CN108048180A - 一种可生物降解型拉丝油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可生物降解型拉丝油的制备方法，属于拉丝油制备技术领域。本发明利用氢氧化钠催化下，猪油和棕榈油混合与甲醇反应生成棕榈油脂肪酸甲酯，减少混合油双键的含量，提高拉丝油的氧化稳定性，又由于这种酯类合成油具有较好的生物降解性，在生物降解过程中，会有二氧化碳和水的生成，从而提高拉丝油的可生物降解性；利用醋酸酐和吡啶对聚乳酸未端的‑OH基进行乙酰化改性，促使聚乳酸的热稳定性或氧化稳定性提高，并利用其对拉丝油内部进行有效的填充，再次提高拉丝油的可生物降解性和氧化稳定性，接着加入消泡剂、抗氧剂、粘性剂和稳定剂，在高温下形成一层氧化稳定保护膜，有利于拉丝油的氧化稳定性的提高，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明公开了一种可生物降解型拉丝油的制备方法，属于拉丝油制备技术领域。
背景技术
拉丝油采用高性能硫化猪油和硫化脂肪酸酯为主剂调和而成，用于铜、铝、不锈钢等线材的拉拔加工，具有极好的极压抗磨性，不会造成工件拉毛、拉伤，提高光洁度，有效延长模具寿命。
现有的拉丝油主要分为油性拉丝油和水性拉丝油，这两类拉丝油在实际使用时各有利弊，如油性拉丝油存在散热性能差，清洗排屑困难，废液难降解等问题，而水性的拉丝油虽然散热性能较油性拉丝油优良，但是润滑效果却不尽如人意，难以满足多种金属线的拉丝拉拨工艺要求。
现有拉丝工艺中多采用润滑油作为拉丝介质，拉拔出的导线表面圆润、细腻、光滑、透亮、无杂物滞留，断丝率降低，产品质量大大提高。虽然具有较好的润滑作用，但是氧化稳定性差，且润滑油不易生物降解，环境友好效益较差。
因此，发明一种可生物降解的拉丝油对拉丝油制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前普通拉丝油存在氧化稳定性较差，也不易生物降解，对环境会产生污染的缺陷，提供了一种可生物降解型拉丝油的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种可生物降解型拉丝油的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将猪油和棕榈油混合置于装有搅拌器、冷凝管和温度计的四口烧瓶中搅拌，得到皂化液，再向四口烧瓶中加入皂化液质量3％的甲醇溶液和皂化液质量1％的氢氧化钠溶液，继续保温反应后，静置分层，去除下层甘油，得到上层液，并依次用盐酸溶液和去离子水洗涤上层液，使上层液的pH调节至中性，继续减压蒸馏，得到混合油脂肪酸甲酯；
（2）称取35～45g混合油脂肪酸甲酯放入烧杯中搅拌，再向烧杯中加入20～24g三羟甲基丙烷混合搅拌，加热升温后，继续添加6～8g甲醇钠，继续保温混合反应，得到改性自制反应液；
（3）称取55～75g荞麦淀粉混合置于带有35～45mL酸奶的发酵罐中，密封发酵，过滤去除滤渣后，再加入50～60mL硫酸溶液混合反应，即为自制乳酸，继续向自制乳酸中加入16～20mL无水乙醇和8～10mL双氧水混合缩聚反应，即为自制聚乳酸，备用，将醋酸酐和吡啶混合搅拌，得到自制混合液，将上述自制聚乳酸倒入自制混合液中混合反应后，过滤去除滤渣，得到自制乳液；
（4）按重量份数计，分别称取改性自制反应液、自制乳液、甲基硅油和2，6-二叔丁基对甲酚混合置于搅拌机中搅拌，再向搅拌机中添加无水乙醇、松香和二烷基二硫代磷酸锌，继续混合搅拌，自然冷却至室温，出料，即可制得可生物降解型拉丝油。
步骤（1）所述的猪油和棕榈油的质量比为1：2，搅拌温度为55～65℃，搅拌时间为6～8min，甲醇溶液的质量分数为5％，氢氧化钠溶液的质量分数为15％，继续保温反应时间为45～60min，盐酸溶液的质量分数为10％。
步骤（2）所述的搅拌温度为40～60℃，搅拌时间为9～11min，混合搅拌压力为0.3～0.5MPa，混合搅拌时间为16～20min，加热升温温度为75～95℃，继续保温混合反应时间为1～2h。
步骤（3）所述的发酵温度为35～45℃，发酵时间为8～10天，硫酸溶液的质量分数为35％，混合反应时间为12～16min，双氧水的质量分数为24％，缩聚反应温度为35～55℃，缩聚反应时间为1～2h，醋酸酐和吡啶的体积比为1：1，混合搅拌时间为12～16min，混合反应时间为1～2h。
