた後、シクロヘキシルアミン２８．
７ｇとジアルキルジフェニルエーテル１２０．０ｇを加
え撹拌した。１００℃で６０分間保持した後、１５０℃
まで加熱して反応を終了させた。

【００４６】その後、アミン系酸化防止剤１０．０ｇ及
びスルフォネート系防錆剤１０．０ｇを加え、ミル処理
及び脱泡処理を行いグリース組成物を得た。生成した増
ちょう剤であるジ（Ｎ−オクタデシルテレフタラミン
酸）バリウムとジウレアとの重量比は５０：５０であっ
た。 〔実施例Ａ３〕Ｎ−オクタデシルテレフタルアミド酸の
メチルエステル４２．９ｇを２５０．０ｇのジアルキル
ジフェニルエーテル（４０℃における動粘度は９７．５
ｍｍ²／ｓ）に加え、１３０℃に加熱して溶解した。そ
の後、１００℃以下に冷却し、５０％水酸化ナトリウム
水溶液９．３ｇを加えた。そして、十分撹拌しながら徐
々に加熱し、けん化を行った。

【００４７】けん化終了後、１５０℃においてさらにジ
アルキルジフェニルエーテル５０．０ｇを加え、２００
℃まで加熱した。そして、６０℃まで冷却し、ジフェニ
ルメタン−４，４’−ジイソシアネート７６．５ｇを加
えて完全に溶解させた後、シクロヘキシルアミン６６．
０ｇとジアルキルジフェニルエーテル２８０．７ｇを加
え撹拌した。１００℃で６０分間保持した後、１５０℃
まで加熱して反応を終了させた。

【００４８】その後、アミン系酸化防止剤１０．０ｇ及
びスルフォネート系防錆剤１０．０ｇを加え、ミル処理
及び脱泡処理を行いグリース組成物を得た。生成した増
ちょう剤であるＮ−オクタデシルテレフタルアミド酸ナ
トリウムとジウレアとの重量比は、２５：７５であっ
た。 〔実施例Ａ４〕Ｎ−オクタデシルテレフタルアミド酸の
メチルエステル８５．７ｇを、２５０．０ｇのジアルキ
ルジフェニルエーテルとペンタエリスリトールのテトラ
エステルとの混合基油（４０℃における動粘度は８５．
３ｍｍ² ／ｓ）に加え、１３０℃に加熱して溶解した。
その後、１００℃以下に冷却し、５０％水酸化ナトリウ
ム水溶液１８．６ｇを加えた。そして、十分撹拌しなが
ら徐々に加熱し、けん化を行った。

【００４９】けん化終了後、１５０℃においてさらに前
記混合基油２５０．０ｇを加え、２００℃まで加熱し
た。そして、６０℃まで冷却し、ジフェニルメタン−
４，４’−ジイソシアネート５２．６ｇを加えて完全に
溶解させた後、ｐ−トルイジン９．０ｇ及びシクロヘキ
シルアミン３３．４ｇと前記混合基油２８０．７ｇを加
え撹拌した。１００℃で６０分間保持した後、１５０℃
まで加熱して反応を終了させた。

【００５０】その後、アミン系酸化防止剤１０．０ｇ及
びスルフォネート系防錆剤１０．０ｇを加え、ミル処理
及び脱泡処理を行いグリース組成物を得た。生成した増
ちょう剤であるＮ−オクタデシルテレフタルアミド酸ナ
トリウムとジウレアとの重量比は、５０：５０であっ
た。 〔実施例Ａ５〕Ｎ−オクタデシルテレフタルアミド酸の
メチルエステル９４．０ｇを、２５０．０ｇのジアルキ
ルジフェニルエーテルとポリ−α−オレフィンとの混合
基油（４０℃における動粘度は９２．２ｍｍ² ／ｓ）に
加え、１３０℃に加熱して溶解した。その後、１００℃
以下に冷却し、５０％水酸化ナトリウム水溶液１９．４
ｇを加えた。そして、十分撹拌しながら徐々に加熱し、
けん化を行った。

【００５１】けん化終了後、１５０℃においてさらに前
記混合基油２５０．０ｇを加え、２００℃まで加熱し
た。そして、６０℃まで冷却し、ジフェニルメタン−
４，４’−ジイソシアネート１０．５ｇを加えて完全に
溶解させた後、ステアリルアミン２４．１ｇと前記混合
基油３４１．７ｇを加え撹拌した。１００℃で６０分間
保持した後、１２０℃まで加熱して反応を終了させた。

【００５２】その後、アミン系酸化防止剤１０．０ｇ及
びスルフォネート系防錆剤１０．０ｇを加え、ミル処理
及び脱泡処理を行いグリース組成物を得た。生成した増
ちょう剤であるＮ−オクタデシルテレフタルアミド酸ナ
トリウムとジウレアとの重量比は、７５：２５であっ
た。 〔実施例Ａ６〕ジアルキルジフェニルエーテルの代わり
にペンタエリスリトールのテトラエステル（４０℃にお
ける動粘度は７０．３ｍｍ² ／ｓ）を使用した以外は、
実施例Ａ１と全く同様にしてグリース組成物を得た。

【００５３】このグリース組成物について、欧州規格諮
問委員会規格（ＣＥＣ）のＬ−３３−Ｔ−８２に規定さ
れた生分解度を測定したところ９３％で、優れた生分解
性を有していた。 〔実施例Ａ７〕ジアルキルジフェニルエーテルの代わり
にペンタエリスリトールのテトラエステル（４０℃にお
ける動粘度は７０．３ｍｍ² ／ｓ）を使用した以外は、
実施例Ａ２と全く同様にしてグリース組成物を得た。

【００５４】このグリース組成物について、ＣＥＣのＬ
−３３−Ｔ−８２に規定された生分解度を測定したとこ
ろ９０％で、優れた生分解性を有していた。 〔実施例Ａ８〕ジアルキルジフェニルエーテルの代わり
にペンタエリスリトールのテトラエステル（４０℃にお
ける動粘度は７０．３ｍｍ² ／ｓ）を使用した以外は、
実施例Ａ３と全く同様にしてグリース組成物を得た。

