JP2001354986A - 潤滑グリース組成物 - Google Patents
潤滑グリース組成物Info
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Abstract
などにすぐれ、しかもコスト的にも満足し得るフッ素系
グリースを提供する。 【解決手段】 パーフルオロポリエーテル基油に、増稠
剤として脂肪族ジカルボン酸金属塩、モノアミドモノカ
ルボン酸金属塩またはモノエステルカルボン酸金属塩の
少くとも一種を添加した潤滑グリース組成物。
Description
物に関する。更に詳しくは、相手材に対する耐摩耗性、
耐漏洩性、洗浄性などを改善した比較的廉価な潤滑グリ
ース組成物に関する。
ロポリエーテルを基油として、ポリテトラフルオロエチ
レン、テトラフルオロエチレン共重合体を増稠剤として
用い、その他防錆剤等の少量の添加剤で構成されてい
る。かかるフッ素系グリースは、高温での耐久性、酸化
安定性、耐薬品性などにすぐれているため、非常に苛酷
な条件下での使用を可能としている。
増稠剤が共にフッ素系であるため高価であるばかりでは
なく、潤滑材料である金属、樹脂、ゴム等とのなじみが
悪く、高荷重のような条件下では、潤滑に必要な油膜が
形成されず、摩耗や摺動による騒音の発生などを招くこ
とがあった。また、これらのグリースは、炭化水素系の
油と相溶性が低いためそれと混合することができず、封
入条件によっては、軸受やギァボックスからグリースの
漏れや潤滑不良を発生させることがあった。そのため、
フッ素系グリースを使用する際には、軸受等に予め塗布
されている防錆剤を溶剤などで入念に除去する必要があ
った。
ぐれているために、フッ素系グリースを使用した軸受等
の部品もしくは機械を洗浄するためには、例えばCFC-11
3、HCFC-141b、HCFC-225、PFC-5060等のフロン系溶剤を
使用する必要がある。しかるに、これらのフロン系溶剤
は、オゾン層の破壊や地球温暖化に影響があるといわれ
ており、既に使用できないものや今後使用が制限される
ものもある。
デン-ヘキサフルオロイソブチレン共重合体を増稠剤と
して用いたグリース(特開平4-246498号公報)や六方格子
窒化ホウ素を増稠剤として用いたフッ素系グリース(同7
-102274号公報)などが提案されている。しかしながら、
これらのグリースは、価格、炭化水素油との相溶性、溶
剤による洗浄性のどれ一つをとっても、従来の炭化水素
系グリースには及ばない。
油を用いることが提案されており(同1-272696号公報)、
これによって金属表面に高い耐腐食性を付与し、増稠剤
選択の幅を大きく広げることを可能としているが、この
場合にも価格、相手材に対する耐摩耗性、洗浄性などが
十分とはいえない。また、炭化水素系グリースに含フッ
素油を添加することにより、従来のフッ素系グリースよ
りも廉価で、しかも相手材に対する耐摩耗性の点でもす
ぐれたものが提案されているが(同7-268370号公報)、こ
の場合には相溶性の点から含フッ素油の添加量が限ら
れ、その結果として従来のフッ素系グリースよりも耐熱
性の点で劣るのを避けられない。
材に対する耐摩耗性、耐漏洩性、洗浄性などにすぐれ、
しかもコスト的にも満足し得るフッ素系グリースを提供
することにある。
パーフルオロポリエーテル基油に、増稠剤として脂肪族
ジカルボン酸金属塩、モノアミドモノカルボン酸金属塩
またはモノエステルカルボン酸金属塩の少くとも一種を
添加した潤滑グリース組成物によって達成される。
ロポリエーテルとしては、一般式 RfO(CF2O)p(C2F4O)q(C3F6O)rRf で表わされるものが用いられ、具体的には例えば次のよ
うなものが用いられる。なお、Rfはパーフルオロメチル
基、パーフルオロエチル基等のパーフルオロ低級アルキ
ル基である。 (1) RfO(CF2CF2O)m(CF2O)nRf ここで、m+n=3〜200、m:n=10〜90:90〜10でランダムに
結合しており、これはテトラフルオロエチレンの光酸化
重合で生成した先駆体を完全にフッ素化することによっ
