JPH0218497A - 耐高荷重グリース組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は高温、高荷重の潤滑条件において長い潤滑寿命
が得られ、かつ特に高荷重に耐える特徴を有する耐高荷
重グリース組成物に関するものである。

（従来の技術） 従来の技術としては、先に本出願人が特開昭５７−１８
０６９８号公報により提案した潤滑油中にＮアルキル置
換モノアミド酸のカルシウム塩と二塩基酸のカルシウム
塩とを増ちょう剤として含有するグリースがある。この
グリースは運転中に発生する熱によって、基油が離油し
、主として、離油した基油が潤滑を行ない、又、運転が
停止して冷却した時には、再びグリース中に吸収された
もとの状態となり、その結果、長寿命となることを特徴
とするものである。

上記のグリースはカルシウム基グリースであるため滴点
が低く、耐熱性が不足し、高温においては長い潤滑寿命
は得られなかった。そこでカルシウム基をリチウム基に
変えＮアルキル置換モノアミド酸のリチウム塩（Ａ）と
二塩基酸のリチウム塩（Ｂ）とを増ちょう剤として含有
するグリースについて研究を進めた。この場合には滴点
は高くなり耐熱性は向上し、高温における潤滑寿命は長
くなるが、耐荷重性能はカルシウム基の場合より低下す
ることが判った。そこで、リチウム基の場合の耐荷重性
能を改良し高温、高荷重において長い潤滑寿命が得られ
る様にするための手段として、通常用いられる硫黄系、
塩素系、りん系等の各種極圧添加剤の外、各種金属石け
ん、ワックス、ポリマー等の各種油性剤も添加する研究
を行ったが、その結果、耐荷重性能は、ワックスの１種
であるＮアルキル置換ジアミド（Ｃ）を添加しＡ、Ｂ。

Ｃ３成分を特定量共存させた場合に、極圧添加剤を添加
した場合に較べ同等以上となり、また同じくワックスの
１種であるモンタンワックス酸エステル（Ｄ）を更に添
加し、Ａ、Ｂ、Ｃ，Ｄ４成分を特定量共存させることに
よって耐荷重性能が著しく増大し、改良される事を知り
得ることができ、特開昭６３−１０８０９８号にて耐高
荷重グリース組成物を提案した。このグリース組成物は
、潤滑油と、Ｎアルキル置換モノアミド酸のリチウム塩
（Ａ）、二塩基酸のリチウム塩（Ｂ）、Ｎアルキル置換
ジアミド（Ｃ）、およびモンタンワックス酸エステル（
Ｄ）とを含有し、Ａ＋Ｂ＋Ｃが５〜４０重量％、Ｄが１
〜５重量％であり、かつＡ：Ｂ：Ｃがモル比で１　：ｏ
、ａ　　：０．１〜１：５：２である事を特徴とするも
のである。

これらの耐高荷重グリース組成物を用いることにより、
軸受の使用条件が厳しい箇所、例えば極めて高速かつ極
めて高荷重の場合には軸受の発熱が大となり、従来、噴
霧給油、循環給油、ジェット給油等の油潤滑が利用され
ていたが、そのような条件下における軸受のグリース潤
滑を可能ならしめた。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、これらの耐高荷重グリース組成物におい
ても、より苛酷な使用条件にて使用した場合に、軸受の
発熱が大きくなり、これらグリースの耐熱限界を超す温
度に達してしまい、必ずしも安定な潤滑状態が得られな
い事が判明した。そこで、非常に苛酷な使用条件下にお
ける摩擦熱の抑制が課題となった。

（課題を解決するための手段） そこで、更に過酷な使用条件での摩擦熱の低減を目的と
して鋭意研究を行なった。その結果として、本発明者等
は、石けん基がリチウムの場合の耐高荷重グリース組成
物を用いて、普通用いられる硫黄系、塩素系、リン系等
の各種極圧添加剤の外、各種金属石けん、ワックス、ポ
リマー等の各種油性剤も添加する研究を行なったところ
、次の一般式、 Ｒ−ＮＨＣＮＨ−Ｒ （式中のＲは炭素数２〜１８のアルキル基を示す）で表
されるチオウレア化合物と硫化油脂とを特定量添加する
事により、摩擦熱を著しく低下させる事を見い出し、本
発明に到達した。

