JP3515173B2 - フッ素化ポリマー油及び六方格子窒化ホウ素を用いたグリース組成物 - Google Patents

フッ素化ポリマー油及び六方格子窒化ホウ素を用いたグリース組成物

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、フッ素化ポリマー油、
双峰粒度分布を有する六方格子の窒化ホウ素粉末及び、
任意に、固体フッ素化ポリマーを含むグリース組成物に
関する。そのような組成物は、過酷な運転条件下におい
ても非常に良好な潤滑性を有することが見いだされた。
【０００２】
【従来の技術】窒化ホウ素は、相互に接触して動く金属
の摩擦係数を低下させるので、この技術分野で用いられ
ている。シリコーン油をベースとするグリース組成物中
に六方格子の窒化ホウ素（ＨＬＢＮ）粉末を使用するこ
ともこの技術分野で知られている。例えば、日本特許公
報６２−０４３４９３はポリオルガノシロキサン及び窒
化ホウ素粉末を含むグリース組成物を開示している。し
かしながら、この文献はフッ素化ポリマー油の使用も、
固体フッ素化ポリマーと窒化ホウ素とをフッ素化グリー
ス用に組み合わせることも、窒化ホウ素の双峰分布も開
示していない。
【０００３】同様に、米国空軍レポートＡＳＤＴＤＲ
６３〜６５６， ｐａｒｔ １，題名“Ｒｈｅｏｌｏｇ
ｙ ｏｆ Ｓｉｌｉｃｏｎｅ Ｆｌｕｉｄｓ Ｔｈｉｃ
ｋｅｎｅｄ ｗｉｔｈ Ｂｏｒｏｎ Ｎｉｔｒｉｄｅ”
（１９６３）は、密度１．０２ｇ／mLの水素化シリコー
ン流体と窒化ホウ素粉末とを組み合わせたグリース組成
物を開示している。ここには、安定したグリースを形成
するためには、４３．２〜４３．９ｗｔ％の標準的な粗
い粒状窒化ホウ素が必要であるが、望ましいグリースを
形成するためには、ほんの１４．５〜１９．７ｗｔ％の
サブミクロンの粒度の窒化ホウ素が必要であることを明
らかにしている。しかしながら、この文献は、フッ素化
シリコーン流体の密度が１．０２ｇ／mLを超えるから
（それは約１．３ｇ／mLである）フッ素化シリコーン流
体の使用も、双峰粒度分布を有する窒化ホウ素粉末の使
用も、フッ素化ポリマー油をベースとするフッ素化グリ
ースを得るためのフッ素化ポリマーと窒化ホウ素との組
み合わせも記載していない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、厳しい条件下にも非常に良好な潤滑性を有
する、窒化ホウ素をベースとするグリース組成物を見い
だすことである。この課 題の解決法は以下に記載するグ
リース組成物によって見い出された。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、５５〜９５ｗ
ｔ％の液体フッ素化ポリマー油及び５〜４５ｗｔ％の窒
化ホウ素粉末を含む増粘剤を含む新規なグリース組成物
に関する。この窒化ホウ素粉末は、２５〜７５ｗｔ％の
窒化ホウ素が２〜５０μm の平均粒度を有する凝集粒子
であり、７５〜２５ｗｔ％の窒化ホウ素が０．０１〜１
μm の平均粒度を有する微細粒子である双峰粒度分布を
有することを特徴とする。
【０００６】
【０００７】本発明は、従来の窒化ホウ素粉末を含む類
似のグリースと較べれば、双峰粒度分布を有する窒化ホ
ウ素が非常に優れた潤滑性を与えることを見いだしたこ
とに基づく。本発明は、また、固体フッ素化ポリマーと
組み合わせた前記窒化ホウ素が、フッ素化ポリマー油を
ベースとするフッ素化グリースの価値ある増粘剤である
ことを見いだしたことに基づく。
