JP2009523850A - ペルフルオロポリエーテルベース潤滑油組成物 - Google Patents
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Abstract
150℃より高い、好ましくは200℃より高い軟化点または融点を有し、かつ繰り返し単位に、好ましくはその主鎖に少なくとも1つの芳香環を含有する、室温で固体のポリマーについて、高温、好ましくは200℃より高い高温で、ペルフルオロポリエーテル潤滑油を安定化する添加剤としての使用、および前記添加剤を含む潤滑油組成物。
Description
本発明は、フッ素化潤滑油用添加剤としての非フッ素化芳香族ポリマーの使用に関する。
さらに詳しくは、本発明は、酸化環境でかつ金属の存在中での高温、特に200℃より高い温度での改善された熱安定性を有するフッ素化潤滑油組成物に関する。
特に、本発明は、酸化環境でかつ金属の存在中での高温、好ましくは200℃より高い温度における潤滑油組成物中でペルフルオロポリエーテル油を安定化するための添加剤としての芳香環を含有するポリマーの使用に関する。
さらに詳しくは、本発明は、酸化環境でかつ金属の存在中での高温、特に200℃より高い温度での改善された熱安定性を有するフッ素化潤滑油組成物に関する。
特に、本発明は、酸化環境でかつ金属の存在中での高温、好ましくは200℃より高い温度における潤滑油組成物中でペルフルオロポリエーテル油を安定化するための添加剤としての芳香環を含有するポリマーの使用に関する。
ペルフルオロポリエーテル油(PFPE)が、金属の存在中でかつ酸化環境での高温において、揮発性の生成物を生成するペルフルオロポリエーテル鎖の切断による分解作用を受けることが知られている。したがって、ペルフルオロポリエーテル油またはペルフルオロポリエーテル油を含むグリースの潤滑特性の低下が起こる。
この欠点を解消するために、酸化環境でかつ金属の存在中での高温において、ペルフルオロポリエーテル油の安定化、したがって使用時のそれらの安定性を保証するために、従来技術において多数の公知の添加剤が一般に使用されている。
ペルフルオロポリエーテル油用の安定化剤は、一般にフッ化物であり、かつペルフルオロポリエーテル油中に溶解および/または分散させるために、それらの分子中にフッ素化鎖、好ましくはペルフルオロポリエーテル鎖を含む。従来技術の前記公知の添加剤のいくつかの例を記載することができる。
米国特許第4,681,693号は、ペルフルオロポリエーテル潤滑油またはグリースを含むペルフルオロポリエーテル用の、アリールホスフィンの形をなす構造を有する安定剤およびそれらの誘導体を記載する。
欧州特許第597,369号は、ペルフルオロポリエーテル油用のペルフルオロポリエーテルベースのホスファゼン誘導体安定剤を記載する。
米国特許出願第2003/0203823号は、ジニトロアリール末端基を有するペルフルオロポリエーテルまたはフッ素化潤滑油用の安定剤を記載する。
従来技術のフッ素化添加剤は液体であり、かつフッ素化潤滑油組成物中に一般に1重量%と10重量%との間に及ぶ量で一般に使用される。より多量の添加剤は、そのときにより高い安定性、したがってより高い潤滑有効期間に達する。潤滑化された部分が短時間、高いピーク温度に付されるが、実用温度は特に高くない応用においては、添加剤の量は約1重量%である。200℃よりも高い高温での継続使用が要求される、より厳しい応用のためには、添加剤の量を増加させ、一般に約5重量%よりも多い量を見積もる必要がある。
フッ素化グリースの調製において、多量に液体安定剤を使用する欠点は、グリースの液体成分(油+添加剤)とグリースの固体成分(増粘剤)との間の比を変化させることに帰する。多量の液体の増加は、温度の上昇につれて、固体から液体分離の増加、したがって初期のグリース粘度の変化を引き起こす。油分離は、200℃よりも高い温度で著しくなる。さらに、使用温度の上昇につれて、液体添加剤はより容易に揮発する傾向にある。
次の特性の組み合わせ:
− 酸化環境でかつ金属の存在中での高温、好ましくは200℃より高い温度での、ペルフルオロポリエーテル油およびペルフルオロポリエーテルベースグリースを安定にする性能;
− グリース中でのフッ素化油の分離の減少;
− 実用温度で固体化
に示す、フッ素化潤滑油、特にペルフルオロポリエーテル潤滑油用に使用可能な添加剤の必要性が感じられた。
− 酸化環境でかつ金属の存在中での高温、好ましくは200℃より高い温度での、ペルフルオロポリエーテル油およびペルフルオロポリエーテルベースグリースを安定にする性能;
− グリース中でのフッ素化油の分離の減少;
− 実用温度で固体化
に示す、フッ素化潤滑油、特にペルフルオロポリエーテル潤滑油用に使用可能な添加剤の必要性が感じられた。
出願人は、意外にもかつ驚くべきことに、上記の技術課題を解決し得る特定の添加剤を見出した。
本発明の目的は、150℃より高い、好ましくは200℃より高い軟化点または融点を有し、かつ繰り返し単位に、好ましくはその主鎖に少なくとも1つの芳香環を含有する、室温で固体のポリマーについて、高温、好ましくは200℃より高い高温で、フッ素化潤滑油、好ましくはペルフルオロポリエーテル油を安定化する添加剤としての使用である。
芳香族ポリマーは、好ましくは、200℃より高い軟化点または融点を有し、かつ繰り返し単位に任意に置換された少なくとも1つの芳香環を含有する、室温で固体の非フッ素化ポリマーから選択される。
そのポリマーは、例えば、次のクラスから選択される:
(a)ポリアリレンスルフィド、中でも次のものが例示できる。
(a)ポリアリレンスルフィド、中でも次のものが例示できる。
PPSは、好適に用いられる。
これらの製品は、市販であるか、または従来技術の公知の技術により製造することができる。文献として「エンサイクロペディア オブ ポリマーサイエンス(Encyclopedia of Polymer Science)」、32章、p.543−560参照。
