CN115058272B - 一种锂基润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及润滑脂技术领域，尤其涉及一种锂基润滑脂及其制备方法。该锂基润滑脂包括以下重量百分数的原料：基础油88.0～97.0份、脂肪酸2.0～11.0份、氢氧化锂0.2～2.5份。其中所述的基础油为烷基四氢萘化合物一种或几种混合。本发明所提供锂基润滑脂的制备方法，以烷基四氢萘化合物为基础油合成脂时，稠化能力强，稠化剂使用量少，可得到结构较稳定、润滑性能较好的锂基脂。

Description

一种锂基润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑脂技术领域，尤其涉及一种锂基润滑脂及其制备方法。
背景技术
环烷基基础油是传统矿物油中最重要的类型之一，具有密度大、倾点低、溶解性好、粘度低和热稳定性好等独特的物理化学性质，被广泛的应用于电器工业、橡胶填充油、冷冻机油、润滑脂等相关领域。环烷基油中环烷烃和芳烃含量高、烷烃含量低，与稠化剂相容性好，而且易于形成分散且结构稳定的润滑脂。然而，环烷基油主要来源于稀缺的石油资源，其中大部分产自我国克拉玛依油田。随着石油资源的日益枯竭，难以维持快速增长的环烷基油品市场需求，所以采用化学路线合成环烷基油具有重要意义。选用煤基原料四氢萘与不同链长的烯烃进行烷基化反应得到的烷基四氢萘油，是一类具有特殊结构的芳香族化合物。烷基四氢萘的分子结构中含有一个特殊的饱和环结构，与典型的环烷基油相似，同样具有许多优异的性能，并有望成为一种新型的环烷基油来补充或替代现有的环烷基润滑基础油。
润滑脂是由润滑基础油、稠化剂和添加剂三部分组成的高度结构化的胶体分散体。润滑基础油对润滑脂的各方面性能有着显著影响。锂基润滑脂是目前应用最多、研究最广的一类润滑脂，其具有良好的机械稳定性、胶体安定性、氧化安定性、高温使用性以及摩擦系数小等优点。目前，石蜡基油在合成锂基脂方面进行了大量的研究，但由于石蜡基油本身与添加剂溶解性较差，合成润滑脂时需使用较多的稠化剂。随着锂电池的快速发展，锂资源短缺，用于合成锂基润滑脂的LiOH的生产成本急剧上升，所以降低稠化剂的使用量具有重要意义。
本发明选用以煤基产品为原料合成的烷基四氢萘作为润滑脂基础油，其毒性较小且与稠化剂的相容性较好，可以在稠化剂的使用量较少的同时获得性能优异的新型锂基脂，目前尚未有烷基四氢萘作为润滑脂基础油的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂基润滑脂及其制备方法，以解决现有技术存在的缺陷。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种锂基润滑脂，包括以下重量份的组分：烷基四氢萘化合物88.0～97.0份，脂肪酸2.0～11.0份，氢氧化锂0.2～2.5份。
优选的，所述烷基四氢萘化合物为己基四氢萘、辛基四氢萘、癸基四氢萘、十二烷基四氢萘、十四烷基四氢萘和十六烷基四氢萘中的一种或多种。
优选的，所述脂肪酸为12-羟基硬脂酸和/或硬脂酸。
优选的，所述烷基四氢萘40℃粘度为20～80mm2/s。
优选的，所述烷基四氢萘倾点不大于-25℃，苯胺点不大于130℃。
本发明还提供了一种上述锂基润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将第一份烷基四氢萘化合物和第一份脂肪酸混合溶解得到混合液；
(2)将氢氧化锂加入到混合液中进行皂化反应得到第一产物；
(3)将第二份脂肪酸加入到第一产物中进行反应得到第二产物；
(4)将第二份烷基四氢萘化合物加入到第二产物中进行反应得到第三产物；
(5)将第三份烷基四氢萘化合物加入到第三产物中冷却至室温，三辊机研磨2～3次后即得基础锂基润滑脂。
