CN101121907A - 一种润滑油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种润滑油的制备方法，涉及一种多酯型环境友好润滑油基础油的制备方法。本发明利用对植物油的化学改性从而提高其流变学性能及氧化稳定性。本发明方法是以植物油如豆油、菜籽油、葵花油、棉籽油等为原料，对其进行化学改性。首先将植物油与醇通过转酯化反应，生成植物油单酯，在分子结构中引入支链。然后用过氧化氢将植物油单酯中的双键变成饱和的环氧键，再用脂肪酸将环氧键打开，成为含有羟基的植物油单酯。最后用乙酸酐将生成的羟基酯化，生成多酯的植物油酯。改性后的多酯植物油酯相比植物油，在摩擦性能，流变学性能，氧化稳定性方面都有了较大幅度的提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种环境友好的润滑油基础油的制备方法，具体的说是一种将植物油通过化学改性从而提高其流变学性能及氧化稳定性，将其制备成为环境友好的润滑油基础油的方法。属于润滑油工艺技术领域。
背景技术
目前，每年有500～1000万吨石油基质化学品进入生物圈，油品污染来源于石油炼制，液压油与切削油泄露等。植物油具有可再生、可生物降解、生物无毒的优异性质，由于具有高粘度指数，低的挥发性，优良的润滑性能，因此植物油获得了越来越多的关注。但是植物油用作润滑油还有几个缺点，包括较差的氧化稳定性，弱的热稳定性，较差的水解稳定性以及较差的低温性能。这些不利的性质皆来源于其分子结构。由于分子中大量的双键，导致了其氧化稳定性与热稳定性差。植物油分子中，有可以用于化学改性的基团，如双键，烯丙基，酯基。通过选择氢化、转酯化、环氧化，可以有效提高植物油的氧化稳定性，但改性后的植物油的流变学性能变得更差。在这些改性方法中，环氧化受到了越来越多的重视，因为环氧基是一个活泼的反应基团，可以和亲核试剂在较温和的条件下发生反应，如与醇、胺等发生反应。
发明内容
本发明的目的是提供一种润滑油的制备方法，即通过对植物油的化学改性，不仅具有环境友好的特性，而且可以提高植物油的流变学性能以及氧化稳定性。
本发明的技术方案：
一种润滑油的制备方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：
a)进行转酯化反：首先将一种或几种植物油的混合物与醇类进行转酯化反应：将植物油与醇类按1∶3～1∶9的摩尔比置于反应容器中，以质子酸或路易斯酸为催化剂，于100℃～140℃下反应1～3小时；冷却后水洗至中性，分层后将下层水相放出，将油相在80℃～120℃下蒸馏，得到转酯化植物油；
b)环氧化反应：在转酯化植物油中滴加含有甲酸和H2O2混合液，转酯化植物油与H2O2的摩尔比为1∶1.5～1∶3；保持温度在40～60℃之间，在2小时内滴加完毕；然后在该温度下继续反应3～24小时，先用稀碱水后用水洗至中性，静置，将下层水相倒出，将油相在60～100℃下蒸馏，得到环氧化植物油酯；
c)开环反应：在环氧化植物油酯内加入脂肪酸，环氧植物油酯与脂肪酸的摩尔比为1∶1.5～1∶3，在150～175℃下反应6～15小时，冷却后，在150℃～175℃下蒸馏，得到羟基植物油酯；