(式中、RおよびR’は互いに等しいかまたは異なって、H、CH3またはC6H5になり得る)
これらの製品は、市販であるか、または従来技術の公知の技術により製造することができる。文献として「エンサイクロペディア オブ ポリマーサイエンス(Encyclopedia of Polymer Science)」、28章、p.473−481参照。
(c)ポリアリールケトン、中でも次のものが例示できる。
これらの製品は、市販であるか、または従来技術の公知の技術により製造することができる。文献として「エンサイクロペディア オブ ポリマーサイエンス アンド エンジニアリング(Encyclopedia of Polymer Science and Engineering)」、12巻、p.313−319;6巻、p.103−104参照。
(d)ポリアリールスルフォン、中でも次のものが例示できる。
これらの製品は、市販であるか、または従来技術の公知の技術により製造することができる。文献として「エンサイクロペディア オブ ポリマーサイエンス アンド エンジニアリング(Encyclopedia of Polymer Science and Engineering)」、13巻、p.196−197参照。
(e)ポリアミドイミド、中でも次のものが例示できる。
これらの製品は、市販であるか、または従来技術の公知の技術により製造することができる。文献として「エンサイクロペディア オブ ポリマーサイエンス アンド エンジニアリング(Encyclopedia of Polymer Science and Engineering)」、6巻、p.104−105参照。
(f)例えば、タイプ:
-Ar-COO-;-OCO-Ar-COO-;-Ar-COOR;
(式中、芳香族基Arは部分的に置換されていてもよい)
の繰り返し単位を有する、芳香族ポリエステルおよび芳香族ポリ(エステル−カーボネート)。
ソルヴェイ アドバンスド ポリマー(Solvay Advanced Polymers)により市販されているキシダー(商標)(Xydar)が好ましい。
-Ar-COO-;-OCO-Ar-COO-;-Ar-COOR;
(式中、芳香族基Arは部分的に置換されていてもよい)
の繰り返し単位を有する、芳香族ポリエステルおよび芳香族ポリ(エステル−カーボネート)。
ソルヴェイ アドバンスド ポリマー(Solvay Advanced Polymers)により市販されているキシダー(商標)(Xydar)が好ましい。
(g)ポリアリールアミド、ポリフタルアミド(PPA)、例えば、ナイロン6/6であるが、出発原料のアジピン酸中、-(CH2)4-基の代わりにアリール基を有するもの、例えば、アモデル(商標)(Amodel)。
一般に、ポリマーの分子量(または数平均分子量)は、500〜100,000、好ましくは1,000〜50,000、より好ましくは1,500〜30,000の範囲にあり;nは、例えば上記の分子量を得るような整数である。
上記ポリマーは、室温で固体であり、かつ好ましくは0.1μm〜1,000μm、より好ましくは50μm〜300μm、さらにより好ましくは1μm〜30μmの範囲に平均サイズを有する粉末形態である。
上記のような、したがってフッ素化鎖、特にペルフルオロポリエーテル鎖を含まない非フッ素化ポリマーが酸化環境で金属の存在中での高温で、フッ素化油、特にペルフルオロポリエーテル油を安定化し得ることは驚くべき、かつ意外なことである。
本発明のポリマーは、0.1重量%と50重量%との間、好ましくは1重量%と10重量%との間、より好ましくは2重量%と7重量%との間の量で使用される。
本発明のさらなる目的は、
A)10と4,000cStとの間、好ましくは30と2,000cStの間の20℃での動粘度を有し、かつ少なくとも1つの次の繰り返し単位:-(CFXO)-(式中、XはF、CF3に等しい);統計的にポリマー主鎖に沿って分布する-(CF2CF2O)-、-(C3F6O)-、-(CF2CF2CF2O)-、-(CF2CF2-CF2CF2O)を含む、ペルフルオロポリエーテル油またはペルフルオロポリエーテル油の混合物の99.9%〜50%;
A)10と4,000cStとの間、好ましくは30と2,000cStの間の20℃での動粘度を有し、かつ少なくとも1つの次の繰り返し単位:-(CFXO)-(式中、XはF、CF3に等しい);統計的にポリマー主鎖に沿って分布する-(CF2CF2O)-、-(C3F6O)-、-(CF2CF2CF2O)-、-(CF2CF2-CF2CF2O)を含む、ペルフルオロポリエーテル油またはペルフルオロポリエーテル油の混合物の99.9%〜50%;
B)1つまたはそれ以上の増粘剤の0%〜50%、好ましくは5%と40%との間;
C)本発明の対象の上記固体のポリマーの0.1%〜50%、好ましくは1%と10%との間;任意に
D)従来技術、公知の防錆、耐磨耗(antiwear)、酸化防止(antioxidizing)、流動点降下の添加剤から選択される、少なくとも1つの添加剤のA)、B)およびC)の全量を基準として0%〜10%、好ましくは1%と5%との間;
A)、B)、C)およびD)の合計は、100重量%である
(重量%)からなるフッ素化潤滑油組成物である。
C)本発明の対象の上記固体のポリマーの0.1%〜50%、好ましくは1%と10%との間;任意に
D)従来技術、公知の防錆、耐磨耗(antiwear)、酸化防止(antioxidizing)、流動点降下の添加剤から選択される、少なくとも1つの添加剤のA)、B)およびC)の全量を基準として0%〜10%、好ましくは1%と5%との間;
A)、B)、C)およびD)の合計は、100重量%である
(重量%)からなるフッ素化潤滑油組成物である。
成分A)は、好ましくは次のクラスから選択される:
(1)E-O-(CF2CF(CF3)O)m'(CFXO)n'-CFXO-E’
(式中:
XはFまたはCF3に等しく;
EおよびE’は互いに等しいか異なって、CF3、C2F5またはC3F7から選択され、一方または両方の末端基の1つのフッ素原子がClおよび/またはHにより置換されていてもよく;
m’およびn’は、比m’/n’が20と1,000との間であるような整数であり、n’は0ではなく;フルオロオキシアルキレン単位は統計的に鎖に沿って分布し、かつポリマーの粘度は上記の範囲である);
(1)E-O-(CF2CF(CF3)O)m'(CFXO)n'-CFXO-E’
(式中:
XはFまたはCF3に等しく;
EおよびE’は互いに等しいか異なって、CF3、C2F5またはC3F7から選択され、一方または両方の末端基の1つのフッ素原子がClおよび/またはHにより置換されていてもよく;
m’およびn’は、比m’/n’が20と1,000との間であるような整数であり、n’は0ではなく;フルオロオキシアルキレン単位は統計的に鎖に沿って分布し、かつポリマーの粘度は上記の範囲である);
これらのポリマーは、英国特許第GB1,104,432号に記載されているようなペルフルオロプロペンの光酸化およびそれに続く英国特許第GB1,226,566号に記載されているような末端基の変換により得ることができる。
(2)C3F7O(CF(CF3)CF2O)o'-D
(式中:
Dは-C2F5または-C3F7に等しく、一方または両方の末端基の1つのフッ素原子がClおよび/またはHにより置換されていてもよく;
O’はポリマーの粘度が上記の範囲にあるような整数である);
(式中:
Dは-C2F5または-C3F7に等しく、一方または両方の末端基の1つのフッ素原子がClおよび/またはHにより置換されていてもよく;
O’はポリマーの粘度が上記の範囲にあるような整数である);
これらのポリマーは、ペルフルオロプロピレンオキシドのイオンオリゴマー化およびそれに続く米国特許第3,242,218号に記載されているようなフッ素との処理により得ることができる。
(3)[C3F7O(CF(CF3)CF2O)p'-CF(CF3)-]2
(式中:
p’はポリマーの粘度が上記の範囲にあるような整数であり、一方または両方の末端基C3F7の1つのF原子がClおよび/またはHにより置換されていてもよい);
(式中:
p’はポリマーの粘度が上記の範囲にあるような整数であり、一方または両方の末端基C3F7の1つのF原子がClおよび/またはHにより置換されていてもよい);
これらのポリマーは、ペルフルオロプロピレンオキシドのイオンテロマー化およびそれに続く米国特許第3,214,478号に報告されているような光化学二量体化により得ることができる。
(4)E-O-(CF2CF(CF3)O)q'(C2F4O)r'(CFXO)s'-CFXO-E’
(式中:
XはFまたはCF3に等しく;
EおよびE’は互いに等しいか異なって、上記と同様であり;
q’、r’およびs’は0を含み、かつポリマーの粘度が上記の範囲にあるような整数である);
(式中:
XはFまたはCF3に等しく;
EおよびE’は互いに等しいか異なって、上記と同様であり;
q’、r’およびs’は0を含み、かつポリマーの粘度が上記の範囲にあるような整数である);
これらのポリマーは、C3F6およびC2F4の混合物の光酸化およびそれに続く米国特許第3,665,041号に記載されているようなフッ素との処理により得ることができる。
(5)E-O-(C2F4O)t'(CF2O)u'-CF2O-E’
(式中:
EおよびE’は互いに等しいか異なって、上記と同様であり;
t’およびu’は、比t’/u’が0.1と5との間であるような整数であり、u’は0ではなく;ポリマーの粘度は上記の範囲である);
(式中:
EおよびE’は互いに等しいか異なって、上記と同様であり;
t’およびu’は、比t’/u’が0.1と5との間であるような整数であり、u’は0ではなく;ポリマーの粘度は上記の範囲である);
これらのポリマーは、米国特許第3,715,378号に報告されているようなC2H4光酸化およびそれに続く米国特許第3,665,041号に記載されているようなフッ素との処理により得ることができる。
(6)E-O-(CF2CF2CF2O)v'-E’
(式中:
EおよびE’は互いに等しいか異なって、上記と同様であり;
v’はポリマーの粘度が上記の範囲にあるような整数である);
(式中:
EおよびE’は互いに等しいか異なって、上記と同様であり;
v’はポリマーの粘度が上記の範囲にあるような整数である);
これらのポリマーは、欧州特許第148,482号に記載されているように得ることができる。
(7)D-O-(CF2CF2O)z'-D’
(式中:
DおよびD’は互いに等しいか異なって、C2F5またはC3F7との間から選択され、一方または両方の1つのフッ素原子がClおよび/またはHにより置換されていてもよく;
z’はポリマーの粘度が上記の範囲にあるような整数である);
(式中:
DおよびD’は互いに等しいか異なって、C2F5またはC3F7との間から選択され、一方または両方の1つのフッ素原子がClおよび/またはHにより置換されていてもよく;
z’はポリマーの粘度が上記の範囲にあるような整数である);
これらのポリマーは、米国特許第4,523,039号に報告されているように得ることができる。
(8)E1O-(CF2O)n(CF2CF2O)m(CF2CF2CF2O)p(CF2CF2CF2CF2O)q-CF2O-E2
(式中:
E1およびE2は互いに等しいか異なって、式-(CF2)zCF3(式中、zは0〜3の整数である)と有するペルフルオロアルキル末端基であり;
n、m、p、qは互いに等しいか異なって、0と100との間の整数であり、かつポリマーの粘度が上記の範囲にあるように選択され、nが0でないとき、m/n比は2と20との間であり、(m+n+p+q)が0でないとき、(p+q)/(m+n+p+q)は0.05と0.2との間であり、(n+m+p+q)が0でないとき、n/(n+m+p+q)は0.05と0.40との間である)。
