JPH07268370A - 改良された特性を有する、水素添加された鉱物性または合成グリース - Google Patents
改良された特性を有する、水素添加された鉱物性または合成グリースInfo
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- JPH07268370A JPH07268370A JP6298689A JP29868994A JPH07268370A JP H07268370 A JPH07268370 A JP H07268370A JP 6298689 A JP6298689 A JP 6298689A JP 29868994 A JP29868994 A JP 29868994A JP H07268370 A JPH07268370 A JP H07268370A
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Abstract
(57)【要約】
水素添加した鉱油および／または合成潤滑油、フルオロ
ポリエーテル油および有機または無機増粘剤を含んで成
るグリースであって、潤滑油＋フルオロポリエーテル油
／増粘剤の重量比が９７：３〜８０：２０であり、潤滑
油／フルオロポリエーテル油の重量比が９３：５〜６
０：４０であるグリース。
ポリエーテル油および有機または無機増粘剤を含んで成
るグリースであって、潤滑油＋フルオロポリエーテル油
／増粘剤の重量比が９７：３〜８０：２０であり、潤滑
油／フルオロポリエーテル油の重量比が９３：５〜６
０：４０であるグリース。
Description
【０００１】本発明は相対運動をする物体間に使用する
グリースに関し、より詳しくは、一般的にグリースと呼
ばれる半固体の潤滑剤に関する。さらに詳しくは、本発
明は、改良された特性を示す、鉱物性または合成のグリ
ースに関する。相対運動をする機械部品間の摩擦を低減
させるために液体、半固体および固体の潤滑剤を使用す
ることは良く知られている。潤滑剤としては、水素添加
された鉱物性または合成の油およびグリースの製品が一
般的に使用されている。また、外部よりの潤滑剤の連続
的供給が困難な機械的部位には、半固体潤滑剤、すなわ
ちグリースが一般的に使用される。グリースはチキソト
ロピー性を有し、運動状態では流体であり、したがっ
て、液体の潤滑剤を使用するのが困難な部位の潤滑に好
適であり、また潤滑箇所の密封機構を簡略化できる利点
がある。
グリースに関し、より詳しくは、一般的にグリースと呼
ばれる半固体の潤滑剤に関する。さらに詳しくは、本発
明は、改良された特性を示す、鉱物性または合成のグリ
ースに関する。相対運動をする機械部品間の摩擦を低減
させるために液体、半固体および固体の潤滑剤を使用す
ることは良く知られている。潤滑剤としては、水素添加
された鉱物性または合成の油およびグリースの製品が一
般的に使用されている。また、外部よりの潤滑剤の連続
的供給が困難な機械的部位には、半固体潤滑剤、すなわ
ちグリースが一般的に使用される。グリースはチキソト
ロピー性を有し、運動状態では流体であり、したがっ
て、液体の潤滑剤を使用するのが困難な部位の潤滑に好
適であり、また潤滑箇所の密封機構を簡略化できる利点
がある。
【０００２】グリースは基油に増粘剤、および所望によ
り添加剤を配合したものである。基油としては、鉱物性
または合成の潤滑剤が主として使用される。増粘剤とし
ては、金属セッケン、ポリ尿素またはベントナイトの様
な非セッケンを使用することができる。これらの油で製
造されたグリースは安価であるが、一般的に約１５０℃
までの限られた温度範囲でしか使用できない。そこで、
鉱物性および合成のグリースの欠点は、下記のとおりで
ある。 − 最高使用温度が高くなく、それを超える温度では、
特に酸化性の環境中ではグリースが熱的に不安定にな
り、 − 使用温度が設定されても、これらのグリースの使用
時間は限られている。使用温度におけるグリースの耐久
性を決定する要因の一つは、油の蒸発であり、とりわけ
増粘剤により形成された固相からの油の分離である。グ
リース製造における基本的な操作は、事実、鉱油と増粘
剤のいわゆる均質化工程である。鉱油が増粘剤中により
均質に分散する程、その分離が遅くなり、したがってグ
リースの耐久性も高くなる。均質化および分離を決定す
る最要因は、油と増粘剤の相容性である。この分野で
は、安定剤および酸化防止剤を加えてグリースの化学
的、熱的および熱酸化的安定性を高め、油の分離を低減
させる試みが知られている。他の添加剤、例えば耐摩耗
および耐腐食添加剤も加えることができ、これらの特性
を改良することができる。粘度指数向上剤を加えて温度
による粘度の変動を制限することもできる。
り添加剤を配合したものである。基油としては、鉱物性
または合成の潤滑剤が主として使用される。増粘剤とし
ては、金属セッケン、ポリ尿素またはベントナイトの様
な非セッケンを使用することができる。これらの油で製
造されたグリースは安価であるが、一般的に約１５０℃
までの限られた温度範囲でしか使用できない。そこで、
鉱物性および合成のグリースの欠点は、下記のとおりで
ある。 − 最高使用温度が高くなく、それを超える温度では、
特に酸化性の環境中ではグリースが熱的に不安定にな
り、 − 使用温度が設定されても、これらのグリースの使用
時間は限られている。使用温度におけるグリースの耐久
性を決定する要因の一つは、油の蒸発であり、とりわけ
増粘剤により形成された固相からの油の分離である。グ
リース製造における基本的な操作は、事実、鉱油と増粘
剤のいわゆる均質化工程である。鉱油が増粘剤中により
均質に分散する程、その分離が遅くなり、したがってグ
リースの耐久性も高くなる。均質化および分離を決定す
る最要因は、油と増粘剤の相容性である。この分野で
は、安定剤および酸化防止剤を加えてグリースの化学
的、熱的および熱酸化的安定性を高め、油の分離を低減
させる試みが知られている。他の添加剤、例えば耐摩耗
および耐腐食添加剤も加えることができ、これらの特性
を改良することができる。粘度指数向上剤を加えて温度
による粘度の変動を制限することもできる。
【０００３】主たる問題点は常に、グリースの全寿命に
わたって一定した特性を得るための、すべての成分の相
容性である。相容性があまり良くなければ、急速な分離
のために油の損失が起こり、機械部品の相対運動に必要
な機械的トルクが増加し、ある一定時間の後に固着が生
じる。潤滑剤やグリースを使用して回転部分の局所温度
を下げた場合、温度がある一定水準より下がると、機械
部品の相対運動に必要なトルクが急激に増大する。この
様なトルク／温度曲線の勾配の急上昇が起こる温度を最
低使用温度といい、さらに降温し、軸受けが完全に固着
する温度を固着点という（図１）。本発明の目的は、公
