CN104449982A

CN104449982A - 一种耐高温的润滑脂组合物及其制备方法

Info

Publication number: CN104449982A
Application number: CN201410575828.XA
Authority: CN
Inventors: 杨涛涛; 董禄虎; 李纪委; 储友双; 高艳青; 吴宝杰
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp
Priority date: 2014-10-25
Filing date: 2014-10-25
Publication date: 2015-03-25

Abstract

本发明公开了一种耐高温的润滑脂组合物及制备方法，组成为高碱值环烷酸钙38.9％～47.2％；转化剂0.4％～0.9％；促进剂1.6％～3.7％；磷酸1.1％～4.1％；脂肪酸2.5％～3.7％；抗氧剂0.5％～0.7％和基础油。本发明所述的用于抗高温的润滑脂首次使用纳米碳酸钙和强酸作为高碱值环烷酸钙的转化剂，并首次通过使用磷酸对其进行复合，最终制备而成的润滑脂具有良好的耐高温性能，优异的抗剪切性能，优异极压抗磨性能及优异的抗水防锈性。能够满足高温、极压和多水工况的润滑要求，特别适用于热轧、冷轧轧机轴承以及连铸扇形段等苛刻部位的润滑。

Description

一种耐高温的润滑脂组合物及其制备方法

技术领域

本发明属于润滑脂技术领域，特别是涉及一种用于热轧轧机，冷轧轧机和连铸扇形段等高温、极压和多水工况部位的润滑脂组合物及其制备方法。

背景技术

从20世纪50年代开始，Sproule L W发明了以大分子量的油溶性磺酸钙和小分子量的非油溶性磺酸钙一起作为稠化剂制成的磺酸钙基润滑脂。由于油溶性牛顿体磺酸钙溶液稠化能力很小，未能形成有效推广。二十世纪六七十年代，有人发明了将牛顿体磺酸钙溶液转变为具有触变性的非牛顿体磺酸钙的方法，并引入磺酸钙高碱化技术，但是低温相当粘稠，低温泵送性很差，在很长时间内限制了其推广应用。20世纪80年代中期，Ron Muir等采用非牛顿体高碱值磺酸钙皂与其它脂肪酸盐复合的方式，研制出了复合磺酸钙基脂，降低皂分的同时，还改善了磺酸钙基润滑脂的低温泵送性，真正意义上的复合磺酸钙基润滑脂的诞生。

众所周知钢铁冶金行业的重型精密设备的工作环境大都是高温、重负荷、高转速和多水的状况,尤其是粗轧辊和精轧辊。轴承烧结，损坏轴承是其中的一个方面，其次整条轧线的检修不仅会给工人带来巨大的工作量，同时也会给轧钢车间带来更大的经济损失。因此，这些苛刻的工况均对润滑脂提出较高的性能要求。复合磺酸钙润滑脂自诞生以来因为其优异的极压抗磨性、防锈性能、抗水性能和耐高温性能等全面的性能而引起全球润滑脂领域专家的重视和研究，并取得了相应的成就。从2000年开始，国内也开始对复合磺酸钙润滑脂进行广泛研究，取得一些进展，也有部分厂家将复合磺酸钙润滑脂进行工业化。

但是通过和国外专利的比较，发现商业化的复合磺酸钙润滑脂仍然存在转化工艺复杂，成本较高，而且耐高温性能没有明显提升。同时，复合磺酸钙润滑脂的主要原料烷基苯来自于石油馏分或化工合成，价格较高，且磺化过程存在污染，不利于环境保护，导致复合磺酸钙基润滑脂价格较高，不利于市场推广。而专利2012104108247虽然使用了高碱值环烷酸钙，但该原料是和高碱值磺酸钙一起混合使用，且并未对稠化剂进行二步复合，因此在产品性能上还能进一步提升。

发明内容

本发明的目的是提供一种专门用于冷轧、热轧轧机轴承以及连铸设备扇形段的润滑脂组合物及其制备方法。这种润滑脂组合物具有较低成本，较低的皂份，优异的抗剪切性能，优异的抗水性能及优异的极压抗磨性能，能够满足多水、极压、高温等苛刻工况部位的润滑要求，特别适用于轧机轴承、连铸扇形段等一系列苛刻部位的润滑。