本発明は、潤滑油と、Ｎアルキル置換モノアミド酸のリ
チウム塩（Ａ）、二塩基酸のリチウム塩（Ｂ）、Ｎアル
キル置換ジアミド（Ｃ）およびモンタンワックス酸エス
テル（Ｄ）とを含有し、Ａ＋Ｂ＋Ｃが５〜４０重量％、
Ｄが１〜５重量％で、かつＡ：Ｂ：Ｃがモル比で１　：
ｏ、３：０．１〜１：５；２であり更に次の一般式、 Ｉ Ｒ−ＮＨＣＮＨ−Ｒ （式中のＲは炭素数２〜１８のアルキル基を示す）で表
されるチオウレア化合物（Ｅ）０．１〜５．０重量％と
硫化油脂（Ｆ）０．５〜Ｘ０１０重量％とを含有する事
を特徴とした耐高荷重グリース組成物に関するものであ
る。

（作用） 本発明のグリースでは、前記特開昭６３−１０８０９８
号の耐荷重用グリース組成物が有する良好な潤滑性に加
え、前記の如く（Ｅ）成分のチオウレア化合物と（Ｆ）
成分の硫化油脂を併用することにより極圧膜の形成促進
効果が得られ、これにより摩擦熱の低減作用が生じた。

即ち、一般の極圧剤の作用機構として、高荷重下の極圧
潤滑領域において、金属間の接触によって生ずる摩擦熱
により、極圧剤が金属と反応し、極圧膜を形成し、金属
の接触を妨げ、焼付きを防止している。そこで、比較的
低い温度にて形成することを可能とする極圧膜をつくる
ことにより、僅かな摩擦熱にて極圧膜を形成し、結果的
に潤滑時の摩擦熱の低減を可能とした。

かかる作用効果が起きる理由については、完全に確証を
得た訳ではないが、概ね次の通り考えている。

チオウレア化合物は、ゴム用加硫促進剤として効果があ
り、その場合ゴムと加硫剤との反応を促進し、加硫時間
の短縮、加硫温度の低下、イオウ量の減少に効果が現れ
ている。一方、潤滑剤に含有された場合、単独では必ず
しも極圧効果が少ないが、硫化油脂４等のイオウ化合物
が共存する場合に、イオウ化合物の反応性を活性化させ
たため、極圧膜を形成する温度の降下を可能にしたもの
と考える。

更に本発明で見出したチオウレア化合物と硫化油脂の添
加効果は、一般の金属石けん、非金属石けんを用いたグ
リースについても同様な効果が示される事が期待される
。又、チオウレア化合物の内でアルキル基の炭素数が１
２〜１８の場合に、その長い炭素鎖の為に金属表面に吸
着性が高い傾向に有り、容易に摩擦面に吸着され強靭な
潤滑膜となり優れた潤滑性が得られるものと考えられる
。

（発明の効果） 本発明の効果は、石けん基がリチウムの場合の耐高荷重
グリース組成物と比較して、ＬＦＷ−１型試験機を用い
た極圧性試験により摩擦熱が著しく低下したこと及びベ
アリング回転試験における軸受温度上昇が抑制されたこ
とよりその効果については明らかである。

本発明におけるチオウレア化合物および硫化油脂の配合
量については、本発明者らが鋭意検討を行った結果以下
の事が明らかになった。

（１）チオウレア化合物が０．１重量％未満および／ま
たは硫化油脂０．５重量％未満の場合、摩擦熱の低減の
効果が必ずしも生じない。

（２）チオウレア化合物が５．０重量％より大および／
または硫化油脂１０．０重量％より大の場合、極圧膜の
形成がより促進される結果、高温時に鋼板を変色させ易
くなり、更に、硫化油脂分の増加による液体骨の増加で
グリースの軟化が生じる。

