WO2009139371A1 - 高速軸受用グリース - Google Patents

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WO2009139371A1
WO2009139371A1 PCT/JP2009/058818 JP2009058818W WO2009139371A1 WO 2009139371 A1 WO2009139371 A1 WO 2009139371A1 JP 2009058818 W JP2009058818 W JP 2009058818W WO 2009139371 A1 WO2009139371 A1 WO 2009139371A1
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urea
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bearing
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隆之 川村
理 齊田
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Ntn株式会社
協同油脂株式会社
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    • C10N2050/10—Semi-solids; greasy

Definitions

  • This invention relates to a grease for a high-speed bearing used for a rolling bearing that supports a high-speed rotating shaft such as a machine tool spindle (spindle).
  • the main spindle of the machine tool is preferably one that rotates at high speed in order to increase machining efficiency, and various lubrication techniques are applied to the bearings.
  • a lubrication method suitable for the spindle rotating at high speed for example, methods such as oil mist lubrication, air-oil lubrication, and jet lubrication are known.
  • such a lubrication method requires ancillary equipment such as compressed air and an oil supply device, and is one of the causes for increasing the initial cost and running cost of a machine tool.
  • grease lubrication is a preferable lubrication method because it requires less maintenance.
  • examples of the high-speed rolling bearing that supports a rotating shaft that rotates at a high speed of 2000 to 8000 rpm or higher include an angular ball bearing and a cylindrical roller bearing that support a spindle of a machine tool.
  • the angular ball bearing 11 can apply an axial load from one direction in addition to a radial load, and a straight line connecting the contact points of the steel ball 14 with the inner ring 12 and the outer ring 13 is formed. It has an angle (contact angle) ⁇ with respect to the radial direction.
  • Grease is enclosed in a bearing space formed by the inner ring 12, the outer ring 13, and the steel ball 14.
  • Lubricant used for high-speed rolling bearings such as angular ball bearings and cylindrical roller bearings does not require maintenance such as lubrication and is lubricated with grease adjusted to a consistency that does not pollute the surrounding environment. It is preferable to adopt.
  • bearing vibration may be increased depending on the type of grease thickener. That is, with a grease containing a thickener that forms large and hard aggregates, the vibration of the rolling bearing to be lubricated becomes large.
  • the conventional grease has a problem that it cannot satisfy the required physical properties such as long life, low torque and low vibration when used in a high-speed rolling bearing.
  • grease containing a urea compound has been proposed (see Patent Documents 1 to 3), but it is insufficient to obtain higher speed performance.
  • Patent Document 3 discloses that a base oil having a kinematic viscosity at 40 ° C. of 15 mm 2 / sec or more and 40 mm 2 / sec or less and a content of 9 mass% or more and 14 mass% or less of the entire grease composition.
  • a grease composition containing a diurea compound thickener and having a miscibility of 220 to 320 is disclosed.
  • it is difficult to reduce the amount of grease filled, and it is difficult to sufficiently cope with the high-speed rotation of the bearing, and it is difficult to make the machine tool compact and reduce the operating cost.
  • the present invention has been made to cope with such a problem. Even if the amount of grease is small, for example, the dmN value which is the product of the pitch circle diameter dm (mm) and the rotational speed N (rpm) is The purpose is to provide grease for high-speed bearings that can sufficiently handle high-speed rotations of 1.7 million or more, and that can make machine tools compact and reduce operating costs.
  • the grease for high-speed bearings of the present invention is for a high-speed bearing comprising a urea grease containing a urea compound as a thickener and a non-urea grease containing a composite amide lithium soap having an amide bond in the molecule as a thickener.
  • a grease, wherein the urea compound is obtained by reacting a polyisocyanate component and a monoamine component, and the monoamine component is a monoamine component containing at least 46 mol% of an aliphatic monoamine based on the total monoamine.
  • the non-urea grease is characterized in that the blending ratio with respect to the whole grease is 10 to 80% by weight.
  • the composite amidolithium soap is characterized in that the blending ratio with respect to the whole non-urea grease is 3 to 40% by weight.
  • the base oil used for the urea grease and the non-urea grease has a kinematic viscosity at 40 ° C. of 10 mm 2 / sec to 40 mm 2 / sec.
  • the base oil used for the urea grease and the non-urea grease is at least one selected from a synthetic hydrocarbon oil, an ester oil and an alkyl diphenyl ether oil.
  • the high speed bearing grease is characterized in that at least one selected from an organic molybdenum compound and an organic zinc compound is added as an additive.
  • the polyisocyanate component is an aromatic diisocyanate.
  • the aromatic diisocyanate is 4,4'-diphenylmethane diisocyanate.
  • the above-mentioned aliphatic monoamine is octylamine.
  • the complex amidolithium soap having an amide bond in the molecule is a lithium salt of an N-alkyl-substituted monoamidic acid.
  • the lithium salt of the N alkyl-substituted monoamidic acid is represented by the following formula (1).
  • the grease for high-speed bearings of the present invention comprises a urea grease containing a predetermined urea compound as a thickener and a non-urea grease containing a composite amide lithium soap having an amide bond in the molecule as a thickener. Even if a small amount of grease is charged, the oil supply capacity to the raceway surface is excellent under high-speed rotation while maintaining the load resistance of the rolling bearing filled with this grease.
  • the monoamine component constituting the urea-based compound contains aliphatic monoamines in an amount of 46 mol% or more based on the whole monoamine, so that the thickener is not easily broken against shearing force under high speed, and the thickener Due to the capillary action of the fibers, the oil in the grease can be stably supplied to the rolling surface.
  • FIG. 1 is a longitudinal sectional view showing an angular ball bearing in which grease for high-speed bearings according to the present invention is enclosed.
