CN109825345B - 耐高温润滑剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种润滑油组合物，其特征在于,含有壳聚糖二聚酸酯胺类化合物；所述壳聚糖二聚酸酯胺类化合物由包括壳聚糖、二聚酸制备而成；其中壳聚糖、二聚酸的重量比为1：3‑4。本发明还提供了上述壳聚糖二聚酸酯胺类化合物的制备方法：按比例称取壳聚糖、二聚酸分别加入反应釜中，搅拌加热至180‑240℃，充分反应8‑12小时，反应中间和反应后共减压排出水分3‑4次，即为一种壳聚糖二聚酸酯胺类化合物，此壳聚糖二聚酸酯胺类化合物可直接作为一种耐高温润滑脂使用。采用本发明制备的耐高温润滑脂其润滑性、极压抗磨性、防锈性、生物可降解性好。

Description

耐高温润滑剂及其制备方法
技术领域
本发明属于润滑剂技术领域，具体涉及一种耐高温润滑剂及其制备方法。
背景技术
传统的润滑脂加工工艺为：动植物油脂或脂肪酸加入无机碱(如氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化锂、氢氧化铝、氢氧化钡等)制备金属皂作为稠化剂或采用有机或无机的稠化剂，加入矿物油或合成油进行加工稠化而成的，主要是将矿物油或合成油保存在稠化剂构成的框架内，在运动压力和温度的作用下，贮存于稠化剂内的油逸出，起润滑作用，在常温常压下显现膏状的物理特性。在一些高温高压等极端条件下，由于框架内的油逸出过快，造成干结，而不能较长时间保持润滑作用，需要频繁更换润滑剂造成设备停工和人力浪费。
为了保护和修复摩擦副的表面，经常在高温润滑脂中加入纳米或微米级二硫化钼添加剂，但是二硫化钼由于以固体方式添加于润滑剂中，保存时间超过一定时限就会出现分层现象，影响使用，同时以固态形式分布于润滑脂中的二硫化钼的颗粒大小也会直接影响摩擦副表面质量的。
研究新型的有机钼高温润滑剂，应用于高温条件高温轴承、高温导轨等部件的润滑，是一件有意义的课题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种耐高温润滑剂。
为实现上述目的，本发明提供的一种润滑剂组合物，其特征在于,含有壳聚糖二聚酸酯胺类化合物。
所述壳聚糖二聚酸酯胺类化合物由包括壳聚糖、二聚酸制备而成；
其中，上述壳聚糖、二聚酸的重量比为1:3-4；最佳摩尔比为1:3.5。
所述的二聚酸是天然油脂经过水解提取不饱和脂肪酸，通过加压催化缩合或连续催化聚合或间歇常压甲醇蒸气排氧聚合等工艺而制成的。
本发明还提供了上述壳聚糖二聚酸酯胺类化合物的制备方法：按比例称取壳聚糖、二聚酸分别加入反应釜中，搅拌加热至180-240℃，充分反应8-12小时，反应中间和反应后共减压排出水分3-4次，即为一种壳聚糖二聚酸酯胺类化合物，此壳聚糖二聚酸酯胺类化合物可直接作为一种耐高温润滑剂使用。
进一步地，在本发明提供的上述壳聚糖二聚酸酯胺类化合物的制备方法中：为了提高反应速度，在反应物中还可加入催化剂加速反应；
该催化剂选自质子酸、离子交换树脂、分子筛、氧化稀土中的一种；
所述催化剂优选自磷酸；当催化剂选用磷酸时，其有效成分占反应物总重量的0.5-1％。当催化剂选用磷酸时还有一个好处，磷酸可以和壳聚糖发生反应生成壳聚糖磷酸酯胺，壳聚糖磷酸酯胺具有比较好的P-N类极压抗磨性，同时催化剂无需分离，降低生产成本，减少分离催化剂使用化学组分而对环境造成污染及减少能源消耗。
为实现上述目的，本发明提供的一种润滑剂组合物，其特征在于，还含有有机钼。
所述的有机钼由油酰胺、钼酸、羟乙基乙醇胺制备而成，其中油酰胺、钼酸、羟乙基乙醇胺的重量分数比为100:20-25:15-20；
所述有机钼的制备方法：称取油酰胺、钼酸、羟乙基乙醇胺混合在80-100℃搅拌1-2小时后，再升温110-120℃减压(保持容器内压力不大于100mmHg)搅拌2-3小时，过滤沉淀物后得到的棕色液体即为有机钼，由于沉淀物是钼酸盐类物质，可以降低摩擦系数，而团聚的颗粒往往是数百纳米，使用于润滑剂中，沉淀物可无需过滤，可和其他组分均质处理后使用，减少废弃物的处理成本和环境污染。
