CN111826224A - 超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂及其制备方法。所述方法包括：将超高碱值烷基水杨酸钙、基础油、脂肪酸、水和消泡剂混合后升温至60‑100℃，再加入有机酸、脂肪酸和转化剂，然后升温升压，以完成无定型碳酸钙至方解石碳酸钙的转化；转化完成后再进行泄压和降温，在一定温度下进行复合反应，从而制备得到超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂。本发明通过在超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂制备过程中采用特殊的转化体系和采用压力法生产工艺来促进超高碱值烷基水杨酸钙内无定型碳酸钙至方解石碳酸钙的转化，完成超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂的制备。该产品的高温抗氧化性能优于复合磺酸钙润滑脂，在很大程度上能够满足使用过程中的长寿命要求。

Description

超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工领域，具体地说，涉及一种超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂及其制备方法。
背景技术
烷基水杨酸钙盐是20世纪40年代初最早出现的润滑油清净剂之一，是改善烷基酚链短、酸性弱的缺点而发展起来的，在羟基的邻位上引入羧基，增强了极性。烷基水杨酸钙清净剂是由碳酸盐与吸附在碳酸盐表面的活性剂所组成的稳定的载荷胶团和游离的表面活性剂分子及其胶束、基础油等所构成。研究表明，烷基水杨酸盐具有良好的高温清净性、酸中和作用及抗氧化性能，同时也具有一定的低温分散、极压抗磨及与其他添加剂良好的协合作用等特点，因而特别适用于作为各种柴油机油的清净剂，尤其是在高档油配方中取得了良好的使用效果，其作用是同类添加剂无法取代的。与磺酸盐相比，烷基水杨酸盐具有良好的对水稳定性、抗乳化性及分水性，可满足船用油的使用要求。高碱值烷基水杨酸钙是烷基水杨酸盐添加剂的系列产品之一。烷基水杨酸钙是一种重要的润滑油添加剂,与其他金属清净剂(磺酸钙、烷基酚钙)相比具有优异的高温清净性、水解安定性、酸中和能力及抗氧化安定性，几十年来发展很快。高碱值烷基水杨酸钙是指其中总金属含量与正盐金属含量摩尔比(Metal ratio)MR≥8，或其碱值(Total basicity number)TBN≥300mg KOH/g的盐类。其中，TBN为250-350mg KOH/g的称为高碱值烷基水杨酸钙(Overbased)，TBN≥350mgKOH/g的称为超高碱值烷基水杨酸钙(Super-overbased)。一般国外多使用MR的概念，而国内使用TBN较多，事实上只有综合二者才能全面表征烷基水杨酸钙的组成。
上个世纪80年代，Ron Muir(US4560489)等采用高碱值磺酸钙溶液在转化剂作用下将其从牛顿体转化为具有触变性能的非牛顿体磺酸钙皂，再与脂肪酸钙皂和无机钙盐复合作为稠化剂，稠化基础油所生成的具有优异性能的润滑脂，研制出了复合磺酸钙基脂，降低皂分降低成本的同时，还改善了磺酸钙基润滑脂的低温泵送性，此时真正意义上的复合磺酸钙基润滑脂的诞生，使得复合磺酸钙基润滑脂的大规模工业化生产。该类型产品广泛应用于钢铁行业的热轧轧机轴承、连铸机扇形段轴承等高温、高湿、高负荷的设备。
复合磺酸钙基润滑脂在市场应用良好，但是随着环保法规的日益严格，低硫、低磷等环保型润滑脂将是润滑脂今后发展的主要方向，而磺酸盐和硫化烷基酚盐等金属清净剂很难满足低硫、低磷的环保法规要求。同时，复合磺酸钙基润滑脂在轴承寿命方面不理想从而限制了其在一些长寿命、长周期设备中的应用，因此借鉴高碱值复合磺酸钙润滑脂制备技术，结合烷基水杨酸盐在性能和环保上的优势开发高碱值烷基水杨酸润滑脂将具有极好的发展前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂及其制备方法。
为了实现本发明目的，第一方面，本发明提供一种超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂的制备方法，包括如下步骤：
A、将超高碱值烷基水杨酸钙、基础油、脂肪酸、水和消泡剂混合后升温至60-100℃，再加入有机酸、脂肪酸和转化剂，然后升温升压，以完成无定型碳酸钙至方解石碳酸钙的转化；
B、将步骤A所得产物与基础油、氢氧化钙、酸性物质和脂肪酸混合，控温至80-100℃，保持30-90min；然后升温至140-200℃，保持5-15min，加入一定量基础油进行冷却，待温度降至140℃以下，任选加入适量添加剂，最后用余量基础油调至合适的锥入度，即得超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂。
本发明中，可以使用其他超高碱值烷基水杨酸盐替代超高碱值烷基水杨酸钙。
所述转化剂为C1-C8醇类化合物，优选甲醇、乙醇、异丙醇、丙二醇、正丁醇、正己醇、正戊醇、己二醇、1,2-己二醇、辛二醇或2,3-丁二醇等中的至少一种，更优选甲醇。
