CN105073811B - 流变控制用组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种有效作为流变添加剂的组合物，所述组合物含有15重量％‑95重量％的氧化合物(A)、5重量％‑75重量％的脲化合物(B)、0重量％‑50重量％的离子化合物(C)和0重量％‑35重量％的有机溶剂(D)。

Description

流变控制用组合物
说明书
本发明涉及一种组合物、其用途和含有所述组合物的制品。
为了控制液体系统(特别是液体涂布系统)的流变，实践中使用有机改性膨润土、二氧化硅、氢化蓖麻油和聚酰胺蜡。
使用这些流变助剂的一个缺点在于他们通常以干燥固体形式获得。因此，在使用前在溶剂和剪切力的帮助下首先将所述流变助剂崩解，从而形成半成品。作为选择，未被分解的流变助剂也能够通过利用靶向温度控制将其引入液体涂布体系而使用。如果根据目标设置该温度控制未发生，则通常在最终的涂布体系中出现晶体，这些可能引起涂布方面的缺陷。
使用这些流变助剂的一个通常缺点在于他们引起清澈的透明涂层浑浊和模糊。此外，也不希望应对能够在加工过程中产生尘埃的干燥的粉末产品。
通过特定脲化合物的溶液而提供这些流变控制剂的液体应用替代品。此类溶液实践中经常使用，并且描述于例如EP-A-1188779。典型的溶剂或载体介质是极性/非质子性溶剂和/或所谓的离子性液体(其实际上代表熔融盐)，所述离子性液体在中等温度条件(通常小于80℃，理想为室温)下是液体。应当承认的是，溶解的脲化合物的流变控制性通常相当良好，但是在许多情况下需要经进一步优化的流变控制行为。经优化的行为通常不仅表现在流变有效性的改善方面，在某些情况下还表现在与应用相关制剂(例如结合剂)的相容性的改善方面。
因此本发明的目的是提供相应的高品质流变控制剂。
该问题的解决方案是一种组合物，所述组合物含有：
i)15重量％～95重量％的氧化合物(A)，
ii)5重量％～75重量％的脲化合物(B),
iii)0重量％～50重量％的离子生成性化合物(ionogenic compound)(C)，和
iv)0重量％～35重量％的有机溶剂(D),
其中所述氧化合物(A)具有70g/mol～600g/mol的摩尔质量，不具有脲基，并且以根据通式(I)的形式存在：
所述通式(I)中：
各情况下的R1相同或不同，并且由氢和/或含有1～16个碳原子的支化或非支化的饱和或不饱和有机残基表示，
各情况下的R2和R3相同或不同，并且在各情况下相互独立地由含有1～12个碳原子的支化或非支化的饱和或不饱和有机基团表示，条件是R1和R2与和R1和R2连接的CO-N基团一起能够形成具有4～10个环原子的环，并且R2和R3与连接R2和R3的N原子一起能够形成具有4～7个环原子的环，其中R1、R2和R3总计具有4～40个碳原子、1～8个来自由O和N组成的组中的杂原子和总计1～2个通过单键连接的氧原子，所述通过单键连接的氧原子以醚、酯或羟基官能团存在，
所述脲化合物(B)具有350g/mol～60,000g/mol的摩尔质量和至少一个脲基，
所述离子生成性化合物(C)含有阳离子和阴离子成分，并且与所述氧化合物(A)和与所述脲化合物(B)不同，以及
所述有机溶剂(D)不含有脲基和离子性基团，并具有至多两个选自由氮和氧组成的组中的杂原子。
如上所述，根据本发明，仅相关的“通过单键连接的氧原子”是以醚、酯或羟基存在的氧原子。
优选的是通过单键连接的氧原子是以醚或酯官能团存在的氧原子。(在这些中并且在所有其他结构图像中，在功能片段的情况下，星号“*”表示结构片段的连接位置)。
成分(A)、(B)、(C)和或(D)各自以各种物质的形式(例如作为混合物)存在。可选地是，根据本发明的组合物还可以含有与组分(A)、(B)、(C)和或(D)一起的额外组分。
如下通过确定重均分子量而确定高分子量脲化合物(B)(具有大于约1000g/mol的摩尔质量的那些)的分子量：重均分子量是通过凝胶渗透色谱(GPC)确定的摩尔质量分布的重量平均数。根据DIN 55672的第2部分确定摩尔质量分布。使用溴化锂的二甲基乙酰胺溶液(含量5g/l)作为洗脱剂。对于校正，使用分子量1,000,000g/mol至102g/mol的窄范围线性递增的聚甲基丙烯酸甲酯标准品。总GPC体系(注入器、样品盘、检测器和柱)的温度为80℃。
根据本发明的组合物具有特别良好的流变有效性(rheologic effectiveness)。例如，所述组合物的流变有效性可以基于相应的涂料制剂的载荷下稳定性(下垂极限(saglimit))来确定。此外，根据本发明的组合物在应用相关制剂(例如结合剂)中展现宽的相容性(标准：例如制剂中的斑点、模糊和浑浊)。
作为流变控制剂的流变性能或合适性方面的重要因素是两种流变活性剂、即氧化合物(A)和脲化合物(B)之间的相互作用。
在本发明的一个方面，根据本发明的组合物含有：
i)30重量％～80重量％的氧化合物(A),
ii)20重量％～55重量％的脲化合物(B),
iii)0重量％～15重量％的离子生成性化合物(C)，和
iv)2重量％～25重量％的有机溶剂(D)。
所述溶剂(D)通常是可行的，但是作为选择也可以免除溶剂。然后一般而言，如果氧化合物(A)和脲化合物(B)(可选地在离子生成性化合物(C)的存在下)的混合物以液体形式制备则是有利的。
根据本发明的组合物的此类可能无溶剂的实施方式通常含有：
(i)40％～85重量％的氧化合物(A),
(ii)15重量％～60重量％的脲化合物(B),
(iii)0重量％～5重量％的离子生成性化合物(C)，和
(iv)0重量％～25重量％的有机溶剂(D)。
在进一步的典型实施方式中，根据本发明的组合物含有：
(i)45重量％～80重量％的氧化合物(A)，
(ii)20重量％～55重量％的脲化合物(B)，
(iii)0重量％～4重量％的离子生成性化合物(C)，和
(iv)0重量％～10重量％的有机溶剂(D)。
在特别典型的实施方式中，根据本发明的组合物含有：
(i)50重量％～75重量％的氧化合物(A),
(ii)25重量％～50重量％的脲化合物(B),
(iii)0重量％～3重量％的离子生成性化合物(C)，和
(iv)0重量％～7重量％的有机溶剂(D)。
在本发明的特别实施方式中，50重量％～100重量％的氧化合物(A)的所述通式(I)以下述方式存在：R1相同或不同，由氢或者含有1～16个碳原子的支化或非支化的饱和或不饱和有机基团表示，优选由支化或非支化的C1-C4烷基基团表示，并且R2和R3与和R2和R3连接的N原子以及醚氧原子一起能够共同形成具有5～7个环原子的环。
接着优选的是50重量％～100重量％的氧化合物(A)的所述通式(I)根据通式(Ia)存在，
所述通式(Ia)中：
R1相同或不同，并且由氢和/或甲基表示，并且
在各情况下的X1、X2、X3和X4相同或不同，并且各自相互独立地由氢和/或直链或支化C1-C8烷基表示。
特别优选的是，在式(1a)中R1以氢和/或甲基的形式存在，并且X1＝X2＝X3＝X4＝H。
各氧化合物(A)的制备使用已知的有机化学方法根据结构类型进行。因此，例如在GB 2223492、US 3558619、US 2472633、WO 2012/137152、DE 2445192中和在Tetrahedron2005,61(46),10903、Tetrahedron Lett.2012,53,3259、Tetrahedron Lett.2010,51,2319、Applied Catalysis A 2003,255,23、Natural Product Research 2009,23(5),479和Synth.Commun.2010,40(2),295中描述了(Ia)型混合物的制备。
