JPS58215495A - ポリテトラフルオルエチレンおよびパ−フルオルポリエ−テルを主体とする潤滑グリ−スの製造法 - Google Patents

ポリテトラフルオルエチレンおよびパ−フルオルポリエ−テルを主体とする潤滑グリ−スの製造法

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JPS58215495A
JPS58215495A JP58015553A JP1555383A JPS58215495A JP S58215495 A JPS58215495 A JP S58215495A JP 58015553 A JP58015553 A JP 58015553A JP 1555383 A JP1555383 A JP 1555383A JP S58215495 A JPS58215495 A JP S58215495A
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    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2050/00—Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated
    • C10N2050/10—Semi-solids; greasy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2070/00—Specific manufacturing methods for lubricant compositions

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、ポリテトラフルオルエチレンおよびバーフ
ルオルポリエーテルを主体とする潤滑グリースの新規の
製造方法に関する。
最も普通で一般的なグリース製造方法は、液状あるいは
ワックス状の分散媒質中に濃厚化充てん剤を絢１濁させ
るものであることは周知である。
とくに、濃厚化充てん剤が石鹸（たとえば、脂肪酸のリ
チウム、ナトリウム、カルシウム等の誌導体類）でない
とき、あるいは、分散液中で安定したコロイド状溶液ま
たは懸濁液を形成することのできる化合物でないとき、
グリースは時が経過すると安定性を欠くことにな９、始
めの潤滑性能を失い、最後に流動性能・摩擦性能は崩壊
し続け、老化の間に油分が分離するようになる傾向があ
る（　油＋離ＨＩＰ　１２１／７５　おｊびＦＴＭＳ　
７９１−　：Ｓ　２　）基準の規定による）。
フッ素で処理したグリースは、平均分子ｉ：２０゜００
０〜３０．　ＯＯＯで、（１，１，２−）リクロルトリ
フルオルエタン懸濁液中におけるラジカル重合法の結果
として）部分的に塩素化した連鎖末端を有するポリテト
ラフルオルエチレンのテロマーを、たとえばイタリー国
特許第７９２．６７３号および同第７９０．６５１号が
記載するパーフルオルポリエーテルのごとき、過フッ素
化液中に懸濁して形成できることは公知である（たとえ
ば、Ｊ、　Ａｍ、　Ｓｏｃ。
ｏｆ　Ｌｕ１）ｒ、　Ｅｎｇ、　１９６　Ｑ年１２月号
、４７５〜４８　：１頁、Ｊ、Ｍｅｓｇｉｎａおよびイ
タリー国特許第９６　Ｊ　５　’ｉ’９号を参照）０ 上述バーフルオルポリエーテルは商品名「フオンブリン
Ｙ　（Ｆｏｍｂｌｉｎ　Ｙ）Ｊと称し一般式：％式％（
１） を有し、同じく「７オンブリンＺ　（Ｆｏｍｂｌｉｎ　
Ｚ）　Ｊけ一般式： ％式％（） を有する。上式中オキシパーフルオルアルキレン単位は
連鎖中に統計的に分布し、式（１）のＸおよびＹは−Ｃ
Ｆ、または一〇、Ｆ、の末端基、ｍおよびｎは整数であ
り、ｍとｎの合計はｌＯ〜１００の間でありｍ／ｎ比は
１０〜５０の間である。式（ＩＩ）の末端基ＡおよびＢ
は−ＣＦ’、、　−Ｃ２Ｆ、、−ＣＦ２Ｃμ、−ＣＦ２
ＣＦ。
Ｃ１Ｌ　を含む群から選ばれ、ｐおよびｑは整数であり
、ｐとｑの合計はｌＯ〜２００の間であり、ｐ／ｑ比は
０１〜１０の間の値である。
同じ用途に使用できるものとして、一般式：％式％（） を有するバーフルオルポリエーテルがある。式中、末端
基ＡおよびＢは式（「）のものと同じであり、ｔは３で
あるかまたは３以上の１ｉ数、ｒｘ　８％　ｕは合計が
ｌＯ〜３０００の間で□比がα０１〜αｒ＋ａ ３の間の値となり、ｒ／ａ比はαｌ−１０の間の値とな
るような整数である。
式（ｉｌｌ）の製品は、過酸化物基を含有するバーフル
オルポリエーテルに過フッ素化オレフィンを、紫外線照
射下で反応させて入手できる。
これらの製品およびその製造法については本出願人によ
るイタリー国特許出願第２０２７ＯＡ／８２号に記載が
ある。
これまでに定義し−だポリテトラフルオルエチレンのテ
ロマーｕ　Ｉｎ　Ｎ　１−　Ｌ　”−トリクロルトリフ
ルオルエタン中の７％懸濁液として入手され、そのテロ
マー粒子の平均直径は３０ミクロンより小さい。
公知の形成方法は、パーフルオルポリエーテルをポリテ
トラフルオルエチレン７％懸濁液に、または部分的に５
０〜６０％に：濃縮する懸濁液に、少しづつ添加しつつ
同時【こ溶剤を真空下で蒸発することからなるものであ
る。
その結果得られるグリースは秀れた潤滑性能を示すが、
しかし、その工程は長時間を要しかつ複雑である。とく
に、約５０Ｋｙ量のグリースを製造することは、約５０
ｆｆｉにも及ぶテロマー懸濁液を分散液と共しこ混和す
る作業を含み、そのためその混合物から約４５ｆｉもの
溶剤を蒸発させる必要を生シる。溶剤はパーフルオルポ
リエーテルに溶は合うので、グリース最終製品中に少量
の不蒸発残渣として残留しやすく、それはグリースの安
定性および高温下または真空下の蒸発の両方にとってン
ｈ′害である。
通常、溶剤蒸発工程は２０〜４５時間を要する。
さらしこ、個々の製造規模２者しく増大することは、熱
や質髪の交換がｔ的に犬となるためしこできない。また