所述超高碱值烷基水杨酸钙的总碱值为350-425mg KOH/g；所述超高碱值烷基水杨酸钙的烷基碳数分布为C8-C40。
所述脂肪酸为碳原子数12-24的脂族单羧酸或脂肪酸，优选十二烷酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、蓖麻油酸、硬脂酸、十二羟基硬脂酸、十二碳二元酸、十二烷基苯磺酸、高沸物烷基苯磺酸等中的至少一种，更优选十二羟基硬脂酸。
所述基础油为150BS。也可以使用其它矿物基础油和合成基础油。
所述消泡剂选自二甲基硅油、聚二甲基硅醚等中的至少一种。
所述有机酸为碳原子数1-6的有机酸；优选冰醋酸、甲酸、丙酸、戊酸、草酸、丙二酸等中的至少一种。
所述酸性物质选自硼酸、磷酸、水杨酸、正磷酸、环烷酸等中的至少一种。
所述添加剂选自抗氧剂、防锈剂、极压剂、增粘剂、抗磨剂、铜片腐蚀抑制剂等中的至少一种。优选抗氧剂，如二苯胺。
进一步地，本发明超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂的制备方法如下：在压力容器(压力釜)中将超碱值烷基水杨酸钙、基础油、脂肪酸、水和消泡剂混合后升温至60-100℃，再加入醋酸、脂肪酸、转化剂，然后关闭压力容器，对压力容器进行升温升压，在一定的压力和温度下促进超碱值烷基水杨酸钙中碳酸钙晶体结构转化，转化完成后再进行泄压和降温，在一定温度下进行复合反应，从而制备得到超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂。
通过在超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂制备过程中采用特殊的转化体系和采用压力法生产工艺来促进超高碱值烷基水杨酸钙内无定型碳酸钙至方解石碳酸钙的转化，完成超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂的制备。
前述的方法，按总重量100％计，用于制备超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂的各物料用量如下：超高碱值烷基水杨酸钙20-50％，转化剂1-5％，有机酸0.1-3％，脂肪酸1-12％，酸性物质0.1-4％，氢氧化钙1-3％，添加剂0-8％，消泡剂0.01-0.05％，基础油余量；其中，水的重量不计入物料总重。
前述的方法，步骤A中升温升压是指升温至120℃-150℃，最高压力≤0.8MPa。
进一步地，本发明提供的超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂的制备方法包括如下步骤：
(1)向压力容器中加入占物料总重20-50％的总碱值为350-425mg KOH/g超高碱值烷基水杨酸钙、占物料总重20-30％的基础油、占物料总重1-5％的脂肪酸、占物料总重0.01-0.05％的消泡剂和占物料总重1-15％的水，搅拌均匀，升温至60-100℃；
(2)加入占物料总重0.1-3％的冰醋酸，冰醋酸预先用2-3倍的水进行稀释，水的重量不计入物料总重，搅拌3-10min后加入占物料总重0-5％的脂肪酸、占物料总重1-5％的转化剂，然后关闭压力容器，对压力容器进行升温升压，升温至120℃-150℃，控制压力容器最高压力≤0.8MPa，恒温5-120min，期间对压力容器内的混合物料进行充分搅拌；恒温结束后泄压至0MPa；
(3)向步骤(2)所得产物中加入基础油，控温至80-100℃，加入占物料总重1-3％的氢氧化钙、占物料总重0-4％的硼酸和占物料总重0-2％的脂肪酸，保持30-90min；
(4)继续升温至140-200℃，恒温5-15min，加入一定量基础油进行冷却，待温度降至140℃以下时加入占物料总重0-8％的添加剂，最后用余量基础油调至合适的锥入度，即得超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂。
在本发明的一个具体实施方式中，超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂的制备方法包括：
1)在压力容器中加入占物料总重50％的总碱值为350-425mg KOH/g的超高碱值烷基水杨酸钙、占物料总重25％的基础油150BS、占物料总重1％的十二羟基硬脂酸、占物料总重0.05％的硅油类消泡剂和超高碱值烷基水杨酸钙重量15％的水，水的重量不计入物料总重，搅拌均匀，升温至60-70℃；
2)向步骤1)的混合物中加入占物料总重3％的冰醋酸，搅拌5-10min后加入占物料总重3％的转化剂甲醇，然后关闭压力容器，对压力容器进行升温升压，升温至120℃-150℃，控制压力容器最高压力≤0.8MPa后保持恒温30-40min，期间对压力容器内物料进行充分搅拌，恒温结束后开始泄压，控制泄压时最高压力≤0.8MPa，泄压至0MPa；泄压完成后打开压力容器取1-2g样品用于傅里叶变换红外光谱仪测试，当红外谱图显示原料中无定型碳酸钙特征吸收峰862-865cm-1峰位置消失，而在880-885cm-1峰位出现较强尖吸收峰则表明碳酸钙由无定型晶型完全转换为方解石晶型，此时表明转化成功且产品合格；
