CN107418700A - 手术器械水溶性润滑剂及其制备方法以及多孔碳球的制备方法 - Google Patents

手术器械水溶性润滑剂及其制备方法以及多孔碳球的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种手术器械水溶性润滑剂，按质量百分比由以下成分组成：基础油5%~50%；多孔碳球0.1%~2%；防腐剂1%~20%；表面活性剂1%~10%；消泡剂0.1%~2%；防锈剂1%~5%；溶剂2%~10%和纯化水余量；本发明还公开了多孔碳球的制备方法和手术器械水溶性润滑剂的制备方法。本发明具有高润滑、低残留、水溶性、无毒无害等优点。而且制备简单方便，安全环保，适用于手术器械的润滑。

Description

手术器械水溶性润滑剂及其制备方法以及多孔碳球的制备 方法
技术领域
本发明涉及一种手术器械水溶性润滑剂及其制备方法以及纳米添加剂的制备方法，尤其涉及一种手术器械水溶性润滑剂及其制备方法以及多孔碳球的制备方法，属于医疗耗材技术领域。
背景技术
手术器械在使用后再清洗后，经常需要对器械进行上油保养，一方面是让器械关节更加灵活，让临床医生使用更加便捷，一方面也是对器械起到一个保护作用，避免器械在高温、高湿、高污染条件下生锈腐蚀，延长器械的使用寿命。
目前市面上存在两种水性的润滑剂，一种是完全透明的水剂型润滑剂，另外一种是乳剂型润滑剂，这两种润滑剂都存在明显优缺点。水剂型润滑剂稀释使用时澄清透明，使用者在水面下进行浸泡上油时不会遗漏器械和戳伤。但水剂型润滑剂存在润滑性能不足，尤其是针对不锈钢等手术器械润滑性能一般。乳剂型润滑剂虽然润滑性能较为优异，但是稀释液不透明，使用者容易造成职业暴露，同时油斑现象比较严重，对器械的光亮度都会有较大影响。而且乳剂型润滑剂使用了大量的表活、溶剂等助剂对环境包括对人体健康都是一个隐患。因此如何有效且同时能兼顾各个方面的解决该问题是目前的一个难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供了一种手术器械水溶性润滑剂，该润滑剂能够有效的解决上述两种手术器械水溶性润滑剂的缺点和不足，其中含有一种纳米添加剂和高性能基础油，将这两种物质配制成水性润滑剂后，能有效的保证润滑性能的同时，还具有水溶性、无毒无害、减摩抗磨的性能；
本发明还提供了该手术器械水溶性润滑剂的制备方法，该法制备了一种纳米添加剂和高性能基础油，该制法步骤简单易操作，可实现工业化生产并且安全环保；
本发明还提供了一种多孔碳球的制备方法，该多孔碳球为纳米添加剂，润滑性能优异。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种手术器械水溶性润滑剂，按质量百分比由以下成分组成：
所述防腐剂为卡松、重氮洁马、尼泊金甲酯中的一种或者多种。
所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯乙氧基化物、聚乙二醇、氨基酸两性表面活性剂中两种或者两种以上。
所述消泡剂为有机硅型消泡剂和聚醚型消泡剂中的一种或者多种。
所述溶剂为甘油、丙二醇中的一种或者多种。
多孔碳球的制备方法，包括如下步骤：首先通过stober法合成单分散硅200nm的微球，将合成好的二氧化硅微球超声分散好，缓慢加入混合模板剂，二氧化硅微球与混合模板剂的摩尔比例为1:(1～2)，并缓慢加入间苯二酚、甲醛溶液和氨水，二氧化硅微球：间苯二酚：氨水摩尔比＝1:(1～2):(2～3)，快速搅拌24～32h，反应产物经无水乙醇离心洗涤三次，烘干后备用；然后对所得产物进行碳化，将所得碳化产物用氢氟酸溶液刻蚀，然后用纯水洗至pH中性，烘干得到多孔碳球。