本发明所涉及的技术如下所示：

一种用于轧机、连铸扇形段的高温润滑脂组合物其特征是以润滑脂总重为基准，各组分及百分含量为：

基础油选自矿物油，烷基二苯醚及酯类油的一种或混合物。

基础油40℃运动黏度为20～100mm²/s。

所选高碱值环烷酸钙T114，碱值在200～430mgKOH/g。

所述的转化剂为硫酸，盐酸，磷酸，醇和胺的一种或混合物。

促进剂选择纳米碳酸钙和纳米碳酸镁等纳米碳酸盐的一种或混合物，优选纳米碳酸钙。

所述的复合剂为磷酸。

抗氧剂选自吩噻嗪、2,6-二叔丁基对甲苯酚、十二烷基硒和二芳基硒的一种或混合物，优选2,6-二叔丁基对甲苯酚。

脂肪酸选择十二羟基硬脂酸。

本发明所涉及的润滑脂的制备方法为：

(1)将高碱值环烷酸钙T114和为高碱值环烷酸钙T114加入质量的2/3～4/5的基础油投入到反应釜中进行升温；

(2)当反应釜温度升至60～70℃时，加入转化剂和促进剂到反应釜中进行转化反应；

(3)转化反应结束后进行升温，升温至75～90℃时加入复合剂和十二羟基硬脂酸；

(4)之后继续升温，升温至185～210℃时，恒温10分钟，然后将剩余的基础油加入到反应釜中进行冷却降温；等待自然降温；

(5)降温到80℃时，加入抗氧剂，搅拌均匀，即可出釜用三辊研磨机研磨后得到成品。

采用本发明中的用于极压、多水和高温的苛刻部位润滑脂的配方及生产工艺制得的样品具有良好的耐高温性能，优异极压抗磨性能及优异的抗水防锈性。能够满足上述苛刻部位的润滑要求，特别适用于热轧、冷轧和连铸扇形段等苛刻部位的润滑。

具体实施方式

基础油选自矿物油，烷基二苯醚及酯类油的一种。

基础油40℃运动黏度为20～100mm²/s。

所选高碱值环烷酸钙T114，碱值在200～430mgKOH/g。

所述的复合剂为磷酸。

脂肪酸选择十二羟基硬脂酸。

实施例1

(1)将高碱值环烷酸钙822g，碱值为200mgKOH/g，烷基二苯醚616g投入到反应釜中进行升温；(2)当反应釜升温至60～70℃时，将无水纳米碳酸钙30g及质量分数为32％的硫酸溶液25g加入到反应釜中进行转化反应；(3)转化结束后继续升温，升温至75～90℃时加入复合剂磷酸42g和十二羟基硬脂酸50g；(4)继续升温，升温至185～210℃时，恒温10分钟，之后将264g烷基二苯醚加入到反应釜中进行冷却降温，自然降温；(5)降温到80℃时，加入抗氧剂2,6-二叔丁基对甲苯酚9.2g。搅拌均匀后用三辊研磨机研磨后得到成品。产品性能指标见表1。

实施例2

(1)将高碱值环烷酸钙730g，碱值为280mgKOH/g，矿物油555g投入到反应釜中进行升温；(2)当反应釜升温至60～70℃时，将无水纳米碳酸镁27g及质量分数为32％的盐酸溶液24g加入到反应釜中进行转化反应；(3)转化结束后继续升温，升温至75～90℃时加入复合剂磷酸40g和十二羟基硬脂酸45g；(4)继续升温，升温至185～210℃时，恒温10分钟，之后将285g矿物油加入到反应釜中进行冷却降温，自然降温；(5)降温到80℃时，加入抗氧剂吩噻嗪9.0g。搅拌均匀后用三辊研磨机研磨后得到成品。产品性能指标见表1。

实施例3

(1)将高碱值环烷酸钙885g，碱值为320mgKOH/g，酯类油593g投入到反应釜中进行升温；(2)当反应釜升温至60～70℃时，将无水纳米碳酸钙34g及质量分数为32％的磷酸溶液29g加入到反应釜中进行转化反应；(3)转化结束后继续升温，升温至75～90℃时加入复合剂磷酸58g和十二羟基硬脂酸60g；(4)继续升温，升温至185～210℃时，恒温10分钟，之后将232g酯类油加入到反应釜中进行冷却降温，自然降温；(5)降温到80℃时，加入抗氧剂十二烷基硒10.3g。搅拌均匀后用三辊研磨机研磨后得到成品。产品性能指标见表1。

实施例4

(1)将高碱值环烷酸钙860g，碱值为380mgKOH/g，酯类油688g投入到反应釜中进行升温；(2)当反应釜升温至60～70℃时，将无水纳米碳酸钙25g、无水纳米碳酸镁30g及质量分数为32％的硫酸20g和质量分数为32％磷酸混合溶液22g加入到反应釜中进行转化反应；(3)转化结束后继续升温，升温至75～90℃时加入复合剂磷酸25g和十二羟基硬脂酸80g；(4)继续升温，升温至185～210℃时，恒温10分钟，之后将500g酯类油加入到反应釜中进行冷却降温，自然降温；(5)降温到80℃时，加入抗氧剂二芳基硒11.1g。搅拌均匀后用三辊研磨机研磨后得到成品。产品性能指标见表1。

