CN114907905B - 一种烷基四氢萘型锂基润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于润滑脂技术领域，本发明公开了一种烷基四氢萘型锂基润滑脂及其制备方法。本发明制备的烷基四氢萘型锂基润滑脂包括以下重量份的组分：基础锂基润滑脂80.0～99.5份，抗氧剂0～5.0份，防锈剂0～5.0份，极压剂0.5～10.0份，其中，基础锂基润滑脂的原料包括烷基四氢萘化合物。本发明制备的烷基四氢萘型锂基润滑脂具有良好的润滑性能和极压性能，且合成时使用较少的稠化剂和添加剂，有效降低工业应用的成本。

Description

一种烷基四氢萘型锂基润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑脂技术领域，尤其涉及一种烷基四氢萘型锂基润滑脂及其制备方法。
背景技术
润滑脂是由润滑基础油、稠化剂和添加剂三部分组成的高度结构化的胶体分散体，其中，润滑基础油对润滑脂的各方面性能有着显著影响。锂基润滑脂是目前应用最多、研究最广的一类润滑脂，其具有良好的机械稳定性、胶体安定性、氧化安定性、高温使用性以及摩擦系数小等优点。在实际应用中，通常在基础锂基润滑脂中加入添加剂，以提高润滑脂的抗氧化性能及承载抗磨能力等。目前，通常使用石蜡基油合成锂基润滑脂，但由于石蜡基油本身与极性物质溶解性较差，在合成锂基润滑脂时需要较多的稠化剂和添加剂，进而增加了生产成本。
环烷基基础油是传统矿物油中重要的类型之一，由于其独特的物理化学性质被广泛的应用于电器工业、橡胶填充油、冷冻机油、润滑脂等相关领域。环烷基油中环烷烃和芳烃含量高、烷烃含量低，与稠化剂相容性好，而且易于形成分散且结构稳定的润滑脂。然而，环烷基油主要来源于稀缺的石油资源，随着石油资源的日益枯竭，难以维持快速增长的环烷基油品市场的需求，所以探索新的合成路线获得环烷基油代替石油路线的环烷基油具有重要意义。
煤基原料四氢萘与利用费托反应合成的不同链长的烯烃进行烷基化反应得到的烷基四氢萘油是一类具有特殊结构的芳香族化合物，它含有一个饱和环，具有较小的毒性。烷基四氢萘的分子结构与典型的环烷基油相似，同样具有密度大、倾点低、溶解性好、粘度低和热稳定性好等优异的性能，但是使用烷基四氢萘作为基础油用于制备润滑脂至今尚未有成熟的理论研究和实际应用。
因此，如何利用烷基四氢萘开发出一种低成本、高效率且具有优异的润滑性能和极压性能的锂基润滑脂的制备方法成为了本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种烷基四氢萘型锂基润滑脂及其制备方法。本发明的目的是利用烷基四氢萘合成具有优异的润滑性能和极压性能的锂基润滑脂，并在合成时减少稠化剂和添加剂的用量，从而降低工业应用的成本。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种烷基四氢萘型锂基润滑脂，包括以下重量份的组分：基础锂基润滑脂80.0～99.5份，抗氧剂0～5.0份，防锈剂0～5.0份，极压剂0.5～10.0份；
所述基础锂基润滑脂包括以下重量份的组分：烷基四氢萘化合物88.0～97.0份，脂肪酸2.0～11.0份，氢氧化锂0.2～2.5份。
进一步的，所述烷基四氢萘化合物为己基四氢萘、辛基四氢萘、癸基四氢萘、十二烷基四氢萘、十四烷基四氢萘和十六烷基四氢萘中的一种；
所述脂肪酸为12-羟基硬脂酸和/或硬脂酸。
进一步的，所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲苯酚、β-萘酚、吩噻嗪和二苯胺中的一种；
所述防锈剂为烯基丁二酸、十二烯基丁二胺或苯并三氮唑；
所述极压剂为二烷基二硫代磷酸锌、二烷基二硫代磷酸钼或硫化异丁烯。
进一步的，所述烷基四氢萘化合物在40℃的粘度为20～90mm2/s；
所述烷基四氢萘的倾点≤-15℃，苯胺点≤130℃。
本发明提供了上述烷基四氢萘型锂基润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将第一份烷基四氢萘化合物和第一份脂肪酸混合溶解得到混合液；