知のグリースの欠点を解消した、下記の特性、すなわち − グリースからの油の分離が少なく、 − 同じ使用温度における潤滑の耐久性が高く、したが
ってグリースの寿命が長く、 − 公知の鉱物性および合成のグリースと比較して、グ
リースの最高使用温度がより高く、 − 低温固着温度が低く、 − グリースの寿命中、可動機械部品の作動に必要な機
械的トルクが低く、 − 最低使用温度が、ほとんどの用途に必要とされる様
に、約−４０℃のオーダーであるを示す鉱油または合成
油を基剤とするグリースである。
わたって一定した特性を得るための、すべての成分の相
容性である。相容性があまり良くなければ、急速な分離
のために油の損失が起こり、機械部品の相対運動に必要
な機械的トルクが増加し、ある一定時間の後に固着が生
じる。潤滑剤やグリースを使用して回転部分の局所温度
を下げた場合、温度がある一定水準より下がると、機械
部品の相対運動に必要なトルクが急激に増大する。この
様なトルク／温度曲線の勾配の急上昇が起こる温度を最
低使用温度といい、さらに降温し、軸受けが完全に固着
する温度を固着点という（図１）。本発明の目的は、公
知のグリースの欠点を解消した、下記の特性、すなわち − グリースからの油の分離が少なく、 − 同じ使用温度における潤滑の耐久性が高く、したが
ってグリースの寿命が長く、 − 公知の鉱物性および合成のグリースと比較して、グ
リースの最高使用温度がより高く、 − 低温固着温度が低く、 − グリースの寿命中、可動機械部品の作動に必要な機
械的トルクが低く、 − 最低使用温度が、ほとんどの用途に必要とされる様
に、約−４０℃のオーダーであるを示す鉱油または合成
油を基剤とするグリースである。
【０００４】驚くべきことで、予期せぬことに、後述の
フルオロポリエーテル油を使用することにより、鉱物性
および／または合成のグリースに関する上記特性の組合
せを改良できることが分かった。したがって本発明の目
的は、水素添加された鉱物性および／または合成の潤滑
油、フルオロポリエーテル油および有機または無機増粘
剤を含んで成り、潤滑油＋フルオロポリエーテル油／増
粘剤の重量比が９７：３〜８０：２０であり、潤滑油／
フルオロポリエーテル油の重量比が９５：５〜６０：４
０であるグリースである。好ましくは潤滑油＋フルオロ
ポリエーテル油／増粘剤の重量比が９３：７〜８８：１
２であり、潤滑油／フルオロポリエーテル油の重量比が
８０：２０〜７０：３０である。
フルオロポリエーテル油を使用することにより、鉱物性
および／または合成のグリースに関する上記特性の組合
せを改良できることが分かった。したがって本発明の目
的は、水素添加された鉱物性および／または合成の潤滑
油、フルオロポリエーテル油および有機または無機増粘
剤を含んで成り、潤滑油＋フルオロポリエーテル油／増
粘剤の重量比が９７：３〜８０：２０であり、潤滑油／
フルオロポリエーテル油の重量比が９５：５〜６０：４
０であるグリースである。好ましくは潤滑油＋フルオロ
ポリエーテル油／増粘剤の重量比が９３：７〜８８：１
２であり、潤滑油／フルオロポリエーテル油の重量比が
８０：２０〜７０：３０である。
【０００５】本発明の目的であるグリースは、予め製造
した水素添加グリースをペルフルオロポリエーテル油と
混合することによっても製造できる。あるいは、ペルフ
ルオロポリエーテル油を予め有機または無機増粘剤と混
合してフッ素化グリースを形成し、次いでこれを水素添
加油またはグリースと混合する。増粘剤は完全に、また
は部分的にフッ素化されていることができ、水素添加グ
リースおよびフッ素化グリース中で同一であるか、また
は異なるものでよい。好ましいフッ素化増粘剤は、数平
均分子量が３００，０００〜８００，０００、好ましく
は５００，０００〜６００，０００であり、平均粒子径
が４〜１０ミクロンで、粒子が長球状であるポリテトラ
フルオロエチレン（ＰＴＦＥ）である。数平均分子量が
１０6 〜１０7 であるＰＴＦＥも使用できる。例えば分
子量が６０００００〜で、平均粒子径が７〜１０ミクロ
ンであるAlgoflon L206 型のＰＴＦＥ粉体を使用するこ
とができる。
した水素添加グリースをペルフルオロポリエーテル油と
混合することによっても製造できる。あるいは、ペルフ
ルオロポリエーテル油を予め有機または無機増粘剤と混
合してフッ素化グリースを形成し、次いでこれを水素添
加油またはグリースと混合する。増粘剤は完全に、また
は部分的にフッ素化されていることができ、水素添加グ
リースおよびフッ素化グリース中で同一であるか、また
は異なるものでよい。好ましいフッ素化増粘剤は、数平
均分子量が３００，０００〜８００，０００、好ましく
は５００，０００〜６００，０００であり、平均粒子径
が４〜１０ミクロンで、粒子が長球状であるポリテトラ
フルオロエチレン（ＰＴＦＥ）である。数平均分子量が
１０6 〜１０7 であるＰＴＦＥも使用できる。例えば分
子量が６０００００〜で、平均粒子径が７〜１０ミクロ
ンであるAlgoflon L206 型のＰＴＦＥ粉体を使用するこ
とができる。
【０００６】本発明の組成物に使用するフルオロポリエ
ーテル油は、鎖に沿って、１種以上の（ＣＦＸＯ）型
［ここでＸはＦまたはＣＦ3 、（ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）、
（ＣＦ2ＣＦ（ＣＦ3 ）Ｏ）、（ＣＦ2 ＣＦ2 ＣＦ
2 Ｏ）である］のフルオロオキシアルキレン単位が統計
的に分布しているフルオロポリエーテル液体である。フ
ルオロポリエーテル構造を有する化合物は、好ましくは
下記の種類の構成単位を含む、下記の種類の化合物から
選択する。 １）ペルフルオロポリエーテルの鎖に沿って統計的に分
布した（Ｃ3 Ｆ6 Ｏ) および（ＣＦＸＯ）［ここでＸは
ＦまたはＣＦ3 である］、 ２）直鎖（ＣＦ2 ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）または分枝鎖（ＣＦ
2 ＣＦ（ＣＦ3 ）Ｏ）型の（Ｃ3 Ｆ6 Ｏ）、 ３）ペルフルオロポリエーテルの鎖に沿って統計的に分
布した（Ｃ3 Ｆ6 Ｏ) 、（Ｃ2 Ｆ4 Ｏ）、（ＣＦＸＯ）
［ここでＸはＦまたはＣＦ3 である］、 ４）ペルフルオロポリエーテルの鎖に沿って統計的に分
布した（Ｃ2 Ｆ4 Ｏ）、（ＣＦ2 Ｏ）。 フルオロポリエーテル油の粘度は約１０〜４０００ cS
t、好ましくは４０〜２０００ cStである。上記のフル
オロポリエーテルは、所望により塩素および／または水
素原子を含む、フルオロアルキル中性末端基を有する。
これらの物質としては、Fomblin 、KrytoxおよびDemnum
の様な、容易に入手できる市販の製品がある。
ーテル油は、鎖に沿って、１種以上の（ＣＦＸＯ）型
［ここでＸはＦまたはＣＦ3 、（ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）、