在另一特别实施方式中，50重量％～100重量％的所述氧化合物(A)的通式(I)以下述方式存在：R1相同或不同，由1或2个通过单键连接的的氧原子(其呈现为醚基和/或酯基)以及含有2～16个碳原子的直链或支化有机基团表示，并且各情况下的R2和R3相互独立地由支化或非支化的饱和或不饱和的C1-C8烃基表示。
接着优选的是，50重量％～100重量％的所述氧化合物(A)的通式(I)优选以下述形式存在：各情况下的R1相同或不同，并且由一种或多种来自由(Ib)和(Ic)组成的组的通式链段表示
所述通式(Ib)和(Ic)中
各情况下的R11相同或不同，并且由直链或支化的C1-C8烷基、C5-C7环烷基或苯基(其中环烷基或苯基可以被取代)表示，并且
各情况下的R12相同或不同，由直链或支化的C2-C8亚烷基表示。
优选的是在式链段(Ib)和(Ic)中，R11表示甲基或乙基并且R12表示支化或非支化的C4亚烷基。
尤为特别优选的是，在此类情况下，存在式链段(Ib)，R11表示甲基并且R12表示支化或非支化的C4亚烷基。
各氧化合物(A)的制备优选使用已知的有机化学方法根据结构类型进行。例如，具有(Ib)或(Ic)型链段的化合物的制备描述于J.of Chemical Education 1982,59,1069和DE 3339386以及US 3417114中。还可以相应地使用另外的有机合成标准方法。例如，一种方法是使醇与环式羧酸酐反应以形成羧酸半酯(通常的反应条件：在60℃搅拌3小时；诸如K2CO3等催化剂可以促进该反应)，然后使醇与环式羧酸酐以及亚硫酰氯反应，从而形成酸基氯官能酯，随后使酸基氯官能酯与相应的仲胺反应以形成酰胺官能酯(通常的反应条件：在小于0℃将所述胺放置于芳香烃中，然后通过使酸基与反应性胺在最大0℃的温度反应，叔胺作为催化剂可以促进该反应)。替代性制备方法例如是：使仲胺与环式羧酸酐反应以形成羧酸酰胺(通常的反应条件：在小于40℃搅拌24小时)，然后使羧酸酰胺的酸基与亚硫酰氯反应以形成酸基氯官能酰胺，并且使酸基氯官能酰胺与醇反应以形成酰胺官能酯(通常的反应条件：在小于30℃搅拌)。
作为选择，50重量％～100重量％的所述氧化合物(A)的通式(I)以下述方式存在：R1相同或不同，并且根据通式链段(Id)表示，
所述通式(Id)中
各情况下的R21相同或不同，由直链或支化的C1-C4烷基表示，并且
各情况下的R22相同或不同，由直链或支化的C2-C6亚烷基表示。
特别优选的是，在式链段(Id)中R21表示甲基或乙基，R22表示直链或支化的C2-C4亚烷基。
在此类情况下尤其优选的是，在式链段(Id)中，R21表示甲基，R22表示直链或支化的C2亚烷基。
各氧化合物(A)的制备使用已知的有机化学方法根据结构类型进行。例如，具有(Id)型链段的化合物的制备描述于US 2011/292141、US 2011/251430和US 2010/076223中。
在另一实施方式中，式(I)可以表示具有通式(Ie)的被OH取代的内酰胺：
其中R1和R2和形成桥接亚烷基单元，他们与结合R1和R2的基团一起形成环，所述环优选由5～7个环原子组成，并且其中R4表示C2-C6亚烷基。
各氧化合物(A)的制备使用已知的有机化学方法根据结构类型进行。例如，(Ie)型化合物通过使相应的内酯与氨基醇反应而制备(通常的条件：在180℃加热内酯和氨基醇，然后在240℃再加热15小时；诸如对甲苯磺酸等催化剂可以促进该反应)。
氧化合物(A)的流变有效性由于脲化合物(B)的存在而显著增加。在这些情况下，脲化合物(B)自身同样具流变活性。
在本发明的特别优选实施方式中，70重量％～100重量％的脲化合物(B)具有至少两个脲基或者至少一个脲基和至少一个氨基甲酸酯基。
通常而言，70重量％～100重量％的脲化合物(B)以通式(II)的形式存在：
R31-[R33-Z-R34-W-]nR32 (II)
所述通式(II)中：
各情况下的R31和R32相同或不同，在各情况下相互独立地由含有1～100个碳原子的支化或非支化的饱和或不饱和有机基团表示，并且在各情况下具有至多一个脲基和至多一个氨基甲酸酯基，
各情况下的R33和R34相互独立地相同或不同，在各情况下由含有1～300个碳原子且可选地含有醚基的支化或非支化的聚酯基团、含有2～300个碳原子的支化或非支化的聚醚基团、含有1～300个碳原子的支化或非支化的聚酰胺基团、含有3～100个硅原子的聚硅氧烷基团、支化或非支化的C2-C22亚烷基基团、支化或非支化的C3-C18亚烯基基团、C5-C12亚芳基基团和/或支化或非支化的C7-C22芳基亚烷基基团表示，
各情况下的Z和W相同或不同，并且在各情况下相互独立地由NH-CO-O和/或NH-CO-NH表示，
各情况下的n相同或不同，并且由1～150、优选2～120的整数表示。
在本发明的特别实施方式中，各情况下的50重量％～100重量％的脲化合物(B)具有2000～55,000的分子量和4～150个脲基。
在本发明的典型实施方式中，各情况下的50重量％～100重量％的脲化合物(B)根据选自由(IIIa)、(IIIb)、(IIIc)和(IIId)的组中的通式之一存在：
其中
AM相同或不同，并且由具有2～50个碳原子的直链或支化的饱和或不饱和的脂肪族、芳香族或脂肪族-芳香族有机基团表示，
各情况下的AM1和AM2相同或不同，并且在各情况下相互独立地由具有1～50个碳原子的直链或支化的饱和或不饱和的脂肪族、芳香族或脂肪族-芳香族有机基团表示，其中该有机基团还可以含有另外的官能基，如羟基或氨基官能团，
各情况下的IC1和IC2相同或不同，并且在各情况下相互独立地由具有2～40个碳原子的直链或支化的饱和或不饱和的脂肪族、芳香族或脂肪族-芳香族烃基表示，
IC3相同或不同，并且由具有2～24个碳原子的直链或支化的饱和或不饱和的脂肪族、芳香族或脂肪族-芳香族烃基表示，
各情况下的RP1和RP2相同或不同，并且在各情况下相互独立地由具有1～24个碳原子的直链或支化的饱和或不饱和的脂肪族、芳香族或脂肪族-芳香族有机基团表示，和/或由具有1～120个醚氧原子的聚醚基团表示，和/或由具有1～100个酯基团的可选地含醚基的聚酯基团表示，和/或由具有1～100个酰胺基团的聚酰胺基团表示，和/或由具有3～100个硅原子的聚硅氧烷基团表示，
RP3相同或不同，并且由具有2～24个碳原子的直链或支化的饱和或不饱和的脂肪族、芳香族或脂肪族-芳香族烃基表示，和/或由具有1～120个醚氧原子的(聚)醚基团表示，和/或由具有1～100个酰胺基团的聚酰胺基团表示，和/或由具有3～100个硅原子的聚硅氧烷基团表示，和/或由具有1～100个酯基团的含可选醚基的聚酯基团表示，以及
p相同或不同，并且由0和/或1表示。
接着优选的是，70重量％～100重量％的脲化合物(B)根据选自由(IIIa)、(IIIb)、(IIIc)和(IIId)的组中的通式之一存在。
AM相同或不同，并且可以选自由以下组成的组：
其中，Rx和Ry相同或不同，并且在各情况下独立地由CH3和/或氢表示,
(CH2)q
其中，q相同或不同，并且由2～12的整数表示，
各情况下的AM1和AM2相同或不同，并且选自由正丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、月桂基、油基、硬脂基、聚异丁烯和具有2至40个醚氧原子的聚醚、苄基、甲基苄基、环己基、羧烷基、羟烷基和烷基烷氧基硅烷。
各情况下的IC1和IC2相同或不同，并且选自由以下组成的组：
IC3相同或不同，并且选自由甲基、乙基、苯基、苄基、环己基和硬脂基组成的组，
各情况下的RP1和RP2相同或不同，并且选自由含有支化或非支化的C1～C18烷基、油基、苄基、烯丙基、优选含氧化乙烯、氧化丙烯和/或氧化丁烯的的结构单元的聚醚基团和含有ε-己内酯和/或δ-戊内酯的聚酯基团的结构单元组成的组，