3)红外谱图显示产品合格后加入占物料总重5％的150BS基础油，控温至80-100℃，加入占物料总重1％的氢氧化钙、占物料总重4％的硼酸保持60-90min；
4)继续升温至140-200℃保持恒温5-15min，加入占物料总重5％的150BS基础油进行冷却，加入后若温度仍高于140℃需要进一步放置冷却降温，待温度降至140℃以下时加入占物料总重1％的抗氧剂二苯胺，最后用150BS基础油调稠至锥入度为282。
在本发明的另一个具体实施方式中，超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂的制备方法包括：
1)在压力容器中加入占物料总重20％的总碱值为350-425mg KOH/g的超高碱值烷基水杨酸钙、占物料总重25％的基础油150BS、占物料总重6％的十二羟基硬脂酸、占物料总重0.01％的硅油类消泡剂和超高碱值烷基水杨酸钙重量15％的水，水的重量不计入物料总重，搅拌均匀，升温至60-70℃；
2)向步骤1)的混合物中加入占物料总重1％的冰醋酸，搅拌5-10min后加入占物料总重3％的十二羟基硬脂酸、占物料总重1％的转化剂丙二醇，然后关闭压力容器，对压力容器进行升温升压，升温至120℃-150℃，控制压力容器最高压力≤0.8MPa后保持恒温30min，期间对压力容器内物料进行充分搅拌，恒温结束后开始泄压，控制泄压时最高压力≤0.8Mpa，泄压至0MPa；泄压完成后打开压力容器取1-2g样品用于傅里叶变换红外光谱仪测试，当红外谱图显示原料中无定型碳酸钙特征吸收峰862-865cm-1峰位置消失，而在880-885cm-1峰位出现较强尖吸收峰则表明碳酸钙由无定型晶型完全转换为方解石晶型，此时表明转化成功且产品合格；
3)红外谱图显示产品合格后加入占物料总重5％的150BS基础油，控温至80-100℃，加入占物料总重3％的氢氧化钙、占物料总重3％的硼酸、占物料总重3％的十二羟基硬脂酸，保持60-90min；
4)继续升温至140-200℃保持恒温5-15min，加入占物料总重5％的150BS基础油进行冷却，加入后若温度仍高于140℃需要进一步放置冷却降温，待温度降至140℃以下时加入占物料总重5％的抗氧剂二苯胺，最后用150BS基础油调稠至锥入度为270。
在本发明的又一个具体实施方式中，超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂的制备方法包括：
1)在压力容器中加入占物料总重42％的总碱值为350-425mg KOH/g的超高碱值烷基水杨酸钙、占物料总重25％的基础油150BS、占物料总重3％的十二羟基硬脂酸、占物料总重0.05％的硅油类消泡剂和超高碱值烷基水杨酸钙重量15％的水，水的重量不计入物料总重，搅拌均匀，升温至60-70℃；
2)向步骤1)的混合物中加入占物料总重1％的冰醋酸，搅拌5-10min后加入占物料总重1.5％的十二羟基硬脂酸、占物料总重1％的转化剂丙二醇，然后关闭压力容器，对压力容器进行升温升压，升温至120℃-150℃，控制压力容器最高压力≤0.8MPa后保持恒温30min，期间对压力容器内物料进行充分搅拌，恒温结束后开始泄压，控制泄压时最高压力≤0.8MPa，泄压至0MPa；泄压完成后打开压力容器取1-2g样品用于傅里叶变换红外光谱仪测试，当红外谱图显示原料中无定型碳酸钙特征吸收峰862-865cm-1峰位置消失，而在880-885cm-1峰位出现较强尖吸收峰则表明碳酸钙由无定型晶型完全转换为方解石晶型，此时表明转化成功且产品合格；
3)红外谱图显示产品合格后加入占物料总重5％的150BS基础油，控温至80-100℃，加入占物料总重2.1％的氢氧化钙、占物料总重1.5％的十二羟基硬脂酸，保持60-90min；
4)继续升温至140-200℃保持恒温5-15min，加入占物料总重5％的150BS基础油进行冷却，加入后若温度仍高于140℃需要进一步放置冷却降温，待温度降至140℃以下时加入占物料总重2％的抗氧剂二苯胺，最后用150BS基础油调稠至锥入度为269。
在本发明的再一个具体实施方式中，超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂的制备方法包括：
1)在压力容器中加入占物料总重37％的总碱值为350-425mg KOH/g的超高碱值烷基水杨酸钙、占物料总重25％的基础油150BS、占物料总重3％的十二羟基硬脂酸、占物料总重0.05％的硅油类消泡剂和超高碱值烷基水杨酸钙重量15％的水，水的重量不计入物料总重，搅拌均匀，升温至60-70℃；
2)向步骤1)的混合物中加入占物料总重2％的冰醋酸，搅拌5-10min后加入占物料总重1.5％的十二羟基硬脂酸、占物料总重5％的转化剂乙醇，然后关闭压力容器，对压力容器进行升温升压，升温至120℃-150℃，控制压力容器最高压力≤0.8MPa后保持恒温40min，期间对压力容器内物料进行充分搅拌，恒温结束后开始泄压，控制泄压时最高压力≤0.8MPa，泄压至0MPa；泄压完成后打开压力容器取1-2g样品用于傅里叶变换红外光谱仪测试，当红外谱图显示原料中无定型碳酸钙特征吸收峰862-865cm-1峰位置消失，而在880-885cm-1峰位出现较强尖吸收峰则表明碳酸钙由无定型晶型完全转换为方解石晶型，此时表明转化成功且产品合格。