て得られる。 (2) RfO[CF(CF3)CF2O]m(CF2O)nRf ここで、m+n=3〜200、m:n=10:90でランダムに結合して
おり、これはヘキサフルオロプロペンの光酸化重合で生
成した先駆体を完全にフッ素化することにより得られ
る。 (3) RfO[CF(CF3)CF2O]l(CF2CF2O)m(CF2O)nRf ここで、l+m+n=3〜200、l:m=1〜199:199〜1、(l+m):n=1
0〜90:90〜10でランダムに結合しており、これはテトラ
フルオロエチレンおよびヘキサフルオロプロペンの光酸
化重合で生成した先駆体を完全にフッ素化することによ
り得られる。 (4) RfO(CFXCF2O)3〜50CF2X ここで、XはCF3基またはF原子であり、これはフッ化セ
シウム触媒の存在下にヘキサフルオロプロピレンオキサ
イドまたはテトラフルオロエチレンオキサイドをアニオ
ン重合させ、得られた末端-CFXCOF基を有する酸フロラ
イド化合物をフッ素ガスで処理することによって得られ
る。 (5) F(CF2CF2CF2O)2〜100CF2CF3 これは、フッ化セシウム触媒の存在下に2,2,3,3-テトラ
フルオロオキセタンをアニオン重合させ、得られた含フ
ッ素ポリエーテル(CH2CF2CF2O)nを紫外線照射下に約160
〜300℃でフッ素ガスで処理することによって得られ
る。
は、単独であるいは混合しても用いることができるが、
潤滑油として用いる場合には、その粘度(40℃)が約5〜1
500cSt、好ましくは約10〜1000cStであることが望まし
い。約5cSt以下のものは蒸発量が多く、耐熱用グリース
の規則であるJIS転がり軸受用グリース3種で規定されて
いる蒸発量(1.5%以下)という条件をみたさなくなる。一
方、約1500cSt以上のものは、流動点(JIS K-2283)が10
℃以上となり、通常の方法では低温起動時にベアリング
が回転せず、それを使用可能とするには加熱する必要が
あり、一般的なグリースとしては使用適格を欠くように
なる。
には、増稠剤として脂肪族ジカルボン酸金属塩、モノア
ミドモノカルボン酸金属塩またはモノエステルカルボン
酸金属塩の少くとも一種が、潤滑グリース組成物中約1
〜50重量%、好ましくは約3〜35重量%の割合で添加さ
れる。これ以上もしくはこれ以下の添加割合では、本発
明の所望の目的を達成することができない。
数が6〜20の飽和または不飽和のジカルボン酸の金属塩
が用いられる。金属塩としては、リチウム、ナトリウ
ム、カリウム、カルシウム、バリウム、マグネシウム、
銅、鉄、コバルト、亜鉛、アルミニウム等が単独である
いは2種以上混合して用いられる。
としては、例えばシュウ酸、マロン酸、コハク酸、メチ
ルコハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、ス
ベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ノナメチレンジ
カルボン酸、デカメチレンジカルボン酸、ウンデカンジ
カルボン酸、ドデカンジカルボン酸、トリデカンジカル
ボン酸、テトラデカンジカルボン酸、ペンタデカンジカ
ルボン酸、ヘキサデカンジカルボン酸、ヘプタデカンジ
カルボン酸、オクタデカンジカルボン酸等が挙げられ、
好ましくはアジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼ
ライン酸、セバシン酸、ノナメチレンジカルボン酸、デ
カメチレンジカルボン酸、ウンデカンジカルボン酸、ド
デカンジカルボン酸、トリデカンジカルボン酸、テトラ
デカンジカルボン酸、ペンタデカンジカルボン酸、ヘキ
サデカンジカルボン酸、ヘプタデカンジカルボン酸、オ
クタデカンジカルボン酸等が用いられる。また、不飽和
ジカルボン酸としては、例えばマレイン酸、フマル酸、
2-メチレンコハク酸、2-エチレンコハク酸、2-メチレン
グルタル酸等のアルケニルコハク酸などが用いられる。
これらの飽和または不飽和のジカルボン酸は、単独であ
るいは2種以上混合して用いられる。
ジカルボン酸のジカルボキシル基がそれぞれアミド化お
よび金属塩化されたものであり、金属塩としては前述の