RP3相同或不同，并且选自由具有1～25个醚氧原子的聚醚组成的组，所述聚醚含有直链或支化的C1～C18烷基、直链或支化的C2～C18烯基、优选氧化乙烯、氧化丙烯和/或氧化丁烯的结构单元组成的组。
在特别实施方式中，在各情况下70重量％～100重量％的脲化合物(B)可以通过使异氰酸酯与单官能胺反应来制备，所述异氰酸酯通过形成异氰脲酸酯和/或脲二酮而寡聚体化。
在本发明的特别实施方式中，各情况下的95重量％～100重量％、优选98重量％～100重量％的脲化合物(B)含有通式(IVa)的至少一种分子链段
-O-CO-NH-Y1-NH-CO-NH- (IVa)
所述通式(IVa)中：
Y1相同或不同，并且由含有6～20个碳原子的饱和或不饱和的支化或非支化的烃基表示，
并在在各情况下不含有通式(IVb)的分子链段
-O-CO-NH-Y2-NH-CO-O- (IVb)
所述通式(IVb)中
Y2相同或不同，并且由含有6～20个碳原子的饱和或不饱和的烃基表示。
脲化合物(B)的制备可以通过使相应的异氰酸酯与胺反应以已知方式进行。此类脲化合物的制备方法例如进一步详细地描述于EP 0006252、DE 2822908、DE 10241853、DE19919482、EP 1188779、DE 102008059702中。特别高摩尔质量聚脲化合物的制备例如描述于EP 2292675中。优选的是脲化合物(B)的制备还可以根据该已知制备方法进行；因此用于流变控制的优选组合物也是其中脲成分(B)根据该指定的制备方法获得的那些组合物；因此用于流变控制的优选组合物包括其中脲成分(B)根据这种类型的制备方法获得的那些组合物。
在本发明的一个实施方式中，根据本发明的组合物含有0.5重量％～4.0重量％的离子生成性化合物I，其中50重量％～100重量％的离子生成性化合物I以元素周期表的第I和II主族(碱金属和碱土金属)的阳离子的盐或铵离子的盐的形式存在，优选作为锂盐、钙盐或镁盐存在，特别优选作为锂盐或钙盐存在，并且离子生成性化合物的阴离子优选是单价阴离子，特别优选是卤离子、假卤离子(pseudohalide)、甲酸根、乙酸根和/或硝酸根，特别最优选氯离子、乙酸根和/或硝酸根。
根据本发明的组合物特别适合于流体系统的流变控制，尤其适合于液体系统的触变(thixotropization)。
本发明还涉及根据本发明的组合物在液体混合物的流变控制、尤其在液体混合物的触变中的应用。特别地，该液体混合物作为涂层、特别是作为涂料、作为塑性制剂、作为颜料糊剂、作为密封剂制剂、作为化妆品、作为陶瓷制剂、作为粘合剂制剂、作为灌封组合物、作为建筑材料制剂、作为润滑剂、作为油灰、作为打印用墨或有色墨(例如喷墨打印机墨)存在。
最后，本发明涉及一种制品，该制品作为涂料、作为塑性制剂、作为颜料糊剂、作为密封剂制剂、作为化妆品、作为陶瓷制剂、作为粘合剂制剂、作为灌封组合物、作为建筑材料制剂、作为润滑剂、作为油灰、作为打印用墨或有色墨(例如喷墨打印机墨)存在，并且添加有0.1重量％～7.5重量％的根据本发明的组合物。本发明的特别优选的实施方式涉及添加有0.2重量％～5重量％、特别优选0.3重量％～4重量％的所述组合物的相应制品。
特别优选的是根据本发明的组合物作为流变控制剂，优选作为触变剂在控制涂料、打印用墨、有色墨(例如喷墨打印机墨)、塑性制剂、化妆制品、建筑材料制剂、润滑剂和/或粘合剂的流变性的应用。
涂料、打印用墨和有色(喷墨打印机)墨可以是含溶剂、无溶剂或基于水的涂料、打印用墨和喷墨打印机墨。涂料可以用于广泛的各种应用领域，包括汽车涂料、建筑涂料、保护涂料(包括船和桥涂料、罐头和卷材涂料、木头和家具涂料、工业涂料、塑性涂料、线材涂料、食品和种子材料用涂料以及用于(例如液晶显示器中的)滤色片的所谓色彩光阻剂(Color Resist)。涂料的应用领域还包括糊型材料，通常其具有非常高的固体比例和低的液体成分比例，例如所谓的颜料糊剂或基于微细金属颗粒或金属粉末(例如基于银、铜、锌、铝、青铜、黄铜)的糊剂。
塑性制剂可以是用于产生塑料的(液体)起始材料，优选其通过化学交联过程转化(“固化”成硬质体)。因此优选的塑性制品是不饱和聚酯树脂、乙烯基酯树脂、丙烯酸酯树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、甲醛树脂(例如三聚氰胺-甲醛或脲-甲醛)。这些可以在各种条件下固化，例如在室温(冷固化体系)或在升温(热固化体系)，可选地还伴随有施加压力("闭模"应用、片材模塑化合物或整体模塑化合物)下固化。优选的塑性制剂还包括PVC塑料溶胶。
化妆制品可以包括多种用于所谓的个人护理或健康护理的液体组合物，例如洗剂、霜剂、膏剂(例如牙膏)、泡沫剂(例如刮胡泡沫)、凝胶(例如刮胡凝胶、洗浴凝胶、凝胶制剂中的医学活性成分)、洗发水、液体皂、指甲涂料、唇膏、染发剂。
建筑材料制品可以包括在处理时是液体或糊型的材料，其用于建筑部门并且在固化后凝固，例如水凝粘合剂，如混凝土、水泥、砂浆、瓷砖粘合剂、石膏。
润滑剂为润滑用试剂，例如用于减少摩擦和磨损、以及电力传输、冷却、振动阻尼、密封和防腐蚀，其中优选液体润滑剂和润滑脂。防摩擦剂和钻井液(例如用于石油生产中的那些)也包括在所定义的润滑剂中。
粘合剂可以包括在处理条件下的所有处理材料液，其通过表面粘和和内部强度而将要衔接的成分键合。粘合剂可以是含溶剂、无溶剂或基于水的。
以下，进一步基于实施例解释本发明。
实施例
流变控制剂的合成
用于合成的原料
分子量确定
重均分子量是通过凝胶渗透色谱(GPC)确定的摩尔质量分布的重量平均数。根据DIN 55672的第2部分确定摩尔质量分布。使用溴化锂的二甲基乙酰胺溶液(含量5g/l)作为洗脱剂。对于校正，使用分子量在1,000,000g/mol至102g/mol的窄分布的线性结构的聚甲基丙烯酸甲酯标准品。总GPC体系(注入器、样品盘、检测器和柱)的温度为80℃。
如果未另外指出，所示的百分比为重量百分比。各情况下的“脲化合物”是指根据本发明的脲化合物(B)。
比较例A-V1(根据现有技术)：
步骤1:
在氮气气氛下在反应容器(具有搅拌器、回流冷凝器和滴液漏斗的圆底烧瓶)中放入69.6g(0.4mol)Desmodur T80，并添加由5molε-己内酯和1mol 1-癸醇组成的145.6g(0.2mol)聚酯，同时搅拌45分钟。添加过程中将温度保持低于45℃。添加结束后，在60℃将混合物再搅拌2小时。
步骤2:
在氮气气氛下在第二反应容器(具有搅拌器、回流冷凝器和滴液漏斗的圆底烧瓶)中并且在同时搅拌下，将12.6g(0.3mol)LiCl溶解在1075.6g N-乙基吡咯烷酮中。然后添加41.1g(0.3mol)间苯二甲胺，并将溶液加热至60℃。接着以温度不会升高至高于65℃的方式在搅拌的同时在90分钟内将步骤1中获得的全部反应混合物滴入。在60℃将反应混合物搅拌3小时以完成反应。获得澄清的无色粘性产品。重均分子量为12,500g/mol。
比较例A-V2(根据现有技术)：
步骤1:
首先由Desmodur T80和Polyglycol B11/50制备根据专利EP 1188779的异氰酸酯单加成物。
步骤2:
在氮气气氛下在反应容器(具有搅拌器、回流冷凝器和滴液漏斗的圆底烧瓶)中并且在搅拌的同时，将3.8g(0.09mol)LiCl溶解在250.8g DMSO中。然后添加10.3g(0.075mol)间苯二甲胺，并将澄清混合物加热至60℃。接着以温度不会升高至高于65℃的方式在搅拌的同时在1小时内将10.4g(0.06mol)Desmodur T65和38.2g(0.03mol)来自步骤1的单加成物的混合物加入。为了完成反应，在60℃将反应混合物搅拌3小时。获得澄清的无色液体产品。重均分子量为15,000g/mol。
