CN112625782B - 一种清新环境微量润滑油及制备方法 - Google Patents

一种清新环境微量润滑油及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供的一种清新环境润滑油组合物，其特征在于,由松油醇、苹果酸、五氧化二磷制备而成，所述松油醇、苹果酸的摩尔比为2‑2.1：1；所述五氧化二磷的重量为松油醇、苹果酸重量和的0.5‑1％。采用本发明制备的清新环境润滑油组合物润滑性好，可生物降解，在加工过程中少量分解物松油醇/烯可清新环境、消除异味，还有一定的极压抗磨性能。本发明还提供了一种含含上述清新环境润滑油组合物的清新环境微量润滑油，由以下重量百分比的组分制造而成：清新环境润滑油组合物10‑20％；三羟甲基丙烷三油酸酯65‑75％；蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐10‑20％。

Description

一种清新环境微量润滑油及制备方法
技术领域
本发明属于润滑技术领域，具体地，涉及一种清新环境微量润滑油及制备方法。
背景技术
传统的金属切削加工采用矿物油或植物油或切削液进行大量冲淋式润滑，润滑剂的使用量大，不仅浪费资源，造成加工场所和环境的巨大污染，同时还会严重影响操作工人的身体健康。
为解决这些问题，近期对微量润滑技术的研究取得一定的进展，微量润滑技术解决了以上润滑剂使用量大，污染严重等问题，同时为了让使用的微量润滑剂具有比较强的极压抗磨性和润滑性，过多使用含有对环境不友好的含硫和含氯添加剂，使用微量润滑技术后可以解决切削液的大量使用问题和环境污染问题。以合成酯或格尔伯特醇作为基础油开发的微量润滑油，基本能达到比较理想的润滑效果，但在使用过程中由于刀具和材料接触瞬间中摩擦发热量过大，导致部分酯类分子的分解和/或格尔伯特醇的蒸发，产生令人不快的气味，而影响实际的使用。
研究一种新型清新环境润滑油添加剂并将其应用于微量润滑技术是一项具有实用价值的课题。
发明内容
鉴于以上问题，本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种清新环境润滑油组合物。
为实现上述目的，本发明提供的一种清新环境润滑油组合物，其特征在于,由松油醇、苹果酸、五氧化二磷制备而成，所述松油醇、苹果酸的摩尔比为2-2.1：1；优选2：1；所述五氧化二磷的重量为松油醇、苹果酸重量和的0.5-1％。
所述松油醇可以和苹果酸反应生成松油醇苹果酸羟基酯，由于松油醇苹果酸羟基酯分子结构中有空位-OH存在，易于吸附在加工表面，提高润滑性，生物降解性能好，同时在加工过程中小部分分解成可以清新环境和清除异味的松油醇/烯；与五氧化二磷反应可以生成极压抗磨性能优异的磷酸酯。
所述苹果酸由于分子结构中存在-OH和2个-COOH基，可以和松油醇反应生成生成松油醇苹果酸羟基酯，由于松油醇苹果酸羟基酯分子结构中有空位-OH存在，易于吸附于加工表面，润滑性好，生物降解性能好；与五氧化二磷结合生成极压抗磨性能优异的苹果酸磷酸酯。
所述五氧化二磷可以作为催化剂在松油醇、苹果酸的酯化反应过程中参与催化作用，催化反应完成后不需进行分离，与反应生成的松油醇苹果酸酯结合生成极压抗磨性能优异的松油醇苹果酸磷酸酯化合物。
本发明还提供了上述清新环境润滑油组合物的制备方法：
称取松油醇、苹果酸、五氧化二磷放置于反应釜中，先将反应釜中的空气抽出，充入惰性气体，搅拌加热到150-160℃，充分反应5-6小时，反应完成后减压排除水分；即为一种清新环境润滑油组合物。
所述惰性气体优选氮气。上述步骤中选择抽出空气，充入惰性气体进行反应的有益效果是保护松油醇的不饱和键不被氧化。
另外，本发明还提供了一种含上述清新环境润滑油组合物的清新环境微量润滑油，其特征在于，由以下重量百分比的组分制造而成：
清新环境润滑油组合物 10-20％；
三羟甲基丙烷三油酸酯 65-75％；
蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐 10-20％。
所述的蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐由蓖麻油酸与硼酸先进行酯化反应，然后再与二乙醇胺进行成盐反应制备面成的。
所述蓖麻油酸与硼酸的摩尔比为1-1.5：1；优选1：1；所述硼酸与二乙醇胺摩尔比为1：1-1.2，优选1：1。
上述蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐的制备方法如下：
步骤一：将蓖麻油酸与硼酸、催化剂加入反应釜内，于150-160℃的反应温度下反应3-5小时；反应完成后减压排除水分；即为蓖麻油硼酸酯。
步骤二：将步骤一反应温度下降到不高于100℃时，加入二乙醇胺充分搅拌30分钟左右，即为蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐。
上述催化剂可以选择Lewis酸、分子筛、过氧化物中的一种或几种混合物。
上述催化剂优选过硼酸盐，优选：过硼酸钠或过硼酸钾。用量为反应物总重量的0.3-0.5％。选择过硼酸盐的优点是生成的硼酸盐化合物有比较好的极压抗磨性，同时反应完成催化剂无需进行分离。可减少因分离催化剂所造成的环境污染和水、电、化学试剂等消耗，节能减排、环境保护效果显著。
上述蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐是良好的B-N型极压抗磨剂，同时还有比较好的防锈效果。
此外，本发明提供了上述清新环境润滑油组合物的清新环境微量润滑油的制备方法：将清新环境润滑油组合物、三羟甲基丙烷三油酸酯、蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐在室温下混合搅拌至透明时即为清新环境微量润滑油。
发明的作用与效果
采用本发明制备的清新环境润滑油组合物,润滑性好，可生物降解，在加工过程中少量分解物松油醇/烯可清新环境、消除异味，还有一定的极压抗磨性能。
在本发明中的三羟甲基丙烷三油酸酯良好的润滑性和优异的生物降解性。
本发明制备的蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐是良好的B-N型极压抗磨剂，防锈剂。可以减少微量润滑油剂中的S、Cl使用，对环境友好。
本发明制备的微量润滑油能满足金属加工的润滑冷却、清新环境和防锈要求；配合微量润滑装置使用，可节省润滑剂的使用量95％以上，节能减排、环境保护效果显著。
在本发明的配方中，上述各组分混合后，基于其各自的结构特点，可发生分子间弱键作用力，经相溶相促后，提高和激发彼此的润滑性、溶解性。