【００５５】このグリース組成物について、ＣＥＣのＬ
−３３−Ｔ−８２に規定された生分解度を測定したとこ
ろ９２％で、優れた生分解性を有していた。 〔比較例Ａ１〕５００．０ｇのジアルキルジフェニルエ
ーテル（４０℃における動粘度は９７．５ｍｍ² ／ｓ）
に、ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート１
０２．０ｇを加えて完全に溶解させた後、シクロヘキシ
ルアミン８８．０ｇとジアルキルジフェニルエーテル２
９０．０ｇを加え撹拌した。１００℃で６０分間保持し
た後、１５０℃まで加熱して反応を終了させた。

【００５６】その後、アミン系酸化防止剤１０．０ｇ及
びスルフォネート系防錆剤１０．０ｇを加え、ミル処理
及び脱泡処理を行いグリース組成物を得た。 〔比較例Ａ２〕Ｎ−オクタデシルテレフタルアミド酸の
メチルエステル８５．７ｇを、５００．０ｇのジアルキ
ルジフェニルエーテル（４０℃における動粘度は９７．
５ｍｍ ² ／ｓ）に加え、１３０℃に加熱して溶解した。
その後、１００℃以下に冷却し、５０％水酸化ナトリウ
ム水溶液１８．６ｇを加えた。そして、十分撹拌しなが
ら徐々に加熱し、けん化を行った。

【００５７】けん化終了後、１５０℃においてさらにジ
アルキルジフェニルエーテル３８５．０ｇを加え、２０
０℃まで加熱した。冷却後、アミン系酸化防止剤１０．
０ｇ及びスルフォネート系防錆剤１０．０ｇを加え、ミ
ル処理及び脱泡処理を行いグリース組成物を得た。 〔比較例Ａ３〕Ｎ−オクタデシルテレフタルアミド酸の
メチルエステル８５．７ｇを、５００．０ｇのパラフィ
ン系鉱油（４０℃における動粘度は１００．２ｍｍ² ／
ｓ）に加え、１３０℃に加熱して溶解した。その後、１
００℃以下に冷却し、５０％水酸化ナトリウム水溶液１
８．６ｇを加えた。そして、十分撹拌しながら徐々に加
熱し、けん化を行った。

【００５８】けん化終了後、１５０℃においてさらにパ
ラフィン系鉱油３８５．０ｇを加え、２００℃まで加熱
した。冷却後、アミン系酸化防止剤１０．０ｇ及びスル
フォネート系防錆剤１０．０ｇを加え、ミル処理及び脱
泡処理を行いグリース組成物を得た。 〔比較例Ａ４〜Ａ６〕３種の市販品のグリース組成物を
用意した。比較例Ａ４のグリース組成物は、増ちょう剤
がウレア系化合物で、基油がジアルキルジフェニルエー
テルである。また、比較例Ａ５のグリース組成物は、増
ちょう剤がウレア系化合物で、基油がペンタエリスリト
ールのテトラエステルである。さらに、比較例Ａ６のグ
リース組成物は、増ちょう剤がＮ−オクタデシルテレフ
タルアミド酸ナトリウムで、基油がペンタエリスリトー
ルのテトラエステルである。

【００５９】これら１４種のグリース組成物（実施例Ａ
１〜Ａ８及び比較例Ａ１〜Ａ６）について、混和ちょう
度，滴点，及び油分離率を測定した（ＪＩＳ Ｋ２２２
０による）。結果を表１及び表２にまとめて示す。

【００６０】

【表１】

【００６１】

【表２】

【００６２】実施例Ａ１〜Ａ８のグリース組成物は、増
ちょう剤がＮ−オクタデシルテレフタルアミド酸ナトリ
ウムのみである比較例Ａ２，Ａ３，及びＡ６のグリース
組成物と比較して滴点及び油分離率が優れており、高温
性能が優れていることが分かる。また、これらのグリー
ス組成物の潤滑寿命を併せて評価した。以下にその方法
を説明する。

【００６３】１４種のグリース組成物５ｇをそれぞれ転
がり軸受に封入し、図１に示すようなＡＳＴＭ Ｄ １
７４１の軸受寿命試験機に類似の試験機に装着した。そ
して、温度１５０℃、ラジアル荷重９８Ｎ、アキシアル
荷重２９４Ｎの下で１０００ｒｐｍの回転速度で回転さ
せ、モータが過負荷にて停止した時間、又は軸受の温度
が１６０℃を超えた時間を寿命とした。

【００６４】ここで、試験に使用した転がり軸受の構成
について、図２の部分縦断面図を参照しながら説明す
る。この転がり軸受（呼び番号６３０６ＶＶ，内径３０
ｍｍ，外径７２ｍｍ，幅１９ｍｍ）は、 内輪１と、外
輪２と、内輪１と外輪２との間に転動自在に配設された
複数の玉３と、内輪１と外輪２との間に複数の玉３を保
持する保持器４と、非接触形のゴムシール５，５と、で
構成されている。

【００６５】ゴムシール５は外輪２のシールみぞ２ａに
取り付けられていて、内輪１の外周面と外輪２の内周面
との間の開口部分をほぼ覆っている。そして、内輪１と
外輪２との間に形成され玉３が内設された空隙部内には
グリース組成物Ｇが充填され、シール５，５により軸受
内部に密封されている。なお、ゴムシール５は接触形で
もよい。