比较例A-V3:
步骤1:
首先由Desmodur T80和丁氧基聚烷基二醇(Polyglycol B11/50,Clariant)制备根据专利EP 1188779的异氰酸酯单加成物。
步骤2:
在氮气气氛下在反应容器中并且在搅拌的同时，将3.8g(0.09mol)LiCl溶解在250.8g 1,1,1,3,3,3-六氟丙-2-醇中。然后添加10.3g(0.075mol)间苯二甲胺，并将澄清混合物加热至60℃。接着以温度不会升高至高于65℃的方式在搅拌的同时在1小时内将10.4g(0.06mol)Desmodur T65和38.2g(0.03mol)来自步骤1的单加成物的混合物加入。为了完成反应，在60℃将反应混合物搅拌3小时。获得澄清的无色液体产品。重均分子量为15,000g/mol。
实施例A1：
步骤1:
在氮气气氛下在反应容器(具有搅拌器、回流冷凝器和滴液漏斗的圆底烧瓶)中放入69.6g(0.4mol)Desmodur T80，并添加由5molε-己内酯和1mol 1-癸醇组成的145.6g(0.2mol)聚酯，同时搅拌45分钟。添加过程中将温度保持低于45℃。添加结束后，在60℃将混合物再搅拌2小时。
步骤2:
在氮气气氛下在第二反应容器(具有搅拌器、回流冷凝器和滴液漏斗的圆底烧瓶)中并且在搅拌的同时，将12.6g(0.3mol)LiCl溶解在502.3g甲基-5-(二甲基氨基)-2-甲基-5-氧代戊酸酯和573.3g N-乙基吡咯烷酮中。然后添加41.1g(0.3mol)间苯二甲胺，并将溶液加热至60℃。接着以温度不会升高至高于65℃的方式在90分钟内将步骤1中获得的反应混合物滴入。为了完成反应，在60℃将反应混合物搅拌3小时。获得澄清的无色粘性产品。重均分子量为12,500g/mol。
实施例A2:
步骤1:
在氮气气氛下在反应容器(具有搅拌器、回流冷凝器和滴液漏斗的圆底烧瓶)中放入69.6g(0.4mol)Desmodur T80，并添加由5molε-己内酯和1mol 1-癸醇组成的145.6g(0.2mol)聚酯，同时搅拌45分钟。添加过程中将温度保持低于45℃。添加结束后，在60℃将混合物再搅拌2小时。
步骤2:
在氮气气氛下在第二反应容器中并且在搅拌的同时，将12.6g(0.3mol)LiCl溶解在574.8g甲基-5-(二甲基氨基)-2-甲基-5-氧代戊酸酯和500.8g DMSO中。然后添加41.1g(0.3mol)间苯二甲胺，并将溶液加热至60℃。接着以温度未升高至高于65℃的方式在90分钟内将步骤1中获得的反应混合物滴入。为了完成反应，在60℃将反应混合物搅拌3小时。获得澄清的无色粘性产品。重均分子量为12,500g/mol。
实施例A3：
步骤1:
首先由Desmodur T80和丁氧基聚亚烷基二醇(Polyglycol B11/50,Clariant)制备根据专利EP 1188779的异氰酸酯单加成物。
步骤2:
在氮气气氛下在反应容器中并且在搅拌的同时，将3.8g(0.09mol)LiCl溶解在133.7g乙酰基吗啉和117.1g二甲基亚砜中。然后添加10.3g(0.075mol)间苯二甲胺，并将澄清混合物加热至60℃。接着以温度未升高至高于65℃的方式在搅拌的同时在1小时内将10.4g(0.06mol)Desmodur T65和38.2g(0.03mol)来自步骤1的单加成物的混合物加入。为了完成反应，在60℃将反应混合物搅拌3小时。获得澄清的无色液体产品。重均分子量为15,000g/mol。
比较例B-V1(根据现有技术)：
步骤1:
首先，由20.88g的15％2,4-甲苯二异氰酸酯和85％2,6-甲苯二异氰酸酯的混合物以及15.3g具有220mg KOH/g羟值(根据DIN/ISO 4629确定)的聚乙二醇单丁基醚制备根据专利EP 1188779的25.74g二异氰酸酯单加成物。
步骤2:
四颈烧瓶配备有搅拌器、滴液漏斗、温度计和回流冷凝器。将48.6g 1-十二烷基吡咯烷-2-酮放入容器中，并在搅拌下加热至120℃。添加2.58g氯化锂，并在该温度下于搅拌的同时溶解1小时。然后将温度降低至80℃。添加4.08g间苯二甲胺，并使混合物匀质化。
以温度未升高至高于85℃的方式在搅拌的同时将之前制备(步骤1)的异氰酸酯加成物缓慢地在1小时内滴入胺溶液中。为了完成反应，在80℃将反应混合物另外搅拌3小时。获得澄清的无色的稍微粘性的产品。胺值小于2mg KOH/g(根据DIN 16945确定)。
比较例B-V2(根据现有技术)：
步骤1:
四颈烧瓶配备有搅拌器、滴液漏斗、温度计和回流冷凝器。将30％2,4-甲苯二异氰酸酯和70％2,6-甲苯二异氰酸酯的74.47g异氰酸酯混合物于25℃放置在氮气气氛下，以温度不超过30℃的方式在搅拌的同时在90分钟内添加具有175mg KOH/g羟值(根据DIN/ISO4629确定)的聚乙二醇单丁基醚。
在30℃另外进行反应时间3小时后，形成具有8.35％NCO含量(根据DIN ISO9360确定)的浅色粘性液体。
步骤2:
在第二个相似的反应容器中在搅拌的同时将393.7g N-乙基吡咯烷酮加热至80℃。当达到该温度时，添加21.93g氯化锂，并于搅拌的同时溶解1小时。
然后添加29.1g间苯二甲胺并将其匀质化。以温度未升高至高于85℃的方式在搅拌的同时将之前制备(步骤1)的异氰酸酯加成物缓慢地在1小时内入胺溶液中。为了完成反应，在80℃将反应混合物另外搅拌3小时。获得稍微浑浊的无色产品。胺值小于2mg KOH/g(根据DIN 16945确定)。
比较例B-V3(根据现有技术)：
步骤1：
首先，由30％2,4-甲苯二异氰酸酯和70％2,6-甲苯二异氰酸酯的混合物和具有220mg KOH/g羟值的聚乙二醇单丁基醚根据专利EP 1188779制备64.86g单加成物。
步骤2:
另外，根据专利EP 1188779由30％2,4-甲苯二异氰酸酯和70％2,6-甲苯二异氰酸酯的混合物和具有220mg KOH/g羟值的聚乙二醇单丁基醚制备27.8g单加成物。然后将步骤1和步骤2混合。
步骤3:
在配备有搅拌器、滴液漏斗、温度计和回流冷凝器的四颈烧瓶中，在搅拌下将168.0g N-乙基吡咯烷酮加热至80℃。当达到该温度时，添加4.64g氯化锂，并于搅拌的同时在80℃溶解1小时。
然后添加14.69g间苯二甲胺，并使混合物匀质化。
以温度未升高至高于85℃的方式在搅拌的同时将之前制备(步骤1+步骤2)的异氰酸酯加成物缓慢地在1小时内滴入胺溶液中。
为了完成反应，在80℃将反应混合物另外搅拌3小时。获得澄清的无色的稍微粘性的产品。胺值小于2mg KOH/g(根据DIN 16945确定)。
比较例B-V4(根据现有技术)：
步骤1:
首先，由35％2,4-甲苯二异氰酸酯和65％2,6-甲苯二异氰酸酯的混合物和具有220mg KOH/g羟值的聚乙二醇单丁基醚制备根据专利EP 1188779的436.8g单加成物。
步骤2:
在具有搅拌器、滴液漏斗、温度计和回流冷凝器的四颈烧瓶中在搅拌的同时将1195.48g二甲基亚砜加热至120℃，当达到该温度时，添加27.95g氯化锂。然后在1小时内于120℃在搅拌的同时使氯化锂溶解。然后将温度降低至80℃。
添加47.60g间苯二甲胺，并使混合物匀质化。以温度未升高至高于85℃的方式在搅拌的同时将之前制备(步骤1)的异氰酸酯加成物缓慢地在1小时内滴入胺溶液中。为了完成反应，在80℃将反应混合物另外搅拌3小时。获得澄清的黄色的稍微粘性的产品。胺值小于2mg KOH/g(根据DIN 16945确定)。
比较例B-V5(根据现有技术)：
步骤1:
首先，由月桂醇和2,6-甲苯二异氰酸酯制备根据专利EP 1188779的90.00g单加成物。反应产物为蜡状，并且具有11.1％的NCO含量。