  • the angular ball bearing 1 has a bearing space in which a rolling element 4 is held by a cage 5 between an inner ring 2 and an outer ring 3.
  • the bearing is sealed with a seal member 6 fixed in the groove.
  • the grease 8 for high-speed bearings of the present invention is enclosed at least around the rolling element 4 in a bearing space formed by the inner ring 2, the outer ring 3 and the rolling element 4.
  • a circumferential groove-like grease pocket 7 is formed on the inner diameter surface of the outer ring 3 to physically prevent grease leakage.
  • a straight line connecting the contact points of the rolling elements 4 with the inner ring 2 and the outer ring 3 has a contact angle ⁇ with respect to the radial direction, and can carry a radial load and an axial load in one direction.
  • the rolling element 4 can also be made from ceramics, such as silicon nitride and silicon carbide.
  • the grease for high-speed bearings of the present invention is enclosed in a bearing, it is preferable to enclose an amount of not less than 1% by volume and less than 10% by volume of the bearing gap volume. If it is less than 1% by volume, the amount of grease necessary for lubrication is insufficient and depleted, resulting in poor durability. When it is 10% by volume or more, durability is not improved due to heat generation due to an increase in torque due to stirring, and the cost is increased, which is not preferable in terms of environment.
  • the high-speed bearing capable of enclosing the high-speed bearing grease of the present invention includes a deep groove ball bearing, a cylindrical roller bearing, a tapered roller bearing, a self-aligning roller bearing, a needle roller bearing, and a thrust cylinder.
  • a roller bearing, a thrust tapered roller bearing, a thrust needle roller bearing, and a thrust self-aligning roller bearing include a roller bearing, a thrust tapered roller bearing, a thrust needle roller bearing, and a thrust self-aligning roller bearing.
  • the base oil that can be used for urea grease and non-urea grease is preferably a lubricating oil having a kinematic viscosity at 40 ° C. (hereinafter simply referred to as kinematic viscosity) of 10 to 40 mm 2 / sec.
  • a lubricating oil having a kinematic viscosity of 18 to 30 mm 2 / sec is more preferable. If the kinematic viscosity is less than 10 mm 2 / sec, the viscosity is too low to obtain sufficient load resistance. Also, if the kinematic viscosity exceeds 40 mm 2 / sec, oil supply to the raceway surface becomes insufficient with high-speed rotation, and the bearing life will be reached early.
  • Examples of the base oil of the above urea grease and non-urea grease include synthetic hydrocarbon oil, ester oil, alkyl diphenyl ether oil, mineral oil, GTL oil and the like. These base oils can be used alone or in combination of two or more. Among these, it is preferable to use a synthetic hydrocarbon oil, an ester oil, or an alkyl diphenyl ether oil.
  • the kinematic viscosities of the synthetic hydrocarbon oil, ester oil and alkyl diphenyl ether oil are preferably 10 to 40 mm 2 / sec. Even when the mixed oil is within this range, the kinematic viscosity range can be 10 to 40 mm 2 / sec as described above.
  • the synthetic hydrocarbon oil is an essential component, and the synthetic hydrocarbon oil is preferably equal to or more in weight than the ester oil or the alkyl diphenyl ether oil.
  • Examples of the synthetic hydrocarbon oil include normal paraffin, isoparaffin, polybutene, polyisobutylene, 1-decene oligomer, poly- ⁇ -olefin such as 1-decene and ethylene co-oligomer, and the like.
  • ester oils include dibutyl sebacate, di-2-ethylhexyl sebacate, dioctyl adipate, diisodecyl adipate, ditridecyl adipate, ditridecyl tartrate, methyl acetyl cinnolate, and the like, trioctyl trimellitate, trioctyl Aromatic ester oils such as decyl trimellitate and tetraoctyl pyromellitate, polyol ester oils such as trimethylolpropane caprylate, trimethylolpropane verargonate, pentaerythritol-2-ethylhexanoate, and pentaerythritol verargonate And carbonate ester oil.
  • alkyl diphenyl ether oil examples include monoalkyl diphenyl ether, dialkyl diphenyl ether, and polyalkyl diphenyl ether.
  • mineral oil use can be made of a lubricant obtained from crude oil subjected to vacuum distillation, oil removal, solvent extraction, hydrocracking, solvent dewaxing, sulfuric acid washing, clay purification, hydrorefining, and the like.
  • the urea grease in the present invention is a grease obtained by blending a urea compound as a thickener with the above base oil.
  • the urea compound (urea thickener) that can be used in the present invention is obtained by reacting a polyisocyanate component and a monoamine component.
  • polyisocyanate component examples include phenylene diisocyanate, tolylene diisocyanate, diphenyl diisocyanate, diphenylmethane diisocyanate, octadecane diisocyanate, decane diisocyanate, and hexane diisocyanate. Of these, aromatic diisocyanates are preferred. Moreover, the polyisocyanate obtained by reaction with excess diisocyanate by molar ratio with respect to diamine and this diamine can be used.
  • diamine examples include ethylenediamine, propanediamine, butanediamine, hexanediamine, octanediamine, phenylenediamine, tolylenediamine, xylenediamine, and diaminodiphenylmethane.
  • the monoamine component is a monoamine component containing an aliphatic monoamine in an amount of 46 mol% or more, preferably 80 mol% or more based on the total monoamine.
  • the thickener has strong shear stability and is not easily broken even at high speeds, and the base oil in the grease can be supplied to the rolling section by the capillary action of the thickener.
  • monoamines other than aliphatic monoamines constituting the monoamine component include alicyclic monoamines and aromatic monoamines.
  • Examples of the aliphatic monoamine include hexylamine, octylamine, dodecylamine, hexadecylamine, octadecylamine, stearylamine, and oleylamine. Among these, octylamine is preferable.
  • Examples of the alicyclic monoamine include cyclohexylamine.