【００６６】潤滑寿命の試験結果を表１及び表２に示
す。なお、表に示した数値は、１種の軸受につき１０個
ずつ試験を行って、ワイブル分布曲線から求めたＬ₅₀寿
命である。また、ここで言う潤滑寿命とは、軸受自体の
転がり疲れ寿命ではなく、グリース組成物の劣化等が原
因で軸受が回転不能等に至るグリースの寿命を言う。表
１及び表２から分かるように、実施例Ａ１〜Ａ８のグリ
ース組成物は比較例Ａ１〜Ａ６のグリース組成物と比較
して潤滑寿命が優れており、高温下においても長寿命で
あった。 （第二増ちょう剤成分として金属石けんを用いたグリー
ス組成物について） 〔実施例Ｂ１〕Ｎ−オクタデシルテレフタルアミド酸の
メチルエステル２７．１ｇを１５０．０ｇのパラフィン
系鉱油（４０℃における動粘度は１２０ｍｍ² ／ｓ）に
加え、１３０℃に加熱して溶解した。その後、１００℃
以下に冷却し、５０％水酸化ナトリウム水溶液５．９ｇ
を加えた。そして、十分撹拌しながら徐々に加熱し、け
ん化を行った。

【００６７】けん化終了後、１５０℃においてさらにパ
ラフィン系鉱油１５０．０ｇを加え、２００℃まで加熱
した。そして、６０℃まで冷却し、１２−ヒドロキシス
テアリン酸２７．９ｇを加えて完全に溶解させた後、５
０％水酸化リチウム水溶液４．５ｇとパラフィン系鉱油
１３２．５ｇを加え撹拌した。１００℃で６０分間保持
した後、２００℃まで加熱して反応を終了させた。

【００６８】その後、添加剤として２，６−ジ−ｔ−ブ
チル−ｐ−クレゾール、フェニル−α−ナフチルアミ
ン、及びソルビタンモノオレートをそれぞれ２．５ｇ加
え、ミル処理及び脱泡処理を行いグリース組成物を得
た。生成した増ちょう剤であるＮ−オクタデシルテレフ
タルアミド酸ナトリウムと１２−ヒドロキシステアリン
酸リチウムとの重量比は、５０：５０であった。

【００６９】〔実施例Ｂ２〕Ｎ−オクタデシルテレフタ
ルアミド酸のメチルエステル６７．７ｇを１５０．０ｇ
のジエステル油（ジトリデシルアジペート、４０℃にお
ける動粘度は２６．１ｍｍ² ／ｓ）に加え、１３０℃に
加熱して溶解した。その後、１００℃以下に冷却し、５
０％水酸化ナトリウム水溶液１４．７ｇを加えた。そし
て、十分撹拌しながら徐々に加熱し、けん化を行った。

【００７０】けん化終了後、１５０℃においてさらにジ
エステル油１００．０ｇを加え、２００℃まで加熱し
た。そして、６０℃まで冷却し、１２−ヒドロキシステ
アリン酸９．３ｇを加えて完全に溶解させた後、５０％
水酸化リチウム水溶液１．５ｇとジエステル油１５５ｇ
を加え撹拌した。１００℃で６０分間保持した後、２０
０℃まで加熱して反応を終了させた。

【００７１】その後、添加剤として２，６−ジ−ｔ−ブ
チル−ｐ−クレゾール、フェニル−α−ナフチルアミ
ン、及びソルビタンモノオレートをそれぞれ２．５ｇ加
え、ミル処理及び脱泡処理を行いグリース組成物を得
た。生成した増ちょう剤であるＮ−オクタデシルテレフ
タルアミド酸ナトリウムと１２−ヒドロキシステアリン
酸リチウムとの重量比は、８８：１２であった。

【００７２】〔実施例Ｂ３〕Ｎ−オクタデシルテレフタ
ルアミド酸のメチルエステル６７．７ｇを１５０．０ｇ
のポリα−オレフィン油（４０℃における動粘度は６０
ｍｍ² ／ｓ）に加え、１３０℃に加熱して溶解した。そ
の後、１００℃以下に冷却し、５０％水酸化ナトリウム
水溶液１４．６ｇを加えた。そして、十分撹拌しながら
徐々に加熱し、けん化を行った。

【００７３】けん化終了後、１５０℃においてさらにポ
リα−オレフィン油１００．０ｇを加え、２００℃まで
加熱した。そして、６０℃まで冷却し、１２−ヒドロキ
システアリン酸４６．３ｇを加えて完全に溶解させた
後、５０％水酸化リチウム水溶液７．４ｇとポリα−オ
レフィン油１１７．５ｇを加え撹拌した。１００℃で６
０分間保持した後、２００℃まで加熱して反応を終了さ
せた。

【００７４】その後、添加剤として２，６−ジ−ｔ−ブ
チル−ｐ−クレゾール、フェニル−α−ナフチルアミ
ン、及びソルビタンモノオレートをそれぞれ２．５ｇ加
え、ミル処理及び脱泡処理を行いグリース組成物を得
た。生成した増ちょう剤であるＮ−オクタデシルテレフ
タルアミド酸ナトリウムと１２−ヒドロキシステアリン
酸リチウムとの重量比は、６７：３３であった。

【００７５】〔実施例Ｂ４〕Ｎ−オクタデシルテレフタ
ルアミド酸のメチルエステル２２．６ｇを１５０．０ｇ
のジアルキルジフェニルエーテル油（４０℃における動
粘度は９７．５ｍｍ ² ／ｓ）に加え、１３０℃に加熱し
て溶解した。その後、１００℃以下に冷却し、５０％水
酸化ナトリウム水溶液４．９ｇを加えた。そして、十分
撹拌しながら徐々に加熱し、けん化を行った。

【００７６】けん化終了後、１５０℃においてさらにジ
アルキルジフェニルエーテル油１００．０ｇを加え、２
００℃まで加熱した。そして、６０℃まで冷却し、１２
−ヒドロキシステアリン酸３７．０ｇを加えて完全に溶
解させた後、５０％水酸化リチウム水溶液６．０ｇとジ
アルキルジフェニルエーテル油１２７．５ｇを加え撹拌
した。１００℃で６０分間保持した後、２００℃まで加
熱して反応を終了させた。