步骤（4）所述的按重量份数计，分别称取20～30份改性自制反应液、12～16份自制混合液、6～8份甲基硅油和10～12份2，6-二叔丁基对甲酚、5～7份无水乙醇、6～8份松香和3～5份二烷基二硫代磷酸锌，搅拌温度为55～65℃，搅拌时间为12～16min，继续搅拌温度70～90℃，继续搅拌时间为35～45min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明在氢氧化钠催化下，猪油和棕榈油混合与甲醇反应生成棕榈油脂肪酸甲酯，再使棕榈油脂肪酸甲酯和三羟甲基丙烷通过酯交换反应制备不含β-H的反应液，由于对植物油和猪油进行化学改性，并将油品中的大量C = C双键置换或打开，降低其碘值，增加饱和度，从而减少混合油双键的含量，促使油酸无共轭性，催化剂对其无活性，亚油酸和亚麻酸被优先还原，从而提高拉丝油的氧化稳定性，又由于这种酯类合成油具有较好的生物降解性，在生物降解过程中，会有二氧化碳和水的生成，从而提高拉丝油的可生物降解性；
（2）本发明利用醋酸酐和吡啶对聚乳酸未端的-OH基进行乙酰化改性，促使聚乳酸的热稳定性或氧化稳定性提高，并利用其对拉丝油内部进行有效的填充，其中聚乳酸本身具有优良的可生物降解性，而且无毒和无刺激性，它在自然界中与微生物、水、酸、碱等作用下能完全分解，最终产物是二氧化碳和水，对环境无污染，再次提高拉丝油的可生物降解性和氧化稳定性，接着加入消泡剂、抗氧剂、粘性剂和稳定剂，在高温下形成一层氧化稳定保护膜，有利于拉丝油的氧化稳定性的提高，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
按质量比为1：2将猪油和棕榈油混合置于装有搅拌器、冷凝管和温度计的四口烧瓶中，在温度为55～65℃下搅拌6～8min，得到皂化液，再向四口烧瓶中加入皂化液质量3％的质量分数为5％的甲醇溶液和皂化液质量1％的质量分数为15％的氢氧化钠溶液，继续保温反应45～60min后，静置分层，去除下层甘油，得到上层液，并依次用质量分数为10％的盐酸溶液和去离子水洗涤上层液，使上层液的pH调节至中性，继续减压蒸馏，得到混合油脂肪酸甲酯，称取35～45g混合油脂肪酸甲酯放入烧杯中，在温度为40～60℃下搅拌9～11min，再向烧杯中加入20～24g三羟甲基丙烷，在压力为0.3～0.5MPa下混合搅拌16～20min，加热升温至75～95℃后，继续添加6～8g甲醇钠，继续保温混合反应1～2h，得到改性自制反应液，称取55～75g荞麦淀粉混合置于带有35～45mL酸奶的发酵罐中，在温度为35～45℃下密封发酵8～10天，过滤去除滤渣后，再加入50～60mL质量分数为35％的硫酸溶液混合反应12～16min，即为自制乳酸，继续向自制乳酸中加入16～20mL无水乙醇和8～10mL质量分数为24％的双氧水混合，在35～55℃下缩聚反应1～2h，即为自制聚乳酸，按体积比为1：1将醋酸酐和吡啶混合搅拌12～16min，得到自制混合液，将上述自制聚乳酸倒入自制混合液中混合反应1～2h后，过滤去除滤渣，得到自制乳液，按重量份数计，分别称取20～30份改性自制反应液、12～16份自制乳液、6～8份甲基硅油和10～12份2，6-二叔丁基对甲酚混合置于搅拌机中，在温度为55～65℃下搅拌12～16min，再向搅拌机中添加5～7份无水乙醇、6～8份松香和3～5份二烷基二硫代磷酸锌，在温度70～90℃下继续混合搅拌35～45min，自然冷却至室温，出料，即可制得可生物降解型拉丝油。
实例1
按质量比为1：2将猪油和棕榈油混合置于装有搅拌器、冷凝管和温度计的四口烧瓶中，在温度为55℃下搅拌6min，得到皂化液，再向四口烧瓶中加入皂化液质量3％的质量分数为5％的甲醇溶液和皂化液质量1％的质量分数为15％的氢氧化钠溶液，继续保温反应45min后，静置分层，去除下层甘油，得到上层液，并依次用质量分数为10％的盐酸溶液和去离子水洗涤上层液，使上层液的pH调节至中性，继续减压蒸馏，得到混合油脂肪酸甲酯，称取35g混合油脂肪酸甲酯放入烧杯中，在温度为40℃下搅拌9min，再向烧杯中加入20g三羟甲基丙烷，在压力为0.3MPa下混合搅拌16min，加热升温至75℃后，继续添加6g甲醇钠，继续保温混合反应1h，得到改性自制反应液，称取55g荞麦淀粉混合置于带有35mL酸奶的发酵罐中，在温度为35℃下密封发酵8天，过滤去除滤渣后，再加入50mL质