所述混合模板剂为十二烷基三甲基溴化铵和非离子表面活性P123，两者摩尔比例为1:(2～5)。
碳化方法为：氮气气氛下，室温升至340～360℃，恒温2～3h，升温速率为1℃/min，再升至600℃，恒温4h，升温速率为1℃/min，降至室温后得碳化产物备用。
手术器械水溶性润滑剂的制备方法，包括如下步骤：
S01，合成基础油：将烯丙醇嵌段聚醚加入反应釜，催化剂甲醇钾按成品总质量的1％添加，抽真空置换3次，再用氮气充满反应釜，缓慢滴加环氧丙醇，比例按烯丙醇嵌段聚醚和环氧丙醇的摩尔比＝1：(2～2.5)，反应温度升至95℃继续搅拌反应2.0h，反应结束后抽真空0.5h，中和、脱气、脱水过滤后降温留釜待用；
留釜待用的烯丙醇嵌段聚醚为支状聚醚，在支状聚醚上添加磷酸酐以合成磷酸酯，在合成好的磷酸酯中加入硅油，摩尔比1:1.02，同时滴加催化剂H2PtCl6·6H2O和四氢呋喃溶液，在90℃下硅氢加成反应3h合成基础油；
S02，合成多孔碳球；
S03，按质量百分比将纯化水加入搅拌釜中，开启搅拌器，加入5％～50％基础油，升温至40℃，搅拌至溶解，分别将1％～10％表面活性剂、0.1％～2％多孔碳球、2％～10％溶剂加入搅拌釜中，搅拌至溶解，降到室温后加入1％～20％防腐剂搅拌至溶解，再加入1％～5％防锈剂和0.1％～2％消泡剂、搅拌至溶解后，再搅拌半小时后过滤，得到手术器械水溶性润滑剂。
磷酸酐的添加方法为：n支状聚醚：n五氧化二磷：n水＝2：1：0.5，n为摩尔比，反应温度80℃，反应时间4h，反应后加KOH中和至中性，脱气、脱水过滤后降温留釜待用，得到合成好的磷酸酯。
本发明的有益效果在于：
本发明的手术器械水溶性润滑剂克服了乳化型润滑油的油斑和环保问题，也克服了水溶性润滑剂的润滑性不够的缺点，具有高润滑、低残留、水溶性、无毒无害等优点。而且制备简单方便，安全环保，适用于手术器械的润滑。
本发明提供一种手术器械水溶性润滑剂及其制备方法以及多孔碳球的制备方法，包括一种基础油和多孔碳球合成，以及使用该基础油和多孔碳球硅配制的水性润滑剂。基础油的合成是通过烯丙醇嵌段聚醚和环氧丙醇反应得到支状聚醚单体，再经酯化反应得到封端聚醚，再将该磷酸封端聚醚与硅油进一步反应得到。嵌段聚醚提供了亲水性能，且在高温下具有逆溶现象，赋予了较好的润滑效果，酯化封端提供了减摩抗磨效果，连上特定的硅油更增加了产品消泡、润滑和铺展附着功能。该多孔碳球，可以减少摩擦系数，降低磨损面积，可以有效降低器械损耗，增加润滑效果。利用该基础油和多孔碳球制备的水溶性润滑剂，具有高润滑、水溶性、灭菌因子易穿透等优点。该过程和方法简单，性能可靠，绿色环保，无毒无害无污染，是一种理想的手术器械水溶性润滑剂。
具体实施方式
下面对本发明作更进一步的说明，本发明中的比例若没有特殊说明，均指摩尔比。
实施例1
S01，合成基础油如下步骤：
将烯丙醇嵌段聚醚加入反应釜，催化剂甲醇钾按成品总质量的1％添加，抽真空置换3次，再用氮气充满反应釜，缓慢滴加环氧丙醇，比例按烯丙醇嵌段聚醚和环氧丙醇的摩尔比＝1：2，反应温度升至95℃继续搅拌反应2.0h，反应结束后抽真空0.5h，中和、脱气、脱水过滤后降温留釜待用。
留釜待用的烯丙醇嵌段聚醚为支状聚醚，在留釜待用的支状聚醚上添加磷酸酐，n(支状聚醚)：n(五氧化二磷)：n(水)＝2：1：0.5，反应温度80℃，反应时间4h，反应后加KOH中和至中性，脱气、脱水过滤后降温留釜待用，得到合成好的磷酸酯。合成好的磷酸酯加入硅油(摩尔比1:1.02)，同时滴加催化剂H2PtCl6·6H2O和四氢呋喃溶液，在90℃下硅氢加成反应3h合成基础油；