（ＣＦ2ＣＦ（ＣＦ3 ）Ｏ）、（ＣＦ2 ＣＦ2 ＣＦ
2 Ｏ）である］のフルオロオキシアルキレン単位が統計
的に分布しているフルオロポリエーテル液体である。フ
ルオロポリエーテル構造を有する化合物は、好ましくは
下記の種類の構成単位を含む、下記の種類の化合物から
選択する。 １）ペルフルオロポリエーテルの鎖に沿って統計的に分
布した（Ｃ3 Ｆ6 Ｏ) および（ＣＦＸＯ）［ここでＸは
ＦまたはＣＦ3 である］、 ２）直鎖（ＣＦ2 ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）または分枝鎖（ＣＦ
2 ＣＦ（ＣＦ3 ）Ｏ）型の（Ｃ3 Ｆ6 Ｏ）、 ３）ペルフルオロポリエーテルの鎖に沿って統計的に分
布した（Ｃ3 Ｆ6 Ｏ) 、（Ｃ2 Ｆ4 Ｏ）、（ＣＦＸＯ）
［ここでＸはＦまたはＣＦ3 である］、 ４）ペルフルオロポリエーテルの鎖に沿って統計的に分
布した（Ｃ2 Ｆ4 Ｏ）、（ＣＦ2 Ｏ）。 フルオロポリエーテル油の粘度は約１０〜４０００ cS
t、好ましくは４０〜２０００ cStである。上記のフル
オロポリエーテルは、所望により塩素および／または水
素原子を含む、フルオロアルキル中性末端基を有する。
これらの物質としては、Fomblin 、KrytoxおよびDemnum
の様な、容易に入手できる市販の製品がある。
【０００７】好ましいフルオロポリエーテルの中で、下
記の種類を挙げることができる。 （式中、Ｘは−Ｆ、−ＣＦ3 であり、ＡおよびＡ' は、
同一であるか、または互 よく、Ｔ＝Ｈ、Ｃｌである）。（ＣＦ2 ＣＦ（ＣＦ3 ）
Ｏ）および（ＣＦＸＯ）単位はペルフルオロポリエーテ
ル鎖に沿って統計的に分布しており、ｍおよびｎは、ｍ
／ｎの比が２０〜１０００、ペルフルオロポリエーテル
の粘度が１０〜４０００ cStになる様な整数である。こ
れらのペルフルオロポリエーテルは、例えば英国特許第
１，１０４，４８２号に記載されている方法によりヘキ
サフルオロプロペンを光酸化反応させ、続いて英国特許
第１，２２６，５６６号、ＥＰ３４０７３９に記載され
ている方法により末端基を不活性基に転化し、次いでフ
ッ素化することにより得られる。 （式中、Ｂは−Ｃ2 Ｆ5 、−Ｃ3 Ｆ7 であり、m'は、製
品の粘度が上記１に示す範囲内になる様な正の整数であ
る）。これらの化合物は、ＵＳＰ２，２４２，２１８に
記載されている方法により、ヘキサフルオロプロペンエ
ポキシドをイオンオリゴマー化し、それに続いてフッ化
アシル（ＣＯＦ）をフッ素で処理することにより製造さ
れる。 （式中、m"は製品の粘度が上記の範囲内になる様な整数
である）。これらの物質は、ＵＳＰ３，２１４，４７８
に記載されている方法により、ヘキサフルオロプロペン
エポキシドのイオンテロメリゼーションおよびそれに続
くフッ化アシルの光化学二量体化により得られる。
記の種類を挙げることができる。 （式中、Ｘは−Ｆ、−ＣＦ3 であり、ＡおよびＡ' は、
同一であるか、または互 よく、Ｔ＝Ｈ、Ｃｌである）。（ＣＦ2 ＣＦ（ＣＦ3 ）
Ｏ）および（ＣＦＸＯ）単位はペルフルオロポリエーテ
ル鎖に沿って統計的に分布しており、ｍおよびｎは、ｍ
／ｎの比が２０〜１０００、ペルフルオロポリエーテル
の粘度が１０〜４０００ cStになる様な整数である。こ
れらのペルフルオロポリエーテルは、例えば英国特許第
１，１０４，４８２号に記載されている方法によりヘキ
サフルオロプロペンを光酸化反応させ、続いて英国特許
第１，２２６，５６６号、ＥＰ３４０７３９に記載され
ている方法により末端基を不活性基に転化し、次いでフ
ッ素化することにより得られる。 （式中、Ｂは−Ｃ2 Ｆ5 、−Ｃ3 Ｆ7 であり、m'は、製
品の粘度が上記１に示す範囲内になる様な正の整数であ
る）。これらの化合物は、ＵＳＰ２，２４２，２１８に
記載されている方法により、ヘキサフルオロプロペンエ
ポキシドをイオンオリゴマー化し、それに続いてフッ化
アシル（ＣＯＦ）をフッ素で処理することにより製造さ
れる。 （式中、m"は製品の粘度が上記の範囲内になる様な整数
である）。これらの物質は、ＵＳＰ３，２１４，４７８
に記載されている方法により、ヘキサフルオロプロペン
エポキシドのイオンテロメリゼーションおよびそれに続
くフッ化アシルの光化学二量体化により得られる。
【０００８】 ４． Ａ”Ｏ［ＣＦ2 ＣＦ（ＣＦ3 ）Ｏ］q'− （Ｃ2 Ｆ4 Ｏ）s'（ＣＦＸＯ）r'Ａ"' （式中、Ａ”およびＡ"'は、同一であるか、または互い
に異なるものであって、ＣＦ3 、Ｃ2 Ｆ5 、Ｃ3 Ｆ7 で
あり、ＸはＦ、ＣＦ3 であり、r'、q'およびs'は整数で
あり、０でもよいが、いずれの場合もペルフルオロポリ
エーテルの粘度が上記の範囲内になる数であり、比率r'
／（r'＋s'＋q'）≦１／１０であり、q'／s'が０．２〜
６である）。これらの物質は、ＵＳＰ３，６６５，０４
１、ＥＰ３４４，５４７および３４０，７９３に記載さ
れている方法により、Ｃ3 Ｆ6 およびＣ2 Ｆ4 の混合物
を光酸化し、続いてフッ素で処理することにより得られ
る。 ５． ＣＦ3 Ｏ（Ｃ2 Ｆ4 Ｏ）p （ＣＦ2 Ｏ）q −ＣＦ3 （式中、ｐおよびｑは、同一であるか、または互いに異
なった整数であり、比率ｐ／ｑが０．１〜５であり、粘
度が上記の限界内に入る様な数である）。これらのペル
フルオロポリエーテルは、米国特許第３，７１５，３７
８号によりＣ2 Ｆ4 を光酸化し、続いて光酸化生成物を
米国特許第３，６６５，０４１号によりフッ素で処理す
ることにより製造される。 ６． ＡivＯ−（ＣＦ2 −ＣＦ2 −ＣＦ2 Ｏ）m"' Ａv （式中、ＡivおよびＡv は、同一であるか、または互い
に異なるものであって、Ｃ2 Ｆ5 、Ｃ3 Ｆ7 であり、
ｍ"'は製品の粘度が上記の値の範囲内になる数であ
る）。これらの物質は、ヨーロッパ特許第１４８，４８
２号により得られる。 ７． ＤＯ−（ＣＦ2 −ＣＦ2 Ｏ）r Ｄ' （式中、ＤおよびＤ' は、同一であるか、または互いに
異なるものであって、ＣＦ3 、Ｃ2 Ｆ5 であり、ｒは製
品の粘度が上記の値の範囲内になる数である）。これら
の物質は、米国特許第４，５２３，０３９号により得ら
れる。
に異なるものであって、ＣＦ3 、Ｃ2 Ｆ5 、Ｃ3 Ｆ7 で
あり、ＸはＦ、ＣＦ3 であり、r'、q'およびs'は整数で
あり、０でもよいが、いずれの場合もペルフルオロポリ
エーテルの粘度が上記の範囲内になる数であり、比率r'
／（r'＋s'＋q'）≦１／１０であり、q'／s'が０．２〜
６である）。これらの物質は、ＵＳＰ３，６６５，０４
１、ＥＰ３４４，５４７および３４０，７９３に記載さ
れている方法により、Ｃ3 Ｆ6 およびＣ2 Ｆ4 の混合物
を光酸化し、続いてフッ素で処理することにより得られ
る。 ５． ＣＦ3 Ｏ（Ｃ2 Ｆ4 Ｏ）p （ＣＦ2 Ｏ）q −ＣＦ3 （式中、ｐおよびｑは、同一であるか、または互いに異