3)红外谱图显示产品合格后加入占物料总重5％的150BS基础油，控温至80-100℃，加入占物料总重2.3％的氢氧化钙、占物料总重2％的硼酸、占物料总重1.5％的十二羟基硬脂酸，保持60-90min；
4)继续升温至140-200℃保持恒温5-15min，加入占物料总重5％的150BS基础油进行冷却，加入后若温度仍高于140℃需要进一步放置冷却降温，待温度降至140℃以下时加入占物料总重2％的抗氧剂二苯胺，最后用150BS基础油调稠至锥入度为271。
第二方面，本发明提供按照上述方法制备的超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂。所得超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂的高温抗氧化性能优于复合磺酸钙润滑脂，在很大程度上能够满足轴承使用过程中的长寿命要求。
本发明的超高碱值烷基水杨酸钙可以采用本领域多种制备技术制备。包括烷基酚钙羧基化技术、水杨酸烷基酯烷基化技术、烷基酚醚羧基化技术、水杨酸烷基化技术等，例如CN1115395C中以烷基水杨酸为原料，引入一种表面活性剂比如烷基苯磺酸，分别使用碱土金属氧化物和氢氧化物比如氧化钙和氢氧化钙参与反应，并经过两次碳酸化反应制得超高碱值烷基水杨酸钙。
借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点及有益效果：
(一)由于采用特殊要求的超高碱值烷基水杨酸钙，制得的润滑脂具有比常规复合磺酸钙润滑脂更好的高温抗氧化性能，此性能很大程度上能够满足使用过程中的长寿命要求。
(二)本发明通过独创的转化剂体系和特殊的工艺路线实现了超高碱值烷基水杨酸钙中碳酸钙晶体结构转化难题，获得了具备良好稠化能力的润滑脂，同时在润滑脂相关的测试表明润滑脂仍然具有较好的抗水性、耐腐蚀性、耐剪切性和极压抗磨性。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
以下实施例按总重量100％计，用于制备超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂的各物料用量如下：超高碱值烷基水杨酸钙20-50％，转化剂1-5％，有机酸0.1-3％，脂肪酸1-12％，酸性物质0.1-4％，氢氧化钙1-3％，添加剂0-8％，消泡剂0.01-0.05％，基础油余量；其中，水的重量不计入物料总重。
以下实施例中转化剂选用甲醇，脂肪酸选用十二羟基硬脂酸，基础油选用150BS，添加剂选用抗氧剂二苯胺，酸性物质选用硼酸，有机酸选用冰醋酸。
实施例1超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂的制备方法
在压力容器中加入占物料总重50％的总碱值为350-425mg KOH/g的超高碱值烷基水杨酸钙、占物料总重25％的基础油150BS、占物料总重1％的十二羟基硬脂酸、占物料总重0.05％的硅油类消泡剂和超高碱值烷基水杨酸钙重量15％的水，水的重量不计入物料总重，搅拌均匀，升温至60-70℃。
向上述混合物中加入占物料总重3％的冰醋酸(冰醋酸需预先用2-3倍水进行稀释，水的重量不计入物料总重)，搅拌5-10min后加入占物料总重3％的转化剂甲醇，然后关闭压力容器，对压力容器进行升温升压，升温至120℃-150℃，控制压力容器最高压力≤0.8MPa后保持恒温30-40min，期间对压力容器内物料进行充分搅拌，恒温结束后开始泄压，控制泄压时最高压力≤0.8MPa，泄压至0MPa；泄压完成后打开压力容器取1-2g样品用于傅里叶变换红外光谱仪测试，当红外谱图显示原料中无定型碳酸钙特征吸收峰862-865cm-1峰位置消失，而在880-885cm-1峰位出现较强尖吸收峰则表明碳酸钙由无定型晶型完全转换为方解石晶型，此时表明转化成功且产品合格。
红外谱图显示产品合格后加入占物料总重5％的150BS基础油，控温至80-100℃，加入占物料总重1％的氢氧化钙、占物料总重4％的硼酸，保持60-90min。
继续升温至140-200℃保持恒温5-15min，加入占物料总重5％的150BS基础油作为急冷油进行冷却，加入后若温度仍高于140℃需要进一步放置冷却降温，待温度降至140℃以下时加入占物料总重1％的抗氧剂二苯胺，最后调入1.95％的150BS基础油调稠至锥入度为282。
实施例2超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂的制备方法
在压力容器中加入占物料总重20％的总碱值为350-425mg KOH/g的超高碱值烷基水杨酸钙、占物料总重25％的基础油150BS、占物料总重6％的十二羟基硬脂酸、占物料总重0.01％的硅油类消泡剂和超高碱值烷基水杨酸钙重量15％的水，水的重量不计入物料总重，搅拌均匀，升温至60-70℃。
