JP5386803B2 - グリース組成物 - Google Patents
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Description
互いに相溶性のない増稠剤配合非フッ素系基油5〜95容積%および増稠剤配合フッ素系基油95〜5容積%の混合物からなり、全増稠剤率が30〜50容積%となる量の増稠剤が配合された混合物
または
互いに相溶性のない増稠剤配合非フッ素系基油〔I〕5〜40容積%または〔II〕55〜95容積%および増稠剤配合フッ素系基油〔I〕95〜60容積%または〔II〕45〜5容積%の混合物からなり、全増稠剤率が10〜30容積%となる量の増稠剤が配合された混合物
について、3本ロールミルで2回以上混練することにより混練が行われ、一方の基油が他方の基油中にモルホロジー構造を形成して粒子状で均質に分散しているグリース組成物によって達成される。
(1) 高温での油分離(離油度)が少ない
(2) せん断安定性にすぐれている
(3) 摩擦係数が低く、安定している
(4) 摩耗が少ない
といった効果が奏せられ、その結果次のような実使用上での効果が得られる。
(a) 高温で長時間使用した場合でも基油の減少がみられない
(b) グリースが軟化することがない
(c) 摩擦係数が低く安定しているため、機器の信頼性が向上する
(d) 摩耗が少ないため、機器の長寿命化が達成される
RfO(CF2O)x(C2F4O)y(C3F6O)zRf
で表わされるものが用いられる。具体的には、例えば下記一般式(1)〜(4)で表わされるようなものが用いられ、この他一般式(5)で表わされるようなものも用いられる。なお、Rfはパーフルオロメチル基、パーフルオロエチル基、パーフルオロプロピル基等の炭素数1〜5、好ましくは1〜3のパーフルオロ低級アルキル基である。
(1) RfO(CF2CF2O)m(CF2O)nRf
ここで、m+n=3〜200、m:n=10〜90:90〜10であり、またCF2CF2O基およびCF2O基は主鎖中にランダムに結合しているものであり、テトラフルオロエチレンの光酸化重合で生成した先駆体を完全にフッ素化することによって得られる。
(2) RfO〔CF(CF3)CF2O)〕m(CF2O)nRf
ここで、m+n=3〜200、m:n=10〜90:90〜10であり、またCF(CF3)CF2O基およびCF2O基は主鎖中にランダムに結合しているものであり、ヘキサフルオロプロピレンの光酸化重合で生成した先駆体を完全にフッ素化することによって得られる。
(3) RfO[CF(CF3)CF2O]p(CF2CF2O)q(CF2O)rRf
ここで、p+q+r=3〜200でqおよびrは0であり得、(q+r)/p=0〜2であり、またCF(CF3)CF2O基、CF2CF2O基およびCF2O基は主鎖中にランダムに結合しているものであり、ヘキサフルオロプロピレンおよびテトラフルオロエチレンの光酸化重合で生成した先駆体を完全にフッ素化することにより得られる。
(4) RfO[CF(CF3)CF2O]s(CF2CF2O)tRf
ここで、s+t=2〜200でtは0であり得、t/s=0〜2であり、またCF(CF3)CF2O基およびCF2CF2O基は主鎖中にランダムに結合しているものであり、ヘキサフルオロプロピレンおよびテトラフルオロエチレンの光酸化重合で生成した先駆体を完全にフッ素化することにより、あるいはフッ化セシウム触媒の存在下にヘキサフルオロプロピレンオキサイドまたはテトラフルオロエチレンオキサイドをアニオン重合させ、得られた末端-CF(CF3)COF基を有する酸フロライド化合物をフッ素ガスで処理することによって得られる。
(5) F(CF2CF2CF2O)2〜100C2F5
これは、フッ化セシウム触媒の存在下に2,2,3,3-テトラフルオロオキセタンをアニオン重合させ、得られた含フッ素ポリエーテル(CH2CF2CF2O)nを紫外線照射下に約160〜300℃でフッ素ガスで処理することによって得られる。