  • Examples of the aromatic monoamine include aniline and p-toluidine, and among these, aniline is preferably used.
  • the urea-based thickener is preferably blended in an amount of 3 to 20% by weight based on the entire urea grease.
  • the blending amount is preferably 5 to 16% by weight.
  • the base oil retention capacity is not sufficient, and a large amount of oil component is separated at one time at the initial stage of rotation, resulting in grease leakage and shortening the bearing durability life.
  • the blending amount exceeds 20% by weight, the amount of the base oil is relatively reduced, the oil supply performance is insufficient, the lubrication is insufficient early, and the bearing durability life is similarly shortened.
  • the non-urea grease in the present invention is a metal composite soap-based grease that does not contain a urea-based compound and is obtained by blending a complex amide lithium soap as a thickener with the above base oil.
  • the composite amidolithium soap used in the present invention is synthesized from an aliphatic dicarboxylic acid, an aliphatic monoamine, lithium hydroxide or the like, and particularly has an amide bond in the molecule.
  • Kyodo Yushi Co., Ltd .: Palmax RBG can be mentioned.
  • the composite amidolithium soap is preferably blended at a ratio of 3 to 40% by weight with respect to the whole non-urea grease. If the blending amount is less than 3% by weight, the grease is soft and easily leaks from the bearing due to shearing. On the other hand, if the blending amount exceeds 40% by weight, the oil content in the grease is small and there is a risk that the oil supply performance will deteriorate.
  • the non-urea grease is preferably blended at a ratio of 10 to 80% by weight with respect to the total amount of grease.
  • the blending amount is preferably 20 to 50% by weight.
  • the blending amount is less than 10% by weight, the oil supply to the rolling section is poor. If the blending amount exceeds 80% by weight, the fiber of the thickener tends to be broken at high speed, and the base oil cannot be supplied to the rolling section due to the capillary action of the thickener.
  • a known grease additive may be added to the mixed grease of urea grease and non-urea grease, if necessary.
  • the additives include antioxidants such as organic zinc compounds, amines, and phenolic compounds, metal deactivators such as benzotriazole, viscosity index improvers such as polymethacrylate and polystyrene, molybdenum disulfide, and graphite.
  • examples include solid lubricants, metal sulfonates, rust preventive agents such as polyhydric alcohol esters, friction reducing agents such as organic molybdenum compounds, oily agents such as esters and alcohols, and antiwear agents such as phosphorus compounds. These can be added alone or in combination of two or more.
  • the organic zinc compound and the organic molybdenum compound are excellent in extreme pressure properties, and are effective in preventing seizure even when the oil supply to the rolling surface is insufficient.
  • the content of these additives is preferably individually 0.05% by weight or more of the total amount of grease, and preferably in the range of 0.15 to 10% by weight of the total amount of grease.
  • the total amount exceeds 10% by weight not only can the effect commensurate with the increase in content be expected, but the content of other components becomes relatively small, and these additives aggregate in the grease, Undesirable phenomena such as an increase in torque may be caused.
  • Urea grease U1-U7 4,4'-diphenylmethane diisocyanate (manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd .: Millionate MT, hereinafter referred to as MDI) is dissolved in half of the base oil shown in Table 1 at the ratio shown in Table 1, and the remaining half of the base oil is dissolved.
  • a monoamine having a double equivalent of MDI was dissolved in the solution.
  • the respective blending ratios and types are shown in Table 1.
  • the solution in which the monoamine was dissolved was added while stirring the solution in which the MDI was dissolved, and then the reaction was continued for 30 minutes at 100 ° C. to 120 ° C. to produce a diurea compound in the base oil to obtain a urea grease sample. .
  • Non-urea grease NU1 to NU4 A mixture containing a complex amidolithium soap in the base oil shown in Table 1 (a mixture of a lithium salt of an N-alkyl-substituted monoamidic acid (see formula (1) below), a lithium salt of a dibasic acid, and an N-alkyl-substituted diamide ) was added as a thickener to obtain a non-urea grease sample.
  • Table 1 a mixture containing a complex amidolithium soap in the base oil shown in Table 1 (a mixture of a lithium salt of an N-alkyl-substituted monoamidic acid (see formula (1) below), a lithium salt of a dibasic acid, and an N-alkyl-substituted diamide ) was added as a thickener to obtain a non-urea grease sample.
  • the respective blending ratios and types are shown in Table 1.
  • Example 1 The above urea grease and non-urea grease were mixed at the ratio shown in Table 2 to obtain a grease sample.
  • Example 11 2% by weight of zinc dithiophosphate and molybdenum dithiocarbamate were added to 100% by weight of the mixed grease of urea grease and non-urea grease, respectively.
  • the obtained grease samples were subjected to a centrifugal oil separation test and a deep groove ball bearing (6204) shown below, and a normal temperature high speed grease test was performed to measure centrifugal oil separation and grease life time.
  • Example 1 Example 4, Example 6, Example 9, Example 11, and Example 12, the normal temperature high speed grease test by the angular ball bearing shown below was also implemented. These measurement results are also shown in Table 2.
  • ⁇ Normal temperature high speed grease test-deep groove ball bearing (6204)> A grease bearing sample was sealed in a deep groove ball bearing (6204) aiming at the rolling surface (0.14 g (about 3% by volume of the total bearing space)), and a non-contact seal was made to produce a test bearing.
  • the test bearing was loaded with an axial load of 670 N and a radial load of 67 N, and rotated at a rotational speed of 15000 rpm in a normal temperature environment. The time until seizure was measured as the grease life time. In this test, if the grease life time is 1000 hours or more, the durability is excellent.
  • the dmN value which is the product of the pitch circle diameter (mm) and the rotational speed (rpm) of the bearing in this durability test, is 520,000.
