CN115746939B - 一种可生物降解的环保型润滑剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可生物降解的环保型润滑剂的制备方法，该润滑剂包括以下组分：植物油、抗氧剂、乳化剂、碳酸钠、盐酸和离子液体；该润滑剂的制备方法为：植物油脂肪酸甲酯的制备；一次改性植物油的制备；环氧化一次改性植物油的制备；二次改性植物油的制备；将二次改性植物油、离子液体、抗氧剂、乳化剂、碳酸钠和盐酸依次加入反应器中，搅拌，得到润滑剂；植物油经过一次改性和二次改性后，既消除了植物油中的C=C双键，又替换掉了植物油分子中的甘油，从而得到氧化稳定性较好的改性植物油，实验结果表明，本发明所制得的润滑剂具有很好的生物降解性和润滑效果。
Description
技术领域
本发明涉及润滑剂技术领域，具体是一种可生物降解的环保型润滑剂的制备方法。
背景技术
润滑剂在减小机械磨损、延长设备使用寿命等方面起着关键作用，润滑剂按其物质形态可分为液体润滑剂（矿物油、合成油、水基油、动植物油）、润滑脂、固体润滑剂（石墨、二硫化钼）和气体润滑剂（空气、氦气、氮气、氢气等），与其他润滑剂相比，液体润滑剂的应用较为广泛，它具有较宽的粘度范围，低噪声，高热导率等特点，可适用于多种工作条件下的摩擦副和运动部件，而且产品资源丰富，价格低廉，容易获得。
19世纪末，矿物油已逐步成为润滑剂的主流，进入20世纪后，内燃机和汽车工业的发展，摩擦副需要长期工作在高温和高压的恶劣工况条件下，这就要求润滑油有较高的工作温度范围和性能稳定性，因而合成油得到了广泛的应用，其中，硅类油具有较宽的温度范围和高的粘度指数，在航空航天领域得到广泛应用，PAO（聚α烯烃）和聚酯等也应用于飞机制造业，这些合成润滑剂扩大了液体薄膜润滑的使用温度范围，从-70℃到300℃，但是在合成润滑油的使用过程中，发现其本身存在一些缺陷，例如较低的极性，边界润滑能力差和高温使用受限等，这就要求人们不断地努力探索高性能润滑剂。大量润滑油在生产、使用和排放过程中由于渗透、泄漏、溢出和处理不当，而造成的环境问题严重污染着土壤和水资源，破坏着生态环境和生态平衡，这些环境问题随着人们环境危机意识的日益增强而越 来越受到重视，发展具有生物降解性的环保型润滑油是解决这一问题的有效途径，是未来润滑油行业的发展方向。
植物油基润滑油具有良好的可持续生产性、可生物降解性能，挥发性低、高闪点受到人们的广泛关注，但现有技术中的植物油基润滑油氧化稳定性差，润滑效果还有待进一步提高，这些缺陷限制了植物油基润滑油的进一步发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可生物降解的环保型润滑剂及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种可生物降解的环保型润滑剂，该润滑剂包括以下重量份数的组分：植物油30-50份、抗氧剂3-8份、乳化剂2-10份、碳酸钠1-3份和盐酸3-5份。
作为优化，该润滑油还包括1-10重量份数的离子液体，离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体、季膦盐磷酸酯离子液体或1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体中的任意一种。当将该润滑剂用于机械设备时，该润滑剂中的离子液体易于在机械设备表面发生复杂的摩擦化学反应而生成一层摩擦反应膜，该摩擦反应膜有较低的剪切强度且相对平整光滑，从而使该润滑油具有很好的润滑效果。
作为优化，植物油为改性植物油，改性植物油由植物油经过甲醇、三羟甲基乙烷、冰醋酸、过氧化氢和有机酸改性制得。本发明采用改性植物油作为基础油，具有良好的生物降解性，植物油经过一系列的改性之后，既消除了植物油中的C=C双键，又替换掉了植物油分子中的甘油，从而得到氧化稳定性较好的改性植物油。
作为优化，植物油为亚麻油、棉籽油、米糠油、油茶籽油或椰子油中的任意一种。
作为优化，抗氧剂为二烷基二硫代磷酸锌、硫代二丙酸双十八酯、十二烷基硒、2,6-二叔丁基对甲酚或二烷基二硫代氨基甲酸锌中的任意一种，乳化剂为木质素磺酸盐、缩甲基纤维素、双甘油聚丙二醇醚、油酸聚氧乙烯酯或脂肪酰胺聚氧乙烯醚中的任意一种。抗氧剂一方面可以抑制过氧化物，并分解过氧化物，另一方面，抗氧剂可以清除过氧自由基，抗氧剂与过氧自由基反应，能够阻止烃链氧化反应过程中过氧化物的生成和转移，使润滑剂具有很好的抗氧化效果；乳化剂能够增强离子液体、抗氧剂、碳酸钠和盐酸与改性植物油的相容性，有利于各组分均匀分散，并且该乳化剂容易生物降解，更加环保。