量分数为35％的硫酸溶液混合反应12min，即为自制乳酸，继续向自制乳酸中加入16mL无水乙醇和8mL质量分数为24％的双氧水混合，在35℃下缩聚反应1h，即为自制聚乳酸，按体积比为1：1将醋酸酐和吡啶混合搅拌12min，得到自制混合液，将上述自制聚乳酸倒入自制混合液中混合反应1h后，过滤去除滤渣，得到自制乳液，按重量份数计，分别称取20份改性自制反应液、12份自制乳液、6份甲基硅油和10份2，6-二叔丁基对甲酚混合置于搅拌机中，在温度为55℃下搅拌12min，再向搅拌机中添加5份无水乙醇、6份松香和3份二烷基二硫代磷酸锌，在温度70℃下继续混合搅拌35min，自然冷却至室温，出料，即可制得可生物降解型拉丝油。
实例2
按质量比为1：2将猪油和棕榈油混合置于装有搅拌器、冷凝管和温度计的四口烧瓶中，在温度为60℃下搅拌7min，得到皂化液，再向四口烧瓶中加入皂化液质量3％的质量分数为5％的甲醇溶液和皂化液质量1％的质量分数为15％的氢氧化钠溶液，继续保温反应50min后，静置分层，去除下层甘油，得到上层液，并依次用质量分数为10％的盐酸溶液和去离子水洗涤上层液，使上层液的pH调节至中性，继续减压蒸馏，得到混合油脂肪酸甲酯，称取40g混合油脂肪酸甲酯放入烧杯中，在温度为50℃下搅拌10min，再向烧杯中加入22g三羟甲基丙烷，在压力为0.4MPa下混合搅拌18min，加热升温至85℃后，继续添加7g甲醇钠，继续保温混合反应1.5h，得到改性自制反应液，称取65g荞麦淀粉混合置于带有40mL酸奶的发酵罐中，在温度为40℃下密封发酵9天，过滤去除滤渣后，再加入55mL质量分数为35％的硫酸溶液混合反应14min，即为自制乳酸，继续向自制乳酸中加入18mL无水乙醇和9mL质量分数为24％的双氧水混合，在45℃下缩聚反应1.5h，即为自制聚乳酸，按体积比为1：1将醋酸酐和吡啶混合搅拌14min，得到自制混合液，将上述自制聚乳酸倒入自制混合液中混合反应1.5h后，过滤去除滤渣，得到自制乳液，按重量份数计，分别称取25份改性自制反应液、14份自制乳液、7份甲基硅油和11份2，6-二叔丁基对甲酚混合置于搅拌机中，在温度为60℃下搅拌14min，再向搅拌机中添加6份无水乙醇、7份松香和4份二烷基二硫代磷酸锌，在温度80℃下继续混合搅拌40min，自然冷却至室温，出料，即可制得可生物降解型拉丝油。
实例3
按质量比为1：2将猪油和棕榈油混合置于装有搅拌器、冷凝管和温度计的四口烧瓶中，在温度为65℃下搅拌8min，得到皂化液，再向四口烧瓶中加入皂化液质量3％的质量分数为5％的甲醇溶液和皂化液质量1％的质量分数为15％的氢氧化钠溶液，继续保温反应60min后，静置分层，去除下层甘油，得到上层液，并依次用质量分数为10％的盐酸溶液和去离子水洗涤上层液，使上层液的pH调节至中性，继续减压蒸馏，得到混合油脂肪酸甲酯，称取45g混合油脂肪酸甲酯放入烧杯中，在温度为60℃下搅拌11min，再向烧杯中加入24g三羟甲基丙烷，在压力为0.5MPa下混合搅拌20min，加热升温至95℃后，继续添加8g甲醇钠，继续保温混合反应2h，得到改性自制反应液，称取75g荞麦淀粉混合置于带有45mL酸奶的发酵罐中，在温度为45℃下密封发酵10天，过滤去除滤渣后，再加入60mL质量分数为35％的硫酸溶液混合反应16min，即为自制乳酸，继续向自制乳酸中加入20mL无水乙醇和10mL质量分数为24％的双氧水混合，在55℃下缩聚反应2h，即为自制聚乳酸，按体积比为1：1将醋酸酐和吡啶混合搅拌16min，得到自制混合液，将上述自制聚乳酸倒入自制混合液中混合反应2h后，过滤去除滤渣，得到自制乳液，按重量份数计，分别称取30份改性自制反应液、16份自制乳液、8份甲基硅油和12份2，6-二叔丁基对甲酚混合置于搅拌机中，在温度为65℃下搅拌16min，再向搅拌机中添加7份无水乙醇、8份松香和5份二烷基二硫代磷酸锌，在温度90℃下继续混合搅拌45min，自然冷却至室温，出料，即可制得可生物降解型拉丝油。
对比例
以苏州某公司的可生物降解型拉丝油作为对比例
将本发明制得的可生物降解型拉丝油和对比例中的可生物降解型拉丝油进行性能检测，检测结果下所示：
1、测试方法：
降解率测试按HG/T 2554-2011标准进行检测。
氧化稳定性能测试方法：采用Schaal烘箱法做加速氧化试验，将实例1～3和对比例中的拉丝油分别置于空气相对良好的恒温箱中存放4d，每隔24h取样，按照国家规定GB/T5009.37-2003的方法测定过氧化值，测得结果如下：