【０００８】上述のように、本発明のグリース中の増粘
剤は六方格子窒化ホウ素（ＨＬＢＮ）を含む。
【０００９】双峰粒度分布のＨＬＢＮにおいて、この粉
末の２５〜７５ｗｔ％は平均粒度２〜５０μm （±２０
％）の凝集粒子を含む。そのような粒子は一般に表面積
１〜１５m2／ｇを有する。粉末の４０〜６０ｗｔ％、最
も好ましくは５０ｗｔ％が平均粒度５〜１５μm （±２
０％）及び表面積３〜１０m2／ｓを有する凝集粉末が好
ましい。
【００１０】前記双峰粒度分布ＨＬＢＮの残り、即ち７
５〜２５ｗｔ％は、平均粒度０．０１〜１μm （±２０
％）の微細粉末を含む。そのような粉末は一般に表面積
１５〜１５０m2／ｓを有する。粉末の４０〜６０ｗｔ
％、最も好ましくは５０ｗｔ％が平均粒度０．１〜０．
５μm （±２０％）及び表面積２５〜９０m 2 ／ｇを有す
る微細粉末が好ましい。
【００１１】ＨＬＢＮは当技術分野で公知であり、例え
ば、酸化ホウ素及びアンモニアを加熱することにより製
造できる。ＨＬＢＮはまた、川崎製鉄（株）から入手可
能である。粒度の測定は、篩により又は粒子を数えサイ
ズを測定することにより行うことができる。
【００１２】一般に、前記双峰粒度分布は上述の性質を
有する凝集粉末及び微細粉末を単に混合することにより
得られる。そのような混合は従来のいずれかの方法、例
えば粉末ミキサー中で行いうる。
【００１３】本発明の増粘剤は、従来のフッ素化増粘剤
を含んでいてもよく、その殆どは商業的に入手可能であ
る。この従来のフッ素化増粘剤の量は、非常に広い範
囲、例えばＨＬＢＮ対フッ素化増粘剤の重量比が０．１
〜１０、好ましくは０．２５〜４の範囲に亘りうる。そ
の様な従来のフッ素化増粘剤の例を挙げれば、ポリテト
ラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチ
レン及びヘキサフルオロプロペンのコポリマー、テトラ
フルオロエチレン及びペルフルオロプロピルビニルエー
テルのコポリマー、フッ化ビニリデン及びヘキサフルオ
ロイソブチレンのコポリマー並びにこれらポリマーの混
合物が挙げられる。当業者は、他の均等な増粘剤又はこ
れらの混合物もここでは機能することを理解するであろ
う。
【００１４】ここで用いうるＰＴＦＥは、デュポン社
（米国）によって商標ＶＹＤＡＸのもとに市販されてい
る一連の製品が含まれる。そのようなポリマーは、連鎖
移動剤、例えばＣＣｌ4 の存在下にテトラフルオロエチ
レンの重合により製造でき、典型的な数平均分子量は１
００，０００以下、好ましくは５０，０００以下であ
る。この種のポリマーはフルオロカーボン溶媒、例えば
フレオン（商標）Ｆ１１３中の分散体として、又は前記
フレオン（商標）Ｆ１１３中の分散体から、もしくは中
程度の分子量のＰＴＦＥの水性分散体から得られる乾燥
された粉末の形態で得ることができる。
【００１５】ここで、適当な商業的ＰＴＦＥの他の例
は、高分子量ＰＴＦＥの熱もしくはγ線分解により、又
はその機械的粉砕により得られるポリマーである。その
ようなポリマーは、一般には１０4 〜１０6 のオーダー
の数平均分子量を有する。
【００１６】ここに含めうる更に他の商業的ＰＴＦＥの
例は、乳化重合及びそれに続く沈殿によって微細な粉末
を得ることにより得られる。ＰＴＦＥ粉末の凝集体は、
この粉末の懸濁液を２本ロールミル又は３本ロールミル
に通過させることにより容易に崩壊させることができ
る。この種のＰＴＦＥミクロパウダーの特別な例はＩ．
Ｃ．Ｉ．（英国）、ヘキスト社（ドイツ）、Ｌ．Ｎ．