一种可生物降解的环保型润滑剂的制备方法，该润滑剂的制备方法包括以下步骤：
（1）植物油脂肪酸甲酯的制备；
（2）一次改性植物油的制备；
（3）环氧化一次改性植物油的制备；
（4）二次改性植物油的制备；
（5）将步骤（4）所得到的二次改性植物油、离子液体、抗氧剂、乳化剂、碳酸钠和盐酸依次加入反应器中，搅拌，得到润滑剂。
作为优化，一种可生物降解的环保型润滑剂的制备方法，该润滑剂的制备方法包括以下步骤：
（1）取植物油加入烧瓶中，在搅拌的条件下将甲醇和氢氧化钠加入烧瓶中，加热反应，冷却，分液，减压蒸馏，得到植物油脂肪酸甲酯；
（2）将步骤（1）所得的植物油脂肪酸甲酯加入烧瓶中，在搅拌的条件下将三羟甲基乙烷加入烧瓶中，再迅速加入乙醇钠，加热反应，冷却，分液，减压蒸馏，得到一次改性植物油；
（3）将步骤（2）所得的一次改性植物油加入烧瓶中，在搅拌的条件下，将冰醋酸、过氧化氢和浓硫酸分别同时滴加至烧瓶中，加热反应，冷却，分液，收集环氧化一次改性植物油；
（4）将步骤（3）收集的环氧化一次改性植物油倒回烧瓶中，再向烧瓶中加入有机酸和浓硫酸，搅拌，加热反应，冷却，分液，减压蒸馏，得到二次改性植物油；
（5）将步骤（4）所得到的二次改性植物油、离子液体、抗氧剂、乳化剂、碳酸钠和盐酸依次加入反应器中，加热，搅拌，得到润滑剂。
作为优化，一种可生物降解的环保型润滑剂的制备方法，该润滑剂的制备方法包括以下步骤：
（1）取植物油加入烧瓶中，加热至50-70℃后，在搅拌的条件下将甲醇和氢氧化钠加入烧瓶中，植物油与甲醇的物质的量之比为1:4-6，氢氧化钠的质量为植物油和甲醇总质量的0.5-1%，在50-70℃下反应60-90min，自然冷却至室温，将反应混合液转移至分液漏斗中，向分液漏斗中加入稀盐酸中和至中性，静置分层，先分出下层水相，将上层植物油脂肪酸甲酯溶液在真空度为0.01-0.03MPa、温度为30-40℃下进行减压蒸馏，得到植物油脂肪酸甲酯；本发明先将植物油与甲醇发生酯交换反应，以甲基取代长链脂肪酸上的甘油基，将甘油三酯断裂生成长链脂肪酸甲酯，从而减短碳链长度，但是这样会降低油料的粘度；
（2）将步骤（1）所得的植物油脂肪酸甲酯加入烧瓶中，加热至60-80℃，在搅拌的条件下将三羟甲基乙烷加入烧瓶中，然后再迅速加入乙醇钠，植物油脂肪酸甲酯与三羟甲基乙烷的物质的量之比为3-5:1，乙醇钠的质量为植物油脂肪酸甲酯和三羟甲基乙烷总质量的0.8-1.2%，在60-80℃下反应1-2h，自然冷却至室温，将反应混合液转移至分液漏斗中，向分液漏斗中加入稀盐酸中和至中性，静置分层，先分出下层水相，将上层一次改性植物油混合溶液在真空度为0.01-0.03MPa、温度为60-80℃下进行减压蒸馏，得到一次改性植物油；本发明将步骤（1）经过酯交换反应后得到的植物油脂肪酸甲酯与三羟甲基乙烷再进行酯交换反应，得到一次改性植物油，从而用不含β-H的多元醇代替植物油分子中的甘油，使植物油的稳定性得到提高；
（3）将步骤（2）所得的一次改性植物油加入烧瓶中，加热至40-60℃，在搅拌的条件下，将冰醋酸、过氧化氢和浓硫酸分别同时滴加至烧瓶中，滴加速度均为20-25滴/分钟，一次改性植物油、冰醋酸与过氧化氢的物质的量之比为1:4-5:4-5，浓硫酸的质量为一次改性植物油、冰醋酸和过氧化氢总质量的0.5-1%，滴加完毕后，在60-70℃下反应3-5h，自然冷却至室温，将反应混合液转移至分液漏斗中，向分液漏斗中加入氢氧化钠溶液中和至中性，静置分层，先分出下层水相，收集上层环氧化一次改性植物油；但是一次改性植物油中还含有C=C双键，本发明利用冰醋酸与双氧水反应生成过氧乙酸，将一次改性植物油与过氧乙酸反应生成环氧化一次改性植物油，来消除植物油中的双键，但是环氧基是三元环，具有高度的张力，只有开环才能解除张力；