(式中:
E1およびE2は互いに等しいか異なって、式-(CF2)zCF3(式中、zは0〜3の整数である)と有するペルフルオロアルキル末端基であり;
n、m、p、qは互いに等しいか異なって、0と100との間の整数であり、かつポリマーの粘度が上記の範囲にあるように選択され、nが0でないとき、m/n比は2と20との間であり、(m+n+p+q)が0でないとき、(p+q)/(m+n+p+q)は0.05と0.2との間であり、(n+m+p+q)が0でないとき、n/(n+m+p+q)は0.05と0.40との間である)。
これらのポリマーは、欧州特許第1,454,938号にしたがって得ることができる。
好ましいペルフルオロポリエーテル油は、クラス(1)、(4)、(5)、(8)のものまたはそれらの混合物であり、商品名フォンブリン(FOMBLIN(登録商標))で市場において入手可能であり、ソルヴェイ ソレクシス エス.ピー.エー.から販売されている。
成分B)は、存在するとき、ペルフルオロポリエーテル油用の従来技術において公知の増粘剤、例えばタルク、シリカ、窒化ホウ素、PTFEまたはそれらの混合物から選択される。シリカが使用されるとき、その量はその組成物の合計に関して一般に1重量%〜10重量%の範囲であり;タルク、窒化ホウ素またはPTFEが使用されるとき、その量はその組成物の合計に関して一般に5重量%〜40重量%、より好ましくは5重量%〜35重量%の範囲であってもよい。
好ましくは粉末形態でのPTFE、より好ましくは0.01μmと0.3μmとの間の平均粒径を有するPTFEが成分B)として使用される。PTFEは、公知の重合技術、特にマイクロエマルション、エマルションまたは分散により得ることができる。また、それを照射に付すこともできる。前記ポリマーの公知の製造方法が、米国特許出願第2005/0075250号および米国特許第4,864,006号、米国特許第6,297,334号、米国特許第6,576,703号に記載されている。
成分C)は、上記の芳香族ポリマーである。クラス(a)〜(g)の上記ポリマーは、ソルヴェイ アドバンスド ポリマー(Solvay Advanced Polymers、SAP)により市販されている。
成分C)の量は、潤滑油組成物中に添加剤として使用するとき、好ましくはペルフルオロポリエーテル油に関して0.1%重量〜10重量%、より好ましくは2重量%〜7重量%の範囲である。成分C)は、増粘剤を含まないグリース中に使用するとき、最大で50重量%存在させることができる。
成分D)は、好ましくは従来技術の公知の添加剤から選択され、例えば、耐磨耗剤として、硫化モリブデン、モリブデン有機化合物、窒化ホウ素、グラファイト、ホスファゼン誘導体、特に米国特許第5,124,058号および出願人の名義での米国特許出願第2003/0176738号に記載されているようなホスファゼン誘導体が挙げられる。防錆剤としては、米国特許第6,025,307号に記載されているようなセバシン酸2ナトリウム、カルボン酸の機能化された誘導体が挙げられる。
本発明の組成物は、油またはグリースの形態とすることができる。
本発明の潤滑油組成物は、従来技術の手順で製造することができる。
本発明の潤滑油組成物は、従来技術の手順で製造することができる。
グリースを製造するための好ましい実施態様は、次の工程:
− ミキサーへの油および/または潤滑油の混合物の充填、および真空下、0.1mbar、60℃で2時間の脱気;
− 所望の組成物になるまでの、予め混合した成分B)およびC)の徐々の添加;
− 成分D)の任意添加;
− 真空下での少なくとも8時間の攪拌;
− 得られた混合物の排出および3円筒型リファイナー(tricylindrical refiner)の通過によるその精製
を含む。
− ミキサーへの油および/または潤滑油の混合物の充填、および真空下、0.1mbar、60℃で2時間の脱気;
− 所望の組成物になるまでの、予め混合した成分B)およびC)の徐々の添加;
− 成分D)の任意添加;
− 真空下での少なくとも8時間の攪拌;
− 得られた混合物の排出および3円筒型リファイナー(tricylindrical refiner)の通過によるその精製
を含む。
成分D)が液体のとき、固体成分B)およびC)の添加前に油中に予め混合し;成分D)が固体のとき、固体成分B)およびC)と予め混合する。
本工程により得られたグリースは、使用する状態にある。
グリース粘度は、B)およびC)の合計濃度によって決まる。実際のところ、上記の濃度範囲でB)およびC)を適当に使用することにより、ASTM D217法で規定されるような、ちょう度(penetration)NLGIクラスの全グリースを得ることができる。
グリース粘度は、B)およびC)の合計濃度によって決まる。実際のところ、上記の濃度範囲でB)およびC)を適当に使用することにより、ASTM D217法で規定されるような、ちょう度(penetration)NLGIクラスの全グリースを得ることができる。
本発明の潤滑油組成物は、特に金属の存在中でかつ酸化環境での200℃よりも高い連続的な実用温度が要求される応用において改善された熱安定性を示す。
上記のように、本発明の潤滑油組成物は、油またはグリースの形態とすることができる。出願人は、全く驚くべきことにかつ意外にも、成分C)がペルフルオロポリエーテル油を濃くできることも見出した。実際のところ、成分B)が欠けているとき、本発明の組成物は、C)が10%よりも多い量であるときのグリースの形態よりも低い。