【００７７】その後、添加剤として２，６−ジ−ｔ−ブ
チル−ｐ−クレゾール、フェニル−α−ナフチルアミ
ン、及びソルビタンモノオレートをそれぞれ２．５ｇ加
え、ミル処理及び脱泡処理を行いグリース組成物を得
た。生成した増ちょう剤であるＮ−オクタデシルテレフ
タルアミド酸ナトリウムと１２−ヒドロキシステアリン
酸リチウムとの重量比は、６１：３９であった。

【００７８】〔実施例Ｂ５〕ジアルキルジフェニルエー
テル油の代わりにペンタエリスリトールエステル油（４
０℃における動粘度は３４ｍｍ² ／ｓ）を使用した以外
は、実施例Ｂ４と全く同様にしてグリース組成物を得
た。このグリース組成物について、欧州規格諮問委員会
規格（ＣＥＣ）のＬ−３３−Ｔ−８２に規定された生分
解度を測定したところ９６％で、優れた生分解性を有し
ていた。

【００７９】〔実施例Ｂ６〕Ｎ−オクタデシルテレフタ
ルアミド酸のメチルエステル１８．０ｇを１５０．０ｇ
のペンタエリスリトールエステル油（４０℃における動
粘度は３４ｍｍ² ／ｓ）に加え、１３０℃に加熱して溶
解した。その後、１００℃以下に冷却し、５０％水酸化
ナトリウム水溶液３．９ｇを加えた。そして、十分撹拌
しながら徐々に加熱し、けん化を行った。

【００８０】けん化終了後、１５０℃においてさらにペ
ンタエリスリトールエステル油１００．０ｇを加え、２
００℃まで加熱した。そして、６０℃まで冷却し、１２
−ヒドロキシステアリン酸３２．４ｇを加えて完全に溶
解させた後、５０％水酸化リチウム水溶液５．２ｇとペ
ンタエリスリトールエステル油１６０．０ｇ及びパラフ
ィン系鉱油（４０℃における動粘度は１２０ｍｍ² ／
ｓ）２７．５ｇを加え撹拌した。１００℃で６０分間保
持した後、２００℃まで加熱して反応を終了させた。

【００８１】その後、添加剤として２，６−ジ−ｔ−ブ
チル−ｐ−クレゾール、フェニル−α−ナフチルアミ
ン、及びソルビタンモノオレートをそれぞれ２．５ｇ加
え、ミル処理及び脱泡処理を行いグリース組成物を得
た。生成した増ちょう剤であるＮ−オクタデシルテレフ
タルアミド酸ナトリウムと１２−ヒドロキシステアリン
酸リチウムとの重量比は、３６：６４であった。

【００８２】また、このグリース組成物について、欧州
規格諮問委員会規格（ＣＥＣ）のＬ−３３−Ｔ−８２に
規定された生分解度を測定したところ９３％で、優れた
生分解性を有していた。 〔実施例Ｂ７〕Ｎ−オクタデシルテレフタルアミド酸の
メチルエステル４５．１ｇを１５０．０ｇのペンタエリ
スリトールエステル油（４０℃における動粘度は３４ｍ
ｍ² ／ｓ）に加え、１３０℃に加熱して溶解した。その
後、１００℃以下に冷却し、５０％水酸化ナトリウム水
溶液９．８ｇを加えた。そして、十分撹拌しながら徐々
に加熱し、けん化を行った。

【００８３】けん化終了後、１５０℃においてさらにペ
ンタエリスリトールエステル油１４２．０ｇを加え、２
００℃まで加熱した。そして、６０℃まで冷却し、１２
−ヒドロキシステアリン酸２３．２ｇを加えて完全に溶
解させた後、５０％水酸化リチウム水溶液３．７ｇとジ
エステル油（ジトリデシルアジペート、４０℃における
動粘度は２６．１ｍｍ² ／ｓ）７５．０ｇを加え撹拌し
た。１００℃で６０分間保持した後、２００℃まで加熱
して反応を終了させた。

【００８４】その後、添加剤として２，６−ジ−ｔ−ブ
チル−ｐ−クレゾール、フェニル−α−ナフチルアミ
ン、及びソルビタンモノオレートをそれぞれ２．５ｇ加
え、ミル処理及び脱泡処理を行いグリース組成物を得
た。生成した増ちょう剤であるＮ−オクタデシルテレフ
タルアミド酸ナトリウムと１２−ヒドロキシステアリン
酸リチウムとの重量比は、６７：３３であった。

【００８５】また、このグリース組成物について、欧州
規格諮問委員会規格（ＣＥＣ）のＬ−３３−Ｔ−８２に
規定された生分解度を測定したところ８２％で、優れた
生分解性を有していた。 〔比較例Ｂ１〕１２−ヒドロキシステアリン酸４４．０
ｇを２００．０ｇのパラフィン系鉱油（４０℃における
動粘度は１２０ｍｍ² ／ｓ）に加えて完全に溶解させた
後、５０％水酸化リチウム水溶液７．０ｇとパラフィン
系鉱油２４５．０ｇとを加え撹拌した。１００℃で６０
分間保持した後、２００℃まで加熱して反応を終了させ
た。

【００８６】その後、添加剤として２，６−ジ−ｔ−ブ
チル−ｐ−クレゾール、フェニル−α−ナフチルアミ
ン、及びソルビタンモノオレートをそれぞれ２．５ｇ加
え、ミル処理及び脱泡処理を行いグリース組成物を得
た。 〔比較例Ｂ２〕Ｎ−オクタデシルテレフタルアミド酸の
メチルエステル５４．２ｇを２００．０ｇのパラフィン
系鉱油（４０℃における動粘度は１２０ｍｍ² ／ｓ）に
加え、１３０℃に加熱して溶解した。その後、１００℃
以下に冷却し、５０％水酸化ナトリウム水溶液１１．７
ｇを加えた。そして、十分撹拌しながら徐々に加熱し、
けん化を行った。けん化終了後、１５０℃においてさら
にパラフィン系鉱油２３２．５ｇを加え、２００℃まで
加熱した。