S2、将氢氧化锂加入到混合液中进行皂化反应得到产物a；
S3、将第二份脂肪酸加入到产物a中进行反应得到产物b；
S4、将第二份烷基四氢萘化合物加入到产物b中进行反应得到产物c；
S5、将第三份烷基四氢萘化合物加入到产物c中冷却至室温，得到基础锂基润滑脂；
S6、将基础锂基润滑脂、抗氧剂、防锈剂和极压剂混合，研磨4～6次即得烷基四氢萘型锂基润滑脂。
进一步的，所述第一份烷基四氢萘化合物、第二份烷基四氢萘化合物和第三份烷基四氢萘化合物的质量比为3～9：1～3：1～3；
所述第一份脂肪酸和第二份脂肪酸的质量比为5～10：1。
进一步的，所述步骤S1中溶解的温度为75～85℃，时间为2～5min；
步骤S2中皂化反应的温度为80～120℃，时间为0.5～2h。
进一步的，所述步骤S3中反应的温度为120～140℃，时间为20～40min；
步骤S4中反应的温度为180～210℃，时间为10～15min。
进一步的，所述步骤S6中混合的温度为25～100℃，时间为1～2h。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明首次利用烷基四氢萘化合物作为基础油合成烷基四氢萘型锂基润滑脂；
2、本发明制备的烷基四氢萘型锂基润滑脂具有良好的润滑性能和极压性能，且合成时使用较少的稠化剂和添加剂，有效降低工业应用的成本；
3、本发明采用煤基原料合成的烷基四氢萘化合物代替石油路线得到的环烷基油，解决了环烷基油资源短缺的问题，具有明显的资源优势。
附图说明
图1为PAO8基础油合成的润滑脂与实施例3的辛基四氢萘合成的润滑脂的皂纤维结构的电镜图片对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种烷基四氢萘型锂基润滑脂，包括以下重量份的组分：基础锂基润滑脂80.0～99.5份，抗氧剂0～5.0份，防锈剂0～5.0份，极压剂0.5～10.0份。
在本发明中，所述重量份的组分优选为：基础锂基润滑脂85.0～95.5份，抗氧剂1.0～4.0份，防锈剂1.0～4.0份，极压剂2.5～8.0份。
在本发明中，所述重量份的组分进一步优选为：基础锂基润滑脂88.0～92.0份，抗氧剂2.0～3.0份，防锈剂2.0～3.0份，极压剂4.0～6.0份。
在本发明中，所述基础锂基润滑脂包括以下重量份的组分：烷基四氢萘化合物88.0～97.0份，脂肪酸2.0～11.0份，氢氧化锂0.2～2.5份。
在本发明中，所述重量份的组分优选为：烷基四氢萘化合物90.5～96.0份，脂肪酸3.0～10.0份，氢氧化锂0.5～2.0份。
在本发明中，所述重量份的组分进一步优选为：烷基四氢萘化合物92.0～94.0份，脂肪酸5.0～8.0份，氢氧化锂1.0～1.5份。
在本发明中，所述烷基四氢萘化合物为己基四氢萘、辛基四氢萘、癸基四氢萘、十二烷基四氢萘、十四烷基四氢萘和十六烷基四氢萘中的一种，优选为己基四氢萘、辛基四氢萘、癸基四氢萘和十二烷基四氢萘中的一种；进一步优选为己基四氢萘或辛基四氢萘；
所述脂肪酸为12-羟基硬脂酸和/或硬脂酸，优选为硬脂酸。
在本发明中，所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲苯酚、β-萘酚、吩噻嗪和二苯胺中的一种，优选为β-萘酚、吩噻嗪或二苯胺，进一步优选为吩噻嗪。
在本发明中，所述防锈剂为烯基丁二酸、十二烯基丁二胺或苯并三氮唑，优选为十二烯基丁二胺或苯并三氮唑，进一步优选为苯并三氮唑。
在本发明中，所述极压剂为二烷基二硫代磷酸锌、二烷基二硫代磷酸钼或硫化异丁烯，优选为二烷基二硫代磷酸钼或硫化异丁烯，进一步优选为硫化异丁烯。
在本发明中，所述烷基四氢萘化合物在40℃的粘度为20～90mm2/s，优选为30～70mm2/s，进一步优选为40～60mm2/s；
所述烷基四氢萘的倾点≤-15℃，优选为≤-25℃，进一步优选为≤-35℃；苯胺点≤130℃，优选为≤120℃，进一步优选为≤100℃。