  • Comparative Example 1 to Comparative Example 10 Urea grease or non-urea grease shown in Table 2 was used as a grease sample. The same items as in Example 1 were measured for this grease sample. For Comparative Example 1 and Comparative Example 7, a normal temperature high speed grease test using the angular ball bearing described above was also performed. These measurement results are also shown in Table 2.
  • the grease used in the present invention is (1) a grease containing a urea grease and a non-urea grease, and the thickener of the urea grease reacts with the polyisocyanate component and the monoamine component.
  • the monoamine component is a monoamine component containing 46 mol% or more of aliphatic monoamine based on the total amount of monoamine, and (2) blending ratio of non-urea grease with complex amide lithium soap as a thickener to the total grease. 10 to 80% by weight, and (3) the base oil preferably has a kinematic viscosity of 10 to 40 mm 2 / sec.
  • the grease for high-speed bearings of the present invention is a grease containing a predetermined urea grease and a non-urea grease containing a composite amidolithium soap as a thickener, so that it can improve the bearing durability life under high-speed rotation. it can.
  • high-speed bearings enclosed in rolling bearings built into spindle support parts of machine tools that slide and rotate at high speed such as lathes, drilling machines, boring machines, milling machines, grinding machines, super finishing machines, lapping machines, etc. It can be suitably used as a grease.
  • the grease can be enclosed and used, so that the operating cost can be reduced and the space can be saved.

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Abstract

　ｄｍＮ値が 170 万以上という高速回転に十分に対応でき、工作機械のコンパクト化や運転経費の削減を可能にする高速軸受用グリースを提供する。ウレア系化合物を増ちょう剤とするウレアグリースに、分子内にアミド結合を有する複合アミドリチウム石けんを増ちょう剤とする非ウレアグリースを配合してなる高速軸受用グリースであって、上記ウレア系化合物は、ポリイソシアネート成分とモノアミン成分とを反応して得られ、該モノアミン成分が脂肪族モノアミンをモノアミン全体に対して 46 モル％以上含有するモノアミン成分である。

Description

高速軸受用グリース
　この発明は、工作機械主軸（スピンドル）などの高速回転軸を支持する転がり軸受に用いられる高速軸受用グリースに関する。
　工作機械の主軸は、加工能率を上げるために高速で回転するものが好ましく、その軸受には種々の潤滑技術が適用されている。高速回転する主軸に適した潤滑方法としては、例えば、オイルミスト潤滑、エアオイル潤滑、ジェット潤滑などの方法が知られている。しかし、このような潤滑方法は、圧縮空気や給油装置などの付帯設備が必要なものであり、工作機械のイニシャルコストおよびランニングコストを高める原因の一つである。これらに対してグリース潤滑は、メンテナンスの必要が少なくて好ましい潤滑方法であるといえる。例えば、2000～8000 rpm またはそれ以上の高速で回転する回転軸を支持する高速転がり軸受としては、工作機械主軸（スピンドル）などを支持するアンギュラ玉軸受や円筒ころ軸受などが挙げられる。
　図２に示すようにアンギュラ玉軸受１１は、ラジアル荷重のほかに一方向からのアキシアル荷重を負荷することができるものであり、鋼球１４と内輪１２および外輪１３との接触点を結ぶ直線がラジアル方向に対して角度（接触角）αをもっている。内輪１２と外輪１３と鋼球１４とで形成される軸受空間に、グリースが封入されている。このようなアンギュラ玉軸受や、円筒ころ軸受などからなる高速転がり軸受に使用される潤滑剤としては、給油などのメンテナンスが必要でなく、周囲の環境を汚染しないちょう度に調整された潤滑グリースを採用することが好ましい。
　以下に、スピンドル用転がり軸受などの高速軸受用グリースに要求される潤滑特性と問題点をまとめて示す。