【００８７】その後、添加剤として２，６−ジ−ｔ−ブ
チル−ｐ−クレゾール、フェニル−α−ナフチルアミ
ン、及びソルビタンモノオレートをそれぞれ２．５ｇ加
え、ミル処理及び脱泡処理を行いグリース組成物を得
た。 〔比較例Ｂ３〕Ｎ−オクタデシルテレフタルアミド酸の
メチルエステル１１７．３ｇを１５０．０ｇのジエステ
ル油（ジトリデシルアジペート、４０℃における動粘度
は２６．１ｍｍ² ／ｓ）に加え、１３０℃に加熱して溶
解した。その後、１００℃以下に冷却し、５０％水酸化
ナトリウム水溶液２５．４ｇを加えた。そして、十分撹
拌しながら徐々に加熱し、けん化を行った。

【００８８】けん化終了後、１５０℃においてさらにジ
エステル油１００．０ｇを加え、２００℃まで加熱し
た。そして、６０℃まで冷却し、１２−ヒドロキシステ
アリン酸６９．５ｇを加えて完全に溶解させた後、５０
％水酸化リチウム水溶液１１．１ｇとジエステル油３
７．５ｇを加え撹拌した。１００℃で６０分間保持した
後、２００℃まで加熱して反応を終了させた。

【００８９】その後、添加剤として２，６−ジ−ｔ−ブ
チル−ｐ−クレゾール、フェニル−α−ナフチルアミ
ン、及びソルビタンモノオレートをそれぞれ２．５ｇ加
え、ミル処理及び脱泡処理を行いグリース組成物を得
た。生成した増ちょう剤であるＮ−オクタデシルテレフ
タルアミド酸ナトリウムと１２−ヒドロキシステアリン
酸リチウムとの重量比は、６３：３７であった。

【００９０】これら１０種のグリース組成物（実施例Ｂ
１〜Ｂ７及び比較例Ｂ１〜Ｂ３）について、混和ちょう
度及び滴点を測定した（ＪＩＳ Ｋ２２２０による）。
結果を表３及び表４にまとめて示す。また、これらのグ
リース組成物の潤滑寿命を前述と同様の方法（図１の試
験機を用いた回転試験）により評価した結果を、表３及
び表４に併せて示す。ただし、試験温度は１２０℃と
し、モータが過負荷にて停止した時間、又は軸受の温度
が１３０℃を超えた時間を寿命とした。そして、各グリ
ース組成物の寿命は、比較例Ｂ１の寿命を１とした場合
の相対値示してある。

【００９１】

【表３】

【００９２】

【表４】

【００９３】表から分かるように、実施例Ｂ１〜Ｂ７の
グリース組成物は、増ちょう剤としてＮ−オクタデシル
テレフタルアミド酸ナトリウム及び１２−ヒドロキシス
テアリン酸リチウム（金属石けん）を用いたので、いず
れか一方のみの比較例Ｂ１，Ｂ２のグリース組成物と比
較して、高温での潤滑寿命が優れており、高温下におい
ても長寿命であった。ただし、比較例Ｂ３のように増ち
ょう剤の量が多すぎると、高温での潤滑寿命が不十分で
あった。

【００９４】また、実施例Ｂ５〜Ｂ７のグリース組成物
のように、基油がネオペンチル型ポリオールエステル油
を８０質量％以上含有している場合には、グリース組成
物の生分解性が優れており、９０質量％以上含有してい
る場合には生分解性が特に優れていた。 （第二増ちょう剤成分として金属複合石けんを用いたグ
リース組成物について） 〔実施例Ｃ１〕Ｎ−オクタデシルテレフタルアミド酸の
メチルエステル２７．１ｇを１５０．０ｇのパラフィン
系鉱油（４０℃における動粘度は１２０ｍｍ² ／ｓ）に
加え、１３０℃に加熱して溶解した。その後、１００℃
以下に冷却し、５０％水酸化ナトリウム水溶液５ｇを加
えた。そして、十分撹拌しながら徐々に加熱し、けん化
を行った。

【００９５】けん化終了後、１５０℃においてさらにパ
ラフィン系鉱油１５０．０ｇを加え、２００℃まで加熱
した。そして、６０℃まで冷却し、１２−ヒドロキシス
テアリン酸２０．９ｇを加え、９０℃に加熱して完全に
溶解させた後、５０％水酸化リチウム水溶液３．３ｇと
パラフィン系鉱油１３２．５ｇとを加え撹拌した。そし
てさらに、アゼライン酸６．７ｇを加え、５０％水酸化
リチウム水溶液３．４ｇを滴下しながら撹拌してリチウ
ムコンプレックス石けんを得た。得られたものを１００
℃で６０分間保持した後、２００℃まで加熱して反応を
完全に終了させた。

【００９６】その後、添加剤として２，６−ジ−ｔ−ブ
チル−ｐ−クレゾール、フェニル−α−ナフチルアミ
ン、及びソルビタンモノオレートをそれぞれ２．５ｇ加
え、ミル処理及び脱泡処理を行いグリース組成物を得
た。生成した増ちょう剤であるＮ−オクタデシルテレフ
タルアミド酸ナトリウムとリチウムコンプレックス石け
ん（１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム及びアゼラ
イン酸リチウム）との重量比は、約５０：５０であっ
た。

【００９７】〔実施例Ｃ２〕Ｎ−オクタデシルテレフタ
ルアミド酸のメチルエステル６７．７ｇを１５０．０ｇ
のジエステル油（ジトリデシルアジペート、４０℃にお
ける動粘度は２６．１ｍｍ² ／ｓ）に加え、１３０℃に
加熱して溶解した。その後、１００℃以下に冷却し、５
０％水酸化ナトリウム水溶液１２．６ｇを加えた。そし
て、十分撹拌しながら徐々に加熱し、けん化を行った。