如きものが用いられる。
えばブチルアミン、アミルアミン、へキシルアミン、へ
プチルアミン、オクチルアミン、ノニルアミン、デシル
アミン、ラウリルアミン、ミリスチルアミン、パルミチ
ルアミン、ステアリルアミン、ベヘニルアミン等の脂肪
族第1級アミン、ジプロピルアミン、ジイソプロピルア
ミン、ジブチルアミン、ジアミルアミン、ジラウリルア
ミン、モノメチルラウリルアミン、ジステアリルアミ
ン、モノメチルステアリルアミン、ジミリスチルアミ
ン、ジパルミチルアミン等の脂肪族第2級アミン、アリ
ルアミン、ジアリルアミン、オレイルアミン、ジオレイ
ルアミン等の脂肪族不飽和アミン、シクロプロピルアミ
ン、シクロブチルアミン、シクロペンチルアミン、シク
ロヘキシルアミン等の脂環式アミン、アニリン、メチル
アニリン、エチルアニリン、ベンジルアミン、ジベンジ
ルアミン、ジフェニルアミン、α-ナフチルアミン等の
芳香族アミンなどが挙げられ、好ましくはへキシルアミ
ン、へプチルアミン、オクチルアミン、ノニルアミン、
デシルアミン、ラウリルアミン、ミリスチルアミン、パ
ルミチルアミン、ステアリルアミン、ベヘニルアミン、
ジブチルアミン、ジアミルアミン、モノメチルラウリル
アミン、モノメチルステアリルアミン、オレイルアミン
等が用いられる。
カルボン酸のジカルボキシル基がそれぞれエステル化お
よび金属塩化されたものであり、金属塩としては前述の
如きものが用いられる。
は、例えばメチルアルコール、エチルアルコール、プロ
ピルアルコール、イソプロピルアルコール、ブチルアル
コール、イソブチルアルコール、アミルアルコール、へ
キシルアルコール、へプチルアルコール、オクチルアル
コール、カプリルアルコール、ノニルアルコール、デシ
ルアルコール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコ
ール、パルミチルアルコール、ステアリルアルコール、
ベヘニルアルコール等の脂肪族飽和アルコール、アリル
アルコール、クロチルアルコール、プロパルギルアルコ
ール、オレイルアルコール等の脂肪族不飽和アルコー
ル、シクロペンタノール、シクロヘキサノール等の脂環
式アルコール、ベンジルアルコール、シンナミルアルコ
ール等の芳香族アルコール、フルフリルアルコール等の
複素環式アルコールなどが挙げられ、好ましくはへキシ
ルアルコール、へプチルアルコール、オクチルアルコー
ル、カプリルアルコール、ノニルアルコール、デシルア
ルコール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコー
ル、パルミチルアルコール、ステアリルアルコール、ベ
ヘニルアルコール等が用いられる。
は、さらに粉末状のシリカまたはフッ素樹脂を、潤滑グ
リース組成物中約50重量%以下、好ましくは約3〜35重
量%を添加することができ、それによって相手材に対す
る耐摩耗性を一段と改善させることができる。
成させた湿潤シリカケークを乾燥、粉砕、分級すること
により製造された天然シリカ、けい素またはその水素化
物を酸素または水などの酸化物で酸化するか、水溶性化
合物を加水分解したり、四塩化けい素を酸水素炎中で高
温加水分解して得られる合成シリカ等、一般に使用され
ているシリカを用途に応じて用いることができる。これ
らのシリカは、その平均粒径が約50μm以下、好ましく
は約0.001〜30μmのものが一般に用いられる。
いられているポリテトラフルオロエチレン、テトラフル
オロエチレン-ヘキサフルオロプロペン共重合体、パー
フルオロアルキレン樹脂等が用いられる。ポリテトラフ
ルオロエチレンは、テトラフルオロエチレンの乳化重
合、けん濁重合、溶液重合などの方法によって数平均分
子量Mnを約1000〜1000000程度としたポリテトラフルオ
ロエチレンを製造し、それを熱分解、電子線照射分解、
物理的粉砕などの方法によって処理されたものが用いら
れる。また、テトラフルオロエチレンとヘキサフルオロ
プロペンとの共重合反応および低分子量化処理も、ポリ
テトラフルオロエチレンの場合と同様にして行われ、数
平均分子量を約1000〜600000程度としたものが用いられ