(1) 非フッ素系基油中に石けん系、尿素系等の増稠剤を配合し、3本ロールミルまたは高圧ホモジナイザーで混練して、非フッ素系グリースを作る。また、フッ素系基油とフッ素樹脂とを混合釜中で混ぜ、その後3本ロールミルまたは高圧ホモジナイザーで混練して、フッ素系グリースを作る。これら2種類のグリースを混合釜中で混ぜ、3本ロールミルで2回以上混練してグリース組成物を調製する。その際のロール締め圧は、約0.2〜7MPa程度に設定される。
(2) 上記の如くにして作った非フッ素系グリースに、フッ素系基油およびフッ素樹脂を加え混合釜中で混ぜた後、3本ロールミルで2回以上混練してグリース組成物を調製する。その際のロール締め圧は、約0.2〜7MPa程度に設定される。
グリースA(非フッ素系グリース):2重量%のアミン系酸化防止剤を配合したトリメリット酸エステル油(40℃動粘度100mm2/秒)中に、増稠剤としてベースグリース中10容積%を占める脂肪族ジウレア化合物を添加し、3本ロールで2回混練して調製した
グリースB(非フッ素系グリース):2重量%のアミン系酸化防止剤を配合したポリ-α-オレフィン油(40℃動粘度30mm2/秒)中に、増稠剤としてベースグリース中30容積%を占めるバリウム複合石けんを添加し、3本ロールで2回混練して調製した
グリースC(フッ素系グリース):RfO〔CF(CF3)CF2O〕mRfで表わされる分子構造を有し、40℃動粘度230mm2/秒の基油中に、増稠剤としてベースグリース中30容積%を占めるPTFE粉末(平均粒子径0.3μm)を添加し、3本ロールで2回混練して調製した
グリースD(フッ素系グリース):RfO(CF2CF2O)m(CF2O)nRfで表わされる分子構造を有し、40℃動粘度150mm2/秒の基油中に、増稠剤としてベースグリース中30容積%を占めるPTFE粉末(平均粒子径0.3μm)を添加し、3本ロールで2回混練して調製した
外観:目視で観察し、均質なものを○、不均質なものを×と評価
粒径:分散粒子の粒径を顕微鏡(600倍または1500倍)で観察し、撮影した写真上の粒 子の長径を粒径とした
耐熱性(離油度):JIS K2220.11に準拠し、180℃、24時間後の離油度(重量%)を測定 (値が小さい程良い)
せん断安定性(稠度変化):ASTM D183に準拠し、シェルロール試験を行い、80℃の温 度条件下で、グリースを封入した円筒を165rpmで24時間回 転させ、その試験前後の稠度変化を測定(値が小さい程良 い)
摩擦係数:平板上に直径5mm、高さ10mmの円柱を載せ、平板を温度 室温、回転速度
1m/秒、荷重 9.8N、材質 SUS304、摺動形態 面接触の条件下で回転させて
測定(値が小さい程良い)
摩耗特性(摩耗痕径):ASTM D2266に準拠し、シェル四球試験を温度75℃、回転数1200
回/分、荷重392N、時間60分間の条件下で回転させ、摩耗痕径
を測定(値が小さい程良い)
非フッ素系グリース(グリースA、B)とフッ素系グリース(グリースC)とを所定の容積比で混合し、30℃の混合釜中で60分間十分に攪拌、混合した後、高圧ホモジナイザー(100bar)で1回(比較例1〜5)または2回(比較例6)混練した。
実施例7において、3本ロールミル混練回数が1回に変更された。
表
グリース(容積%) 増稠剤率 粒径 離油 稠度 摩擦 摩耗痕
例 A B C D (容積%) (μm) 度(%) 変化 係数 径 (mm)
実施例1 93 − 7 − 11.4 5 0.5 48 0.04 0.3
〃 2 75 − 25 − 15 10 0.7 48 0.04 0.4
〃 3 25 − 75 − 25 10 0.9 32 0.05 0.6
〃 4 − 25 75 − 30 10 0.7 30 0.05 0.6
〃 5 − 50 50 − 30 10 0.4 32 0.05 0.3
〃 6 − 42 58 − 30 10 0.3 28 0.05 0.3
〃 7 75 − 25 − 15 20 0.7 41 0.04 0.5
〃 8 60 − − 40 18 20 0.9 45 0.03 0.6
〃 9 37 − 63 − 22.6 20 1.1 41 0.05 0.4