具体实施方式
实施例一
称取松油醇3085g(20mol)、苹果酸1340.9g(10mol)、五氧化二磷23g放置于反应釜中，先将反应釜中的空气抽出，通入氮气，搅拌加热到155℃，充分反应5.5小时，反应完成后减压排除水分；即为一种清新环境润滑油组合物。
称取清新环境润滑油组合物1500g、三羟甲基丙烷三油酸酯7000g、蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐1500g在室温下混合搅拌至透明，即为一种清新环境微量润滑油。
上述蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐的制备方法如下：
步骤一：将蓖麻油酸2984.6g(10mol)与硼酸618.4g(10mol)、过硼酸钠15g加入反应釜内，于155℃的反应温度下反应4小时；反应完成后减压排除水分；即为蓖麻油硼酸酯。
步骤二：将步骤一反应温度下降到不高于100℃时，加入二乙醇胺1051.4g(10mol)充分搅拌30分钟左右，即为蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐。
上述实施例一制备的一种清新环境微量润滑油经测试理化指标为：
项目 测试数据 实验方法
运动粘度@40℃mm2/s 58 GB/T265
开口闪点℃ 229 GB/T3536
倾点℃ -11 GB/T3535
密度@20℃kg/m3 937 GB/T1884
将上述实施例一制备的一种清新环境微量润滑油应用于铝合金铣削微量润滑，替代KS-1106微量润滑油进行加工，数控加工中心型号：CMV-510IIA，微量润滑装置KS-2107(3喷嘴)：
加工一组部件后，加工产品精度无差异，加工中心门开时气味怡人，无酯分解臭味。
实施例二
称取松油醇3239.25g(21mol)、苹果酸1340.9g(10mol)、五氧化二磷45g放置于反应釜中，先将反应釜中的空气抽出，充入氮气，搅拌加热到160℃，充分反应5小时，反应完成后减压排除水分；即为一种清新环境润滑油组合物。
称取清新环境润滑油组合物2000g、三羟甲基丙烷三油酸酯7000g、蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐1000g在室温下混合搅拌至透明，即为一种清新环境微量润滑油。
上述蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐的制备方法如下：
步骤一：将蓖麻油酸4476.9g(15mol)与硼酸618.4g(10mol)、过硼酸钾16g加入反应釜内，于160℃的反应温度下反应3小时；反应完成后减压排除水分；即为蓖麻油硼酸酯。
步骤二：将步骤一反应温度下降到不高于100℃时，加入二乙醇胺1261.68g(12mol)充分搅拌30分钟左右，即为蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐。
实施例三
称取松油醇3085g(20mol)、苹果酸1340.9g(10mol)、五氧化二磷43g放置于反应釜中，先将反应釜中的空气抽出，通入氮气，搅拌加热到150℃，充分反应6小时，反应完成后减压排除水分；即为一种清新环境润滑油组合物。
称取清新环境润滑油组合物1500g、三羟甲基丙烷三油酸酯6500g、蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐2000g在室温下混合搅拌至透明，即为一种清新环境微量润滑油。
上述蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐的制备方法如下：
步骤一：将蓖麻油酸2984.6g(10mol)与硼酸618.4g(10mol)、过硼酸钠15g加入反应釜内，于150℃的反应温度下反应5小时；反应完成后减压排除水分；即为蓖麻油硼酸酯。
步骤二：将步骤一反应温度下降到不高于100℃时，加入二乙醇胺1156.54g(11mol)充分搅拌30分钟左右，即为蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐。
实施例四
称取松油醇308.5g(2mol)、苹果酸134.09g(1mol)、五氧化二磷3g放置于反应釜中，先将反应釜中的空气抽出，充入氮气，搅拌加热到152℃，充分反应6小时，反应完成后减压排除水分；即为一种清新环境润滑油组合物。
称取清新环境润滑油组合物100g、三羟甲基丙烷三油酸酯750g、蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐150g在室温下混合搅拌至透明，即为一种清新环境微量润滑油。
上述蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐的制备方法如下：
步骤一：将蓖麻油酸298.46g(1mol)与硼酸61.84g(1mol)、硫酸(50％)2g加入反应釜内，于150℃的反应温度下反应4小时；反应完成后减压排除水分；即为蓖麻油硼酸酯。
步骤二：将步骤一反应温度下降到不高于100℃时，加入二乙醇胺105.14g(1mol)充分搅拌30分钟左右，即为蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐。
实施例五
称取松油醇3085g(20mol)、苹果酸1340.9g(10mol)、五氧化二磷33g放置于反应釜中，先将反应釜中的空气抽出，通入氮气，搅拌加热到155℃，充分反应5小时，反应完成后减压排除水分；即为一种清新环境润滑油组合物。
称取清新环境润滑油组合物1800g、三羟甲基丙烷三油酸酯6900g、蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐1300g在室温下混合搅拌至透明，即为一种清新环境微量润滑油。
上述蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐的制备方法如下：
步骤一：将蓖麻油酸2984.6g(10mol)与硼酸618.4g(10mol)、过硼酸钠15g加入反应釜内，于160℃的反应温度下反应3小时；反应完成后减压排除水分；即为蓖麻油硼酸酯。
步骤二：将步骤一反应温度下降到不高于100℃时，加入二乙醇胺1051.4g(10mol)充分搅拌30分钟左右，即为蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐。
上述实施例二至实施例五的应用效果与实施例一效果相近。