d)酯化反应：在含有羟基植物油酯中加入乙酸酐，羟基植物油酯与乙酸酐摩尔比为1∶1.5～1∶3，以吡啶为催化剂，室温下反应4～24小时，加入冰水，先用稀盐酸洗后用水洗，至中性，放出下面水相，将上层油相在60～100℃下蒸馏，得到润滑油。
本发明所述的醇类为甲醇、乙醇、异丙醇、异辛醇、异壬醇或它们几种的混合物。所述的脂肪酸为正己酸、异辛酸或月桂酸。
本发明具有以下优点及突出性效果：由于植物油的倾点较高，所以通过转酯化反应，在分子结构中引入支链，从而降低了植物油的倾点，改善了植物油的流变学性能；由于植物油分子结构中含有大量双键，所以通过采用双氧水，将双键氧化成为饱和的环氧键，消除了分子结构中的双键，从而提高了植物油的氧化稳定性；用脂肪酸将不稳定的环氧键打开，生成含有羟基的植物油酯，然后使用乙酸酐将羟基酯化。经过转酯化、环氧化、开环、酯化反应之后，改性植物油具备了以下优点：①对环境友好，无毒，可生物降解。②较好的流变学性能，粘度指数高，倾点低，可以适合于各种工况。③较高的抗氧化能力，具有较长的使用寿命。
具体实施方式
a)进行转酯化反：首先将一种或几种植物油的混合物与醇类进行转酯化反应：将植物油与醇类按1∶3～1∶9的摩尔比置于反应容器中，以质子酸或路易斯酸为催化剂，于100℃～140℃下反应1～3小时；冷却后水洗至中性，分层后将下层水相放出，将油相在80℃～120℃下蒸馏，得到转酯化植物油；醇类一般采用甲醇、乙醇、异丙醇、异辛醇、异壬醇或它们几种的混合物
b)环氧化反应：在转酯化植物油中滴加含有甲酸和H2O2混合液，转酯化植物油与H2O2的摩尔比为1∶1.5～1∶3；保持温度在40～60℃之间，在2小时内滴加完毕；然后在该温度下继续反应3～24小时，先用稀碱水后用水洗至中性，静置，将下层水相倒出，将油相在60～100℃下蒸馏，得到环氧化植物油酯；
c)开环反应：在环氧化植物油酯内加入脂肪酸，环氧植物油酯与脂肪酸的摩尔比为1∶1.5～1∶3，在150～175℃下反应6～15小时，冷却后，在150℃～175℃下蒸馏，得到羟基植物油酯；脂肪酸一般采用正己酸、异辛酸或月桂酸，也可采用其他脂肪酸。
d)酯化反应：在含有羟基植物油酯中加入乙酸酐，羟基植物油酯与乙酸酐摩尔比为1∶1.5～1∶3，以吡啶为催化剂，室温下反应4～24小时，加入冰水，先用稀盐酸洗后用水洗，至中性，放出下面水相，将上层油相在60～100℃下蒸馏，得到润滑油。
下面通过几个具体的实施例来进一步说明本发明。
实施例1
a)称取一定量的豆油与异辛醇，豆油与异辛醇的摩尔比为1∶6，置于三口瓶中，以浓硫酸为催化剂，于120℃下搅拌反应2小时，冷却后将反应物料倒出，置于分液漏斗中，水洗至中性，分层后将下层水放出，将油相倒入三口瓶中，在80℃下蒸馏，得到的转酯化产品置于三口瓶中。
b)在三口瓶的瓶口一端，插入含有一定量甲酸、H2O2的混合液的滴液漏斗，转酯化豆油、双氧水、甲酸的摩尔比为1∶2，保持温度在40℃，边搅拌边滴加混合液，在2小时内滴加完毕。保持温度在40℃，在该温度下继续反应24小时，将反应料倒出，置于分液漏斗中，用稀碱水加水洗至PH＝6，静置，将下层水相到出，油相倒入三口瓶，100℃下蒸馏，得到环氧化产品。
c)将一定量的环氧化产品倒入三口瓶中，加入一定量的月桂酸，环氧化产品与月桂酸摩尔比为1∶3，在175℃搅拌反应6小时，冷却后，换上蒸馏装置，在175℃下蒸馏，得到含有羟基的豆油酯。