なった整数であり、比率ｐ／ｑが０．１〜５であり、粘
度が上記の限界内に入る様な数である）。これらのペル
フルオロポリエーテルは、米国特許第３，７１５，３７
８号によりＣ2 Ｆ4 を光酸化し、続いて光酸化生成物を
米国特許第３，６６５，０４１号によりフッ素で処理す
ることにより製造される。 ６． ＡivＯ−（ＣＦ2 −ＣＦ2 −ＣＦ2 Ｏ）m"' Ａv （式中、ＡivおよびＡv は、同一であるか、または互い
に異なるものであって、Ｃ2 Ｆ5 、Ｃ3 Ｆ7 であり、
ｍ"'は製品の粘度が上記の値の範囲内になる数であ
る）。これらの物質は、ヨーロッパ特許第１４８，４８
２号により得られる。 ７． ＤＯ−（ＣＦ2 −ＣＦ2 Ｏ）r Ｄ' （式中、ＤおよびＤ' は、同一であるか、または互いに
異なるものであって、ＣＦ3 、Ｃ2 Ｆ5 であり、ｒは製
品の粘度が上記の値の範囲内になる数である）。これら
の物質は、米国特許第４，５２３，０３９号により得ら
れる。
【０００９】 （式中、Ｒ' f はペルフルオロアルキルであり、Ｒf は
Ｆまたはペルフルオロアルキルであり、ｎ' は粘度が上
記の限界内になる様な数である）。これらのペルフルオ
ロポリエーテルは、ＰＣＴ特許出願ＷＯ８７／００５３
８に記載されている。本発明の組成物に使用するフルオ
ロポリエーテルは部分的に、該フッ素化油の１０重量％
までの、上記の構造中に１個以上の反応性末端基を有す
るフルオロポリエーテルを含むことができる。末端基
は、例えば本出願者の名前による特許出願ＥＰ４３５０
６２、ＥＰ３８２２２４に詳細に説明されている様に、
フッ化アシル、カルボキシル、アルコール、ケトン、ア
ミド、アミン、アルコキシルおよびニトリル基により形
成される。その様な場合、グリースの耐摩耗性および耐
腐食性が改良される。
Ｆまたはペルフルオロアルキルであり、ｎ' は粘度が上
記の限界内になる様な数である）。これらのペルフルオ
ロポリエーテルは、ＰＣＴ特許出願ＷＯ８７／００５３
８に記載されている。本発明の組成物に使用するフルオ
ロポリエーテルは部分的に、該フッ素化油の１０重量％
までの、上記の構造中に１個以上の反応性末端基を有す
るフルオロポリエーテルを含むことができる。末端基
は、例えば本出願者の名前による特許出願ＥＰ４３５０
６２、ＥＰ３８２２２４に詳細に説明されている様に、
フッ化アシル、カルボキシル、アルコール、ケトン、ア
ミド、アミン、アルコキシルおよびニトリル基により形
成される。その様な場合、グリースの耐摩耗性および耐
腐食性が改良される。
【００１０】本発明の潤滑組成物における水素添加され
た基油としては、炭化水素型の鉱油、動物または植物
油、ポリエステル、シリコーン、ポリアルファオレフィ
ン、ポリグリコールの様な合成油から選択された、どの
様な油でも使用することができる。水素添加油は上記の
油の混合物でもよい。本発明の潤滑組成物中の油と混合
される増粘剤は、油がグリースに変換されるまで油の粘
度を増加させる。本発明では、増粘剤として、水素添加
グリースで一般的に使用される増粘剤、例えば金属セッ
ケン、ベントナイト、ポリ尿素、非常に細かい粉末状シ
リカ、テレフタルアミド酸塩、等、およびフッ素化油の
場合に一般的に使用される増粘剤、特に細かい粉末状ポ
リテトラフルオロエチレンを使用することができる。本
発明の潤滑組成物は、潤滑油およびグリースで一般的に
使用される種類の様々な添加剤、例えば酸化防止剤、腐
食防止剤、摩耗防止剤、極度の圧力下で使用する添加
剤、他の固体潤滑剤および粘度指数向上剤を含むことが
できる。
た基油としては、炭化水素型の鉱油、動物または植物
油、ポリエステル、シリコーン、ポリアルファオレフィ
ン、ポリグリコールの様な合成油から選択された、どの
様な油でも使用することができる。水素添加油は上記の
油の混合物でもよい。本発明の潤滑組成物中の油と混合
される増粘剤は、油がグリースに変換されるまで油の粘
度を増加させる。本発明では、増粘剤として、水素添加
グリースで一般的に使用される増粘剤、例えば金属セッ
ケン、ベントナイト、ポリ尿素、非常に細かい粉末状シ
リカ、テレフタルアミド酸塩、等、およびフッ素化油の
場合に一般的に使用される増粘剤、特に細かい粉末状ポ
リテトラフルオロエチレンを使用することができる。本
発明の潤滑組成物は、潤滑油およびグリースで一般的に
使用される種類の様々な添加剤、例えば酸化防止剤、腐
食防止剤、摩耗防止剤、極度の圧力下で使用する添加
剤、他の固体潤滑剤および粘度指数向上剤を含むことが
できる。
【００１１】本発明の潤滑組成物の製造方法は、必須成
分として少なくとも潤滑油、フルオロポリエーテル油お
よび増粘剤を混合することを含んで成る。これらの成分
は、本発明のグリースを得るために、どの様な様式で混
合してもよい。下記の様な混合方法を使用することがで
きる。 （１）３種類の成分を一緒に混合する。 （２）増粘剤を水素添加油と混合し、この混合物をフル
オロポリエーテル有機油と混合する、すなわち水素添加
油で予め製造しておいたグリースにフッ素化有機油を加
える。 （３）増粘剤としてポリテトラフルオロエチレンまたは
類似の低分子量重合体を含むフルオロポリエーテル油を
潤滑油と混合する。 （４）増粘剤を水素添加油と混合し、そうして得られた
グリースを、有機および無機の、フッ素化された、また
はフッ素化されていない増粘剤とフルオロポリエーテル
油から別に製造されたグリースと混合する。
分として少なくとも潤滑油、フルオロポリエーテル油お
よび増粘剤を混合することを含んで成る。これらの成分
は、本発明のグリースを得るために、どの様な様式で混
合してもよい。下記の様な混合方法を使用することがで
きる。 （１）３種類の成分を一緒に混合する。 （２）増粘剤を水素添加油と混合し、この混合物をフル
オロポリエーテル有機油と混合する、すなわち水素添加
油で予め製造しておいたグリースにフッ素化有機油を加
える。 （３）増粘剤としてポリテトラフルオロエチレンまたは
類似の低分子量重合体を含むフルオロポリエーテル油を
潤滑油と混合する。 （４）増粘剤を水素添加油と混合し、そうして得られた
グリースを、有機および無機の、フッ素化された、また
はフッ素化されていない増粘剤とフルオロポリエーテル
油から別に製造されたグリースと混合する。
【００１２】混合は、好適な装置中で、上記の方法の一
つにより、各成分および所望により使用する添加剤を加
えて行なう。例えば、グリース製造用の従来の技術によ
り、水素添加潤滑油と増粘剤の混合から出発することが
できる。次いで、その様にして得られた混合物に、フッ
素化油（またはフッ素化油を予め増粘剤、例えばポリテ
トラフルオロエチレンと混合してあるフッ素化グリー
ス）を徐々に、所望の組成物が得られるまで加える。そ
うして得られた混合物を最後にホモジナイザー、例えば
Manto Galvin型の、または３本シリンダーホモジナイザ