向上述混合物中加入占物料总重1％的冰醋酸(冰醋酸需预先用2-3倍水进行稀释，水的重量不计入物料总重)，搅拌5-10min后加入占物料总重3％的十二羟基硬脂酸、占物料总重1％的转化剂丙二醇，然后关闭压力容器，对压力容器进行升温升压，升温至120℃-150℃，控制压力容器最高压力≤0.8MPa后保持恒温30min，期间对压力容器内物料进行充分搅拌，恒温结束后开始泄压，控制泄压时最高压力≤0.8MPa，泄压至0MPa；泄压完成后打开压力容器取1-2g样品用于傅里叶变换红外光谱仪测试，当红外谱图显示原料中无定型碳酸钙特征吸收峰862-865cm-1峰位置消失，而在880-885cm-1峰位出现较强尖吸收峰则表明碳酸钙由无定型晶型完全转换为方解石晶型，此时表明转化成功且产品合格。
红外谱图显示产品合格后加入占物料总重5％的150BS基础油，控温至80-100℃，加入占物料总重3％的氢氧化钙、占物料总重3％的硼酸、占物料总重3％的十二羟基硬脂酸，保持60-90min。
继续升温至140-200℃保持恒温5-15min，加入占物料总重5％的150BS基础油作为急冷油进行冷却，加入后若温度仍高于140℃需要进一步放置冷却降温，待温度降至140℃以下时加入占物料总重5％的抗氧剂二苯胺，最后调入19.99％的150BS基础油调稠至锥入度为270。
实施例3超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂的制备方法
在压力容器中加入占物料总重42％的总碱值为350-425mg KOH/g的超高碱值烷基水杨酸钙、占物料总重25％的基础油150BS、占物料总重3％的十二羟基硬脂酸、占物料总重0.05％的硅油类消泡剂和超高碱值烷基水杨酸钙重量15％的水，水的重量不计入物料总重，搅拌均匀，升温至60-70℃。
向上述混合物中加入占物料总重1％的冰醋酸(冰醋酸需预先用2-3倍水进行稀释，水的重量不计入物料总重)，搅拌5-10min后加入占物料总重1.5％的十二羟基硬脂酸、占物料总重1％的转化剂丙二醇，然后关闭压力容器，对压力容器进行升温升压，升温至120℃-150℃，控制压力容器最高压力≤0.8MPa后保持恒温30min，期间对压力容器内物料进行充分搅拌，恒温结束后开始泄压，控制泄压时最高压力≤0.8MPa，泄压至0MPa；泄压完成后打开压力容器取1-2g样品用于傅里叶变换红外光谱仪测试，当红外谱图显示原料中无定型碳酸钙特征吸收峰862-865cm-1峰位置消失，而在880-885cm-1峰位出现较强尖吸收峰则表明碳酸钙由无定型晶型完全转换为方解石晶型，此时表明转化成功且产品合格。
红外谱图显示产品合格后加入占物料总重5％的150BS基础油，控温至80-100℃，加入占物料总重2.1％的氢氧化钙、占物料总重1.5％的十二羟基硬脂酸，保持60-90min。
继续升温至140-200℃保持恒温5-15min，加入占物料总重5％的150BS基础油作为急冷油进行冷却，加入后若温度仍高于140℃需要进一步放置冷却降温，待温度降至140℃以下时加入占物料总重2％的抗氧剂二苯胺，最后调入8.85％的150BS基础油调稠至锥入度为269。
实施例4超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂的制备方法
在压力容器中加入占物料总重37％的总碱值为350-425mg KOH/g的超高碱值烷基水杨酸钙、占物料总重25％的基础油150BS、占物料总重3％的十二羟基硬脂酸、占物料总重0.05％的硅油类消泡剂和超高碱值烷基水杨酸钙重量15％的水，水的重量不计入物料总重，搅拌均匀，升温至60-70℃。
向上述混合物中加入占物料总重2％的冰醋酸(冰醋酸需预先用2-3倍水进行稀释，水的重量不计入物料总重)，搅拌5-10min后加入占物料总重1.5％的十二羟基硬脂酸、占物料总重5％的转化剂乙醇，然后关闭压力容器，对压力容器进行升温升压，升温至120℃-150℃，控制压力容器最高压力≤0.8MPa后保持恒温40min，期间对压力容器内物料进行充分搅拌，恒温结束后开始泄压，控制泄压时最高压力≤0.8MPa，泄压至0MPa；泄压完成后打开压力容器取1-2g样品用于傅里叶变换红外光谱仪测试，当红外谱图显示原料中无定型碳酸钙特征吸收峰862-865cm-1峰位置消失，而在880-885cm-1峰位出现较强尖吸收峰则表明碳酸钙由无定型晶型完全转换为方解石晶型，此时表明转化成功且产品合格。
红外谱图显示产品合格后加入占物料总重5％的150BS基础油，控温至80-100℃，加入占物料总重2.3％的氢氧化钙、占物料总重2％的硼酸、占物料总重1.5％的十二羟基硬脂酸，保持60-90min。
继续升温至140-200℃保持恒温5-15min，加入占物料总重5％的150BS基础油作为急冷油进行冷却，加入后若温度仍高于140℃需要进一步放置冷却降温，待温度降至140℃以下时加入占物料总重2％的抗氧剂二苯胺，最后调入8.65％的150BS基础油调稠至锥入度为271。
实施例5超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂的制备方法