Ｐ．（Ｍａｌｖｅｒｎ，ＰＡ）及びデュポン社（米国）
で製造されている。
【００１７】テトラフルオロエチレン及びヘキサフルオ
ロプロペンのコポリマーは、低温でのトリクロロアセチ
ルパーオキサイドの存在下にテトラフルオロエチレン及
びヘキサフルオロプロペンを共重合することにより製造
できる。そのような方法は米国特許Ｎo.２５９８２８３
に記載されている。ＰＴＦＥ用として上に記載した条件
下での乳化重合のような他のアプローチも一般に有効で
ある。
【００１８】テトラフルオロエチレン及びペルフルオロ
プロピルビニルエーテルのコポリマーは、水性又は非水
性媒体中でのテトラフルオロエチレン及びペルフルオロ
プロピルビニルエーテルの共重合により製造できる。水
性共重合においては、水溶性開始剤と過フッ素化乳化剤
が用いられる。非水性共重合においては、共重合媒体に
溶解性のフッ素化アシルパーオキサイドが開始剤として
用いられる。これらの方法は、例えば米国特許Ｎo.３１
３２１２３、３６３５９２６及び３５３６７３３に記載
されている。
【００１９】ここで用いうるフッ化ビニリデン−ヘキサ
フルオロイソブチレンコポリマー粉末は、当技術分野で
公知であり、米国特許Ｎo.３７０６７２３に概説された
方法により調製することができる。一般に、このコポリ
マーはヘキサフルオロイソブ チレン単位に対する交互フ
ッ化ビニリデン単位のモル比が約１：１である。このコ
ポリマーの数平均分子量は、一般に少なくとも５０，０
００であり、融点は、好ましくは３００℃を超える。こ
の共重合体粉末は一般に平均粒度が２〜１００μm 、好
ましくは５〜５０μm である。
【００２０】上記窒化ホウ素粉末及び従来の増粘剤（用
いられるとすれば）は、フッ素化ポリマー潤滑液中に懸
濁される。そのようなフッ素化油の代表的な例は、クロ
ロトリフルオロエチレンのテロマー、フルオロシリコー
ンポリマー及びペルフルオロポリエーテルを含む。
【００２１】ここで有用なクロロトリフルオロエチレン
の液体テロマーは一般に４０℃で０．００００１〜０．
００１m2／ｓの範囲の粘度を有する。これらの化合物は
当技術分野で公知であり、一般式ＣＸ3 （Ｃ2 Ｆ3 Ｃ
ｌ）n Ｘ’又はＣｌ（Ｃ2 Ｆ3Ｃｌ）n Ｃｌ（ここに、
Ｘ及びＸ’は独立にフッ素又は塩素から選ばれ、少なく
とも１つのＸは塩素であり、ｎは４０℃で上述の粘度範
囲を与えるのに充分な値である）で示される。この種の
液体テロマーは、Ｈａｌｏｃａｒｂｏｎ Ｐｒｏｄｕｃ
ｔｓ Ｃｏｒｐ．（Ｈａｃｋｅｎｓａｃｋ， ＮＪ）及
びＡｔｏｃｈｅｍ（フランス）により製造されている。
【００２２】ここで有用な液体フルオロシリコーンは、
一般に２５℃で０．００００３〜０．００１m2／ｓの粘
度を持ち、次式（ａ）で示されるシロキサン単位のホモ
ポリマー
【００２３】
【化５】
【００２４】又はこれらシロキサン単位と次式（ｂ）で
示されるシロキサン単位とのコポリマーでありうる。
【００２５】
【化６】
【００２６】上記式において、ｎは２〜３の整数であ
り、Ｒは炭素原子数１〜６のアルキル基、脂環式基及び
フェニル基からなる群から選ばれる１価の炭化水素基で
あり、Ｒ’はメチル、フェニル及びクロロフェニルから
選ばれる１価の炭化水素基である。そのようなフルオロ
シリコーンがシロキサン単位（ｂ）を含むときは、５０
モル％以下の（ｂ）単位が存在すべきである。好ましく
は、前記フルオロシリコーンは、２５℃での粘度０．０
００３〜０．００２m2／ｓを有するシロキサン単位
（ａ）からなるべきである。本発明にとって、前記フル