ーに通すが、均質化の際の温度は好ましくは２０〜５０
℃である。ホモジナイザー処理の回数は、良好な均質性
を得るために通常の非フッ素グリースに行なう処理回数
の２または３倍にするのが好ましい。以下に、実施例に
より本発明を説明するが、本発明の範囲を限定するもの
ではない。実施例および比較例の組成物の製造に使用し
た成分および該組成物の特性測定法は下記のとおりであ
る。
つにより、各成分および所望により使用する添加剤を加
えて行なう。例えば、グリース製造用の従来の技術によ
り、水素添加潤滑油と増粘剤の混合から出発することが
できる。次いで、その様にして得られた混合物に、フッ
素化油（またはフッ素化油を予め増粘剤、例えばポリテ
トラフルオロエチレンと混合してあるフッ素化グリー
ス）を徐々に、所望の組成物が得られるまで加える。そ
うして得られた混合物を最後にホモジナイザー、例えば
Manto Galvin型の、または３本シリンダーホモジナイザ
ーに通すが、均質化の際の温度は好ましくは２０〜５０
℃である。ホモジナイザー処理の回数は、良好な均質性
を得るために通常の非フッ素グリースに行なう処理回数
の２または３倍にするのが好ましい。以下に、実施例に
より本発明を説明するが、本発明の範囲を限定するもの
ではない。実施例および比較例の組成物の製造に使用し
た成分および該組成物の特性測定法は下記のとおりであ
る。
【００１３】原料成分 − 水素添加グリース ナフテン系鉱油またはトリメリト酸のエステルに増粘剤
および他の添加剤を、表１に示す配合比で加えることに
より製造する。 − フッ素化グリース フルオロポリエーテル油“Fomblin Y45 ”または“Fomb
lin Y25 ”（Ausimont製）に増粘剤としてポリテトラフ
ルオロエチレン“Algoflon L 206”（Ausimont製）を加
えて製造する（表２参照）。 − フッ素化油 フルオロポリエーテル油“Fomblin Y25 ”または“Fomb
lin Y45 ”（Ausimont製）を使用する（表３参照）。
および他の添加剤を、表１に示す配合比で加えることに
より製造する。 − フッ素化グリース フルオロポリエーテル油“Fomblin Y45 ”または“Fomb
lin Y25 ”（Ausimont製）に増粘剤としてポリテトラフ
ルオロエチレン“Algoflon L 206”（Ausimont製）を加
えて製造する（表２参照）。 − フッ素化油 フルオロポリエーテル油“Fomblin Y25 ”または“Fomb
lin Y45 ”（Ausimont製）を使用する（表３参照）。
【００１４】特性測定法 − 低温特性 ＡＳＴＭ Ｄ１４７８の方法によりトルクを測定し、使
用温度とトルクの関係を考察する。 − 最低使用温度 温度とトルクの関係において、温度を低下させた際、ト
ルクが急激に上昇する温度を最低使用温度とする（図
１、表４参照）。 − 固着温度 温度とトルクの関係において、トルクが１．２７４Nmに
達する温度を固着温度とする（図１、表５参照）。 − 蒸発量 ＡＳＴＭ ＤＤ９７２に準拠し、１４９℃、２２時間後
の蒸発量（％）を測定する（図１、表６参照）。 − 油分離性 ＦＴＭＳ ７９１／３２１に準拠し、１４９℃、３０時
間後の油分離（％）を測定する（表７参照）。 − 摩耗量 ＡＳＴＭ ２２６６に準拠する。 − 固着加重 ＩＰ ２３９の方法に準拠する（表８参照）。 − ヘルツ荷重 ＩＰ ２３９の方法に準拠する（表８参照）。 − 高温における運転可能時間 下記の条件下でＦＡＧ６２０４型ベアリングの運転可能
時間を測定する。 温度：１７０〜１７５℃ 回転数：１０，０００回転／分 半径方向荷重：３１．２５Kg 軸方向荷重：２．５Kg １００時間運転毎に６８時間停止（表９参照）。特性を
表中および以下に記載する。
用温度とトルクの関係を考察する。 − 最低使用温度 温度とトルクの関係において、温度を低下させた際、ト
ルクが急激に上昇する温度を最低使用温度とする（図
１、表４参照）。 − 固着温度 温度とトルクの関係において、トルクが１．２７４Nmに
達する温度を固着温度とする（図１、表５参照）。 − 蒸発量 ＡＳＴＭ ＤＤ９７２に準拠し、１４９℃、２２時間後
の蒸発量（％）を測定する（図１、表６参照）。 − 油分離性 ＦＴＭＳ ７９１／３２１に準拠し、１４９℃、３０時
間後の油分離（％）を測定する（表７参照）。 − 摩耗量 ＡＳＴＭ ２２６６に準拠する。 − 固着加重 ＩＰ ２３９の方法に準拠する（表８参照）。 − ヘルツ荷重 ＩＰ ２３９の方法に準拠する（表８参照）。 − 高温における運転可能時間 下記の条件下でＦＡＧ６２０４型ベアリングの運転可能
時間を測定する。 温度：１７０〜１７５℃ 回転数：１０，０００回転／分 半径方向荷重：３１．２５Kg 軸方向荷重：２．５Kg １００時間運転毎に６８時間停止（表９参照）。特性を
表中および以下に記載する。
【００１５】実施例１〜４ 予め潤滑油および増粘剤および他の添加剤を混合して得
られた表１の水素添加グリースＡ、Ｂ、ＣおよびＤを、
表２に示すフッ素化グリースと９０／１０の重量比で混
合し、潤滑剤組成物を製造し、物理的および摩擦学的特
性および高温における運転時間を測定した。
られた表１の水素添加グリースＡ、Ｂ、ＣおよびＤを、
表２に示すフッ素化グリースと９０／１０の重量比で混
合し、潤滑剤組成物を製造し、物理的および摩擦学的特
性および高温における運転時間を測定した。
【００１６】比較例１〜４ 該グリースＡ、Ｂ、ＣおよびＤ、すなわち実施例１〜４
の組成物からフッ素化グリースを除いたものについて物
理的および摩擦学的特性を測定した。
の組成物からフッ素化グリースを除いたものについて物
理的および摩擦学的特性を測定した。
【００１７】実施例５〜６ ペルフルオロポリエーテル油Fomblin Y25 を、表３に示
す比率で予め製造した水素添加グリースと混合し、これ
を使用して潤滑剤組成物を製造し、高温における運転時
間および物理的および摩擦学的特性を測定した。
す比率で予め製造した水素添加グリースと混合し、これ
を使用して潤滑剤組成物を製造し、高温における運転時
間および物理的および摩擦学的特性を測定した。
【００１８】比較例５〜６ 実施例５〜６の原料からペルフルオロポリエーテル油を
除いたものを原料成分として潤滑剤組成物を製造し、物
性を測定した。
除いたものを原料成分として潤滑剤組成物を製造し、物
性を測定した。
【００１９】比較例７および８ 実施例１〜４の組成物の製造に使用したフッ素化グリー
スの特性を測定した。
スの特性を測定した。
【００２０】低温における特性：表４〜５ 表４および５において、本発明のグリースの「最低使用
温度」および「固着温度」の値をそれぞれかなり水素添
加した、またはフッ素化したグリースの値と比較する。表４ 表４で、実施例１〜４の、本発明の目的であるグリース