　（ａ）長寿命性転がり軸受の潤滑寿命を可及的に延長するためには、以下の(i) ～(iii) に説明するように、転がり軸受から潤滑剤（グリースまたはその基油）が漏れにくいこと、グリースの耐熱性に優れること、潤滑に必要な油膜厚さを形成できることが必要である。
　(i) 転がり軸受を高速運転するとき、遠心力によって転がり軸受内のグリースまたはグリースが軸受外部へ流出するか、またはグリース中の基油が分離流出して、潤滑への寄与が大きい転走面近傍に留まり難く、潤滑不良になりやすい。そのような事態を防止するために、シールド板などのシール部材を転がり軸受に装着する対応がなされるが、軸受の構造によっては装着できない場合があり、またシール部材を装着しても潤滑剤や潤滑油を完全に密封できない場合もある。
　高速運転されない転がり軸受の場合、転動体や保持器の運動により摩擦部分から押し出されてしまう余分なグリースは、回転条件によっては軸受内部をある程度還流して再び潤滑に寄与することが考えられる。しかし、高速で回転する工作機械などの回転軸支持用転がり軸受では、軸受内部に発生する風圧がこの還流を妨げるため潤滑不良を起こしやすくなる。このため、高速で回転する転がり軸受では、僅かな量のグリースしか潤滑に寄与しておらず、グリースの性状は特に重要となる。また、高速軸受用グリースは、少量のグリースでも潤滑性能を維持する必要がある。
　(ii) 運転条件が高速化すると軸受の転がり面は局部的に発熱して高温度になり、このとき耐熱性の乏しいグリースは熱劣化し、グリースの寿命は著しく縮まる。このような問題に対しては、耐熱性のある増ちょう剤や基油を使用したり、酸化防止剤を添加したりする試みがなされた。しかし、これらの試みは、耐久性の十分な向上には至らなかった。
　(iii) 潤滑性（油膜厚さ）を向上させた従来のグリースは、基油粘度を高くすると剪断摩擦抵抗が上昇して回転トルクが増加し、発熱量が増大するので、これらを抑制するために基油粘度は低く抑えている。そのため、高速に伴う温度上昇で低粘度となった潤滑油の油膜は薄くなって摺動摩耗を起こす場合があった。
　（ｂ）低トルク性（温度上昇の抑制性）について既存の高速軸受用のグリースは、前述のように基油粘度を低く抑えているが、軸受が高速度で回転すると、温度上昇により粘度が著しく低下し、潤滑に必要な厚さの油膜を形成できなくなるという問題がある。
　（ｃ）低振動性については、グリースの増ちょう剤の種類によって軸受の振動を増大させる場合がある。すなわち、大きくて硬い凝集体を形成する増ちょう剤を含有するグリースでは潤滑する転がり軸受の振動は大きくなる。
　このように従来のグリースは、高速転がり軸受に用いた場合に軸受の長寿命性、低トルク性および低振動性といった所要物性を満足させることができないという問題点があった。対策として、ウレア化合物を配合したグリースが提案されている（特許文献１～特許文献３参照）が、より高速性能を得るためには不十分である。
　例えば、特許文献３には、40 ℃における動粘度が 15 mm2/sec 以上 40 mm2/sec 以下である基油と、含有量がグリース組成物全体の 9 質量％以上 14 質量％以下であるジウレア化合物の増ちょう剤とを含有し、混和ちょう度が 220 以上 320 以下であるグリース組成物が開示されている。しかしながら、上記グリース組成物においても、グリース封入量を少なくすることが困難であり、軸受の高速回転に十分に対応できず、工作機械のコンパクト化や運転経費の削減をすることは困難である。
　また、近年ますます転がり軸受の使用状態が過酷になり、ピッチ円径ｄｍ（ mm ）と回転数Ｎ（ rpm ）との積であるｄｍＮ値が 170 万以上という高速回転で使用されるスピンドル用転がり軸受なども多くなってきている。このような軸受の回転速度の高速化に伴って、既存のグリースで軸受に要求される性能を全て満足させることは困難である。
特開２０００－１６９８７２号公報 特開２００３－８３３４１号公報 特開２００６－２９４７３号公報
　本発明はこのような問題に対処するためになされたものであり、少ないグリース封入量であっても、例えばピッチ円径ｄｍ（ mm ）と回転数Ｎ（ rpm ）との積であるｄｍＮ値が 170 万以上という高速回転に十分に対応でき、工作機械のコンパクト化や運転経費の削減を可能にする高速軸受用グリースの提供を目的とする。
　本発明の高速軸受用グリースは、ウレア系化合物を増ちょう剤とするウレアグリースに、分子内にアミド結合を有する複合アミドリチウム石けんを増ちょう剤とする非ウレアグリースを配合してなる高速軸受用グリースであって、上記ウレア系化合物は、ポリイソシアネート成分とモノアミン成分とを反応して得られ、上記モノアミン成分が脂肪族モノアミンをモノアミン全体に対して 46 モル％以上含有するモノアミン成分であることを特徴とする。
　上記非ウレアグリースは、上記グリース全体に対する配合割合が 10 重量％～80 重量％であることを特徴とする。
　上記複合アミドリチウム石けんは、上記非ウレアグリース全体に対する配合割合が 3 重量％～40 重量％であることを特徴とする。
　上記ウレアグリースおよび上記非ウレアグリースに用いる基油は、40℃における動粘度が 10 mm2/sec～40 mm2/sec であることを特徴とする。
　上記ウレアグリースおよび上記非ウレアグリースに用いる基油は、合成炭化水素油、エステル油およびアルキルジフェニルエーテル油から選ばれた少なくとも１つであることを特徴とする。
　上記高速軸受用グリースは、添加剤として有機モリブデン化合物および有機亜鉛化合物から選ばれる少なくとも一つを添加したことを特徴とする。
　上記ポリイソシアネート成分は、芳香族ジイソシアネートであることを特徴とする。特に、上記芳香族ジイソシアネートは、４，４’-ジフェニルメタンジイソシアネートであることを特徴とする。
　上記脂肪族モノアミンは、オクチルアミンであることを特徴とする。
　上記分子内にアミド結合を有する複合アミドリチウム石けんは、Ｎアルキル置換モノアミド酸のリチウム塩であることを特徴とする。特に、上記Ｎアルキル置換モノアミド酸のリチウム塩は、下記式（１）に示すものであることを特徴とする。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