グリースの高温魚軸性能および熱デ定性能の両方ともに
、塩素化した連鎖末端基の存在のため相対的に熱安定性
の低いテロマーによって、悪化する恐れがある。Ｃ−Ｃ
Ｚ結什はＣ−Ｆ結合より安定性に劣ることは知られた事
実である。
テロマーの熱安定性は７オンプリン液の熱安定性より低
い。その結果、他の懸濁液剤の代りに、フオンブリン液
を用いることにより向上した耐熱性能はｆｉｉｉ分的に
失なわれる。
グリース入手用の液の濃厚化剤としてポリテトラフルオ
ルエチレンの最善の挙動は、記述されたテロマー（ジャ
ーナルＡＳＬＥ　１９　ａ　９．１２月号、番７５負、
Ｊ、Ｍｅｓｓｉｎａ　）　＆、、−相当するととｌｄこ
ｈ４Ｔに知られた事実である。
本発明は新規の潤滑グリースに関するものであり、主要
成分として、分子′ｊｊｋ５０．０００以上で高い熱安
定性を有するポリテトラフルオルエチレンを、これまで
引用したパーフルオルポリエーテルの型かまたは２０℃
で１００〜１．０００　ｃｓｔの間の粘度を有するトリ
フルオルクロルエチレンの７１−　ＩＪゴマ−の型の、
過フッ素化液中に懸濁する粒子の形で用いるものである
。
分子ｉｉ：　５００．　ＯＯＯ〜１．０００．　ＯＯＯ
の重合体は、過ｍＷアンモニウムおよびモール塩を用い
水性分散液中でテトラフルオルエチレンを重合して得ら
れることは公知である。分散剤から分離後、その重合体
粒子は寸法が１〜２００ミクロンの凝集物をつくって得
られる。この凝集物は寸法００５〜０５ミクロンの初生
粒子からなり、初生粒子の形は球形かまたは０５ミクロ
ン以下の長軸を有する丸められた棒状である。
重合体粒子の表面積は５〜１５−／りである。
ここに見出したことは、ポリテトラフルオルエチレンの
凝集粒子を、丸められたあるいは球状の寸ｆ：Ｑ　Ｏ５
〜０５ミクロンを有する初生粒子に細かくすることが可
能であることである。その方法は凝集粒子を： ・　式（１）の「７オンプリンＹＪｆｆｌのバーフルオ
ルポリエーテルで、動粘度が２０℃において２０〜４０
００　ｃ　ｓ　ｔ　ｓ好ましくは２０℃において４０〜
１６００ｃａｔを有するもの、または −式（■）の「７オンブリンＺＪｆＪｌのパーフルオル
ポリエーテルが粘度が２０℃において４０〜６０００ｃ
ｓｔ、好ましくけ２０℃において６０〜６０００　ｃｓ
ｔを有するもの、または ・　式（＋１）のパーフルオルポリエーテルで動粘匿が
２０℃において４０〜３０゜ＯＯＯｃｓｔ　％好ましく
は６０〜ｚｓ、０ｏＯｃａｔを有するもの、またはφ　
動粘度１００〜１０００　ｃａｔを有するトリフルオル
クロルエチレンのオリゴマー から選択した過フッ素化液中に浸透（ａｏａｋ）　　さ
せるかあるいけ懸濁させ、次に７オンプリン液に懸濁し
たポリテトラフルオルエチレンのその凝集粒子を、精製
機（リファイナー）で粉砕または解凝集する工程にかけ
るのである。このようにして直接約０こ、所望の最終的
な流ｗＪ（レオロジー）性能および？！械的性能を持つ
グリースを得る。
とくに、ミクロン以下の寸法を有する球状または丸めら
れた棒状の粒子からなり、１〜２００ミクロンの寸法で
ある凝集型のポリテトラフルオルエチレン粒子を浸透お
よび懸濁する工程は下記のように行なう： １）ポリテトラフルオルエチレン粒子の内部間隙は、加
熱（１０−１〜１０　　トールの真空下、５０℃で約２
時間）により空気および＃縮蒸気（すなわち水蒸気）を
除去しなければならない。
２）このように処理した粒子を、室温以上の温度および
減圧下、フオンプリンＹまたは７オンブリン２または式
（ＩＩＩ）のようなパーフルオルポリエーテル液で、ま
たは前に規定したＣＦ、ＣＦ（４のオリゴマーを前もっ
て脱気したものと浸透および懸濁処理に供す。このパー
フルオルポリエーテル液は、２０℃、大気圧下で２０容
積−までの高い空気溶解能を持っている。
ポリテトラフルオルエチレンは全混合物に対して１５〜
４０亘ｉｔ％、好ましくは１８〜３５重量％の閂を使用
する。
３）パーフルオルポリエーテル液またはＣＦ２ＣＦＣ＃
のオリゴマーは全混合物に対して６０〜８５重Ｍ童チ、
好ましくは６５〜８２亀蓋チを用い、それにバーフルオ
ルアルキレン連鎖を有し、一般式：％式％ 口式中ｎけ２〜１２の整数で好ましくは３〜８、Ｄは−
ＣＯＯＭ、　−ＳＯ３Ｍおよび一〇〇２Ｆ”４ＳＯ，Ｍ
の群から選ばれ、ＭはＮａ、に％　ｙ２Ｂａｘ　ＨＣａ
から選ばれるカチオン〕 のアニオン型の過フッ素化界面活性剤、または一般式： ％式％ 〔式中ＲはＱに同じかまたは異なり、ＣＦｊ−およびＭ
ＯＣＯＣＦ２−から選ばれ、Ｍは上記規定のカチオンで
あり；Ｑは−ＣＦ２Ｃ００Ｍ基でありＭは上記定義のカ
チオン、たソしＲがＱに等しいとき、ｉは０；オキシパ
ーフルオルアルキレン単位０２Ｆ４０、Ｃ１Ｆ６０およ
びＣＦ、Ｏは、Ｃ，Ｆ’６０およびＣ２Ｆ４Ｏ単位が同
時に存在しない場合、連鎖に沿って統計的に分布し；１
およびｋはＯであるかまたは１〜７、好ましくはｌ　Ｎ
４の整数、ｈは１〜）の整数、ｉ＋に＋ｈの会計は２〜
１０、好ましくは２〜６の整数〕を有するポリオキシ過
フッ素化アニオン型の界面活性剤を添加する。
界面活性剤使用量はポリテトラフルオルエチレン粉に対
し０１〜０４重−ｍチ、好ましくけ０２〜０３重量％で
ある。
好結果をもたらす界面活性剤の例は次のものである： ＣＦ、−（ＣＦ、）　６−　Ｃ００ＮａＣＦ、−（ＣＦ
”２）　６−　Ｃ００Ｋ（ＣＦ、　−（ＣＦり５ＣＯＯ
）２Ｃａ（ＣＦ、　−（ＣＦ、）、Ｃ００）２ＢａＣＦ
、ｌ−（ＣＦ２）ｓ　　５ＯａＫ ＣＦｓ　　（ＣＦＪ　５５ＯＢＮａ ＣＦ、ｌ−（ＣＦ、　）　、　Ｓｏ、ＫＣＦｓ−（ＣＦ
、）、−０−ＣＦ２−ＣＦ２−８０．ＫＣＦ、−（ＣＦ
２）、−０−ＣＦ、−ＣＦ、ＬＳＯ，ＫＣＦ、Ｏ−（Ｃ
Ｆ’、−ＣＦ−０）２−ＣＦ、０−ＣＦ、−ＣＯＯＮａ
ＣＦ。
ＣＦ’、Ｏ−ＣＦ、−ＣＦ　−０−ＣＦ、ＬＯ−ＣＦ、
−Ｃ００Ｋ夏 ＣＦ。
Ｎａ０ＯＣ−ＣＦ２０−（Ｃ２Ｆ’４０）、Ｈ（ＣＦ２