の「最低使用温度」の値を、対応する、フッ素化油を含
まない水素添加グリースの値と比較することにより、最
低使用温度は、ほとんどの用途に最適な温度である約−
４０℃であることが分かる。部分的に過フッ素化グリー
スを含む実施例１〜４の混合グリースの該値を過フッ素
化グリースのみの値（比較例７）と比較することによ
り、その配合により、比較例７のグリースの最低使用温
度が下がり、約−４０℃の最低使用温度が達成されたこ
とは明らかである。比較例７のグリースの最低使用温度
を比較例８のグリースの最低使用温度と比較することに
より、該温度を下げる目的は、過フッ素化グリースの配
合に使用した過フッ素化油の粘度を下げることにより達
成されることが分かる（事実、実施例８の製造に使用し
た油Fomblin Y25 の粘度は、実施例７のグリースの製造
に使用した油Fomblin Y45 の粘度よりも低い）。しか
し、これは、Fomblin で配合したグリース（実施例８）
の最高使用温度にとっては、その揮発性がより高いため
に、損失になる（下記の表参照）。したがって、下記の
表から、粘度がより高いフッ素化油を含むフッ素化グリ
ース（実施例７）を使用するのが好ましい。この結果は
予期せぬことであり、最低使用温度が−３０℃のフッ素
化グリースを使用しているにも関わらず、最低使用温度
が約−４０℃である本発明の混合グリースが得られるの
である。表５ 過フッ素化グリース（比較例７および８）の低温におけ
る挙動が、本発明の混合グリース（実施例１〜４）に変
換することにより改良されることは、「固着温度または
固着点」の値を含む表５に記載の値によっても確認され
る。固着温度は、水素添加グリース（比較例１〜６）の
それと同じオーダーであり、フッ素化油の粘度と無関係
に、比較例７および８のフッ素化グリースのそれよりも
優れている。
温度」および「固着温度」の値をそれぞれかなり水素添
加した、またはフッ素化したグリースの値と比較する。表４ 表４で、実施例１〜４の、本発明の目的であるグリース
の「最低使用温度」の値を、対応する、フッ素化油を含
まない水素添加グリースの値と比較することにより、最
低使用温度は、ほとんどの用途に最適な温度である約−
４０℃であることが分かる。部分的に過フッ素化グリー
スを含む実施例１〜４の混合グリースの該値を過フッ素
化グリースのみの値（比較例７）と比較することによ
り、その配合により、比較例７のグリースの最低使用温
度が下がり、約−４０℃の最低使用温度が達成されたこ
とは明らかである。比較例７のグリースの最低使用温度
を比較例８のグリースの最低使用温度と比較することに
より、該温度を下げる目的は、過フッ素化グリースの配
合に使用した過フッ素化油の粘度を下げることにより達
成されることが分かる（事実、実施例８の製造に使用し
た油Fomblin Y25 の粘度は、実施例７のグリースの製造
に使用した油Fomblin Y45 の粘度よりも低い）。しか
し、これは、Fomblin で配合したグリース（実施例８）
の最高使用温度にとっては、その揮発性がより高いため
に、損失になる（下記の表参照）。したがって、下記の
表から、粘度がより高いフッ素化油を含むフッ素化グリ
ース（実施例７）を使用するのが好ましい。この結果は
予期せぬことであり、最低使用温度が−３０℃のフッ素
化グリースを使用しているにも関わらず、最低使用温度
が約−４０℃である本発明の混合グリースが得られるの
である。表５ 過フッ素化グリース（比較例７および８）の低温におけ
る挙動が、本発明の混合グリース（実施例１〜４）に変
換することにより改良されることは、「固着温度または
固着点」の値を含む表５に記載の値によっても確認され
る。固着温度は、水素添加グリース（比較例１〜６）の
それと同じオーダーであり、フッ素化油の粘度と無関係
に、比較例７および８のフッ素化グリースのそれよりも
優れている。
【００２１】高温における特性：表６〜７ 表６および７で、本発明のグリースの「蒸発による重量
損失」および「油分離」の値は、それぞれ、かなり水素
添加した、またはかなりフッ素化したグリースの値と比
較してある。表６ 表６に示すデータを考察することにより、混合グリース
（実施例１〜６）は蒸発による重量損失が、対応する水
素添加グリースのそれと同じオーダーであるか、または
それよりかなり低いことが分かる。同じ表から、混合グ
リースの蒸発による最高重量損失は、過フッ素化グリー
スのそれと比較して、許容範囲内にあることが分かる。表７ 表７は、本発明の混合グリースの「油分離」の値を、水
素添加グリース（実施例１〜６）の値と、および過フッ
素化グリース（比較例７および８）の値と比較してい
る。「油分離」は、特に高温における用途にとって非常
に重要な特性である。すべての場合で、混合グリースの
油分離は、対応する水素添加グリースのそれよりも低
く、一般的に過フッ素化グリースの油分離よりも低い。
この結果は、フッ素化油と水素添加された成分とは完全
に非相容性であるので、極めて意外なことである。表４
〜７に関して説明した特性値により、水素添加グリース
およびフッ素化グリースの使用温度と比較して、本発明
のグリースは使用温度の幅が広いことが分かる。
損失」および「油分離」の値は、それぞれ、かなり水素
添加した、またはかなりフッ素化したグリースの値と比
較してある。表６ 表６に示すデータを考察することにより、混合グリース
（実施例１〜６）は蒸発による重量損失が、対応する水
素添加グリースのそれと同じオーダーであるか、または
それよりかなり低いことが分かる。同じ表から、混合グ
リースの蒸発による最高重量損失は、過フッ素化グリー
スのそれと比較して、許容範囲内にあることが分かる。表７ 表７は、本発明の混合グリースの「油分離」の値を、水
素添加グリース（実施例１〜６）の値と、および過フッ
素化グリース（比較例７および８）の値と比較してい
る。「油分離」は、特に高温における用途にとって非常
に重要な特性である。すべての場合で、混合グリースの
油分離は、対応する水素添加グリースのそれよりも低
く、一般的に過フッ素化グリースの油分離よりも低い。
この結果は、フッ素化油と水素添加された成分とは完全
に非相容性であるので、極めて意外なことである。表４
〜７に関して説明した特性値により、水素添加グリース
およびフッ素化グリースの使用温度と比較して、本発明
のグリースは使用温度の幅が広いことが分かる。
【００２２】摩擦学的特性：表８ 表８では、本発明のグリースの「摩耗」、「固着荷重」
および「ヘルツ荷重」の値を、それぞれ水素添加され
た、またはフッ素化された基グリースの値と比較してい
る。この表に記載されているデータから、混合グリース
では、ほとんどの場合に、摩耗が水素添加グリースの摩
耗および過フッ素化グリースの摩耗に対して改良されて
いる（すなわちより低い）ことが分かる。固着荷重およ
びヘルツ荷重に関しては、混合グリースのそれぞれの値