表1
根据表1中数据可知，本发明制得的可生物降解型拉丝油降解率高，可生物降解性能好，过氧化值小，减缓氧化速度，氧化稳定性得到很大的提高，具有广阔的应用前景。
Claims (5)
1.一种可生物降解型拉丝油的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将猪油和棕榈油混合置于装有搅拌器、冷凝管和温度计的四口烧瓶中搅拌，得到皂化液，再向四口烧瓶中加入皂化液质量3％的甲醇溶液和皂化液质量1％的氢氧化钠溶液，继续保温反应后，静置分层，去除下层甘油，得到上层液，并依次用盐酸溶液和去离子水洗涤上层液，使上层液的pH调节至中性，继续减压蒸馏，得到混合油脂肪酸甲酯；
（2）称取35～45g混合油脂肪酸甲酯放入烧杯中搅拌，再向烧杯中加入20～24g三羟甲基丙烷混合搅拌，加热升温后，继续添加6～8g甲醇钠，继续保温混合反应，得到改性自制反应液；
（3）称取55～75g荞麦淀粉混合置于带有35～45mL酸奶的发酵罐中，密封发酵，过滤去除滤渣后，再加入50～60mL硫酸溶液混合反应，即为自制乳酸，继续向自制乳酸中加入16～20mL无水乙醇和8～10mL双氧水混合缩聚反应，即为自制聚乳酸，备用，将醋酸酐和吡啶混合搅拌，得到自制混合液，将上述自制聚乳酸倒入自制混合液中混合反应后，过滤去除滤渣，得到自制乳液；
（4）按重量份数计，分别称取改性自制反应液、自制乳液、甲基硅油和2，6-二叔丁基对甲酚混合置于搅拌机中搅拌，再向搅拌机中添加无水乙醇、松香和二烷基二硫代磷酸锌，继续混合搅拌，自然冷却至室温，出料，即可制得可生物降解型拉丝油。
2.根据权利要求1所述的一种可生物降解型拉丝油的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的猪油和棕榈油的质量比为1：2，搅拌温度为55～65℃，搅拌时间为6～8min，甲醇溶液的质量分数为5％，氢氧化钠溶液的质量分数为15％，继续保温反应时间为45～60min，盐酸溶液的质量分数为10％。
3.根据权利要求1所述的一种可生物降解型拉丝油的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的搅拌温度为40～60℃，搅拌时间为9～11min，混合搅拌压力为0.3～0.5MPa，混合搅拌时间为16～20min，加热升温温度为75～95℃，继续保温混合反应时间为1～2h。
4.根据权利要求1所述的一种可生物降解型拉丝油的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的发酵温度为35～45℃，发酵时间为8～10天，硫酸溶液的质量分数为35％，混合反应时间为12～16min，双氧水的质量分数为24％，缩聚反应温度为35～55℃，缩聚反应时间为1～2h，醋酸酐和吡啶的体积比为1：1，混合搅拌时间为12～16min，混合反应时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的一种可生物降解型拉丝油的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的按重量份数计，分别称取20～30份改性自制反应液、12～16份自制混合液、6～8份甲基硅油和10～12份2，6-二叔丁基对甲酚、5～7份无水乙醇、6～8份松香和3～5份二烷基二硫代磷酸锌，搅拌温度为55～65℃，搅拌时间为12～16min，继续搅拌温度70～90℃，继续搅拌时间为35～45min。
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| CN201711278039.XA Withdrawn CN108048180A (zh) | 2017-12-06 | 2017-12-06 | 一种可生物降解型拉丝油的制备方法 |
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- 2017-12-06 CN CN201711278039.XA patent/CN108048180A/zh not_active Withdrawn
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