优选的，所述第一份烷基四氢萘化合物、第二份烷基四氢萘化合物和第三份烷基四氢萘化合物的质量比为3～9：1～3：1～3；
所述第一份脂肪酸和第二份脂肪酸的质量比为5～10：1。
优选的，所述步骤(1)中溶解的温度为75～85℃。
优选的，步骤(2)中皂化反应的温度为80～120℃，时间为0.5～2h；步骤(3)中反应的温度为120～140℃，时间为20～40min。
优选的，步骤(4)中反应的温度为180～210℃，时间为5～15min。
经由上述技术方案可知，与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下的有益效果：
(1)本发明首次公开了一种烷基四氢萘化合物作为基础油合成的锂基润滑脂。
(2)本发明合成的新型锂基润滑脂具有良好的润滑性能和摩擦性能，可以有效降低稠化剂使用量，节约工业应用成本。
(3)本发明采用煤基原料合成的烷基四氢萘系列化合物代替石油路线得到的环烷基油，解决了环烷基油资源短缺的问题。
附图说明
图1为对比例PAO8基础油合成的润滑脂与实施例2的辛基四氢萘合成的润滑脂的皂纤维结构的电镜图片对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种锂基润滑脂，包括以下重量份的组分：烷基四氢萘化合物88.0～97.0份，脂肪酸2.0～11.0份，氢氧化锂0.2～2.5份，优选为烷基四氢萘化合物92.0～95.0份，脂肪酸5.0～8.0份，氢氧化锂0.8～2.0份。
在本发明中，所述烷基四氢萘化合物为己基四氢萘、辛基四氢萘、癸基四氢萘、十二烷基四氢萘、十四烷基四氢萘和十六烷基四氢萘中的一种或多种，优选为己基四氢萘、辛基四氢萘、癸基四氢萘、十二烷基四氢萘中的一种或多种。
在本发明中，所述脂肪酸为12-羟基硬脂酸和/或硬脂酸，优选为12-羟基硬脂酸和硬脂酸。
在本发明中，所述烷基四氢萘40℃粘度为20～80mm2/s，优选为30～50mm2/s。
在本发明中，所述烷基四氢萘倾点不大于-25℃，优选为不大于-30℃；苯胺点不大于130℃，优选为不大于100℃。
本发明还提供了一种上述锂基润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将第一份烷基四氢萘化合物和第一份脂肪酸混合溶解得到混合液；
(2)将氢氧化锂加入到混合液中进行皂化反应得到第一产物；
(3)将第二份脂肪酸加入到第一产物中进行反应得到第二产物；
(4)将第二份烷基四氢萘化合物加入到第二产物中进行反应得到第三产物；
(5)将第三份烷基四氢萘化合物加入到第三产物中冷却至室温，三辊机研磨2～3次后即得基础锂基润滑脂。
在本发明中，所述第一份烷基四氢萘化合物、第二份烷基四氢萘化合物和第三份烷基四氢萘化合物的质量比为3～9：1～3：1～3，优选为4～8：2：2，进一步优选为6：2：2。
在本发明中，所述第一份脂肪酸和第二份脂肪酸的质量比为5～10：1，优选为6～9：1，进一步优选为8：1。
在本发明中，所述步骤(1)中溶解的温度为75～85℃，优选为77～82℃，进一步优选为78～80℃；使脂肪酸完全溶解。
在本发明中，步骤(2)中皂化反应的温度为80～120℃，时间为0.5～2h优选为85～110℃，进一步优选为90～100℃；时间为0.5～2h，优选为0.8～1.5h，进一步优选为1.2～1.5h。
在本发明中，步骤(3)中反应的温度为120～140℃，优选为125～135℃，进一步优选为128～132℃；时间为20～40min，优选为25～35min，进一步优选为30～32min。