０）２ＣＦ、、ＣＯＯＮａ記述した型のポリテトラフル
オルエチレンをパ−フルオルポリエーテル液に浸透する
と非常に粘稠な糊状の懸濁液となる。この懸１′ｌＡ液
を解凝集または粉砕り、て凝集粒子を初生粒子とするた
め、たとえばイタリー国０ｆｆｉｃｉｎｅ　Ｍｅｃｃａ
ｎｉｃｈｅ　Ｍｏｌｔｅｎｉ社製造の３本ロールミルの
梨の鞘製数（リファイナー）で処理する。
この機械は３不の平行にとＣつｔ丁られたロールからな
り、ロール内部を循環する水で冷却し、回転連層および
ロール間隔が調節可能である。隣接するロールは相互に
反対方向に適う速度で回転する。さらにロールは相互に
接触して押しつぶす圧力を発揮するが、ポリテトラフル
オルエチレンのバーフルオルポリエーテル中懸濁液に加
えられるその圧力は、サーボ液コントロールにより１〜
５０気圧の藺で水圧による調節ができる。
懸濁液に低速回転の第１０−ルと中速回転の第２０−ル
の間に入れ、ついで第２０−ルと筒速圓転の第３０−ル
の闇を通過して後とり出される。
ｉ４：＠の操作条件下では、サーボ液の水力コントロー
ル圧は１０〜７５気圧、好ましくは１５〜６５気圧の間
、第１０−ルの速度は２０〜５０　ｒｐｍ　％第２０−
ルの速度は６０〜ｌ　４０　ｒｐｍ　ｓ第３０−ルの速
朋は］５０〜４ｏｏｒｐｍが必要であることが判明して
いる。
とくに、凝集粒子を球形または丸められた棒状の初生粒
子に完全に解凝集する作用は、ポリテトラフルオルエチ
レン粉粒子が十分に脱気され、パーフルオルポリエーテ
ル液が凝來粒子内の初生粒子間にできる空所・間隙をす
べて十分に濡らすときに得られる。
表面張力１９〜２２　ｄ）’ｎ／Ｅｍを有するポリテト
ラフルオルエチレン粒子に十分な湿りと浸透を与える作
用は、パーフルオルポリエーテルの表面張力が低１曲（
１’７．５〜２１　ｄ）’ｒｙら）であることＧこよっ
て可能である。
ロール間の押しつぶし圧力は、水力により懸濁液中を均
一に加えられ、マイクロ泡が合体し、て気泡を生ずるこ
とはない。気泡の形成は、粒子またはロールに粘着する
液膜を剥離し、そのため新たに不規則で繊維状の凝集物
を形成する粒子焼結現象や初生粒子の破壊現象の原因と
立る。
粒子の解凝集は粒子間の抵抗と、回転ロール壁または他
粒子しこ粘着するバーフルオルポリエーテル液朕によっ
て起きる。
凝集粒子を初生粒子に解凝集するとき、初生粒子の微細
な破裂、粒子が繊維状または不規則性の凝集物に再凝集
または焼結しないために、濡れのない粒子が相互に、ま
たは濡れのないロールと直接的に接触することがないよ
う防止することが必要である。
粒子やロールに粘着する液膜の持続時間は、懸濁液中の
ガスや蒸気の不ｈａのほか、粒子およびロールに粘着す
る液膜の機械的抵抗特性に依存する。
このようなグリースの安定性、すなわち粒子に粘着する
液の粘着持続性や機械的抵抗性は、湿り剤とし、て作用
し、表面への液膜の粘着を増大する表面活性を付与する
薬剤の存在により向上することができる。
このような抵抗性は異面張力のほか分子量にも依存し、
結局、液の粘度およびその化学構造に依存することにが
る。
バーフルオルポリエーテル液は機械的高抵抗性を有し、
それは、ＥＰ条件下、４球シェル試験による測定で立証
される（　ＩＰ試験法第２３９号により、溶接負荷値は
４００〜５００に１１の間であることが夕１１定された
。この値は他の付加液の平均値より高い値である）。
他方、１．１．２−　トリクロルトリフルオルエタンの
ような低いに面張力（１９ｄｙｎ／ｃｍ　）と低分子量
を特徴とする過フッ素化液を、ポリテトラフルオルエチ
レンの浸透および解凝集用の懸濁液として使用すると、
ポリテトラフルオルエチレン粉を初生粒子に均一に解凝
集することが不可能であることが確認できる。事実、そ
の種の液は、充分な粘度と＠扱的抵抗性を欠き、そのた
め粒子に対する保礁作用をもてず、粒子が繊維状粒子に
凝集し焼結するのを防げない。
望ましい保設作用を得るために、パーフルオルポリエー
テルまたはＣＦ、ＣＦ（４オリゴマーは、前述したよう
に、２０℃において１０　ａｓより高い、好ましくは２
０℃において３０８９以上の粘度を持っていなければな
らない。
さらに、グリースの機械的安定性、大負荷のもと稼動時
も含めたその摩耗抵抗性、使用材料に対し付与しうる腐
食耐性は次の添加物の存在によって高められる： ＠　構造式 〔式中ＲけＦ％ＣＦｌｌであり、ｐ＋ｑ＝１０〜１００
゜ｐ／ｑ比は０．１〜２〕 のフッ素化ビス−ベンゾイミダゾール、またはまたは ・　次のようなホスフィン類 〔式中Ｃ８Ｈ４は３価のリンに結合する２置換したフェ
ニル残留物である〕 また適当なものとして、両端にアリール−置換ホスフィ
ン類またはホスフォトリアジン基を有するバーフルオル
ポリエーテルがある。
〔式中Ｒｆはパーフルオルアルキル基またはポリオキシバーフルオルアル苓ル基であり、Ａｒけアリール基である〕
上記の耐摩耗・耐腐食用添加物を液に０２〜１重量％添
加する場合、機械的抵抗性は向上し、４球ジェル試験に
よる溶接負荷は６００〜８０ｏＫ４の価に高まり、さら
に金属を潤滑し酸化雰囲気下にオイたときの耐食性もま
た良くなる。
グリースが満足すべき物理的、機械的、レオロジーおよ
び耐摩耗特性を得たことを確認するため、次の試験を行
う： 拳　光学顕微鏡による検査によシ、凝集物が消失し絨維
状凝集物が存在しないことを確認する。
φ　電子顕微鏡による検査により、初生粒子の形状およ
び粒子サイズ分布を決定する。
・　米国材料試験協会試験法ＡＳＴＭＤ１４０３に従い
、針入度測定法によりグリースの稠度を測定する（ロー
ル試験ＡＳ’ｌ”ＭＤ１８３１．１００℃を行った後）
。
・　１００°Ｃにおける油分離率（Ｆ’ＴＭＳ　７９１
−３２１測定法）または４０℃において負荷下の油分離
率（ＩＰ１２１／７５測定法）。
・　４球シェル機械上岸耗による残存痕跡平均直径およ
び摩耗負荷（ＡＳＴＭＤ２２６６、ＩＰ　２３９測定法
）。
