CN108822938B - 用于提高滴点和热稳定性的混合锂基脂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种用于提高滴点和热稳定性的混合锂基脂，按质量百分比包括以下组分：基础油80‑95%；氢氧化锂1‑3%；脂肪酸材料2.5‑8%；抗磨添加剂0‑2%；防锈剂0.2‑1%；抗氧剂0.5‑2；无机稠化剂3‑5%。本发明是在传统锂基脂制造工艺的基础上利用无机稠化剂增稠，既提高了所制备锂基脂的滴点和热稳定性，又提高了所制备锂基脂的抗磨能力。

Description

用于提高滴点和热稳定性的混合锂基脂及其制备方法

技术领域

本发明属于润滑材料领域，尤其涉及一种用于提高滴点和热稳定性的混合锂基脂。

背景技术

锂基润滑脂是由羟基脂肪酸锂皂稠化矿物油并加入抗氧、防锈防腐等多种极压抗磨等多种添加剂调制而成，锂基润滑脂具有优良的抗水性、机械安定性、耐极压抗磨性能、防水性和泵送性、防锈性和氧化安定性，锂基润滑脂在各种较恶劣的操作条件下，还能发挥其超卓的润滑效能，产品的持久使用温度范围为-20到120℃，锂基润滑脂因其润滑性能好、滴点较高而成为现代工业润滑脂的主流产品，目前占我国润滑脂产量的70%以上。

但是锂基脂有以下弱点：

1）胶体安定性不好，储存有硬化趋势。特别是热稳定性能差，在100℃环境温度下，会稀化一个等级的稠度。在用于轴承润滑时容易漏脂；

2）用常压釜生产锂基脂，机械安定性不好，如果原材料纯度有变化，也会影响机械安定性；

3）氢氧化锂成本高居不下，造成锂基脂价格大幅增加。

最常用的无机稠化剂有硅胶和膨润土等，要求颗粒度要小，达到微米级，并且在分散介质(即基础油)中能形成胶体稳定的体系，一般必须作表面处理，使其表面为有机化合物所覆盖，呈亲油性，以利于与矿物润滑油有良好的亲和能力，制备方法多采用分散法，即借助于化学力，即分散相表面在分散介质中自动形成的溶剂层或机械力(高速分散设备如匀化器和胶体磨)，可以达到固一液体系均匀分散的目的，一般由于它的滴点高和在一个很宽的温度范围内能保持原有的稠度，所以能用在皂基润滑脂不能达到的高温范围，大多用作专用润滑脂，在些特殊条件下使用，无机润滑脂的机械安定性较差，不能用于高速运转的部件。

发明内容

鉴于以上所述，有必要提供一种提高滴点和热稳定性的混合锂基脂，该锂基脂结合了锂皂稠化和无机稠化的优点，可以大幅改善现有锂基脂的胶体热稳定性和机械安定性，增强锂基脂的润滑性能，提高滴点并可降低通用锂基脂的生产成本。

一种用于提高滴点和热稳定性的混合锂基脂，按质量百分比包括以下组分：

基础油80-95%；

氢氧化锂1-3%；

脂肪酸材料2.5-8%；

抗磨添加剂0-2%；

防锈剂0.2-1%；

抗氧剂0.5-2；

无机稠化剂3-5%。

进一步的，上述组分可以优化为：石蜡基基础油500N 88%，硬脂酸7.2%，无水氢氧化锂0.6%，胺类抗氧剂0.2%，极压抗磨添加剂1%，气相二氧化硅3%。

进一步的，所述基础油是矿物基础油、酯类油、油溶性聚醚、水不溶性聚醚、聚α烯烃（PAO）、苯基硅油、乙基硅油、氨基硅油、含氢硅油、聚异丁烯、聚丁烯等润滑油的一种，也可以是以上各类基础油的两种或多种混合物。