d)将一定量的含有羟基的豆油酯加入三口瓶，加入一定量的乙酸酐，羟基豆油酯与乙酸酐摩尔比为1∶1.5，以吡啶为催化剂，室温下搅拌反应24小时，反应结束后，加入大量冰块，搅拌半小时，将反应物料倒入分液漏斗，先用稀盐酸洗后用水洗，至PH＝6，放出下面水相，将上层油相倒入三口瓶蒸馏，得到最终产品。
实施例2
a)称取菜籽油与异丙醇，菜籽油与异丙醇摩尔比为1∶3，置于三口瓶中，以浓硫酸为催化剂，于100℃下搅拌反应1小时，冷却后将反应物料倒出，置于分液漏斗中，水洗至中性，分层后将下层水放出，将油相倒入三口瓶中，在80℃下蒸馏，得到的转酯化产品置于三口瓶中。
b)在三口瓶的瓶口一端，插入含有一定量甲酸、H2O2的混合液的滴液漏斗，转酯化菜籽油、双氧水摩尔比为1∶3，保持温度在60℃，边搅拌边滴加混合液，在1小时内滴加完毕。保持温度在60℃，在该温度下继续反应6小时，将反应料倒出，置于分液漏斗中，用稀碱水加水洗至PH＝6，静置，将下层水相到出，油相倒入三口瓶，100℃以下蒸馏，得到环氧化产品。
c)将一定量的环氧化产品倒入三口瓶中，加入一定量的月桂酸，环氧化产品与月桂酸的摩尔比为1∶1.5，在165℃搅拌反应8小时，冷却后，换上蒸馏装置，在165℃下蒸馏，得到含有羟基的菜籽油酯。
d)将一定量的含有羟基的菜籽油酯加入三口瓶，加入一定量的乙酸酐，羟基菜籽油酯与乙酸酐摩尔比为1∶2，以吡啶为催化剂，室温下搅拌反应12小时，反应结束后，加入大量冰块，搅拌半小时，将反应物料倒入分液漏斗，先用稀盐酸洗后用水洗，至PH＝6，放出下面水相，将上层油相倒入三口瓶蒸馏，得到最终产品。
实施例3
a)称取葵花油与异壬醇，葵花油与异壬醇的摩尔比为1∶9，置于三口瓶中，以浓硫酸为催化剂，于140℃下搅拌反应3小时，冷却后将反应物料倒出，置于分液漏斗中，水洗至中性，分层后将下层水放出，将油相倒入三口瓶中，在100℃下蒸馏，得到的转酯化产品置于三口瓶中。
b)在三口瓶的瓶口一端，插入含有一定量甲酸、H2O2的混合液的滴液漏斗，转酯化葵花油、双氧水的摩尔比为1∶1.5，保持温度在50℃，边搅拌边滴加混合液，在一小时内滴加完毕。保持温度在50℃，在该温度下继续反应12小时，将反应料倒出，置于分液漏斗中，用稀碱水加水洗至PH＝6，静置，将下层水相到出，油相倒入三口瓶，100℃以下蒸馏，得到环氧化产品。
c)将一定量的环氧化产品倒入三口瓶中，加入一定量的月桂酸，环氧化产品与月桂酸摩尔比为1∶1.5，在150℃搅拌反应15小时，冷却后，换上蒸馏装置，在175℃下蒸馏，得到含有羟基的葵花油酯。
d)将一定量的含有羟基的葵花油酯加入三口瓶，加入一定量的乙酸酐，羟基葵花油脂与乙酸酐摩尔比为1∶3，以吡啶为催化剂，室温下搅拌反应6小时，反应结束后，加入大量冰块，搅拌半小时，将反应物料倒入分液漏斗，先用稀盐酸洗后用水洗，至PH＝6，放出下面水相，将上层油相倒入三口瓶蒸馏，得到最终产品。
实施例4
a)称取豆油与异辛醇，豆油与异辛醇的摩尔比为1∶6，置于三口瓶中，以浓硫酸为催化剂，于120℃下搅拌反应2小时，冷却后将反应物料倒出，置于分液漏斗中，水洗至中性，分层后将下层水放出，将油相倒入三口瓶中，在80℃下蒸馏，得到的转酯化产品置于三口瓶中。
b)在三口瓶的瓶口一端，插入含有一定量甲酸、H2O2的混合液的滴液漏斗，转酯化豆油、双氧水摩尔比为1∶2，保持温度在40℃，边搅拌边滴加混合液，在一小时内滴加完毕。保持温度在40℃，在该温度下继续反应24小时，将反应料倒出，置于分液漏斗中，用稀碱水加水洗至PH＝6，静置，将下层水相到出，油相倒入三口瓶，100℃以下蒸馏，得到环氧化产品。