また、出願人が行った試験は、成分A)およびC)から得られたフッ素化グリースが、成分A)およびB)から得られた公知のフッ素化グリース、同様のちょう度と比較して(比較例参照)、改善された特性の組み合わせ、より低い油分離と組み合わせてより高い熱安定性を示すことを示した。特に、A)+C)組成物は、さらに高温での金属の存在中での改善された熱安定性および低い油分離を示し、またA)およびB)から得られた組成物と比較して、低いおよび高い負荷による改善された磨耗指数および改善された耐食性を示す(実施例参照)。
成分C)は、低い数分子量、一般に500より低く、したがって液体の形態を表すポリマー(オリゴマー)を有するポリマーとすることもできる。また、この場合は、グリース組成物中で使用されるとき、添加剤C)は、酸化環境でかつ金属の存在中でペルフルオロポリエーテル油を安定化し得る。
いくつかの例証となるが、限定しない本発明の実施例は以下である。
実施例
特徴付け
− ちょう度
ASTM D217規格に準じて試験を行う。
特徴付け
− ちょう度
ASTM D217規格に準じて試験を行う。
− 金属の存在中での熱酸化安定性試験
試験する本発明の組成物の45gに、機械的攪拌により鉄屑の5gを加える。
そのように調製した組成物を、全部の露出した表面が均一に覆われるように、直径95mmを有するガラスカプセルに、層状にするナイフ(stratifying knife)で堆積させる。次いで、カプセルを30秒間、乾燥器中に置き、次いで、秤量し、かつ決められた温度(>200℃)でストーブ中に設置する。規定時間の後、カプセルをストーブから取り出し、乾燥器内で冷却させる。次いで、再びカプセルを秤量し、初期重量に対する重量減量百分率を測定する。
したがって、この試験結果は、初期重量に対する重量減量百分率で示される(ΔP%)。
試験する本発明の組成物の45gに、機械的攪拌により鉄屑の5gを加える。
そのように調製した組成物を、全部の露出した表面が均一に覆われるように、直径95mmを有するガラスカプセルに、層状にするナイフ(stratifying knife)で堆積させる。次いで、カプセルを30秒間、乾燥器中に置き、次いで、秤量し、かつ決められた温度(>200℃)でストーブ中に設置する。規定時間の後、カプセルをストーブから取り出し、乾燥器内で冷却させる。次いで、再びカプセルを秤量し、初期重量に対する重量減量百分率を測定する。
したがって、この試験結果は、初期重量に対する重量減量百分率で示される(ΔP%)。
− 油分離
FMTS 791-321法に準じて、204℃、30時間で油分離を測定する。
FMTS 791-321法に準じて、204℃、30時間で油分離を測定する。
− 4球磨耗試験(Four-ball Wear Test)
ASTM D2266規格に準じて、40kgf荷重を用いて、75℃、1時間で試験を行う。
ASTM D2266規格に準じて、40kgf荷重を用いて、75℃、1時間で試験を行う。
− 極圧4球磨耗試験(Estreme-Pressure Four-ball Wear Test)
ASTM D2596規格に準じて試験を行う。この試験は、40kgfから794kgf間での範囲の高荷重の下で試験された潤滑油の性能に関する一連のデータを提供する。
融着点(WP)または融着する点は、特に重要で:それは試験において用いられる4つの金属球の融着に対応する荷重、したがってそれらの摩擦によって生じる部分的な過熱に起因する、それらの機械的な降服に相当する。
ASTM D2596規格に準じて試験を行う。この試験は、40kgfから794kgf間での範囲の高荷重の下で試験された潤滑油の性能に関する一連のデータを提供する。
融着点(WP)または融着する点は、特に重要で:それは試験において用いられる4つの金属球の融着に対応する荷重、したがってそれらの摩擦によって生じる部分的な過熱に起因する、それらの機械的な降服に相当する。
− エムコー試験(Emcor Test)
この試験は、錆を抑制する潤滑油特性を評価することを意図している。ASTM D6138規格に準じて行う。この試験は、腐食度:クラス0(腐食なし)からクラス5(腐食領域>全領域の10%)までの6つの等級分けを判断する。
この試験は、錆を抑制する潤滑油特性を評価することを意図している。ASTM D6138規格に準じて行う。この試験は、腐食度:クラス0(腐食なし)からクラス5(腐食領域>全領域の10%)までの6つの等級分けを判断する。
実施例1
フォンブリン(FOMBLIN(登録商標))M30として商業的に公知の、クラス(5)のペルフルオロポリエーテル油をなす成分A)の332.5g、アルゴフロン(Algoflon(登録商標))L206として商業的に公知の、粉末のPTFEをなす成分B)の142.5g、および次の構造:
フォンブリン(FOMBLIN(登録商標))M30として商業的に公知の、クラス(5)のペルフルオロポリエーテル油をなす成分A)の332.5g、アルゴフロン(Algoflon(登録商標))L206として商業的に公知の、粉末のPTFEをなす成分B)の142.5g、および次の構造:
285mm/10’のちょう度値を示す均一のグリースが得られた。
次いで、グリースを250℃で行われる金属の存在中での熱酸化安定性試験に付した。
24時間後、1.5重量%の減量が測定された。72時間後、2.1%の重量%の減量が測定された。
油分離試験は7.4重量%と同等の結果となった。
次いで、グリースを250℃で行われる金属の存在中での熱酸化安定性試験に付した。
24時間後、1.5重量%の減量が測定された。72時間後、2.1%の重量%の減量が測定された。
油分離試験は7.4重量%と同等の結果となった。
実施例2(比較)
成分C)として、米国特許出願第2003/203,823号の実施例1に記載されている、ペルフルオロポリエーテル基を有する、式:
成分C)として、米国特許出願第2003/203,823号の実施例1に記載されている、ペルフルオロポリエーテル基を有する、式:
290mm/10’のちょう度値を示す均一のグリースが得られた。
次いで、グリースを250℃で行われる金属の存在中での熱酸化安定性試験に付した。