（4）将步骤（3）收集的环氧化一次改性植物油倒回烧瓶中，再向烧瓶中加入有机酸和浓硫酸，环氧化一次改性植物油与有机酸的物质的量之比为1:4-5，浓硫酸的质量为环氧化一次改性植物油和有机酸总质量的0.2-0.5%，在搅拌、70-80℃的条件下反应2-4h，自然冷却至室温，将反应混合液转移至分液漏斗中，向分液漏斗中加入氢氧化钠溶液中和至中性，静置分层，先分出下层水相，将上层二次改性植物油溶液在真空度为0.01-0.03MPa、温度为60-80℃下进行减压蒸馏，得到二次改性植物油；本发明将环氧化一次改性植物油在酸性条件下，与有机酸发生加成反应，环氧基开环，得到二次改性植物油，植物油经过一次改性和二次改性后，既消除了植物油中的C=C双键，又替换掉了植物油分子中的甘油，从而得到氧化稳定性较好的改性植物油；
（5）将步骤（4）所得到的二次改性植物油、离子液体、抗氧剂、乳化剂、碳酸钠和盐酸依次加入反应器中，在80-100℃、300-500r/min下搅拌30-60min，得到润滑剂。碳酸钠和盐酸的反应为放热反应并且产生气体，放出的热量能够加速离子液体、抗氧剂、乳化剂与改性植物油的混合均匀，同时产生的气体能够除去改性植物油内的杂质，使制得的润滑剂的品质更优。
作为优化，步骤（1）和步骤（2）中稀盐酸的质量分数为5-15%。
作为优化，步骤（3）和步骤（4）中氢氧化钠溶液的质量分数为5-10%。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
一是本发明一种可生物降解的环保型润滑剂的制备方法，本发明首先将植物油与甲醇发生酯交换反应，以甲基取代长链脂肪酸上的甘油基，其次将经过酯交换反应后得到的植物油脂肪酸甲酯与三羟甲基乙烷再进行酯交换反应，用不含β-H的多元醇代替植物油分子中的甘油，使植物油的稳定性得到提高，再次利用冰醋酸与双氧水反应生成过氧乙酸，将一次改性植物油与过氧乙酸反应生成环氧化一次改性植物油，来消除植物油中的双键，最后将环氧化一次改性植物油在酸性条件下，与有机酸发生加成反应，得到二次改性植物油，植物油经过一次改性和二次改性后，既消除了植物油中的C=C双键，又替换掉了植物油分子中的甘油，从而得到氧化稳定性较好的改性植物油；
二是本发明一种可生物降解的环保型润滑剂，本发明采用改性植物油作为基础油，具有良好的生物降解性，抗氧剂不仅可以抑制过氧化物，并分解过氧化物，而且又可以清除过氧自由基，与过氧自由基反应，阻止烃链氧化反应过程中过氧化物的生成和转移，使润滑剂具有很好的抗氧化效果；乳化剂能够增强各组分与改性植物油的相容性，有利于各组分均匀分散；当将该润滑剂用于机械设备时，该润滑剂中的离子液体易于在机械设备表面发生复杂的摩擦化学反应而生成一层摩擦反应膜，从而使该润滑油具有很好的润滑效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种可生物降解的环保型润滑剂，该润滑剂包括以下重量份数的组分：改性亚麻油30份、二烷基二硫代磷酸锌3份、木质素磺酸盐2份、碳酸钠1份、盐酸3份和1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体1份，改性亚麻油由亚麻油经过甲醇、三羟甲基乙烷、冰醋酸、过氧化氢和有机酸改性制得。
采用上述原料制备一种可生物降解的环保型润滑剂，该润滑剂的制备方法包括以下步骤：
（1）取亚麻油加入烧瓶中，加热至50℃后，在搅拌的条件下将甲醇和氢氧化钠加入烧瓶中，亚麻油与甲醇的物质的量之比为1:4，氢氧化钠的质量为亚麻油和甲醇总质量的0.5%，在50℃下反应60min，自然冷却至室温，将反应混合液转移至分液漏斗中，向分液漏斗中加入稀盐酸中和至中性，稀盐酸的质量分数为5%，静置分层，先分出下层水相，将上层亚麻油脂肪酸甲酯溶液在真空度为0.01MPa、温度为30℃下进行减压蒸馏，得到亚麻油脂肪酸甲酯；
（2）将步骤（1）所得的亚麻油脂肪酸甲酯加入烧瓶中，加热至60℃，在搅拌的条件下将三羟甲基乙烷加入烧瓶中，然后再迅速加入乙醇钠，亚麻油脂肪酸甲酯与三羟甲基乙烷的物质的量之比为3:1，乙醇钠的质量为亚麻油脂肪酸甲酯和三羟甲基乙烷总质量的0.8%，在60℃下反应1h，自然冷却至室温，将反应混合液转移至分液漏斗中，向分液漏斗中加入稀盐酸中和至中性，稀盐酸的质量分数为5%，静置分层，先分出下层水相，将上层一次改性亚麻油混合溶液在真空度为0.01MPa、温度为60℃下进行减压蒸馏，得到一次改性亚麻油；
（3）将步骤（2）所得的一次改性亚麻油加入烧瓶中，加热至40℃，在搅拌的条件下，将冰醋酸、过氧化氢和浓硫酸分别同时滴加至烧瓶中，滴加速度均为20滴/分钟，一次改性亚麻油、冰醋酸与过氧化氢的物质的量之比为1:4:4，浓硫酸的质量为一次改性亚麻油、冰醋酸和过氧化氢总质量的0.5%，滴加完毕后，在60℃下反应3h，自然冷却至室温，将反应混合液转移至分液漏斗中，向分液漏斗中加入氢氧化钠溶液中和至中性，氢氧化钠溶液的质量分数为5%，静置分层，先分出下层水相，收集上层环氧化一次改性亚麻油；