は水素添加グリースの値よりも優れている。運転性能：表９ 表９では、本発明のグリースの「高温における運転寿
命」のデータを水素添加グリースのデータと比較してい
る。得られた結果は、本発明のグリースの寿命が、水素
添加グリースのそれと比較して明らかに改良されてお
り、その改良度合は少なくとも４のファクターで表すこ
とができる。ここに記載したすべてのデータから、予期
せぬことに、ほとんどの用途に対して、水素添加グリー
スの耐久性を、他の特性を最適水準に維持しながら、著
しく改良できることが分かった。実用上の観点から、本
発明のグリースは、公知の水素添加およびフッ素化グリ
ースよりも、明らかに優れたコスト／性能比を有する。
および「ヘルツ荷重」の値を、それぞれ水素添加され
た、またはフッ素化された基グリースの値と比較してい
る。この表に記載されているデータから、混合グリース
では、ほとんどの場合に、摩耗が水素添加グリースの摩
耗および過フッ素化グリースの摩耗に対して改良されて
いる（すなわちより低い）ことが分かる。固着荷重およ
びヘルツ荷重に関しては、混合グリースのそれぞれの値
は水素添加グリースの値よりも優れている。運転性能：表９ 表９では、本発明のグリースの「高温における運転寿
命」のデータを水素添加グリースのデータと比較してい
る。得られた結果は、本発明のグリースの寿命が、水素
添加グリースのそれと比較して明らかに改良されてお
り、その改良度合は少なくとも４のファクターで表すこ
とができる。ここに記載したすべてのデータから、予期
せぬことに、ほとんどの用途に対して、水素添加グリー
スの耐久性を、他の特性を最適水準に維持しながら、著
しく改良できることが分かった。実用上の観点から、本
発明のグリースは、公知の水素添加およびフッ素化グリ
ースよりも、明らかに優れたコスト／性能比を有する。
【００２３】表１−水素添加基グリースの組成 成分 Ａ Ｂ Ｃ Ｄ 油 SR 130鉱油（ナフテン系鉱油） 41.2 - 46.3 - 油 Priolube 3985 エステル(UNICHEMA) 40.77 82.2 34.75 82.8 増粘剤 KOMAD 35(MINERALIMPEX) 14.0 13.8 - - 安息香酸 2.38 2.35 - - 増粘剤 12- ヒドロキシステアリン酸 - - 10.6 9.5 アゼライン酸 - - 3.6 3.25 水酸化リチウム - - 3.1 2.8 添加剤 IRGANOX L 101 (CIBA GEIGY) 1.0 1.0 1.0 1.0 ETHYL 703 (ETHYL CORP.) 0.5 0.5 0.5 0.5REOMET 39 (CIBA GEIGY) 0.15 0.15 0.15 0.15
【００２４】 表２：フッ素化グリースの形態の、フッ素化油を含むグリース 実施例番号 比較例 １ ２ ３ ４ １ ２ ３ ４ ７ ８ グリースＡ 90 100 Ｂ 90 100 Ｃ 90 100 Ｄ 90 100 過フッ素化油 6.5 6.5 6.5 6.5 65FOMBLIN Y 45 過フッ素化油 70FOMBLIN Y 25 ＰＴＦＥ 3.5 3.5 3.5 3.5 35 30ALGOFLON L206
【００２５】表３：フッ素化油を含む水素添加グリース 実施例番号 比較例番号 ５ ６ ５ ６ 油 鉱油ＳＲ１３０ - 29.5 - 39.8 REOLUBE TM10エステル(CIBA GEIGY) 49.2 25.5 66.8 34.4増粘剤 Claytone（ベントナイト） 14.5 - - 19.8 アセトン 2.6 - - 3.5 PENTAMID KH (PENTAGON CHEM. LIMITED) - 8.9 - 12.0 安息香酸 - 2.1 - 2.9 水酸化ナトリウム - 1.5 - 2.1添加剤 IRGANOX L 101 (CIBA GEIGY) 4.3 3.2 5.9 4.3 IRGANOX L 115 (CIBA GEIGY) - 2.1 - 2.9 ETHYL 703 (ETHYL CORP.) 2.1 - 2.9 - REOMET 39 (CIBA GEIGY) 0.8 1.2 1.1 1.6 過フッ素化油 FOMBLIN Y25 26.5 26
【００２６】 表４：「最低使用温度」（ＡＳＴＭ Ｄ１４７８） 実施例番号 最低使用温度 ℃ 比較例番号 最低使用温度 ℃ １ −３８ １ −４０ ２ −４１ ２ −４５ ３ −４０ ３ −４０ ４ −４１ ４ −４５ ５ −４２ ５ −４５ ６ −４２ ６ −４５ ７ −− ７ −３０ ８ −− ８ −４０
【００２７】 表５：「固着温度」、すなわちベアリングが固着する温度 （ＡＳＴＭ Ｄ１４７８） 実施例番号 固着温度 ℃ 比較例番号 固着温度 ℃ １ −５４ １ −５４ ２ −６１ ２ −６０ ３ −５５ ３ −５４ ４ −６０ ４ −６１ ５ −５０ ５ −５３ ６ −５２ ６ −５４ ７ −−− ７ −４７ ８ −−− ８ −４９
【００２８】 表６：蒸発による重量損失、１４９℃ｘ２２時間（ＡＳＴＭ Ｄ９７２） 蒸発による重量損失 実施例番号 重量％ 比較例番号 重量％ １ １．８８ １ １．８７ ２ １．３４ ２ １．４５ ３ ２．４２ ３ ２．５３ ４ １．９６ ４ ２．３４ ５ ２．５０ ５ ３．８ ６ ２．４０ ６ ３．９ ７ −−− ７ ０．２９ ８ −−− ８ １．９０
【００２９】 表７：油分離性、１４９℃ｘ３０時間（ＦＴＭＳ ７９１／３２１） 油分離性 実施例番号 重量％ 比較例番号 重量％ １ １．５２ １ ５．１９ ２ ３．１２ ２ ９．１０ ３ ５．９０ ３ ９．０８ ４ ０．２５ ４ ２．３８ ５ ２．５０ ５ ６．９０ ６ ７．９０ ６ １９．６１ ７ −−− ７ ４．２４ ８ −−− ８ ５．５０
【００３０】 表８：摩擦学的特性 実施例 摩耗量 固着 ヘルツ 比較例 摩耗量 固着 ヘルツ 番号 (ASTM D 荷重 荷重 番号 (ASTM D 荷重 荷重 2266) (IP 239) (IP 239) 2266) (IP 239) (IP 239) (mm) (Kg) (Kg) (mm) (Kg) (Kg) 1 0.67 158 42 1 0.53 141 38 2 0.65 158 47 2 0.76 141 34 3 0.63 200 43 3 0.74 178 35 4 0.72 224 57 4 0.92 200 43 5 0.83 200 80 5 0.70 178 65 6 0.74 200 85 6 0.68 178 68 7 - - - 7 1.19 708 115 8 - - - 8 0.88 355 105
【００３１】 表９：高温における運転寿命 高温における運転寿命 実施例番号 時間 比較例番号 時間 ２ １４７ ２ ３５ ５ ６８０ ５ １５５ ６ ＞１５００ ６ ２０７ 試験条件 温度 １７０〜１７５℃ ベアリング回転速度 １０，０００ rpm 半径方向荷重 ３１．２５ Kg 軸方向荷重 ２．５０ Kg １００時間回転毎に６８時間停止