在压力容器中加入占物料总重33％的总碱值为350-425mg KOH/g的超高碱值烷基水杨酸钙、占物料总重25％的基础油150BS、占物料总重4％的十二羟基硬脂酸、占物料总重0.05％的硅油类消泡剂和超高碱值烷基水杨酸钙重量15％的水，水的重量不计入物料总重，搅拌均匀，升温至60-70℃。
向上述混合物中加入占物料总重0.1％的冰醋酸(冰醋酸需预先用2-3倍水进行稀释，水的重量不计入物料总重)，搅拌5-10min后加入占物料总重2％的十二羟基硬脂酸、占物料总重3％的转化剂丙二醇，然后关闭压力容器，对压力容器进行升温升压，升温至120℃-150℃，控制压力容器最高压力≤0.8MPa后保持恒温40min，期间对压力容器内物料进行充分搅拌，恒温结束后开始泄压，控制泄压时最高压力≤0.8MPa，泄压至0MPa；泄压完成后打开压力容器取1-2g样品用于傅里叶变换红外光谱仪测试，当红外谱图显示原料中无定型碳酸钙特征吸收峰862-865cm-1峰位置消失，而在880-885cm-1峰位出现较强尖吸收峰则表明碳酸钙由无定型晶型完全转换为方解石晶型，此时表明转化成功且产品合格。
红外谱图显示产品合格后加入占物料总重5％的150BS基础油，控温至80-100℃，加入占物料总重2.7％的氢氧化钙、占物料总重2％的硼酸、占物料总重2％的十二羟基硬脂酸，保持60-90min。
继续升温至140-200℃保持恒温5-15min，加入占物料总重5％的150BS基础油作为急冷油进行冷却，加入后若温度仍高于140℃需要进一步放置冷却降温，待温度降至140℃以下时加入占物料总重8％的抗氧剂二苯胺，最后调入8.15％的150BS基础油调稠至锥入度为275。
实施例6超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂的制备方法
在压力容器中加入占物料总重36％的总碱值为350-425mg KOH/g的超高碱值烷基水杨酸钙、占物料总重25％的基础油150BS、占物料总重3％的十二羟基硬脂酸、占物料总重0.05％的硅油类消泡剂和超高碱值烷基水杨酸钙重量15％的水，水的重量不计入物料总重，搅拌均匀，升温至60-70℃。
向上述混合物中加入占物料总重1％的冰醋酸(冰醋酸需预先用2-3倍水进行稀释，水的重量不计入物料总重)，搅拌5-10min后加入占物料总重1.5％的十二羟基硬脂酸、占物料总重3％的转化剂丙二醇，然后关闭压力容器，对压力容器进行升温升压，升温至120℃-150℃，控制压力容器最高压力≤0.8MPa后保持恒温40min，期间对压力容器内物料进行充分搅拌，恒温结束后开始泄压，控制泄压时最高压力≤0.8MPa，泄压至0MPa；泄压完成后打开压力容器取1-2g样品用于傅里叶变换红外光谱仪测试，当红外谱图显示原料中无定型碳酸钙特征吸收峰862-865cm-1峰位置消失，而在880-885cm-1峰位出现较强尖吸收峰则表明碳酸钙由无定型晶型完全转换为方解石晶型，此时表明转化成功且产品合格。
红外谱图显示产品合格后加入占物料总重5％的150BS基础油，控温至80-100℃，加入占物料总重2.2％的氢氧化钙、占物料总重2％的硼酸、占物料总重1.5％的十二羟基硬脂酸，保持60-90min。
继续升温至140-200℃保持恒温5-15min，加入占物料总重5％的150BS基础油作为急冷油进行冷却，加入后若温度仍高于140℃需要进一步放置冷却降温，待温度降至140℃以下时加入占物料总重0％的抗氧剂二苯胺，最后调入14.75％的150BS基础油调稠至锥入度为294。
对比例
在压力容器中加入占物料总重32％的总碱值为350-425mg KOH/g的超高碱值烷基苯磺酸钙、占物料总重25％的基础油150BS、占物料总重3％的十二羟基硬脂酸和占超高碱值烷基苯磺酸钙总重15％的水，水的重量不计入物料总重，搅拌均匀，升温至70-90℃。
向上述混合物中加入占物料总重1％的冰醋酸(冰醋酸需预先用2-3倍水进行稀释，水的重量不计入物料总重)，搅拌5-10min后加入占物料总重1.5％的十二羟基硬脂酸、占物料总重3％的转化剂甲醇，然后关闭压力容器，对压力容器进行升温升压，升温至120℃-150℃，控制压力容器最高压力≤0.8MPa后保持恒温30-40min，期间对压力容器内物料进行充分搅拌，恒温结束后开始泄压，控制泄压时最高压力≤0.8MPa，泄压至0MPa；泄压完成后打开压力容器取1-2g样品用于傅里叶变换红外光谱仪测试，当红外谱图显示原料中无定型碳酸钙特征吸收峰862-865cm-1峰位置消失，而在880-885cm-1峰位出现较强尖吸收峰则表明碳酸钙由无定型晶型完全转换为方解石晶型，此时表明转化成功且产品合格。
红外谱图显示产品合格后加入占物料总重5％的150BS基础油，控温至80-100℃，加入占物料总重3.4％的氢氧化钙、占物料总重2％的硼酸、占物料总重1.5％的十二羟基硬脂酸，保持60-90min。
继续升温至140-200℃保持恒温5-15min，加入占物料总重5％的150BS基础油作为急冷油进行冷却，加入后若温度仍高于140℃需要进一步放置冷却降温，待温度降至140℃以下时加入占物料总重1％的抗氧剂二苯胺，最后调入16.6％的150BS基础油调稠至锥入度为287。
实施例1-6与对比例性能数据见表1。
表1实施例1-6与对比例性能数据
Figure BDA0002548153360000111