オロシリコーンの末端基は重要ではなく、トリメチルシ
ロキシ、ジメチルフェニルシロキシ又はジメチルトリフ
ルオロプロピルシロキシのような基でありうる。
【００２７】これらのフルオロシリコーンポリマー及び
コポリマーは当技術分野で周知であり、幾つかはダウコ
ーニング社（米国）から商業的に入手可能である。
【００２８】ここで有用な液体ペルフルオロポリエーテ
ルは、一般に２０℃で粘度０．００００３〜０．０１m2
／ｓを有する。これらのペルフルオロポリエーテルは当
技術分野で周知であり次式で示すことができる。
【００２９】
【化７】
【００３０】これら式において、Ｒ fは独立に炭素原子
数１〜３のペルフルオロアルキル基（即ち、−ＣＦ3 、
−ＣＦ2 ＣＦ3 又は−Ｃ3 Ｆ7 ）から選ばれる。下付き
文字ｐ、ｑ、ｒ、ｓ、ｔ、ｖ、ｑ’、ｓ’及びｒ’の値
は、上述のペルフルオロポリエーテルの粘度が上述の範
囲、すなわち２０℃で０．００００３〜０．０１m2／ｓ
となるような値であり、さらに、比ｑ／ｒが１０〜１０
００であり、比ｓ／ｔが０．５〜５であり、比ｒ’／
（ｒ’＋ｓ’＋ｑ’）が１／１０以下であり、ｒ’＋
ｓ’＋ｑ’が上述の粘度を与えるものであり、ｑ’／
ｓ’が０．２〜６であるようなものである。
【００３１】上述のペルフルオロポリエーテルの全て
は、当技術分野で公知であり、幾つかはデュポン社（米
国）又はダイキン社（日本）から商業的に入手可能であ
る。他のものはＧＢ １１０４４８２、ＩＴ ９３３７
５３、ＥＰ ０３４４５４７及びＡｕｓｉｍｏｎｔ
Ｓ．ｒ．ｌ．のＥＰ ０３４０７９３に開示された方法
に従って製造できる。
【００３２】一般に、フッ素化液体潤滑剤は、上述の化
合物の内の１つから選ばれる。しかしながら、２〜５重
量％の適当な粘度を有するクロロトリフルオロエチレン
のテロマーをペルフルオロポリエーテル類の１つにブレ
ンドすることもできる。上述の各液体潤滑剤の推奨され
る粘度範囲を、一般に模範とすべきである。この流体の
粘度がこの範囲より小さいときは、得られる組成物は余
りにも「流れやすい」のであり、グリースとして使用す
るには適当でない。同様に、前記流体粘度が上述の範囲
を超えるときは、グリースは固すぎて適用が難しくな
る。
【００３３】本発明の組成物は、５〜４５重量部の増粘
剤及び５５〜９５重量部のフッ素化合物ポリマー液体を
含む。好ましくは、本発明の組成物は１０〜４０重量部
の増粘剤及び６０〜９０重量部の液体フッ素化ポリマー
潤滑剤を含む。しかしながら、この配合物は、当技術分
野で普通に用いられている他の成分、例えば分散剤、湿
潤剤、耐磨耗剤及び金属の保護剤の添加によって改質で
きる。
【００３４】適当な界面活性剤の例にはＣ 7 Ｆ 15 ＣＯＯ
Ｎａ及びＣ 8 Ｆ 17 ＳＯ 3 Ｋがある。相分離に関してグリ
ースの安定性の改善の為に一般に用いられるこの界面活
性剤は、一般に増粘剤の重量の０．１〜１ｗｔ％の割合
で加えられる。
【００３５】錆止め剤又は金属保護剤の例としては、攻
撃的な環境に曝される金属ベアリング表面の保護を助け
る以下の組成物がある。 （１）ＮａＮＯ2 、ＮａＮＯ3 及びＭｇＯの混合物であ
って、ＮａＮＯ3 １重量部当たりＮａＮＯ2 ２〜２０重
量部、及びこれらナトリウム塩１０〜５０重量部当たり
ＭｇＯ １重量部の割合のもの。これらの混合物は一般
には増粘剤１００重量部当たり０．０１〜５重量部の割
合で加えられる。 （２）増粘剤１００重量部当たり０．１〜３重量部のベ
ンゾトリアゾール及び０．０５〜５重量部のＭｇＯ（任