本発明の耐高荷重グリース組成物は、その性質をそこな
うことなしに、さらに性能を向上させるため添加剤を加
えることができる。例えば他の極圧剤、酸化防止剤、油
性剤、防錆剤、防蝕剤、粘度指数向上剤などを加えてさ
らにグリースの性能を向上させることができる。

（実施例） 以下に実施例をあげて本発明の内容をさらに具体的に説
明する。

尖胤桝よ セバシン酸１９６．１　ｇとｎ−オクタデシルアミン７
２．１ｇをステンレスジョツキにとり２００°Ｃまで加
熱し、０．５時間保持した。ついでパラフィン系鉱油（
１００°Ｃ、１７，２ｃＳｔ、粘度指数９８）　５９６
　ｇを加え、さらに水酸化リチウム４０．１ｇを１：５
の水スラリーとして添加した後９０〜１００°Ｃでけん
化し、鉱油中でセバシン酸リチウムとｎ−オクタデシル
セバカミン酸リチウムの混合物を生成させた。けん化終
了を赤外分光分析により確認した後、Ｎ、Ｎ’ジオクタ
デシルセバカミド５５．７ｇを加え２００°Ｃまで加熱
し、更にモンタンワックス酸エステル４０ｇを加え、均
一に混和した後冷却し３段ロールミルで混練処理を施し
、グリースとした。こうして得られた耐高荷重グリース
組成物をグリースＡとする。

上記グリースＡ９３．５ｇに、硫化油脂１．２５ｇおよ
び予め上記のパラフィン系鉱油１．２５ｇにジラウリル
チオウレア１．０　ｇを６０°Ｃに加熱溶解したものを
加え、更にモリブデン系固体潤滑剤を３．０ｇ添加し３
段ロールミルで混練処理を施し、実施例１のグリースを
得た。

ス崖拠ｌ 実施例１と同様にして得たグリースＡ９０．０ｇに、硫
化油脂２．５ｇ、および予め前記のパラフィン系鉱油２
．５ｇにジラウリルチオウレア２．０　ｇを６０’Ｃに
加熱溶解したものを加え、更にモリブデン系固体潤滑剤
を３．０ｇ添加し３段ロールミルで混練処理を施し、実
施例２のグリースを得た。

災施貫ユ 実施例１と同様にして得たグリースＡ８３．０ｇに、硫
化油脂５．０　ｇ、および予め前記のパラフィン系鉱油
５．０ｇにジラウリルチオウレア４．０ｇを６０°Ｃに
加熱溶解したものを加え、更にモリブデン系固体潤滑剤
を３．０ｇ添加し３段ロールミルで混練処理を施し、実
施例３のグリースを得た。

１施炎（ 実施例１と同様にして得たグリースＡ９０．０ｇに、硫
化油脂２．５ｇ、および予め前記のパラフィン系鉱油２
．５ｇにジブチルチオウレア２．０ｇを６０°Ｃに加熱
溶解したものを加え、更にモリブデン系固体潤滑剤を３
，０ｇ添加し３段ロールミルで混練処理を施し、実施例
４のグリースを得た。

１旌１ 実施例１と同様にして得たグリースＡ９０．０ｇに、硫
化油脂２．５ｇ、および予め前記のパラフィン系鉱油２
．５ｇにジステアリルチオウレア２．０ｇを６０°Ｃに
加熱溶解したものを加え、更にモリブデン系固体潤滑剤
を３．０ｇ添加し３段ロールミルで混練処理を施し、実
施例５のグリースを得た。