る。なお、分子量の制御は、共重合反応時に連鎖移動剤
を用いても行うことができる。得られた粉末状のフッ素
樹脂は、一般に約500μm以下、好ましくは約0.1〜30μm
の平均一次粒径を有する。
止剤、防錆剤、腐食防止剤、極圧剤、油性剤、他の固体
潤滑剤等の従来潤滑剤に添加されている添加剤を必要に
応じて添加することができる。
ァイト、酸化亜鉛、尿素化合物、ポリエチレン、ポリプ
ロピレン、ポリアミド、石けん、有機顔料等が挙げられ
る。
チル-4-メチルフェノール、4,4′-メチレンビス(2.6-ジ
第3ブチルフェノール)等のフェノール系の酸化防止剤、
アルキルジフェニルアミン(アルキル基の炭素数が4〜20
のもの)、トリフェニルアミン、フェニル-α-ナフチル
アミン、フェノチアジン、アルキル化フェニル-α-ナフ
チルアミン、フェニチアジン、アルキル化フェニチアジ
ン等のアミン系の酸化防止剤などが挙げられる。
けん、脂肪酸アミン、アルキルスルホン酸塩、酸化パラ
フィン、ポリオキシアルキルエーテル等が挙げられ、ま
た腐食防止剤としては、例えばベンゾトリアゾール、ベ
ンゾイミダゾール、チアジアゾール等が挙げられる。
亜リン酸エステル、リン酸エステルアミン塩等のリン系
化合物、スルフィド類、ジスルフィド類等のイオウ系化
合物、塩素化パラフィン、塩素化ジフェニル等の塩素系
化合物、ジアルキルジチオリン酸亜鉛、ジアルキルジチ
オカルバミン酸モリブデン等のイオウ系化合物金属塩な
どが挙げられる。
エステル、高級アルコール、多価アルコールまたはその
エステル、脂肪族アミン、脂肪酸モノグリセライド等が
挙げられる。また、他の固体潤滑剤としては、例えば二
硫化モリブデン、グラファイト、窒化ホウ素、窒化シラ
ン等が挙げられる。
ーテル基油に予め合成された増稠剤および他の必要な添
加剤を所定量添加し、3本ロールまたは高圧ホモジナイ
ザで混練する方法あるいは(b)加熱攪拌が可能な反応釜
に、パーフルオロポリエーテル基油と脂肪族ジカルボン
酸とを加えて加熱溶解させ、そこに金属水酸化物(およ
びアミンまたはアルコール)を所定量添加して金属塩化
反応(およびアミド化反応またはエステル化反応)させ、
冷却した後、3本ロールまたは高圧ホモジナイザで混練
する方法などによって行われる。
ん、尿素化合物、シリカ、粘土、グラファイト、ポリテ
トラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン-ヘキ
サフルオロプロペン共重合体等が従来から知られている
が、これらの内フッ素系グリースに実用上使用し得る増
稠剤は、ポリテトラフルオロエチレンまたはテトラフル
オロエチレン-ヘキサフルオロプロペン共重合体に限ら
れると考えられていた。
ン酸金属塩、モノアミドモノカルボン酸金属塩またはモ
ノエステルモノカルボン酸金属塩が、分子末端官能基を
有する含フッ素油やフッ素系界面活性剤を用いることな
く、パーフルオロポリエーテル基油と任意の割合で混合
されることをここに見出した。
ン酸金属塩、モノアミドモノカルボン酸金属塩またはモ
ノエステルモノカルボン酸金属塩をパーフルオロポリエ
ーテル基油の増稠剤として用いることを可能とし、これ
らの各成分を必須成分とする潤滑グリース組成物は、従
来のフッ素系グリースの有する耐熱性を実質的に損うこ
となく、相手材に対する耐摩耗性、耐漏れ性、洗浄性な
どを改善することができ、またコスト的にもそこに有利
性を与えている。
組成物は、高温、高速、高荷重のような苛酷な条件下で
使用される転がり軸受、滑り軸受、ギヤ、バルブ、コッ
ク、オイルシール、電気接点等の摺動部に有効に適用す
ることができる。
チウム塩 [添加剤] A:乳化重合法ポリテトラフルオロエチレン(分子量約10
〜20万、平均一次粒径0.2μm) B:溶液重合法テトラフルオロエチレン-ヘキサフルオロ
プロペン共重合体(分子量約5〜15万、平均一次粒径0.2
μm) C:天然シリカ(平均粒子径約12μm)
前記(a)の方法によって潤滑グリース組成物を調製し、
この組成物の性能を以下の各種試験方法によって評価し
た。 [相手材に対する耐摩耗性評価試験]シェル四球試験機を
用い、試験片:SUJ2(1/2インチ)、20等級、回転数:20
