CN109266420A - 一种改性复合磺酸钙润滑脂的组合物及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种改性复合磺酸钙润滑脂的组合物及制备方法。组分及重量百分含量：高碱值合成磺酸钙：24～51％，高碱值水杨酸钙：8～16％，基础油：31～54.25％，转化剂：3～4％，氢氧化钙1～2％，复合剂4～8％，抗氧剂：0.5～1％。本发明的改性复合磺酸钙润滑脂具备具有良好的高温抗氧化寿命、轴承寿命、极压抗磨性能和优秀的综合性能，突破了传统复合磺酸钙高温(210℃)氧化诱导期时间短，160℃汽车轮毂轴承寿命不突出等性能缺陷，可在高温、长寿命要求的轴承中应用。

Description

一种改性复合磺酸钙润滑脂的组合物及制备方法
技术领域
本发明属于润滑脂技术领域，特别是涉及一种改性复合磺酸钙润滑脂的组合物及制备方法。
背景技术
复合磺酸钙润滑脂具有很好的耐温性、极压抗磨性、剪切安定性等综合性能，在多尘、多水、高负荷等各种恶劣工况环境中都有着广泛的应用。国内外对复合磺酸钙润滑脂的改性进行广泛深入的研究。
专利公开号CN102199470B，提供了防锈型储存润滑脂及其制备方法，主要采用加入硼酸、精二聚酸和12羟基硬脂酸复合方式制备储存润滑脂。
专利号为CN 1414076的专利提供了一种复合磺酸钙润滑脂及其制备方法，它包括20～ 60％的高碱值磺酸钙、0.2～1.5％的醋酸、0.5～5％的C12～C22羟基脂肪酸、0.5～1％的硼酸、 0.5～1％的芳香类抗氧剂和77.8～26.5％的基础油；高碱值磺酸钙的总碱值为280～ 380mgKOH/g；含有0.5～5％的C6～C20胺或他们的混合物与二异氰酸酯反应的有机脲化合物，与C6～C20胺反应后剩余部分的二异氰酸酯与羟基脂肪酸钙皂反应形成氨基甲酸酯类的反应产物。
专利号为CN1872968的专利，采用低碱值的磺酸钙，提供了一种低成本的复合磺酸钙组合物及制备方法，具备复合磺酸钙良好的性能。
专利号为US 4560489提供了一种硼酸改性的复合磺酸钙润滑脂，组分中包含方解石碳酸钙、磺酸钙、硼酸钙和一种C12～C24脂肪族钙皂，典型的十二羟基硬脂酸和硼酸形成复合钙皂。
以上专利的特征在于采用不同碱值的合成磺酸钙，通过不同制备方法和配方制备的复合磺酸钙润滑脂。该组合物具有优良的极压抗磨性、高的滴点、优良的机械安定性和防护性能。但由于复合磺酸钙稠化剂含量高，且富含金属钙离子，高温时容易导致基础油催化氧化，存在高温PDSC失效时间短，高温轴承寿命不突出的性能缺陷，多使用在低速、重载、多尘、多水的部位，限制了其在高温高速轴承的应用。
专利号CN101023093,提供了一种高性能的高碱性水杨酸钙和碳酸钙复合润滑脂组合物及方法，以水杨酸钙为主要稠化剂，加入转化剂并且通入二氧化碳，完成碳酸钙由无定型到方解石结构的转变，并以硼酸、十二羟基硬脂酸为复合，制备成高性能的润滑脂。但该专利中实施例4中采用常规复合磺酸钙的制备方法，来制备高碱值水杨酸钙润滑脂，但没有成功，没有完成无定型碳酸钙向方解石转变。
发明内容
为了解决现有技术的问题，本专利采用高碱值合成磺酸钙和含有无定型碳酸钙的高碱值水杨酸钙共同作为稠化剂，加入转化剂，不必通入二氧化碳，即可完成高碱值合成磺酸钙和水杨酸钙中的碳酸钙的晶型转化，复合其它钙盐，制备得到高温抗氧化寿命和轴承寿命突出的复合磺酸钙润滑脂。
本发明的技术方案如下：
一种改性复合磺酸钙润滑脂的组合物，各个组分及重量百分含量如下：
1)高碱值合成磺酸钙：24～51％，
2)高碱值水杨酸钙：8～16％，
3)基础油：31～54.25％，
4)转化剂：3～4％，
5)氢氧化钙1～2％，
6)复合剂4～8％，
7)抗氧剂：0.5～1％。
利用本发明的组合物制备改性复合磺酸钙润滑脂的方法，将高碱值合成磺酸钙、高碱值水杨酸钙、部分基础油(基础油总量的30～50％)和转化剂的混合物投入反应釜中，搅拌加热至70～90℃，恒温60～90分钟，完成碳酸钙晶型转化，升温至90～100℃加入氢氧化钙和复合剂进行复合，皂化恒温反应60～120分钟；皂化结束后升温至180～200℃，降至80～110℃，加入抗氧剂，搅拌然后进行均质处理，加入余量基础油进行调整至265～ 295，灌装成品。
本专利所制备的产品具有良好的高温抗氧化寿命、轴承寿命、极压抗磨和优秀的综合性能。