S02，合成多孔碳球：首先通过stober法合成单分散硅200nm的微球，将合成好的二氧化硅微球超声分散好，缓慢加入混合模板剂十二烷基三甲基溴化铵和P123(两者摩尔比例为1:2)，二氧化硅微球与混合模板剂的摩尔比例为1:1。并缓慢加入间苯二酚、甲醛溶液和氨水，二氧化硅微球：间苯二酚：氨水摩尔比＝1:1:2，快速搅拌32h，反应产物经无水乙醇离心洗涤三次，烘干后备用。后对所得产物进行碳化，氮气气氛下，室温升至350℃，恒温2h，升温速率为1℃/min，再由350℃升至600℃，恒温4h，升温速率为1℃/min，降至室温后得产物备用，将所得产物用氢氟酸溶液刻蚀，后用纯水洗至pH中性，烘干得到多孔碳球。
S03，手术器械水溶性润滑剂配方组成如下：
将按质量百分比将纯化水加入搅拌釜中，开启搅拌器，加入5％～50％基础油，升温至40℃，搅拌至溶解，分别将1％～10％AEO-9、0.1％～2％多孔碳球、2％～10％甘油加入搅拌釜中，搅拌至溶解，降到室温后加入1％～20％卡松搅拌至溶解，再加入1％～5％Krantin pp和0.1％～2％AFE-1247、搅拌至溶解后，再搅拌半小时后过滤，得到手术器械水溶性润滑剂。
实施例2
S01，合成基础油如下步骤：
将烯丙醇嵌段聚醚加入反应釜，催化剂甲醇钾按成品总质量的1％添加，抽真空置换3次，再用氮气充满反应釜，缓慢滴加环氧丙醇，比例按烯丙醇嵌段聚醚和环氧丙醇的摩尔比＝1：2.5，反应温度升至95℃继续搅拌反应2.0h，反应结束后抽真空0.5h，中和、脱气、脱水过滤后降温留釜待用。
留釜待用的烯丙醇嵌段聚醚为支状聚醚，在留釜待用的支状聚醚上添加磷酸酐，n(支状聚醚)：n(五氧化二磷)：n(水)＝2：1：0.5，反应温度80℃，反应时间4h，反应后加KOH中和至中性，脱气、脱水过滤后降温留釜待用，得到合成好的磷酸酯。合成好的磷酸酯加入硅油(摩尔比1:1.02)，同时滴加催化剂H2PtCl6·6H2O和四氢呋喃溶液，在90℃下硅氢加成反应3h合成基础油；
S02，合成多孔碳球：首先通过stober法合成单分散硅200nm的微球，将合成好的二氧化硅微球超声分散好，缓慢加入混合模板剂十二烷基三甲基溴化铵和P123(两者摩尔比例为1:5)，二氧化硅微球与混合模板剂的摩尔比例为1:2。并缓慢加入间苯二酚、甲醛溶液和氨水，二氧化硅微球：间苯二酚：氨水摩尔比＝1:2:3，快速搅拌24h，反应产物经无水乙醇离心洗涤三次，烘干后备用。后对所得产物进行碳化，氮气气氛下，室温升至340℃，恒温3h，升温速率为1℃/min，再由340℃升至600℃，恒温4h，升温速率为1℃/min，降至室温后得产物备用，将所得产物用氢氟酸溶液刻蚀，后用纯水洗至pH中性，烘干得到多孔碳球。
S03，手术器械水溶性润滑剂配方组成如下：
将按质量百分比将纯化水加入搅拌釜中，开启搅拌器，加入5％～20％基础油，升温至40℃，搅拌至溶解，分别将1％～10％FMEE、0.1％～2％多孔碳球、2％～10％丙二醇加入搅拌釜中，搅拌至溶解，降到室温后加入1％～20％卡松搅拌至溶解，再加入1％～5％Krantin pp和0.1％～2％ACP-1266、搅拌至溶解后，再搅拌半小时后过滤，得到手术器械水溶性润滑剂。
实施例3
本实施例与实施例2的区别仅在于：手术器械水溶性润滑剂配方组成如下：
本实施例的碳化方法为：氮气气氛下，室温升至360℃，恒温2.5h，升温速率为1℃/min，再升至600℃，恒温4h，升温速率为1℃/min，降至室温后得碳化产物备用。
实施例4
本实施例与实施例2的区别仅在于：手术器械水溶性润滑剂配方组成如下：
实施例5
本实施例与实施例2的区别仅在于：手术器械水溶性润滑剂配方组成如下：