24時間後、0.1重量%の減量が測定された。72時間後、0.3%の重量%の減量が測定された。
油分離試験は9.5重量%と同等の結果となった。
次いで、グリースを250℃で行われる金属の存在中での熱酸化安定性試験に付した。
24時間後、0.1重量%の減量が測定された。72時間後、0.3%の重量%の減量が測定された。
油分離試験は9.5重量%と同等の結果となった。
実施例3(比較)
成分C)なしで、実施例1を繰り返した。
287mm/10’のちょう度値を示す均一のグリースが得られた。
次いで、グリースを250℃で行われる金属の存在中での熱酸化安定性試験に付した。
24時間後、48.2重量%の減量が測定された。72時間後、成分A)の殆どの全量の減量が測定されたことに相当する、58%の重量%の減量が測定された。
油分離試験は7.5重量%と同等の結果となった。
成分C)なしで、実施例1を繰り返した。
287mm/10’のちょう度値を示す均一のグリースが得られた。
次いで、グリースを250℃で行われる金属の存在中での熱酸化安定性試験に付した。
24時間後、48.2重量%の減量が測定された。72時間後、成分A)の殆どの全量の減量が測定されたことに相当する、58%の重量%の減量が測定された。
油分離試験は7.5重量%と同等の結果となった。
実施例1〜3の油分離に関するデータの比較は、同等のちょう度であり、固体安定剤を含む本発明のペルフルオロポリエーテルグリースが、液体安定剤を含む公知のグリースと比較して、より低い基本的な油分離と組み合わせて、良好な安定性を示し;また、前記減少した分離は、グリース中で生じる分離と比較できる、すなわち添加剤を含まないことによる結果であることを示す。
実施例4
成分C)をクラス(b)の中の、テナックス(Tenax(登録商標))−TA 80/100として商業的に公知の、460℃の融点を有するポリ(2,6-ジフェニル-1,4-フェニレンオキシド)に相当するものを選択し、実施例1を繰り返した。
278mm/10’のちょう度値を示す均一のグリースが得られた。
次いで、グリースを250℃で行われる金属の存在中での熱酸化安定性試験に付した。
24時間後、1.3重量%の減量が測定された。
また、油分離試験は6.4重量%と同等の結果となった。
成分C)をクラス(b)の中の、テナックス(Tenax(登録商標))−TA 80/100として商業的に公知の、460℃の融点を有するポリ(2,6-ジフェニル-1,4-フェニレンオキシド)に相当するものを選択し、実施例1を繰り返した。
278mm/10’のちょう度値を示す均一のグリースが得られた。
次いで、グリースを250℃で行われる金属の存在中での熱酸化安定性試験に付した。
24時間後、1.3重量%の減量が測定された。
また、油分離試験は6.4重量%と同等の結果となった。
実施例5
成分C)をクラス(b)の中の、PPO(登録商標)SA120として商業的に公知の、Mn=2350および210℃の軟化点を有するポリフェニレンオキシド(ここで、R=R’=H)に相当するものを選択し、実施例1を繰り返した。
281mm/10’のちょう度値を示す均一のグリースが得られた。
次いで、グリースを250℃で行われる金属の存在中での熱酸化安定性試験に付した。
24時間後、1.6重量%の減量が測定された。
油分離試験は5.6重量%と同等の結果となった。
成分C)をクラス(b)の中の、PPO(登録商標)SA120として商業的に公知の、Mn=2350および210℃の軟化点を有するポリフェニレンオキシド(ここで、R=R’=H)に相当するものを選択し、実施例1を繰り返した。
281mm/10’のちょう度値を示す均一のグリースが得られた。
次いで、グリースを250℃で行われる金属の存在中での熱酸化安定性試験に付した。
24時間後、1.6重量%の減量が測定された。
油分離試験は5.6重量%と同等の結果となった。
実施例4〜5のデータの実施例3(比較)との比較は、本発明において使用される非フッ素化ポリマーが高温でペルフルオロポリエーテル潤滑油を安定化し得ることを示す。
また、本発明のグリースは、添加剤を何も含まないグリースと比較して、より低い油分離を示し、同等のちょう度であることを示す。
また、本発明のグリースは、添加剤を何も含まないグリースと比較して、より低い油分離を示し、同等のちょう度であることを示す。
実施例6
成分C)をクラス(f)の中の、キシダー(登録商標)SRT−400として商業的に公知の、約370℃の融点を有するものを選択し、実施例1を繰り返した。
282mm/10’のちょう度値を示す均一のグリースが得られた。
次いで、グリースを250℃で行われる金属の存在中での熱酸化安定性試験に付した。
24時間後、0.6重量%の減量が測定された。
油分離試験は5.9重量%と同等の結果となった。
成分C)をクラス(f)の中の、キシダー(登録商標)SRT−400として商業的に公知の、約370℃の融点を有するものを選択し、実施例1を繰り返した。
282mm/10’のちょう度値を示す均一のグリースが得られた。
次いで、グリースを250℃で行われる金属の存在中での熱酸化安定性試験に付した。
24時間後、0.6重量%の減量が測定された。
油分離試験は5.9重量%と同等の結果となった。
実施例7
フォンブリン(FOMBLIN(登録商標))M30として商業的に公知の、クラス(5)のペルフルオロポリエーテル油をなす成分A)の640g、および実施例1に記載されている同じポリマーをなす成分C)の360gを混合することにより、本発明の組成物を製造した。
ちょう度、油分離、磨耗、E.P-4-球磨耗で特徴付けられる均一のグリースを得た。
フォンブリン(FOMBLIN(登録商標))M30として商業的に公知の、クラス(5)のペルフルオロポリエーテル油をなす成分A)の640g、および実施例1に記載されている同じポリマーをなす成分C)の360gを混合することにより、本発明の組成物を製造した。