・　諸温度下における蒸発減量および蒸気圧（ヌードセ
ン測定法）。
本グリースの重要な適用の分野は次のものである： ・　高度の機械的、熱および化学的耐性が求められる高
負荷の苛酷な化学的・物理的条件下の潤滑用 ・　高度の蒸光安定度、すなわち極めて低い蒸気圧と高
潤滑性が要求される真空用 ・　電磁波Ｃｒ、Ｘ、紫外線およびレーザー光線〕およ
び加速粒子（エレクトロン、プロトンおよびイオン）に
対する高度の耐性が要求されるところ。
このような適用はパーフルオルポリエーテルとポリテト
ラフルオルエチレンの組合せにより可能となったが、そ
れは安定性に乏しいｃ−ｃｇおよびＣ−Ｈ結合がないか
または極めて少なく、Ｃ−０およびＣ−Ｆ結合がほとん
ど支配的であるためである。
以下に記載する実施例は本発明を例示する目的のための
ものであって、本発明の限定をするものではない。
実施例１ 過硫酸アンモニウムとモール塩を使用し１６０℃、２０
気圧で、分散液中で１合調製した分子量約６００．　Ｏ
ＯＯ１光学顕微鏡による測定直径が１ないし１００ミク
ロンである凝集粒子状の結晶性ポリテトラフルオルエチ
レン７匂を、Ｚ型腕部、真空操作用、液状物導入用、ガ
ス蒸気真空除去用の各接続部付機械シール・カバー、温
度調節用ジャケットをそれぞれ装備した機械式ミキサー
中に導入する。
ジャケットを温度５０℃に調節し、ミキサーの真空接続
部を機械式真空ポンプに接続して、残留圧力５．１０　
　　）−ルの真空とし、この真空度を３時間維持する。
耐真空性で、真空接続部、加熱ジャケットを装備した２
０ｇ容量の鋼鉄製円筒形タンク中に、２０℃で動粘［１
δ０Ｏｃｓのモンテジソン社製バーフルオルポリエーテ
ル油ＦＯＭＢＬＩＮ　Ｙ　（フォンブリンＹ）１６．４
に４＋１＆３ｇを導入、弐ｃＦｓ　（ＣＦｚ）ｓ　ＣＯ
ＯＮａの異面活性剤１４に４を添加する。
上記油剤を５０℃に加熱、同タンクを機械真空ポンプに
接合しで、タンク内に、最終残留圧力２ Ｓ１０　トール相当の真空状態を３時間つくる。
このＱｆして、ポリテトラフルオルエチレン粉体とＦＯ
ＭＢＬＩＮ油薊の脱気と揮発性蒸気の除去を完全に行う
。
引き続きミキサーの腕部を回転運動とし、ＦＯＭ−ＢＬ
ＩＮ　油液剤を３０分間、徐々にミキサー中に重力導入
する。次にミキサージャケットの加熱を中断し、塊状物
を２０℃に完全冷却するまで、３時間攪拌を続行する。
最後に、糊状懸濁液が得られる。
懸濁准試料について、ブルックフィールド回転粘度計上
、２０℃において粘度１８５，０ＯＯｃｐが測定された
。
懸濁液をミキサーより排出し、直径１８０　ｖｒｔｎ、
ロール長４００　ｍｘロール３本装備の精製機（リファ
イナー）中で、同懸濁液を毎分４０及び７０回転の連層
で回転中の同ロール間を通過させて濃厚化、次いで毎分
１５０回転運転の第三ロール表面より脱離して収集する
。
各ロールは、サーボ液圧約６０気圧で接触を保持する。
糊状懸濁液２３．４　Ｋｇを２時間かけてロール３不問
を通過させる。
かくして、グリース質薄膜が形成されるが、これを鋼鉄
製掻き取り刃を用いて、間断なく第三ロールより脱離す
る。
グリース試料をとり、その稠度を米国材料試験協会試験
法ＡＳＴＭ　Ｄ　ｌ　４０３　（’ｐ’２５ｃａｌｅ　
）に準拠、温度２５℃、針入度測定法によｐ測定する。
本例の場合、　２４５　（ＭＬｗ７’　１０　）なる数
値が得られた。
グリース試料をさらに回度、同一回転速度、等間隔配置
ロール間を通過させる時、本例においては、下記の稠度
測定針入度値が得られた：第１回作業後　　針入度２４
５　ｍｍ／　１０第２回作業後　　１１１２４２　　ｔ
　　ｚ第３回作業後　　ｚｔ１２４０　ｉ　　＃第４回
作業後　　ｚｔｚ３４０　ｚ　　ｚ上記一連の測定値よ
り、回度目の通過時に機械的安定性を得たグリースが得
られていることがわかる。
グリース試料を針入度測定装置（ＡＳＴＭ　Ｄ　１４０
３　）受皿に入れ、手作業、いわゆる６０回打撃操作（
６０−５ｔｒｏｋｅ　ｗｏｒｋｉｎｇ　）処理を施す。
本例においては被処理グリース試料より、針入度２４１
（ｇｌＬｇｖ／１０）が得られた。
ひとつのグリース試料にｌｏ、００ｃｌ　　回打撃機械
試験を行ったところ、針入度試験法（ＡＳＴＭ’　Ｄ　
Ｉ４０３）による針入度２５０　（ｗｍ／　ｌ　Ｏ）、
すなわち機械的高安定性を示す針入ｋが得られた。この
針入度測定値により、当該グリースを全国潤滑グリース
協会（ＮＬＧＩ　）分級法による稠に第３度に分類し得
よう。このグリース試料上の濃厚化剤は、１．１．２−
トリクロルトリフルオルエタンを使用し７て繰返し洗浄
、ＦＯＭＢＬＩＮ油剤を除去するため傾瀉法により回収
する。同形状ポリテトラフルオルエチレンを光学式顕微
鏡で調べると１ミクロン以上の粒子は見当らなかった。
上記により回収の粉体を、初生粒子の形状、粒度分布を
決定するため、電子顕微鏡で検査する。
粒子直径はα１３ミクロン（２！チ留分）から０３５ミ
クロン（０５％留分）の範囲で変化し１、平均直径値は
α１９ミクロンであった。
なお粒子輪郭は丸形である。
グリース各試料を次の各測定法により測定する。
すなわちニ ー油分蔽率　　ＩＰ第１２１７’７５号測定法４０℃、
１６８時間　　　士３．９％ −泊分離率　　ＰＴＭＳ第’７９１−３２１号測定法１
００℃、３０時間　　　＋５％ 一稠度（ＡＳＴＭＤ１４０３．３４ｓｃａｌａ、　２５
０℃）ロール試験（ＡＳＴＭＤ１Ｂ３．１００°Ｃ）後
二番時間後針入度　　変化率＋０５％ Ｂ時間後針人度　　変化率＋３．８％ −４球シエル機械（ＡＳＴＭＤ２２６６）上摩耗による
残存痕跡直径： ５０℃痕跡平均直径値　Ｌ４５霞愼 １２０℃痕跡平均直径値Ｌ５５青愼 −４球シエル機械（ＩＰ試岐法第２３９号、軸部毎分回
転速度１４６０回転） 摩耗負荷：５８０縁 一蒸発減量（ＡＳＴＭＤ　９７２）：１４９℃２２時間
臘蓋：００１チ ー蒸気圧（２０°Ｃ）：２．１ｏ” −流動点温度：−３０℃ 高真孕、低温条件下の本グリース警封性を調べるため、