回/秒、荷重:392.3N(40Kgf)、温度:室温、時間:60分
間の条件下で摩耗試験を行ない、試験後の摩耗痕径を測
定 [軸受グリース漏洩試験]合成炭化水素系防錆油を塗布し
た軸受6204ZZ(金属製シール付き)にグリースを3.0g封入
し、室温下において 条件1:回転数 0.17s-1-ラジアル荷重2750Kg 条件2:回転数 2.87s-1-ラジアル荷重2750Kg 条件3:回転数 50s-1-ラジアル荷重490Kg 条件4:回転数 166.67s-1-ラジアル荷重490Kg の各条件下で軸受を2時間連続回転させ、試験終了後漏
洩したグリース量を測定し、グリース漏洩率が1.0%未満
を〇、1.0〜5.0%を△、5.0%をこえた場合を×として評
価 [洗浄性試験(油脂分溶解性試験)]軸受6204ZZ(金属製シ
ールなし)にグリース3.0gを封入し、グリースを封入し
た軸受を石油エーテル中に浸せきし、10分間超音波洗浄
した後、軸受から脱脂したグリース重量を測定して、完
全にグリースが脱脂されたものを〇、一部グリースが残
存しているものを△、変化なしを×として評価
稠剤および添加剤の組合せと共に、次の表1および2に示
される。 表1 基油 増稠剤 添加剤 例 (重量%) (重量%) (重量%) 実施例1 A(80) A(20) - 〃 2 A(70) B(30) - 〃 3 A(90) C(10) - 〃 4 A(95) D( 5) - 〃 5 B(80) A(20) - 〃 6 B(65) B(35) - 〃 7 B(65) E(35) - 〃 8 B(80) F(20) - 〃 9 A(40) C(30) - B(30) 〃 10 C(65) G(35) - 〃 11 D(80) A(20) - 〃 12 A(45) E(10) - D(45) 〃 13 E(85) B(15) - 〃 14 D(40) H(15) - E(45) 〃 15 B(80) A(15) A( 5) 〃 16 B(75) B(20) A( 5) 〃 17 B(70) E(25) B( 5) 〃 18 B(70) F(25) C( 5) 比較例 1 A(70) - A(30) 〃 2 A(70) - B(30) 〃 3 A(90) - C(10) 〃 4 B(70) - A(30) 〃 5 B(70) - B(30) 〃 6 C(85) - A(15) 表2 摩耗痕径 漏洩試験 洗浄 例 (mm) 条件1 条件2 条件3 条件4 試験 実施例1 0.7 〇 〇 〇 〇 〇 〃 2 0.8 〇 〇 〇 〇 〇 〃 3 1.0 〇 〇 〇 〇 〇 〃 4 0.9 〇 〇 〇 〇 〇 〃 5 0.9 〇 〇 〇 〇 〇 〃 6 1.0 〇 〇 〇 〇 〇 〃 7 1.0 〇 〇 〇 〇 〇 〃 8 0.9 〇 〇 〇 〇 〇 〃 9 0.8 〇 〇 〇 〇 〇 〃 10 0.9 〇 〇 〇 〇 〇 〃 11 1.0 〇 〇 〇 〇 〇 〃 12 0.6 〇 〇 〇 〇 〇 〃 13 1.0 〇 〇 〇 〇 〇 〃 14 0.9 〇 〇 〇 〇 〇 〃 15 0.9 △ 〇 △ × 〇 〃 16 1.0 〇 〇 △ × 〇 〃 17 0.5 △ 〇 〇 × 〇 〃 18 0.6 〇 △ △ × 〇 比較例 1 1.5 〇 × △ × × 〃 2 2.4 × × △ × × 〃 3 2.1 × × × × × 〃 4 1.8 〇 × △ × × 〃 5 2.6 × △ △ × × 〃 6 2.0 × △ × × ×
Claims (3)
- 【請求項1】 パーフルオロポリエーテル基油に、増稠
剤として脂肪族ジカルボン酸金属塩、モノアミドモノカ
ルボン酸金属塩またはモノエステルカルボン酸金属塩の
少くとも一種を添加してなる潤滑グリース組成物。 - 【請求項2】 約5〜1500cStの粘度(40℃)を有するパー
フルオロポリエーテルが用いられた請求項1記載の潤滑
グリース組成物。 - 【請求項3】 さらに、粉末状のシリカまたはフッ素樹
脂が添加された請求項1記載の潤滑グリース組成物。
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