意に０．０５〜１．５重量部のＫＯＨが存在してもよ
い）の混合物。 （３）増粘剤１００重量部当たり１〜２重量部のジアル
キルナフタレンスルフォン酸、例えばジノニルナフタレ
ンスルフォン酸又はドデシルナフタレンスルフォン酸の
バリウム又は亜鉛塩。 （４）増粘剤１００重量部当たり０．２〜２重量部のト
リフェニルホスフィン又はトリペンタフルオロフェニル
ホスフィン。 （５）増粘剤１００重量部当たり１〜１０重量部の耐磨
耗剤としてのＭｏＳ2。 （６）増粘剤１００重量部当たり０．５〜１重量部の熱
安定剤、例えば亜鉛、カルシウム又はマグネシウムの酸
化物。
【００３６】従来のポリテトラフルオロエチレンで増粘
されたグリースを製造する技術分野で用いられる方法に
従って、本発明の組成物は調製されうる。即ち、例え
ば、低剪断ミキサー、例えば２つのＺ−ブレードミキサ
ー中で、好ましくは真空下で、前記増粘剤は上述の添加
剤の１又はそれ以上（望むならば）と混合できる。添加
剤が用いられるとすればそれを増粘剤に混合した後、前
記液体フッ素化ポリマーを導入し、これら成分を５０〜
１８０℃で２〜６時間混合することにより均質な分散体
が得られる。次いで、このグリースを室温に下げ、好ま
しくは更に３本ロールミル（例えば、出力ギャップ０．
０５mm）で加工して、懸濁安定性を改善し、こうしてよ
り安定な配合物を得る。
【００３７】本発明のグリース組成物は、滑動運動、振
動運動又は回転運動に曝される金属ベアリングを潤滑す
るのに用いられるとき、非常に良好な疲労に対する抵抗
性及び高負荷容量を示す。従って、これらの組成物は、
高負荷、高速度又は高度の振動に付されるベアリングに
おいて特別な有用性を発揮する。更に、本発明のグリー
スは高温に対する高い抵抗性を示し、酸化性の又は化学
的に攻撃的な環境中において、有効に機能する。
【００３８】
【実施例】当業者が本発明をよりよく理解できるように
以下に例を示す。
【００３９】実施例１ ２つのＺ形状の攪拌刃及び液体を導入する為の設備及び
空気もしくは揮発成分の除去の為の設備を備えた、ジャ
ケットの付いた１Ｌのミキサーに、１重量部のベンゾト
リアゾール、２重量部のＭｇＯ及び２０重量部の六方格
子の窒化ホウ素を装填した。前記窒化ホウ素は、平均粒
度５〜１５μm の凝集粉末及び平均粒度０．１〜０．５
μm の微細粉末（いずれも川崎製鉄（株）から得た）の
重量比５０：５０の混合物であった。これらの粉末をジ
ャケットを５０℃に加熱する間攪拌し、この容器の口の
１つを真空に繋いで粉末の空隙から空気を除いた。この
混合物に、次の平均式で示されるペルフルオロポリエー
テル液体７７重量部を加えた。
【００４０】
【化８】
【００４１】ここにＲ'f基は−ＣＦ3 又は−ＣＦ2 ＣＦ
3 からなり、前記ペルフルオロポリエーテルの粘度は２
０℃で０．００１５m2／ｓであった。得られた混合物を
５０℃で更に８時間攪拌し、次いで３時間攪拌し、この
間に温度は５０℃から１８０℃に上昇した。次いで、こ
の混合物を室温まで冷却し、安定なグリースを得た。次
いで、このグリースを、ギャップを２０μm に設定して
３本ロールミルに２回通した。
【００４２】この最終のグリースは、修正されたＡＳＴ
Ｍ Ｄ１４０３進入（ｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎ）試験法
により測定して、Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｌｕｂｒｉｃａｎ
ｔｓａｎｄ Ｇｒｅａｓｅ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ（ＮＬ
ＧＩ）度２に対応するコンシステンシーを持っていた。
合衆国連邦試験方法標準（ＦＴＭＳ）７９１，３２１に
従う、このグリースの２００℃／３０時間のオイル分離
は、約１４％であった。
【００４３】上記グリースをシェル４−ボール（ｓｈｅ
ｌｌ ４−ｂａｌｌ）極限圧力試験ＡＳＴＭ Ｄ ２５
９６−８７（１００℃、１０秒）に付したところ、溶接
負荷が８００kgより高く、４００kgの負荷での傷痕は
０．９４mm（１０秒）であった。
【００４４】実施例２ 例１の手順に従って、１６重量部のフッ化ビニリデン及
びヘキサフルオロイソブチレンのモル比１：１のコポリ
マー（ＣＭ−Ｘ Ｆｌｕｏｒｏｐｏｌｙｍｅｒとして入
手可能）、１６重量部の川崎製鉄（株）から得た平均粒
度５〜１５μmの凝集ＨＬＢＮ粉末、１重量部のベンゾ
トリアゾール、２重量部のＭｇＯ及び６５重量部の例１
のペルフルオロポリエーテルを均質化することによりグ
リースを製造した。
【００４５】このグリースは、ＦＴＭＳ ７９１，３２
１に従って２００℃／３０時間で１６．８％の油分離を
示し、シェル４−ボール極限圧力試験ＡＳＴＭ Ｄ ２
５９６−８７（１００℃、１０秒）下に５６０kgの溶接
負荷を示した。このグリースをＮａｔｉｏｎａｌ Ｃｅ
ｎｔｅｒ ｏｆ Ｔｒｉｂｏｌｏｇｙ ｏｆ Ｒｉｓｃ
ｌｅｙ ＵＫ（ＮＣＴ）にあるＦＡＬＥＸ（商標）機を
１００℃、２９０ｒｐｍで運転して試験したところ、故
障負荷（ｆａｉｌｕｒｅ ｌｏａｄ）９３５kgを示し
た。
【００４６】上記グリースで潤滑され、３０００ｒｐｍ
で回転し２００Ｎの軸負荷のかかったシャフトに設置さ
れた一対のステンレススチールベアリングは２００℃で
１５４０時間耐えた。
【００４７】実施例３ 実施例１の手順に従って、１２．４重量部の実施例１の
双峰分布ＨＬＢＮ粉末、１重量部のベンゾトリアゾー
ル、２重量部のＭｇＯ、２４．８重量部のＰＴＦＥタイ
プＴＬ１０２（ＩＣＩ−ＬＮＰに従って製造されたも
の）及び５９．８重量部のメチル−３，３，３−トリフ
ルオロプロピルポリシロキサン（２５℃での粘度０．０
０１m2／ｓ）を均質化することによってグリースを製造
した。
【００４８】この最終のグリースは、修正されたＡＳＴ
Ｍ Ｄ１４０３進入（ｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎ）試験法
により測定して、ＮＬＧＩ度２に対応するコンシステン
シーを持っていた。ＦＴＭＳ７９１，３２１に従う、こ
のグリースの２００℃／３０時間のオイル分離は、約
２．１％であった。
【００４９】実施例４ 実施例１の手順に従って、８．８重量部の実施例１の双
峰分布ＨＬＢＮ粉末、１重量部のベンゾトリアゾール、
２重量部のＭｇＯ、１７．６重量部のＰＴＦＥタイプＴ
Ｌ１０２（ＩＣＩ−ＬＮＰに従って製造されたもの）及
び７０．６重量部の実施例１のペルフルオロポリエーテ
ルを均質化することによってグリースを製造した。
【００５０】この最終のグリースは、ＦＴＭＳ７９１，
３２１に従う、２００℃／３０時間のオイル分離が、約
８．３％であった。このグリースをシェル４−ボール
（ｓｈｅｌｌ ４−ｂａｌｌ）極限圧力試験ＡＳＴＭ
Ｄ ２５９６−８７（１００℃、１０秒）に付したとこ
ろ、溶接負荷が８００kgであり、４００kgの負荷での傷
痕は１mm（１０秒）であった。実施例２に記載されたベ