本发明提供了上述烷基四氢萘型锂基润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将第一份烷基四氢萘化合物和第一份脂肪酸混合溶解得到混合液；
S2、将氢氧化锂加入到混合液中进行皂化反应得到产物a；
S3、将第二份脂肪酸加入到产物a中进行反应得到产物b；
S4、将第二份烷基四氢萘化合物加入到产物b中进行反应得到产物c；
S5、将第三份烷基四氢萘化合物加入到产物c中冷却至室温，得到基础锂基润滑脂；
S6、将基础锂基润滑脂、抗氧剂、防锈剂和极压剂混合，研磨4～6次，即得烷基四氢萘型锂基润滑脂。
在本发明中，所述第一份烷基四氢萘化合物、第二份烷基四氢萘化合物和第三份烷基四氢萘化合物的质量比为3～9：1～3：1～3，优选为6～8：2：2，进一步优选为8：2：2。
在本发明中，所述第一份脂肪酸和第二份脂肪酸的质量比为5～10：1，优选为7～10：1，进一步优选为9：1。
在本发明中，所述步骤S1中溶解的温度为75～85℃，优选为77～82℃，进一步优选为78～80℃；时间为2～5min，优选为3～4min，进一步优选为3min；
步骤S2中皂化反应的温度为80～120℃，优选为85～110℃，进一步优选为90～100℃；时间为0.5～2h，优选为0.8～1.5h，进一步优选为1.2～1.5h。
在本发明中，所述步骤S3中反应的温度为120～140℃，优选为125～135℃，进一步优选为128～132℃；时间为20～40min，优选为25～35min，进一步优选为30～32min；
步骤S4中反应的温度为180～210℃，优选为190～205℃，进一步优选为195～200℃；时间为10～15min，优选为10～12min，进一步优选为10min。
在本发明中，所述步骤S5中，冷却至室温后再进行均质化处理。
在本发明中，所述步骤S6中混合的温度为25～100℃，优选为40～80℃，进一步优选为60～70℃；时间为1～2h，优选为1.5h。
在本发明中，所述步骤S6中研磨时使用三辊机研磨4～6次，优选为研磨5次。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
按重量份数计，向制脂容器中加入64份己基四氢萘和3份12-羟基硬脂酸，并升温至80℃溶解3min后，再加入氢氧化锂水溶液(含氢氧化锂0.6份)混合搅拌，维持温度在90℃，皂化0.5h，观察容器内物料逐渐呈现粘稠状时，说明水分基本蒸干；然后升温至130℃，加入调控游离酸碱含量的12-羟基硬脂酸0.5份，恒温继续反应30min；再加入16份己基四氢萘，并继续升温至液晶温度180℃，保持液化状态10min；然后冷却降温至浑浊，再加入16份己基四氢萘急冷，继续搅拌，待其冷却至室温后，用三辊机研磨均匀即可得到基础锂基润滑脂。
将85份基础锂基润滑脂、4份2,6-二叔丁基对甲苯酚、5份苯并三氮唑和6份二烷基二硫代磷酸锌在30℃下搅拌1h，使其混合均匀，冷却至室温后利用三辊机研磨5次即得烷基四氢萘型锂基润滑脂。
实施例2
按重量份数计，向制脂容器中加入64份辛基四氢萘、2.5份12-羟基硬脂酸和0.6份硬脂酸，并升温至80℃溶解3min后，再加入氢氧化锂水溶液(含氢氧化锂0.6份)混合搅拌，维持温度在90℃，皂化0.5h，观察容器内物料逐渐呈现粘稠状时，说明水分基本蒸干；然后升温至130℃，加入调控游离酸碱含量的硬脂酸0.5份，恒温继续反应30min；再加入16份辛基四氢萘，并继续升温至液晶温度180℃，保持液化状态10min；然后冷却降温至浑浊，再加入16份辛基四氢萘急冷，继续搅拌，待其冷却至室温后，用三辊机研磨均匀即可得到基础锂基润滑脂。
将87份基础锂基润滑脂、4份β-萘酚、3份十二烯基丁二胺和6份二烷基二硫代磷酸钼在25℃下搅拌1h，使其混合均匀，冷却至室温后利用三辊机研磨5次即得烷基四氢萘型锂基润滑脂。
实施例3