　本発明の高速軸受用グリースは、所定のウレア系化合物を増ちょう剤とするウレアグリースに、分子内にアミド結合を有する複合アミドリチウム石けんを増ちょう剤とする非ウレアグリースを配合してなるので、少量のグリース封入量であっても、このグリースを封入した転がり軸受の耐荷重性を保ちつつ高速回転下で軌道面への油の供給能力に優れる。
　ウレア系化合物を構成するモノアミン成分は、脂肪族モノアミンをモノアミン全体に対して 46 モル％以上含有するので、高速下でのせん断力に対して、増ちょう剤が容易に破壊されず、増ちょう剤繊維の毛細管現象により、転走面に安定的にグリース中の油分を供給することができる。
本発明の高速軸受用グリースが封入されたアンギュラ玉軸受を示す縦断面図である。 アンギュラ玉軸受を示す断面図である。
　本発明の高速軸受用グリースが封入される高速軸受の一例として、図１に示されるアンギュラ玉軸受を例示することができる。図１は本発明の高速軸受用グリースが封入されたアンギュラ玉軸受を示す縦断面図である。
　このアンギュラ玉軸受１は、図１に示すように、内輪２と外輪３との間に転動体４が保持器５で保持された軸受空間を、外輪３の内周面に設けられた係止溝に固定したシール部材６で密封した軸受である。本発明の高速軸受用グリース８は、内輪２と外輪３と転動体４とで形成される軸受空間内で、少なくとも転動体４の周囲に封入される。アンギュラ玉軸受１では、外輪３の内径面に周溝状のグリースポケット７を形成して、グリースの漏洩を物理的に防止している。転動体４と、内輪２および外輪３との接触点を結ぶ直線がラジアル方向に対して接触角βを有しており、ラジアル荷重と一方向のアキシアル荷重を負荷することができる。また、転動体４は、窒化珪素や炭化珪素等のセラミック製とすることもできる。
　本発明の高速軸受用グリースは、軸受に封入する際には、軸受空隙部の容積の 1 体積％以上 10 体積％未満の量を封入することが好ましい。1 体積％未満であると、潤滑に必要なグリース量が不足して枯渇し、耐久性に劣る。10 体積％以上であると、撹拌によるトルク増による発熱で耐久性が向上しないし、また、コスト増につながり環境上も好ましくない。
　本発明の高速軸受用グリースを封入できる高速軸受としては、図１に示すアンギュラ玉軸受のほか、深溝玉軸受、円筒ころ軸受、円すいころ軸受、自動調心ころ軸受、針状ころ軸受、スラスト円筒ころ軸受、スラスト円すいころ軸受、スラスト針状ころ軸受、スラスト自動調心ころ軸受等が挙げられる。
　本発明においてウレアグリースおよび非ウレアグリースに使用できる基油は、40℃における動粘度（以下、単に動粘度と記す）が 10～40 mm2/sec の潤滑油を用いることが好ましい。特に、動粘度が 18～30 mm2/sec の潤滑油がより好ましい。動粘度が 10 mm2/sec 未満の場合、粘度が低すぎて十分な耐荷重性が得られない。また、動粘度が 40 mm2/sec をこえる場合、高速回転に伴って軌道面への油の供給が不足し、早期に軸受寿命に至るようになる。
　上記ウレアグリースおよび非ウレアグリースの基油の種類としては、合成炭化水素油、エステル油、アルキルジフェニルエーテル油、鉱油、ＧＴＬ油等が挙げられる。これらの基油は、単独で、または 2 種類以上組み合わせて用いることができる。これらの中で合成炭化水素油、エステル油、アルキルジフェニルエーテル油を用いることが好ましい。
　また、合成炭化水素油、エステル油、アルキルジフェニルエーテル油、それぞれの動粘度が 10～40 mm2/sec であることが好ましい。この範囲であると混合油とした場合であっても、動粘度の範囲を上述の 10～40 mm2/sec とすることができる。混合油とする場合、合成炭化水素油を必須成分とすることが好ましく、また、合成炭化水素油はエステル油またはアルキルジフェニルエーテル油よりも重量割合で同量以上であることが好ましい。
　合成炭化水素油としては、例えばノルマルパラフィン、イソパラフィン、ポリブテン、ポリイソブチレン、１-デセンオリゴマー、１-デセンとエチレンコオリゴマー等のポリ-α-オレフィン等が挙げられる。
　エステル油としては、例えばジブチルセバケート、ジ-２-エチルヘキシルセバケート、ジオクチルアジペート、ジイソデシルアジペート、ジトリデシルアジペート、ジトリデシルタレート、メチル・アセチルシノレート等のジエステル油、トリオクチルトリメリテート、トリデシルトリメリテート、テトラオクチルピロメリテート等の芳香族エステル油、トリメチロールプロパンカプリレート、トリメチロールプロパンベラルゴネート、ペンタエリスリトール-２-エチルヘキサノエート、ペンタエリスリトールベラルゴネート等のポリオールエステル油、炭酸エステル油等が挙げられる。
　アルキルジフェニルエーテル油としては、モノアルキルジフェニルエーテル、ジアルキルジフェニルエーテル、ポリアルキルジフェニルエーテル等が挙げられる。
　鉱油としては、原油から得られる潤滑油を減圧蒸留、油剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、硫酸洗浄、白土精製、水素化精製等の精製を行なったものを用いることができる。
　本発明におけるウレアグリースは、上記基油に増ちょう剤としてウレア系化合物を配合してなるグリースである。本発明に使用できるウレア系化合物（ウレア系増ちょう剤）は、ポリイソシアネート成分とモノアミン成分とを反応して得られる。
　上記ポリイソシアネート成分としては、フェニレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、ジフェニルジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、オクタデカンジイソシアネート、デカンジイソシアネート、ヘキサンジイソシアネー卜等が挙げられる。これらの中でも芳香族ジイソシアネートが好ましい。また、ジアミンと該ジアミンに対してモル比で過剰のジイソシアネートとの反応で得られるポリイソシアネートを使用することができる。ジアミンとしては、エチレンジアミン、プロパンジアミン、ブタンジアミン、ヘキサンジアミン、オクタンジアミン、フェニレンジアミン、トリレンジアミン、キシレンジアミン、ジアミノジフェニルメタン等が挙げられる。