步骤2:
在具有搅拌器、滴液漏斗、温度计和回流冷凝器的四颈烧瓶中，在搅拌的同时将496.9g N-乙基吡咯烷酮加热至80℃。当达到该温度时，添加17.2g氯化锂，然后于搅拌的同时溶解1小时。然后将温度降低至80℃。然后添加17.0g间苯二甲胺并将其匀质化。以温度未升高至高于85℃的方式在搅拌的同时将之前制备的异氰酸酯加成物缓慢地在1小时内滴入胺溶液中。为了完成反应，在80℃将反应混合物另外搅拌3小时。获得澄清的褐色产品。胺值小于2mg KOH/g(根据DIN 16945确定)。
比较例B-V6(根据现有技术)：
在具有搅拌器、滴液漏斗、温度计和回流冷凝器的四颈烧瓶中，将273g N-甲基吡咯烷酮加热至80℃；添加21.5g氯化锂并搅拌1小时。氯化锂溶液是澄清的。
然后将温度降低至60℃，将53.5g苯甲胺添加至氯化锂溶液中并匀质化。5分钟后，以温度未升高至高于65℃的方式在搅拌的同时将42.0g六亚甲基二异氰酸酯缓慢地滴入胺溶液中。为了完成反应，在80℃将反应混合物另外搅拌3小时。获得黄色的低粘度产品。胺值小于2mg KOH/g(根据DIN 16945确定)。
比较例B-V7(根据现有技术)：
步骤1
在具有搅拌器、滴液漏斗、温度计和回流冷凝器的四颈烧瓶中，在20℃放入17.4g2,6-甲苯二异氰酸酯，以温度不超过30℃的方式在搅拌的同时于90分钟内添加107.8g丁氧基共聚(乙二醇-丙二醇)，其环氧乙烷/环氧丙烷之比为1:1，羟值为52mg KOH/g。
另外进行反应时间3小时后，形成具有3.1％的NCO含量的粘性液体。
步骤2:
在具有搅拌器、滴液漏斗、温度计和回流冷凝器的四颈烧瓶中，在搅拌的同时将165.2g二甲基亚砜加热至80℃。当达到该温度时，添加2.15g氯化锂，然后于搅拌的同时溶解1小时。
然后将温度降低至80℃。添加8.4g六亚甲基二胺，并使混合物匀质化。以温度未升高至高于85℃的方式在搅拌的同时将之前制备的异氰酸酯加成物(步骤1)缓慢地在1小时内滴加。为了完成反应，在80℃将反应混合物另外搅拌3小时。获得澄清的无色的稍微粘性的产品。胺值小于2mg KOH/g(根据DIN 16945确定)。
实施例B1
步骤1:
首先，由15％2,4-甲苯二异氰酸酯和85％2,6-甲苯二异氰酸酯的20.88g混合物以及15.3g具有220mg KOH/g羟值(根据DIN/ISO 4629确定)的聚乙二醇单丁基醚制备根据专利EP 1188779的25.74g二异氰酸酯单加成物。
步骤2:
四颈烧瓶配备有搅拌器、滴液漏斗、温度计和回流冷凝器。起初取8.1g 1-十二烷基吡咯烷-2-酮和40.5g乙酰基吗啉，在搅拌的同时在氮气气氛下加热至120℃。添加2.58g氯化锂，并在该温度下于搅拌的同时溶解1小时。然后将温度降低至80℃。添加4.08g间苯二甲胺，并使混合物匀质化。
以温度未升高至高于85℃的方式在搅拌的同时将之前制备(步骤1)的异氰酸酯加成物缓慢地在1小时内滴入至胺溶液中。为了完成反应，在80℃将反应混合物另外搅拌3小时。获得澄清的无色的稍微粘性的产品。胺值小于2mg KOH/g(根据DIN16945确定)。
实施例B2
步骤1:
四颈烧瓶配备有搅拌器、滴液漏斗、温度计和回流冷凝器。以温度不超过30℃的方式在搅拌的同时在90分钟内添加25℃的30％2,4-甲苯二异氰酸酯和70％2,6-甲苯二异氰酸酯的74.47g异氰酸酯混合物以及具有175mg KOH/g羟值(根据DIN/ISO4629确定)的聚乙二醇单丁基醚。
在30℃另外进行反应3小时后，形成具有8.35％NCO含量(根据DIN ISO 9369确定)的浅色粘性液体。
步骤2:
在第二相似的反应容器中在搅拌的同时将164.04g N-乙基吡咯烷酮和299.66g甲酰基吗啉加热至80℃。当达到该温度时，添加21.93g氯化锂，并于搅拌的同时溶解1小时。
然后添加29.1mg间苯甲二胺并将其匀质化。以温度未升高至高于85℃的方式在搅拌的同时将之前制备(步骤1)的异氰酸酯加成物缓慢地在1小时内滴入至胺溶液中。为了完成反应，在80℃将反应混合物另外搅拌3小时。获得稍微浑浊的无色产品。胺值小于2mgKOH/g(根据DIN 16945确定)。
实施例B3
步骤1:
首先，根据专利EP 1188779，制备30％2,4-甲苯二异氰酸酯和70％2,6-甲苯二异氰酸酯的混合物和具有220mg KOH/g羟值的聚乙二醇单丁基醚的64.86g单加成物。
步骤2:
此外，根据专利EP 1188779，制备30％2,4-甲苯二异氰酸酯和70％2,6-甲苯二异氰酸酯的混合物和具有220mg KOH/g羟值的聚乙二醇单丁基醚的27.8g单加成物。然后将步骤1和步骤2混合。
步骤3:
在具有搅拌器、滴液漏斗、温度计和回流冷凝器的四颈烧瓶中，在搅拌的同时将84.0g N-乙基吡咯烷酮和84g甲基-5-(二甲基氨基)-2-甲基-5-氧代戊酸酯加热至80℃。当达到该温度时，添加4.64g氯化锂，并于搅拌的同时溶解1小时。
然后添加14.69g间苯甲二胺并将其匀质化。
以温度未升高至高于85℃的方式在搅拌的同时将之前制备(步骤1+步骤2)的异氰酸酯加成物缓慢地在1小时内滴入至胺溶液中。
为了完成反应，在80℃将反应混合物另外搅拌3小时。获得澄清的无色的稍微粘性的产品。胺值小于2mg KOH/g(根据DIN 16945确定)。
实施例B4
步骤1:
首先，由35％2,4-甲苯二异氰酸酯和65％2,6-甲苯二异氰酸酯的混合物和具有220mg KOH/g羟值的聚乙二醇单丁基醚制备根据专利EP 1188779的436.8g单加成物。
步骤2:
在配备有搅拌器、滴液漏斗、温度计和回流冷凝器的四颈烧瓶中，在搅拌的同时于氮气气氛下将341.57g二甲基亚砜、341.57g甲基-5-(二甲基氨基)-2-甲基-5-氧代戊酸酯和312.35g乙酰基吗啉加热至120℃，并且当达到该温度时，添加27.95g氯化锂。然后在1小时内于120℃在搅拌的同时使氯化锂溶解。然后将温度降低至80℃。
添加47.60g间苯甲二胺，并使混合物匀质化。以温度未升高至高于85℃的方式在搅拌的同时将之前制备的异氰酸酯加成物(步骤1)缓慢地在1小时内滴入至胺溶液中。为了完成反应，在80℃将反应混合物另外搅拌3小时。获得澄清的黄色的稍微粘性的产品。胺值小于2mg KOH/g(根据DIN 16945确定)。
实施例B5
步骤1:
首先，由35％2,4-甲苯二异氰酸酯和65％2,6-甲苯二异氰酸酯的混合物和具有220mg KOH/g羟值的聚乙二醇单丁基醚制备根据专利EP 1188779的436.8g单加成物。
步骤2:
在具有搅拌器、滴液漏斗、温度计和回流冷凝器的四颈烧瓶中，在搅拌的同时在氮气气氛下将161.40g 1-乙基-3-甲基-乙基硫酸咪唑(Basionic LC01，来自BASF)、807.00g甲基-5-(二甲基氨基)-2-甲基-5-氧代戊酸酯和161.4g甲酰基吗啉加热至80℃。添加47.60g间苯甲二胺，并使混合物匀质化。
以温度未升高至高于85℃的方式在搅拌的同时将之前制备的异氰酸酯加成物(步骤1)缓慢地在1小时内滴入至胺溶液中。为了完成反应，在80℃将反应混合物另外搅拌3小时。获得澄清的淡黄色粘性产品。胺值小于2mg KOH/g(根据DIN 16945确定)。
实施例B6
步骤1:
首先，由月桂醇和2,6-甲苯二异氰酸酯制备根据专利EP 1188779的90.00g单加成物。反应产物为蜡状，并且具有11.1％的NCO含量。
步骤2:
在具有搅拌器、滴液漏斗、温度计和回流冷凝器的四颈烧瓶中，在搅拌的同时将124.2g N-乙基吡咯烷酮和372.6g甲基-5-(二甲基氨基)-2-甲基-5-氧代戊酸酯加热至120℃。当达到该温度时，添加17.2g氯化锂，然后于搅拌的同时溶解1小时。然后将温度降低至80℃。添加17.0g间苯甲二胺，并使混合物匀质化。以温度未升高至高于85℃的方式在搅拌的同时将之前制备(步骤1)的异氰酸酯加成物缓慢地在1小时内滴入至胺溶液中。为了完成反应，在80℃将反应混合物另外搅拌3小时。获得澄清的褐色产品。胺值小于2mg KOH/g(根据DIN 16945确定)。
实施例B7
在具有搅拌器、滴液漏斗、温度计和回流冷凝器的四颈烧瓶中，在搅拌的同时将136.5g N-乙基吡咯烷酮和136.5g甲基-5-(二甲基氨基)-2-甲基-5-氧代戊酸酯加热至120℃，添加21.5g氯化锂并搅拌1小时。氯化锂溶液是澄清的。
然后将温度降低至60℃，使氯化锂溶液与53.5g苯甲胺混合并匀质化。5分钟后，以温度未升高至高于65℃的方式将42.0g六亚甲基二异氰酸酯缓慢地滴入胺溶液中。为了完成反应，在80℃将反应混合物另外搅拌3小时。获得黄色的低粘度产品。胺值小于2mg KOH/g(根据DIN 16945确定)。
实施例B8
步骤1:
在具有搅拌器、滴液漏斗、温度计和回流冷凝器的四颈烧瓶中，在20℃放入17.4g2,6-甲苯二异氰酸酯，以温度不超过30℃的方式在搅拌的同时于90分钟内添加107.8g丁氧基共聚(乙二醇-丙二醇)，其环氧乙烷/环氧丙烷之比为1:1，羟值为52mg KOH/g。
另外进行反应3小时后，形成具有3.1％的NCO含量的粘性液体。
步骤2:
在具有搅拌器、滴液漏斗、温度计和回流冷凝器的四颈烧瓶中，在搅拌的同时将90.5g二甲基亚砜和75.42g 3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺加热至120℃。当达到该温度时，添加2.15g氯化锂，并于搅拌的同时溶解1小时。
然后将温度降低至80℃。添加8.4g六亚甲基二胺，并使混合物匀质化。以温度未升高至高于85℃的方式在搅拌的同时将之前制备的异氰酸酯加成物(步骤1)缓慢地在1小时内滴加。为了完成反应，在80℃将反应混合物另外搅拌3小时。获得澄清的无色的稍微粘性的产品。胺值小于2mg KOH/g(根据DIN 16945确定)。
适合作为流变控制剂的组合物的性能测试
测试系统1：
使用的原料
为了评估流变效果，制备基于双成分聚氨酯涂料的涂布剂。
成分A:
成分B:
Tolonate HDT 90 66.2g
Dowanol PMA 16.9g
乙酸丁酯 16.9g
总计 100.0g
涂料制备:
分别制备成分A和B。为此目的，在室温在使用具有2cm齿状盘的Dispermat CV以2m/s进行搅拌下将各个成分依次组合，然后另外搅拌10分钟以进行匀质化。
为了制备涂料，将成分A和B混合。
加工
下垂极限测试:
为了检查对涂料的下垂极限(sag limit)行为的影响，在室温在使用具有2cm齿状盘的Dispermat CV以2m/s搅拌的同时将流变控制剂引入测试系统。引入一天后，使用DIN4杯将涂料稀释至成析液时间为30s(DIN ISO 2431)。然后将涂料通过静电或气动喷射到在楔形物中的垂直悬浮的有底漆的穿孔金属板(钢板30cm x 50cm)，干燥层厚度为10μm-50μm。类似地在垂直板上进行随后的在循环烤箱中的涂料板放气和在强制条件下的干燥。在涂料完全干燥后目视检查下垂极限行为。下垂极限越高，流变控制剂的流变有效性越好，即，能够施涂至垂直表面的涂料的层厚越大。使用来自BYK-Gardner的Byko Test 1500根据DINEN ISO 2178确定干燥层厚度。结果总结于表A1。
表A1:施涂结果
添加剂(基于整体为1重量％脲化合物) 下垂极限/μm干燥
空白样品(无添加剂) 25
比较例A-V1 45
比较例A-V2 47
比较例A-V3 49
实施例A1 56
实施例A2 54
实施例A3 60
由表A1所示的结果明显看出，使用的添加剂组合物的流变有效性不同。虽然对应于现有技术的组合物(比较例A-V1和A-V2)相对于空白样品显示出改善，但是使用含有氧化合物的根据本发明的组合物(实施例A1～A3)，下垂极限改善的更多，且因而所述添加剂组合物作为流变控制剂的性能改善更多。
测试系统2：
为了评估流变效果，制备基于羟基丙烯酸酯涂料的涂布剂。
使用的原料
涂料制备
在使用Dispermat CV以2m/s的搅拌速率在室温下进行搅拌的同时将Desmophen A870 BA与两种溶剂乙酸丁酯和甲氧基丙基乙酸酯以及与BYK-066混合，并搅拌另外15分钟。
下垂极限测试
为了检查制备的物质对涂料的下垂极限行为的影响，在使用Dispermat CV以800-1000rpm并使用2.5cm直径的齿状盘进行搅拌的同时，以相当于0.35重量％脲化合物的量将流变控制剂逐滴引入，并匀质化2分钟。
随后将制备的涂料贮存在室温16小时。接着，使用Erichsen交错间距膜(staggered-gap film)施涂器和在来自BYK-Gardner的PA2801对比卡上并排地以5cm/s的速率自动施涂构建厚度为50μm～500μm厚度的层，从而施涂涂料膜。将该涂布样品以与施涂方向呈直角地垂直悬浮，并且在涂料干燥后进行评价。所得结果通过报告未出现下垂极限的层厚来评估，例如未形成滑溜(runners)或珠。
因此使用该方法能够实现的最高可能的层厚是用于涂料的下垂极限性质的量度，且因而是用于所用添加剂的流变控制性能的量度。
实现的层厚(单位为μm)报告于结果中。
表B1:施涂结果
层厚 外观
比较例B-V1 350μm 斑点
实施例B1 450μm 非常小的斑点
基于这些结果，意识到一方面根据本发明的组合物允许形成较高的层厚，另一方面，以此方式制备的涂料膜具有较低的形成斑点的倾向，因此比来自现有技术的已知组合物具有更好的视觉外观。
表B2：施涂结果
层厚 外观
比较例B-V2 100μm 斑点
实施例B2 300μm 无斑点
从这些结果显然看出，根据本发明的组合物不仅可以累积更高的层厚，而且以此方式制备的涂料膜无斑点，因此比来自现有技术的已知组合物具有更好的视觉外观。
表B3：施涂结果
层厚 外观
比较例B-V3 150μm 斑点
实施例B3 350μm 非常小的斑点
基于这些结果，意识到一方面根据本发明的组合物允许形成较高的层厚，另一方面，以此方式制备的涂料膜具有较低的形成斑点的倾向，因此比来自现有技术的已知组合物具有更好的视觉外观。
测试系统3：
为了评估流变效果，制备基于水性丙烯酸酯的涂布剂。
使用的原料
涂料制备
在室温在使用Dispermat CV以2m/s的搅拌速率进行搅拌的同时，用丁二醇将SCX 8289稀释，并搅拌另外15分钟。
下垂极限测试
为了检查制备的物质对涂料的下垂极限行为的影响，在使用Dispermat CV以800-1000rpm并使用2.5cm直径的齿状盘进行搅拌的同时，以相当于0.4重量％脲化合物的量将流变控制剂逐滴引入，并匀质化2分钟。
随后将制备的涂料贮存在室温16小时。接着，使用Erichsen交错间距膜施涂器和在来自BYK-Gardner的PA2801对比卡上并排地以5cm/s的速率自动施涂构建厚度为30μm～300μm厚度的层，从而施涂涂料膜。将该涂料以与施涂方向呈直角地垂直悬浮，并且在涂料干燥后进行评价。
结果通过报告最高可能的层厚进行评估，在该层厚时中未发生下垂，例如未形成滑溜或珠。
因此使用该方法能够实现的最高可能的层厚是用于涂料的下垂极限性质的量度，且因而是用于所用添加剂的流变控制性能的量度。
实现的层厚(单位为μm)报告于结果中。
表B4：施涂结果
层厚 外观
比较例B-V4 180μm 无斑点
实施例B4 210μm 无斑点
实施例B5 350μm 无斑点
基于这些结果显然根据本发明的组合物可以累积与来自现有技术的已知组合物更高的层厚。
测试系统4：
为了评估流变效果，制备氨基甲酸酯涂料的涂布剂。