实施例5

(1)将高碱值环烷酸钙760g，碱值为400mgKOH/g，矿物油524g投入到反应釜中进行升温；(2)当反应釜升温至60～70℃时，将无水纳米碳酸钙42g及乙醇15g加入到反应釜中进行转化反应；(3)转化结束后继续升温，升温至75～90℃时加入复合剂磷酸45g和十二羟基硬脂酸100g；(4)继续升温，升温至185～210℃时，恒温10分钟，之后将226g矿物油加入到反应釜中进行冷却降温，自然降温；(5)降温到80℃时，加入抗氧剂二芳基硒3.9g，加入抗氧剂2,6-二叔丁基对甲苯酚8.1g。搅拌均匀后用三辊研磨机研磨后得到成品。产品性能指标见表1。

实施例6

(1)将高碱值环烷酸钙700g，碱值为430mgKOH/g，酯类油550g投入到反应釜中进行升温；(2)当反应釜升温至60～70℃时，将无水纳米碳酸钙65g及辛胺17g加入到反应釜中进行转化反应；(3)转化结束后继续升温，升温至75～90℃时加入复合剂磷酸70g和十二羟基硬脂酸60g；(4)继续升温，升温至185～210℃时，恒温10分钟，之后将220g酯类油加入到反应釜中进行冷却降温，自然降温；(5)降温到80℃时，加入抗氧剂二芳基硒5.0g，加入抗氧剂吩噻嗪5.0g。搅拌均匀后用三辊研磨机研磨后得到成品。产品性能指标见表1。

比较例1

(1)将高碱值磺酸钙870g，酯类油540g投入到反应釜中进行升温；(2)当反应釜升温至60～70℃时，将无水纳米碳酸钙38g及质量分数为32％的硫酸溶液30g加入到反应釜中进行转化反应；(3)转化结束后继续升温，升温至75～90℃时加入复合剂磷酸44g和十二羟基硬脂酸58g；(4)继续升温，升温至185～210℃时，恒温10分钟，之后将190g酯类油加入到反应釜中进行冷却降温，自然降温；(5)降温到80℃时，加入抗氧剂2,6-二叔丁基对甲苯酚8.6g。搅拌均匀后用三辊研磨机研磨后得到成品。产品性能指标见表1。

比较例2

(1)将高碱值环烷酸钙620g，酯类油500g投入到反应釜中进行升温；(2)当反应釜升温至60～70℃时，将乙醇溶液溶液40g加入到反应釜中进行转化反应；(3)转化结束后继续升温，升温至75～90℃时加入十二羟基硬脂酸82g；(4)继续升温，升温至185～210℃时，恒温10分钟，之后将250g酯类油加入到反应釜中进行冷却降温，自然降温；(5)降温到80℃时，加入抗氧剂2,6-二叔丁基对甲苯酚7.4g。搅拌均匀后用三辊研磨机研磨后得到成品。产品性能指标见表1。

表1本发明实施例与比较实施例性能对比表

从表1的数据对比可以看出，采用本发明中的耐高温润滑脂的配方及生产工艺制得的样品具有良好的抗剪切性能，优异极压抗磨性能及优异的抗水防锈性。同时，其它类型稠化剂如聚脲基，复合锂基，复合铝基润滑脂的滴点一般不会高于300℃，而采用本专利的工艺和复合配方制备出的润滑脂产品，其滴点均高于330℃。因此本专利发明的润滑脂具有良好的耐高温性能，能够满足高温、极压和多水工况的润滑要求，特别适用于热轧、冷轧轧机轴承以及连铸扇形段等苛刻部位的润滑。

Claims

1.一种耐高温的润滑脂组合物，其特征是以润滑脂总重为基准，各组分及百分含量为：

2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于基础油选自矿物油，烷基二苯醚及酯类油的一种或混合物。

3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于高碱值环烷酸钙T114的碱值在200～430mgKOH/g。

4.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于所述的转化剂为硫酸、盐酸、磷酸、醇和胺的一种或混合物。

5.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于所述的复合剂为磷酸。

6.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于所述的抗氧剂选自吩噻嗪、2,6-二叔丁基对甲苯酚、十二烷基硒和二芳基硒的一种或混合物。

7.根据权利要求6所述的组合物，其特征在于所述的抗氧剂优选2,6-二叔丁基对甲苯酚。

8.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于所述的应用领域主要为冷轧轧机、热轧轧机和连铸扇形段等高温、多水和极压的工况部位。

9.权利要求1的耐高温的润滑脂的制备方法，其特征在于润滑脂的制备步骤为：1)将高碱值环烷酸钙T114和为T114加入质量的2/3～4/5的基础油投入到反应釜中进行升温；2)当反应釜温度升至60～70℃时，将转化剂和促进剂加入到反应釜中进行转化反应；3)转化结束后进行升温，升温至75～90℃时加入复合剂进行复合反应；4)继续升温至185～210℃时，恒温10分钟后，用剩余部分基础油进行冷却降温；5)降温到80℃时加入抗氧剂，搅拌均匀，出釜用三辊研磨机研磨后得到成品。