次の試験を行った。
すり硝子の内径２６ｍｍ円錐形首部を有する容量１！パ
イレックス耐熱硝子製フラスコ四に、すり硝子の外径２
６電惰二重円錐付真空コックｔｅｌを装着し、このコッ
クにすり硝子の内径２６ｍｍ円錐付三方継手１ｃＩを取
付けて、コック（Ｂ）、イオン化真空触子と真空コック
（Ｄ）を接続したすり硝子の直径１２ｆｉｌｌＬ円錐を
それぞれ接続する。後者は真空拡散ポンプを装備した真
空系に接続しである。コックＢ、９間の容積は５０ｃｍ
である。
全てのすり硝子表面は、本実施例１によ）調製のグリー
スにより潤滑とし、上記装置を取り付け、コックＢ、Ｃ
を開放、全体を真空系と接続する。
３０分後に、Ｃ挿入の計器読みで、Ａ−Ｂ系残留圧力ｚ
１０　トール相当の真空度が得られた。
真空コックＤを閉じ、２４時間後に、Ａ−Ｂ系真空製に
変化の無いことを確かめた。
真空コックＢを閉じ、Ｃより外し、−２５℃に調節の冷
凍装置中にＡ−Ｂ部を置き、２４時間放置する。
上記時間の経過後、Ａ−Ｂ部を冷凍装置より取り出し、
フラスコＡを継手Ｂに対して、手で２０回、合計５分曲
、コックＢを閉じたまま、回転させる。
継手Ｃを次にＢと接続し、コックＤを開放せずにＢ−Ｃ
接続部を得度真空状態とすると、最終残留圧力２１８　
トールが得られる。
ポンプへの吸引を遮断するためコックＤを閉じ＝８ で、コックＢを開き、Ａ−Ｂ系内圧力は３．１０　　）
−ルであることが確認された。
この試験により、本グリース剤を真空装置用７ランジ潤
滑の用に使用する場合、−２５℃の低温下で＠封表面の
滑りの後でも、同グリース剤のもつ完全な密封力が証明
された。
本試験を繰り返してみた。ただし、今度はポリテトラフ
ルオルエチレン系市販グリースと軟化点４５ないし番７
℃の鉱質封ろうを使用して行った。
Ａ−Ｂ糸を一２５℃、２４時間冷凍装置中で冷凍後、フ
ラスコＡは継手Ｂに対して回転することが出来なかった
。
グリースを燃料油中２５℃で３０分間攪拌した後、燃料
油中の溶解度を、１だアルミ金属片上にグリスを塗付、
燃料油中しこ７０℃、８時間浸漬した場合の耐性を決定
することにより、グリース試料の対航空燃料耐性試験を
ＭＩＬＧ第２７６１７号基準（ＭＩＬ　Ｓ第３１３６号
基準による燃料油〕により行った。
その結果、本グリース剤は燃料油に年齢であり、金属片
を腐蝕作用あるいは変質より保眩するものであることが
確認された。
比較例１ 実施例１に記載と同一装置を使用した。実施例１記載生
成物と同一品質、同一特性のポリテトラフルオルエチレ
ン粉体’７ＫｆをＺ型腕部付前例記載のきキサ−中に導
入する。この粉体上に２０℃勤粘ＩＭ：１５００ｃｓ液
状のＦＯＭＢＬＩＮ　Ｙ　ａ　ａ　Ｋを所要時間３０分
で流しかけ、５０℃加熱表面活性剤ＣＦＪ（ＣＦｚ）　
ａＣＯＯＮａを添加する。全体＋ｉ−３時間攪拌し、そ
の後は自然冷却とした。
糊状懸濁液が得られたが、ブルックフィールド式回転粘
屁計によると、２０℃粘度１００．０ＯＯｃｐを示し、
た。
上記懸濁液を実施例１記軟の三本ロールミルにて処理、
この作業を四回行なった。ロール間圧力は３０気圧に調
整する。各作業は定常稠度となる迄、２時間続けて行っ
た。
得られた針入度（ＡＳＴＭＤ１４０３、’Ａ　５ｃａｌ
ｅ　％温度２５℃）は次の通りである： 第１回作業後　　２８　Ｂ　（ｍｍ／　１０　）第２回
作業後　　２８５いｍｍ／　１０　）第３回作業後　　
２　Ｂ　＆　（ｇＬｍ／１０　）第４回作業後　　２　
Ｂ　＆　（ｘ電／１０）手動６０回打撃処理グリースで
は、針入度３１０（ｍｍ／　ｌＯ）が得られ、機械処理
としたグリースでは、１０．　ＯＯ０回打撃後の針入度
は３’　４０　（ｍｆｉ／　１０）であり、機械的安定
性の低いことが判明した。
上記針入度値はＭ刀■稠度分級法第１−２度に当る。こ
のグリースの試料を次により測定したニー油分能率ＩＰ
第１２１７７５号測定法（４０℃、１６８時間）　＆５
％ 一泊分咀率ＰＴＭＳ第’７９１−３２１号測定法（１０
０”Ｃ，３０時１０１）９．５％ 一ロール試験＜　ＡＳＴＭＤ　１ａ３１．　ｌ　Ｏ０℃
）後ノ稠Ｋ　（ＡＳＴＭ　Ｄ　１４０３．１Ａｓｃａｌ
ｅ、２５０℃）二番時間後針人度　　＋４％変化率 ８時間後針人度　　＋９％変化率 −４球シェル機械上試験摩耗残存痕跡径（ＡＳ’１ＶＩ
Ｄ２２６６　）： ５０℃摩耗残存痕跡平均直佳２．５　ｍＷＬ１２０℃摩
耗残存痕跡平均直径　＆　８　ｘｍ上記各データを実施
例１のグリースのデータと対比する時、グリース剤の良
レオロジー特性、高固有・機械安定性を確保するために
は、ポリテトラフルオルエチレン粉体空隙部の脱気と１
℃−ＭＢＬＩＮの脱気が重要であることが立証される。
比較例２ 実施例１記載と同一装置を使用した。実施例１記載の生
成物と同一品、同一特性のポリテトラフルオルエチレン
７Ｋｇを２型読部装備ミキサー中に導入し、５．１０　
　）−ル真空下に脱気する。初沸騰温度（４７℃）に脱
気したトリクロルトリフルオルエクン（ＣＦ２Ｃ必ＣＦ
Ｃ礼）ＥＬ６ｆｉを、塊状物を腕付ミキサー内部で攪拌
しながら、添加する。
攪拌をさらに３時間、塊状物が２０℃に冷却するまで継
続する。懸濁液を三本ロールミルで４時間処理して、作
業を１回行う。各回の試験時間は実施例１記載の通り４
時間とした。
この様にして懸濁液を得、ポリテトラフルオルエチレン
粉体上に浮遊の溶剤を分離する。
上記懸濁液試料を光学式顕微鏡で調べると、各粒子は樹
枝状の不規則な形をした凝集物であるかのようであり、
各粒子の粒度も０．５〜ｌないし１００〜２００ミクロ
ンの範囲であったところから、不規則な摩砕効果と出発
粉体物質の再凝集が窺える。
懸濁液を再度２型腕部付ミキサー中に入れ、攪拌を行う
が、この間ジャケット温度は５０℃ｃｐｌ整ジテオく。
界面活性剤ＣＦ、（ＣＦ、）６ＣＯＯＮａ添加の２０℃
粘度１５００　ａｓ　ＦＯＭＢＬＩＮ　ａ　６　Ｉｔ入
り２０ｊＺ答１ｔタンクからＦＯＭＢＬＩＮを所要時間