按重量份数计，向制脂容器中加入63份辛基四氢萘和5份硬脂酸，并升温至85℃溶解2min后，再加入氢氧化锂水溶液(含氢氧化锂1.5份)混合搅拌，维持温度在100℃，皂化1h，观察容器内物料逐渐呈现粘稠状时，说明水分基本蒸干；然后升温至120℃，加入调控游离酸碱含量的硬脂酸0.7份，恒温继续反应35min；再加入15份辛基四氢萘，并继续升温至液晶温度190℃，保持液化状态10min；然后冷却降温至浑浊，再加入15份辛基四氢萘急冷，继续搅拌，待其冷却至室温后，用三辊机研磨均匀即可得到基础锂基润滑脂。
将96份基础锂基润滑脂、0.1份2,6-二叔丁基对甲苯酚、0.1份烯基丁二酸和3.8份二烷基二硫代磷酸钼在100℃下搅拌1h，使其混合均匀，冷却至室温后利用三辊机研磨5次即得烷基四氢萘型锂基润滑脂。
实施例4
按重量份数计，向制脂容器中加入61份十二烷基四氢萘、5.5份12-羟基硬脂酸和1.5份硬脂酸，并升温至80℃溶解3min后，再加入氢氧化锂水溶液(含氢氧化锂1.3份)混合搅拌，维持温度在110℃，皂化1.5h，观察容器内物料逐渐呈现粘稠状时，说明水分基本蒸干；然后升温至135℃，加入调控游离酸碱含量的硬脂酸0.7份，恒温继续反应35min；再加入15份十二烷基四氢萘，并继续升温至液晶温度190℃，保持液化状态10min；然后冷却降温至浑浊，再加入15份十二烷基四氢萘急冷，继续搅拌，待其冷却至室温后，用三辊机研磨均匀即可得到基础锂基润滑脂。
将95份基础锂基润滑脂、0.1份二苯胺、0.1份苯并三氮唑和4.8份二烷基二硫代磷酸锌在25℃下搅拌1h，使其混合均匀，冷却至室温后利用三辊机研磨5次即得烷基四氢萘型锂基润滑脂。
实施例5
按重量份数计，向制脂容器中加入60份十六烷基四氢萘和8份12-羟基硬脂酸，并升温至80℃溶解3min后，再加入氢氧化锂水溶液(含氢氧化锂1.5份)混合搅拌，维持温度在120℃，皂化2h，观察容器内物料逐渐呈现粘稠状时，说明水分基本蒸干；然后升温至140℃，加入调控游离酸碱含量的硬脂酸1份，恒温继续反应30min；再加入15份十六烷基四氢萘，并继续升温至液晶温度195℃，保持液化状态10min；然后冷却降温至浑浊，再加入15份十六烷基四氢萘急冷，继续搅拌，待其冷却至室温后，用三辊机研磨均匀即可得到基础锂基润滑脂。
将93份基础锂基润滑脂、3份烯基丁二酸和4份硫化异丁烯在25℃下搅拌1h，使其混合均匀，冷却至室温后利用三辊机研磨5次即得烷基四氢萘型锂基润滑脂。
实施例6
按重量份数计，向制脂容器中加入59份十六烷基四氢萘、7.6份12-羟基硬脂酸和2份硬脂酸，并升温至80℃溶解4min后，再加入氢氧化锂水溶液(含氢氧化锂1.6份)混合搅拌，维持温度在120℃，皂化2h，观察容器内物料逐渐呈现粘稠状时，说明水分基本蒸干；然后升温至140℃，加入调控游离酸碱含量的硬脂酸1份，恒温继续反应30min；再加入15份十六烷基四氢萘，并继续升温至液晶温度200℃，保持液化状态10min；然后冷却降温至浑浊，再加入15份十六烷基四氢萘急冷，继续搅拌，待其冷却至室温后，用三辊机研磨均匀即可得到基础锂基润滑脂。
将90份基础锂基润滑脂、4份吩噻嗪和6份硫化异丁烯在80℃下搅拌1h，使其混合均匀，冷却至室温后利用三辊机研磨5次即得烷基四氢萘型锂基润滑脂。
对比例
按重量份数计，向制脂容器中加入59份PAO8基础油、7.6份12-羟基硬脂酸和2份硬脂酸，并升温至80℃溶解5min后，再加入氢氧化锂水溶液(含氢氧化锂1.6份)混合搅拌，维持温度在120℃，皂化2h，观察容器内物料逐渐呈现粘稠状时，说明水分基本蒸干；然后升温至140℃，加入调控游离酸碱含量的硬脂酸1份，恒温继续反应30min；再加入15份PAO8基础油，并继续升温至液晶温度200℃，保持液化状态10min；然后冷却降温至浑浊，再加入15份PAO8基础油急冷，继续搅拌，待其冷却至室温后，用三辊机研磨均匀即可得到基础锂基润滑脂。
将90份基础锂基润滑脂、4份吩噻嗪和6份硫化异丁烯在80℃下搅拌1h，使其混合均匀，冷却至室温后利用三辊机研磨均匀即得PAO8型锂基润滑脂。
性能测试
将实施例1～6和对比例所制备的锂基润滑脂进行性能测试，测试方法及结果如表1所示。
表1实施例1～6和对比例所制备的锂基润滑脂的性能测试结果
Figure BDA0003703757630000131