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种手术器械水溶性润滑剂，其特征在于：按质量百分比由以下成分组成：
2.根据权利要求1所述的手术器械水溶性润滑剂，其特征在于：所述防腐剂为卡松、重氮洁马、尼泊金甲酯中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的手术器械水溶性润滑剂，其特征在于：所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯乙氧基化物、聚乙二醇、氨基酸两性表面活性剂中两种或者两种以上。
4.根据权利要求1所述的手术器械水溶性润滑剂，其特征在于：所述消泡剂为有机硅型消泡剂和聚醚型消泡剂中的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的手术器械水溶性润滑剂，其特征在于：所述溶剂为甘油、丙二醇中的一种或者多种。
6.多孔碳球的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：首先通过stober法合成单分散硅200nm的微球，将合成好的二氧化硅微球超声分散好，缓慢加入混合模板剂，二氧化硅微球与混合模板剂的摩尔比例为1:(1～2)，并缓慢加入间苯二酚、甲醛溶液和氨水，二氧化硅微球：间苯二酚：氨水摩尔比＝1:(1～2):(2～3)，快速搅拌24～32h，反应产物经无水乙醇离心洗涤三次，烘干后备用；然后对所得产物进行碳化，将所得碳化产物用氢氟酸溶液刻蚀，然后用纯水洗至pH中性，烘干得到多孔碳球。
7.根据权利要求6所述的多孔碳球的制备方法，其特征在于：所述混合模板剂为十二烷基三甲基溴化铵和非离子表面活性P123，两者摩尔比例为1:(2～5)。
8.根据权利要求6所述的多孔碳球的制备方法，其特征在于：碳化方法为：氮气气氛下，室温升至340～360℃，恒温2～3h，升温速率为1℃/min，再升至600℃，恒温4h，升温速率为1℃/min，降至室温后得碳化产物备用。
9.根据权利要求6～8任一项所述的手术器械水溶性润滑剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S01，合成基础油：将烯丙醇嵌段聚醚加入反应釜，催化剂甲醇钾按成品总质量的1％添加，抽真空置换3次，再用氮气充满反应釜，缓慢滴加环氧丙醇，比例按烯丙醇嵌段聚醚和环氧丙醇的摩尔比＝1：(2～2.5)，反应温度升至95℃继续搅拌反应2.0h，反应结束后抽真空0.5h，中和、脱气、脱水过滤后降温留釜待用；
留釜待用的烯丙醇嵌段聚醚为支状聚醚，在支状聚醚上添加磷酸酐以合成磷酸酯，在合成好的磷酸酯中加入硅油，摩尔比1:1.02，同时滴加催化剂H2PtCl6·6H2O和四氢呋喃溶液，在90℃下硅氢加成反应3h合成基础油；
S02，合成多孔碳球；
S03，按质量百分比将纯化水加入搅拌釜中，开启搅拌器，加入5％～50％基础油，升温至40℃，搅拌至溶解，分别将1％～10％表面活性剂、0.1％～2％多孔碳球、2％～10％溶剂加入搅拌釜中，搅拌至溶解，降到室温后加入1％～20％防腐剂搅拌至溶解，再加入1％～5％防锈剂和0.1％～2％消泡剂、搅拌至溶解后，再搅拌半小时后过滤，得到手术器械水溶性润滑剂。
10.根据权利要求9所述的手术器械水溶性润滑剂的制备方法，其特征在于：磷酸酐的添加方法为：n支状聚醚：n五氧化二磷：n水＝2：1：0.5，n为摩尔比，反应温度80℃，反应时间4h，反应后加KOH中和至中性，脱气、脱水过滤后降温留釜待用，得到合成好的磷酸酯。
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