Figure BDA0002548153360000121
由表1可以看出，本发明制备的高碱值烷基水杨酸钙润滑脂获得了具备良好稠化能力的润滑脂，基本与常规复合磺酸钙基润滑相当。
本发明的超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂具有良好的常规性能如耐剪切性能、极压和抗磨性能、耐腐蚀性能和抗水性能，基本与常规复合磺酸钙基润滑相当。
本发明的超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂具有比常规复合磺酸钙润滑脂更好的高温抗氧化性能，此性能很大程度上能够满足使用过程中的长寿命要求。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之做一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、将超高碱值烷基水杨酸钙、基础油、脂肪酸、水和消泡剂混合后升温至60-100℃，再加入有机酸、脂肪酸和转化剂，然后升温升压，以完成无定型碳酸钙至方解石碳酸钙的转化；
B、将步骤A所得产物与基础油、氢氧化钙、酸性物质和脂肪酸混合，控温至80-100℃，保持30-90min；然后升温至140-200℃，保持5-15min，加入一定量基础油进行冷却，待温度降至140℃以下，任选加入适量添加剂，最后用余量基础油调至合适的锥入度，即得超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂；
所述转化剂为C1-C8醇类化合物，优选甲醇、乙醇、异丙醇、丙二醇、正丁醇、正己醇、正戊醇、己二醇、1,2-己二醇、辛二醇或2,3-丁二醇中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超高碱值烷基水杨酸钙的总碱值为350-425mg KOH/g；烷基碳数分布为C8-C40；和/或
所述脂肪酸为碳原子数12-24的脂族单羧酸或脂肪酸，优选十二烷酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、蓖麻油酸、硬脂酸、十二羟基硬脂酸、十二碳二元酸、十二烷基苯磺酸、高沸物烷基苯磺酸中的至少一种；和/或
所述基础油为150BS；和/或
所述消泡剂选自二甲基硅油、聚二甲基硅醚中的至少一种；和/或
所述有机酸为碳原子数1-6的有机酸；优选冰醋酸、甲酸、丙酸、戊酸、草酸、丙二酸中的至少一种；和/或
所述酸性物质选自硼酸、磷酸、水杨酸、正磷酸、环烷酸中的至少一种；和/或
所述添加剂选自抗氧剂、防锈剂、极压剂、增粘剂、抗磨剂、铜片腐蚀抑制剂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，按总重量100％计，用于制备超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂的各物料用量如下：超高碱值烷基水杨酸钙20-50％，转化剂1-5％，有机酸0.1-3％，脂肪酸1-12％，酸性物质0.1-4％，氢氧化钙1-3％，添加剂0-8％，消泡剂0.01-0.05％，基础油余量；其中，水的重量不计入物料总重。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A中升温升压是指升温至120℃-150℃，最高压力≤0.8MPa。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)向压力容器中加入占物料总重20-50％的总碱值为350-425mg KOH/g超高碱值烷基水杨酸钙、占物料总重20-30％的基础油、占物料总重1-5％的脂肪酸、占物料总重0.01-0.05％的消泡剂和超高碱值烷基水杨酸钙重量1-15％的水，搅拌均匀，升温至60-100℃；
(2)加入占物料总重0.1-3％的冰醋酸，冰醋酸预先用2-3倍的水进行稀释，水的重量不计入物料总重，搅拌3-10min后加入占物料总重0-5％的脂肪酸、占物料总重1-5％的转化剂，然后关闭压力容器，对压力容器进行升温升压，升温至120℃-150℃，控制压力容器最高压力≤0.8MPa，恒温5-120min，期间对压力容器内的混合物料进行充分搅拌；恒温结束后泄压至0MPa；
(3)向步骤(2)所得产物中加入基础油，控温至80-100℃，加入占物料总重1-3％的氢氧化钙、占物料总重0-4％的硼酸和占物料总重0-2％的脂肪酸，保持30-90min；
(4)继续升温至140-200℃，恒温5-15min，加入一定量的基础油进行冷却，待温度降至140℃以下时加入占物料总重0-8％的添加剂，最后用余量基础油调至合适的锥入度，即得超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，包括：
1)在压力容器中加入占物料总重50％的总碱值为350-425mg KOH/g的超高碱值烷基水杨酸钙、占物料总重25％的基础油150BS、占物料总重1％的十二羟基硬脂酸、占物料总重0.05％的硅油类消泡剂和超高碱值烷基水杨酸钙重量15％的水，水的重量不计入物料总重，搅拌均匀，升温至60-70℃；