Figure BDA0003703757630000141
由表1可得，实施例3～6与对比例的锂基润滑脂的性能相比，利用烷基四氢萘合成的润滑脂钢网分油量少，则说明本发明制得的锂基润滑脂具有较好的胶体安定性；虽然摩擦系数接近，但承载能力更好。
此外，图1为PAO8基础油合成的润滑脂与实施例3的辛基四氢萘合成的润滑脂的皂纤维结构的电镜图片对比图。由图1可得，辛基四氢萘合成的润滑脂比PAO8基础油合成的润滑脂的皂纤维结构更致密，缠结度更高，有利于包裹更多的油，进而获得更好的胶体安定性。
实施例1～6使用的稠化剂(脂肪酸及氢氧化锂)用量逐渐增多，实施例6与对比例中稠化剂及添加剂使用量一致，由此可以说明，采用烷基四氢萘化合物作为基础油，不仅能降低稠化剂用量，还可以提升锂基润滑脂的性能。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种烷基四氢萘型锂基润滑脂，其特征在于，包括以下重量份的组分：基础锂基润滑脂80.0~99.5份，抗氧剂0~5.0份，防锈剂0~5.0份，极压剂0.5~10.0份；
所述基础锂基润滑脂包括以下重量份的组分：烷基四氢萘化合物93份、脂肪酸5.7份、氢氧化锂1.5份，或烷基四氢萘化合物91份、脂肪酸7.7份、氢氧化锂1.3份，或烷基四氢萘化合物90份、脂肪酸9份、氢氧化锂1.5份，或烷基四氢萘化合物89份、脂肪酸10.6份、氢氧化锂1.6份。
2.根据权利要求1所述的烷基四氢萘型锂基润滑脂，其特征在于，所述烷基四氢萘化合物为己基四氢萘、辛基四氢萘、癸基四氢萘、十二烷基四氢萘、十四烷基四氢萘和十六烷基四氢萘中的一种；
所述脂肪酸为12-羟基硬脂酸和/或硬脂酸。
3.根据权利要求1或2所述的烷基四氢萘型锂基润滑脂，其特征在于，所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲苯酚、β-萘酚、吩噻嗪和二苯胺中的一种；
所述防锈剂为烯基丁二酸、十二烯基丁二胺或苯并三氮唑；
所述极压剂为二烷基二硫代磷酸锌、二烷基二硫代磷酸钼或硫化异丁烯。
4.根据权利要求3所述的烷基四氢萘型锂基润滑脂，其特征在于，所述烷基四氢萘化合物在40℃的粘度为20~90 mm2/s；
所述烷基四氢萘的倾点≤-15℃，苯胺点≤130℃。
5.根据权利要求1~4任一项所述的烷基四氢萘型锂基润滑脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将第一份烷基四氢萘化合物和第一份脂肪酸混合溶解得到混合液；
S2、将氢氧化锂加入到混合液中进行皂化反应得到产物a；
S3、将第二份脂肪酸加入到产物a中进行反应得到产物b；
S4、将第二份烷基四氢萘化合物加入到产物b中进行反应得到产物c；
S5、将第三份烷基四氢萘化合物加入到产物c中冷却至室温，得到基础锂基润滑脂；
S6、将基础锂基润滑脂、抗氧剂、防锈剂和极压剂混合，研磨4~6次即得烷基四氢萘型锂基润滑脂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第一份烷基四氢萘化合物、第二份烷基四氢萘化合物和第三份烷基四氢萘化合物的质量比为3~9：1~3：1~3；
所述第一份脂肪酸和第二份脂肪酸的质量比为5~10：1。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中溶解的温度为75~85℃，时间为2~5min；
步骤S2中皂化反应的温度为80~120℃，时间为0.5~2h。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中反应的温度为120~140℃，时间为20~40min；
步骤S4中反应的温度为180~210℃，时间为10~15min。
9.根据权利要求5、6或8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中混合的温度为25~100℃，时间为1~2h。
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