〃 10 − 60 40 − 30 25 0.9 38 0.04 0.4
比較例1 75 − 25 − 15 35 1.5 55 0.06 0.7
〃 2 − 42 58 − 30 40 2.8 57 0.07 0.8
〃 3 53 − 47 − 19.4 50 1.7 68 0.06 0.7
〃 4 − 50 50 − 30 50 2.5 60 0.08 0.7
〃 5 50 − 50 − 20 60 2.0 62 0.07 0.8
〃 6 75 − 25 − 15 35 1.4 55 0.06 0.7
〃 7 75 − 25 − 15 35 1.2 50 0.06 0.7
・自動車では、電動ラジエータファンモータ、ファンカップリング、電制EGR、電子制
御スロットバルブ、オルターネータ、アイドラプーリ、電動ブレーキ、ハブユニット
、ウォーターポンプ、パワーウィンドウ、ワイパ、電動パワーステアリング等の耐熱
性、せん断安定性が要求される転がり軸受、すべり軸受またはギヤ部分
自動変速機用コントロールスイッチ、レバーコントロールスイッチ、プッシュスイッ
チ等の耐熱性、せん断安定性、耐摩耗性が要求される電気接点部分
ビスカスカップリングのXリング部分、排気ブレーキのOリング等、耐熱性、せん断安
定性が要求されるゴムシール部分
ヘッドライト、シート、ABS、ドアロック、ドアヒンジ、クラッチブースタ、2分割フ
ライホイール、ウィンドレギュレータ、ボールジョイント等の転がり軸受、すべり軸
受、ギヤ、摺動部等
・事務用機器では、複写機、レーザービームプリンタ等の定着ロール、定着ベルト等の
耐熱性、耐摩耗性が要求される転がり軸受、すべり軸受、樹脂フィルムの摺動部また
はギヤ部等
・樹脂製造装置では、フィルムテンター、フィルムラミネータ、バンバリーミキサの耐
熱性、耐荷重性が要求される転がり軸受、すべり軸受、ピン、オイルシール、ギヤ等
・製紙装置ではコルゲートマシンで、耐熱性、耐摩耗性が要求される転がり軸受、すべ
り軸受、ピン、オイルシール、ギヤ等
・木材加工装置では、コンチプレス等での、耐熱性、耐摩耗性が要求される転がり軸受
、すべり軸受、ピン、オイルシール、ギヤ等
・食品用機械では、パン焼器、オーブン等のリニアガイド、耐熱性、耐摩耗性が要求さ
れる転がり軸受等
・工作機械のスピンドル、サボモータ等での、低摩擦係数が要求される転がり軸受、す
べり軸受等
・せん断安定性、耐摩耗性が要求される携帯電話のヒンジの摺動部等
・半導体製造装置、液晶製造装置、電子顕微鏡等の真空ポンプにおける転がり軸受、ギ
ヤ、電子制御装置の遮断機の転がり軸受等
・家電・情報機器では、パソコンの冷却ファン、掃除機、洗濯機等の転がり軸受、すべ
り軸受、オイルシール等
Claims (3)
- 互いに相溶性のない増稠剤配合非フッ素系基油5〜95容積%および増稠剤配合フッ素系基油95〜5容積%の混合物からなり、全増稠剤率が30〜50容積%となる量の増稠剤が配合された混合物について、3本ロールミルで2回以上混練することにより混練が行われ、一方の増稠剤配合基油が他方の増稠剤配合基油中にモルホロジー構造を形成して平均粒径30μm以下の粒子状で均質に分散してなるグリース組成物。
- 互いに相溶性のない増稠剤配合非フッ素系基油〔I〕5〜40容積%または〔II〕55〜95容積%および増稠剤配合フッ素系基油〔I〕95〜60容積%または〔II〕45〜5容積%の混合物からなり、全増稠剤率が10〜30容積%となる量の増稠剤が配合された混合物について、3本ロールミルで2回以上混練することにより混練が行われ、一方の増稠剤配合基油が他方の増稠剤配合基油中にモルホロジー構造を形成して平均粒径30μm以下の粒子状で均質に分散してなるグリース組成物。
- 海島構造状態で一方の増稠剤配合基油が分散相を形成し、他方の連続相を形成する増稠剤配合基油中に粒子状で均質に分散してモルホロジー構造を形成している請求項1または2記載のグリース組成物。
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