（4）将步骤（3）收集的环氧化一次改性亚麻油倒回烧瓶中，再向烧瓶中加入有机酸和浓硫酸，环氧化一次改性亚麻油与有机酸的物质的量之比为1:4，浓硫酸的质量为环氧化一次改性亚麻油和有机酸总质量的0.2%，在搅拌、70℃的条件下反应2h，自然冷却至室温，将反应混合液转移至分液漏斗中，向分液漏斗中加入氢氧化钠溶液中和至中性，氢氧化钠溶液的质量分数为5%，静置分层，先分出下层水相，将上层二次改性亚麻油溶液在真空度为0.01MPa、温度为60℃下进行减压蒸馏，得到二次改性亚麻油；
（5）将步骤（4）所得到的改性亚麻油30份、二烷基二硫代磷酸锌3份、木质素磺酸盐2份、碳酸钠1份、盐酸3份和1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体1份依次加入反应器中，在80℃、300r/min下搅拌30min，得到润滑剂。
实施例2：
一种可生物降解的环保型润滑剂，该润滑剂包括以下重量份数的组分：改性棉籽油35份、硫代二丙酸双十八酯4份、缩甲基纤维素3份、碳酸钠1.5份、盐酸3.5份和1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体2份，改性棉籽油由棉籽油经过甲醇、三羟甲基乙烷、冰醋酸、过氧化氢和有机酸改性制得。
采用上述原料制备一种可生物降解的环保型润滑剂，该润滑剂的制备方法包括以下步骤：
（1）取棉籽油加入烧瓶中，加热至55℃后，在搅拌的条件下将甲醇和氢氧化钠加入烧瓶中，棉籽油与甲醇的物质的量之比为1:4.5，氢氧化钠的质量为棉籽油和甲醇总质量的0.6%，在55℃下反应65min，自然冷却至室温，将反应混合液转移至分液漏斗中，向分液漏斗中加入稀盐酸中和至中性，稀盐酸的质量分数为6%，静置分层，先分出下层水相，将上层棉籽油脂肪酸甲酯溶液在真空度为0.015MPa、温度为32℃下进行减压蒸馏，得到棉籽油脂肪酸甲酯；
（2）将步骤（1）所得的棉籽油脂肪酸甲酯加入烧瓶中，加热至65℃，在搅拌的条件下将三羟甲基乙烷加入烧瓶中，然后再迅速加入乙醇钠，棉籽油脂肪酸甲酯与三羟甲基乙烷的物质的量之比为3.5:1，乙醇钠的质量为棉籽油脂肪酸甲酯和三羟甲基乙烷总质量的0.9%，在65℃下反应1.2h，自然冷却至室温，将反应混合液转移至分液漏斗中，向分液漏斗中加入稀盐酸中和至中性，稀盐酸的质量分数为6%，静置分层，先分出下层水相，将上层一次改性棉籽油混合溶液在真空度为0.015MPa、温度为65℃下进行减压蒸馏，得到一次改性棉籽油；
（3）将步骤（2）所得的一次改性棉籽油加入烧瓶中，加热至45℃，在搅拌的条件下，将冰醋酸、过氧化氢和浓硫酸分别同时滴加至烧瓶中，滴加速度均为21滴/分钟，一次改性植物油、冰醋酸与过氧化氢的物质的量之比为1:4.2:4.2，浓硫酸的质量为一次改性棉籽油、冰醋酸和过氧化氢总质量的0.6%，滴加完毕后，在62℃下反应3.5h，自然冷却至室温，将反应混合液转移至分液漏斗中，向分液漏斗中加入氢氧化钠溶液中和至中性，氢氧化钠溶液的质量分数为6%，静置分层，先分出下层水相，收集上层环氧化一次改性棉籽油；
（4）将步骤（3）收集的环氧化一次改性棉籽油倒回烧瓶中，再向烧瓶中加入有机酸和浓硫酸，环氧化一次改性棉籽油与有机酸的物质的量之比为1:4.2，浓硫酸的质量为环氧化一次改性棉籽油和有机酸总质量的0.25%，在搅拌、72℃的条件下反应2.5h，自然冷却至室温，将反应混合液转移至分液漏斗中，向分液漏斗中加入氢氧化钠溶液中和至中性，氢氧化钠溶液的质量分数为6%，静置分层，先分出下层水相，将上层二次改性棉籽油溶液在真空度为0.015MPa、温度为65℃下进行减压蒸馏，得到二次改性棉籽油；
（5）将步骤（4）所得到的改性棉籽油35份、硫代二丙酸双十八酯4份、缩甲基纤维素3份、碳酸钠1.5份、盐酸3.5份和1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体2份依次加入反应器中，在85℃、350r/min下搅拌35min，得到润滑剂。
实施例3：