c)将一定量的环氧化产品倒入三口瓶中，加入一定量的异辛酸，环氧化产品与异辛酸摩尔比为1∶3，在165℃搅拌反应6小时，冷却后，换上蒸馏装置，在165℃下蒸馏，得到含有羟基的豆油酯。
d)将一定量的含有羟基的豆油酯加入三口瓶，加入一定量的乙酸酐，羟基豆油酯与乙酸酐摩尔比为1∶2，以吡啶为催化剂，室温下搅拌反应12小时，反应结束后，加入大量冰块，搅拌半小时，将反应物料倒入分液漏斗，先用稀盐酸洗后用水洗，至PH＝6，放出下面水相，将上层油相倒入三口瓶蒸馏，得到最终产品。
实施例5
a)称取豆油与异辛醇，豆油与异辛醇摩尔比为1∶6，置于三口瓶中，以浓硫酸为催化剂，于120℃下搅拌反应2小时，冷却后将反应物料倒出，置于分液漏斗中，水洗至中性，分层后将下层水放出，将油相倒入三口瓶中，在80℃下蒸馏，得到的转酯化产品置于三口瓶中。
b)在三口瓶的瓶口一端，插入含有一定量甲酸、H2O2的混合液的滴液漏斗，转酯化豆油、双氧水摩尔比为1∶2，保持温度在40℃，边搅拌边滴加混合液，在一小时内滴加完毕。保持温度在40℃，在该温度下继续反应24小时，将反应料倒出，置于分液漏斗中，用稀碱水加水洗至PH＝6，静置，将下层水相到出，油相倒入三口瓶，100℃以下蒸馏，得到环氧化产品。
c)将一定量的环氧化产品倒入三口瓶中，加入一定量的正己酸，环氧化产品与正己酸摩尔比为1∶3，在150℃搅拌反应6小时，冷却后，换上蒸馏装置，在150℃下蒸馏，得到含有羟基的豆油酯。
d)将一定量的含有羟基的豆油酯加入三口瓶，加入一定量的乙酸酐，羟基豆油酯与乙酸酐摩尔比为1∶3，以吡啶为催化剂，室温下搅拌反应6小时，反应结束后，加入大量冰块，搅拌半小时，将反应物料倒入分液漏斗，先用稀盐酸洗后用水洗，至PH＝6，放出下面水相，将上层油相倒入三口瓶蒸馏，得到最终产品。
实施例6
a)称取菜籽油与豆油的混合物与异丙醇，混合油与异丙醇摩尔比为1∶3，置于三口瓶中，以浓硫酸为催化剂，于100℃下搅拌反应3小时，冷却后将反应物料倒出，置于分液漏斗中，水洗至中性，分层后将下层水放出，将油相倒入三口瓶中，在100℃下蒸馏，得到的转酯化产品置于三口瓶中。
b)在三口瓶的瓶口一端，插入含有一定量甲酸、H2O2的混合液的滴液漏斗，转酯化混合油酯、双氧水摩尔比为1∶3，保持温度在60℃，边搅拌边滴加混合液，在1小时内滴加完毕。保持温度在60℃，在该温度下继续反应6小时，将反应料倒出，置于分液漏斗中，用稀碱水加水洗至PH＝6，静置，将下层水相到出，油相倒入三口瓶，100℃下蒸馏，得到环氧化产品。c)将一定量的环氧化产品倒入三口瓶中，加入一定量的月桂酸，环氧化产品与月桂酸的摩尔比为1∶3，在150℃搅拌反应15小时，冷却后，换上蒸馏装置，在175℃下蒸馏，得到含有羟基的混合油酯。
d)将一定量的含有羟基的混合油酯加入三口瓶，加入一定量的乙酸酐，羟基混合油酯与乙酸酐摩尔比为1∶2，以吡啶为催化剂，室温下搅拌反应12小时，反应结束后，加入大量冰块，搅拌半小时，将反应物料倒入分液漏斗，先用稀盐酸洗后用水洗，至PH＝6，放出下面水相，将上层油相倒入三口瓶蒸馏，得到润滑油。
表一本发明改性植物油与大豆油的性能对比
上表中数据表明，本发明的改性植物油与豆油相比，具有以下优点：