使用的原料
下垂极限测试
为了检查制备的物质对涂料的下垂极限行为的影响，在使用Dispermat CV以800-1000rpm并使用2.5cm直径的齿状盘进行搅拌的同时，以相当于0.5重量％脲化合物的量将流变控制剂逐滴引入，并匀质化2分钟。
随后将制备的涂料贮存在室温16小时。接着，使用Erichsen交错间距膜施涂器和在来自BYK-Gardner的PA2801对比卡上并排地以5cm/s的速率自动施涂构建厚度为30μm～300μm厚度的层，从而施涂涂料膜。将该涂料以与施涂方向呈直角地垂直悬浮，并且在涂料干燥后进行评价。
结果通过报告未发生下垂时的层厚来评估，例如未形成滑溜或珠。因此使用该方法能够实现的最高可能的层厚是用于涂料的下垂极限性质的量度，且因而是用于所用添加剂的流变控制性能的量度。
实现的层厚(单位为μm)报告于结果中。
表B5：施涂结果
层厚 外观
比较例5 210μm 稍微浑浊
实施例6 270μm 澄清
基于这些结果，显然一方面根据本发明的组合物允许累积较高的层厚，另一方面，以此方式制备的涂料膜具有较低的形成斑点的倾向，因此比来自现有技术的已知组合物具有更好的视觉外观。
测试系统5：
为了评估流变效果，制备基于不饱和聚酯的涂布剂。
使用的原料
涂料制备
在室温在使用Dispermat CV以1865RPM的搅拌速率进行搅拌的同时，将PalatalP4使用与BYK-A 555混合的第一份量的苯乙烯进行稀释，并搅拌另外2分钟。然后通过使用搅拌铲进行搅拌而添加Aerosil 200。
接着，将搅拌速度增加至4660rpm，并保持5分钟。然后在温和搅拌下，添加第二份量的苯乙烯，并匀质化2分钟。
测试对沉降行为的影响
为了检查所制备的物质对涂布剂中气溶胶的沉降行为的影响，在使用DispermatCV以800-1000rpm并使用2.5cm直径的齿状盘搅拌，以基于全部制剂0.8重量％添加剂(即，合成中获得的产品)的量逐滴引入流变控制剂，并匀质化2分钟。
16小时后，使用学校等级评估凝胶累积的强度。将以此方式制备的部分分散液放在100ml容量、约15cm高的卷边扣帽测试管中。每天评价气溶胶的沉降。报告没有看见沉降的天数。
表B6：施涂结果
评估* 抗沉降稳定性
比较例B-V6 3 3天
实施例B7 1 15天
*使用从1(明显的凝胶累积)到5(无明胶累积)的等级进行评估
基于这些结果，显然一方面根据本发明的组合物可以累积更多的凝胶，并因此在另一方面实现了比现有技术可以实现的显著更好的抗沉降(气溶胶沉积)稳定性。
测试系统6：
为了评估流变效果，制备基于不饱和聚酯的涂布剂。
使用的原料
涂料制备
在室温在使用Dispermat CV以2m/s的搅拌速率进行搅拌的同时，用Shellsol A和Solvesso 150将1715VX74稀释，并另外搅拌10分钟。然后添加异丁醇和US138 BB 70，并另外搅拌2分钟。
测试透明度和凝胶累积强度
为了检查制备的物质对涂料的透明度和凝胶累积强度的影响，在使用DispermatCV以800-1000rpm并使用2.5cm直径的齿状盘进行搅拌的同时，以相当于1.0重量％脲化合物的量将流变控制剂逐滴引入，并匀质化2分钟。随后将生产的涂料在室温贮存16小时。
目视观察未固化涂料样品的外观和所形成的凝胶的强度。
表B7：施涂结果
外观 凝胶强度
比较例B-V7 中等浑浊 软、弱凝胶
实施例B8 非常轻微的浑浊 牢固的凝胶
基于这些结果，显然根据本发明的组合物一方面使更大的凝胶累积成为可能，另一方面与根据现有技术的组合物相比可以实现明显更好的相容性(即，较少的浑浊和由此更好的透明度)。

Claims (25)

1.一种组合物，所述组合物含有：
i)15重量％～95重量％的氧化合物(A)，
ii)5重量％～75重量％的脲化合物(B)，
iii)0重量％～50重量％的离子生成性化合物(C)，和
iv)0重量％～35重量％的有机溶剂(D)，
其中，所述氧化合物(A)具有70g/mol～600g/mol的摩尔质量，不具有脲基，并且以根据通式(I)的形式存在，
所述通式(I)中：
各情况下的R1相同或不同，并且由氢或含有1～16个碳原子的支化或非支化的饱和或不饱和有机残基表示，
各情况下的R2和R3相同或不同，并且在各情况下相互独立地由含有1～12个碳原子的支化或非支化的饱和或不饱和有机基团表示，条件是R1和R2与连接R1和R2的CO-N基团一起能够形成具有4～10个环原子的环，或者R2和R3与连接R2和R3的N原子一起能够形成具有4～7个环原子的环，其中基团R1、R2和R3整体上具有总计4～40个碳原子、总计1～8个来自由O和N组成的组中的杂原子和总计1～2个通过单键连接的氧原子，所述通过单键连接的氧原子以醚基、酯基或羟基官能团存在；
所述脲化合物(B)具有350g/mol～60,000g/mol的摩尔质量和至少一个脲基，
所述离子生成性化合物(C)含有阳离子性和阴离子性成分，并且与所述氧化合物(A)和与所述脲化合物(B)不同，以及
所述有机溶剂(D)不含有脲基和离子性基团，并具有至多两个选自由氮和氧组成的组中的杂原子，
其中，70重量％～100重量％的所述脲化合物(B)具有至少两个脲基或者至少一个脲基和至少一个氨基甲酸酯基。
2.如权利要求1所述的组合物，所述组合物含有：
i)30重量％～80重量％的氧化合物(A),
ii)20重量％～55重量％的脲化合物(B),
iii)0重量％～15重量％的离子生成性化合物(C)，和
iv)2重量％～25重量％的有机溶剂(D)
其中，氧化合物(A)、脲化合物(B)、离子生成性化合物(C)和有机溶剂(D)的总量小于或等于100％。
3.如权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，50重量％～100重量％的所述氧化合物(A)的通式(I)以下述方式存在：R1相同或不同，由氢或者含有1～16个碳原子的支化或非支化的有机基团表示，并且R2和R3与连接R2和R3的N原子以及醚氧原子一起能够共同形成具有5～7个环原子的环。
4.如权利要求3所述的组合物，其中R1由支化或非支化的C1-C4烷基基团表示。
5.如权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，50重量％～100重量％的所述氧化合物(A)的通式(I)根据通式(Ia)存在，
所述通式(Ia)中：
R1相同或不同，并且由氢或甲基表示，并且
在各情况下的X1、X2、X3和X4相同或不同，并且各自相互独立地由氢或直链或支化C1-C8烷基表示。
6.如权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，50重量％～100重量％的所述氧化合物(A)的通式(I)以下述方式存在：R1相同或不同，由1或2个通过单键连接的呈现为醚基或酯基的氧原子以及含有2～16个碳原子的直链或支化有机基团表示，并且各情况下的R2和R3相互独立地由支化或非支化的饱和或不饱和的C1-C8烃基表示。
7.如权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，50重量％～100重量％的氧化合物(A)的通式(I)以下述形式存在：各情况下的R1相同或不同，并且由一种或多种来自由(Ib)和(Ic)组成的组中的通式链段表示，
所述通式(Ib)和(Ic)中：
各情况下的R11相同或不同，由直链或支化的C1-C8烷基、C5-C7环烷基或苯基表示，并且
各情况下的R12相同或不同，由直链或支化的C2-C8亚烷基表示。
8.如权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，50重量％～100重量％的所述氧化合物(A)的通式(I)以下述方式存在：R1相同或不同，并且根据通式链段(Id)表示，