一种可生物降解的环保型润滑剂，该润滑剂包括以下重量份数的组分：改性米糠油40份、十二烷基硒5份、双甘油聚丙二醇醚6份、碳酸钠1.5份、盐酸4份和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体5份，改性米糠油由米糠油经过甲醇、三羟甲基乙烷、冰醋酸、过氧化氢和有机酸改性制得。
采用上述原料制备一种可生物降解的环保型润滑剂，该润滑剂的制备方法包括以下步骤：
（1）取米糠油加入烧瓶中，加热至60℃后，在搅拌的条件下将甲醇和氢氧化钠加入烧瓶中，米糠油与甲醇的物质的量之比为1:5，氢氧化钠的质量为米糠油和甲醇总质量的0.8%，在60℃下反应75min，自然冷却至室温，将反应混合液转移至分液漏斗中，向分液漏斗中加入稀盐酸中和至中性，稀盐酸的质量分数为10%，静置分层，先分出下层水相，将上层米糠油脂肪酸甲酯溶液在真空度为0.02MPa、温度为35℃下进行减压蒸馏，得到米糠油脂肪酸甲酯；
（2）将步骤（1）所得的米糠油脂肪酸甲酯加入烧瓶中，加热至70℃，在搅拌的条件下将三羟甲基乙烷加入烧瓶中，然后再迅速加入乙醇钠，米糠油脂肪酸甲酯与三羟甲基乙烷的物质的量之比为4:1，乙醇钠的质量为米糠油脂肪酸甲酯和三羟甲基乙烷总质量的1.0%，在70℃下反应1.5h，自然冷却至室温，将反应混合液转移至分液漏斗中，向分液漏斗中加入稀盐酸中和至中性，稀盐酸的质量分数为10%，静置分层，先分出下层水相，将上层一次改性米糠油混合溶液在真空度为0.02MPa、温度为70℃下进行减压蒸馏，得到一次改性米糠油；
（3）将步骤（2）所得的一次改性米糠油加入烧瓶中，加热至50℃，在搅拌的条件下，将冰醋酸、过氧化氢和浓硫酸分别同时滴加至烧瓶中，滴加速度均为23滴/分钟，一次改性米糠油、冰醋酸与过氧化氢的物质的量之比为1:4.5:4.5，浓硫酸的质量为一次改性米糠油、冰醋酸和过氧化氢总质量的0.8%，滴加完毕后，在65℃下反应4h，自然冷却至室温，将反应混合液转移至分液漏斗中，向分液漏斗中加入氢氧化钠溶液中和至中性，氢氧化钠溶液的质量分数为8%，静置分层，先分出下层水相，收集上层环氧化一次改性米糠油；
（4）将步骤（3）收集的环氧化一次改性米糠油倒回烧瓶中，再向烧瓶中加入有机酸和浓硫酸，环氧化一次改性米糠油与有机酸的物质的量之比为1:4.5，浓硫酸的质量为环氧化一次改性米糠油和有机酸总质量的0.35%，在搅拌、75℃的条件下反应3h，自然冷却至室温，将反应混合液转移至分液漏斗中，向分液漏斗中加入氢氧化钠溶液中和至中性，氢氧化钠溶液的质量分数为8%，静置分层，先分出下层水相，将上层二次改性米糠油溶液在真空度为0.02MPa、温度为70℃下进行减压蒸馏，得到二次改性米糠油；
（5）将步骤（4）所得到的改性米糠油40份、十二烷基硒5份、双甘油聚丙二醇醚6份、碳酸钠1.5份、盐酸4份和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体5份依次加入反应器中，在90℃、400r/min下搅拌45min，得到润滑剂。
实施例4：
一种可生物降解的环保型润滑剂，该润滑剂包括以下重量份数的组分：改性油茶籽油45份、2,6-二叔丁基对甲酚7份、油酸聚氧乙烯酯8份、碳酸钠2.5份、盐酸4.5份和季膦盐磷酸酯离子液体9份，改性油茶籽油由油茶籽油经过甲醇、三羟甲基乙烷、冰醋酸、过氧化氢和有机酸改性制得。
采用上述原料制备一种可生物降解的环保型润滑剂的制备方法，该润滑剂的制备方法包括以下步骤：
（1）取油茶籽油加入烧瓶中，加热至65℃后，在搅拌的条件下将甲醇和氢氧化钠加入烧瓶中，油茶籽油与甲醇的物质的量之比为1:5.5，氢氧化钠的质量为植物油和甲醇总质量的0.9%，在65℃下反应85min，自然冷却至室温，将反应混合液转移至分液漏斗中，向分液漏斗中加入稀盐酸中和至中性，稀盐酸的质量分数为12%，静置分层，先分出下层水相，将上层植物油脂肪酸甲酯溶液在真空度为0.025MPa、温度为38℃下进行减压蒸馏，得到油茶籽油脂肪酸甲酯；
（2）将步骤（1）所得的油茶籽油脂肪酸甲酯加入烧瓶中，加热至78℃，在搅拌的条件下将三羟甲基乙烷加入烧瓶中，然后再迅速加入乙醇钠，油茶籽油脂肪酸甲酯与三羟甲基乙烷的物质的量之比为4.5:1，乙醇钠的质量为油茶籽油脂肪酸甲酯和三羟甲基乙烷总质量的1.1%，在75℃下反应1.8h，自然冷却至室温，将反应混合液转移至分液漏斗中，向分液漏斗中加入稀盐酸中和至中性，稀盐酸的质量分数为12%，静置分层，先分出下层水相，将上层一次改性油茶籽油混合溶液在真空度为0.025MPa、温度为75℃下进行减压蒸馏，得到一次改性油茶籽油；