此外，本发明提供的一种耐高温润滑剂，包括以下重量百分比的组分制造而成：
壳聚糖二聚酸酯胺类化合物 80-90％；
有机钼 10-20％。
为了防止润滑剂的高温氧化，可以加入上述组分总重量0.1-1％的抗氧剂。
所述的抗氧剂可以选用茶多酚。
所述抗氧剂可选用：酚类和/或苯胺类抗氧剂，优选商品型号有：Irganox L57、Irganox L101、Irganox L135、Irganox L01中的一种或几种混合物。
本发明还提供了一种耐高温润滑剂的制备方法：按重量百分比称取壳聚糖二聚酸酯胺类化合物、有机钼，抗氧剂放置于均质设备中均质处理1-2小时，即为一种耐高温润滑剂。
本发明的有益效果：
采用本发明制备的壳聚糖二聚酸酯胺类化合物,具有比较大的分子量，其润滑性、极压抗磨性、防锈性、生物可降解性好。
采用本发明的有机钼具有良好的润滑性和极压抗磨性，是优异的Mo-N型极压抗磨剂，并且可降解性能良好。
抗氧剂可以防止本发明组分的氧化，延长产品的贮藏和使用寿命。
在本发明的配方中，上述各组分混合后，基于其各自的结构特点，可发生分子间弱键作用力，经相溶相促后，提高和激发彼此的润滑性、溶解性和极压抗磨性等性质。
具体实施方式
实施例1：
称取壳聚糖二聚酸酯胺类化合物800g、有机钼200g，茶多酚5g放置于均质设备中均质处理2小时，即为一种耐高温润滑剂。
上述壳聚糖二聚酸酯胺类化合物的制备方法：称取壳聚糖1000g、二聚酸3000g、浓度50％的磷酸40g分别加入反应釜中，搅拌加热至240℃，充分反应8小时，反应中间减压排水2次，反应后再减压排出水分，即为一种壳聚糖二聚酸酯胺类化合物。
上述有机钼的制备方法：称取油酰胺200g、钼酸50g、羟乙基乙醇胺40g混合,在100℃搅拌1小时后，再升温110℃,减压后保持容器内压力不大于100mmHg，搅拌3小时，即为有机钼。
实施例2：
称取壳聚糖二聚酸酯胺类化合物900g、有机钼100g放置于均质设备中均质处理1小时，即为一种耐高温润滑剂。
上述壳聚糖二聚酸酯胺类化合物的制备方法：称取壳聚糖1000g、二聚酸4000g、浓度85％的磷酸50g分别加入反应釜中，搅拌加热至180℃，充分反应12小时，反应中间减压排水3次，反应后再减压排出水分，即为一种壳聚糖二聚酸酯胺类化合物。
上述有机钼的制备方法：称取油酰胺100g、钼酸20g、羟乙基乙醇胺15g混合,在80℃搅拌2小时后，再升温120℃,减压后保持容器内压力不大于100mmHg，搅拌2小时，即为有机钼。
实施例3：
称取壳聚糖二聚酸酯胺类化合物850g、有机钼150g，抗氧剂(IrganoxL57)10g放置于均质设备中均质处理1.5小时，即为一种耐高温润滑剂。
上述壳聚糖二聚酸酯胺类化合物的制备方法：称取壳聚糖1000g、二聚酸3500g、浓度50％的磷酸60g分别加入反应釜中，搅拌加热至200℃，充分反应10小时，反应中间减压排水3次，反应后再减压排出水分，即为一种壳聚糖二聚酸酯胺类化合物。
上述有机钼的制备方法：称取油酰胺200g、钼酸45g、羟乙基乙醇胺36g混合,在90℃搅拌1.5小时后，再升温115℃,减压后保持容器内压力不大于100mmHg，搅拌2.5小时，即为有机钼。
将上述制备的耐高温润滑剂按SH/T0122进行滚筒安定性实验：
项目 滚压前 2小时滚压后 实验方法
滴点℃ 196 196 GB/T4929
压力分油％ 1.2 1.1 GB/T392
锥入度0.1mm 307 308 GB/T269
实施例4：
称取壳聚糖二聚酸酯胺类化合物830g、有机钼170g，IrganoxL135抗氧剂1g放置于均质设备中均质处理2小时，即为一种耐高温润滑剂。
上述壳聚糖二聚酸酯胺类化合物的制备方法：称取壳聚糖1000g、二聚酸3600g、3g氧化镧分别加入反应釜中，搅拌加热至220℃，充分反应9小时，反应中间减压排水3次，反应后再减压排出水分，即为一种壳聚糖二聚酸酯胺类化合物。