R21-O-R22-* (Id)
所述通式(Id)中
各情况下的R21相同或不同，由直链或支化的C1-C4烷基表示，并且
各情况下的R22相同或不同，由直链或支化的C2-C8亚烷基表示。
9.如权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，50重量％～100重量％的根据通式(II)的所述脲化合物(B)以下述形式存在：
R31-[R33-Z-R34-W-]nR32 (II)
所述通式(II)中
各情况下的R31和R32相同或不同，在各情况下相互独立地由含有1～100个碳原子的支化或非支化的饱和或不饱和有机基团表示，并且在各情况下具有至多一个脲基和至多一个氨基甲酸酯基，
各情况下的R33和R34相互独立地相同或不同，在各情况下由含有1～300个碳原子且可选地含有醚基的支化或非支化的聚酯基团、含有2～300个碳原子的支化或非支化的聚醚基团、含有1～300个碳原子的支化或非支化的聚酰胺基团、含有3～100个硅原子的聚硅氧烷基团、支化或非支化的C2-C22亚烷基基团、支化或非支化的C3-C18亚烯基基团、C5-C12亚芳基基团或支化或非支化的C7-C22芳基亚烷基基团表示，
各情况下的Z和W相同或不同，并且在各情况下相互独立地由NH-CO-O或NH-CO-NH表示，
各情况下的n相同或不同，并且由1～150的整数表示。
10.如权利要求9所述的组合物，其中n由2～120的整数表示。
11.如权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，各情况下的50重量％～100重量％的所述脲化合物(B)具有2000～55,000的分子量和4～150个脲基。
12.如权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，各情况下的50重量％～100重量％的所述脲化合物(B)根据选自由(IIIa)、(IIIb)、(IIIc)和(IIId)组成的组中的通式之一存在：
所述(IIIa)、(IIIb)、(IIIc)和(IIId)中
AM相同或不同，由具有2～50个碳原子的直链或支化的饱和或不饱和的脂肪族、芳香族或脂肪族-芳香族有机基团表示，
各情况下的AM1和AM2相同或不同，并且在各情况下相互独立地由具有1～50个碳原子的直链或支化的饱和或不饱和的脂肪族、芳香族或脂肪族-芳香族有机基团表示，
各情况下的IC1和IC2相同或不同，并且在各情况下相互独立地由具有2～40个碳原子的直链或支化的饱和或不饱和的脂肪族、芳香族或脂肪族-芳香族烃基表示，
IC3相同或不同，并且由具有2～24个碳原子的直链或支化的饱和或不饱和的脂肪族、芳香族或脂肪族-芳香族烃基表示，
各情况下的RP1和RP2相同或不同，并且在各情况下相互独立地由具有1～24个碳原子的直链或支化的饱和或不饱和的脂肪族、芳香族或脂肪族-芳香族有机基团表示，或由具有1～120个醚氧原子的聚醚基团表示，或由具有1～100个酯基团的可选地含醚基的聚酯基团表示，或由具有1～100个酰胺基团的聚酰胺基团表示，或由具有3～100个硅原子的聚硅氧烷基团表示，
RP3相同或不同，并且由具有2～24个碳原子的直链或支化的饱和或不饱和的脂肪族、芳香族或脂肪族-芳香族烃基表示，或由具有1～120个醚氧原子的(聚)醚基团表示，或由具有1～100个酰胺基团的聚酰胺基团表示，或由具有3～100个硅原子的聚硅氧烷基团表示，或由具有1～100个酯基团的可选地含醚基的聚酯基团表示，以及
p相同或不同，并且由0或1表示。
13.如权利要求12所述的组合物，其特征在于，各情况下的70重量％～100重量％的所述脲化合物(B)根据选自由(IIIa)、(IIIb)、(IIIc)和(IIId)组成的组中的通式之一存在，其中：
AM相同或不同，并且可以选自由以下基团组成的组：
和
(CH2)q
其中，Rx和Ry相同或不同，并且在各情况下独立地由CH3或氢表示，
q相同或不同，并且由2～12的整数表示，
各情况下的AM1和AM2相同或不同，并且选自由正丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、月桂基、油基、硬脂基、聚异丁烯基和具有2至40个醚氧原子的聚醚基、苄基、甲基苄基、环己基、羧烷基、羟烷基和烷基烷氧基硅烷组成的组，
各情况下的IC1和IC2相同或不同，并且选自由以下基团组成的组：
IC3相同或不同，并且选自由甲基、乙基、苯基、苄基、环己基和硬脂基组成的组，
各情况下的RP1和RP2相同或不同，并且选自由支化或非支化的C1～C18烷基、油基、苄基、烯丙基、含氧化乙烯、氧化丙烯或氧化丁烯的聚醚基团的结构单元和ε-己内酯或δ-戊内酯的结构单元组成的组，
RP3相同或不同，并且选自由直链或支化的C1～C18烷基、直链或支化的C2～C18烯基、具有1～25个醚氧原子的含氧化乙烯、氧化丙烯或氧化丁烯的聚醚的结构单元组成的组。
14.如权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，在各情况下70重量％～100重量％的所述脲化合物(B)能够通过异氰酸酯与单官能胺反应来制备，所述异氰酸酯通过形成异氰脲酸酯和/或脲二酮而寡聚化。
15.如权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，各情况下的95重量％～100重量％的所述脲化合物(B)含有通式(IVa)的至少一种分子链段：
-O-CO-NH-Y1-NH-CO-NH- (IVa)
所述通式(IVa)中：
Y1相同或不同，并且由含有6～20个碳原子的饱和或不饱和的支化或非支化的烃基表示，
并且，所述脲化合物(B)在各情况下不含有通式(IVb)的分子链段
-O-CO-NH-Y2-NH-CO-O- (IVb)
所述通式(IVb)中：
Y2相同或不同，并且由含有6～20个碳原子的饱和或不饱和的烃基表示。
16.如权利要求15所述的组合物，其中，各情况下的98重量％～100重量％的所述脲化合物(B)含有所述通式(IVa)的至少一种分子链段。
17.如权利要求1或2所述的组合物，所述组合物含有0.5重量％～4.0重量％的所述离子生成性化合物(C)，其中50重量％～100重量％的所述离子生成性化合物(C)作为锂盐或钠盐存在。
18.如权利要求17所述的组合物，其中50重量％～100重量％的所述离子生成性化合物(C)作为所述锂盐或钠盐的氯化物、乙酸盐和/或硝酸盐存在。
19.如权利要求1或2所述的组合物，所述组合物适于液体系统的流变控制。
20.如权利要求1或2所述的组合物，其中所述组合物适于液体系统的触变。
21.权利要求1～20中任一项所述的组合物在液体混合物的流变控制中的应用。
22.权利要求1～20中任一项所述的组合物在液体混合物的触变中的应用。
23.如权利要求21所述的应用，其特征在于，所述液体混合物作为涂层、作为塑性制剂、作为颜料糊剂、作为密封剂制剂、作为化妆品、作为陶瓷制剂、作为粘合剂制剂、作为灌封组合物、作为建筑材料制剂、作为润滑剂、作为油灰、或作为打印用墨存在。
24.如权利要求23所述的应用，其特征在于，所述液体混合物作为涂料存在。
25.一种制品，所述制品添加有0.1重量％～7.5重量％的权利要求1～16中任一项所述的组合物，所述制品作为涂料、作为塑性制剂、作为颜料糊剂、作为密封剂制剂、作为化妆品、作为陶瓷制剂、作为粘合剂制剂、作为灌封组合物、作为建筑材料制剂、作为润滑剂、作为油灰、或作为打印用墨存在。
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