　上記モノアミン成分は、脂肪族モノアミンをモノアミン全体に対して 46 モル％以上、好ましくは 80 モル％以上含有するモノアミン成分である。46 モル％以上含むことにより増ちょう剤のせん断安定性が強く、高速下でも容易に破壊されず、増ちょう剤の毛細管現象により、グリース中の基油を転走部に供給できる。上記モノアミン成分を構成する脂肪族モノアミン以外のモノアミンとしては、脂環式モノアミン、芳香族モノアミンが挙げられる。
　脂肪族モノアミンとしては、ヘキシルアミン、オクチルアミン、ドデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン、ステアリルアミン、オレイルアミンが挙げられ、これらの中でもオクチルアミンが好ましい。脂環式モノアミンとしては、シクロヘキシルアミンなどが挙げられる。芳香族モノアミンとしては、アニリン、ｐ-トルイジンが挙げられ、これらの中でアニリンを用いることが好ましい。
　本発明においてウレア系増ちょう剤は、ウレアグリース全体に対して、3～20 重量％の割合で配合することが好ましい。特に、5～16 重量％の配合量とすることが好ましい。配合量が 3 重量％未満では基油保持能力が十分ではなく、特に回転初期に一時に大量の油分が分離してグリースの漏洩が起こり、軸受耐久寿命が短くなる。また、配合量が 20 重量％をこえると、相対的に基油の量が少なくなり、油供給性が不十分で、早期に潤滑不足に陥って同様に軸受耐久寿命が短くなる。
　本発明における非ウレアグリースは、ウレア系化合物を含まず、上記基油に増ちょう剤として複合アミドリチウム石けんを配合してなる金属複合石けん系のグリースである。
　本発明に使用する複合アミドリチウム石けんは、脂肪族ジカルボン酸、脂肪族モノアミン、水酸化リチウムなどから合成され、特に分子内にアミド結合を有するものである。複合アミドリチウム石けんを増ちょう剤とする非ウレアグリースの市販品としては、協同油脂社製：パルマックスＲＢＧが挙げられる。
　本発明において複合アミドリチウム石けんは、非ウレアグリース全体に対して 3～40 重量％の割合で配合することが好ましい。配合量が 3 重量％を未満では、グリースが軟質でせん断により軸受から容易に漏れやすくなる。また、配合量が 40 重量％をこえるとグリース中の油分が少なく、油供給性が悪くなるおそれがある。
　本発明の高速軸受用グリースにおいて非ウレアグリースは、グリース全量に対して 10～80 重量％の割合で配合することが好ましい。特に、20～50 重量％の配合量とすることが好ましい。非ウレアグリースとして、配合量が 10 重量％未満では転走部への油供給性が悪い。また、配合量が 80 重量％をこえると、高速下で増ちょう剤の繊維が破壊されやすく、増ちょう剤の毛細管現象により基油を転走部へ供給できない。
　また、本発明においてウレアグリースと非ウレアグリースとの混合グリースには、必要に応じて公知のグリース用添加剤を含有させることができる。この添加剤として、例えば、有機亜鉛化合物、アミン系、フェノール系化合物等の酸化防止剤、ベンゾトリアゾールなどの金属不活性剤、ポリメタクリレート、ポリスチレン等の粘度指数向上剤、二硫化モリブデン、グラファイト等の固体潤滑剤、金属スルホネート、多価アルコールエステルなどの防錆剤、有機モリブデン化合物などの摩擦低減剤、エステル、アルコールなどの油性剤、りん系化合物などの摩耗防止剤等が挙げられる。これらを単独または 2 種類以上組み合せて添加できる。
　これらの添加剤のうち、有機亜鉛化合物と有機モリブデン化合物は、極圧性に優れ、転走面への油の供給が不足した状態でも、焼き付きを防止させるため効果的である。
　これらの添加剤の含有量は、個別にはグリース全量の 0.05 重量％以上、合計量でグリース全量の 0.15～10 重量％の範囲となることが好ましい。特に、合計量で 10 重量％をこえる場合は、含有量の増加に見合う効果が期待できないばかりか、相対的に他の成分の含有量が少なくなり、またグリース中でこれら添加剤が凝集し、トルク上昇等の好ましくない現象を招くこともある。
　以下に実施例を挙げて本発明をさらに説明するが、本発明はこれにより何ら制限されるものではない。
＜ウレアグリースの調製＞
ウレアグリースＵ１～Ｕ７
　表１に示した基油の半量に、４，４’-ジフェニルメタンジイソシアネート（日本ポリウレタン工業社製：ミリオネートＭＴ、以下、ＭＤＩと記す）を表１に示す割合で溶解し、残りの半量の基油にＭＤＩの２倍当量となるモノアミンを溶解した。それぞれの配合割合および種類は表１のとおりである。ＭＤＩを溶解した溶液を撹拌しながらモノアミンを溶解した溶液を加えた後、100℃～120℃で 30分間撹拌を続けて反応させて、ジウレア化合物を基油中に生成させウレアグリース試料を得た。
＜非ウレアグリースの調製＞
非ウレアグリースＮＵ１～ＮＵ４
　表１に示した基油に、複合アミドリチウム石けんを含む混合物（Ｎアルキル置換モノアミド酸のリチウム塩（下記式（１）参照）と、二塩基酸のリチウム塩と、Ｎアルキル置換ジアミドとの混合物）を増ちょう剤として配合してなる非ウレアグリース試料を得た。それぞれの配合割合および種類は表１のとおりである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
実施例１～実施例１２
　上記ウレアグリースと非ウレアグリースとを表２に示す割合で混合しグリース試料を得た。なお、実施例１１には、ジチオりん酸亜鉛およびモリブデンジチオカーバメートを、上記ウレアグリースと非ウレアグリースとの混合グリース 100 重量％に対してそれぞれ 2 重量％添加した。得られたグリース試料を以下に示す遠心油分離試験および深溝玉軸受（６２０４）による常温高速グリース試験に供し、遠心離油度およびグリース寿命時間を測定した。実施例１、実施例４、実施例６、実施例９、実施例１１および実施例１２については以下に示すアンギュラ玉軸受による常温高速グリース試験も実施した。これらの測定結果を表２に併記する。
＜遠心油分離試験＞