ちょう度、油分離、磨耗、E.P-4-球磨耗で特徴付けられる均一のグリースを得た。
得られた結果は以下である。
− ちょう度=307mm/10’;
− 金属の存在中での250℃、48時間の熱酸化安定性試験:重量減量=3.8%;300時間後:重量減量=14%;
− 油分離=6.1重量%;
− 4-球磨耗=0.9mm;
− E.P-4-球磨耗:試験により検討された荷重範囲において融着する点(WP)は発見されなかった;
− エムコー試験=2(全領域で1%より低い腐食)
− ちょう度=307mm/10’;
− 金属の存在中での250℃、48時間の熱酸化安定性試験:重量減量=3.8%;300時間後:重量減量=14%;
− 油分離=6.1重量%;
− 4-球磨耗=0.9mm;
− E.P-4-球磨耗:試験により検討された荷重範囲において融着する点(WP)は発見されなかった;
− エムコー試験=2(全領域で1%より低い腐食)
実施例8(比較)
成分C)なしで、実施例1の油の700gおよびアルゴフロン(Algoflon(登録商標))L206として商業的に公知の、ポリテトラフルオロエーテル(PTFE)の300gを使用して、実施例7を繰り返した。
そのようにして得られたグリースを、実施例7に報告された同じ特徴付けに付し、次の結果が得られた。
− ちょう度=296mm/10’;
− 金属の存在中での250℃、48時間の熱酸化安定性試験:重量減量=55%;
− 油分離=10.7重量%;
− 4-球磨耗=1.2mm;
− E.P-4-球磨耗:WP=501kg;
− エムコー試験:5(腐食領域>全領域の10%)
成分C)なしで、実施例1の油の700gおよびアルゴフロン(Algoflon(登録商標))L206として商業的に公知の、ポリテトラフルオロエーテル(PTFE)の300gを使用して、実施例7を繰り返した。
そのようにして得られたグリースを、実施例7に報告された同じ特徴付けに付し、次の結果が得られた。
− ちょう度=296mm/10’;
− 金属の存在中での250℃、48時間の熱酸化安定性試験:重量減量=55%;
− 油分離=10.7重量%;
− 4-球磨耗=1.2mm;
− E.P-4-球磨耗:WP=501kg;
− エムコー試験:5(腐食領域>全領域の10%)
実施例7のデータの実施例8(比較)との比較は、
本発明のポリマーC)は、改善された熱安定性およびより低い油分離を与える上に、またグリースの外観の向上を与える、ペルフルオロポリエーテル油を濃くし、さらに増粘剤としてPTFEを含むグリースと比較して、磨耗および腐食特性を改善し、ちょう度を比較し得ることを示す。
本発明のポリマーC)は、改善された熱安定性およびより低い油分離を与える上に、またグリースの外観の向上を与える、ペルフルオロポリエーテル油を濃くし、さらに増粘剤としてPTFEを含むグリースと比較して、磨耗および腐食特性を改善し、ちょう度を比較し得ることを示す。
Claims (17)
- 150℃より高い、好ましくは200℃より高い軟化点または融点を有し、かつ繰り返し単位に、好ましくはその主鎖に少なくとも1つの芳香環を含有する、室温で固体のポリマーについて、高温、好ましくは200℃より高い高温で、フッ素化潤滑油、好ましくはペルフルオロポリエーテル油を安定化する添加剤としての使用。
- 前記固体のポリマーが、200℃より高い軟化点または融点を有し、かつ繰り返し単位に任意に置換された少なくとも1つの芳香環を含有する、室温で固体の非フッ素化ポリマーから選択される請求項1による使用。
- 前記ポリマーが、次のクラス:
(a)ポリアリレンスルフィド、好ましくは式:
(b)ポリフェニレンオキシド、好ましくは式:
(c)ポリアリールケトン、好ましくは式:
(d)ポリアリールスルフォン、好ましくは式:
(e)ポリアミドイミド、好ましくは式:
(f)例えば、タイプ:
[-Ar-COO-]n;[-OCO-Ar-COO-]n;[-Ar-COOR]n;
(式中、芳香族基Arは部分的に置換されていてもよい)
の繰り返し単位を有する、芳香族ポリエステルおよび芳香族ポリ(エステル−カーボネート);
(g)ポリアリールアミド、ポリフタルアミド(PPA)、好ましくは、ナイロン6/6であるが、出発原料のアジピン酸中、基-(CH2)4-の代わりにアリール基を有する構造を有するPPA
から選択され、
前記ポリマーが、500と100,000との間、好ましくは1,000と50,000との間、より好ましくは1,500と30,000との間の分子量または数平均分子量を有し、nが、上記の分子量を得るような整数である請求項1〜2による使用。 - 前記ポリマーが、室温で固体であり、かつ好ましくは0.1μmと1,000μmとの間、より好ましくは50μmと300μmとの間、さらにより好ましくは1μmと30μmとの間の平均サイズを有する粉末形態である請求項1〜3による使用。
- 前記ポリマーが、ペルフルオロポリエーテル油に関して0.1重量%〜50重量%、好ましくは1重量%〜10重量%、より好ましくは2重量%〜7重量%の範囲の量で使用される請求項1〜4による使用。
- (A)10〜4,000cSt、好ましくは30〜2,000cStの範囲で20℃での動粘度を有し、かつ少なくとも1つの次の繰り返し単位:-(CFXO)-(式中、XはF、CF3に等しい);統計的にポリマー主鎖に沿って分布する-(CF2CF2O)-、-(C3F6O)-、-(CF2CF2CF2O)-、-(CF2CF2-CF2CF2O)を含む、ペルフルオロポリエーテル油またはペルフルオロポリエーテル油の混合物の99.9%〜50%;
(B)1つまたはそれ以上の増粘剤の0%〜50%、好ましくは5%〜40%;
(C)請求項1に記載の固体のポリマーの0.1%〜50%、好ましくは1%〜10%;任意に
(D)ペルフルオロポリエーテル油の、防錆、耐磨耗(antiwear)、酸化防止(antioxidizing)、流動点降下の添加剤から選択される、少なくとも1つの添加剤のA)、B)およびC)の全量を基準として0%〜10%、好ましくは1%〜5%