所述高碱值合成磺酸钙的总碱值(TBN)在400～430mgKOH/g，其直接碱值(DBN)在30～50mgKOH/g。
所述高碱值水杨酸钙，总碱值(TBN)在300～370mgKOH/g，其直接碱值(DBN)在10～30mgKOH/g，100℃运动粘度在30～50mm2/s。
所述基础油可以矿物油或者PAO型合成油，可以是一种基础油或者多种基础油的混合物。
所述转化剂为乙酸、异丙醇和水的混和物；乙酸、异丙醇、水的优选比质量比为1:2:4。
所述复合剂为硼酸和十二羟基硬脂酸，两者质量比为1:1～1:3，优选1:2。
所述抗氧剂为辛基丁基二苯胺。
本发明的改性复合磺酸钙润滑脂具备具有良好的高温抗氧化寿命、轴承寿命、极压抗磨性能和优秀的综合性能，突破了传统复合磺酸钙高温(210℃)氧化诱导期时间短，160℃汽车轮毂轴承寿命不突出等性能缺陷，可在高温、长寿命要求的轴承中应用。
具体实施
实施例1～6所选用的高碱值合成磺酸钙的总碱值(TBN)均满足400～430mgKOH/g，其直接碱值(DBN)均满足30～50mgKOH/g的标准。实施例1～6所选用的高碱值水杨酸钙，总碱值(TBN)均满足300～370mgKOH/g，其直接碱值(DBN)均满足10～30mgKOH/g，100℃运动粘度均满足30～50mm2/s的标准。
实施例1
复合磺酸钙润滑脂的配方各个组份及百分含量：高碱值合成磺酸钙51％、高碱值水杨酸钙8.5％、转化剂(乙酸、异丙醇、水质量比为1:2:4)4％、氢氧化钙1％、复合剂(硼酸和十二羟基硬脂酸质量比为1:1)4％、辛基丁基二苯胺0.5％、31％基础油。
将高碱值合成磺酸钙、高碱值水杨酸钙、部分基础油(基础油总量的30％)和转化剂的混合物投入反应釜中，搅拌加热至70℃，恒温90分钟，完成碳酸钙晶型转化，升温至 95℃加入氢氧化钙和复合剂进行复合，皂化恒温反应60分钟；皂化结束后升温至190℃，降至80℃，加入抗氧剂辛基丁基二苯胺，搅拌然后进行均质处理，加入余量基础油进行调整至2号锥入度，灌装成品。(性能测试结果见表1)
实施例2
复合磺酸钙润滑脂的配方各个组份及百分含量：高碱值合成磺酸钙24％、高碱值水杨酸钙8％、转化剂(乙酸、异丙醇、水质量比为1:2:4)3％、氢氧化钙2％、复合剂(硼酸和十二羟基硬脂酸质量比为1:2)8％、辛基丁基二苯胺0.75％、54.25％基础油。
将高碱值合成磺酸钙、高碱值水杨酸钙、部分基础油(基础油总量的40％)和转化剂的混合物投入反应釜中，搅拌加热至85℃，恒温60分钟，完成碳酸钙晶型转化，升温至90℃加入氢氧化钙和复合剂进行复合，皂化恒温反应80分钟；皂化结束后升温至180℃，降至90℃，加入抗氧剂辛基丁基二苯胺，搅拌然后进行均质处理，加入余量基础油进行调整至2号锥入度，灌装成品。(性能测试结果见表1)
优选实施例3
复合磺酸钙润滑脂的配方各个组份及百分含量：高碱值合成磺酸钙36％、高碱值水杨酸钙9％、转化剂(乙酸、异丙醇、水质量比为1:2:4)3.5％、氢氧化钙1.5％、复合剂(硼酸和十二羟基硬脂酸质量比为1:2)6％、辛基丁基二苯胺0.5％、43.5％基础油。
将高碱值合成磺酸钙、高碱值水杨酸钙、部分基础油(基础油总量的45％)和转化剂的混合物投入反应釜中，搅拌加热至80℃，恒温80分钟，完成碳酸钙晶型转化，升温至 90℃加入氢氧化钙和复合剂进行复合，皂化恒温反应90分钟；皂化结束后升温至200℃，降至100℃，加入抗氧剂辛基丁基二苯胺，搅拌然后进行均质处理，加入余量基础油进行调整至2号锥入度，灌装成品。(性能测试结果见表1)
优选实施例4
复合磺酸钙润滑脂的配方各个组份及百分含量：高碱值合成磺酸钙30％、高碱值水杨酸钙7.5％、转化剂(乙酸、异丙醇、水质量比为1:2:4)3.5％、氢氧化钙1.8％、复合剂(硼酸和十二羟基硬脂酸质量比为1:2)7％、辛基丁基二苯胺0.5％、49.7％基础油。
将高碱值合成磺酸钙、高碱值水杨酸钙、部分基础油(基础油总量的38％)和转化剂的混合物投入反应釜中，搅拌加热至90℃，恒温60分钟，完成碳酸钙晶型转化，升温至100℃加入氢氧化钙和复合剂进行复合，皂化恒温反应120分钟；皂化结束后升温至190℃，降至100℃，加入抗氧剂辛基丁基二苯胺，搅拌然后进行均质处理，加入余量基础油进行调整至2号锥入度，灌装成品。(性能测试结果见表1)
实施例5