（3）将步骤（2）所得的一次改性油茶籽油加入烧瓶中，加热至55℃，在搅拌的条件下，将冰醋酸、过氧化氢和浓硫酸分别同时滴加至烧瓶中，滴加速度均为24滴/分钟，一次改性油茶籽油、冰醋酸与过氧化氢的物质的量之比为1:4.8:4.8，浓硫酸的质量为一次改性植物油、冰醋酸和过氧化氢总质量的0.9%，滴加完毕后，在68℃下反应4.5h，自然冷却至室温，将反应混合液转移至分液漏斗中，向分液漏斗中加入氢氧化钠溶液中和至中性，氢氧化钠溶液的质量分数为9%，静置分层，先分出下层水相，收集上层环氧化一次改性油茶籽油；
（4）将步骤（3）收集的环氧化一次改性油茶籽油倒回烧瓶中，再向烧瓶中加入有机酸和浓硫酸，环氧化一次改性油茶籽油与有机酸的物质的量之比为1:4.8，浓硫酸的质量为环氧化一次改性油茶籽油和有机酸总质量的0.45%，在搅拌、78℃的条件下反应3.5h，自然冷却至室温，将反应混合液转移至分液漏斗中，向分液漏斗中加入氢氧化钠溶液中和至中性，氢氧化钠溶液的质量分数为9%，静置分层，先分出下层水相，将上层二次改性油茶籽油溶液在真空度为0.025MPa、温度为75℃下进行减压蒸馏，得到二次改性油茶籽油；
（5）将步骤（4）所得到的改性油茶籽油45份、2,6-二叔丁基对甲酚7份、油酸聚氧乙烯酯8份、碳酸钠2.5份、盐酸4.5份和季膦盐磷酸酯离子液体9份依次加入反应器中，在95℃、450r/min下搅拌55min，得到润滑剂。
实施例5：
一种可生物降解的环保型润滑剂，该润滑剂包括以下重量份数的组分：改性椰子油50份、二烷基二硫代氨基甲酸锌8份、脂肪酰胺聚氧乙烯醚10份、碳酸钠3份、盐酸5份和1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体10份，改性椰子油由椰子油经过甲醇、三羟甲基乙烷、冰醋酸、过氧化氢和有机酸改性制得。
采用上述原料制备一种可生物降解的环保型润滑剂，该润滑剂的制备方法包括以下步骤：
（1）取椰子油加入烧瓶中，加热至70℃后，在搅拌的条件下将甲醇和氢氧化钠加入烧瓶中，椰子油与甲醇的物质的量之比为1:6，氢氧化钠的质量为椰子油和甲醇总质量的1%，在70℃下反应90min，自然冷却至室温，将反应混合液转移至分液漏斗中，向分液漏斗中加入稀盐酸中和至中性，稀盐酸的质量分数为15%，静置分层，先分出下层水相，将上层椰子油脂肪酸甲酯溶液在真空度为0.03MPa、温度为40℃下进行减压蒸馏，得到椰子油脂肪酸甲酯；
（2）将步骤（1）所得的椰子油脂肪酸甲酯加入烧瓶中，加热至80℃，在搅拌的条件下将三羟甲基乙烷加入烧瓶中，然后再迅速加入乙醇钠，椰子油脂肪酸甲酯与三羟甲基乙烷的物质的量之比为5:1，乙醇钠的质量为椰子油脂肪酸甲酯和三羟甲基乙烷总质量的1.2%，在80℃下反应2h，自然冷却至室温，将反应混合液转移至分液漏斗中，向分液漏斗中加入稀盐酸中和至中性，稀盐酸的质量分数为15%，静置分层，先分出下层水相，将上层一次改性椰子油混合溶液在真空度为0.03MPa、温度为80℃下进行减压蒸馏，得到一次改性椰子油；
（3）将步骤（2）所得的一次改性椰子油加入烧瓶中，加热至60℃，在搅拌的条件下，将冰醋酸、过氧化氢和浓硫酸分别同时滴加至烧瓶中，滴加速度均为25滴/分钟，一次改性椰子油、冰醋酸与过氧化氢的物质的量之比为1:5:5，浓硫酸的质量为一次改性椰子油、冰醋酸和过氧化氢总质量的1%，滴加完毕后，在70℃下反应5h，自然冷却至室温，将反应混合液转移至分液漏斗中，向分液漏斗中加入氢氧化钠溶液中和至中性，氢氧化钠溶液的质量分数为10%，静置分层，先分出下层水相，收集上层环氧化一次改性椰子油；
（4）将步骤（3）收集的环氧化一次改性植物油倒回烧瓶中，再向烧瓶中加入有机酸和浓硫酸，环氧化一次改性植物油与有机酸的物质的量之比为1:5，浓硫酸的质量为环氧化一次改性植物油和有机酸总质量的0.5%，在搅拌、80℃的条件下反应4h，自然冷却至室温，将反应混合液转移至分液漏斗中，向分液漏斗中加入氢氧化钠溶液中和至中性，氢氧化钠溶液的质量分数为10%，静置分层，先分出下层水相，将上层二次改性植物油溶液在真空度为0.03MPa、温度为80℃下进行减压蒸馏，得到二次改性植物油；