在本发明中，步骤(4)中反应的温度为180～210℃，优选为190～205℃，进一步优选为195～200℃；时间为5～20min，优选为8～15min，进一步优选为10～12min。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将2.0g的12-羟基硬脂酸加入52.0g己基四氢萘基础油中，并升温至80℃，其中己基四氢萘基础油40℃粘度为28mm2/s，倾点为-42℃，苯胺点为31℃。12-羟基硬脂酸溶解后，再加入氢氧化锂水溶液(含氢氧化锂0.5g)混合搅拌，维持温度在80℃，皂化0.5h；然后升温至130℃，加入调控pH值的12-羟基硬脂酸0.40g，恒温继续反应30min；加入第二份基础油13.0g，并迅速升温至液晶温度180℃，保持液化状态10min；冷却降温至浑浊，加入第三份基础油13.0g后继续搅拌，待其冷却至室温后，三辊机研磨3次即可得到锂基润滑脂。
实施例2
将1.9g的12-羟基硬脂酸和0.5g硬脂酸加入51.8g辛基四氢萘基础油中，并升温至80℃，其中辛基四氢萘基础油40℃粘度为35mm2/s，倾点为-40℃，苯胺点为61℃。脂肪酸溶解后，再加入氢氧化锂水溶液(含氢氧化锂0.5g)混合搅拌，维持温度在90℃，皂化0.5h；然后升温至130℃，加入调控pH值的硬脂酸0.4g，恒温继续反应30min；加入第二份基础油12.9g，并迅速升温至液晶温度185℃，保持液化状态10min；冷却降温至浑浊，加入第三份基础油12.9g后继续搅拌，待其冷却至室温后，三辊机研磨均匀即可得到锂基润滑脂。
实施例3
将3.8g的12-羟基硬脂酸和0.9g硬脂酸加入50.4g癸基四氢萘基础油中，并升温至80℃，其中癸基四氢萘基础油40℃粘度为44mm2/s，倾点为-39℃，苯胺点为55℃。硬脂酸溶解后，再加入氢氧化锂水溶液(含氢氧化锂0.8g)混合搅拌，维持温度在100℃，皂化1h；然后升温至140℃，加入调控pH值的硬脂酸0.6g，恒温继续反应30min；加入第二份基础油12.6g，并迅速升温至液晶温度190℃，保持液化状态10min；冷却降温至浑浊，加入第三份基础油12.6g后继续搅拌，待其冷却至室温后，三辊机研磨2次即可得到锂基润滑脂。
实施例4
将4.4g的12-羟基硬脂酸和1.1g硬脂酸加入49.6g十二烷基四氢萘基础油中，并升温至80℃，其中十二烷基四氢萘基础油40℃粘度为60mm2/s，倾点为-35℃，苯胺点为72℃。脂肪酸溶解后，再加入氢氧化锂水溶液(含氢氧化锂1.0g)混合搅拌，维持温度在110℃，皂化1.5h；然后升温至140℃，加入调控pH值的硬脂酸0.6g，恒温继续反应30min；加入第二份基础油12.4g，并迅速升温至液晶温度195℃，保持液化状态10min；冷却降温至浑浊，加入第三份基础油12.4g后继续搅拌，待其冷却至室温后，三辊机研磨均匀即可得到锂基润滑脂。
实施例5
将6.7g的12-羟基硬脂酸加入48.8g十四烷基四氢萘基础油中，并升温至80℃，其中十四烷基四氢萘基础油40℃粘度为63mm2/s，倾点为-37℃，苯胺点为91℃。2-羟基硬脂酸溶解后，再加入氢氧化锂水溶液(含氢氧化锂1.1g)混合搅拌，维持温度在120℃，皂化2h；然后升温至150℃，加入调控pH值的硬脂酸0.8g，恒温继续反应30min；加入第二份基础油12.2g，并迅速升温至液晶温度195℃，保持液化状态10min；冷却降温至浑浊，加入第三份基础油12.2g后继续搅拌，待其冷却至室温后，三辊机研磨均匀即可得到锂基润滑脂。
实施例6
将6.3g的12-羟基硬脂酸和1.6g硬脂酸加入48.0g十六烷基四氢萘基础油中，并升温至80℃，其中十四烷基四氢萘基础油40℃粘度为60mm2/s，倾点为-28℃，苯胺点为94℃。脂肪酸溶解后，再加入氢氧化锂水溶液(含氢氧化锂1.3g)混合搅拌，维持温度在120℃，皂化2h；然后升温至150℃，加入调控pH值的硬脂酸0.8g，恒温继续反应30min；加入第二份基础油12.0g，并迅速升温至液晶温度200℃，保持液化状态10min；冷却降温至浑浊，加入第三份基础油12.0g后继续搅拌，待其冷却至室温后，三辊机研磨3次即可得到锂基润滑脂。
对比例