【００９８】けん化終了後、１５０℃においてさらにジ
エステル油１００．０ｇを加え、２００℃まで加熱し
た。そして、６０℃まで冷却し、１２−ヒドロキシステ
アリン酸７．０ｇを加え、９０℃に加熱して完全に溶解
させた後、５０％水酸化リチウム水溶液１．１ｇとジエ
ステル油１２５．０ｇとを加え撹拌した。そしてさら
に、アゼライン酸２．２ｇを加え、５０％水酸化リチウ
ム水溶液１．１ｇを滴下しながら撹拌してリチウムコン
プレックス石けんを得た。得られたものを１００℃で６
０分間保持した後、２００℃まで加熱して反応を完全に
終了させた。

【００９９】その後、添加剤として２，６−ジ−ｔ−ブ
チル−ｐ−クレゾール、フェニル−α−ナフチルアミ
ン、及びソルビタンモノオレートをそれぞれ２．５ｇ加
え、ミル処理及び脱泡処理を行いグリース組成物を得
た。生成した増ちょう剤であるＮ−オクタデシルテレフ
タルアミド酸ナトリウムとリチウムコンプレックス石け
んとの重量比は、８８：１２であった。

【０１００】〔実施例Ｃ３〕Ｎ−オクタデシルテレフタ
ルアミド酸のメチルエステル６７．７ｇを１５０．０ｇ
のポリα−オレフィン油（４０℃における動粘度は６０
ｍｍ² ／ｓ）に加え、１３０℃に加熱して溶解した。そ
の後、１００℃以下に冷却し、５０％水酸化ナトリウム
水溶液１２．６ｇを加えた。そして、十分撹拌しながら
徐々に加熱し、けん化を行った。

【０１０１】けん化終了後、１５０℃においてさらにポ
リα−オレフィン油１００．０ｇを加え、２００℃まで
加熱した。そして、６０℃まで冷却し、１２−ヒドロキ
システアリン酸３４．７ｇを加え、９０℃に加熱して完
全に溶解させた後、５０％水酸化リチウム水溶液５．５
ｇとポリα−オレフィン油９４．５ｇとを加え撹拌し
た。そしてさらに、アゼライン酸１１．６ｇを加え、５
０％水酸化リチウム水溶液５．９ｇを滴下しながら撹拌
してリチウムコンプレックス石けんを得た。得られたも
のを１００℃で６０分間保持した後、２００℃まで加熱
して反応を完全に終了させた。

【０１０２】その後、添加剤として２，６−ジ−ｔ−ブ
チル−ｐ−クレゾール、フェニル−α−ナフチルアミ
ン、及びソルビタンモノオレートをそれぞれ２．５ｇ加
え、ミル処理及び脱泡処理を行いグリース組成物を得
た。生成した増ちょう剤であるＮ−オクタデシルテレフ
タルアミド酸ナトリウムとリチウムコンプレックス石け
んとの重量比は、６０：４０であった。

【０１０３】〔実施例Ｃ４〕Ｎ−オクタデシルテレフタ
ルアミド酸のメチルエステル２２．６ｇを１５０．０ｇ
のジアルキルジフェニルエーテル油（４０℃における動
粘度は９７．５ｍｍ ² ／ｓ）に加え、１３０℃に加熱し
て溶解した。その後、１００℃以下に冷却し、５０％水
酸化ナトリウム水溶液４．２ｇを加えた。そして、十分
撹拌しながら徐々に加熱し、けん化を行った。

【０１０４】けん化終了後、１５０℃においてさらにジ
アルキルジフェニルエーテル油１００．０ｇを加え、２
００℃まで加熱した。そして、６０℃まで冷却し、１２
−ヒドロキシステアリン酸２７．８ｇを加え、９０℃に
加熱して完全に溶解させた後、５０％水酸化リチウム水
溶液４．４ｇとジアルキルジフェニルエーテル油１４
１．５ｇとを加え撹拌した。そしてさらに、アゼライン
酸９．３ｇを加え、５０％水酸化リチウム水溶液４．７
ｇを滴下しながら撹拌してリチウムコンプレックス石け
んを得た。得られたものを１００℃で６０分間保持した
後、２００℃まで加熱して反応を完全に終了させた。

【０１０５】その後、添加剤として２，６−ジ−ｔ−ブ
チル−ｐ−クレゾール、フェニル−α−ナフチルアミ
ン、及びソルビタンモノオレートをそれぞれ２．５ｇ加
え、ミル処理及び脱泡処理を行いグリース組成物を得
た。生成した増ちょう剤であるＮ−オクタデシルテレフ
タルアミド酸ナトリウムとリチウムコンプレックス石け
んとの重量比は、３７：６３であった。

【０１０６】〔実施例Ｃ５〕ジアルキルジフェニルエー
テル油の代わりにペンタエリスリトールエステル油（４
０℃における動粘度は３４ｍｍ² ／ｓ）を使用した以外
は、実施例Ｃ４と全く同様にしてグリース組成物を得
た。このグリース組成物について、欧州規格諮問委員会
規格（ＣＥＣ）のＬ−３３−Ｔ−８２に規定された生分
解度を測定したところ９６％で、優れた生分解性を有し
ていた。

【０１０７】〔実施例Ｃ６〕Ｎ−オクタデシルテレフタ
ルアミド酸のメチルエステル１８．０ｇを１５０．０ｇ
のペンタエリスリトールエステル油（４０℃における動
粘度は３４ｍｍ² ／ｓ）に加え、１３０℃に加熱して溶
解した。その後、１００℃以下に冷却し、５０％水酸化
ナトリウム水溶液３．３ｇを加えた。そして、十分撹拌
しながら徐々に加熱し、けん化を行った。