　遠心分離機を用い、50 g のグリース試料を遠心分離管に入れ、40℃で 23000 G の加速度を 7 時間かけたときの遠心離油度を次式により求めた。遠心離油度が 20 重量％以上であると油の供給能力が十分となる。
　（遠心離油度、重量％）＝（1－試験前の増ちょう剤濃度／試験後の増ちょう剤濃度）×100
＜常温高速グリース試験－深溝玉軸受（６２０４）＞
　深溝玉軸受（６２０４）に、グリース試料を転走面狙いで 0.14 g （軸受全空間容積の約 3 体積％）封入し、非接触シールして試験軸受を作製した。試験軸受に、アキシアル荷重 670 N とラジアル荷重 67 N とを負荷し、常温環境下で 15000 rpm の回転速度で回転させ、焼き付きに至るまでの時間をグリース寿命時間として測定した。この試験において、グリース寿命時間が 1000 時間以上であると耐久性に優れる。この耐久試験における軸受のピッチ円径（mm）と回転数（rpm）との積であるｄｍＮ値は 52 万である。
＜常温高速グリース試験－アンギュラ玉軸受＞
　アンギュラ玉軸受（外径 150 mm×内径 100 mm、内外輪ＳＵＪ２、転動体 13/32 インチ窒化珪素球）に、グリース試料を転走面狙いで 3.0 g （軸受全空間容積の約 10 体積％）封入し、非接触シールして試験軸受を作成した。試験軸受を、1.8 GPa 定圧与圧下で、外筒冷却により軸受を冷却し、軸受外輪を 50℃以下に保ちつつ 14500 rpm の回転速度で回転させ、焼き付きに至るまでの時間をグリース寿命時間として測定した。この耐久試験における軸受のピッチ円径（mm）と回転数（rpm）との積であるｄｍＮ値は 185 万である。
比較例１～比較例１０
　表２に示したウレアグリースまたは非ウレアグリースをグリース試料とした。このグリース試料について実施例１と同様の項目を測定した。比較例１および比較例７については上述のアンギュラ玉軸受による常温高速グリース試験も実施した。これらの測定結果を表２に併記する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表２に示すように、本発明に使用されるグリースでは、（１）ウレアグリースと非ウレアグリースとを配合したグリースであり、ウレアグリースの増ちょう剤がポリイソシアネート成分とモノアミン成分とを反応して得られ、モノアミン成分が脂肪族モノアミンをモノアミン全体に対して 46 モル％以上含有するモノアミン成分であること、（２）複合アミドリチウム石けんを増ちょう剤とする非ウレアグリースのグリース全体に対する配合割合が 10～80 重量％であること、（３）基油は動粘度が 10～40 mm 2/sec であることが好ましいことがわかる。
　本発明の高速軸受用グリースは、所定のウレアグリースと、複合アミドリチウム石けんを増ちょう剤とする非ウレアグリースとを配合したグリースであるので、高速回転下での軸受耐久寿命を向上させることができる。このため、旋盤、ボール盤、中ぐり盤、フライス盤、研削盤、ホーニング盤、超仕上盤、ラップ盤等の高速で摺動、回転する工作機械の主軸支持部に組み込まれる転がり軸受に封入する高速軸受用グリースとして好適に利用できる。しかも、オイルエア潤滑法等のように潤滑油を連続して供給する方式と異なり、グリースを封入して使用できるため、運転コストの削減、省スペース化も可能になる。
　１、１１　アンギュラ玉軸受
　２、１２　内輪
　３、１３　外輪
　４、１４　転動体（鋼球）
　５　保持器
　６　シール部材
　７　グリースポケット
　８　グリース

Claims (11)

  1. 　ウレア系化合物を増ちょう剤とするウレアグリースに、分子内にアミド結合を有する複合アミドリチウム石けんを増ちょう剤とする非ウレアグリースを配合してなる高速軸受用グリースであって、
    　前記ウレア系化合物は、ポリイソシアネート成分とモノアミン成分とを反応して得られ、前記モノアミン成分が脂肪族モノアミンをモノアミン全体に対して 46 モル％以上含有するモノアミン成分であることを特徴とする高速軸受用グリース。
  2. 　前記非ウレアグリースは、前記グリース全体に対する配合割合が 10～80 重量％であることを特徴とする請求項１記載の高速軸受用グリース。
  3. 　前記複合アミドリチウム石けんは、前記非ウレアグリース全体に対する配合割合が 3～40 重量％であることを特徴とする請求項１記載の高速軸受用グリース。
  4. 　前記ウレアグリースおよび前記非ウレアグリースに用いる基油は、40℃における動粘度が 10～40 mm2/sec であることを特徴とする請求項１記載の高速軸受用グリース。
  5. 　前記ウレアグリースおよび前記非ウレアグリースに用いる基油は、合成炭化水素油、エステル油およびアルキルジフェニルエーテル油から選ばれた少なくとも１つの油であることを特徴とする請求項１記載の高速軸受用グリース。
  6. 　前記高速軸受用グリースは、添加剤として有機モリブデン化合物および有機亜鉛化合物から選ばれる少なくとも一つを添加したことを特徴とする請求項１記載の高速軸受用グリース。
  7. 　前記ポリイソシアネート成分は、芳香族ジイソシアネートであることを特徴とする請求項１記載の高速軸受用グリース。
  8. 　前記芳香族ジイソシアネートは、４，４’-ジフェニルメタンジイソシアネートであることを特徴とする請求項７記載の高速軸受用グリース。
  9. 　前記脂肪族モノアミンは、オクチルアミンであることを特徴とする請求項１記載の高速軸受用グリース。
  10. 　前記分子内にアミド結合を有する複合アミドリチウム石けんは、Ｎアルキル置換モノアミド酸のリチウム塩であることを特徴とする請求項１記載の高速軸受用グリース。
  11. 　前記Ｎアルキル置換モノアミド酸のリチウム塩は、下記式（１）に示すものであることを特徴とする請求項１０記載の高速軸受用グリース。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
PCT/JP2009/058818 2008-05-16 2009-05-12 高速軸受用グリース WO2009139371A1 (ja)

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