进一步的，所述氢氧化锂为单水氢氧化锂或者无水氢氧化锂中的一种，但不可混用。

进一步的，所述脂肪酸材料为十二羟基硬脂酸、硬脂酸、异构硬脂酸、氢化蓖麻油的一种或两种混合物，可混用。

进一步的，所述无机稠化剂为超细气相二氧化硅、亚微米氧化锌粉、亚微米级PTFE粉、亚微米级MCA中的一种或者几种的混合物。

进一步的，所述无极稠化剂的颗粒度小于100微米。

进一步的，所述气相二氧化硅优选体表面积BET不小于225m²/g。

进一步的，所述抗氧剂为酚类或胺类抗氧剂的一种或混合。

进一步的，所述抗磨添加剂选用含S、P、N化合物的极压抗磨添加剂，包括亚磷酸酯、硫化烯烃、硫化脂肪酸。

进一步的，所述抗磨添加剂优选为亚磷酸二正丁酯。

本发明的另一目的是提供一种提高滴点和热稳定性的混合锂基脂的制备方法。

本发明采用“二步法”生产锂基脂，其包括以下步骤：

第一步：用70%的基础油、氢氧化锂、羟基脂肪酸按传统工艺生产成#0锂基脂，并加入抗氧剂、抗磨剂、防锈剂等，出釜静置、降温，放置常温；

第二步：将剩余的30%基础油加热至83-85℃，加入第一步生产的#0锂基脂搅拌，缓慢加入无机稠化剂，匀速搅拌直至成脂。

相较于现有锂基脂生产技术，本方案生产出的锂基脂具有以下优点：

1、滴点由200℃提高到210℃以上

2、热稳定性获得很好的提高。与传统锂基脂相比，在120℃下测试锥入度，本方案生产的了润滑脂，稠度变化幅度缩小20%以上。

3、对常压釜生产工艺而言，机械安定性也获得提高，10万次减60次工作锥入度差值，由80左右降为60左右。

4、对生产通用锂基脂而言，本方案减少了锂基稠化剂的用量，采用的无机二次稠化，除了PTFE微粉，均节省了材料成本。

5、所采用的无机稠化剂均为固体润滑材料，本身即为摩擦改进剂，可以大幅提高润滑脂的润滑性。

具体实施方式

实施例1：

配置以下材料：

石蜡基基础油500N 88%；硬脂酸7.2%；无水氢氧化锂0.6%；胺类抗氧剂0.2%；极压抗磨添加剂（T304）1%；气相二氧化硅3%。合计100%总质量为100千克。

制备 方法：

第一步：

将基础油500N的50%加入反应釜中，加硬脂酸加热搅拌升至83-85℃时，加入无水氢氧化锂后缓慢升温到135℃，快速加热到198℃后保温30分钟，倒入剩余的20%余量基础油，加入胺类抗氧剂、极压抗磨添加剂（T304），搅拌均匀，出釜后静置24小时以上。

第二步骤：

将剩余的30%基础油500N倒入调和釜/搅拌桶，加热至80℃。将上一步骤制备 的#1锂基脂，加入调和釜/搅拌桶内，再匀速搅拌并徐徐加气相二氧化硅。中低速搅拌30分钟直至均匀，出釜（桶）后球磨机均质再研磨2遍成型，得到#3锂基脂。

实施例2：

配置以下材料：

基础油聚-α烯烃PAO6 86.65%；十二羟基硬脂酸1.25%；硬脂酸5%；氢氧化锂一水化合物（LiOH·H₂O）0.9%；胺类抗氧剂0.2%；极压抗磨剂（T304)1%；PTFE微粉5%，总质量为100千克。

PAO6的粘度40℃为32mm2/s ,氢氧化锂溶于软水中。

制备 方法：

第一步：将基础油PAO6总量的30%加入反应釜，加入十二羟基硬脂酸和硬脂酸，加热搅拌至83-85℃,两种硬脂酸完全溶化。继续搅拌升温，同时将氢氧化锂水溶液滴入反应釜，在105-110℃温度下开始皂化脱水，皂化脱水完成。此时加入20%基础油PAO6稀释皂基，并继续搅拌加热至210℃,皂晶开始完全融化。加入20%基础油PAO6急冷至150-170℃。加入胺类抗氧剂0.2%；极压抗磨剂（T304)1%，匀速搅拌30分钟，出釜研磨/均化1遍。