【０１０８】けん化終了後、１５０℃においてさらにペ
ンタエリスリトールエステル油１００．０ｇを加え、２
００℃まで加熱した。そして、６０℃まで冷却し、１２
−ヒドロキシステアリン酸２４．３ｇを加え、９０℃に
加熱して完全に溶解させた後、５０％水酸化リチウム水
溶液３．９ｇとペンタエリスリトールエステル油１６
０．０ｇ及びパラフィン系鉱油（４０℃における動粘度
は１２０ｍｍ² ／ｓ）２７．５ｇとを加え撹拌した。そ
してさらに、アゼライン酸８．１ｇを加え、５０％水酸
化リチウム水溶液２．１ｇを滴下しながら撹拌してリチ
ウムコンプレックス石けんを得た。得られたものを１０
０℃で６０分間保持した後、２００℃まで加熱して反応
を完全に終了させた。

【０１０９】その後、添加剤として２，６−ジ−ｔ−ブ
チル−ｐ−クレゾール、フェニル−α−ナフチルアミ
ン、及びソルビタンモノオレートをそれぞれ２．５ｇ加
え、ミル処理及び脱泡処理を行いグリース組成物を得
た。生成した増ちょう剤であるＮ−オクタデシルテレフ
タルアミド酸ナトリウムとリチウムコンプレックス石け
んとの重量比は、５０：５０であった。

【０１１０】また、このグリース組成物について、欧州
規格諮問委員会規格（ＣＥＣ）のＬ−３３−Ｔ−８２に
規定された生分解度を測定したところ９３％で、優れた
生分解性を有していた。 〔実施例Ｃ７〕基油の組成を変更した以外は、実施例Ｃ
６と全く同様にしてグリース組成物を得た。すなわち、
パラフィン系鉱油の割合を多くして、ペンタエリスリト
ールエステル油の基油全体における含有量を約８０質量
％とした。

【０１１１】このグリース組成物について、欧州規格諮
問委員会規格（ＣＥＣ）のＬ−３３−Ｔ−８２に規定さ
れた生分解度を測定したところ８１％で、優れた生分解
性を有していた。 〔比較例Ｃ１〕１２−ヒドロキシステアリン酸３３．０
ｇを２００．０ｇのパラフィン系鉱油（４０℃における
動粘度は１２０ｍｍ² ／ｓ）に加えて完全に溶解させた
後、５０％水酸化リチウム水溶液５．３ｇとパラフィン
系鉱油２４７．０ｇとを加え撹拌した。

【０１１２】そこに、アゼライン酸１１ｇを加え、５０
％水酸化リチウム水溶液５．６ｇを滴下しながら撹拌し
てリチウムコンプレックス石けんを得た。そして、１０
０℃で６０分間保持した後、２００℃まで加熱して反応
を完全に終了させた。その後、添加剤として２，６−ジ
−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール、フェニル−α−ナフチ
ルアミン、及びソルビタンモノオレートをそれぞれ２．
５ｇ加え、ミル処理及び脱泡処理を行いグリース組成物
を得た。

【０１１３】〔比較例Ｃ２〕Ｎ−オクタデシルテレフタ
ルアミド酸のメチルエステル５４．２ｇを２００．０ｇ
のパラフィン系鉱油（４０℃における動粘度は１２０ｍ
ｍ² ／ｓ）に加え、１３０℃に加熱して溶解した。その
後、１００℃以下に冷却し、５０％水酸化ナトリウム水
溶液１１．５ｇを加えた。そして、十分撹拌しながら徐
々に加熱し、けん化を行った。けん化終了後、１５０℃
においてさらにパラフィン系鉱油２３２．５ｇを加え、
２００℃まで加熱した。

【０１１４】その後、添加剤として２，６−ジ−ｔ−ブ
チル−ｐ−クレゾール、フェニル−α−ナフチルアミ
ン、及びソルビタンモノオレートをそれぞれ２．５ｇ加
え、ミル処理及び脱泡処理を行いグリース組成物を得
た。 〔比較例Ｃ３〕Ｎ−オクタデシルテレフタルアミド酸の
メチルエステル７２．２ｇを１５０．０ｇのジエステル
油（ジトリデシルアジペート、４０℃における動粘度は
２６．１ｍｍ² ／ｓ）に加え、１３０℃に加熱して溶解
した。その後、１００℃以下に冷却し、５０％水酸化ナ
トリウム水溶液１３．４ｇを加えた。そして、十分撹拌
しながら徐々に加熱し、けん化を行った。

【０１１５】けん化終了後、１５０℃においてさらにジ
エステル油１００．０ｇを加え、２００℃まで加熱し
た。そして、６０℃まで冷却し、１２−ヒドロキシステ
アリン酸５２．１ｇを加えて完全に溶解させた後、５０
％水酸化リチウム水溶液８．３ｇとジエステル油８７．
５ｇとを加え撹拌した。そしてさらに、アゼライン酸１
７．３ｇを加え、５０％水酸化リチウム水溶液８．８ｇ
を滴下しながら撹拌してリチウムコンプレックス石けん
を得た。得られたものを１００℃で６０分間保持した
後、２００℃まで加熱して反応を完全に終了させた。

【０１１６】その後、添加剤として２，６−ジ−ｔ−ブ
チル−ｐ−クレゾール、フェニル−α−ナフチルアミ
ン、及びソルビタンモノオレートをそれぞれ２．５ｇ加
え、ミル処理及び脱泡処理を行いグリース組成物を得
た。生成した増ちょう剤であるＮ−オクタデシルテレフ
タルアミド酸ナトリウムとリチウムコンプレックス石け
んとの重量比は、５１：４９であった。

【０１１７】また、このグリース組成物について、欧州
規格諮問委員会規格（ＣＥＣ）のＬ−３３−Ｔ−８２に
規定された生分解度を測定したところ７８％で、優れた
生分解性を有していた。これら１０種のグリース組成物
（実施例Ｃ１〜Ｃ７及び比較例Ｃ１〜Ｃ３）について、
混和ちょう度及び滴点を測定した（ＪＩＳ Ｋ２２２０
による）。また、ＪＩＳ Ｋ２２２０ ５．７に記載さ
れる試験法に準拠して、１５０℃雰囲気中にグリース組
成物を２４時間放置した後に、離油度を測定した。これ
らの結果を表５及び表６にまとめて示す。