（5）将步骤（4）所得到的改性椰子油50份、二烷基二硫代氨基甲酸锌8份、脂肪酰胺聚氧乙烯醚10份、碳酸钠3份、盐酸5份和1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体10份依次加入反应器中，在100℃、500r/min下搅拌60min，得到润滑剂。
对比例1：
一种润滑剂，该润滑剂包括以下重量份数的组分：米糠油40份、十二烷基硒5份、双甘油聚丙二醇醚6份、碳酸钠1.5份、盐酸4份和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体5份。
采用上述原料制备一种润滑剂，该润滑剂的制备方法为：
将米糠油40份、十二烷基硒5份、双甘油聚丙二醇醚6份、碳酸钠1.5份、盐酸4份和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体5份依次加入反应器中，在90℃、400r/min下搅拌45min，得到润滑剂。
对比例1与实施例3所不同的是，未对植物油米糠油进行改性，其余与实施例3相同。
对比例2：
一种润滑剂，该润滑剂包括以下重量份数的组分：改性米糠油40份、十二烷基硒5份、双甘油聚丙二醇醚6份、碳酸钠1.5份和盐酸4份，改性米糠油由米糠油经过甲醇、三羟甲基乙烷、冰醋酸、过氧化氢和有机酸改性制得。
采用上述原料制备一种润滑剂，该润滑剂的制备方法包括以下步骤：
（1）取米糠油加入烧瓶中，加热至60℃后，在搅拌的条件下将甲醇和氢氧化钠加入烧瓶中，米糠油与甲醇的物质的量之比为1:5，氢氧化钠的质量为米糠油和甲醇总质量的0.8%，在60℃下反应75min，自然冷却至室温，将反应混合液转移至分液漏斗中，向分液漏斗中加入稀盐酸中和至中性，稀盐酸的质量分数为10%，静置分层，先分出下层水相，将上层米糠油脂肪酸甲酯溶液在真空度为0.02MPa、温度为35℃下进行减压蒸馏，得到米糠油脂肪酸甲酯；
（2）将步骤（1）所得的米糠油脂肪酸甲酯加入烧瓶中，加热至70℃，在搅拌的条件下将三羟甲基乙烷加入烧瓶中，然后再迅速加入乙醇钠，米糠油脂肪酸甲酯与三羟甲基乙烷的物质的量之比为4:1，乙醇钠的质量为米糠油脂肪酸甲酯和三羟甲基乙烷总质量的1.0%，在70℃下反应1.5h，自然冷却至室温，将反应混合液转移至分液漏斗中，向分液漏斗中加入稀盐酸中和至中性，稀盐酸的质量分数为10%，静置分层，先分出下层水相，将上层一次改性米糠油混合溶液在真空度为0.02MPa、温度为70℃下进行减压蒸馏，得到一次改性米糠油；
（3）将步骤（2）所得的一次改性米糠油加入烧瓶中，加热至50℃，在搅拌的条件下，将冰醋酸、过氧化氢和浓硫酸分别同时滴加至烧瓶中，滴加速度均为23滴/分钟，一次改性米糠油、冰醋酸与过氧化氢的物质的量之比为1:4.5:4.5，浓硫酸的质量为一次改性米糠油、冰醋酸和过氧化氢总质量的0.8%，滴加完毕后，在65℃下反应4h，自然冷却至室温，将反应混合液转移至分液漏斗中，向分液漏斗中加入氢氧化钠溶液中和至中性，氢氧化钠溶液的质量分数为8%，静置分层，先分出下层水相，收集上层环氧化一次改性米糠油；
（4）将步骤（3）收集的环氧化一次改性米糠油倒回烧瓶中，再向烧瓶中加入有机酸和浓硫酸，环氧化一次改性米糠油与有机酸的物质的量之比为1:4.5，浓硫酸的质量为环氧化一次改性米糠油和有机酸总质量的0.35%，在搅拌、75℃的条件下反应3h，自然冷却至室温，将反应混合液转移至分液漏斗中，向分液漏斗中加入氢氧化钠溶液中和至中性，氢氧化钠溶液的质量分数为8%，静置分层，先分出下层水相，将上层二次改性米糠油溶液在真空度为0.02MPa、温度为70℃下进行减压蒸馏，得到二次改性米糠油；
（5）将步骤（4）所得到的改性米糠油40份、十二烷基硒5份、双甘油聚丙二醇醚6份、碳酸钠1.5份和盐酸4份依次加入反应器中，在90℃、400r/min下搅拌45min，得到润滑剂。
对比例2与实施例3所不同的是原料中未使用1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体，其余与实施例3相同。
效果例：
（1）实验样品：本发明实施例1至5所制得的润滑剂和对比例1、对比例2所制得的润滑剂。
（2）实验方法：
（a）生物降解性：根据欧共体的CEC L-33-A-93(前身为CEC L-33-T-82)的实验方法进行测试，测试结果见表1；