2)向步骤1)的混合物中加入占物料总重3％的冰醋酸，搅拌5-10min后加入占物料总重3％的转化剂甲醇，然后关闭压力容器，对压力容器进行升温升压，升温至120℃-150℃，控制压力容器最高压力≤0.8MPa后保持恒温30-40min，期间对压力容器内物料进行充分搅拌，恒温结束后开始泄压，控制泄压时最高压力≤0.8MPa，泄压至0MPa；
3)向步骤2)所得产物中加入占物料总重5％的150BS基础油，控温至80-100℃，加入占物料总重1％的氢氧化钙、占物料总重4％的硼酸，保持60-90min；
4)继续升温至140-200℃保持恒温5-15min，加入占物料总重5％的150BS基础油进行冷却，待温度降至140℃以下时加入占物料总重1％的抗氧剂二苯胺，最后用150BS基础油调稠至锥入度为282。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，包括：
1)在压力容器中加入占物料总重20％的总碱值为350-425mg KOH/g的超高碱值烷基水杨酸钙、占物料总重25％的基础油150BS、占物料总重6％的十二羟基硬脂酸、占物料总重0.01％的硅油类消泡剂和超高碱值烷基水杨酸钙重量15％的水，水的重量不计入物料总重，搅拌均匀，升温至60-70℃；
2)向步骤1)的混合物中加入占物料总重1％的冰醋酸，搅拌5-10min后加入占物料总重3％的十二羟基硬脂酸、占物料总重1％的转化剂丙二醇，然后关闭压力容器，对压力容器进行升温升压，升温至120℃-150℃，控制压力容器最高压力≤0.8MPa后保持恒温30min，期间对压力容器内物料进行充分搅拌，恒温结束后开始泄压，控制泄压时最高压力≤0.8Mpa，泄压至0MPa；
3)向步骤2)所得产物中加入占物料总重5％的150BS基础油，控温至80-100℃，加入占物料总重3％的氢氧化钙、占物料总重3％的硼酸、占物料总重3％的十二羟基硬脂酸，保持60-90min；
4)继续升温至140-200℃保持恒温5-15min，加入占物料总重5％的150BS基础油进行冷却，待温度降至140℃以下时加入占物料总重5％的抗氧剂二苯胺，最后用150BS基础油调稠至锥入度为270。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，包括：
1)在压力容器中加入占物料总重42％的总碱值为350-425mg KOH/g的超高碱值烷基水杨酸钙、占物料总重25％的基础油150BS、占物料总重3％的十二羟基硬脂酸、占物料总重0.05％的硅油类消泡剂和超高碱值烷基水杨酸钙重量15％的水，水的重量不计入物料总重，搅拌均匀，升温至60-70℃；
2)向步骤1)的混合物中加入占物料总重1％的冰醋酸，搅拌5-10min后加入占物料总重1.5％的十二羟基硬脂酸、占物料总重1％的转化剂丙二醇，然后关闭压力容器，对压力容器进行升温升压，升温至120℃-150℃，控制压力容器最高压力≤0.8MPa后保持恒温30min，期间对压力容器内物料进行充分搅拌，恒温结束后开始泄压，控制泄压时最高压力≤0.8MPa，泄压至0MPa；
3)向步骤2)所得产物中加入占物料总重5％的150BS基础油，控温至80-100℃，加入占物料总重2.1％的氢氧化钙、占物料总重1.5％的十二羟基硬脂酸，保持60-90min；
4)继续升温至140-200℃保持恒温5-15min，加入占物料总重5％的150BS基础油进行冷却，待温度降至140℃以下时加入占物料总重2％的抗氧剂二苯胺，最后用150BS基础油调稠至锥入度为269。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，包括：
1)在压力容器中加入占物料总重37％的总碱值为350-425mg KOH/g的超高碱值烷基水杨酸钙、占物料总重25％的基础油150BS、占物料总重3％的十二羟基硬脂酸、占物料总重0.05％的硅油类消泡剂和超高碱值烷基水杨酸钙重量15％的水，水的重量不计入物料总重，搅拌均匀，升温至60-70℃；
2)向步骤1)的混合物中加入占物料总重2％的冰醋酸，搅拌5-10min后加入占物料总重1.5％的十二羟基硬脂酸、占物料总重5％的转化剂乙醇，然后关闭压力容器，对压力容器进行升温升压，升温至120℃-150℃，控制压力容器最高压力≤0.8MPa后保持恒温40min，期间对压力容器内物料进行充分搅拌，恒温结束后开始泄压，控制泄压时最高压力≤0.8MPa，泄压至0MPa；
3)向步骤2)所得产物中加入占物料总重5％的150BS基础油，控温至80-100℃，加入占物料总重2.3％的氢氧化钙、占物料总重2％的硼酸、占物料总重1.5％的十二羟基硬脂酸，保持60-90min；
4)继续升温至140-200℃保持恒温5-15min，加入占物料总重5％的150BS基础油进行冷却，待温度降至140℃以下时加入占物料总重2％的抗氧剂二苯胺，最后用150BS基础油调稠至锥入度为271。
10.根据权利要求1-9任一项所述方法制备的超高碱值烷基水杨酸钙润滑脂。
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