アリングの耐久試験を、実施例４のグリースを用いて行
ったところ、耐用期間が２００℃で８４０時間より長か
った。
【００５１】比較例１及び２ 次の表に掲げられた成分をそこに示された重量部用い、
更に１重量部のベンゾトリアゾール及び２重量部のＭｇ
Ｏを加えて、実施例１の方法に従って２つのグリースを
配合した。
【００５２】 〔表１〕 比較例 凝集 微細 Ｎo. ＨＬＢＮ粉末1 ＨＬＢＮ粉末2 ＰＴＦＥ3 ＰＦＰＥ 4 溶接負荷5 １ １０．５ − ２１ ６５ ５００kg ２ − ８．３ １６．６ ７２．１ ６２０kg 注） １−平均粒度５〜１５μm の凝集粉末 ２−平均粒度０．１〜０．５μm の微細粉末 ３−実施例３のポリテトラフルオロエチレン ４−実施例１のペルフルオロポリエーテル ５−シェル４−ボール極限圧力試験ＡＳＴＭ Ｄ ２５９６−８７（１００℃ 、１０秒）で測定
【００５３】実施例２に記載されたベアリングの耐久試
験を、比較例２のグリースを用いて行ったところ、２０
０℃で１１００時間を超える耐久性を示した。
【００５４】
【発明の効果】本発明のグリースは、厳しい作業条件下
にも非常に良好な潤滑性を有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ (Ｃ１０Ｍ 169/02 Ｃ１０Ｎ 20:02 107:38 20:06 Ｚ 107:50 30:06 113:00 40:02 119:22） 50:10 Ｃ１０Ｎ 20:02 20:06 30:06 40:02 50:10 (56)参考文献 特開 平４−279698（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−43493（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−106996（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−246498（ＪＰ，Ａ) 米国特許3801505（ＵＳ，Ａ) 米国特許3525690（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C10M 169/02 C10M 107/38 C10M 107/50 C10M 113/00 C10M 119/22 C10N 20:02 C10N 20:06 C10N 30:06 C10N 40:02 C10N 50:10

Claims (11)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 次の（ａ）及び（ｂ）を含むグリース組
    成物： （ａ）２５〜７５ｗｔ％の窒化ホウ素が平均粒度２〜５
    ０μm を持ち、７５〜２５ｗｔ％の窒化ホウ素が平均粒
    度０．０１〜１μm を持つ双峰粒度分布を有する六方格
    子窒化ホウ素粉末を含む増粘剤５〜４５ｗｔ％；及び （ｂ）５５〜９５ｗｔ％の液体フッ素化ポリマー油。
  2. 【請求項２】 前記増粘剤が１０〜４０ｗｔ％の量で存
    在し、前記液体フッ素化ポリマー油が６０〜９０ｗｔ％
    の量で存在する請求項１記載のグリース組成物。
  3. 【請求項３】 前記窒化ホウ素が、その４０〜６０ｗｔ
    ％が平均粒度２〜５０μm を持ち、その６０〜４０ｗｔ
    ％が平均粒度０．０１〜１μm を持つ粒度分布を有する
    請求項１又は２記載のグリース組成物。
  4. 【請求項４】 前記窒化ホウ素が、その５０ｗｔ％が平