４時間でミキサー中に導入するが、この間、トリクロル
トリフルオルエタン溶剤の大半を同時に蒸留した。
攪拌を５０℃でさらＣ３時間１ｔｉｉ行。塊状内容物を
５０トール、最後は０．１トール臭空下に保持、最後に
塊状内容物を攪拌下徐冷した。
繊維状外観のグリースを得たが、これを三本ロールミル
にかけた。同機で各回２時間の作業を四回行う。
外観が繊維状のグリースが再度得られたが、その針入度
（ＡＳＴＭＤ　１４０３）２！　ＯＯ（雷飢／ｌＯ）は
、手製６０回打撃操作処理後２２０（イｍ／１０）に変
化、さらに、機械的１０．０００回打撃処理後には２７
５（ｍｍ／１０）に変化した。
グリース試料を次によυ測定し、たニ ー油分＃率　ＩＰ第１２１／７５号測定法（４０℃、１
６８時間）　　　９％ −泊分離率ＦＴＭＳ第７９１−３ｚ１号ｆｉｌｌ定法（
１００℃、３０時間）　　　１１％ −ロール試験（ＡＳＴｈｉＤ　１８３１．１００℃）後
の稠度（ＡＳＴＩＶＩＤ１４０３．３Ａ　５ｃａｌｅｓ
　２５℃）：４時間後針人度　　＋７％変化率 ８時間後針人度　　＋８％変化率 −４球シェル機械上摩耗残存痕跡径（ＡＳＴＭ　Ｄ２２
６６）： ５０℃平均直径　　　２−３汎惰 １２０℃平均直径　　３．５寓Ｍ −１４９℃、２２時間蒸発量（ＡＳＴＭＤ　９７２　）
　ニー２％ 上記諸性質により、比較例２により調製のグリース剤は
、固有安定性の点でも、機械的安定性の点でも、満足す
べき性質を有するものでもなく、また実施例１によるグ
リース剤と比較しても満足すべきレオロジー特性を有す
るものでないことが証明される。
これは、ポリテトラフルオルエチレンの摩砕および解凝
集工程中の１．１．２−）リクロルトリフルオルエタン
の不充分な懸濁および保輪作用に起因すると認められる
。
１４９℃グリース剤蒸発１対する安定性が劣るのは、組
成後グリース剤中にトリクロルトリフルオルエタンが残
留することに起因している。
実施例２ 実施例１に記載と同一装置を使用した。前記同様のポリ
テトラフルオルエチレン７Ｋｇをミキサー２ 中に導入、５．１０　トール真空下、５０℃で脱気、粘
度ｚ５ｏｅｓ（ｇｏ℃）の過フッ素化ポリエーテル５ ＦＯＭＢＬＩＮ　２９　ｍを添加、４１０　トール真空
下、５０℃脱気処理した界面活性剤、式： ％式％ 添加する。懸濁液は、３時間、温度を２０℃に落しなが
ら攪拌することで均質な懸濁液とし、糊状懸濁液を得る
。これを三本ロールミルでロール間を四回通過処理する
。各回の所要時間は２時間とし、各ロールはサーボ液圧
３０気圧で相互接触を維持する。
各回の通過処理後、次の針入度値（ＡＳＴＭ　Ｄ１４０
３、１Ａａｃａｌｅ　）を得た：第１回作業後　　　２
４０　ｇＬｆＩＬ／　１０第２回作業後　　　２３５ｍ
倶／１０ 第３回作業後　　　２３１　ｍｍ／　ｌ　Ｑ第４回作業
後　　　２３１　ｔｎｍ／　１０このグリース試料につ
いて機械による１０．０００目打撃操作処理後、高機械
的安定度に当る針入度２３５（罰へ／１０）が測定され
た。
このグリース試料について、１．ｌ、２−）リフルオロ
トリクロルエタンを用いて油敢分を分離した後、濃厚化
剤ポリテトラフルオルエチレンの粒子を透過電子顕微鏡
でＷＪ４べたところ、粒度分布範囲はＱ１７７いし０４
ミクロンであることが判明した。
寿お粒子形状は円形であるかのようであった。本グリー
ス試料につき、次の測定をした。
すなわちニ ー油分離ＦＴＭＳ第”７Ｑ１−３２１号測定法（１００
℃、３０時１Ｊ１）５％ 一ロール試験（ＡＳＴＭＤ１８３１．１００’Ｃ）後ｍ
ｙ（ＡＳＴＭＤ１４０３、％　５ｃａｌｅ、　　２５℃
）：４時間後針人度　　　＋１％ ８時間後針人度　　　＋４１％ 一番球シエル機械（ＡＳＴＭＤ　２２６６　）上摩耗残
存痕跡径： ５０℃摩耗残存痕跡平均 直径　　Ｌ　６　ｍｍ １２０℃摩耗残存痕跡平均 直径　　Ｌ　７　ｗ寓 −４球シェル機械上摩耗負荷 （ＩＰ第２３９号試験法、毎分軸（ロ）転速度１４６０
回転）：　　　ａｏｏＫ４ 一蒸兜童（ＡＳＴＭＤ９７２） １４９℃、２２時間後減ｆｔ：ｏ０１％本グリース試料
１ｏｏｋを四塩化炭素蒸気駆動反動タービンの玉軸受部
潤滑予備槽に充填使用する。
袖受部玉とハウジングはＡｌ５Ｉ　３１６　ＭＡ　製Ｔ
、軸受部直径３０倶講、タービン回転速度は毎分１２，
０００回転であった。
タービン３０日間運転後の潤滑予備槽中には、寿お出発
グリース量の５０％以上が入っていた。
軸受部を取りはずすと、完全な光沢、無腐蝕、無摩耗が
それぞれ確認された。
実施例３ 実施例１に記載と同様の装置を使用し２て、同様の調製
手順を採用した。
前例記載と同一のポリテトラフルオルエチレン７縁と、
粘度４００ｇ　（２０℃）フッ素化ポリエーテルＦＯＭ
ＢＬＩＮ　Ｙ　９．５必から出発して、グリース剤を調
製、式ＣＦ、−（ＣＦ、　）　、ＱＣ２Ｆ、　５ｏＸＫ
の界面活性剤１４りを添加する。
Ｚ−型腕部付ミキサーで混合した結果得られた糊状懸濁
液を三本ロールミルにかけ、三回後に、針入度２５０　
ｍｍ／１０　（ＡＳＴＭＤ　１４０３、ｙ２ｓｃａｌ）
のグリース剤を得る。
機械的１０．　ＯＯＯ回打撃操作処理後の針入度は２７
０　ｍｍ／１０で、高機械的安定性を示した。
３０時間後６６℃油分離（ＦＴＭＳ第７９１−３２１号
測定法）率は６％であった。４球シェル機械（ＡＳＴＭ
Ｄｚｚａ６）上５０″Ｃ摩粍残存痕跡平均直径は２．１
常ｍに等しかった。
実施側番 実施例１の記載と同一装置と同一調製方式を使用した。
前例記載のポリテトラフルオルエチレン７縁匂と、式：
　ＣＦ、０（ＣｔＦ、ｔｏ）ｕ（Ｃ２Ｆ４０）ｒ（ＣＦ
、０）ｓ−ＣＦ。
〔ただし、式中ｕ＋ｒ＋５＝ｓｏｏｏでｕ／ｒ十５＝Ｑ
Ｏ１、ｒ／ｓ　＝　Ｑ　７、ｔ〉３〕のフッ素化ポリエ
ーテル９゜５１２から出発、グリース剤を調製した。ポ
リエーテルの粘度は２９．５００ｃｓ／２０℃であった
。
コノパーフルオルポリエーテルのｖ４ｉ法ｔｑ、伊ｆｉ
１９８２年第２０２７０−Ａ４Ｈｅｕ出ｍ明ＩｖｉＩＩ
書中記載の方法に従った。