第二步，将第一步所得#1锂基脂，自然冷却至室温并静置24小时以上。将剩余的30%基础油PAO6倒入调和釜/搅拌桶，加热至80℃。加入上一步骤制备 的#1锂基脂，持续匀速搅拌；同时徐徐加入PTFE（聚四氟乙烯）粉5%进行稠化。出釜/搅拌桶再次研磨2遍，最后成脂为#2乳白色锂基脂。

实施例2所制备 的乳白色锂基脂为全合成锂基脂，并有极好的减磨性能。用于汽车部件塑胶件的润滑，能在-40-125℃宽温运行。

实施例1与实施例2的测试指标如表1所示：

测试项目	常规生产的锂基脂	实施例1	实施例2
				0次锥入度	228	228	280
60次锥入度	232	233	285
				10万次	314(+82)	278（+45）	315（+30）
滴点，℃	200	217	210
				80℃锥	238（+10）	238（+5）	287（+2）
120℃锥	291（+63）	245（+17）	307（+20）

从上表可以看出，与压力釜生产润滑脂相比，常压釜生产润滑脂安全要求低且适合小批量生产。

从表格中可以看出，实施例1中，10万次与60次工作锥入度的差值45个单位，而常规脂则是82（如果用压力釜反应，这个数值会变小）。滴点提高了17度，实施例1中最大的优化，是热稳定性的增强。油脂分别在80、120℃下测试锥入度，实施例1分别增加5和17个单位，而常规脂则增加10和63。

实施例2中，10万次与60次工作锥入度的差值30个单位，而常规脂则是82（如果用压力釜反应，这个数值会变小），滴点提高了10度，实施例2中，最大的优化，是热稳定性的增强，油脂分别在80、120℃下测试锥入度，实施例2分别增加2和20个单位，而常规脂则增加10和63个单位。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (4)

1.一种用于提高滴点和热稳定性的混合锂基脂的制备方法，其特征在于：

采用“二步法”生产工艺：

第一步：用70%的基础油、氢氧化锂、羟基脂肪酸按传统工艺生产成#0或#1锂基脂，并加入抗氧剂、抗磨剂、防锈剂，出釜静置、降温，放置常温；

第二步：将剩余的30%基础油加热至83-85℃，加入第一步生产的#0或#1锂基脂搅拌，缓慢加入无机稠化剂，匀速搅拌直至成脂，出釜研磨成型；

所述生产工艺按质量百分比包括以下组分：

基础油80-95%；

氢氧化锂1-3%；

脂肪酸材料2.5-8%；

抗磨添加剂0-2%；

防锈剂0.2-1%；

抗氧剂0.5-2%；

无机稠化剂3-5%；

所述基础油是矿物基础油、酯类油、油溶性聚醚、水不溶性聚醚、聚α烯烃（PAO）、苯基硅油、乙基硅油、氨基硅油、含氢硅油、聚异丁烯、聚丁烯等润滑油的一种，或是以上各类基础油的两种或多种混合物；

所述氢氧化锂为单水氢氧化锂或者无水氢氧化锂中的一种，但不可混用；

所述脂肪酸材料为十二羟基硬脂酸、硬脂酸、异构硬脂酸、氢化蓖麻油的一种或两种混合物，可混用；

所述无机稠化剂为超细气相二氧化硅、亚微米氧化锌粉、亚微米级PTFE粉、亚微米级MCA中的一种或者几种的混合物；

所述无机稠化剂的颗粒度小于100微米、所述气相二氧化硅体表面积BET不小于225m²/g、所述抗氧剂为酚类或胺类抗氧剂的一种或混合、所述抗磨添加剂选用含S、P、N化合物的极压抗磨添加剂，包括亚磷酸酯、硫化烯烃、硫化脂肪酸。

2.根据权利要求1所述的用于提高滴点和热稳定性的混合锂基脂的制备方法，其特征在于：所述第一步中，采用氢氧化锂一水化合物时，是制成氢氧化锂水溶液进行水解皂化反应。

3.根据权利要求1所述的用于提高滴点和热稳定性的混合锂基脂的制备方法，其特征在于：所述第一步中，采用无水氢氧化锂时，直接皂化没有水解反应过程。

4.根据权利要求1所述的用于提高滴点和热稳定性的混合锂基脂的制备方法，其特征在于：所述抗磨添加剂为亚磷酸二正丁酯。