将6.3g的12-羟基硬脂酸和1.6g硬脂酸加入48.0g PAO8基础油中，并升温至80℃。脂肪酸溶解后，再加入氢氧化锂水溶液(含氢氧化锂1.3g)混合搅拌，维持温度在120℃，皂化2h；然后升温至150℃，加入调控pH值的硬脂酸0.8g，恒温继续反应30min；加入第二份基础油12.0g，并迅速升温至液晶温度200℃，保持液化状态10min；冷却降温至浑浊，加入第三份基础油12.0g后继续搅拌，待其冷却至室温后，三辊机研磨均匀即可得到锂基润滑脂。
将实施例1～6和对比例制备的锂基润滑脂进行性能测试，测试结果见表1。
表1实施例1～6和对比例制备的锂基润滑脂进行性能测试结果
Figure BDA0003703140620000071
实施例1-6使用的稠化剂用量逐渐增多，实施例6与对比例中稠化剂使用量一致。由表1可知，实施例3-6与对比例合成脂的性能相比，烷基四氢萘合成脂钢网分油量少，则说明制得的锂基润滑脂具有较好的胶体安定性；摩擦系数与体积磨损量与PAO脂接近，说明两种润滑脂的减摩抗磨性能相当。
此外，分析对比例PAO脂与辛基四氢萘皂纤维结构的电镜图片对比可知，烷基四氢萘合成脂的皂纤维结构比PAO8合成脂皂纤维结构更致密，缠结度更高，有利于包裹更多的油，进而获得较好的胶体安定性。
综上所述，采用烷基四氢萘作为基础油，使用比PAO8较少的稠化剂用量(减少约4％)即可合成性能较好的锂基润滑脂。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种锂基润滑脂，其特征在于，包括以下重量的组分：烷基四氢萘基础油75.6g、脂肪酸5.3g、氢氧化锂0.8g；
或烷基四氢萘基础油74.4g、脂肪酸6.1g、氢氧化锂1g；
或烷基四氢萘基础油73.2g、脂肪酸7.5g、氢氧化锂1.1g；
或烷基四氢萘基础油72g、脂肪酸8.7g、氢氧化锂1.3g；
烷基四氢萘为己基四氢萘、辛基四氢萘、癸基四氢萘、十二烷基四氢萘、十四烷基四氢萘和十六烷基四氢萘中的一种或多种；
所述脂肪酸为12-羟基硬脂酸和/或硬脂酸。
2.根据权利要求1所述的锂基润滑脂，其特征在于，所述烷基四氢萘40℃粘度为20~80mm2/s。
3.根据权利要求1所述的锂基润滑脂，其特征在于，所述烷基四氢萘倾点不大于-25℃，苯胺点不大于130℃。
4.权利要求1~3任一项所述锂基润滑脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将第一份烷基四氢萘化合物和第一份脂肪酸混合溶解得到混合液；
（2）将氢氧化锂加入到混合液中进行皂化反应得到第一产物；
（3）将第二份脂肪酸加入到第一产物中进行反应得到第二产物；
（4）将第二份烷基四氢萘化合物加入到第二产物中进行反应得到第三产物；
（5）将第三份烷基四氢萘化合物加入到第三产物中冷却至室温，三辊机研磨2~3次后即得基础锂基润滑脂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第一份烷基四氢萘化合物、第二份烷基四氢萘化合物和第三份烷基四氢萘化合物的质量比为3~9：1~3：1~3；
所述第一份脂肪酸和第二份脂肪酸的质量比为5~10：1。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中溶解的温度为75~85℃。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中皂化反应的温度为80~120℃，时间为0.5~2h；步骤（3）中反应的温度为120~140℃，时间为20~40min。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中反应的温度为180~210℃，时间为5~15min。
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