式：　Ｎａ０ＯＣＣＦ、０　（Ｃ，ＩＦ”４０）２（Ｃ
Ｆ、Ｏ）、ＣＦ２ＣＯＯＮａの果面活性剤１４９と、式
： 分子ｆｔ３７５０、ｐ対ｑ比α７、対応するメチルジエ
ステルと３．４−ジアミノーペンゾトリフルオリンから
車床雰囲気中１５０℃、化学菫反応により金属のベンゾ
イミダゾール’１４ｇを添加する。
腕部付ミキサー中で混合、得られる糊状懸濁液を三本ロ
ールミル上を通過せしめ、三回通過後に針入度２４０　
ｍｍ／１０　（ＡＳＴＭＤ　１４０３、’１２５ｃａｌ
ｅ）グリース剤を得る。
機械的１０．０００回打撃操作処理後の針入度は２５０
　ｚｗ／Ｉ　Ｏで高機械的安定性を示した０５０℃シェ
ル４球機械上摩耗残存痕跡直径（ＡＳＴＭ　Ｄ　２２６
６）はＬ　１　ｍｍに等しかった。シェル４球機械を使
用してＩＰ第２３９号測定を行ったところ、溶接負荷６
５０Ｋｆを示し、非常な高負荷条件下で本グリース剤の
優秀な耐摩耗挙動が証明された。
実施例５ 実施例１記載と同一装置、同−調製手＋１ｌＸｔ−使用
した。
・　ポリテトラフルオルエチレン−−−−−−−６，５
〜・　実施側番記載のポリエーテル−〜−−−−−９，
５μ・　式：　Ｎａ０ＯＣＣＦ、Ｏ（Ｃ２Ｆ４Ｏ）、（
ＣＦ、Ｏ）２ＣＦ２ＣＯＯＮａの界面活性剤　−一−−
−−−−−−−−−−−−−−−−ｍ−−−−−１４９
・　カリウムアルコレートＣＦ！ＩＯ（Ｃ，Ｆ、０）　
、ｐＦ２ＣＨ２０Ｋを塩化Ｐ、ブロムベンジルと案温反
応させることより出発して、ブロムベンゼン末端基をも
つ誘導体とした、式： のホスフインー−−−一−〜−−−−−−−−−−−−
−−−−−−−−１４りから出発して、グリース製剤を
行う。
後者分リチウムーブチルと反応、臭素リチウム置換を行
い、リチウム−フェニル誘導体を最後にｐｃｎ、と反応
させる。腕部付ミキサー中で混和、三本ロールミル中で
摩砕処理後針入度２５０　ａｓ／１０　（ＡＳＴＭＤ　
１４０３、％ａｃａ１６）グリース剤を得る０ 本グリース剤を、４救シ工ル機械を使用、ＩＰ第２３９
号試験法に従い測定すると、８　Ｑ　Ｑ　Ｋｐに等しい
溶接負荷を示し、非常な高圧条件下で優秀な耐摩耗挙動
を示した。
実施例６ 実施例１と同一装置、同一方式を使用した。
・　ポリテトラフルオルエチレンー−−−−−−ａ、　
５　Ｋｇ・　実施例４記載のポリエーテルーー−−−−
−９，５、ｇ・　式：　Ｎａ０ＯＣＣＦ、０　（Ｃ，Ｆ
、Ｏ）、　（ＣＦ、０　）２ＣＦＣＯＯＮａの界面活性
剤　−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
−−−、ｌ　４９・　銅−ブロムテトラフルオルフェニ
ル使用縮合反応、無水叩存在下ＳＦ、使用フッ素化、リ
チウム使用臭素！換、クロル−ビス（トリーフルオルメ
チル−フェニル）−ホスフィン使用反応、等による ＦＯＣＣＦ２０　（ＣＦ２ＣＦ２０）、　（ＣＦ、Ｏ）
ｑ−ＣＦ２ＣＯＦから取得）から出発してｖＡ製の式： 分子蓄４７５０、ｐ／ｑ比αフの ホスホン酸誘導体−−−−−−−−−−−−−−−−−
−−−−、１６９から出発してグリースの製剤を行う。
腕部付ミキサー中で混合、三本ロールミルで摩砕処理後
、針入度２５０愼Ｓ／　１０　（ＡＳ’ＩＭ　Ｄ　ｌ　
４０３、％Ｂｃａｌｅ　）グリース剤を得る。
本グリース剤会シェル４球機械を使用、ＩＰ第２３９号
試験による測定を行うと８００Ｋｇ相尚溶接負荷を示し
、非常な高圧条件下での耐摩耗性挙動を示した。
本グリース剤の化学的不活性、耐腐蝕効果、高安定性等
の評価を行うため、同試料を積層鉄金践（槓Ｎｉ銅）の
存在下２３２℃敵素処理を行う。
ホスフィン誘導体不存在下の場合とは反対に、極く僅か
の重量変化が積層金属とグリース剤について見られた。
実施例７ 実施例１と同一装置、同一方式が使用された。
・　ポリテトラフルオルエチレン、−−−−−−＆　５
　Ｋ４・　実施例１記載のポリエーテルー−−−−−−
９，５Ａ・　式Ｎａ００ＣＣＦ！Ｏ（Ｃ，Ｆ、０）２（
ＣＦ、０）ｚｃＦ２ＣＯＯＮａの界面活性剤　−−−−
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
−１４９Ｐ（Ｃ，Ｈ，）。
分子：ｉｔ　ｔａｓＱ、　ｐ／ｑ比ｏ７のホスフォ−ａ
ｙｍ。
トリアジン誘導体−−−−−−−−−−−−−−−一−
−−−−−１ａ　ｇから出発し゛Ｃグリースの製剤を行
う。
ホスフォ−ｓｙｍ、　）リアジン誘導体は、ますを実施
例６により得て、ＮＨ３と反応、次いでｐ２ｏ。
と反応させて、対応するジニトリルを得る。該ジニトリ
ルは、低温、低気圧下で、■、液と反応しジアミンを得
る該ジアミンは式Ｃ，Ｆ、ＱＣＩＩＦ、０ＣＦＣＮのＣ
Ｆ。
過剰のニトリルと反応し、イミドイルアミジンを虫取す
る。後者はジフェニルトリクロル−ホスフォランＰＣｆ
ｆｉ、（Ｃ，Ｈ，）、と反応し、上記の生成物を得る。
機械操作によるｘ　ｏ、、ｏ　ｏ　ｏ回打撃作業処理後
の針入度は２５旧龍／１０で高機械安定性を示した。５
０℃シェル番球機械上摩耗残存痕跡直径（ＡＳＴＭ　Ｄ
２２６６）はＬ　ｌ　＊寓であった。
シェル４球装置を使用、ＩＰ第２３９号試験を行い、６
５０Ｋｇ溶接負荷を測定したが、これは本グリース剤の
非常な高圧条件下における優秀な耐摩耗性挙動を示す。
本グリース剤試料を用い積層鉄金Ｍ（鋼）のイ７仕丁２
３２℃酸素処理を行った。形成揮発性生成物鈷（減目を
もとに足蓋）は、ホスフォトリアジン化合物不含有の類
似グリース剤の処理による形成生成物の五十分の−であ
った。
本実施例により得られる潤滑剤組成物による鉄金属の錆
の兄生け、温和な温度条件下高湿度（ＡＳ’ｌ’ＭＤＩ
’７４Ｅｌ／７０試験）では見られず、また＾温Ｉ＃′
ｓ件下でも錆の発生原因とはならなかった。
ホスフォトリアジン化合物を含有しない点を除いて、全
く同様な潤滑用グリース剤試料について同様の試験を試
みた所、金属試験片の発錆と腐蝕が認められた。
実施例日 実施例１に記載と同一装置を使用して行った。