Claims (10)

1.一种清新环境润滑油组合物，其特征在于,由松油醇、苹果酸、五氧化二磷制备而成；
所述松油醇、苹果酸的摩尔比为2-2.1：1；所述五氧化二磷的重量为松油醇、苹果酸重量和的0.5-1％；
所述清新环境润滑油组合物的制备方法：
称取松油醇、苹果酸、五氧化二磷放置于反应釜中，先将反应釜中的空气抽出，充入惰性气体，搅拌加热到150-160℃，充分反应5-6小时，反应完成后减压排除水分；即为一种清新环境润滑油组合物。
2.如权利要求1所述的一种清新环境润滑油组合物，其特征在于：
所述松油醇、苹果酸的摩尔比为2：1。
3.一种含如权利要求1所述清新环境润滑油组合物制备的清新环境微量润滑油，其特征在于，由以下重量百分比的组分制造而成：
清新环境润滑油组合物 10-20％；
三羟甲基丙烷三油酸酯 65-75％；
蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐 10-20％。
4.如权利要求3所述的一种清新环境微量润滑油，其特征在于：
所述的蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐由蓖麻油酸与硼酸先进行酯化反应，然后再与二乙醇胺进行成盐反应制备面成的；
所述蓖麻油酸与硼酸的摩尔比为1-1.5：1；所述硼酸与二乙醇胺摩尔比为1：1-1.2。
5.如权利要求4所述的一种清新环境微量润滑油，其特征在于：
所述蓖麻油酸与硼酸的摩尔比为1：1；所述硼酸与二乙醇胺摩尔比为1：1。
6.如权利要求4所述的一种清新环境微量润滑油，其特征在于：
所述的蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐制备方法为：
步骤一：将蓖麻油酸与硼酸、催化剂加入反应釜内，于150-160℃的反应温度下反应3-5小时；反应完成后减压排除水分；即为蓖麻油硼酸酯；
步骤二：将步骤一反应温度下降到不高于100℃时，加入二乙醇胺充分搅拌30分钟左右，即为蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐。
7.如权利要求6所述的一种清新环境微量润滑油，其特征在于：
所述催化剂选择Lewis酸、分子筛、阳离子交换树脂、稀土氧化物中的一种或几种混合物。
8.如权利要求7所述的一种清新环境微量润滑油，其特征在于：
所述催化剂为过硼酸盐。
9.如权利要求7所述的一种清新环境微量润滑油，其特征在于：
所述催化剂选：过硼酸钠或过硼酸钾。
10.如权利要求3-9任一项所述的一种清新环境微量润滑油的制备方法，其特征在于：
将清新环境润滑油组合物、三羟甲基丙烷三油酸酯、蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐在室温下混合搅拌至透明时即为一种清新环境微量润滑油。
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