ル較±土 実施例１と同様にして得たグリースＡ９７．０ｇにモリ
ブデン系固体潤滑剤を３．０ｇ添加し、３段ロールミル
で混練処理を施し、比較例１のグリースを得た。

ル較拠） 実施例１と同様にして得たグリースＡ９２．５ｇに予め
前記のパラフィン系鉱油２．５ｇにジラウリルチオウレ
ア２．０　ｇを６０°Ｃに加熱溶解したものを加え、更
にモリブデン系固体潤滑剤を３．０ｇ添加し、３段ロー
ルミルで混練処理を施し、比較例２のグリースを得た。

此玉Ｍ１ 実施例１と同様にして得たグリースＡ９４．５ｇに、硫
化油脂２．５ｇ、およびモリブデン系固体潤滑剤を３．
０ｇを添加し、３段ロールミルで混練処理を施し、比較
例３のグリースを得た。

北較狙↓ 実施例１と同様にして得たグリースＡ９５．５ｇに、硫
化油脂０．４　ｇ、および予め前記のパラフィン系鉱油
１．０ｇにジラウリルチオウレア０．１　ｇを６０°Ｃ
に加熱溶解したものを加え、更にモリブデン系固体潤滑
剤を３．０ｇ添加し、３段ロールミルで混練処理を施し
、比較例４のグリースを得た。

比較例ｊ 実施例１と同様にして得たグリースＡ７２．５　ｇに、
硫化油脂１１．０　ｇ、および予め前記のパラフィン系
鉱油７．５ｇにジラウリルチオウレア６．０ｇを６０°
Ｃに加熱溶解したものを加え、更にモリブデン系固体潤
滑剤を３．０ｇ添加し、３段ロールミルで混練処理を施
し、比較例５のグリースを得た。

ル較拠工 実施例１と同様にして得たグリースＡ９４．０　ｇに、
ジチオリン酸亜鉛３．０ｇを加え、更にモリブデン系固
体潤滑剤を３．０ｇ添加し３段ロールミルで混練処理を
施し、比較例６のグリースを得た。

これらの各グリースの組成および、ちょう度を第１表に
示す。

社Ｉ」い１桝 上記実施例１〜５、比較例１〜６で調整したグリースの
試料に付き、次に示す試験方法に従って試験を行い、得
た結果を第２表及び第３表に示す。

（１）　　ＬＦＷ　−１試験方法（第２表）ＡＳＴＭ　
Ｄ−２７１４に準じ、試験リングにグリース試料を１．
０　ｇ塗布し、回転数８２Ｏｒｐｍ、荷重４．５　ｋｇ
ｆ（１０ボンド）にて試験を行い試験ブロックに取付け
た熱電対により温度の計測を行った。温度上昇が小さい
程、押湯性が優れむと判定した。

（２）　　ｍ板腐食試験方法（第２表）ＪＩＳ　Ｋ　２
２２０銅板腐食試験に準じ、鋼板を用いて１５０°Ｃ２
４時間後の鋼板の変色の有無を観察した。変色がないこ
とが優れると判定した。

（３）軸受耐荷重試験方法（第３表） 内径１００ＩｎＩ１１の円すいころ軸受にグリースを充
填し回転数１５０Ｏｒｐｍで回転しスラスト荷重を増加
させ軸受内径摩擦面の温度を測定した。温度上昇が小さ
い程、押湯性が優れると判定した。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、潤滑油と、Ｎアルキル置換モノアミド酸のリチウム
   塩（Ａ）、二塩基酸のリチウム塩（Ｂ）、Ｎアルキル置
   換ジアミド（Ｃ）およびモンタンワックス酸エステル（
   Ｄ）とを含有し、Ａ＋Ｂ＋Ｃが５〜４０重量％、Ｄが１
   〜５重量％で、かつＡ：Ｂ：Ｃがモル比で１：０．３：
   ０．１〜１：５：２であり、更に次の一般式、 ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中のＲは炭素数２〜１８のアルキル基を示す）で表
   されるチオウレア化合物（Ｅ）０．１〜５．０重量％と
   硫化油脂（Ｆ）０．５〜１０．０重量％とを含有する事
   を特徴とした耐高荷重グリース組成物。