上述有机钼的制备方法：称取油酰胺200g、钼酸42g、羟乙基乙醇胺38g混合,在95℃搅拌1小时后，再升温116℃,减压后保持容器内压力不大于100mmHg，搅拌2.5小时，即为有机钼。
实施例5：
称取壳聚糖二聚酸酯胺类化合物870g、有机钼130g，抗氧剂(Irganox L101)3g放置于均质设备中均质处理1.5小时，即为一种耐高温润滑剂。
上述壳聚糖二聚酸酯胺类化合物的制备方法：称取壳聚糖1000g、二聚酸3500g、浓度85％的磷酸50g分别加入反应釜中，搅拌加热至230℃，充分反应8小时，反应中间减压排水3次，反应后再减压排出水分，即为一种壳聚糖二聚酸酯胺类化合物。
上述有机钼的制备方法：称取油酰胺200g、钼酸50g、羟乙基乙醇胺40g混合,在90℃搅拌1.5小时后，再升温115℃,减压后保持容器内压力不大于100mmHg，搅拌2.5小时，即为有机钼。
将上述制备的耐高温润滑剂按SH/T0122进行滚筒安定性实验：
项目 滚压前 2小时滚压后 实验方法
滴点℃ 197 197 GB/T4929
压力分油％ 1.2 1.1 GB/T392
锥入度0.1mm 306 307 GB/T269
将上述制备的耐高温润滑剂和某品牌2#润滑脂分别均匀涂抹碳钢片进行自然放置观察锈斑和按GB/T2361进行湿热试验：
项目 本实施例润滑剂 对比组润滑脂
自然放置观察出现锈斑(天) 21 20
湿热试验@50℃(0级.h) 120 120
实施例6：
称取壳聚糖1000g、二聚酸3600g、浓度85％的磷酸60g分别加入反应釜中，搅拌加热至195℃，充分反应10小时，反应中间减压排水3次，反应后再减压排出水分，即为一种壳聚糖二聚酸酯胺类化合物，可以将此壳聚糖二聚酸酯胺类化合物作为一种高温润滑剂使用。

Claims (8)

1.一种耐高温润滑剂，其特征在于，包括以下重量百分比的组分制造而成：
壳聚糖二聚酸酯胺类化合物 80-90％；
有机钼 10-20％；
所述壳聚糖二聚酸酯胺类化合物，由壳聚糖、二聚酸制备而成，
其中，所述壳聚糖、二聚酸的重量比为1:3-4；
所述壳聚糖二聚酸酯胺类化合物的制备方法：按比例称取壳聚糖、二聚酸分别加入反应釜中，搅拌加热至180-240℃，充分反应8-12小时，反应中间和反应后共减压排出水分3-4次，即为一种壳聚糖二聚酸酯胺类化合物；
所述的有机钼由油酰胺、钼酸、羟乙基乙醇胺制备而成，其中油酰胺、钼酸、羟乙基乙醇胺的重量分数比为100:20-25:15-20；
所述有机钼的制备方法：称取油酰胺、钼酸、羟乙基乙醇胺混合在80-100℃搅拌1-2小时后，再升温110-120℃，减压保持容器内压力不大于100mmHg，搅拌2-3小时，即为有机钼。
2.如权利要求1所述的一种耐高温润滑剂，其特征在于：
制备所述壳聚糖二聚酸酯胺类化合物过程中还加入催化剂加速反应。
3.如权利要求2所述的一种耐高温润滑剂，其特征在于：
所述的催化剂选磷酸，其中，磷酸的有效成分占反应物总重量的0.5-1％。
4.如权利要求1所述的一种耐高温润滑剂，其特征在于：
还含有组分总重量0.1-1％的抗氧剂。
5.如权利要求4所述的一种耐高温润滑剂，其特征在于：
所述的抗氧剂选自茶多酚。
6.如权利要求4所述的一种环保高温润滑剂，其特征在于：
所述抗氧剂选用：酚类和/或苯胺类抗氧剂。
7.如权利要求4所述的一种环保高温润滑剂，其特征在于：
所述抗氧剂选商品型号：Irganox L57、Irganox L101、Irganox L135、Irganox L01中的一种或几种混合物。
8.如权利要求1-7任一所述的一种耐高温润滑剂的制备方法，其特征在于：
按重量百分比称取壳聚糖二聚酸酯胺类化合物、有机钼，抗氧剂放置于均质设备中均质处理1-2小时，即为一种耐高温润滑剂。
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