(重量%)を含み、A)、B)、C)およびD)の合計は100重量%であるフッ素化潤滑油組成物。 - 前記成分A)が、次のクラス:
(1)E-O-(CF2CF(CF3)O)m'(CFXO)n'-CFXO-E’
(式中:
XはFまたはCF3に等しく;
EおよびE’は互いに等しいか異なって、CF3、C2F5またはC3F7から選択され、一方または両方の末端基の1つのフッ素原子がClおよび/またはHにより置換されていてもよく;
m’およびn’は、比m’/n’が20と1,000との間であるような整数であり、n’は0ではなく;フルオロオキシアルキレン単位は統計的に鎖に沿って分布し、かつポリマーの粘度は上記の範囲である);
(2)C3F7O(CF(CF3)CF2O)o'-D
(式中:
Dは-C2F5または-C3F7に等しく、一方または両方の末端基の1つのフッ素原子がClおよび/またはHにより置換されていてもよく;
O’はポリマーの粘度が上記の範囲にあるような整数である);
(3)[C3F7O(CF(CF3)CF2O)p'-CF(CF3)-]2
(式中:
p’はポリマーの粘度が上記の範囲にあるような整数であり、一方または両方の末端基C3F7の1つのF原子がClおよび/またはHにより置換されていてもよい);
(4)E-O-(CF2CF(CF3)O)q'(C2F4O)r'(CFXO)s'-CFXO-E’
(式中:
XはFまたはCF3に等しく;
EおよびE’は互いに等しいか異なって、上記と同様であり;
q’、r’およびs’は0を含み、かつポリマーの粘度が上記の範囲にあるような整数である);
(5)E-O-(C2F4O)t'(CF2O)u'-CF2O-E’
(式中:
EおよびE’は互いに等しいか異なって、上記と同様であり;
t’およびu’は、比t’/u’が0.1と5との間であるような整数であり、u’は0ではなく;ポリマーの粘度は上記の範囲である);
(6)E-O-(CF2CF2CF2O)v'-E’
(式中:
EおよびE’は互いに等しいか異なって、上記と同様であり;
v’はポリマーの粘度が上記の範囲にあるような整数である);
(7)D-O-(CF2CF2O)z'-D’
(式中:
DおよびD’は互いに等しいか異なって、C2F5またはC3F7との間から選択され、一方または両方の1つのフッ素原子がClおよび/またはHにより置換されていてもよく;
z’はポリマーの粘度が上記の範囲にあるような整数である);
(8)E1O-(CF2O)n(CF2CF2O)m(CF2CF2CF2O)p(CF2CF2CF2CF2O)q-CF2O-E2
(式中:
E1およびE2は互いに等しいか異なって、式-(CF2)zCF3(式中、zは0〜3の整数である)と有するペルフルオロアルキル末端基であり;
n、m、p、qは互いに等しいか異なって、0と100との間の整数であり、かつポリマーの粘度が上記の範囲にあるように選択され、nが0でないとき、m/n比は2と20との間であり、(m+n+p+q)が0でないとき、(p+q)/(m+n+p+q)は0.05と0.2との間であり、(n+m+p+q)が0でないとき、n/(n+m+p+q)は0.05と0.40との間である)
から選択される請求項6による組成物。 - 前記ペルフルオロポリエーテル油が、クラス(1)、(4)、(5)、(8)のものまたはそれらの混合物である請求項7による組成物。
- 前記成分B)が、ペルフルオロポリエーテル油用の増粘剤、好ましくはタルク、シリカ、窒化ホウ素、PTFEまたはそれらの混合物から選択される請求項6〜8による組成物。
- 前記増粘剤がシリカであり、組成物の合計に関して一般に1重量%と10重量%との間の量で存在する請求項9による組成物。
- 前記増粘剤がタルク、窒化ホウ素またはPTFEから選択され、組成物の合計に関して5重量%と40重量%との間、より好ましくは5重量%と35重量%との間の量で存在する請求項9による組成物。
- 前記成分B)が、粉末のPTFE、より好ましくは0.01μmと0.3μmとの間の平均粒径を有するPTFEである請求項6〜11による組成物。
- 前記成分C)が、請求項3に記載の芳香族ポリマーであり、C)を添加剤として使用するとき、ペルフルオロポリエーテル油に関して0.1%重量と10重量%との間、好ましくは2重量%と7重量%との間の量で、C)を成分B)がないグリース中に使用するとき、最大で50重量%までの量で使用される請求項6〜12による組成物。
- 前記成分D)が存在し、かつ
− 耐磨耗剤、好ましくは硫化モリブデン、有機モリブデン化合物、窒化ホウ素、グラファイト、ホスファゼン誘導体、より好ましくはホスファゼン誘導体;
− 防錆剤、好ましくはセバシン酸2ナトリウム、カルボン酸の機能化された誘導体;
またはその混合物
から選択される請求項6〜13による組成物。 - 次の工程:
− ミキサーへの油および/または潤滑油の混合物の充填、および真空下、0.1mbar、60℃で2時間の脱気;
− 所望の組成物になるまでの、予め混合した成分B)およびC)の徐々の添加;
− 成分D)の任意添加;
− 真空下での少なくとも8時間の攪拌;
− 得られた混合物の排出および3円筒型リファイナー(tricylindrical refiner)の通過によるその精製
を含み、
成分D)が液体のとき、固体成分B)およびC)の添加前に油中に予め混合し;成分D)が固体のとき、固体成分B)およびC)と予め混合する
を含む請求項6〜14の組成物の製造方法。 - 高性能用、好ましくは金属の存在中でかつ酸化環境での200℃よりも高い連続的な実用温度である応用の潤滑油としての請求項6〜15の組成物の使用。
- 前記潤滑油が、グリースである請求項6〜14による組成物。
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