【図１】最低使用温度お呼び固着点を示す説明図であ
る。
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 パオロ、サベリ イタリー国ミラノ20155、ビアプリンチペ、 エウジェニオ、１／５ (72)発明者 コスタンテ、コルチ イタリー国ミラノ20141、ビア、ショパン、 １
Claims (15)
- 【請求項１】水素添加された鉱物性および／または合成
の潤滑油、フルオロポリエーテル油および有機または無
機増粘剤を含んで成るグリースであって、潤滑油＋フル
オロポリエーテル油／増粘剤の重量比が９７：３〜８
０：２０であり、潤滑油／フルオロポリエーテル油の重
量比が９５：５〜６０：４０であることを特徴とするグ
リース。 - 【請求項２】潤滑油＋フルオロポリエーテル油／増粘剤
の重量比が９７：３〜８８：１２であり、潤滑油／フル
オロポリエーテル油の重量比が８０：２０〜７０：３０
である、請求項１に記載のグリース。 - 【請求項３】水素添加グリースを予め製造し、ペルフル
オロポリエーテル油と混合することにより得られる、請
求項１または２に記載のグリース。 - 【請求項４】フルオロポリエーテル油を予め増粘剤と混
合してフッ素化グリースを形成し、次いでこれを水素添
加グリースと混合することにより得られる、請求項１〜
３のいずれか１項に記載のグリース。 - 【請求項５】フッ素化グリースが、増粘剤としてポリテ
トラフルオロエチレン粉体を使用して得られたものであ
る、請求項４に記載のグリース。 - 【請求項６】フルオロポリエーテル油が、鎖に沿って統
計的に分布している１種以上の、（ＣＦＸＯ）型［式
中、ＸはＦまたはＣＦ3 、（ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）、（ＣＦ
2 ＣＦ（ＣＦ3 ）Ｏ）、（ＣＦ2 ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）であ
る］に属するフルオロオキシアルキレン単位を含んで成
る液体である、請求項１〜５のいずれか１項に記載のグ
リース。 - 【請求項７】フルオロポリエーテルが、所望により塩素
および／または水素原子を含む、フルオロアルキル中性
末端基を有する、請求項６に記載のグリース。 - 【請求項８】フルオロポリエーテルが、 １）ペルフルオロポリエーテルの鎖に沿って統計的に分
布した（Ｃ3 Ｆ6 Ｏ) および（ＣＦＸＯ）［式中、Ｘは
−Ｆ、−ＣＦ3 である］、 ２）直鎖型（ＣＦ2 ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）または分枝鎖型
（ＣＦ2 ＣＦ（ＣＦ3 ）Ｏ） の（Ｃ3 Ｆ6 Ｏ）、 ３）ペルフルオロポリエーテルの鎖に沿って統計的に分
布した（Ｃ3 Ｆ6 Ｏ) 、（Ｃ2 Ｆ4 Ｏ）、（ＣＦＸＯ）
［式中、Ｘは−Ｆ、−ＣＦ3 である］、 ４）ペルフルオロポリエーテルの鎖に沿って統計的に分
布した（Ｃ2 Ｆ4 Ｏ）、（ＣＦ2 Ｏ） の種類の構成単位を含んで成る化合物の群から選択され
る、請求項７に記載のグリース。 - 【請求項９】フルオロポリエーテル油の粘度が１０〜４
０００ cStである、請求項１〜８のいずれか１項に記載
のグリース。 - 【請求項１０】フルオロポリエーテル油の粘度が約１０
〜２０００ cStである、請求項９に記載のグリース。 - 【請求項１１】フルオロポリエーテル油が、構造 （式中、Ｘは−Ｆ、−ＣＦ3 であり、ＡおよびＡ' は、
同一であるか、または互 であり、Ｔ＝Ｈ、Ｃｌであり、（ＣＦ2 ＣＦ（ＣＦ3 ）
Ｏ）および（ＣＦＸＯ）単位はペルフルオロポリエーテ
ル鎖に沿って統計的に分布しており、ｍおよびｎは、ｍ
／ｎの比が２０〜１０００、ペルフルオロポリエーテル
の粘度が１０〜４０００ cStになる様な整数である） （式中、Ｂは−Ｃ2 Ｆ5 、−Ｃ3 Ｆ7 であり、m'は、ペ
ルフルオロポリエーテルの粘度が上記１に示す範囲内に
なる様な正の整数である） （式中、m"はペルフルオロポリエーテルの粘度が上記の
範囲内になる様な整数である） ４． Ａ”Ｏ［ＣＦ2 ＣＦ（ＣＦ3 ）Ｏ］q'− （Ｃ2 Ｆ4 Ｏ）s'（ＣＦＸＯ）r'Ａ"' （式中、Ａ”およびＡ"'は、同一であるか、または互い
に異なるものであって、ＣＦ3 、Ｃ2 Ｆ5 、Ｃ3 Ｆ7 で
あり、ＸはＦ、ＣＦ3 であり、r'、q'およびs'は整数で
あり、０でもよいが、いずれの場合もペルフルオロポリ
エーテルの粘度が上記の範囲内になる数であり、比率r'
／（r'＋s'＋q'）≦１／１０であり、q'／s'が０．２〜
６である） ５． ＣＦ3 Ｏ（Ｃ2 Ｆ4 Ｏ）p （ＣＦ2 Ｏ）q −ＣＦ3 （式中、ｐおよびｑは、同一であるか、または互いに異
なった整数であり、比率ｐ／ｑが０．１〜５であり、粘
度が上記の限界内に入る様な数である） ６． ＡivＯ−（ＣＦ2 −ＣＦ2 −ＣＦ2 Ｏ）m"' Ａv （式中、ＡivおよびＡv は、同一であるか、または互い
に異なるものであって、Ｃ2 Ｆ5 、Ｃ3 Ｆ7 であり、
ｍ"'はペルフルオロポリエーテルの粘度が上記の値の範
囲内になる数である） ７． ＤＯ−（ＣＦ2 −ＣＦ2 Ｏ）r Ｄ' （式中、ＤおよびＤ' は、同一であるか、または互いに
異なるものであって、ＣＦ3 、Ｃ2 Ｆ5 であり、ｒはペ
ルフルオロポリエーテルの粘度が上記の値の範囲内にな
る数である） （式中、Ｒ' f はペルフルオロアルキルであり、Ｒf は
Ｆまたはペルフルオロアルキルであり、ｎ' は粘度が上
記の限界内になる様な数である）を有する、請求項１０
に記載のグリース。 - 【請求項１２】フルオロポリエーテルが、該フッ素化油
の１０重量％までの、上記の構造中に１個以上の反応性
末端基を有するフルオロポリエーテルを含む、請求項１
〜１１のいずれか１項に記載のグリース。 - 【請求項１３】反応性末端基が、フッ化アシル、カルボ
キシル、アルコール、ケトン、アミド、アミン、アルコ
キシルおよびニトリル基から選択される、請求項１２に
記載のグリース。 - 【請求項１４】潤滑油およびグリースで一般的に使用さ
れる種類の様々な添加剤、例えば酸化防止剤、腐食防止
剤、摩耗防止剤、極度の圧力下で使用する添加剤、他の
固体潤滑剤および粘度指数向上剤を含む、請求項１〜１
３のいずれか１項に記載のグリース。 - 【請求項１５】請求項１〜１４のいずれか１項に記載の
グリースの製造方法であって、水素添加グリースを、所
望によりフッ素化グリースの形態の、フルオロポリエー
テル油と混合し、続いて２０〜５０℃の温度で均質化
し、３本シリンダーホモジナイザー中に少なくとも２回
通すことを特徴とする方法。
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