复合磺酸钙润滑脂的配方各个组份及百分含量：高碱值合成磺酸钙40％、高碱值水杨酸钙8％、转化剂(乙酸、异丙醇、水质量比为1:2:4)3.8％、氢氧化钙1.5％、复合剂(硼酸和十二羟基硬脂酸质量比为1:1)6％、辛基丁基二苯胺1％、39.7％基础油。
将高碱值合成磺酸钙、高碱值水杨酸钙、部分基础油(基础油总量的45％)和转化剂的混合物投入反应釜中，搅拌加热至80℃，恒温80分钟，完成碳酸钙晶型转化，升温至 90℃加入氢氧化钙和复合剂进行复合，皂化恒温反应120分钟；皂化结束后升温至190℃，降至100℃，加入抗氧剂辛基丁基二苯胺，搅拌然后进行均质处理，加入余量基础油进行调整至2号锥入度，灌装成品。(性能测试结果见表1)
实施例6
复合磺酸钙润滑脂的配方各个组份及百分含量：高碱值合成磺酸钙32％、高碱值水杨酸钙16％、转化剂(乙酸、异丙醇、水质量比为1:2:4)4％、氢氧化钙1.2％、复合剂(硼酸和十二羟基硬脂酸质量比为1:3)5％、辛基丁基二苯胺0.5％、41.3％基础油。
将高碱值合成磺酸钙、高碱值水杨酸钙、部分基础油(基础油总量的50％)和转化剂的混合物投入反应釜中，搅拌加热至80℃，恒温85分钟，完成碳酸钙晶型转化，升温至 95℃加入氢氧化钙和复合剂进行复合，皂化恒温反应110分钟；皂化结束后升温至190℃，降至100℃，加入抗氧剂辛基丁基二苯胺，搅拌然后进行均质处理，加入余量基础油进行调整至2号锥入度，灌装成品。(性能测试结果见表1)
表1 产品测试数据
由表1可见，改性复合磺酸钙延续传统复合磺酸钙优良的极压抗磨、防腐性能、胶体安定性的优势性能，同时高温性能和轴承寿命得到大幅度提升。同市售复合磺酸钙相比，210℃氧化诱导期，大幅度提升，代表润滑脂高温抗氧化能力大幅度提升；采用ASTMD3527表征润滑脂高温应用寿命的汽车轮轴承寿命也得到成倍延长。

Claims (10)

1.一种改性复合磺酸钙润滑脂的组合物及制备方法，其特征是组分及重量百分含量如下：
1)高碱值合成磺酸钙：24～51％，
2)高碱值水杨酸钙：8～16％，
3)基础油：31～54.25％，
4)转化剂：3～4％，
5)氢氧化钙1～2％，
6)复合剂4～8％，
7)抗氧剂：0.5～1％。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于高碱值合成磺酸钙的总碱值(TBN)在400～430mgKOH/g，其直接碱值(DBN)在30～50mgKOH/g。
3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于高碱值水杨酸钙，总碱值(TBN)在300～370mgKOH/g，其直接碱值(DBN)在10～30mgKOH/g，100℃运动粘度在30～50mm2/s。
4.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于基础油可以矿物油或者PAO型合成油，可以是一种基础油或者多种基础油的混合物。
5.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于转化剂为乙酸、异丙醇和水的混和物。
6.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于转化剂乙酸、异丙醇、水的质量比为1:2:4。
7.根据权利要求1所述的组合物，其特征在抗氧剂为辛基丁基二苯胺。
8.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于复合剂为硼酸和十二羟基硬脂酸，两者质量比为1:1～1:3,优选1:2。
9.根据权利要求1本发明涉及一种改性复合磺酸钙润滑脂的组合物及制备方法。高碱值合成磺酸钙、高碱值水杨酸钙、部分基础油(基础油总量的30～50％)和转化剂的混合物投入反应釜中，搅拌加热至70～90℃，恒温60～90分钟，完成碳酸钙晶型转化，升温至90～100℃加入氢氧化钙和复合剂进行复合，皂化恒温反应60～120分钟；皂化结束后升温至180～200℃，降至80～110℃，加入抗氧剂，搅拌然后进行均质处理，加入余量基础油进行调整至265～295，灌装成品。
10.根据权利要求9所述的制备方法，高碱值合成磺酸钙、高碱值水杨酸钙、基础油、转化剂、水的混合物投料顺序无先后。
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