1)摩擦性能优异：四球机摩擦实验，以磨斑直径作为指标，在196N压力下长磨30分钟，改性植物油磨斑直径最大为0.43mm，豆油为0.51mm，在392N压力下长磨30分钟，改性植物油为磨斑直径最大为0.54mm，豆油为0.69mm，改性植物油的摩擦性能优于豆油。改性植物油的Pβ值均大于豆油的588N。
2)流变学性能较好：改性植物油倾点比豆油的倾点大幅下降，豆油为-8℃，改性植物油倾点均低于-8℃，最低达到-27℃。
3)氧化稳定性大幅提高：经过旋转氧弹法测试，豆油的氧化诱导期为8.3分钟，而改性植物油的氧化诱导期均大于19分钟。
4)生物降解性提高：经测豆油的21天生物降解率85％，而改性植物油的生物降解率都大于95％，符合德国“蓝色天使”标准，故为环境友好润滑油。
Claims (3)
1.一种润滑油的制备方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：
a)进行转酯化反：首先将一种或几种植物油的混合物与醇类进行转酯化反应：将植物油与醇类按1∶3～1∶9的摩尔比置于反应容器中，以质子酸或路易斯酸为催化剂，于100℃～140℃下反应1～3小时；冷却后水洗至中性，分层后将下层水相放出，将油相在80℃～120℃下蒸馏，得到转酯化植物油；
b)环氧化反应：在转酯化植物油中滴加含有甲酸和H2O2混合液，转酯化植物油与H2O2的摩尔比为1∶1.5～1∶3；保持温度在40～60℃之间，在2小时内滴加完毕；然后在该温度下继续反应3～24小时，先用稀碱水后用水洗至中性，静置，将下层水相倒出，将油相在60～100℃下蒸馏，得到环氧化植物油酯；
c)开环反应：在环氧化植物油酯内加入脂肪酸，环氧植物油酯与脂肪酸的摩尔比为1∶1.5～1∶3，在150～175℃下反应6～15小时，冷却后，在150℃～175℃下蒸馏，得到羟基植物油酯；
d)酯化反应：在含有羟基植物油酯中加入乙酸酐，羟基植物油酯与乙酸酐摩尔比为1∶1.5～1∶3，以吡啶为催化剂，室温下反应4～24小时，加入冰水，先用稀盐酸洗后用水洗，至中性，放出下面水相，将上层油相在60～100℃下蒸馏，得到润滑油。
2.按照权利要求1所述的一种润滑油的制备方法，其特征在于：所述的醇类为甲醇、乙醇、异丙醇、异辛醇、异壬醇或它们几种的混合物。
3.按照权利要求1所述的一种润滑油的制备方法，其特征在于：所述的脂肪酸为正己酸、异辛酸或月桂酸。
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Assignee: Changsha Zhongcheng Petrochemical Co., Ltd. Assignor: Tsinghua University Contract record no.: 2010430000160 Denomination of invention: Preparation method for lubricating oil Granted publication date: 20091216 License type: Exclusive License Open date: 20080213 Record date: 20101125 |
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