【０１１８】さらに、これらのグリース組成物の潤滑寿
命を前述と同様の方法（図１の試験機を用いた回転試
験）により評価した結果を、表５及び表６に併せて示
す。ただし、試験温度は１４０℃とし、モータが過負荷
にて停止した時間、又は軸受の温度が１５０℃を超えた
時間を寿命とした。そして、各グリース組成物の寿命
は、比較例Ｃ１の寿命を１とした場合の相対値示してあ
る。

【０１１９】

【表５】

【０１２０】

【表６】

【０１２１】表から分かるように、実施例Ｃ１〜Ｃ７の
グリース組成物は、増ちょう剤としてＮ−オクタデシル
テレフタルアミド酸ナトリウム及びリチウムコンプレッ
クス石けん（金属複合石けん）を用いたので、いずれか
一方のみの比較例Ｃ１，Ｃ２のグリース組成物と比較し
て、高温での潤滑寿命が優れており、高温下においても
長寿命であった。

【０１２２】また、実施例Ｃ５〜Ｃ７のグリース組成物
のように、基油がネオペンチル型ポリオールエステル油
を８０質量％以上含有している場合には、グリース組成
物の生分解性が優れており、９０質量％以上含有してい
る場合には生分解性が特に優れていた。なお、本実施形
態は本発明の一例を示したものであって、本発明は本実
施形態に限定されるものではない。

【０１２３】例えば、本実施形態においては、転動装置
の例として深みぞ玉軸受をあげて説明したが、本発明
は、他の種類の様々な転がり軸受に対して適用すること
ができる。例えば、アンギュラ玉軸受，自動調心玉軸
受，円筒ころ軸受，円すいころ軸受，針状ころ軸受，自
動調心ころ軸受等のラジアル形の転がり軸受や、スラス
ト玉軸受，スラストころ軸受等のスラスト形の転がり軸
受である。

【０１２４】また、本発明は、転がり軸受に限らず、他
の種類の様々な転動装置に対して適用することができ
る。例えば、ボールねじ，リニアガイド装置，直動ベア
リング等である。

【０１２５】

【発明の効果】以上のように、本発明に係る請求項１〜
６のグリース組成物は、耐熱性，酸化安定性に優れてい
るため、高温下においても長寿命である。また、本発明
に係る請求項７〜９のグリース組成物は、耐熱性，酸化
安定性に優れていることに加えて、優れた生分解性を有
している。よって、自然環境に放出されたとしても、自
然環境に悪影響を及ぼしにくい。さらに、本発明に係る
請求項１０の転動装置は、長寿命であり、また、自然環
境に悪影響を及ぼしにくい。

【図面の簡単な説明】

【図１】グリース組成物の潤滑寿命を評価する軸受寿命
試験機の構成を示す断面図である。

【図２】本発明に係る転動装置の一実施形態である転が
り軸受の構成を示す部分縦断面図である。

【符号の説明】

１ 内輪 ２ 外輪 ３ 玉 Ｇ グリース組成物

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｆ１６Ｃ 33/66 Ｆ１６Ｃ 33/66 Ｚ // Ｃ１０Ｎ 10:02 Ｃ１０Ｎ 10:02 30:08 30:08 30:10 30:10 40:02 40:02 50:10 50:10 (72)発明者 外尾 道太 神奈川県藤沢市鵠沼神明一丁目５番50号 日本精工株式会社内 Ｆターム(参考） 3J101 AA02 AA32 AA42 AA52 AA62 BA80 CA32 EA64 FA06 FA32 4H104 BA07A BB08A BB18B BB19B BB33A BB34A BE11B BE13B DA02A FA01 QA18

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 基油と増ちょう剤とを含有するグリース
   組成物において、前記増ちょう剤をＮ−置換テレフタル
   アミド酸金属塩と第二増ちょう剤成分とで構成したこと
   を特徴とするグリース組成物。
2. 【請求項２】 前記第二増ちょう剤成分をポリウレアと
   したことを特徴とする請求項１に記載のグリース組成
   物。
3. 【請求項３】 前記第二増ちょう剤成分を金属石けんと
   したことを特徴とする請求項１に記載のグリース組成
   物。
4. 【請求項４】 前記第二増ちょう剤成分を金属複合石け
   んとしたことを特徴とする請求項１に記載のグリース組
   成物。
5. 【請求項５】 前記増ちょう剤を、Ｎ−置換テレフタル
   アミド酸金属塩５〜９５質量％と、前記第二増ちょう剤
   成分９５〜５質量％と、で構成したことを特徴とする請
   求項１〜４のいずれかに記載のグリース組成物。
6. 【請求項６】 前記増ちょう剤の含有量を組成物全体の
   ３〜４０質量％としたことを特徴とする請求項１〜５の
   いずれかに記載のグリース組成物。
7. 【請求項７】 前記基油はネオペンチル型ポリオールエ
   ステル油を含有しており、その含有量は基油全体の８０
   質量％以上であることを特徴とする請求項１〜５のいず
   れかに記載のグリース組成物。
8. 【請求項８】 前記基油８０〜９７質量部と、前記増ち
   ょう剤３〜２０質量部と、を含有することを特徴とする
   請求項７に記載のグリース組成物。
9. 【請求項９】 欧州規格諮問委員会規格のＬ−３３−Ｔ
   −８２に規定された生分解度が８０％以上であることを
   特徴とする請求項７又は請求項８に記載のグリース組成
   物。
10. 【請求項１０】 内方部材と、外方部材と、前記内方部
    材と前記外方部材との間に転動自在に配設された複数の
    転動体と、を備える転動装置において、前記内方部材と
    前記外方部材との間に形成され前記転動体が内設された
    空隙部内に、請求項１〜９のいずれかに記載のグリース
    組成物を充填したことを特徴とする転動装置。