    均粒度５〜１５μmを持ち、その５０ｗｔ％が平均粒度
    ０．１〜０．５μm を持つ粒度分布を有する請求項１又
    は２記載のグリース組成物。
  5. 【請求項５】 前記増粘剤が、ポリテトラフルオロエチ
    レン、テトラフルオロエチレン及びヘキサフルオロプロ
    ペンのコポリマー、テトラフルオロエチレン及びペルフ
    ルオロプロピルビニルエーテルのコポリマー、フッ化ビ
    ニリデン及びヘキサフルオロイソブチレンのコポリマー
    並びにこれらの混合物から選ばれるフッ素化ポリマーを
    も含む請求項１、２、３又は４記載のグリース組成物。
  6. 【請求項６】 前記液体フッ素化ポリマー油が、４０℃
    で粘度０．００００１〜０．００１m2／ｓを持ち、一般
    式ＣＸ3 （Ｃ2 Ｆ3 Ｃｌ）n Ｘ’又はＣｌ（Ｃ2 Ｆ3 Ｃ
    ｌ）n Ｃｌ（ここに、Ｘ及びＸ’は独立にフッ素及び塩
    素から選ばれ、少なくとも１つのＸは塩素であり、ｎは
    ４０℃で粘度０．００００１〜０．００１m2／ｓを与え
    るのに充分な値である）で示されるクロロトリフルオロ
    エチレンのテロマーを含む請求項１〜５のいずれか１項
    に記載のグリース組成物。
  7. 【請求項７】 前記液体フッ素化ポリマー油が、２５℃
    で粘度０．００００３〜０．０１m2／ｓを有するフルオ
    ロシリコーンであって、次式で示される単位 【化１】 並びに次式で示されるシロキサン単位の混合物： 【化２】 及び 【化３】 （ここに、ｎは２〜３の整数であり、Ｒは炭素原子数１
    〜６のアルキル基、脂環式基及びフェニル基から選ばれ
    る１価の炭化水素基であり、Ｒ’はメチル、フェニル及
    びクロロフェニルから選ばれる１価の炭化水素基であ
    り、そのようなフルオロシリコーンがシリコーン単位
    （ｂ）を含むときは、５０モル％以下の（ｂ）単位が存
    在する）から選ばれる単位を有するもの、を含む請求項
    １〜５のいずれか１項に記載のグリース組成物。
  8. 【請求項８】 前記液体フッ素化ポリマー油が２０℃で
    粘度０．００００３〜０．０１m2／ｓを有するペルフル
    オロポリエーテルを含む請求項１〜５のいずれか１項に
    記載のグリース組成物。
  9. 【請求項９】 前記液体フッ素化ポリマー油が次式から
    選ばれる構造で示されるペルフルオロポリエーテルを含
    む請求項８記載のグリース組成物。 【化４】 ここに、Ｒ'fは独立に炭素原子数１〜３のペルフルオロ
    アルキル基から選ばれ、ｐ、ｑ、ｒ、ｓ、ｔ、ｖ、
    ｑ’、ｓ’及びｒ’は、この物質が２０℃で粘度０．０
    ０００３〜０．０１m2／ｓを持つような整数であり、比
    ｑ／ｒが１０〜１０００であり、比ｓ／ｔが０．５〜５
    であり、比ｒ’／（ｒ’＋ｓ’＋ｑ’）が１／１０以下
    であり、ｑ’／ｓ’が０．２〜６である。
  10. 【請求項１０】 更に分散剤、湿潤剤、耐磨耗剤及び金
    属の保護剤からなる群から選ばれる添加剤を含む請求項
    １〜９のいずれか１項に記載のグリース組成物。
  11. 【請求項１１】 相互に接触して動く金属の摩擦係数を
    低下させる方法であって、請求項１〜１０のいずれか１
    項に記載の組成物を前記金属間に配置することを含む方
    法。
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