（b）Bowden式(水平直线往复式)附着滑动试验：将试验片浸渍在室温的各实验样品中后，在80℃的恒温槽中放置20分 钟，使用生成润滑覆膜后的试验片，按照下述项目考察覆膜的密合强度；试验片材质：SCM440，试验片形状：100mm×80mm×5mm，摩擦球：SUJ-2、3/16英寸φ，试验温度：100℃，载荷：3kg，滑动速度：3.88mm/秒，评价：测定平均摩擦系数和到发生烧蚀为止的滑动次数，测试结果见表1。
表1
（3）实验结果：从表1中可以看出，本发明实施例1至5所制得的润滑剂的生物降解率均在98%及以上，平均摩系数均在0.04及以下，到发生烧蚀为止的滑动次数均在208次及以上，而对比例1和对比例2所制得的润滑剂的生物降解率分别为90%和93%，平均摩擦系数分别为0.10和0.12，到发生烧蚀为止的滑动次数分别为90次和85次，实验结果表明，本发明实施例1至5所制得的润滑剂具有很好的生物降解性和润滑效果。
对比例1与本发明实施例1至5相比，由于未对植物油进行改性，使制得的润滑剂的润滑效果不如本发明实施例1至5所制得的润滑剂的润滑效果。
对比例2与本发明实施例1至5相比，由于原料中未使用离子液体，使制得的润滑剂的润滑效果不如本发明实施例1至5所制得的润滑剂的润滑效果。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (1)
1.一种可生物降解的环保型润滑剂的制备方法，其特征在于，该润滑剂包括以下重量份数的组分：改性米糠油40份、十二烷基硒5份、双甘油聚丙二醇醚6份、碳酸钠1.5份、盐酸4份和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体5份，改性米糠油由米糠油经过甲醇、三羟甲基乙烷、冰醋酸、过氧化氢和有机酸改性制得；
该润滑剂的制备方法为：
（1）取米糠油加入烧瓶中，加热至60℃后，在搅拌的条件下将甲醇和氢氧化钠加入烧瓶中，米糠油与甲醇的物质的量之比为1:5，氢氧化钠的质量为米糠油和甲醇总质量的0.8%，在60℃下反应75min，自然冷却至室温，将反应混合液转移至分液漏斗中，向分液漏斗中加入稀盐酸中和至中性，稀盐酸的质量分数为10%，静置分层，先分出下层水相，将上层米糠油脂肪酸甲酯溶液在真空度为0.02MPa、温度为35℃下进行减压蒸馏，得到米糠油脂肪酸甲酯；
（2）将步骤（1）所得的米糠油脂肪酸甲酯加入烧瓶中，加热至70℃，在搅拌的条件下将三羟甲基乙烷加入烧瓶中，然后再迅速加入乙醇钠，米糠油脂肪酸甲酯与三羟甲基乙烷的物质的量之比为4:1，乙醇钠的质量为米糠油脂肪酸甲酯和三羟甲基乙烷总质量的1.0%，在70℃下反应1.5h，自然冷却至室温，将反应混合液转移至分液漏斗中，向分液漏斗中加入稀盐酸中和至中性，稀盐酸的质量分数为10%，静置分层，先分出下层水相，将上层一次改性米糠油混合溶液在真空度为0.02MPa、温度为70℃下进行减压蒸馏，得到一次改性米糠油；
（3）将步骤（2）所得的一次改性米糠油加入烧瓶中，加热至50℃，在搅拌的条件下，将冰醋酸、过氧化氢和浓硫酸分别同时滴加至烧瓶中，滴加速度均为23滴/分钟，一次改性米糠油、冰醋酸与过氧化氢的物质的量之比为1:4.5:4.5，浓硫酸的质量为一次改性米糠油、冰醋酸和过氧化氢总质量的0.8%，滴加完毕后，在65℃下反应4h，自然冷却至室温，将反应混合液转移至分液漏斗中，向分液漏斗中加入氢氧化钠溶液中和至中性，氢氧化钠溶液的质量分数为8%，静置分层，先分出下层水相，收集上层环氧化一次改性米糠油；
（4）将步骤（3）收集的环氧化一次改性米糠油倒回烧瓶中，再向烧瓶中加入有机酸和浓硫酸，环氧化一次改性米糠油与有机酸的物质的量之比为1:4.5，浓硫酸的质量为环氧化一次改性米糠油和有机酸总质量的0.35%，在搅拌、75℃的条件下反应3h，自然冷却至室温，将反应混合液转移至分液漏斗中，向分液漏斗中加入氢氧化钠溶液中和至中性，氢氧化钠溶液的质量分数为8%，静置分层，先分出下层水相，将上层二次改性米糠油溶液在真空度为0.02MPa、温度为70℃下进行减压蒸馏，得到二次改性米糠油；
（5）将步骤（4）所得到的改性米糠油40份、十二烷基硒5份、双甘油聚丙二醇醚6份、碳酸钠1.5份、盐酸4份和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体5份依次加入反应器中，在90℃、400r/min下搅拌45min，得到润滑剂。
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