実施例１に記載したものと同種のポリテトラフルオルエ
チレン７Ｋｆをミキサーに入れ、５０°Ｃ１２ 五１０　トール真空下脱気、低分子景のクロルトリフＡ
／オルエチレン重合体Ｈａｌｏｃａｒｂｏｎ　Ｏｉｎ　
１４−２５（米国Ｈａｌｏｃａｒｂｏｎ　Ｐｒｏｄｕｃ
ｔｓ社商標）、１ＯｃｆｌＦ粘ｆ１．ｏｏｏｃｓを９℃
添加、さらに５０℃、４１０−２）−ル真空鋭気すみ界
面活性剤ＮａＯＣ００Ｆ２（ＣＦ、ＣＦ、Ｏ）、（ＣＦ
２１Ｏ）、ＣＦ、ＣＯＯＮａ　ｌ　４９　ｋ添加する。
温ＩＷを２０℃に降下させながら、３時間攪拌して、懸
濁液を均質化する。糊状懸濁液が得られるので、これを
四回、各回２時間をかけて、三ネロールミルの、サーボ
液圧３０気圧で相互接触しているロール間を通して処理
する。各作業後、次の針入度値（ＡＳＴＭＤ１４ｏ３．
３４ａｃａｌｅ）を得た：第１回後　　　　　２４２愼
講／１０ 第２回後　　　　　２３８ｍｍ／１０ 第３回後　　　　　２３６　ｍａｎ／　１０第４回後　
　　　　２３６ｍｍ／１０ 機械による１０．　ＯＯＯ回打撃操作処理を受けたグリ
ース試料では、高機械的安定性に相当する針入７２　ｒ
ｓ　ａ　（ｍｍ／１０）が測定された。また、あるグリ
ース試料について、ｌ、１．２−トリフルオルトリクロ
ルエタンを使用、油分離を行った後、ＩＮ厚化剤ポリテ
トラフルオルエチレン粒子を透過電子顕微鏡で調べたと
ころ、粒度はＣ１ないしＣ４きクロンの範囲で分布して
いるのが判明した。各粒子は円形を呈していた。
グリース試料を下記により測定したニ ー油分離、ＦＴＭＳ第７９１−３２１号測定法（１００
℃、３０時間）　　　４１チ ーロール試験（ＡＳＴＭＩ）１８３１、ｌｏｏ”ｃ）後
の稠度（ＡＳＩＭ　Ｄ　１４０　ｒｓ、３Ａｓｃａｌｅ
、　２５０　”Ｃ）　：番時間後針入度　　十ｏ８チ ８時間後針人度　　＋４％ 一シェル４球機械摩耗残存痕跡直径（ＡＳＴＭ　Ｄ　２
２６６） ５０℃摩耗残存痕跡平均 直径　　　　　Ｌ５愼愼 １２０℃摩耗残存痕跡平均 直径　　　　　Ｌ６ｍｍ

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 Ｌ　ポリテトラフルオルエチレンと、トリフルオルクロ
    ルエチレンのオリゴマーから選ばれるがまたは一般式 ％式％） ） ） 〔式中ＸおよびＹけ末端基−ＣＦ３または−Ｃ２Ｆ５で
    あり、ｍおよびｎは整数、ｍ　＋　ｎ　＝　１０〜１゜
    Ｏ１ｍ／ｎ＝１０〜５ｏ、ＡおよびＢは末端基−ＣＦ３
    、−Ｃ２Ｆ５、−ＣＦ２（４，−ＣＦ２ＣＦ２Ｃｆｉ　
    Ｔ　アリ、ｐおよびｑけ整数、ｐ＋ｑ＝ｌ　Ｏ〜２００
    ．　ｌ）／（１＝　Ｑ　１〜ｌ　Ｏｌｒ　＋　ｓ　＋　
    ｕ　＝１０　Ａ−３０００ｓ−口１＝　Ｑ　Ｏ１〜０３
    　、　ｒ／ｓ　＝　Ｑ　１〜Ｉ　Ｑ、　ｔ＞３である〕 の類のパーフルオルポリエーテルから選ばれる分散液を
    主体とし、含有する揮％性生成物を事前に真空下加熱除
    去した凝集型粒子からなる分子量５００、　ＯＯＯ〜１
    ．　ＯＯＯ，ＯＯＯのポリテトラフルオルエチレンを、
    減圧下、室温より高温で、２０℃の粘度１００〜１００
    ０ｃｓｔを有するＣＦ、ＣＦ　（４のオリゴマーと、ま
    たは（Ｉ）、（ＩＩ）または（Ｉ）類で、（Ｉ）類なら
    ２０℃の粘度２０〜４０００ｃｓ、（ＩＩ）類なら５０
    〜ａｏｏｏ　ｃａｌ（ＩＩＩ）類なら４０−ｗ３０．ｏ
    ｏｏ　ｃｓであるものから選ばれるパーフルオルポリエ
    ーテルと混合し、サラに、バーフルオルアルキレン連鎖
    またはパーフルオルオキシアルキレン連鎖を有するアニ
    オン型の過フッ累化界面活性剤と混合することを特徴と
    し、ポリテトラフルオルエチレン量は全混合物の１５〜
    ４０重ｆ％、パーフルオルポリエーテル蓋は６０〜８５
    １童チ、界面活性剤量は０．１〜α４重ｉ′チである潤
    滑グリースの製造性。 ２　パーフルオルポリエーテルは（Ｉ）Ｍナラ２０℃の
    粘度４０〜１６００　（！８．　（ＩＩ）類なら６０〜
    ６０ｏ。 ａｓ、（ＩＩＩ）類なら６０〜２ｓ、０００ａｓである
    特許請求の範囲第１項記載の潤滑グリースの製造法。 ５諸成分の混合物に （ａ）式 〔式中ＲはＦまたはＣＦ、であり、ｐ＋ｑ　＝１０〜１
    ００、ｐ、／ｑ比＝０１〜２〕 のフッ素化ビス−ベンゾイミダゾール ＋ｂｌ亜リン酸とバーフルオルアルコキシアルコールの
    エステル （０）　　一端才たは両端にホスフィン基を有するパー
    フルオルポリエーテル （（１１パーフルオルポリオキシパーフルオルアルキル
    置換のホスフォトリアジン基を有するバーフルオルポリ
    エーテル から選はれる安定および耐食剤を添加する特許請求の範
    囲第１項、第２項記載の潤滑グリースの製造法。 ｔ　アニオン型の過フッ累化界面活性剤は、一般式： ％式％） 〔式中ｎは２〜１２の整数で好ましくは３〜７、Ｄは一
    〇〇〇Ｍ、　−８ｏ、Ｍおよび一〇　−Ｃ２Ｆ４５ｏ、
    Ｍの群から選ばれ、ＭはＮａ５Ｋ、、％Ｂａおよび％Ｃ
    ａから選ばれるカチオン〕または一般式：Ｒ−０−（Ｃ
    ，Ｆ、０）１−（０２Ｆ、０）ｋ−（ＣＦ、ｌｏ）ｈ−
    Ｑ〔式中ＲけＱに同じかまたは異なり、ＣＦ、−および
    ＭＯＣＯＣＦｚ−から選ばれ、Ｑは−ＣＦ、ＣＯＱＭ基
    であり、Ｍは上記定義のカチオン、ｌおよびｋはＯであ
    るかまたは１〜７の整数、たソしＲがＱに等しいとき、
    ｉは０、ｈは１〜７の整数、ｉ　＋に＋ｈの合計は２〜
    １０の整数、好ましくは２〜６〕 を有する化合物を用いる特許請求の範囲第１項、第２項
    および第３項記載の潤滑グリースの製造法。
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